CN117964986A - 一种兼具高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兼具高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体及其制备方法和应用。所制备的塑料闪烁体其组成为混合基质、芴衍生物(MF)、主荧光染料、次级荧光染料(移波剂)；所述闪烁体混合基质为乙烯基甲苯‑甲基丙烯酸甲酯共聚物；所述主荧光染料选自PPO或BP；所述次级荧光染料为MDAC。发明人发现，PPO作主荧光染料时引入MF可以有效提高塑料闪烁体的荧光发射强度。相比现有同类商用塑料闪烁体，本发明以乙烯基甲苯‑甲基丙烯酸甲酯为混合基质的闪烁体，具有良好的中子/伽马甄别能力、高荧光强度、高硬度，在紫外到可见光范围均具有良好的光学透明性。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马(n/γ)甄别塑料闪烁体及其制备方法，属于辐射探测应用领域。
背景技术
近年来随着探测理论与技术的不断突破，中子探测技术广泛应用于核能发电、核医学、石油测井、边境入口检测及核物理实验研究等领域。闪烁体探测器作为一种常用的中子探测器，分为单晶闪烁体、液体闪烁体和有机塑料闪烁体；单晶闪烁体制备成本较高，液体闪烁体具有毒性，不易储存，在使用中存在可燃、易泄露等潜在风险。近年来，人们发现在有机塑料闪烁体中高浓度添加荧光染料，可使得其兼具中子探测与n/γ甄别能力。它们通常由共轭的聚合物基质和主、次荧光染料组成，具有机械强度高、热稳定性好、易制备、快衰减时间、可加工成任意形状、无毒和耐辐照等优点，因而得到广泛的应用。目前，该类已经实现商业化生产(EJ-276)；然而，它的低荧光强度和光产率一直是限制其应用的一个主要因素，但在一些极端环境下，如高温和探测器阵列拼接组合中其硬度和热稳定性还期待进一步改进。因此，研制一种具有高荧光强度和硬度的n/γ甄别塑料闪烁体具有很现实的意义。塑料闪烁体n/γ甄别原理，是利用中子与探测材料相互作用产生的反冲质子与γ射线在材料中产生的电子电离能力的不同，在其能量损失路径上激发生成的三重态密度就不同，在闪烁探测系统探测到的粒子脉冲形状就有差异，即脉冲形状甄别法(PSD)实现粒子分辨。
常见的n/γ甄别塑料闪烁体的基质有苯乙烯(St)、乙烯基甲苯(VT)。它们与添加到其中的荧光染料分子通常具有较大的第一激发态能量差异，导致基质到荧光染料的激子能量转移效率低。为提高有机闪烁体硬度和荧光发射强度，在基质中添加甲基丙烯酸甲酯(MMA)和芴衍生物能，有望提高闪烁体硬度和入射粒子在其中沉积能量后的荧光发射效率(Han Z,Yu H,Pei Q.Fluorene Derivatives for Efficient Prompt Scintillation inPlastic Scintillators[J].ACS Applied Polymer Materials,2022,4(6):4424-4431)。
发明内容
针对现有塑料闪烁体荧光强度、光产额、硬度不足，本发明的目的在于提供一种具有高荧光强度、高硬度以及具有n/γ甄别性能的塑料闪烁体及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
本发明为一种具有高荧光强度和高硬度的n/γ甄别塑料闪烁体，所述塑料闪烁体由混合基质、主荧光染料、次级荧光染料组成；所述混合基质为乙烯基甲苯-甲基丙烯酸甲酯的共聚物(VT-MMA)，所述交联剂为二乙烯基苯(DVB)；所述芴衍生物为9，9-二甲基芴(MF)；所述主荧光染料选自2,5-二苯基噁唑(PPO)或二联苯(BP)；所述次级荧光染料为7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)。
本发明的n/γ甄别塑料闪烁体以VT-MMA为基质，发明人发现，在基质中引入MMA不仅提高了塑料闪烁体的光产额，而且还提高了塑料闪烁体的硬度。
本发明的n/γ甄别塑料闪烁体以VT-MMA为基质，发明人发现，在基质中引入MF提高了塑料闪烁体的光产额和荧光强度。
VT-MMA的混合基质在270.0nm处有最大的发射峰，而PPO的吸收峰在303.0nm处。两者激发-发射谱峰的重叠较少，激子能量的巨大差异导致FRET能量传递效率低下，而MF的吸收峰为260.0nm左右，介于基质和PPO之间，因此本发明加入MF能有效的链接基质、主荧光染料之间能量传递中的断层问题，同时增加能量传递效率和提高闪烁体的光产额。
本发明通过大量的实验，以VT-MMA为基质，主荧光染料选自PPO或BP的一种，MDAC为次级荧光染料，并添加MF制备成塑料闪烁体。本发明提供一种混合基质的塑料闪烁体具有n/γ甄别能力，同时也具有良好的光产额、透光率、硬度和稳定性。
优选的方案，所述PVT-PMMA共聚物是由VT与MMA通过自由基聚合所得，所述VT-MMA共聚物中，MMA的质量分数为1.0～50.0wt.％，优选10.0～40.0％wt.％，进一步优选为20.0wt.％。
发明人发现，当闪烁体中添加的MMA的浓度在上述优选范围中，最终制备的闪烁体光产额最优。
优选的方案，所述芴衍生物MF在塑料闪烁体中的质量分数为0.0～30.0wt.％，优选为20.0～30.0wt.％。
发明人发现，当闪烁体中添加的MF的浓度在上述优选范围中，最终制备的闪烁体光产额进一步提高。
优选的方案，所述DVB在塑料闪烁体中的质量分数为5.0～10.0wt.％，优选为5.0wt.％。
优选的方案，所述主荧光染料PPO或BP在塑料闪烁体中的质量分数为0.0～30.0wt.％。
优选的方案，所述次级荧光染料MDAC在塑料闪烁体中的质量分数为0.1～0.4wt.％。
优选的方案，所述偶氮二异丁睛(AIBN)在塑料闪烁体中的质量分数为0.01～0.05wt％。
本发明为一种具有高荧光强度和高硬度的n/γ甄别塑料闪烁体的制备方法，制备步骤如下:称量PPO或BP中的一种、MDAC、AIBN、DVB、VT等配制为A溶液；称量MF、MMA等配制为B溶液；将A和B混合得前驱体溶液。为进一步提高制备闪烁体的品质，需对前驱体溶液进行预处理；所述预处理是将前驱体溶液放置于超声波清洗机中进行超声，将溶质完全溶解；然后在液氮环境下凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min；然后封管，放置在真空干燥箱中确保在真空、无氧环境中按一定温度梯度升温与退火处理，使得前驱体溶液均匀、充分聚合，最后得到n/γ甄别塑料闪烁体。
在本发明中，在聚合反应之前对前驱体溶液进行预处理，发明人发现，通过上述操作，可使得聚合得到的塑料闪烁体样品性能最优。
优选的方案，所述VT含量由100.0wt.％减少到50.0wt.％，而MMA的含量相应地由0.0wt.％增加到50.0wt.％，优选为8:2。
发明人发现，将VT和MMA的质量比控制在上述范围，可以得到高荧光强度、高硬度和具有n/γ甄别性能的塑料闪烁体。在本发明中，将VT、MMA的质量比优选为8:2，该配比效果最优，上述质量比是VT、MMA单体聚合时的质量比。VT/MMA的质量比可根据配制A溶液和B溶液的比例进行调节，以满足不同应用需求。
优选的方案，所述前驱体溶液中，PPO或BP的质量分数为0.0～30.0wt.％，MDAC的质量分数为0.1～0.4wt.％。
优选的方案，所述前驱体溶液中，MF的质量分数为0.0～30.0wt.％。优选的方案，所述前驱体溶液中，DVB的质量分数为1.0～10.0wt.％。
优选的方案，所述前驱体溶液中，MDAC的质量分数为0.1～0.4wt.％。
优选的方案，所述前驱体溶液中，AIBN的质量分数为0.01～0.05wt.％。
优选的方案，所述预处理是将前驱体溶液放置于超声波清洗机中进行超声，将溶质完全溶解；然后在液氮环境下凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min。
优选的方案，所述聚合反应过程为:在20～50℃温度下，保温36.0～60.0h；再以3～10℃/h的速度升温至70～80℃，保温48～60h；然后以3～10℃/h降温至20～50℃，再保温12～24h。
本发明的聚合过程，通过控制程序调节升温、降温速率，确保聚合反应充分进行，单体完全聚合。另外，在升、降温过程中，采用梯度式升、降温方式，避免塑料闪烁体因降温过快导致变形，确保所得塑料闪烁体的性能达到最优。
在实际操作过程中，所述制备得到塑料闪烁体样品，需要对其表面进行打磨并抛光。
在本发明中，所述塑料闪烁体样品在球形打磨机上用1200目的砂纸进行打磨，再使用8000目的抛光膏进行抛光(两面均打磨抛光)，最终得到闪烁体成品。
本发明为一种具有高荧光强度、高硬度的中子伽马甄别塑料闪烁体，将所述n/γ甄别塑料闪烁体应用于混合辐射场中的中子、伽马射线探测。
原理与优势:
本发明中引入芳香族化合物VT(较苯乙烯(St)增加约20％的闪烁效率)和可以增加光学透明度和机械强度的MMA进行共聚，并添加交联剂DVB和可以增强荧光效率的MF制备成塑料闪烁体。
添加一定量的MMA和DVB能够增强闪烁体的透明度和硬度；添加一定量的MF能够增强闪烁体的光产额(相对EJ-276)，同时主荧光染料PPO和次级荧光染料MDAC搭配使用可以提高能量转移效率。
本发明闪烁体中能量转移过程如下:将混合基质VT和MMA作为给体(主要是VT)，MF起链接基质和主荧光染料的作用，将能量传递给PPO，PPO作为第一受体和单/三重态捕获剂，MDAC作为第二受体。
本发明的优点和效果是:VT基质分子吸收入射粒子沉积能量后，经过被激发和退激过程处于激发态自旋单态(S1)和自旋三重态(T1)，然后以非辐射能量转移的方式将能量转移到主荧光染料上。S1态退激发产生瞬时荧光，T1态与T1态间相互碰撞而湮灭形成准分子态(S0+S1)，S1退激发产生延迟荧光。相比伽马射线，由于中子在闪烁体基质中产生的反冲质子电离能力大，产生的三重态密度更大，在脉冲波形上会表现出衰减时间的不同。添加MMA可使闪烁体的光学透明性和增加染料的溶解性；添加MF可提高闪烁体的荧光强度和光产额；DVB可提高闪烁体的硬度。这使得所制备的塑料闪烁体样品具有优良的热稳定性、高硬度、耐久性，有商业化应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1-12在可见光下的样品图。
图2为本发明实施例1-12的脉冲高度谱图。
图3为本发明实施例3、7-12的发射光谱图。
图4为本发明实施例1-6的PSD图谱。
图5为本发明实施例7-12的PSD图谱。
表1为本发明实施例1-6的邵氏-D硬度值。
具体实施方式:
下面通过具体实施例对本发明VT/MMA/DVB/PPO/MDAC和VT/MMA-
/DVB/MF/PPO/MDAC塑料闪烁体的制备进一步说明。
实施例1
(1)按基质质量百分比取0.75g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)、0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)和2.5g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；再将A溶液搅拌均匀，并超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/DVB/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为100:0。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample1)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为118.9％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因子FOM＝1.59±0.01。Sample1闪烁体内部无气泡，透明度较差。
实施例2
(1)按基质质量百分比取0.75g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和2.25g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)和0.25g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为9:1。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample2)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为124.8％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因子FOM＝1.59±0.01。塑料内部无气泡，透明度较好。
实施例3
(1)按基质质量百分比取0.75g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和2.00g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)和0.5g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为8:2。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample3)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为129.8％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因子FOM＝1.60±0.01。塑料内部无气泡，透明度高。
实施例4
(1)按基质质量百分比取0.75g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和1.75g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)和0.75g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为7:3。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample4)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为126.8％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因FOM＝1.56±0.01。塑料内部无气泡，透明度高。
实施例5
(1)按基质质量百分比取0.75g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和1.50g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)和1.00g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为6:4。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample5)。以137CS源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为123.7％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因FOM＝1.49±0.01。塑料内部无气泡，透明度高。
实施例6
(1)按基质质量百分比取0.75g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和1.25g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)和1.25g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为5:5。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample6)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为127.0％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因FOM＝1.47±0.01。塑料内部无气泡，透明度高。
实施例7
(1)按基质质量百分比取0.625g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和2.00g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)、0.125g的9，9-二甲基芴(MF)和0.50g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/MF/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为8:2。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample7)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为123.3％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因FOM＝1.50±0.01。塑料内部无气泡，透明度高。
实施例8
(1)按基质质量百分比取0.50g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和2.00g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)、0.25g的9，9-二甲基芴(MF)和0.50g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/MF/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为8:2。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample8)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为130.2％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因FOM＝1.30±0.01。塑料内部无气泡，透明度高。
实施例9
(1)按基质质量百分比取0.375g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和2.00g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)、0.375g的9，9-二甲基芴(MF)和0.50g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/MF/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为8:2。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample9)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为130.3％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因FOM＝1.22±0.01。塑料内部无气泡，透明度高。
实施例10
(1)按基质质量百分比取0.25g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和2.00g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)、0.50g的9，9-二甲基芴(MF)和0.50g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/MF/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为8:2。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample10)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为134.5％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因FOM＝1.14±0.01。塑料内部无气泡，透明度高。
实施例11
(1)按基质质量百分比取0.125g的主荧光染料2,5-二苯基噁唑(PPO)、0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和2.00g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)、0.625g的9，9-二甲基芴(MF)和0.50g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/MF/PPO/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为8:2。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample11)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为135.9％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因FOM＝1.06±0.01。塑料内部无气泡，透明度高。
实施例12
(1)按基质质量百分比取0.005g的次级荧光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素(MDAC)、0.125g的交联剂二乙烯基苯(DVB)和2.00g的乙烯基甲苯(VT)混合并搅拌均匀记为A溶液；将0.00125g的引发剂偶氮二异丁睛(AIBN)、0.75g的9，9-二甲基芴(MF)和0.50g的甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合并搅拌均匀记为B溶液；再将A溶液和B溶液混合并搅拌均匀，然后超声处理使染料分子充分溶解，得到VT/MMA/DVB/MF/MDAC前驱体溶液。其中VT、MMA的质量比为8:2。
(2)将前驱体溶液加入到定制成形的细口玻璃瓶中，加入少许液氮使前驱体溶液凝固成固体；再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min，然后封管。
(3)先在50℃温度下，保温48h，以5℃/h的速度升温至70℃，保温48h；再以5℃/h的速度升温至80℃，保温12h；再以5℃/h的速度降温至70℃，保温12h；然后以5℃/h降温至50℃，再保温24h。将聚合完全的样品打磨并抛光得最终成品(Sample12)。以137Cs源为伽马放射源进行测试，得到相对EJ-276的光产额为150.2％。以238Pu-Be源为中子放射源进行测试，得到脉冲形状甄别品质因FOM＝1.10±0.01。塑料内部无气泡，透明度高。
以下是基于实施例1-12中所得的塑料闪烁体的脉冲高度谱分析、激发荧光光谱分析、脉冲形状甄别性能表征和硬度分析:
1.脉冲高度谱分析
如图2所示，在137Cs放射源测得实施例1-12塑料闪烁体与商用EJ-276闪烁体的相对光产额。从脉冲高度谱可以读出康普顿散射边缘峰的示数，取示数的90％作定量对比可计算出样品闪烁体相对EJ-276的光产额。
由图可见(Sample1-Sample6)，随着MMA浓度由0％增加至50％时，闪烁体的相对光产额先增加后降低。当MMA的质量分数为20％时，Sample3的光产额最高，为EJ-276光产额的129.8％。
由图可见(Sample7-Sample12)，随着MF浓度由0％增加至30％时，PPO的浓度由30％增加至0％(控制染料的质量分数在30％范围内，浓度过高导致自吸收)。随着MF质量分数的增加，闪烁体的相对光产额也逐渐增加，当MF的质量分数为30％时，Sample12的光产额最高，为EJ-276光产额的150.2％。
2.激发荧光光谱分析
图3是实施例3、7-12(Sample3、Sample7-Sample12)的荧光发射谱；由图可见，在430.0nm处出现了MDAC的特征蓝光发射峰，但并没有在365.0nm处发现PPO的荧光发射峰，这表明PPO的荧光发射完全被次级荧光染料MDAC完全吸收；再通过对荧光强度进行分析，随着MF的增加(PPO减少)，闪烁体的荧光强度随着MF质量分数由0％增加至20％时，逐渐增加并达到最大值，随后继续增加MF则导致闪烁体的荧光强度降低。这是因为随着MF的增加导致基质中PPO的质量分数减少，导致闪烁体能量传递过程中从PPO传递给MDAC的能量减少，能量传递效率降低。
3.脉冲形状甄别性能表征
以238Pu-Be源为中子放射源，对0-100000能量道数范围内获得的所有事件进行积分得到PSD图。如图4(a)0wt.％、(b)10wt.％、(c)20wt.％、(d)30wt.％、(e)40wt.％、(f)50wt.％分别表示MMA在混合基质中所占的质量分数。当MMA在闪烁体中的质量分数逐渐增加时，FoM值则逐渐降低；当MMA为50％时(Sample6)，FOM＝1.50±0.01，这是因为随着MMA的增加导致基质中带有芳香环的VT基质减少，导致闪烁体的PSD性能降低。
图5是实施例7-12的脉冲形状甄别谱图，(a)5wt.％、(b)10wt.％、(c)15wt.％、(d)20wt.％、(e)25wt.％、(f)30wt.％分别表示MF在主荧光染料中所占的质量分数。当MF在闪烁体中的质量分数逐渐增加时(PPO减少)，FoM值逐渐降低。这是因为随着MF的增加导致基质中主荧光染料PPO的质量分数减少，直接影响能量共振转移的效率，说明能量共振转移机制传递能量时在PPO与MDAC的重要作用。
因此，合理的选着基质配比和MF与主荧光染料的配比至关重要，这会影响能量共振转移的效率。
4.硬度测试分析
制备的闪烁体成品如图1，使用LX-D型邵氏硬度计对塑料闪烁体硬度进行表征，选取样品侧面5个不同位置进行测试，各测试点相距不少于6.0nm，并在测试针插入待测样品第15s时刻读数，将5次测定的读数取平均值，测试结果如表1。随着MMA的质量分数在总基质中的增加，闪烁体的硬度也在不断增加。
表1
实施例13
其他条件具均与实施例1相同，仅加入10％的基质MMA。经计算得出FoM值为1.59。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的124.8％。使用LX-D型邵氏硬度计对塑料闪烁体硬度进行表征，硬度提高3.8％。
实施例14
其他条件具均与实施例1相同，仅加入20％的基质MMA。经计算得出FoM值为1.60。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的129.8％。使用LX-D型邵氏硬度计对塑料闪烁体硬度进行表征，硬度提高10.9％。
实施例15
其他条件具均与实施例1相同，仅加入30％的基质MMA。经计算得出FoM值为1.56。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的126.8％。使用LX-D型邵氏硬度计对塑料闪烁体硬度进行表征，硬度提高12.7％。
实施例16
其他条件具均与实施例1相同，仅加入40％的基质MMA。经计算得出FoM值为1.49。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的123.7％。使用LX-D型邵氏硬度计对塑料闪烁体硬度进行表征，硬度提高17.2％。
实施例17
其他条件具均与实施例1相同，仅加入50％的基质MMA。经计算得出FoM值为1.47。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的127.0％。使用LX-D型邵氏硬度计对塑料闪烁体硬度进行表征，硬度提高19.5％。
实施例18
其他条件具均与实施例3相同，仅改变芴衍生物与主荧光染料的含量，为5％MF和25％PPO。经计算得出FoM值为1.50。以430nm处的发射为例，荧光强度提高3.6％。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的123.3％。
实施例19
其他条件具均与实施例3相同，仅改变芴衍生物与主荧光染料的含量，为10％MF和20％PPO。经计算得出FoM值为1.30。以430nm处的发射为例，荧光强度提高5.6％。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的130.2％。
实施例20
其他条件具均与实施例3相同，仅改变芴衍生物与主荧光染料的含量，为15％MF和15％PPO。经计算得出FoM值为1.22。以430nm处的发射为例，荧光强度提高23.9％。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的130.3％。
实施例21
其他条件具均与实施例3相同，仅改变芴衍生物与主荧光染料的含量，为20％MF和10％PPO。经计算得出FoM值为1.14。以430nm处的发射为例，荧光强度提高29.9％。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的134.5％。
实施例22
其他条件具均与实施例3相同，仅改变芴衍生物与主荧光染料的含量，加入25％MF和5％PPO。经计算得出FoM值为1.06。以430nm处的发射为例，荧光强度提高26.1％。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的135.9％。
实施例23
其他条件具均与实施例3相同，仅改变芴衍生物与主荧光染料的含量，加入30％的MF。经计算得出FoM值为1.08。以430nm处的发射为例，荧光强度提高4.1％。与商用EJ-276对比，相对光产额为EJ-276的150.2％。
对比例1
其他条件均与实施例3或实施例10相同，仅进行步骤(1)处理，得到的闪烁体在聚合过程中有氧气的参与，导致闪烁体聚合不完全，有较大刺激气味，硬度偏低，略带发黄。闪烁体的光透过率和染料产生的发光中心也会受到影响，导致荧光强度及PSD能力下降。
对比例2
其他条件均与实施例3相同，仅将MMA的掺入量从占总质量的20％增加到40％，与实施例3相比，得到的塑料闪烁体相对光产额降低4.9％。
对比例3
其他条件均与实施例10相同，不加入PPO仅加入30％MF，在激发荧光光谱上闪烁体的荧光强度与实施例10相比下降25.8％。
对比例4
其他条件均与实施例3相同，仅是不加入交联剂DVB，得到的闪烁体在聚合过程中聚合时间加长，硬度较实施例3中的闪烁体略有下降。如果加入DVB的含量过多(10％)则导致闪烁体在聚合过程中开裂，导致聚合失败。
Claims (11)
1.一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体。所述塑料闪烁体组成为混合基质、主荧光染料、次级荧光染料；所述混合基质为乙烯基甲苯-甲基丙烯酸甲酯的共聚物；所述交联剂为DVB；所述芴衍生物为MF；所述主荧光染料选自PPO或BP；所述次级荧光染料为MDAC。
2.根据权利要求1所述的一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体，其特征在于：所述乙烯基甲苯-甲基丙烯酸甲酯共聚物由乙烯基甲苯与甲基丙烯酸甲酯通过自由基聚合获得；所述乙烯基甲苯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中，甲基丙烯酸甲酯的质量分数为0.0～50.0wt.％。
3.根据权利要求1所述的一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体，其特征在于：所述芴衍生物(MF)在中子/伽马甄别塑料闪烁体中的质量分数为0.0～30.0wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体，其特征在于：所述主荧光染料(PPO或BP)在中子/伽马甄别塑料闪烁体中的质量分数为0.0～30.0wt.％。
5.根据权利要求1所述的一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体，其特征在于：所述次级荧光染料(MDAC)在塑料闪烁体中的质量分数为0.1～0.4wt.％。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体的制备方法，其特征在于制备步骤，如下：称量PPO或BP中的一种、MDAC、AIBN、DVB、乙烯基甲苯等配制为A溶液；称量MF、甲基丙烯酸甲酯等配制为B溶液；将A和B混合得前驱体溶液。为进一步提高制备闪烁体的品质，需对前驱体溶液进行预处理；所述预处理为在液氮环境下凝固成固体，再抽真空保持无氧环境，真空抽取时间≥2.0min；再重复鼓氮气2次以上，每次2.0min；然后封管，放置在真空干燥箱中确保在真空、无氧环境中按一定温度梯度升温与退火处理，使得前驱体溶液均匀、充分聚合，最后得到中子/伽马甄别塑料闪烁体。
7.根据权利要求6所述的一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体的制备方法，其特征在于：所述乙烯基甲苯含量由100.0wt.％减少到50.0wt.％，而甲基丙烯酸甲酯的含量相应地由0.0wt.％增加到50.0wt.％；所述前驱体溶液中，MF的质量分数为0.0～30.0wt.％，PPO或BP的质量分数为0.0～30.0wt.％，MDAC的质量分数为0.1～0.4wt.％。
8.根据权利要求6所述的一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液中，AIBN的质量分数为0.01～0.05wt.％。
9.根据权利要求6所述的一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液中，DVB的质量分数为1.0～10.0wt.％。
10.根据权利要求6所述的一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体的制备方法，其特征在于：所述聚合反应过程为：在20～50℃温度下，保温36～60h；再以3～10℃/h的速度升温至70～80℃，保温48～60h；然后以3～10℃/h降温至20～50℃，再保温12～24h。
11.根据权利要求1-5任意一项所述的一种具有高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体的应用，其特征在于：将所述中子/伽马甄别塑料闪烁体应用于混合辐射场中的中子、伽马射线探测。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202311853164.4A CN117964986A (zh) | 2023-12-29 | 2023-12-29 | 一种兼具高荧光强度和高硬度的中子/伽马甄别塑料闪烁体及其制备方法和应用 |
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2023
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