CN117925204A - 一种纳米二氧化钛封堵剂、水基钻井液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钻井液领域，具体涉及一种纳米二氧化钛封堵剂、水基钻井液及其制备方法。所述封堵剂的原料包括钛酸丁酯和石墨烯，所述封堵剂的粒径10‑20nm。所述水基钻井液的原料包括如下组分：水、膨润土、KCl、纯碱、降滤失剂、抑制剂、封堵剂、增粘剂、加重剂。其制备方法包括在水中依次加入膨润土、KCl、纯碱、降滤失剂、抑制剂、封堵剂、增粘剂、加重剂搅拌即得。采用本发明的方法制备的纳米二氧化钛封堵剂,能够很好地分散到钻井液中,且对钻井液黏度和切力影响较小。该封堵剂能够在低浓度下封堵泥页岩孔喉,不仅能够阻止钻井液侵入,而且还能降低泥页岩地层渗透率,延缓孔隙压力传递,提高地层承压能力。
Description
技术领域
本发明属于钻井液领域，具体涉及一种纳米二氧化钛封堵剂、水基钻井液及其制备方法。
背景技术
致密砂岩油气藏具有特殊的储层特性,在钻井和完井施工中极易受到损害,且损害难以解除。为防止储层损害,在钻井完井液中引入了封堵剂可酸溶纳米二氧化钛封堵剂,防塌、封堵性能优良。纳米二氧化钛封堵剂能对储层的微小喉道形成暂堵,可形成超低渗透率的内泥饼，其在井壁表面可快速形成薄而脆的外泥饼,封堵效果好,泥饼易于清除。施工中该体系保持了良好的润滑性能,有效解决了钻进托压问题,未出现任何黏附钻具的情况；有良好的抗污染能力,性能稳定,维护简单，具有良好的流型和强抑制性。
近年来，纳米颗粒材料受到了国内外学者的广泛关注，并且有学者针对纳米颗粒材料在降垢方面的特性进行了针对性的研究。然而，国内对纳米颗粒材料在储层保护方面的研究仍较为缺乏，对其在油田注水的实际应用过程的可行性仍缺乏室内实验研究加以验证。
发明内容
针对现有技术存在的不足，为了克服现有技术存在的纳米封堵材料粒径小、比表面能大和易团聚的缺陷问题,本发明提供一种纳米二氧化钛封堵剂和水基钻井液及其制备方法以及应用,该纳米二氧化钛封堵剂能进入泥灰岩微孔隙进行封堵,并有良好的承压能力。
为了实现本发明目的，采用的技术方案如下：
一种纳米二氧化钛封堵剂，所述封堵剂的原料包括钛酸丁酯和石墨烯，所述封堵剂的粒径10-20nm。
优选地，所述钛酸丁酯和石墨烯的质量比为3:0.03-0.07，优选质量比为3:0.05。
本发明第二个目的是提供一种上述封堵剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钛酸丁酯与乙醇混合，得溶液A；
(2)将石墨烯与乙醇混合，得溶液B；
(3)将乙醇，与冰乙酸和水，混合，得溶液C；
(4)将溶液B滴入溶液A中，得溶液D；
(5)将溶液C滴入溶液D中，得透明溶胶E，陈化，形成凝胶，将凝胶烘干得粉末；
(6)将粉末煅烧，研磨，得纳米二氧化钛封堵剂。
优选地，步骤(6)中所述煅烧的时间为1.5-3.5h，所述煅烧的温度为450-550℃。
优选地，步骤(1)中所述钛酸丁酯与乙醇的质量比为3:9-11，步骤(2)中石墨烯与乙醇的质量比为0.03-0.07:9-11，步骤(3)中乙醇、冰乙酸和水的质量比为9-11:1:1。
优选地，步骤(6)中所述研磨的工艺为：采用立式砂磨机进行研磨，研磨时的转速为1100-1200r/min，时间为8-9h。
本发明第三个目的是提供一种水基钻井液组合物，所述组合物的原料包括如下组分：水、膨润土、KCl、纯碱、降滤失剂、抑制剂、封堵剂、增粘剂、加重剂；所述封堵剂选自上述纳米二氧化钛暂堵剂。
在本发明的一些具体实施方式中，所述水基钻井液组合物中的各组分在使用前可以混合保存，也可以各自独立保存。在优选的情况下，所述水基钻井液组合物中的各组分在使用前各自独立保存。
在本发明的一些具体实施方式中，所述膨润土可以由本领域常规采用的黏土提供，膨润土是常规钻井液中不可缺少的配浆原料，其主要作用是提高体系的塑性粘度、静切力和动切力，以增强钻井液对钻屑的悬浮和携带能力，同时还可以降低滤失量，形成致密泥饼，增强造壁性。所述膨润土可以通过商购获得，例如可以购自上海创赛科技有限公司。
在本发明的一些具体实施方式中，所述纯碱作为酸碱调节剂，纯碱能通过离子交换和沉淀作用使钙黏土变为钠黏土，因此加入适量的纯碱可使钻井液的滤失量下降，黏土和切力增大。所述膨润土为市售常规材料，例如可以购自北京百灵威科技有限公司。
在本发明的一些具体实施方式中，所述降滤失剂为羧甲基纤维素钠、硝基腐殖酸钠、磺甲基褐煤中的一种或多种，优选为羧甲基纤维素钠。所述羧甲基纤维素钠为市售常规材料，例如可以购自上海耐澄生物科技有限公司。
在本发明的一些具体实施方式中，所述抑制剂为氧化沥青、磺化沥青、K21中的一种或多种，优选为氧化沥青，使用不同的原料并通过控制氧化程度可制备出软化点不同的氧化沥青产品，本发明优选氧化沥青的软化点为60-65℃。
在本发明的一些具体实施方式中，为了进一步提高封堵效果和承压能力，优选地，所述封堵剂为本发明制备的纳米二氧化钛。
在本发明的一些具体实施方式中，所述增粘剂为羟甲基纤维素；羟甲纤维素是一种水溶性纤维素衍生物，代号为HEC。它的外观为白色或浅黄色固体，无嗅、无味、无毒，溶于水后形成粘稠的胶状液。所述羟甲基纤维素为市售常规材料，例如可以购自上海高信化玻仪器有限公司。
在本发明的一些具体实施方式中，所述加重剂可以为重晶石、磁铁矿粉、钛铁矿粉和四氧化三锰中的至少一种，优选为API重晶石，即钻井液用重晶石粉；重晶石粉，又称硫酸钡粉，化学组成为BaSO4，晶体属正交(斜方)晶系的硫酸盐矿物，常呈厚板状或柱状晶体，多为致密块状或板状、粒状集合体。质纯时无色透明，含杂质时被染成各种颜色，条痕白色，玻璃光泽，透明至半透明。具3个方向的完全和中等解理，莫氏硬度为3-3.5，比重为4.5。API加重剂的加入既可以提高钻井液的静液柱压力，起到平衡地层坍塌应力，稳定井壁的作用，同时在高压井中又可以平衡地层的流体压力，防止井涌、井喷等事故的发生。所述API重晶石为市售常规材料，例如可以购自无锡龙诚贸易有限公司。
优选地，按重量份数计，所述组合物的原料包括如下组分：水100份、膨润土2-12份、KCl0.2-1.6份、纯碱0.1-1份，降滤失剂3-10份，抑制剂1-8份,封堵剂2-12份,增粘剂1-10份，加重剂10-50份。
优选地，所述降滤失剂为羧甲基纤维素钠、硝基腐殖酸钠、磺甲基褐煤中的一种或多种，优选为羧甲基纤维素钠。
优选地，所述抑制剂为氧化沥青、磺化沥青、K21中的一种或多种，优选为氧化沥青，其软化点为60-65℃。
优选地，所述增粘剂为羟甲基纤维素。
优选地，所述加重剂可以为重晶石、磁铁矿粉、钛铁矿粉和四氧化三锰中的至少一种，优选为API重晶石，莫氏硬度为3-3.5，比重为4.5。
本发明第四个目的是提供上述组合物的制备方法，包括如下步骤：
在水中依次加入膨润土、KCl、纯碱、降滤失剂、抑制剂、封堵剂、增粘剂、加重剂搅拌即得。
优选地，所述搅拌的速度为1000-3000r/min，所述加入膨润土时搅拌的时间为5-15min，加入KCl搅拌的时间为5-15min，加入纯碱搅拌的时间为5-15min，加入降滤失剂搅拌的时间为5-15min，加入抑制剂搅拌的时间为5-15min，加入封堵剂搅拌的时间为15-25min，加入增粘剂搅拌的时间为15-25min，加入加重剂搅拌的时间为15-25min。
优选地，所述搅拌的速度为1000-3000r/min，所述加入膨润土时搅拌的时间为10min，加入KCl搅拌的时间为10min，加入纯碱搅拌的时间为10min，加入降滤失剂搅拌的时间为10min，加入抑制剂搅拌的时间为10min，加入封堵剂搅拌的时间为20min，加入增粘剂搅拌的时间为20min，加入加重剂搅拌的时间为20min。
本发明第五个目的是提供上述封堵剂或上述制备方法制备得到的暂堵剂或上述组合物或上述组合物制备方法制备的组合物在钻遇泥岩与灰岩夹层的地层中的应用。
本发明第六个目的是提供上述封堵剂或上述制备方法制备得到的暂堵剂或上述组合物或上述组合物制备方法制备的组合物在提高水基钻井液封堵效果中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明以取自油田的岩心为研究对象，在钻井液中随钻加入封堵材料纳米二氧化钛，该封堵材料可以密封页岩和砂中的微裂缝和孔喉，减少流体渗透到地层中，降低压力传递，并防止井眼坍塌。它可以在促迚井眼稳定、避免地层损害方面发挥重要作用。以模拟岩心进行了岩心驱替实验，对比了添加本发明特定纳米二氧化钛、不添加纳米二氧化钛以及不同温度条件下的岩心渗透率变化情况及本发明封堵率方面的优势，并深入研究了本发明纳米二氧化钛在储层保护中的作用机理。
(2)本发明制备得到的纳米二氧化钛，相比普通的纳米二氧化钛，在钻井液液体中分散性更好，分散到钻井液中，能够在低浓度下封堵微裂缝，不仅能够阻止钻井液侵入，封堵率更高，而且还能降低泥页岩地层渗透率，延缓孔隙压力传递，提高地层的承压能力；
(3)由本发明的油基钻井液组合物制备的油基钻井液流变性能良好，改善了井眼净化能力；封堵率高，适应性强，可以大幅提高井壁稳定能力，有利于储层保护。
(4)采用本发明的方法制备的纳米二氧化钛封堵剂,平均粒径为10-20nm，能够很好地分散到钻井液中,且对钻井液黏度和切力影响较小。该封堵剂能够在低浓度下封堵泥页岩孔喉,不仅能够阻止钻井液侵入,封堵率更高，而且还能降低泥页岩地层渗透率,延缓孔隙压力传递,提高地层承压能力。
(5)本发明纳米二氧化钛封堵剂能对储层的微小喉道形成暂堵,可形成超低渗透率的内泥饼，其在井壁表面可快速形成薄而脆的外泥饼,封堵效果好,泥饼易于清除。
附图说明
图1为实施例1制备得到的纳米二氧化钛封堵剂的激光粒度分布仪测定结果；
图2为实施例2制备得到的纳米二氧化钛封堵剂的激光粒度分布仪测定结果；
图3为实施例3制备得到的纳米二氧化钛封堵剂的激光粒度分布仪测定结果；
图4为对比例1制备得到的纳米二氧化钛封堵剂的激光粒度分布仪测定结果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明，其中使用的原料均为市售常规材料。
实施例1
本实施例纳米二氧化钛封堵剂制备如下：
(1)将3重量份钛酸丁酯与11重量份无水乙醇接触并超声分散得到溶液A；
(2)将0.07重量份石墨烯与15重量份无水乙醇接触并超声分散得到溶液B；
(3)准确称取10重量份无水乙醇，放入锥形瓶中，加入1重量份冰乙酸和1重量份蒸馏水，使其完全混合，形成溶液C；
(4)在超声磁力搅拌作用下，将溶液B缓慢滴入溶液A中，滴加过程搅拌速度不变，滴加结束制得溶液D；
(5)在超声磁力搅拌作用下，将溶液C缓慢滴入溶液D中，滴加过程搅拌速度不变，滴加结束制得透明溶胶E；将制得透明溶胶在室温条件下陈化28小时，形成无流动性灰色凝胶，将所得凝胶在温度为105℃的烘箱中烘干干燥4小时；
(6)将所得干燥粉末在450℃下煅烧3小时，然后采用立式砂磨机进行研磨，转速为1100r/min，时间为9h。经过研磨后，制得纳米二氧化钛封堵剂。得到纳米二氧化钛记为Z1。
通过激光粒度分布仪测得Z1的平均粒径为15nm，结果见图1。
实施例2
本实施例纳米二氧化钛封堵剂制备如下：
(1)将3重量份钛酸丁酯与10重量份无水乙醇接触并超声分散得到溶液A；
(2)将0.05重量份石墨烯与10重量份无水乙醇接触并超声分散得到溶液B；
(3)准确称取10重量份无水乙醇，放入锥形瓶中，加入1重量份冰乙酸和1重量份蒸馏水，使其完全混合，形成溶液C；
(4)在超声磁力搅拌作用下，将溶液B缓慢滴入溶液A中，滴加过程搅拌速度不变，滴加结束制得溶液D；
(5)在超声磁力搅拌作用下，将溶液C缓慢滴入溶液D中，滴加过程搅拌速度不变，滴加结束制得透明溶胶E；将制得透明溶胶在室温条件下陈化24小时，形成无流动性灰色凝胶，将所得凝胶在温度为100℃的烘箱中干燥5小时；
(6)将所得干燥粉末在中煅烧3小时，选择温度为500℃，然后采用立式砂磨机进行研磨，转速为1100r/min，时间为9h。经过研磨后，制得纳米二氧化钛封堵剂。得到纳米二氧化钛记为Z2。
通过激光粒度分布仪测得Z2的平均粒径为10nm，结果见图2。
实施例3
本实施例纳米二氧化钛封堵剂制备如下：
(1)将3重量份钛酸丁酯与9重量份无水乙醇接触并超声分散得到溶液A；
(2)将0.03重量份石墨烯与10重量份无水乙醇接触并超声分散得到溶液B；
(3)准确称取10重量份无水乙醇，放入锥形瓶中，加入1重量份冰乙酸和1重量份蒸馏水，使其完全混合，形成溶液C；
(4)在超声磁力搅拌作用下，将溶液B缓慢滴入溶液A中，滴加过程搅拌速度不变，滴加结束制得溶液D；
(5)在超声磁力搅拌作用下，将溶液C缓慢滴入溶液D中，滴加过程搅拌速度不变，滴加结束制得透明溶胶E；将制得透明溶胶在室温条件下陈化24小时，形成无流动性灰色凝胶，将所得凝胶在温度为100℃的烘箱中干燥5小时；
(6)将所得干燥粉末在中煅烧3小时，选择温度为550℃，然后采用立式砂磨机进行研磨，转速为1200r/min，时间为8h。经过研磨后，制得纳米二氧化钛封堵剂。得到纳米二氧化钛记为Z3。
通过激光粒度分布仪测得Z3的平均粒径为20nm，结果见图3。
实施例4-15
实施例4-15制备得到水基钻井液S1-S12，水基钻井液组合物中各原料的种类和用量、成分，具体见表1-2。
表1各实施例中水基钻井液组合物中各原料的种类和用量
表2各实施例中部分原料成分
以上羧甲基纤维素钠的供应商为上海耐澄生物科技有限公司；
硝基腐殖酸钠的供应商为四川西南石大金牛石油科技有限公司；
磺甲基褐煤的供应商为四川西南石大金牛石油科技有限公司；
氧化沥青的供应商为四川西南石大金牛石油科技有限公司，软化点为60-65℃；
磺化沥青为四川西南石大金牛石油科技有限公司；
K21供应商为四川西南石大金牛石油科技有限公司；
羟甲基纤维素的供应商为上海高信化玻仪器有限公司；
API重晶石的供应商为无锡龙诚贸易有限公司；
磁铁矿粉的供应商为灵寿县强东矿产品加工厂；
钛铁矿粉的供应商为灵寿县强东矿产品加工厂。
实施例4-15的制备方法为：
取100重量份的水与膨润土在1000r/min的搅拌速率下搅拌10分钟，然后加入KCl在2000r/min的搅拌速率下搅拌10分钟后，然后加入纯碱在2000r/min的搅拌速率下搅拌10分钟后，加入降滤失剂在2000r/min的搅拌速率下搅拌10分钟，然后加入抑制剂在2000r/min的搅拌速率下搅拌10分钟后，加入封堵剂在2000r/min的搅拌速率下搅拌20分钟，然后加入增粘剂剂在2000r/min的搅拌速率下搅拌20分钟，然后加入加重剂在2000r/min的搅拌速率下搅拌20分钟后，得到水基钻井液。
对比例1
按照与实施例1相同的方法制备纳米二氧化钛，不同的是，将3重量份的钛酸丁酯替换为3重量份的钛酸，得到纳米二氧化钛记为DZ1。
采用激光粒度仪测定，DZ1分散性相对于Z1的粒径未达到纳米级，且粒度分布广，结果见图4。
对比例2
按照与实施例1相同的方法制备纳米二氧化钛，不同的是，将所得干燥粉末在中煅烧3小时，选择温度为200℃，制得纳米二氧化钛封堵剂。得到混合物，得到纳米二氧化钛记为DZ2。
对比例3
按照与实施例1相同的方法制备纳米二氧化钛，不同的是将所得干燥粉末煅烧1小时，选择温度为600℃，制得纳米二氧化钛封堵剂。得到混合物，得到纳米二氧化钛记为DZ3。
采用激光粒度仪测定，未经过球磨得到的纳米二氧化钛DZ3的粒度范围相比于Z1的范围更大。
对比例4
按照与实施例4相同的方法制备水基钻井液，不同的是，水基钻井液组合物中不含有纳米二氧化钛Z1，制得的水基钻井液记为D1。
对比例5
按照与实施例4相同的方法制备水基钻井液，不同的是，原料封堵剂加入的是3重量份的5nm二氧化钛(购自宁波金雷纳米材料科技有限公司，型号为JL-TiO2)，制得的水基钻井液记为D2。
对比例6
按照与实施例5相同的方法制备水基钻井液，不同的是，原料封堵剂加入的是3重量份的5nm二氧化钛(购自宁波金雷纳米材料科技有限公司，型号为JL-TiO2)，制得的水基钻井液记为D3。
对比例7
按照与实施例6相同的方法制备水基钻井液，不同的是，原料封堵剂加入的是3重量份的5nm二氧化钛(购自宁波金雷纳米材料科技有限公司，型号为JL-TiO2)，制得的水基钻井液记为D4。
对比例8
按照与实施例4相同的方法制备水基钻井液，不同的是，原料封堵剂加入的是无水乙醇、钛酸丁酯、石墨烯、冰乙酸和水的混合物，其中，无水乙醇、钛酸丁酯、石墨烯、冰乙酸和水的重量比为10：3：0.05：1：1，制得的水基钻井液记为D5。
对比例9
按照与实施例4相同的方法制备水基钻井液，不同的是，原料封堵剂加入的是3重量份的单向压力封堵剂(购自荣盛化工有限公司)，制得的水基钻井液记为D6。
对比例10
按照与实施例4相同的方法制备水基钻井液，不同的是，原料封堵剂加入的重量是15重量份，制得的水基钻井液记为D7。
对比例11
按照与实施例4相同的方法制备水基钻井液，不同的是，将纳米二氧化钛Z1替换为DZ1，制得的水基钻井液记为D8。
对比例12
按照与实施例4相同的方法制备水基钻井液，不同的是，将纳米二氧化钛Z1替换为DZ2，制得的水基钻井液记为D9。
对比例13
按照与实施例4相同的方法制备水基钻井液，不同的是，将纳米二氧化钛Z1替换为DZ3，制得的水基钻井液记为D10。
测试例1
将实施例4-14和对比例4-13的水基钻井液进行封堵性能测试。
采用膨润土含量为6％的基浆在高温高压滤失仪下制备一定厚度的泥饼，模拟了微米-纳米的地层，测定S1-S12、对比例D1-D10钻井液在模拟地层中的平均流量，并结合达西公式计算模拟地层封堵前后的渗透率，从而得到模拟地层的封堵率，如表3所示。
表3
| 钻井液类别 | 渗透率(10-2mD) | 封堵率％ |
| S1 | 3.42 | 99.50 |
| S2 | 2.89 | 99.58 |
| S3 | 7.93 | 98.83 |
| S4 | 2.79 | 99.59 |
| S5 | 11.24 | 98.35 |
| S6 | 5.78 | 99.15 |
| S7 | 8.43 | 98.76 |
| S8 | 4.56 | 99.33 |
| S9 | 8.99 | 98.68 |
| S10 | 14.70 | 97.84 |
| S11 | 11.22 | 98.31 |
| S12 | 6.76 | 99.00 |
| D1 | 434.33 | 36.13 |
| D2 | 278.88 | 58.99 |
| D3 | 312.23 | 54.08 |
| D4 | 298.86 | 56.05 |
| D5 | 348.65 | 47.73 |
| D6 | 198.86 | 70.76 |
| D7 | 187.34 | 72.45 |
| D8 | 289.56 | 57.42 |
| D9 | 303.87 | 55.31 |
| D10 | 332.76 | 51.06 |
由表3的数据可知:
实施例4-15中的钻井液在模拟微纳米地层封堵效果评价中,渗透率低,封堵率高，封堵效果好。
对比例4中，水基钻井液组合物不含有纳米二氧化钛，制得的水基钻井液的渗透率降低率小于40％，说明对比例1制得的钻井液发生了很大的漏失，在泥饼中渗透率很大，基本没有封堵效果。
对比例5-7中，水基钻井液组合物含有的纳米二氧化钛，制得的水基钻井液的渗透率降低率均小于60％，在泥饼中渗透率很大，封堵效果不明显。
对比例8中，水基钻井液组合物将纳米二氧化钛替换为本发明的可用于制备纳米二氧化钛的原材料，制得的水基钻井液的封堵效果和对比例2-4的钻井液的封堵效果类似，说明纳米二氧化钛需经过本发明制备之后才会有良好的封堵效果。
对比例9中，水基钻井液组合物使用商购的封堵剂，虽然可以减少渗透率，有一定的封堵作用，但与本发明的水基钻井液相比，封堵效果相差甚远。
对比例10中，水基钻井液组合物中封堵剂的用量不在本发明限定范围内时，制得的水基钻井液虽然有封堵效果，但是封堵效果较差。
对比例11-13中，纳米二氧化钛的制备过程中，采用本发明限定范围外的原料或者采用本发明限定范围外的制备条件，制得的纳米二氧化钛分散性较差，且粒度范围更大，无法提高水基钻井液的封堵效果。
可见，钻井液配方并不是组分的量越多效果越好，各个组分相互之间存在配伍性，各组分用量配伍不好，固相颗粒的分散性变差，即使用量多，反而封堵率效果变差，使得一部分固相颗粒聚集成团，从而丧失了封堵作用。
测试例2
该测试例用于评价钻井液长裂缝模拟地层封堵效果。
将缝宽为4.0mm×1.0mm、长度为1.0m的长裂缝模具装入改进DL-B型堵漏实验装置中,将S1-S12、D1-D10钻井液加入到实验仪器中,从0MPa开始,每次间隔0.5MPa加压,每次稳压3min,若不驱出钻井液则继续加压,直至钻井液被驱出,其1-6MPa下的漏失量测定结果如表4所示。
表4
实施例4-15中制备的钻井液，在进行长裂缝模拟地层封堵所有实验中，漏失量少，封堵效果好。
对比例4中未加入封堵剂钻井液的封堵性能很差；
对比例5-7制备的封堵剂未按照本发明中的纳米二氧化钛制备方法，结果其钻井液漏失量大。
对比例8中，水基钻井液组合物将纳米二氧化钛替换为本发明的可用于制备纳米二氧化钛的原材料，制得的水基钻井液的封堵效果和对比例2-4的钻井液的封堵效果类似，说明纳米二氧化钛需经过之后才会有良好的封堵效果。
对比例9中，水基钻井液组合物使用商购的封堵剂，虽然可以减少渗透率，有一定的封堵作用，但与本发明的水基钻井液相比，封堵效果相差甚远。
对比例10中，水基钻井液组合物中封堵剂的用量不在本发明限定范围内时，制得的水基钻井液虽然有封堵效果，但是封堵效果较差。
对比例11-13中，纳米二氧化钛的制备过程中，采用本发明限定范围外的原料或者采用本发明限定范围外的制备条件，制得的纳米二氧化钛分散性较差，活化度较低，且粒度范围更大，无法提高水基钻井液的封堵效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (17)
1.一种纳米二氧化钛封堵剂，其特征在于，所述封堵剂的原料包括钛酸丁酯和石墨烯，所述封堵剂的粒径10-20nm。
2.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述钛酸丁酯和石墨烯的质量比为3:0.03-0.07。
3.一种权利要求1-2任意一项所述的封堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钛酸丁酯与乙醇混合，得溶液A；
(2)将石墨烯与乙醇混合，得溶液B；
(3)将乙醇，与冰乙酸和水，混合，得溶液C；
(4)将溶液B滴入溶液A中，得溶液D；
(5)将溶液C滴入溶液D中，得透明溶胶E，陈化，形成凝胶，将凝胶烘干得粉末；
(6)将粉末煅烧，研磨，得纳米二氧化钛封堵剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述煅烧的时间为1.5-3.5h，所述煅烧的温度为450-550℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钛酸丁酯与乙醇的质量比为3:9-11，步骤(2)中石墨烯与乙醇的质量比为0.03-0.07:9-11，步骤(3)中乙醇、冰乙酸和水的质量比为9-11:1:1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述研磨的工艺为：采用立式砂磨机进行研磨，研磨时的转速为1100-1200r/min，时间为8-9h。
7.一种水基钻井液组合物，其特征在于，所述组合物的原料包括如下组分：水、膨润土、KCl、纯碱、降滤失剂、抑制剂、封堵剂、增粘剂、加重剂；所述封堵剂选自权利要求1或2所述的封堵剂或权利要求3-6任一项制备方法制备得到的暂堵剂。
8.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，按重量份数计，所述组合物的原料包括如下组分：水100份、膨润土2-12份、KCl0.2-1.6份、纯碱0.1-1份，降滤失剂3-10份，抑制剂1-8份,封堵剂2-12份,增粘剂1-10份，加重剂10-50份。
9.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，所述降滤失剂为羧甲基纤维素钠、硝基腐殖酸钠、磺甲基褐煤中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，所述降滤失剂为羧甲基纤维素钠。
11.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，所述抑制剂为氧化沥青、磺化沥青、K21中的一种或多种。
12.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，所述抑制剂为氧化沥青，所述氧化沥青的软化点为60-65℃，所述增粘剂为羟甲基纤维素。
13.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，所述加重剂可以为重晶石、磁铁矿粉、钛铁矿粉和四氧化三锰中的至少一种。
14.一种如权利要求7-13任一项所述的组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在水中依次加入膨润土、KCl、纯碱、降滤失剂、抑制剂、封堵剂、增粘剂、加重剂搅拌即得。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为1000-3000r/min，所述加入膨润土时搅拌的时间为5-15min，加入KCl搅拌的时间为5-15min，加入纯碱搅拌的时间为5-15min，加入降滤失剂搅拌的时间为5-15min，加入抑制剂搅拌的时间为5-15min，加入封堵剂搅拌的时间为15-25min，加入增粘剂搅拌的时间为15-25min，加入加重剂搅拌的时间为15-25min。
16.一种权利要求1或2所述的封堵剂或权利要求3-6任一项制备方法制备得到的暂堵剂或权利要求7-13任一项所述的组合物或权利要求14或15所述的制备方法制备的组合物在钻遇泥岩与灰岩夹层的地层中的应用。
17.一种权利要求1或2所述的封堵剂或权利要求3-6任一项制备方法制备得到的暂堵剂或权利要求7-13任一项所述的组合物或权利要求14或15所述的制备方法制备的组合物在提高水基钻井液封堵效果中的应用。
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| CN117925204A true CN117925204A (zh) | 2024-04-26 |
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Family Applications (1)
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-
2022
- 2022-10-14 CN CN202211260268.XA patent/CN117925204A/zh active Pending
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