CN118005357B - 一种高韧性耐磨混凝土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧性耐磨混凝土及其制备方法，属于建筑材料技术领域，包括以下重量份原料：水378‑546份、水泥300‑400份、粗集料750‑850份、细集料810‑860份、高炉矿渣粉260‑300份、粉煤灰55‑75份、外加剂20‑30份、微硅灰245‑285份和增韧耐磨组分220‑240份；本发明加入了增韧耐磨组分，增韧耐磨组分由氨基化聚乙烯醇纤维和改性修复剂经化学键合制得，氨基化聚乙醇纤维中有聚乙醇纤维和海泡石结构，改性修复剂的外层为环氧化纳米二氧化硅和改性剂经化学交联的结构，内核含功能组分，外层结构中有羟基、羧基和纳米二氧化硅结构，通过各结构的协同作用，提高了混凝土的韧性和耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体为一种高韧性耐磨混凝土及其制备方法。
背景技术
水泥混凝土是一种经济实用的基础性建筑材料，以其具有良好的材料性能和低廉的价格,在建筑、水利、电力、交通等各种领域的工程建设中有着不可替代的作用。
在多数使用场合下，混凝土表面不可避免的受到滑动、擦动或冲击，可能导致表面裂缝的扩展，最终引起表层的局部断裂，影响其使用性能，这对混凝土的韧性和耐磨性提出了更高的要求。现有技术中通过掺杂耐磨纤维材料，譬如聚丙烯纤维来提高其韧性和耐磨性，但聚丙烯纤维与水泥基料的结合性较差，同时，聚丙烯纤维也无法对已产生的内部缺陷进行修复，使得其性能提升效果不够明显。
因此，如何制备出一种高韧性耐磨混凝土及其制备方法是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性耐磨混凝土及其制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高韧性耐磨混凝土，包括以下重量份原料：
水378-546份、水泥300-400份、粗集料750-850份、细集料810-860份、高炉矿渣粉260-300份、粉煤灰55-75份、外加剂20-30份、微硅灰245-285份和增韧耐磨组分220-240份；
该高韧性耐磨混凝土的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将水泥、细集料、高炉矿渣粉、微硅灰和粉煤灰加入搅拌机中搅拌10-20min，得到预混胶凝胶材料；
步骤S2、将粗集料、增韧耐磨组分和水加入预混胶凝胶材料中，混合搅拌15-25min，再加入外加剂，继续搅拌10-15min，得到高韧性耐磨混凝土。
进一步的，水泥为华润水泥控股有限公司生产海螺牌P.O 42.5普通硅酸盐水泥，密度为3150kg/m3。
进一步的，细集料为Ⅱ级中砂，细度模数2.9，含泥量1.6％。
进一步的，粗集料为玄武岩碎石，该玄武岩碎石的表观密度为2.84g/cm3，堆积密度为1.53×103kg/m3，压碎值为3.3%，颗粒级配为5-10mm，10-20mm连续级配。
进一步的，高炉矿渣粉为RKEF法镍铁冶炼工艺中炼铁高炉(粗炼环节)产出的废渣经过水淬、粒化和粉磨得到的渣粉。
进一步的，高炉矿渣粉的比表面积为350-500m2/kg。
进一步的，粉煤灰为Ⅱ级粉煤灰，其性能指标均满足规范要求，28d活性指数81%。
进一步的，微硅灰中，SiO2含量95％以上，比表面积10000m2/kg以上。
进一步的，外加剂为聚羧酸高性能粉状减水剂，减水率38％。
进一步的，增韧耐磨组分的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1、将海泡石分散在混合溶液中，超声分散0.6-1h，得到分散液，将聚乙烯醇和混合溶液混合在90℃条件下搅拌2h，得到聚乙烯醇混合液，将分散液和聚乙烯醇混合液混合，得到改性纺丝液，其中，纺丝液中海泡石的质量分数为0.9-1.1%；纺丝液中聚乙烯醇的质量分数为14-16%，混合溶液为二甲基亚砜和去离子水按照体积比2：1混合而成；
步骤A2、将改性纺丝液加入纺丝机中进行纺丝，纺丝工艺参数为：针头直径为0.8mm，在静电压为18kV，针头和接收板间距为20cm，推进速度为0.5mL/h的实验条件下进行静电纺丝，用甲醇凝固浴凝固，自然晾干，得到增强纤维；
步骤A3、将增强纤维、去离子水、无水乙醇和KH-550超声混合30min后，室温搅拌反应6-8h，离心，沉淀洗涤干燥，得到氨基化聚乙烯醇纤维，将氨基化聚乙烯醇纤维和DMF超声分散，滴加N,N'-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、改性修复剂和DMF混合液a，滴加结束后，升温至65-75℃搅拌2-3h，反应结束后，离心，沉淀用质量分数40%乙醇溶液洗涤3-5次，45℃下干燥12-16h，得到增韧耐磨组分，其中，增强纤维、去离子水、无水乙醇和KH-550的用量比为5g：30mL：（65-95mL）：（0.6-0.8mL），氨基化聚乙烯醇纤维、DMF和混合液a的用量比为（2-4g）：（60-80mL）：45mL，混合液a中N,N'-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、改性修复剂和DMF用量比为（0.3-0.5g）：（0.15-0.25g）：（1.4-1.8g）：45mL,先利用KH-550处理增强纤维，得到氨基化聚乙烯醇纤维，再将氨基化聚乙烯醇纤维,再以N,N'-二环己基碳二亚胺为脱水剂，4-二甲氨基吡啶为酰化剂，使氨基化聚乙烯醇纤维上的氨基与改性修复剂上的羧基发生酰胺化反应，得到增韧耐磨组分。
进一步的，聚乙烯醇的分子量不低于150000。
进一步的，改性修复剂的制备方法，包括以下步骤：
将无水乙醇和去离子水混合均匀，升温至35-45℃，边搅拌边滴加质量分数为25%的氨水调节pH值为8.5-9.5，加入功能组分和OP-10再滴加正硅酸乙酯，控制滴加速率为3-5滴/秒，滴毕，继续搅拌2-3h，反应结束后，再用1M盐酸溶液，调节pH至中性，离心洗涤，再置于60℃下干燥6-8h，得到功能中间体，将功能中间体超声分散于无水DMF中，再滴加环氧基硅烷偶联剂、改性剂、对甲苯磺酸和无水乙醇的混合液b，控制在30min内滴完，滴毕，升温至55-65℃,继续搅拌反应3-4h，反应结束后，冷却至室温，旋蒸去除溶剂，再用去离子水和无水乙醇依次洗涤3-5次，在65℃干燥12-16h，得到改性修复剂，其中，无水乙醇、去离子水、功能组分、OP-10、正硅酸乙酯的用量比为20mL：（50-60mL）：（3-5g）：（0.2-0.4mL）：（0.6-1mL），功能中间体、无水DMF和混合液b的用量比为（3-5g）：（50-60mL）：10mL，混合液b中，环氧基硅烷偶联剂、改性剂、对甲苯磺酸和无水乙醇的用量比为（0.3-0.5mL）：（0.8-1.2g）：0.1g：10mL，在上述反应过程中，先通过溶胶凝胶法制备得到核层为功能组分，壳层为纳米二氧化硅的功能中间体，再用环氧基硅烷偶联剂处理后，再在对甲苯磺酸催化作用下，使改性剂上的羧基与环氧基化中间体发生开环反应，得到改性修复剂，在上述反应过程中，控制改性剂的物质的量略高于环氧基硅烷偶联剂的物质的量，使得反应结束后，仍存留有剩余的羧基能参与后续的反应过程中。
进一步的，环氧基硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种。
进一步的，功能组分的制备方法，包括以下步骤：
步骤B1、将DL-硫辛酸和异丙醇超声分散，滴加四丁基溴化铵、烯丙基缩水甘油醚和异丙醇的混合液c，滴加结束后，升温至回流，搅拌反应2-3h，反应结束后，离心，沉淀用无水乙醇和去离子水依次洗涤3-5次，55℃下干燥12-16h，得到二硫基化合物，其中，DL-硫辛酸、异丙醇和混合液c的用量比为（4-6g）：（65-75mL）：12mL，混合液c中，四丁基溴化铵、烯丙基缩水甘油醚和异丙醇的用量比为（0.02-0.04g）：（2.5-4.5mL）：12mL，在上述反应过程中，以四丁基溴化铵为催化剂，DL-硫辛酸上的羧基与烯丙基缩水甘油醚上的环氧基发生开环反应，得到二硫基化合物；
该二硫基化合物的结构简式如下所示：
。
步骤B2、将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、二硫基化合物和引发剂加入有机溶剂中，混合均匀，升温至72-76℃，搅拌反应5-6h，降温至55-65℃，反应结束后，除去溶剂，得到功能组分，其中，丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、二硫基化合物、引发剂和有机溶剂的用量比为（2.5-4.5mL）：（2-3mL）：（1.5-2.5g）：（0.04-0.08g）：（45-55mL），在上述反应过程中，在引发剂的催化作用下，丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和二硫基化合物发生自由基聚合反应，得到功能组分。
进一步的，引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
进一步的，有机溶剂为异丙醇、丙二醇单丁醚和丁二酸二甲酯中的一种或多种按任意比混合而成。
进一步的，改性剂的制备方法，包括以下步骤：
将丁二酸酐超声分散于THF中，边搅拌边滴加甘氨酸和去离子水的混合液d,控制在10min内滴完，滴毕，升温至回流反应12-16h，然后降温至室温，旋蒸去除THF，得到改性剂；
其中，丁二酸酐、混合液d和THF的用量比为（3-6g）：35mL：（60-80mL），混合液d中，甘氨酸和去离子水的用量比为（2.3-4.5g）：35mL，在上述反应过程中，甘氨酸上的氨基与丁二酸酐发生开环反应，得到改性剂，改性剂的结构简式如下所示：
。
现有技术相比，本发明具有以下有益效果：为了提高耐磨纤维材料与混凝土间的相容性，同时，提高混凝土的韧性和耐磨性，本发明加入了增韧耐磨组分，该增韧耐磨组分由氨基化聚乙烯醇纤维和改性修复剂经化学键合制得，氨基化聚乙醇纤维中含有聚乙醇纤维和海泡石结构，聚乙烯醇纤维自身耐磨性强，海泡石结构的存在不仅能与与聚乙烯醇间产生氢键，增强了聚乙烯纤维的强度，而且在水泥与水发生化学反应后，海泡石中具有的活性成分(SiO2和Al2O3)发生水化反应，形成水化硅酸钙和水化铝酸钙等物质，进一步提高了混凝土的韧性，改性修复剂的外层为环氧化纳米二氧化硅和改性剂经化学交联的结构，内核含功能组分，外层结构中含有多羟基、羧基和纳米二氧化硅结构，多羟基和羧基存在，提高了改性修复剂的亲水性，增强了增韧耐磨组分与预混胶凝胶材料间的相容性，纳米二氧化硅结构具有纳米细度、高活性和火山灰效应特点，可以细化预混胶凝胶材料的细度并和预混胶凝胶材料发生反应生成C-S-H 凝胶，进一步提高了混凝土的韧性和耐磨性，内核的功能组分中，含有丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和二硫基化合物经自由基聚合反应得到的聚丙烯酸酯结构，不仅自身柔韧性好，其上还含有羟基和二硫键，羟基的存在使其在受到外力，释放后能与水泥水化产物发生反应,进一步提高了混凝土的韧性，动态二硫键的存在，赋予功能组分自修复性能，将其引入增韧耐磨组分中，能与分散性好的氨基化聚乙烯醇纤维协同作用，共同增强混凝土的韧性和耐磨性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1、优选的，本实施例提供一种功能组分的制备方法，包括以下步骤：
步骤B1、将5g DL-硫辛酸和70mL异丙醇超声分散，滴加0.03g四丁基溴化铵、3.5mL烯丙基缩水甘油醚和12mL异丙醇的混合液c，滴加结束后，升温至回流，搅拌反应2.5h，反应结束后，离心，沉淀用无水乙醇和去离子水依次洗涤4次，55℃下干燥14h，得到二硫基化合物；
步骤B2、将3.5mL丙烯酸丁酯、2.5mL甲基丙烯酸甲酯、2.0g二硫基化合物和0.06g过氧化苯甲酸叔丁酯加入50mL丙二醇单丁醚中，混合均匀，升温至74℃，搅拌反应5.5h，降温至60℃，反应结束后，除去溶剂，得到功能组分。
实施例2、优选的，本实施例提供一种改性剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.5g丁二酸酐超声分散于70mL THF中，边搅拌边滴加3.4g甘氨酸和35mL去离子水的混合液d,控制在10min内滴完，滴毕，升温至回流反应14h，然后降温至室温，旋蒸去除THF，得到改性剂。
实施例3、优选的，本实施例提供一种改性修复剂的制备方法，包括以下步骤：
将20mL无水乙醇和55mL去离子水混合均匀，升温至40℃，边搅拌边滴加质量分数为25%的氨水调节pH值为9.0，加入4g实施例1制备得到的功能组分和0.3mL OP-10再滴加0.8mL正硅酸乙酯，控制滴加速率为4滴/秒，滴毕，继续搅拌2.5h，反应结束后，再用1M盐酸溶液，调节pH至中性，离心洗涤，再置于60℃下干燥7h，得到功能中间体，将4g功能中间体超声分散于55mL无水DMF中，再滴加0.4mLγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1.0g实施例2制备得到的改性剂、0.1g对甲苯磺酸和10mL无水乙醇的混合液b，控制在30min内滴完，滴毕，升温至60℃,继续搅拌反应3.5h，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇依次洗涤4次，在65℃干燥14h，得到改性修复剂。
实施例4、优选的，本实施例提供一种增韧耐磨组分的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1、将2.4g海泡石分散在120mL混合溶液中，超声分散0.8h，得到分散液，将18g聚乙烯醇和混合溶液混合在90℃条件下搅拌2h，得到聚乙烯醇混合液，将120mL分散液和120mL聚乙烯醇混合液混合，得到改性纺丝液；
步骤A2、将改性纺丝液加入纺丝机中进行纺丝，纺丝工艺参数为：针头直径为0.8mm，在静电压为18kV，针头和接收板间距为20cm，推进速度为0.5mL/h的实验条件下进行静电纺丝，用甲醇凝固浴凝固，自然晾干，得到增强纤维；
步骤A3、将5g增强纤维、30mL去离子水、80mL无水乙醇和0.7mL KH-550超声混合30min后，室温搅拌反应7h，离心，沉淀洗涤干燥，得到氨基化聚乙烯醇纤维，将3g氨基化聚乙烯醇纤维和70mL DMF超声分散，滴加0.4g N,N'-二环己基碳二亚胺、0.20g 4-二甲氨基吡啶、1.6g实施例3制备得到的改性修复剂和45mL DMF混合液a，滴加结束后，升温至70℃搅拌2.5h，反应结束后，离心，沉淀用质量分数40%乙醇溶液洗涤4次，45℃下干燥14h，得到增韧耐磨组分。
实施例5、本实施例提供一种高韧性耐磨混凝土，包括以下重量份原料：水378份、水泥300份、玄武岩碎石750份、Ⅱ级中砂810份、高炉矿渣粉260份、粉煤灰55份、聚羧酸高性能粉状减水剂20份、微硅灰245份和实施例4制备得到的增韧耐磨组分220份；
该高韧性耐磨混凝土的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将水泥、Ⅱ级中砂、高炉矿渣粉、微硅灰和粉煤灰加入搅拌机中搅拌10min，得到预混胶凝胶材料；
步骤S2、将粗集料、实施例4制备得到的增韧耐磨组分和水加入预混胶凝胶材料中，混合搅拌15min，再加入聚羧酸高性能粉状减水剂，继续搅拌10min，得到高韧性耐磨混凝土。
实施例5、本实施例提供一种高韧性耐磨混凝土，包括以下重量份原料：水462份、水泥350份、玄武岩碎石800份、Ⅱ级中砂835份、高炉矿渣粉280份、粉煤灰65份、聚羧酸高性能粉状减水剂25份、微硅灰265份和实施例4制备得到的增韧耐磨组分230份；
该高韧性耐磨混凝土的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将水泥、Ⅱ级中砂、高炉矿渣粉、微硅灰和粉煤灰加入搅拌机中搅拌15min，得到预混胶凝胶材料；
步骤S2、将玄武岩碎石、实施例4制备得到的增韧耐磨组分和水加入预混胶凝胶材料中，混合搅拌20min，再加入聚羧酸高性能粉状减水剂，继续搅拌12.5min，得到高韧性耐磨混凝土。
实施例6、本实施例提供一种高韧性耐磨混凝土，包括以下重量份原料：水546份、水泥400份、玄武岩碎石850份、Ⅱ级中砂860份、高炉矿渣粉300份、粉煤灰75份、聚羧酸高性能粉状减水剂30份、微硅灰285份和实施例4制备得到的增韧耐磨组分240份；
该高韧性耐磨混凝土的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将水泥、Ⅱ级中砂、高炉矿渣粉、微硅灰和粉煤灰加入搅拌机中搅拌20min，得到预混胶凝胶材料；
步骤S2、将玄武岩碎石、实施例4制备得到的增韧耐磨组分和水加入预混胶凝胶材料中，混合搅拌25min，再加入聚羧酸高性能粉状减水剂，继续搅拌15min，得到高韧性耐磨混凝土。
对比例1
将实施例1中的DL-硫辛酸替换为辛酸，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换实施例3中的功能组分，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换实施例4中的改性修复剂，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换为实施例6中的增韧耐磨组分，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例1中的烯丙基缩水甘油醚替换为异丙基缩水甘油醚，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换实施例3中的功能组分，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换实施例4中的改性修复剂，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换为实施例6中的增韧耐磨组分，其余原料及制备过程保持不变。
对比例3
将实施例3中的正硅酸乙酯去除，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换实施例4中的改性修复剂，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换为实施例6中的增韧耐磨组分，其余原料及制备过程保持不变。
对比例4
将实施例3中的功能组分去除，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换实施例4中的改性修复剂，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换为实施例6中的增韧耐磨组分，其余原料及制备过程保持不变。
对比例5
将实施例3中的改性剂去除，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换实施例4中的改性修复剂，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换为实施例6中的增韧耐磨组分，其余原料及制备过程保持不变。
对比例6
将实施例4中的海泡石去除，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换为实施例6中的增韧耐磨组分，其余原料及制备过程保持不变。
对比例7
将实施例4中的改性修复剂去除，其余原料及制备过程不变，再将制备得到的物质替换为实施例6中的增韧耐磨组分，其余原料及制备过程保持不变。
性能测试
试验方法：根据实施例5-7和对比例1-7的制备方法制备顶面直径10mm、底面直径23mm、高60mm的圆台状的高韧性耐磨混凝土，试件成型后24h脱模，并放入标准养护室养护28d后取出，并自然风干2h得到试件。
1、抗压强度性能检测
参考GB/T50081-2019 《混凝土物理力学性能试验方法标准》的方法制备标准试块，检测实施例5-7和对比例1-7制备的混凝土28d的抗压强度、28d的抗折强度和28d的劈裂强度，记录数据。
2、耐磨性能检测
试验原理：将实施例5-7和对比例1-7制备得到的试件安放于试验机夹具上，并在试件上施加一定的荷载，然后磨盘以一定的速度绕中心轴匀速转动，带动其上的磨料对试件表面进行摩擦，计算试件单位面积上的磨耗值作为混凝土耐磨性的评定指标。
主要参数：磨盘直径：52.5cm；磨盘转速32r/min；试验荷载：由砝码提供，荷重4.1Kg；试验磨料：采用粒径0.5mm的棕刚玉，磨料可重复使用3次；试验转速：试验前先将试件研磨30转，以除去表面浮浆，然后研磨100转。
试验步骤：
3.1、测量每个试件的直径，精确至0.05mm，以不同部位三次测量结果的算术平均值作为最终测量结果；
3.2、将试件研磨30转，除去表面浮浆，然后清洗、干燥(在约40℃的烘箱中烘干0.5h)试件并称重(G1)；
3.3、将两个试件分别放置于夹具中，加上砝码，启动电动机，使磨盘以32r/min的速度转动，接着调节节流阀，使磨料以0.5L/min的速度从漏斗中均匀落到磨盘上。研磨过程中，试件固定在夹具中，试件不动，磨盘转动，带动磨盘上的磨料对试件进行研磨；
3.4、待研磨转数达到100转时，关闭电动机，将试件取下，清洗、干燥(在约40℃的烘箱中烘干0.5h)试件并称重(G2)。
试验结果计算：
公式：R＝(G1-G2)/A
式中：R-磨耗值，g/cm2；G1-试件磨前质量，g；G2-试件磨后质量，g；A—试件的受磨面积，cm2；
表1
。
由表1可以看出，相比于对比例1-7，实施例5-7制备得到的混凝土抗压强度、抗折强度劈裂强度更大，磨耗量更小，这说明实施例5-7制备得到的混凝土具有更加优异的韧性和耐磨性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种高韧性耐磨混凝土，其特征在于：包括以下重量份原料：水378-546份、水泥300-400份、粗集料750-850份、细集料810-860份、高炉矿渣粉260-300份、粉煤灰55-75份、外加剂20-30份、微硅灰245-285份和增韧耐磨组分220-240份；
所述增韧耐磨组分由海泡石和聚乙烯醇依次在混合溶液中，分散均匀，再将两者混合，得到改性纺丝液，经纺丝，得到增强纤维，再与KH-550发生氨基化反应，得到氨基化聚乙烯醇纤维，再与改性修复剂经酰胺化反应，制得；
所述改性修复剂先由功能组分和正硅酸乙酯经溶胶凝胶法，得到功能中间体，再与环氧基硅烷偶联剂发生水解缩合，并在对甲苯磺酸的催化下与改性剂经环氧开环，制得；
所述功能组分由硫辛酸和烯丙基缩水甘油醚发生环氧开环反应，得到二硫基化合物，再与丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯在引发剂的作用下，经自由基聚合反应，制得；
所述改性剂由丁二酸酐和甘氨酸发生开环反应，制得；
所述增韧耐磨组分的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1、将海泡石分散在混合溶液中，超声分散0.6-1h，得到分散液，将聚乙烯醇和混合溶液混合在90℃条件下搅拌2h，得到聚乙烯醇混合液，将分散液和聚乙烯醇混合液混合，得到改性纺丝液；
步骤A2、将改性纺丝液加入纺丝机中进行纺丝，纺丝工艺参数为：针头直径为0.8mm，在静电压为18kV，针头和接收板间距为20cm，推进速度为0.5mL/h的实验条件下进行静电纺丝，用甲醇凝固浴凝固，自然晾干，得到增强纤维；
步骤A3、将增强纤维、去离子水、无水乙醇和KH-550超声混合30min后，室温搅拌反应6-8h，离心，沉淀洗涤干燥，得到氨基化聚乙烯醇纤维，将氨基化聚乙烯醇纤维和DMF超声分散，滴加N,N'-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、改性修复剂和DMF混合液a，滴加结束后，升温至65-75℃搅拌2-3h，反应结束后，离心，沉淀用质量分数40%乙醇溶液洗涤3-5次，45℃下干燥12-16h，得到增韧耐磨组分。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性耐磨混凝土，其特征在于：所述改性修复剂的制备方法，包括以下步骤：
将无水乙醇和去离子水混合均匀，升温至35-45℃，边搅拌边滴加质量分数为25%的氨水调节pH值为8.5-9.5，加入功能组分和OP-10再滴加正硅酸乙酯，控制滴加速率为3-5滴/秒，滴毕，继续搅拌2-3h，反应结束后，再用1M盐酸溶液，调节pH至中性，离心洗涤，再置于60℃下干燥6-8h，得到功能中间体，将功能中间体超声分散于无水DMF中，再滴加环氧基硅烷偶联剂、改性剂、对甲苯磺酸和无水乙醇的混合液b，控制在30min内滴完，滴毕，升温至55-65℃,继续搅拌反应3-4h，反应结束后，冷却至室温，旋蒸去除溶剂，再用去离子水和无水乙醇依次洗涤3-5次，在65℃干燥12-16h，得到改性修复剂。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性耐磨混凝土，其特征在于：所述功能组分的制备方法，包括以下步骤：
步骤B1、将硫辛酸和异丙醇超声分散，滴加四丁基溴化铵、烯丙基缩水甘油醚和异丙醇的混合液c，滴加结束后，升温至回流，搅拌反应2-3h，反应结束后，离心，沉淀用无水乙醇和去离子水依次洗涤3-5次，55℃下干燥12-16h，得到二硫基化合物；
步骤B2、将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、二硫基化合物和引发剂加入有机溶剂中，混合均匀，升温至72-76℃，搅拌反应5-6h，降温至55-65℃，反应结束后，除去溶剂，得到功能组分。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性耐磨混凝土，其特征在于：所述改性剂的制备方法，包括以下步骤：
将丁二酸酐超声分散于THF中，边搅拌边滴加甘氨酸和去离子水的混合液d,控制在10min内滴完，滴毕，升温至回流反应12-16h，然后降温至室温，旋蒸去除THF，得到改性剂。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性耐磨混凝土，其特征在于：所述步骤A1中，纺丝液中海泡石的质量分数为0.9-1.1%；纺丝液中聚乙烯醇的质量分数为14-16%，混合溶液为二甲基亚砜和去离子水按照体积比2：1混合而成，步骤A3中，增强纤维、去离子水、无水乙醇和KH-550的用量比为5g：30mL：（65-95mL）：（0.6-0.8mL），氨基化聚乙烯醇纤维、DMF和混合液a的用量比为（2-4g）：（60-80mL）：45mL，混合液a中N,N'-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、改性修复剂和DMF用量比为（0.3-0.5g）：（0.15-0.25g）：（1.4-1.8g）：45mL。
6.根据权利要求2所述的一种高韧性耐磨混凝土，其特征在于：所述无水乙醇、去离子水、功能组分、OP-10、正硅酸乙酯的用量比为20mL：（50-60mL）：（3-5g）：（0.2-0.4mL）：（0.6-1mL），功能中间体、无水DMF和混合液b的用量比为（3-5g）：（50-60mL）：10mL，混合液b中，环氧基硅烷偶联剂、改性剂、对甲苯磺酸和无水乙醇的用量比为（0.3-0.5mL）：（0.8-1.2g）：0.1g：10mL。
7.根据权利要求3所述的一种高韧性耐磨混凝土，其特征在于：步骤B1中，DL-硫辛酸、异丙醇和混合液c的用量比为（4-6g）：（65-75mL）：12mL，混合液c中，四丁基溴化铵、烯丙基缩水甘油醚和异丙醇的用量比为（0.02-0.04g）：（2.5-4.5mL）：12mL，步骤B2中，丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、二硫基化合物、引发剂和有机溶剂的用量比为（2.5-4.5mL）：（2-3mL）：（1.5-2.5g）：（0.04-0.08g）：（45-55mL）。
8.根据权利要求4所述的一种高韧性耐磨混凝土，其特征在于：所述丁二酸酐、混合液d和THF的用量比为（3-6g）：35mL：（60-80mL），混合液d中，甘氨酸和去离子水的用量比为（2.3-4.5g）：35mL。
9.根据权利要求1所述的一种高韧性耐磨混凝土，其特征在于：水泥为华润水泥控股有限公司生产海螺牌P.O 42.5普通硅酸盐水泥，密度为3150kg/m3，细集料为Ⅱ级中砂，细度模数2.9，含泥量1.6％，粗集料为碎石粒径为5-10mm，含泥量0.4％，高炉矿渣粉的比表面积为350-500m2/kg，粉煤灰为Ⅱ级粉煤灰，其性能指标均满足规范要求，28d活性指数81%，微硅灰中，SiO2含量95％以上，比表面积10000m2/kg以上，外加剂为聚羧酸高性能粉状减水剂，减水率38％。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的高韧性耐磨混凝土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1、将水泥、细集料、高炉矿渣粉、微硅灰和粉煤灰加入搅拌机中搅拌10-20min，得到预混胶凝胶材料；
步骤S2、将粗集料、增韧耐磨组分和水加入预混胶凝胶材料中，混合搅拌15-25min，再加入外加剂，继续搅拌10-15min，得到高韧性耐磨混凝土。
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- 2024-04-09 CN CN202410419016.XA patent/CN118005357B/zh active Active
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