CN118044510A - 一种油气集输系统恶臭气体抑制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油气集输系统恶臭气体抑制剂及其制备方法，恶臭气体抑制剂包括硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为6‑9:4‑1。硫化氢去除剂由以下重量百分比的组分组成：1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯20%‑40%、乙醇30%‑50%、N‑甲基二乙醇胺2%‑10%、醋酸‑醋酸钠缓冲液3%‑10%，余量为水；硫酸盐还原菌灭菌剂由以下重量百分比的组分组成：十二烷基二甲基苄基溴化铵40%‑60%、十四烷基二甲基苄基氯化铵10%‑30%、聚二甲基硅氧烷2%‑6%，余量为水。本发明同时具备硫化氢去除和硫酸盐还原菌灭菌功能，实现了投加一种药剂，达到油田生产过程中原生/次生硫化氢同步治理的目的。
Description
技术领域
本发明属于油气田硫化氢防治技术领域，具体涉及一种油气集输系统恶臭气体抑制剂及其制备方法。
背景技术
我国油田最早研发的脱硫剂是氢氧化钠，该类脱硫剂主要是利用酸碱中和的原理吸收原油中的硫化氢，这种碱化物可将其直接加入原油系统中，但会形成碱性的稳定乳化液，增加下游脱水工艺难度。
随着工业技术的日趋完善，又研发了一种由甲基二乙醇胺、二乙醇胺和环丁砜等物质组成的水溶性脱硫剂，是以甲基二乙醇胺为化学吸收主剂，环丁砜为物理吸收剂，二乙醇胺为助溶剂对硫化氢气体进行吸收。该脱硫剂腐蚀小，对破乳几乎无影响，具有良好的原油脱硫能力，但由于该有机胺类脱硫剂分子为极性分子，溶于水而不溶于油，对含水率较低的原油脱硫效率低，且有机胺分子的沸点低，产品易于挥发，会产生难闻的气味，因此，迫切需要研发一种恶臭气体抑制剂，满足生产现场不同含水率原油硫化氢去除。
同时，随着油田集输系统硫酸盐还原菌不断滋生，大量繁殖分解硫酸根离子生成次生硫化氢，研究表明，随着油田注水开发，油井出口硫酸盐还原菌103-4个/100ml，迁移至集输站点达105-6个/100ml，尤其在安静厌氧的沉降罐内硫酸盐还原菌不断滋生，导致原油集输系统中次生硫化氢显著增加。而现有化学杀菌技术效果差，易产生耐药性，次生硫化氢周期性反弹，防治难度大。因此，针对原生/次生硫化氢共生问题，需研发一种由硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂组成的恶臭气体抑制剂，同时实现硫化氢去除和硫酸盐还原菌灭菌。
国家知识产权局于2016年01月13日公开的公开号为CN1052365381A，专利名称为一种抑制油田污水产生硫化氢的方法的发明专利，该专利公开了通过去除油田污水中硫酸盐还原菌所需电子受体来降低其产生硫化氢危害的方法，根据测定的污水离子组成，有针对性的添加化学药剂沉淀去除硫酸盐还原菌发生硫酸盐还原反应的电子受体硫酸根离子，从而从反应路径上阻止硫酸盐还原菌发生硫酸盐还原反应产生硫化氢，降低对油田的危害。但该专利不能解决油田生产过程中原生/次生硫化氢同步治理难题，只能通过杀灭硫酸盐还原菌实现不再产生硫化氢。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，克服现有技术中存在的上述技术问题。
本发明的另一个目的在于提供一种油气集输系统恶臭气体抑制剂的制备方法，可根据油气集输系统中硫化氢的情况，调整硫化氢去除剂与硫酸盐还原菌灭菌剂体积比，满足不同现场需求。
为此，本发明提供的技术方案如下：
一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，包括硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为6-9:4-1。
所述硫化氢去除剂由以下重量百分比的组分组成：1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯 20％-40％、乙醇30％-50％、N-甲基二乙醇胺2％-10％、醋酸-醋酸钠缓冲液3％-10％，余量为水。
所述硫酸盐还原菌灭菌剂由以下重量百分比的组分组成：十二烷基二甲基苄基溴化铵 40％-60％、十四烷基二甲基苄基氯化铵10％-30％、聚二甲基硅氧烷2％-6％，余量为水。
所述醋酸-醋酸钠缓冲液pH为4-5。
一种油气集输系统恶臭气体抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)制备硫化氢去除剂；
步骤2)制备硫酸盐还原菌灭菌剂；
步骤3)根据油气集输系统硫化氢情况，向反应釜中依次加入配方量的硫化氢去除剂与硫酸盐还原菌灭菌剂，持续搅拌1-2小时，静置5-6小时，即得。
当油气集输系统硫化氢为硫酸盐还原菌次生时，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为6:4。
当油气集输系统硫化氢为地层原生和硫酸盐还原菌次生同步存在时，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为7:3。
当油气集输系统硫化氢为地层原生时，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为9:1。
步骤1)制备硫化氢去除剂的过程如下：将配方量的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、乙醇、N-甲基二乙醇胺、醋酸-醋酸钠缓冲液依次加入配方量的水中，搅拌混合均匀。
醋酸-醋酸钠缓冲液的制备过程：取醋酸钠5.4g，加水50ml使溶解，用冰醋酸调节pH 值至4-5，再加水稀释至100ml，即得。
本发明的有益效果是：
本发明提供的这种油气集输系统恶臭气体抑制剂，同时具备硫化氢去除和硫酸盐还原菌灭菌功能，实现了投加一种药剂，达到油田生产过程中原生/次生硫化氢同步治理的目的。
本发明硫化氢去除剂中的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(C9H16N2)和N-甲基二乙醇胺(C5H13NO2)为酸性气体吸收剂，具有原生硫化氢去除作用；乙醇(C2H6O)为油水互溶剂，具有与原油互溶作用，醋酸-醋酸钠缓冲液(CH3COOH-CH3COONa)为水解抑制剂，具有防止酸性气体吸收剂发生水解反应作用。硫酸盐还原菌灭菌剂中的十二烷基二甲基苄基溴化铵(C21H38BrN)和十四烷基二甲基苄基氯化铵(C23H42ClN)为微生物抑制剂，具有灭杀硫酸盐还原菌作用，防止硫酸盐还原菌生物代谢产生次生硫化氢；聚二甲基硅氧烷 ((C2H6OSi)n)具有防止微生物抑制剂产生大量泡沫作用。
本发明相比于常规脱硫剂和杀菌剂，硫容增加15％，脱硫效率提高至95％以上，杀菌效率达98％以上，为油气田原生/次生硫化氢协同影响治理难题提供了解决途径。
下面将做进一步详细说明。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
现介绍本发明的示例性实施方式，然而，本发明可以用许多不同的形式来实施，并且不局限于此处描述的实施例，提供这些实施例是为了详尽地且完全地公开本发明，并且向所属技术领域的技术人员充分传达本发明的范围。对于表示在示例性实施方式中的术语并不是对本发明的限定。
除非另有说明，此处使用的术语(包括科技术语)对所属技术领域的技术人员具有通常的理解含义。另外，可以理解的是，以通常使用的词典限定的术语，应当被理解为与其相关领域的语境具有一致的含义，而不应该被理解为理想化的或过于正式的意义。
实施例1：
本实施例提供了一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，包括硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为6-9:4-1。
所述硫化氢去除剂由以下重量百分比的组分组成：1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯 20％-40％、乙醇30％-50％、N-甲基二乙醇胺2％-10％、醋酸-醋酸钠缓冲液3％-10％，余量为水。
所述硫酸盐还原菌灭菌剂由以下重量百分比的组分组成：十二烷基二甲基苄基溴化铵 40％-60％、十四烷基二甲基苄基氯化铵10％-30％、聚二甲基硅氧烷2％-6％，余量为水。
所述醋酸-醋酸钠缓冲液pH为4-5。
本实施例提供的这种油气集输系统恶臭气体抑制剂，同时具备硫化氢去除和硫酸盐还原菌灭菌功能，实现了投加一种药剂，达到油田生产过程中原生/次生硫化氢同步治理的目的。
其中，硫化氢去除剂中的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(C9H16N2)和N-甲基二乙醇胺(C5H13NO2)为酸性气体吸收剂，具有原生硫化氢去除作用；乙醇(C2H6O)为油水互溶剂，具有与原油互溶作用，醋酸-醋酸钠缓冲液(CH3COOH-CH3COONa)为水解抑制剂，具有防止酸性气体吸收剂发生水解反应作用。醋酸-醋酸钠缓冲液通过将pH稳定在一定范围之内，避免因pH变化而导致脱硫主剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯发生水解反应，保证硫化氢去除剂的除硫效果。
硫酸盐还原菌灭菌剂中的十二烷基二甲基苄基溴化铵(C21H38BrN)和十四烷基二甲基苄基氯化铵(C23H42ClN)为微生物抑制剂，具有灭杀硫酸盐还原菌作用，防止硫酸盐还原菌生物代谢产生次生硫化氢；聚二甲基硅氧烷((C2H6OSi)n)具有防止微生物抑制剂产生大量泡沫作用。聚二甲基硅氧烷通过自身反应将泡沫稳定在一定范围之内，避免因搅拌产生导致灭菌主剂十二烷基二甲基苄基溴化铵产生大量泡沫，保证硫酸盐还原菌灭菌剂的灭菌效果。
实施例2：
在实施例1的基础上，本实施例提供了一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，包括硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为9:1。
其中，硫化氢去除剂由以下重量百分比的组分组成：1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯 20％、乙醇50％、N-甲基二乙醇胺10％、醋酸-醋酸钠缓冲液5％，余量为水。
硫酸盐还原菌灭菌剂由以下重量百分比的组分组成：十二烷基二甲基苄基溴化铵40％、十四烷基二甲基苄基氯化铵30％、聚二甲基硅氧烷2％，余量为水。
制备过程：
步骤1)制备硫化氢去除剂：将配方量的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、乙醇、N- 甲基二乙醇胺、醋酸-醋酸钠缓冲液依次加入配方量的水中，搅拌混合均匀；
步骤2)制备硫酸盐还原菌灭菌剂：将配方量的十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、聚二甲基硅氧烷依次加入配方量的水中，搅拌混合均匀；
步骤3)根据油气集输系统硫化氢情况，向反应釜中依次加入配方量的硫化氢去除剂与硫酸盐还原菌灭菌剂，持续搅拌1-2小时，静置5-6小时，即得。
其中，醋酸-醋酸钠缓冲液作为水解抑制剂，制备过程如下：取醋酸钠5.4g，加水50ml 使溶解，用冰醋酸调节pH值至4-5，再加水稀释至100ml，即可得pH值为4-5的醋酸-醋酸钠缓冲液。
制备得到的恶臭气体抑制剂pH为8-10，呈碱性，防止酸性反应不能满足配伍性要求，堵塞地层，呈淡黄色透明液体，稍有气味，密度为0.95-1.05g/mL。
实施例3：
在实施例1的基础上，本实施例提供了一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，包括硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为7:3。
其中，硫化氢去除剂由以下重量百分比的组分组成：1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯 40％、乙醇50％、N-甲基二乙醇胺2％、醋酸-醋酸钠缓冲液3％，余量为水。
硫酸盐还原菌灭菌剂由以下重量百分比的组分组成：十二烷基二甲基苄基溴化铵58％、十四烷基二甲基苄基氯化铵10％、聚二甲基硅氧烷2％，余量为水。
制备过程同实施例2。
实施例4：
在实施例1的基础上，本实施例提供了一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，包括硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为6:4。
其中，硫化氢去除剂由以下重量百分比的组分组成：1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯 38％、乙醇40％、N-甲基二乙醇胺7％、醋酸-醋酸钠缓冲液5％，余量为水。
硫酸盐还原菌灭菌剂由以下重量百分比的组分组成：十二烷基二甲基苄基溴化铵55％、十四烷基二甲基苄基氯化铵15％、聚二甲基硅氧烷2％，余量为水。
制备过程同实施例2。
实施例5：
在实施例1的基础上，本实施例提供了一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，包括硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为7:3。
其中，硫化氢去除剂由以下重量百分比的组分组成：1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯 40％、乙醇30％、N-甲基二乙醇胺10％、醋酸-醋酸钠缓冲液10％，余量为水。
硫酸盐还原菌灭菌剂由以下重量百分比的组分组成：十二烷基二甲基苄基溴化铵60％、十四烷基二甲基苄基氯化铵14％、聚二甲基硅氧烷6％，余量为水。
制备过程同实施例2。
为了进一步说明本发明气体抑制剂的效果，进行以下实验。
对实施例2-5制备的油气集输系统恶臭气体抑制剂进行脱硫效率、硫容和杀菌率评价，结果见表1和表2。
1、静态脱硫实验方法：
取1ml配比好的恶臭气体抑制剂，将其稀释10倍，作为待测去除剂。同时通过控制硫化钠的加入量，以控制产生的硫化氢浓度，进而确定出在不同浓度的硫化氢情况下，硫容的变化情况。静态脱硫实验分别包括水相实验和油相实验。
水相实验
a.取浓度为5g/L的硫化钠溶液0.5ml、1ml、1.5ml、2ml分别加到锥形瓶中，并加入10ml 纯水。
b.将待测样品稀释10倍，后分别取一定量的待测试剂加入锥形瓶当中并盖紧瓶塞，同时将测样口用止水夹密封。
c.通过分液漏斗加入1ml盐酸，混合均匀，静置5min。
d.打开测样口软管，使用硫化氢检测仪在测样口测定溢出硫化氢浓度，计算脱硫效率。
油相实验
a.取浓度为5g/L的硫化钠溶液1ml、2ml、3ml、4ml分别加到锥形瓶中，并加入10ml原油。
b.将待测样品稀释10倍，之后分别取一定量的备选去除剂加入锥形瓶当中并盖紧瓶塞，同时将测样口用止水夹密封。
c.通过分液漏斗加入1ml盐酸，混合均匀，静置5min。
d.打开测样口软管，使用硫化氢检测仪在测样口测定溢出硫化氢浓度，计算脱硫效率。
1)脱硫剂脱硫效率η计算公式：
η＝(m0-m2)/(k×m0)
式中：m0——硫离子初始投加质量，mg；
m2——锥形瓶碱液吸收的硫离子质量(硫离子初始质量与硫化氢检测仪在测样口测定溢出硫化氢质量的差值)，mg；
k——脱硫装置硫化氢回收系数。
2)脱硫剂硫容n计算公式：
n＝(m0×k×η)/d
式中：n——脱硫剂硫容，mg/ml；
m0——硫化氢初始投加质量，mg；
k——脱硫装置硫化氢回收系数；
η——脱硫剂脱硫效率；
d——脱硫剂体积，ml。
表1恶臭气体抑制剂硫容及脱硫效率
恶臭气体抑制剂同时具备硫化氢去除和硫酸盐还原菌灭菌功能，由表1可知，其在水相中的硫容为9.97mg/ml，在油相中的硫容为9.83mg/ml。
2、杀菌效率
室内静态实验设计：按100、101、102、103、104、105、106的稀释倍数，梯度稀释SRB 富集培养菌液后，用无菌注射器分别取稀释菌液1mL并标号。在每个SRB富集培养菌液稀释梯度下，分别加入实施例2-5所制备的恶臭气体抑制剂。充分摇匀震荡后，取100uL，快速均匀涂布到平板上，使稀释液渗透约30s后，在培养皿的中间位置倒入同种营养型固体培养基，直到将溢未溢的突起状态，随后迅速盖上培养皿盖并往下压，最终培养皿内不能有气泡。去掉培养皿内外两层侧壁间多余的琼脂，并在其中灌入适量熔化的石蜡，使培养皿侧壁缝隙被石蜡密封，尽量不要留有气泡。
在35℃恒温培养箱中培养24h后，观察平板上SRB的菌落生长情况。每个处理设2个平行样重复，另设接菌但不加任何硫化氢去除剂的空白对照，加入与所加入恶臭气体抑制剂等体积的无菌蒸馏水。
杀菌效率计算公式：
表2杀菌效率
由表2可知，最小杀菌数量为107个，杀菌效率为92％以上。
3、对比试验：
按照上述静态脱硫实验和杀菌效率试验将实施例4制备的恶臭气体抑制剂和市售药剂样品1(TL-10三维)、样品2(KEW-712开尔文)和样品3(RX-611日新)进行效果比对，结果见表3。
表3实验效果对比
| 药剂类型 | 水相硫容mg/ml | 油相硫容mg/ml | 脱硫效率 | 最小杀菌数 | 杀菌效率 |
| 实施例4 | 9.97 | 9.83 | 95.6％ | 108个 | 98.87％ |
| 样品1 | 9.78 | 9.21 | 92.9％ | 0 | 0 |
| 样品2 | 9.81 | 9.67 | 95.2％ | 0 | 0 |
| 样品3 | 9.79 | 9.71 | 94.3％ | 0 | 0 |
由实验结果可知，恶臭气体抑制剂在水相中的硫容9.97mg/ml，在油相中的硫容9.83mg/ml，脱硫效率达95.6％，最小杀菌数量为108个，杀菌效率高达98.87％。与市场在用药剂样品1、样品2、样品3相比，不仅水相硫容、油相硫容和脱硫效率显著提高，而且杀菌性能优势明显，同时满足硫化氢去除和硫酸盐还原剂灭杀功能，同步实现原生和次生硫化氢同步治理。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，其特征在于：包括硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为6-9:4-1。
2.根据权利要求1所述的一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，其特征在于：所述硫化氢去除剂由以下重量百分比的组分组成： 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯20%-40%、乙醇30%-50%、N-甲基二乙醇胺2%-10%、醋酸-醋酸钠缓冲液3%-10%，余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，其特征在于：所述硫酸盐还原菌灭菌剂由以下重量百分比的组分组成：十二烷基二甲基苄基溴化铵40%-60%、十四烷基二甲基苄基氯化铵10%-30%、聚二甲基硅氧烷2%-6%，余量为水。
4.根据权利要求2所述的一种油气集输系统恶臭气体抑制剂，其特征在于：所述醋酸-醋酸钠缓冲液pH为4-5。
5.根据权利要求2所述的一种油气集输系统恶臭气体抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）制备硫化氢去除剂；
步骤2）制备硫酸盐还原菌灭菌剂；
步骤3）根据油气集输系统硫化氢情况，向反应釜中依次加入配方量的硫化氢去除剂与硫酸盐还原菌灭菌剂，持续搅拌1-2小时，静置5-6小时，即得。
6.根据权利要求5所述的一种油气集输系统恶臭气体抑制剂的制备方法，其特征在于：当油气集输系统硫化氢为硫酸盐还原菌次生时，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为6:4。
7.根据权利要求5所述的一种油气集输系统恶臭气体抑制剂的制备方法，其特征在于：当油气集输系统硫化氢为地层原生和硫酸盐还原菌次生同步存在时，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为7:3。
8.根据权利要求5所述的一种油气集输系统恶臭气体抑制剂的制备方法，其特征在于：当油气集输系统硫化氢为地层原生时，所述硫化氢去除剂和硫酸盐还原菌灭菌剂的体积比为9:1。
9.根据权利要求5所述的一种油气集输系统恶臭气体抑制剂的制备方法，其特征在于：步骤1）制备硫化氢去除剂的过程如下：将配方量的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、乙醇、N-甲基二乙醇胺、醋酸-醋酸钠缓冲液依次加入配方量的水中，搅拌混合均匀。
10.根据权利要求9所述的一种油气集输系统恶臭气体抑制剂的制备方法，其特征在于：醋酸-醋酸钠缓冲液的制备过程：取醋酸钠5.4g，加水50ml使溶解，用冰醋酸调节pH值至4-5，再加水稀释至100ml，即得。
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