CN118063133A - 一种含人造石树脂的耐高温建筑材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及人造石技术领域，且公开了一种含人造石树脂的耐高温建筑材料及其制备方法，本发明的耐高温建筑材料以氨基改性的石英粉作为填料，以不饱和聚酯树脂作为人造石树脂，以含有环氧基团的苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮代替部分苯乙烯作为交联剂，不饱和聚酯树脂、苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、石英粉之间形成紧密的化学交联网络，可以抑制水分子进入材料内部，从而降低吸水率，提高耐水防水性能。同时在不饱和聚酯树脂的固化网络中引入高热结构稳定性的二氮杂萘酮稠环结构，在高温的蒸馏水中不会发生热分解，仍然保持较低的吸水率。并且提高了建造材料的弯曲强度和冲击强度等性能。
Description
技术领域
本发明涉及人造石技术领域，具体为一种含人造石树脂的耐高温建筑材料及其制备方法。
背景技术
人造石主要包括树脂型人造石材、复合型人造石材、水泥型人造石材等；其中树脂型人造石材是以不饱和聚脂树脂为胶结剂，固化剂、苯乙烯交联剂，颜料等作为助剂，经混合搅拌、固化成型等工艺加工而成。不饱和聚脂树脂具有粘度小，易成型、光泽好、固化快、化学性能稳定等优点，在人造石中有广泛的应用。中国专利CN108641321B公开了一种人造石用耐热氧老化不饱和聚酯树脂材料的制备方法，在不饱和聚酯树脂中加入抗氧剂，光稳定剂等物质，能有效避免抗氧剂添加所带来的力学性能急剧下降的缺陷。但是该专利的人造石用不饱和聚酯树脂材料没有展现出很好的耐高温、耐水防水等性能。
石英是由二氧化硅组成的矿物，其廉价易得，耐高温性能好，耐磨性能强，化学性能稳定，可以作为人造石、保温板等建筑材料的填料，广泛应用在建筑建造领域。采用硅烷偶联剂等对石英表面进行处理，可以提高石英的表面性能，改善石英与高分子材料的界面性能，从而得到性能更好的建筑材料。
发明内容
本发明解决了不饱和聚酯树脂人造石材料的耐高温性能不佳，力学强度较低的问题。
本发明提供以下技术方案：一种含人造石树脂的耐高温建筑材料，包括40-55重量份不饱和聚酯树脂、45-60重量份氨基改性石英粉、2-6重量份苯乙烯、3.5-10重量份苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、1.1-1.6重量份固化剂过氧化甲乙酮、0.8-1.2重量份促进剂异辛酸钴或环烷酸钴。
苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮的制备方法如下：
S1、向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷中的任一种溶剂、吡啶、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘酮，搅拌溶解后加入4-乙烯基苯甲酰氯，室温下反应4-8h，将溶液浓缩，产物经过甲醇洗涤后，在乙酸乙酯中重结晶，得到苯乙烯基二氮杂萘酮。反应式为：。
S2、向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、苯乙烯基二氮杂萘酮、环氧氯丙烷、碳酸钾，室温下反应12-18h，将溶液浓缩，产物经过蒸馏水、甲醇洗涤后，在乙酸乙酯中重结晶，得到苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮。反应式为：
。
其中，S1中吡啶、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘酮、4-乙烯基苯甲酰氯的比例为（1-1.1）mol:1mol:（0.8-1.1）mol。
其中，S2中苯乙烯基二氮杂萘酮、环氧氯丙烷、碳酸钾的比例为1mol:（1.1-1.3）mol:（1.1-1.3）mol。
其中，氨基改性石英粉的制备方法如下：向反应瓶中加入pH为4-5的醋酸溶液、γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌溶解后加入石英粉，混合均匀，加热至100-130℃，搅拌并冷凝回流反应6-12h，过滤，蒸馏水洗涤，干燥，得到氨基改性石英粉。
其中，石英粉的平均粒径为1250-4000目。
其中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、石英粉的比例为（0.05-0.1）g:1g。
其中，含人造石树脂的耐高温建筑材料的制备方法如下：将不饱和聚酯树脂、氨基改性石英粉搅拌混匀，然后加入苯乙烯、苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、固化剂、促进剂，倒入模具中，并放入真空振动压机中，控制真空度为-0.07 MPa至-0.09 MPa，真空脱泡并振动压实1-3min，脱模后将物料进行热固化和养护处理，得到含人造石树脂的耐高温建筑材料。
其中，热固化的温度为80-85℃，时间为2-3h；养护的温度为20-30℃，时间为48-72h。
技术效果：本发明的耐高温建筑材料以氨基改性的石英粉作为填料，以不饱和聚酯树脂作为人造石树脂，以含有环氧基团的苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮代替部分苯乙烯作为交联剂，与不饱和聚酯树脂发生反应，在不饱和聚酯树脂的固化体系中引入环氧基团，并且在固化过程中，其环氧基团可以与氨基改性石英粉表面的氨基发生反应，从而使不饱和聚酯树脂、苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、石英粉之间形成紧密的化学交联网络，可以抑制水分子进入材料内部，从而降低吸水率，显著提高了耐高温建筑材料的耐水防水性能。同时在不饱和聚酯树脂的固化网络中引入高热结构稳定性的二氮杂萘酮稠环结构，在高温的蒸馏水中不会发生热分解，使不饱和聚酯树脂维持稳定的紧密的化学交联网络，仍然保持较低的吸水率。
本发明的石英粉表面经过γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后，与不饱和聚酯树脂的相容性较好，并且引入的氨基，可以与不饱和聚酯树脂、苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮发生交联固化，增强了石英粉与不饱和聚酯树脂之间的界面结合强度，有利于提高材料的弯曲强度和冲击强度。同时在不饱和聚酯树脂的固化网络中引入高热结构稳定性的二氮杂萘酮稠环结构，使不饱和聚酯树脂有更好的耐高温性能，经过高温热处理，耐高温建筑材料仍然保持很高的弯曲强度和冲击强度。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更详细的描述。但是，应当理解，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式或实施例。相反地，提供这些实施方式或实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
向反应瓶中加入400mL二氯甲烷溶剂、0.11mol吡啶、0.1mol 4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘酮，搅拌溶解后加入0.08mol 4-乙烯基苯甲酰氯，室温下反应4h，将溶液浓缩，产物经过甲醇洗涤后，在乙酸乙酯中重结晶，得到苯乙烯基二氮杂萘酮，结构式为：
。
向反应瓶中加入500mL N,N-二甲基甲酰胺、0.1mol苯乙烯基二氮杂萘酮、0.13mol环氧氯丙烷、0.13mol碳酸钾，室温下反应12h，将溶液浓缩，产物经过蒸馏水、甲醇洗涤后，在乙酸乙酯中重结晶，得到苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮。结构式为：
。
向反应瓶中加入2L pH为5的醋酸溶液、10g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌溶解后加入200g平均粒径为1250目的石英粉，混合均匀，加热至100℃，搅拌并冷凝回流反应12h，过滤，蒸馏水洗涤，干燥，得到氨基改性石英粉。
将4kg不饱和聚酯树脂、6kg氨基改性石英粉搅拌混匀，然后加入0.6kg苯乙烯、0.35kg苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、0.16kg固化剂过氧化甲乙酮、0.12kg重量份促进剂环烷酸钴，倒入模具中，并放入真空振动压机中，控制真空度为-0.09 MPa，真空脱泡并振动压实3min，脱模后将物料在80℃中进行热固化处理3h，然后在25℃中养护处理72h，得到含人造石树脂的耐高温建筑材料。
实施例2
向反应瓶中加入400mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂、0.1mol吡啶、0.1mol 4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘酮，搅拌溶解后加入0.08mol 4-乙烯基苯甲酰氯，室温下反应8h，将溶液浓缩，产物经过甲醇洗涤后，在乙酸乙酯中重结晶，得到苯乙烯基二氮杂萘酮。
向反应瓶中加入300mL N,N-二甲基甲酰胺、0.1mol苯乙烯基二氮杂萘酮、0.11mol环氧氯丙烷、0.12mol碳酸钾，室温下反应18h，将溶液浓缩，产物经过蒸馏水、甲醇洗涤后，在乙酸乙酯中重结晶，得到苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮。
向反应瓶中加入3L pH为4的醋酸溶液、15g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌溶解后加入200g平均粒径为4000目的石英粉，混合均匀，加热至110℃，搅拌并冷凝回流反应12h，过滤，蒸馏水洗涤，干燥，得到氨基改性石英粉。
将5kg不饱和聚酯树脂、5kg氨基改性石英粉搅拌混匀，然后加入0.4kg苯乙烯、0.7kg苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、0.14kg固化剂过氧化甲乙酮、0.1kg重量份促进剂异辛酸钴，倒入模具中，并放入真空振动压机中，控制真空度为-0.07 MPa，真空脱泡并振动压实3min，脱模后将物料在85℃中进行热固化处理2h，然后在20℃中养护处理72h，得到含人造石树脂的耐高温建筑材料。
实施例3
向反应瓶中加入500mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂、0.11mol吡啶、0.1mol 4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘酮，搅拌溶解后加入0.11mol 4-乙烯基苯甲酰氯，室温下反应7h，将溶液浓缩，产物经过甲醇洗涤后，在乙酸乙酯中重结晶，得到苯乙烯基二氮杂萘酮。
向反应瓶中加入400mL N,N-二甲基甲酰胺、0.1mol苯乙烯基二氮杂萘酮、0.11mol环氧氯丙烷、0.11mol碳酸钾，室温下反应18h，将溶液浓缩，产物经过蒸馏水、甲醇洗涤后，在乙酸乙酯中重结晶，得到苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮。
向反应瓶中加入3L pH为4的醋酸溶液、20g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌溶解后加入200g平均粒径为4000目的石英粉，混合均匀，加热至130℃，搅拌并冷凝回流反应6h，过滤，蒸馏水洗涤，干燥，得到氨基改性石英粉。
将5.5kg不饱和聚酯树脂、4.5kg氨基改性石英粉搅拌混匀，然后加入0.2kg苯乙烯、1kg苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、0.11kg固化剂过氧化甲乙酮、0.08kg重量份促进剂环烷酸钴，倒入模具中，并放入真空振动压机中，控制真空度为-0.09 MPa，真空脱泡并振动压实1min，脱模后将物料在85℃中进行热固化处理2h，然后在30℃中养护处理48h，得到含人造石树脂的耐高温建筑材料。
对比例1和实施例1的区别是，制备含人造石树脂的耐高温建筑材料中不加入苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮。
将4kg不饱和聚酯树脂、6kg氨基改性石英粉搅拌混匀，然后加入0.6kg苯乙烯、0.16kg固化剂过氧化甲乙酮、0.12kg重量份促进剂异辛酸钴或环烷酸钴，倒入模具中，并放入真空振动压机中，控制真空度为-0.09 MPa，真空脱泡并振动压实3min，脱模后将物料在80℃中进行热固化处理3h，然后在25℃中养护处理72h，得到含人造石树脂的耐高温建筑材料。
对比例2和实施例1的区别是，制备含人造石树脂的耐高温建筑材料中不加入苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮，而是加入苯乙烯基二氮杂萘酮（）。
将4kg不饱和聚酯树脂、6kg氨基改性石英粉搅拌混匀，然后加入0.6kg苯乙烯、0.35kg苯乙烯基二氮杂萘酮、0.16kg固化剂过氧化甲乙酮、0.12kg重量份促进剂环烷酸钴，倒入模具中，并放入真空振动压机中，控制真空度为-0.09 MPa，真空脱泡并振动压实3min，脱模后将物料在80℃中进行热固化处理3h，然后在25℃中养护处理72h，得到含人造石树脂的耐高温建筑材料。
对比例3和实施例1的区别是，含人造石树脂的耐高温建筑材料中不加入苯氨基改性石英粉，而是加入没有改性的石英粉。
将4kg不饱和聚酯树脂、6kg平均粒径为1250目的石英粉搅拌混匀，然后加入0.6kg苯乙烯、0.35kg苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、0.16kg固化剂过氧化甲乙酮、0.12kg重量份促进剂环烷酸钴，倒入模具中，并放入真空振动压机中，控制真空度为-0.09 MPa，真空脱泡并振动压实3min，脱模后将物料在80℃中进行热固化处理3h，然后在25℃中养护处理72h，得到含人造石树脂的耐高温建筑材料。
将含人造石树脂的耐高温建筑材料制成10cm×10cm×5cm的试样，称重，然后置于温度为25℃的蒸馏水中浸泡24h，取出试样，滤纸吸干表面的水分，观察试样表面状态并称重，计算吸水率。
将含人造石树脂的耐高温建筑材料制成10cm×10cm×5cm的试样，称重，然后置于温度为100℃的蒸馏水中浸泡1h，取出试样，滤纸吸干表面的水分，观察试样表面状态并称重，计算吸水率。
吸水率W=（m-m0）/m0×100%。m是试样吸水后的质量。m0是试样吸水前的质量。
实施例1-3制备的含人造石树脂的耐高温建筑材料，在水温为25℃时吸水率仅为0.0026-0.0245%，水温为100℃时，吸水率仅为0.0038-0.0395%。这是因为以含有环氧基团的苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮代替部分苯乙烯作为交联剂，与不饱和聚酯树脂发生反应，在不饱和聚酯树脂的固化体系中引入环氧基团，在固化过程中，其环氧基团可以与氨基改性石英粉表面的氨基发生反应，从而使不饱和聚酯树脂、苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、石英粉之间形成紧密的化学交联网络，可以抑制水分子进入材料内部，从而降低吸水率，显著提高了耐高温建筑材料的耐水防水性能。并且在不饱和聚酯树脂的固化网络中引入高热结构稳定性的二氮杂萘酮稠环结构，在高温的蒸馏水中不会发生热分解，使不饱和聚酯树脂维持稳定的紧密的化学交联网络，建筑材料仍然保持较低的吸水率。
对比例1制备含人造石树脂的耐高温建筑材料中不加入苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮。对比例2制备含人造石树脂的耐高温建筑材料加入苯乙烯基二氮杂萘酮。两者的不饱和聚酯树脂固化体系中均不含有环氧基团，无法与氨基改性石英粉形成紧密的化学交联网络，导致吸水率较高，耐高温建筑材料的耐水防水性能不佳。
对比例3含人造石树脂的耐高温建筑材料中加入的石英粉表面不含有氨基，无法与不饱和聚酯树脂和苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮发生交联固化，没有形成紧密的化学交联网络，导致吸水率较高，耐高温建筑材料的耐水防水性能不佳。
按GB/T 2567-2008方法测试含人造石树脂的耐高温建筑材料的弯曲强度和冲击强度。
将含人造石树脂的耐高温建筑材料置于鼓风干燥箱中，120℃热处理240h，冷却后再测试弯曲强度和冲击强度。
实施例1-3制备的含人造石树脂的耐高温建筑材料的弯曲强度达到71.2-82.3MPa，冲击强度达到7.65-9.23 kJ/m2。这是因为石英粉表面经过γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后，与不饱和聚酯树脂的相容性较好，并且引入的氨基，可以与不饱和聚酯树脂、苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮发生交联固化，增强了石英粉与不饱和聚酯树脂之间的界面结合强度，有利于提高材料的弯曲强度和冲击强度。同时在不饱和聚酯树脂的固化网络中引入高热结构稳定性的二氮杂萘酮稠环结构，使不饱和聚酯树脂有更好的耐高温性能，经过高温热处理，建筑材料仍然保持很高的弯曲强度和冲击强度。
对比例3的含人造石树脂的耐高温建筑材料中加入的石英粉没有经过改性，与不饱和聚酯树脂之间的相容性不好，也无法发生化学交联固化，两者界面结合强度较低，导致建筑材料的弯曲强度和冲击强度较差。但是建筑材料含有高热结构稳定性的二氮杂萘酮稠环结构，经过高温热处理，弯曲强度和冲击强度的保持率较高。
对比例1的含人造石树脂的耐高温建筑材料中，石英粉经过γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后，与不饱和聚酯树脂之间的相容性较好，弯曲强度和冲击强度大于对比例3，但是无法与饱和聚酯树脂发生化学交联固化，两者之间的界面结合强度较低，导致建筑材料的弯曲强度和冲击强度低于实施例1。并且不含有高热结构稳定性的二氮杂萘酮稠环结构，经过高温热处理，弯曲强度和冲击强度的保持率较低。
对比例2的含人造石树脂的耐高温建筑材料中，氨基改性石英粉与不饱和聚酯树脂之间的相容性较好，弯曲强度和冲击强度大于对比例3，但是无法与饱和聚酯树脂发生化学交联固化，两者之间的界面结合强度较低，导致建筑材料的弯曲强度和冲击强度低于实施例1。但是其含有高热结构稳定性的二氮杂萘酮稠环结构，经过高温热处理，弯曲强度和冲击强度的保持率较高。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种含人造石树脂的耐高温建筑材料，其特征在于，所述含人造石树脂的耐高温建筑材料包括40-55重量份不饱和聚酯树脂、45-60重量份氨基改性石英粉、2-6重量份苯乙烯、3.5-10重量份苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、1.1-1.6重量份固化剂、0.8-1.2重量份促进剂；
所述苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮的制备方法如下：
S1、向反应瓶中加入溶剂、吡啶、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘酮，搅拌溶解后加入4-乙烯基苯甲酰氯，室温下反应4-8h，将溶液浓缩，洗涤，重结晶，得到苯乙烯基二氮杂萘酮；
S2、向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、苯乙烯基二氮杂萘酮、环氧氯丙烷、碳酸钾，室温下反应12-18h，将溶液浓缩，洗涤，重结晶，得到苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮。
2.根据权利要求1所述的含人造石树脂的耐高温建筑材料，其特征在于，所述S1中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷中的任一种。
3.根据权利要求1所述的含人造石树脂的耐高温建筑材料，其特征在于，所述S1中吡啶、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘酮、4-乙烯基苯甲酰氯的比例为（1-1.1）mol:1mol:（0.8-1.1）mol。
4.根据权利要求1所述的含人造石树脂的耐高温建筑材料，其特征在于，所述S2中苯乙烯基二氮杂萘酮、环氧氯丙烷、碳酸钾的比例为1mol:（1.1-1.3）mol:（1.1-1.3）mol。
5.根据权利要求1所述的含人造石树脂的耐高温建筑材料，其特征在于，所述固化剂为过氧化甲乙酮；促进剂为异辛酸钴、环烷酸钴中的任一种。
6.根据权利要求1所述的含人造石树脂的耐高温建筑材料，其特征在于，所述氨基改性石英粉的制备方法如下：
向反应瓶中加入pH为4-5的醋酸溶液、γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌溶解后加入石英粉，混合均匀，加热至100-130℃，搅拌并冷凝回流反应6-12h，过滤，洗涤，干燥，得到氨基改性石英粉。
7.根据权利要求6所述的含人造石树脂的耐高温建筑材料，其特征在于，所述石英粉的平均粒径为1250-4000目。
8.根据权利要求6所述的含人造石树脂的耐高温建筑材料，其特征在于，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷、石英粉的比例为（0.05-0.1）g:1g。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的含人造石树脂的耐高温建筑材料的制备方法，其特征在于，将不饱和聚酯树脂、氨基改性石英粉搅拌混匀，然后加入苯乙烯、苯乙烯基二氮环氧丙基杂萘酮、固化剂、促进剂，倒入模具中，并放入真空振动压机中，控制真空度为-0.07 MPa至-0.09 MPa，真空脱泡并振动压实1-3min，脱模后将物料进行热固化和养护处理，得到含人造石树脂的耐高温建筑材料。
10.根据权利要求9所述的含人造石树脂的耐高温建筑材料的制备方法，其特征在于，所述热固化的温度为80-85℃，时间为2-3h；养护的温度为20-30℃，时间为48-72h。
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