CN118011550A - 一种基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，涉及光电技术领域，利用飞秒激光直写技术对铥离子掺杂的氟锌铝玻璃进行单线多次扫描的刻写方法，根据光学特性确定波导形成需要的飞秒激光脉冲能量和刻写速度的参数范围，最终制备氟锌铝基玻璃低损耗波导。本发明提出一种基于飞秒激光直接写入技术在氟锌铝衬底上制备掩埋通道波导的方案，找到了获得低损耗波导形成的参数，并从模式廓线、波导损耗和有源特性等方面对其进行了描述，在氟锌铝基玻璃材料上制备低损耗波导是一种出色发展中红外集成光学器件的候选方案，对中红外波导集成光学器件的发展具有特殊意义。
Description
技术领域
本发明涉及光电技术领域，尤其涉及一种基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法。
背景技术
自从1996年飞秒激光第一次被证实可以在透明介质内部诱导材料折射率改变并制备光波导以来，国内外对此领域进行了广泛而深入的研究。集成光学器件如光开关、光耦合器、分光器、调制器等有源、无源器件发展迅速。光波导是集成光子器件的重要组成部分。基于全反射原理的光波导可以引导光源按照指定的路径传播。利用类似集成电路的微加工技术，将这些光波导器件集成在同一基板上，从而构造出具有特定功能的光路系统。
目前，利用飞秒激光已在玻璃、晶体、聚合物等多种材料内部制备出光波导。基于石英、硫化物、硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐和聚合物等材料的光学元件和光子器件已经相对成熟，但大多应用于1.5微米附近的大气窗口波段，少有中红外或者更高波段的中红外波段的应用。
氟化物玻璃因其覆盖波段宽(0.3μm～12μm)，对稀土离子的溶解度高，声子能量极低，紫外到中红外的光学衰减较低。因此在氟化物材料上制备低损耗波导是一种出色发展中红外集成光学器件的候选方案，对中红外集成光子器件的研制具有重要意义。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，对在该基质材料中研究中红外波导光学器件有着很好的参考价值。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何提供一种氟化物低损耗波导的制备，对在该基质材料中研究中红外波导光学器件有着很好的参考价值。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，利用飞秒激光直写技术对铥离子掺杂的氟锌铝玻璃进行单线多次扫描的刻写方法，根据光学特性确定波导形成需要的飞秒激光脉冲能量和刻写速度的参数范围，最终制备氟锌铝基玻璃低损耗波导。
进一步地，所述光学特性包括光波导损耗、近场模式分布中的至少一种。
进一步地，所述方法包括以下步骤：
步骤1、制备铥离子掺杂的氟锌铝玻璃，所述氟锌铝玻璃的制备包括原料的研磨、氟化、烧制和退火；
步骤2、将制备好的氟锌铝玻璃打磨长方体，并进行精密抛光处理；
步骤3、将抛光好的氟锌铝玻璃固定在三维精密位移平台上，并进行校准，使用聚焦物镜将飞秒脉冲激光聚焦在氟锌铝玻璃下表面处，在刻写系统控制软件上设置波导形成所需的参数，所述波导形成所需的参数包括飞秒激光脉冲能量、刻写速度、刻写深度和刻写长度中的一个或多个；
步骤4、利用设置好的参数刻写氟锌铝基波导，待波导刻写完成之后，对玻璃侧面再次进行精密抛光后在显微镜下观察并记录波导图像，并使用可见光波段激光对波导进行通光测试；
步骤5、将不同飞秒激光脉冲能量和不同刻写速度制备的波导进行损耗测试，得到氟锌铝基波导形成的参数范围；
步骤6、使用1570nm激光器作为氟锌铝基波导的泵浦光源，通过光谱仪显示测量1700nm～1800nm附近波段的增益情况来研究氟锌铝基波导的光放大特性。
进一步地，所述步骤1中所述制备铥离子掺杂的氟锌铝玻璃的原料化合物的摩尔百分比组分为25ZnF2-15BaF2-10SrF2-(20-x)YF3-30AlF3-xTmF3，各化合物的摩尔百分比之和为100％，其中x为铥离子掺杂浓度，其取值范围为x＝0,0.5,1,2,4。
进一步地，所述步骤2还包括对抛光好的氟锌铝玻璃进行清洁处理。
进一步地，所述步骤3中所述飞秒脉冲激光的中心波长为800nm。
进一步地，所述步骤3中使用放大倍数为40×、数值孔径为0.65的聚焦物镜将飞秒脉冲激光聚焦在氟锌铝玻璃下表面175μm处。
进一步地，所述步骤4中所述在显微镜下观察并记录波导图像，并使用可见光波段激光对波导进行通光测试具体包括以下步骤：
步骤4.1、使用可见光找到刻写的波导以及波导横截面；
步骤4.2、使用聚焦物镜将可见光聚焦到刻写波导的横截面，使用显微物镜将波导另一个端面出射的光聚集到光束分析仪中，通过光束分析仪观察通过波导后的近场模场分布来判断刻写波导的导光特性；
步骤4.3、如果通过光束分析仪观察到通过波导后的近场模场分布是圆形亮斑且形状规则，则测试刻写波导损耗，否则改变刻写参数，重新探索波导形成参数。
进一步地，所述步骤5具体包括以下步骤：
将980nm激光器用单模光纤对接耦合到氟锌铝基波导中，波导的另一端使用聚焦物镜将从波导出射的光收集起来，并使用功率计探测激光功率情况，调节三维位移平台对不同参数刻写的波导进行损耗测试，最终确定氟锌铝基波导形成所需的参数范围。
进一步地，所述最终确定氟锌铝基波导形成所需参数范围包括飞秒激光脉冲能量为1μJ～2.3μJ，刻写速度为100～500μm/s。
本发明的有益效果在于：
本发明提出一种基于飞秒激光直接写入技术在氟锌铝衬底上制备掩埋通道波导的方案，找到了获得低损耗波导形成的参数，并从模式廓线、波导损耗和有源特性等方面对其进行了描述，在氟锌铝基玻璃材料上制备低损耗波导是一种出色发展中红外集成光学器件的候选方案，对中红外波导集成光学器件的发展具有特殊意义。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1a是本发明的一个较佳实施例的飞秒激光波导刻写装置结构图；
图1b是本发明的一个较佳实施例的飞秒激光波导刻写加工示意图；
图2是本发明的一个较佳实施例的不同参数下氟锌铝基波导刻写图、端面示意图和对应的模场分布图；
图3是本发明的一个较佳实施例的氟锌铝基波导损耗测试光路图；
图4a是本发明的一个较佳实施例的氟锌铝基波导增益测试光路图；
图4b是本发明的一个较佳实施例的氟锌铝基波导增益测试情况。
其中，1-飞秒激光器，2-波导，3-氟锌铝玻璃材料，4-计算机控制系统，5-精密三维位移平台，6-980nm激光器，7-单模光纤，8-聚焦物镜，9-功率计，10-1570nm激光器，11-光谱分析仪。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。
本发明通过以下技术方案实现：利用飞秒激光直写技术对稀土掺杂的氟锌铝玻璃进行单线多次扫描的方法，根据表征光波导损耗、近场模式分布等光学特性确定波导形成需要的飞秒激光脉冲能量和刻写速度的参数范围，最终制备氟锌铝基玻璃低损耗波导。
本发明具体实施方式如下：
1.氟锌铝玻璃制备：
制备氟锌铝玻璃的原料化合物的摩尔百分比组分分别为25ZnF2-15BaF2-10SrF2-(20-x)YF3-30AlF3-xTmF3，各化合物的摩尔百分比之和为100％，其中x为铥离子掺杂浓度，x＝0,0.5,1,2,4。氟锌铝玻璃制备过程包括原料的研磨、氟化、烧制和退火步骤。原料在研钵中研磨成粉末，然后在马弗炉中400摄氏度低温氟化2小时去除药品中水分以及氧化物杂质，后续在手套箱马弗炉中900摄氏度烧制2小时后倒入400摄氏度预热好的退火炉铜板中，用以消除残余应力和内部缺陷，玻璃退火时间为4～6小时。
2.将制备好的氟锌铝玻璃打磨成尺寸为2×2×0.2cm的长方体，并使用高目数的砂纸将玻璃六个面进行抛光处理，使用纯度大于99％的酒精将抛光面进行清洁处理。
3.将抛光、清洁好的氟锌铝玻璃固定在三维精密位移平台上，并对其进行校准。使用放大倍数为40×、数值孔径(Numerical aperture,NA)为0.65的聚焦物镜将飞秒脉冲激光聚焦在氟锌铝玻璃下表面175μm处，在刻写系统控制软件上设置波导形成所需的参数，包括飞秒激光脉冲能量、刻写速度、刻写深度和刻写长度等。
4.利用设置好的参数刻写氟锌铝基波导，当飞秒脉冲激光作用于氟锌铝玻璃材料内部时，激光作用的部分发生多光子吸收和隧穿效应，吸收能量诱导氟锌铝玻璃材料内部晶格改变，使得飞秒脉冲激光作用区域有限范围内体积膨胀导致折射率升高，而周围区域由于受到挤压，吸收飞秒脉冲激光少量能量导致折射率降低，形成波导。待波导刻写完成之后，在显微镜下观察并记录波导图像(包括波导俯视图、端面图)，并使用可见光波段激光对波导进行通光测试。使用可见光找到刻写的波导以及波导横截面。使用聚焦物镜将可见光聚焦到样品中刻写波导的横截面，使用40×显微物镜将波导另一个端面出射的光聚集到光束分析仪中，通过光束分析仪观察通过波导后的近场模场分布来判断刻写波导的导光特性，如果通过光束分析仪观察到通过波导后的近场模场分布是圆形亮斑且形状规则，则测试刻写波导损耗，否则改变刻写参数，重新探索波导形成参数。
图1a和1b示出了飞秒激光在玻璃材料内部刻写波导过程。飞秒激光器1，中心波长为800nm，计算机控制系统4，作用是控制飞秒激光脉冲能量、刻写速度、刻写深度等参数刻写波导；精密三维位移平台5，作用是固定玻璃材料。首先将氟锌铝玻璃材料3固定在精密三维位移平台5上，然后打开飞秒激光器1，通过计算机控制系统4控制参数，利用飞秒激光在氟锌铝玻璃材料3内部刻写波导2。
图2示出了不同参数下氟锌铝基波导刻写图、端面示意图和对应的模场分布图。
5.损耗测试：
如图3所示，980nm激光器6，选择铥离子没有吸收波段的激光器，用于波导损耗的测试；单模光纤7，用于传输激光；聚焦物镜8，用于收集从波导后端输出的激光；功率计9，用于测试激光功率；将980nm激光器6用单模光纤7对接耦合到氟锌铝玻璃材料3内部刻写的波导中，波导的另一端使用聚焦物镜8将从波导出射的光收集起来，并使用功率计9探测激光功率情况，调节位移平台对不同参数刻写的波导进行损耗测试，最终确定了波导形成所需的飞秒激光脉冲能量为1μJ～2.3μJ，刻写速度为100～500μm/s时，能够很好的形成波导，且测试损耗较低。
6.光放大特性增益测试：
如图4a所示，1570nm激光器10，为掺铥氟锌铝基光波导的泵浦光源，通过单模光纤7对接氟锌铝玻璃材料3内部刻写的波导2，波导2输出端通过单模光纤连接光谱分析仪11，通过单端泵浦的形式测量波导在1700nm～1850nm附近波段的增益情况，如图4b所示。
可见光或近红外波段的集成光器件已经相对成熟，但现有材料制备的波导难以突破中红外甚至更高波段的集成光器件应用，本发明选用波段覆盖范围更宽的氟锌铝基玻璃，在氟锌铝基玻璃内部利用飞秒制备技术制备光波导，目前国内外尚无关于利用飞秒激光技术在掺铥氟锌铝基玻璃内部制备光波导的报道。因此在氟化物玻璃材料上制备低损耗波导是一种出色发展中红外集成光学器件的候选方案，对中红外集成光子器件的研制具有重要意义。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，其特征在于，利用飞秒激光直写技术对铥离子掺杂的氟锌铝玻璃进行单线多次扫描的刻写方法，根据光学特性确定波导形成需要的飞秒激光脉冲能量和刻写速度的参数范围，最终制备氟锌铝基玻璃低损耗波导。
2.如权利要求1所述的基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，其特征在于，所述光学特性包括光波导损耗、近场模式分布中的至少一种。
3.如权利要求2所述的基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、制备铥离子掺杂的氟锌铝玻璃，所述氟锌铝玻璃的制备包括原料的研磨、氟化、烧制和退火；
步骤2、将制备好的氟锌铝玻璃打磨长方体，并进行精密抛光处理；
步骤3、将抛光好的氟锌铝玻璃固定在三维精密位移平台上，并进行校准，使用聚焦物镜将飞秒脉冲激光聚焦在氟锌铝玻璃下表面处，在刻写系统控制软件上设置波导形成所需的参数，所述波导形成所需的参数包括飞秒激光脉冲能量、刻写速度、刻写深度和刻写长度中的一个或多个；
步骤4、利用设置好的参数刻写氟锌铝基波导，待波导刻写完成之后，对玻璃侧面再次进行精密抛光后在显微镜下观察并记录波导图像，并使用可见光波段激光对波导进行通光测试；
步骤5、将不同飞秒激光脉冲能量和不同刻写速度制备的波导进行损耗测试，得到氟锌铝基波导形成的参数范围；
步骤6、使用1570nm激光器作为氟锌铝基波导的泵浦光源，通过光谱仪显示测量1700nm～1800nm附近波段的增益情况来研究氟锌铝基波导的光放大特性。
4.如权利要求3所述的基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述制备铥离子掺杂的氟锌铝玻璃的原料化合物的摩尔百分比组分为25ZnF2-15BaF2-10SrF2-(20-x)YF3-30AlF3-xTmF3，各化合物的摩尔百分比之和为100％，其中x为铥离子掺杂浓度，其取值范围为x＝0,0.5,1,2,4。
5.如权利要求3所述的基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，其特征在于，所述步骤2还包括对抛光好的氟锌铝玻璃进行清洁处理。
6.如权利要求3所述的基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述飞秒脉冲激光的中心波长为800nm。
7.如权利要求3所述的基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，其特征在于，所述步骤3中使用放大倍数为40×、数值孔径为0.65的聚焦物镜将飞秒脉冲激光聚焦在氟锌铝玻璃下表面175μm处。
8.如权利要求3所述的基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，其特征在于，所述步骤4中所述在显微镜下观察并记录波导图像，并使用可见光波段激光对波导进行通光测试具体包括以下步骤：
步骤4.1、使用可见光找到刻写的波导以及波导横截面；
步骤4.2、使用聚焦物镜将可见光聚焦到刻写波导的横截面，使用显微物镜将波导另一个端面出射的光聚集到光束分析仪中，通过光束分析仪观察通过波导后的近场模场分布来判断刻写波导的导光特性；
步骤4.3、如果通过光束分析仪观察到通过波导后的近场模场分布是圆形亮斑且形状规则，则测试刻写波导损耗，否则改变刻写参数，重新探索波导形成参数。
9.如权利要求3所述的基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，其特征在于，所述步骤5具体包括以下步骤：
将980nm激光器用单模光纤对接耦合到氟锌铝基波导中，波导的另一端使用聚焦物镜将从波导出射的光收集起来，并使用功率计探测激光功率情况，调节三维位移平台对不同参数刻写的波导进行损耗测试，最终确定氟锌铝基波导形成所需的参数范围。
10.如权利要求9所述的基于飞秒直写氟锌铝基玻璃低损耗波导的制备方法，其特征在于，所述最终确定氟锌铝基波导形成所需参数范围包括飞秒激光脉冲能量为1μJ～2.3μJ，刻写速度为100～500μm/s。
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