CN117998939A - 基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法及钙钛矿光电器件 - Google Patents

基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法及钙钛矿光电器件 Download PDF

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CN117998939A CN202410125570.7A CN202410125570A CN117998939A CN 117998939 A CN117998939 A CN 117998939A CN 202410125570 A CN202410125570 A CN 202410125570A CN 117998939 A CN117998939 A CN 117998939A
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马晓宇
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Abstract

基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法及钙钛矿光电器件，属于钙钛矿光电器件技术领域。解决了现有技术中钙钛矿太阳能电池失效快，工作寿命短的技术问题。本发明的钙钛矿层的制备方法，是在钙钛矿薄膜上涂覆含有低共熔材料的溶液，形成液膜，随后进行退火处理，形成钙钛矿层。该制备方法，将低共熔材料通过后处理法引入至钙钛矿层，一方面对钙钛矿表面进行重构，大幅降低了电子传输层/空穴传输层与钙钛矿层之间的界面复合损失，从而提升光电器件的开路电压和光电转换效率；另一方面能够在钙钛矿层/钙钛矿光电器件温度升高时，进行固液相转换过程获得流动性，进而持续钝化新形成的缺陷，提高了光电器件的热稳定性。

Description

基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法及钙钛矿光电器件
技术领域
本发明属于钙钛矿光电器件技术领域，具体涉及一种基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法及钙钛矿光电器件。
背景技术
钙钛矿太阳能电池(PSCs)可以分为正式n-i-p结构和反式p-i-n结构，包括导电玻璃基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及导电电极层。目前实验室常用的钙钛矿层的制备方法分为两步法和一步法。钙钛矿太阳能电池的工作原理是：当钙钛矿层吸收太阳光激发后，产生电子-空穴对在钙钛矿层内部分离，经过电子传输层和空穴传输层提取后被电极收集，最终在外接闭合电路后产生电流。
在钙钛矿材料的成核-结晶过程中，通常伴随着产生大量的缺陷。这些缺陷会大量捕获光生载流子并进行复合，导致光电效率的下降。为了解决这一问题，基于钙钛矿材料独特的离子晶体性质，可以通过添加钝化剂将这些缺陷进行钝化。但是，现有技术中的钝化剂只能在引入后提供一次性的钝化效果，在溶剂蒸发后，钝化剂会失去流动性而无法持续实现钝化效果。当制备的钙钛矿层组装成钙钛矿太阳能电池并投入使用后，钙钛矿太阳能电池在长期服役的过程中将受到固有的热积累和持续的光损伤，导致配位相互作用的失效和超氧化物(O2 -)的形成，加速钙钛矿晶格的碎裂，使得钙钛矿太阳能电池快速失效，严重损害钙钛矿太阳能电池的工作寿命。
发明内容
有鉴于此，本发明为解决现有技术中钙钛矿太阳能电池失效快，工作寿命短的技术问题，提供一种基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法及钙钛矿光电器件。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下。
本发明的基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法，步骤如下：
在钙钛矿薄膜上涂覆含有低共熔材料的溶液，形成液膜，随后进行退火处理，形成钙钛矿层。
优选的是，所述钙钛矿薄膜包括MAPbI3、FAPbI3、FAx1Csy1PbI3、FAx2MAy2Csz1PbI3以及FAx3MAy3Csz2PbImBrn中的一种或多种按任意比例的组合，其中，x1+y1＝1，x2+y2+z1＝1，x3+y3+z2＝1，m+n＝1。
优选的是，所述低共熔材料的熔点为50-120℃。
优选的是，所述低共熔材料的结构式为Cat+X-zY，Cat+为胺离子、磷离子或硫阳离子，X为路易斯碱，Y为路易斯酸或质子酸，z为低共熔材料中Cat+X与Y的物质的量比，取值范围为0.1-10。
更优选的是，所述Cat+X为以下结构中的一种或多种按任意比例的组合：
所述Y为以下结构中的一种或多种按任意比例的组合：
优选的是，所述含有低共熔材料的溶液的溶剂包括乙醇、2-甲氧基乙醇、甲胺乙酸、氯苯、异丙醇、乙酸乙酯以及乙醚中的一种或多种按任意比例的组合。
优选的是，所述含有低共熔材料的溶液中，低共熔材料的浓度为0.02-2mol/L。
优选的是，在钙钛矿薄膜上旋涂含有低共熔材料的溶液；更优选的是，所述旋涂的转速为1500rpm-3500rpm。
优选的是，所述液膜的厚度为0.2-2μm。
优选的是，所述退火处理的温度为50-150℃，时间为3-20min。
本发明还提供含有上述钙钛矿层的钙钛矿光电器件。
优选的是，所述钙钛矿光电器件包括依次设置的第一电极、电子传输层、缓冲层、钙钛矿层、空穴传输层和第二电极；
所述第一电极为金属电极或非金属碳电极，第二电极为金属电极；
或者，包括依次设置的第一电极、电子传输层、缓冲层、钙钛矿层和第二电极；
所述第一电极为金属电极或非金属碳电极，第二电极为碳电极。
更优选的是，所述电子传输层的材料包括TiO2和SnO2中的一种或两种。
更优选的是，所述电子传输层的厚度为10-80nm。
更优选的是，所述缓冲层的材料为富勒烯衍生物。
尤其优选的是，所述缓冲层的厚度为10-20nm。
更优选的是，所述钙钛矿层的厚度为300-1000nm。
更优选的是，所述空穴传输层的材料包括Spiro-OMeTAD、PEDOT:PSS、P3HT、PTAA、NiOx、SAM或PCDTBT。
更优选的是，所述空穴传输层的厚度为20-800nm。
更优选的是，所述金属电极的材料选自Al、Ag、Au、Mg、Cu、Mo以及Cr中的一种或多种按任意比例的组合。
本发明的原理为：本发明的钙钛矿层的制备方法，将低共熔材料通过后处理法引入至钙钛矿层，一方面对钙钛矿表面进行重构，大幅降低了电子传输层/空穴传输层与钙钛矿层之间的界面复合损失，从而提升器件的开路电压和光电转换效率。另一方面能够在钙钛矿层/钙钛矿光电器件温度升高时，进行固液相转换过程获得流动性，进而持续钝化新形成的缺陷，提高了器件的热稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明采用的低共熔材料成分变化多样，结构简单，性能优越，能够提升钙钛矿光电器件的效率和稳定性。
2、本发明采用的低共熔材料具有很好的溶解性，能够用于湿法制备钙钛矿层，工艺简单，成本低廉。
3、本发明采用的低共熔材料具有两性离子特性和多种活性基团，能够同时钝化钙钛矿层的阴离子和阳离子缺陷，降低钙钛矿表面的缺陷态密度，同时能够改善钙钛矿的结晶形貌，调节钙钛矿层和电子传输层/空穴传输层的能级结构，从而增强界面间的载流子提取与传输，有利于降低界面间由载流子复合引起的能量损失，进而提高器件的开路电压和光电转换效率。
4、本发明采用的低共熔材料中的活性基团与钙钛矿表面的碘化铅具有较强的相互作用，使得本发明能够在钙钛矿表面筑起一层分子屏障，有效地延缓了钙钛矿材料的卤素离子迁移现象，提升钙钛矿光电器件的稳定性。
5、本发明采用的低共熔材料可以通过改变化学成分和配比来调节低共熔材料的相转变温度，进而在钙钛矿光电器件的服役温度区间内实现固液相转换获得流动性，持续钝化钙钛矿材料的缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1中，(a)和(b)分别示出了对比例1(未经低共熔材料处理)和实施例1(经低共熔材料处理后)中的钙钛矿层的扫描电子显微镜俯视图图像。
图2中，(a)和(b)分别示出了对比例1(未经低共熔材料处理)和实施例1(经低共熔材料处理后)中的钙钛矿层的扫描电子显微镜横截面图像。
图3示出了对比例1(未经低共熔材料处理)和实施例1(经低共熔材料处理后)中的钙钛矿层的XRD图。
图4示出了对比例1(未经低共熔材料处理)和实施例1(经低共熔材料处理后)中的钙钛矿层的紫外可见吸收光谱。
图5中，(a)和(b)分别示出了对比例1(未经低共熔材料处理)和实施例1(经低共熔材料处理后)中的钙钛矿层的稳态光致发光和时间分辨光致发光光谱。
图6示出了对比例1(未经低共熔材料处理)和实施例1(经低共熔材料处理后)中的钙钛矿光电器件的伏安特性曲线测试。
图7示出了对比例1(未经低共熔材料处理)和实施例1(经低共熔材料处理后)中的钙钛矿光电器件在黑暗的充满氮气的手套箱中的热板上进行梯度加热，并在每个温度下保持20h后的标准化效率与加热温度的关系。
具体实施方式
为了便于充分理解本发明，如下对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明，但是，本发明还可以采用其他的不同于在此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施举例的限制。
在现有技术中，所制备的钙钛矿材料界面处存在着大量缺陷，会大量捕获光生载流子并进行复合，并且钙钛矿和载流子传输层存在的能级失配也会降低器件的光电转换效率，并且在钙钛矿光电器件运行的过程中，会受到固有的热积累和持续的光损伤，导致配位相互作用的失效和超氧化物(O2 -)的形成，加速钙钛矿晶格的碎裂。
为了解决以上问题，本发明提供一种基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法，步骤如下：
在钙钛矿薄膜上涂覆含有低共熔材料的溶液，形成液膜，随后进行退火处理，形成钙钛矿层；
当温度升高至低共熔材料的熔点后，低共熔材料发生固液相转换过程获得流动性，持续钝化缺陷，提升钙钛矿层以及钙钛矿光电器件的热稳定性。
在一些实施方案中，钙钛矿薄膜包括MAPbI3、FAPbI3、FAx1Csy1PbI3、FAx2MAy2Csz1PbI3以及FAx3MAy3Csz2PbImBrn中的一种或多种按任意比例的组合，其中，x1+y1＝1，x2+y2+z1＝1，x3+y3+z2＝1，m+n＝1。
低共熔材料为由一定化学计量比的氢键受体和氢键供体组合而成的两组分或三组分低共熔混合物，其凝固点显著低于各个组分纯物质的熔点，在一些实施方案中，低共熔材料的熔点为50-120℃，化学通式为Cat+X-zY，Cat+为胺离子、磷离子或硫阳离子，X为路易斯碱，通常为卤化物阴离子，Y为路易斯酸或质子酸，z为低共熔材料中Cat+X与Y的物质的量比，取值范围为0.1-10；
Cat+X为以下结构中的一种或多种按任意比例的组合：
Y为以下结构中的一种或多种按任意比例的组合：
在一些实施方案中，含有低共熔材料的溶液的溶剂包括乙醇、2-甲氧基乙醇、甲胺乙酸、氯苯、异丙醇、乙酸乙酯以及乙醚中的一种或多种按任意比例的组合；含有低共熔材料的溶液中，低共熔材料的浓度为0.02-2mol/L。
在一些实施方案中，采用旋涂的方式在钙钛矿薄膜上涂覆含有低共熔材料的溶液；旋涂的转速为1500rpm-3500rpm，液膜的厚度为0.2-2μm。
在一些实施方案中，退火处理的温度为50-150℃，时间为3-20min。
本发明还提供一种钙钛矿光电器件，通常包括依次层叠设置的电子传输层、钙钛矿层和空穴传输层，其中，钙钛矿层由上述实施方式提供的方法制得。
在一些实施方案中，钙钛矿光电器件还包括第一电极和第二电极，第一电极与电子传输层电连接，第二电极与空穴传输层电连接。第一电极和第二电极分别独立的为金属电极或非金属碳电极，其中，金属电极的材料可以选自Al、Ag、Au、Mg、Cu、Mo以及Cr中的一种或多种按任意比例的组合。当钙钛矿光电器件的第二电极为碳电极时，钙钛矿光电器件可以不含有空穴传输层，第二电极与钙钛矿层直接接触。
在一些实施方案中，电子传输层包括厚度为10-80nm的TiO2层和SnO2层中的一种或两种，还可以包括厚度为10-20nm的缓冲层，缓冲层设置在电子传输层和钙钛矿层之间。缓冲层的材质可以使用富勒烯衍生物一类，但不限于此。
在一些实施方案中，钙钛矿层的厚度为300-1000nm。
在一些实施方案中，空穴传输层的材质包括Spiro-OMeTAD、PEDOT:PSS、P3HT、PTAA、NiOx、SAM以及PCDTBT中的任意一种。
在一些实施方案中，空穴传输层的厚度为20-800nm。
作为上述技术方案的典型应用实例，一些应用中，钙钛矿光电器件可以为正式结构器件，也可以为反式结构器件。
其具体结构可以为：导电基底(作为第一电极)/电子传输层/钙钛矿层/空穴传输层/第二电极，其中，导电基底可以为FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、FTO导电塑料、ITO导电塑料。
钙钛矿光电器件各层的制备方法均为现有技术，通常分别为：导电基底使用物理气相沉积法、蒸镀或真空溅射方法制备；电子传输层和空穴传输层利用旋涂、喷涂或刮涂等方法中的任意一种进行制备，钙钛矿层使用旋涂、刮涂、喷涂、真空蒸镀或真空溅射等方式进行制备后用上述实施方式提供的后处理法进行制备；金属的第二电极利用真空蒸镀或真空溅射方法制备。
因此，本发明将低共熔材料通过后处理法引入至钙钛矿层，能够很好地提升钙钛矿层的质量，改善钙钛矿层和界面传输层的能级排列，提升钙钛矿光电器件的效率和工作稳定性。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
对比例1
一种钙钛矿光电器件的制备过程，其中包括了钙钛矿层的制备过程，步骤如下：
提供1.7cm×1.7cm规格的FTO导电玻璃作为第一电极，其中FTO层的厚度为500nm，随后配制0.013M HCl的无水乙醇溶液5mL，搅拌均匀后将350ml钛酸异丙酯加入其中，将溶液遮光密封后，在室温下以1000rpm搅拌1h。随后将TiO2前体溶液以2000rpm的转速在FTO基底上旋涂30s，随后在500℃退火30min，自然冷却至室温，得到约25nm厚度的致密的TiO2电子传输层，并将具有电子传输层的导电玻璃作为衬底继续下述制备流程。
将1.2mmol CsI、0.6mmol PbI2和0.6mmol PbBr2溶解在1mL DMSO中，所得到的混合溶液室温下搅拌过夜，制备所需的CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液。将配置好的CsPbI2Br前驱体溶液以500rpm低速旋涂18s，随后加速到3000rpm旋涂40s。旋涂过程结束后，将基片放置到45℃的热台上加热至薄膜呈现黄棕色(约90-120s)，随后在160℃的热台上加热10min以去除残余溶剂，进一步提高钙钛矿薄膜的结晶质量。
将商业炭浆均匀涂覆在相应的基底上制备碳电极作为第二电极，然后通过在100℃退火20min完全干燥来固化电极。
实施例1
一种钙钛矿光电器件的制备过程，其中包括了钙钛矿层的制备过程，步骤如下：
将尿素(CO(NH2)2)的水溶液和氯化胆碱(C5H14ClNO)的水溶液以尿素和氯化胆碱为1∶1摩尔比混合后，将制得的溶液预冻并通过冷冻干燥法去除溶液中的水分，最后得到冻干后的低共熔材料。
提供1.7cm×1.7cm规格的FTO导电玻璃作为第一电极，其中FTO层的厚度为500nm，随后配制0.013M HCl的无水乙醇溶液5mL，搅拌均匀后将350ml钛酸异丙酯加入其中，将溶液遮光密封后，在室温下以1000rpm搅拌1h。随后将TiO2前体溶液以2000rpm的转速在FTO基底上旋涂30s，随后在500℃退火30min，自然冷却至室温，得到约25nm厚度的致密的TiO2电子传输层，并将具有电子传输层的导电玻璃作为衬底继续下述制备流程。
将1.2mmol CsI、0.6mmol PbI2和0.6mmol PbBr2溶解在1mL DMSO中，所得到的混合溶液室温下搅拌过夜，制备所需的CsPbI2Br钙钛矿前驱体溶液。将配置好的CsPbI2Br前驱体溶液以500rpm低速旋涂18s，随后加速到3000rpm旋涂40s。旋涂过程结束后，将基片放置到45℃的热台上加热至薄膜呈现黄棕色(约90-120s)，随后在160℃的热台上加热10min以去除残余溶剂，进一步提高钙钛矿薄膜的结晶质量。
将低共熔材料溶解在异丙醇中(低共熔材料的浓度为2mg/ml)，随后以2000rpm的转速在钙钛矿基底上旋涂30s，并在85℃下退火5min以去除异丙醇溶剂。
将商业炭浆均匀涂覆在相应的基底上制备碳电极作为第二电极，然后通过在100℃退火20min完全干燥来固化电极。
本实施例1和对比例1所制备的CsPbI2Br钙钛矿层的扫描电子显微镜俯视图图像如图1所示，从图1可以看出，对比例1制备的钙钛矿层仍有一些针孔，而实施例1的钙钛矿层大部分的晶粒相互合并，重建连续的表面，具有更连续的且无针孔形态的薄膜，这会减少界面处的晶界能，降低载流子传输过程中的损失，有利于器件性能。
本实施例1和对比例1所制备的钙钛矿层的横截面形貌如图2所示，可以发现实施例1所制备的钙钛矿层晶粒垂直穿透整个钙钛矿层，且钙钛矿层表面不存在孔洞结构，与各层之间接触良好。
本实施例1和对比例1所制备的钙钛矿层的XRD曲线如图3所示，可以发现实施例1所制备的钙钛矿结晶性更好。
本实施例1和对比例1所制备的钙钛矿层的紫外可见吸收光谱如图4所示，可以发现实施例1所制备的钙钛矿在可见光区域内有更好的光吸收。
本实施例1和对比例1所制备的钙钛矿层的稳态光致发光和时间分辨光致发光光谱如图5所示，可以发现实施例1所制备的钙钛矿的PL强度比对比例1的PL强度显著增加，并且出现峰值出现轻微蓝移，并且，实施例1所制备的钙钛矿的平均载流子寿命比对比例1的平均载流子寿命增加。
同时，本实施例1和对比例1所提供的钙钛矿光电器件的伏安特性曲线测试如图6所示，实施例1和对比例1所得钙钛矿光电器件的光电性能测试如下表1所示。
表1实施例1和对比例1提供的钙钛矿光电器件的光电性能测试结果
从图6及表1中可以明确，本实施例1所提供的钙钛矿光电器件的短路电流和开路电压相比于对比例1均有明显的提升，填充因子和效率也具有明显的改善。
此外，本发明还对实施例1和对比例1提供的钙钛矿光电器件在黑暗的充满氮气的手套箱中的热板上进行梯度加热，并在每个温度下保持20h，其标准化效率与加热温度的关系如图7所示，可以看出实施例1的钙钛矿光电器件在40℃-70℃区间出现明显的平台区，热稳定性显著提升。
基于上述实施例和对比例，可以明确，本发明实施例提出了将低共熔材料通过后处理法引入至钙钛矿层，通过这种方法，能够很好地提升钙钛矿层的质量，改善钙钛矿层和界面传输层的能级排列，提升钙钛矿光电器件的效率和工作稳定性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施例的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法，其特征在于，步骤如下：
在钙钛矿薄膜上涂覆含有低共熔材料的溶液，形成液膜，随后进行退火处理，形成钙钛矿层。
2.根据权利要求1所述的基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿薄膜包括MAPbI3、FAPbI3、FAx1Csy1PbI3、FAx2MAy2Csz1PbI3以及FAx3MAy3Csz2PbImBrn中的任意一种或多种的组合，其中，x1+y1＝1，x2+y2+z1＝1，x3+y3+z2＝1，m+n＝1。
3.根据权利要求1所述的基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法，其特征在于，所述低共熔材料的熔点为50-120℃，化学通式为Cat+X-zY，式中，Cat+为胺离子、磷离子或硫阳离子，X为路易斯碱，Y为路易斯酸或质子酸，z为低共熔材料中Cat+X与Y的物质的量比，取值范围为0.1-10。
4.根据权利要求3所述的基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法，其特征在于，所述Cat+X为以下结构中的一种或多种的组合：
其中，所述Y为以下结构中的一种或多种的组合：
5.根据权利要求1所述的基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法，其特征在于，所述含有低共熔材料的溶液的溶剂包括乙醇、2-甲氧基乙醇、甲胺乙酸、氯苯、异丙醇、乙酸乙酯以及乙醚中的一种或多种的组合；
和/或，所述含有低共熔材料的溶液中，低共熔材料的浓度为0.02-2mol/L。
6.根据权利要求1所述的基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法，其特征在于，在钙钛矿薄膜上旋涂含有低共熔材料的溶液，旋涂的转速为1500rpm-3500rpm；
和/或，所述液膜的厚度为0.2-2μm。
7.根据权利要求1所述的基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为50-150℃，时间为3-20min。
8.钙钛矿光电器件，其特征在于，含有权利要求1-7任何一项所述的基于低共熔材料的钙钛矿层的制备方法制备的钙钛矿层。
9.根据权利要求8所述的钙钛矿光电器件，其特征在于，包括依次设置的第一电极、电子传输层、缓冲层、钙钛矿层、空穴传输层和第二电极；
所述第一电极为金属电极或非金属碳电极，第二电极为金属电极；
或者，包括依次设置的第一电极、电子传输层、缓冲层、钙钛矿层和第二电极；
所述第一电极为金属电极或非金属碳电极，第二电极为碳电极。
10.根据权利要求9所述的钙钛矿光电器件，其特征在于，
所述电子传输层的材料包括TiO2和SnO2中的一种或两种；
所述电子传输层的厚度为10-80nm；
所述缓冲层的材料为富勒烯衍生物；
所述缓冲层的厚度为10-20nm；
所述钙钛矿层的厚度为300-1000nm；
所述空穴传输层的材料包括Spiro-OMeTAD、PEDOT:PSS、P3HT、PTAA、NiOx、SAM或PCDTBT；
所述空穴传输层的厚度为20-800nm；
所述金属电极的材料选自Al、Ag、Au、Mg、Cu、Mo以及Cr中的一种或多种的组合。
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