CN117916355A - 低含水量组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低含水量组合物，其包含具有结晶剂的固体可溶性组合物域和PEGC域。
Description
技术领域
低含水量组合物包含具有由干燥脂肪酸羧酸钠制剂形成的网状微结构的固体可溶性组合物(SDC)域、聚乙二醇域(PEGC)，以及在正常使用期间溶解以向织物递送超常清新感的清新感有益剂。
背景技术
清新感珠粒直接添加到洗衣机滚筒内，以将清新感递送到洗涤循环。在最基础的设计中，这些珠粒由“主要”载体(例如，PEG，分子量不同)和清新感有益剂(例如，香料胶囊、纯香料)组成，以递送清新感有益效果。合适的基础组合物公开于例如US 8,476,219 B2中。在更复杂的设计中，这些珠粒还由一种或多种“次要”载体(通常称为填料)组成，次要载体分散在主要载体中，用于填充珠粒中的一种或多种特定功能。例如，在一个公开(US 9,347,022 B1)中，将淀粉颗粒料添加到珠粒内的PEG中，以降低珠粒成本。在另一个公开(WO2021/170759 A1)中，添加聚合物、无机盐、粘土、糖类、多糖、甘油和脂肪醇，以促进加工并增强稳定性。在更进一步的示例中，珠粒由包括盐和糖、三水合乙酸钠和嵌段共聚物的“主要”载体组成，这些成分分别如US11,008,535B2、US11,220,657B2和US10,683,475B2中所公开。
对有效固体可溶性组合物的配制存在相当大的挑战。组合物需要是物理稳定的，优选耐温耐湿，但仍然能够通过溶解在溶液中并留下很少或不留下材料来执行期望的功能。固体可溶性组合物在本领域中是众所周知的，而且已经用于几种用途，诸如洗涤剂、口服药物和身体药物、消毒剂和清洁组合物。
令人惊讶的是，可以产生具有由干燥脂肪酸羧酸钠形成的网状微结构的固体可溶性组合物(SDC)，其可以包含高水平活性物，这种活性物在衣物洗涤条件期间容易在水中增溶，还既耐温又耐湿，从而允许供应链稳定。据发现，具有PEGC和SDC这两种域的低含水量组合物提供优于当前清新感珠粒的显著优点，包括增溶速率增强、可持续性、香气调色板拓宽、水分可控、采购机会增多、成本降低、轻量化以实现高效电子商务运输，以及保护不相容的化学成分。
发明内容
提供了一种低含水量组合物，其包含：至少一个具有结晶剂的固体可溶性组合物域(SDC)；至少一个聚乙二醇域(PEGC)；清新感有益剂；并且其中该结晶剂是具有8个至约12个碳原子的饱和脂肪酸的钠盐；其中该清新感有益剂存在于该SDC或PEGC中的至少一者中；其中该清新感有益剂是纯香料、前香料或除臭剂中的至少一种。
提供了一种低含水量组合物，其在正常使用期间基本上溶解以向织物递送超常清新感，并且由以下部分组成：结晶剂所制成的固体可溶性组合物(SDC)域；聚乙二醇(PEGC)域；和水；其中该结晶剂是具有8个至约12个碳原子的脂肪酸羧酸钠；其中通过“水分测试方法”测定，水量少于最终低含水量组合物的10重量％。
提供了一种生产低含水量组合物的方法，其包括：混合-加热结晶剂和水相，直到结晶剂基本上溶解，冷却至结晶剂以SDCM形式显著结晶之前的温度；成形-通过将固体可溶性组合物混合物冷却至低于结晶温度，以及使固体可溶性组合物混合物结晶成中间流变固体，来将SDC成形为设计的形状和大小；干燥-除去过量的水并产生固体可溶性组合物(SDC)，方式为：从中间流变固体组合物中除去介于约90％至约99％之间的水(通过“水分测试方法”测定)，以产生在37℃处平均溶解度百分比大于5％(通过“溶出度测试方法”测定)的固体可溶性组合物；提供聚乙二醇(PEGC)；将SDC和PEGC混合，以产生具有SDC域和PEGC域的低含水量组合物；其中将纯香料、前香料或除臭剂中的至少一种添加到该SDC域或该PEGC域中的至少一者中。
附图说明
虽然说明书以特别指出并清楚地要求保护被视为本公开的主题的权利要求书结束，但是据信，通过以下描述结合附图可更充分地理解本公开。为了更清晰地示出其他元件，可能已通过省略所选元件简化了这些图形中的一些。在某些附图中对元件的此类省略未必指示在任一示例性实施方案中存在或不存在特定元件，除非在对应的文字说明中可以明确地描述确实如此。附图均未按比例绘制。
图1A示出了结晶剂晶体的扫描电子显微照片(SEM)。
图1B示出了SDC域中由结晶的结晶剂制成的网状微结构的扫描电子显微照片(SEM)。
图2A示出了分散在SDC域的网状微结构中的活性香料胶囊(例如，红色箭头，顶部)的扫描电子显微照片(SEM)。
图2B示出了分散在SDC域的网状微结构中的香料胶囊的扫描电子显微照片(SEM)。
图3是示出顶部空间中用可行量的商业产品
(约1克香料胶囊，盖堆顶)对比用本发明组合物(约2.5克香料胶囊，1/2盖)处理的干燥摩擦织物上方的香料量的图。本发明组合物在空气中的香料量多得多，且加入洗涤液中的产品少得多。
图4A、图4B和图4C示出用结晶剂的不同组合制备的SDC相对于商业PEG的溶出行为，如使用“溶出度测试方法”所测定的。
图5是示出使用“热稳定性测试方法”测量三种本发明组合物的SDC域的稳定温度的图。
图6是示出当暴露于不同相对湿度时，通过用“湿度测试方法”测量25℃处的水分吸收，本发明组合物SDC域和比较组合物SDC域的水合稳定性的图。
图7是如实施例1中所述的低含水量组合物中颗粒的图示。
图8是如实施例2中所述的低含水量组合物中颗粒的图示。
图9是如实施例3中所述的低含水量组合物中颗粒的图示。
图10是如实施例4中所述的低含水量组合物中颗粒的图示。
图11A示出了由棕榈酸钾(KC16)制备的比较组合物的代表性扫描电子显微照片(SEM)，其中显示了片状晶体。
图11B示出了由三乙醇胺棕榈酸酯(TEA C16)制备的比较组合物的代表性扫描电子显微照片(SEM)，其中显示了片状晶体。
具体实施方式
本发明包括低含水量组合物，其在衣物洗涤循环中基本上完全溶解以向织物递送超常清新感。低含水量组合物包含至少一个具有结晶网的固体可溶性组合物(SDC)域、至少一个聚乙二醇组合物(PEGC)域，以及在实施方案中的一种或多种清新感有益剂，该清新感有益剂可以是高水平的。结晶网(“网”)包含在用结晶剂加工期间形成的纤维状晶体的相对刚性的三维互锁骨架框架。本发明的固体可溶性组合物具有结晶剂、低含水量、清新感有益剂，并且在目标洗涤温度下容易溶解。
通过参考以下对例示性组合物的详细描述，可以更容易地理解本发明。应当理解，权利要求书的范围不限于本文所述的具体产品、方法、条件、装置或参数，而且本文所用的术语不旨在限制受权利要求书保护的本发明。
如本文所用，“固体可溶性组合物”(SDC)包含结晶剂脂肪酸羧酸钠(当正确加工时，其形成在目标洗涤温度下容易溶解的互连纤维结晶网)、任选的清新感有益剂，以及在初始混合阶段期间以固体颗粒形式存在的10重量％或更少的水。
如本文所用，“PEG组合物”(PEGC)包含PEG和任选的清新感有益剂。
如本文所用，“域”意指包含基本上相同的材料的连续团块。在一个实施方案中，域可以包括SDC；在另一个实施方案中，域可以包括PEGC。
如本文所用，“低含水量组合物”意指包含SDC和PEGC这两种域以及清新感有益剂的清新感组合物，并且其中低含水量组合物具有小于约10重量％的含水量。
“消费产品”在本文中包含购买的用于在洗涤循环期间赋予织物清新感的低含水量组合物，其具有在漂洗或洗涤循环之前或期间添加到洗衣机滚筒内以赋予织物优异清新感的单个或多个颗粒。此类产品包括但不限于：衣物洗涤清洁组合物和洗涤剂、织物软化组合物、织物增强组合物、织物清新组合物、衣物洗涤预洗剂、衣物洗涤预处理剂、衣物洗涤添加剂、喷涂产品、干洗剂或组合物、衣物洗涤漂洗添加剂、洗涤添加剂、后漂洗织物处理剂、熨烫助剂、单位剂量制剂、延迟递送制剂、在多孔基底或非织造片材之上或之中包含的洗涤剂，以及根据本文的教导内容可以对本领域技术人员显而易见的其他合适的形式。此类产品可以用作洗涤前处理剂和洗涤后处理剂。
如本文所用，“颗粒”意指低含水量组合物中的离散团块(或块体)，通常质量大于约5mg且尺寸大于1mm。颗粒可以具有不同的形状，包括但不限于半球形、球形、板状、果冻熊形和腰果形。颗粒可以具有一个或多个域。
如本文所用，“固体可溶性组合物混合物”(SDCM)包含固体可溶性组合物在去除水之前(例如，在混合物阶段或结晶阶段期间)的组分。为了产生固体可溶性组合物，首先形成中间固体可溶性组合物混合物，其包含具有含水载体的水相。含水载体可以是蒸馏水、去离子水或自来水。含水载体能够以按SDCM的重量计约65重量％至99.5重量％、另选地约65重量％至约90重量％、另选地约70重量％至约85重量％、另选地约75重量％的量存在。
如本文所用，“流变固体组合物”(RSC)描述在结晶(结晶阶段)之后以及在去除水以得到SDC之前的固体形式SDCM，其中RSC包含多于约65重量％的水，并且该固体形式来自于来自结晶剂的“结构化”互锁网(网状微结构)纤维状结晶颗粒。
如本文所用，“PEG”包括分子量为约200道尔顿至约50,000道尔顿，最优选地介于约6,000道尔顿与10,000道尔顿之间的聚乙二醇(PEG)。
如本文所用和下文进一步描述的“清新感有益剂”包括添加到域中以通过洗涤赋予织物清新感有益效果的材料。在实施方案中，清新感有益剂可以是纯香料；在实施方案中，清新感有益剂可以是前香料；在实施方案中，清新感有益剂可以是包封的香料(香料胶囊)；在实施方案中，清新感有益剂可以是香料和/或前香料和/或香料胶囊的混合物。
如本文所用，“结晶温度”描述结晶剂(或结晶剂的组合)完全溶解于SDCM中时的温度；另选地，在本文中描述结晶剂(或结晶剂的组合)在SDCM中显示任何结晶时的温度。
如本文所用，“溶出温度”描述低含水量组合物在正常洗涤条件下完全溶解于水中时的温度。
如本文所用，“稳定温度”是大部分(或全部)SDC域材料和/或PEGC域材料完全熔化，使得组合物不再表现出稳定的固体结构并且可以被认为是液体或糊剂，而且低含水量组合物不再如预期那样起作用的温度。稳定温度是通过“热稳定性测试方法”测定的最低温度热转变。在本发明的实施方案中，稳定温度可以大于约40℃、更优选地大于约50℃、更优选地大于约60℃、最优选地大于约70℃，以确保供应链中的稳定性。本领域技术人员理解如何用差示扫描量热测定(DSC)仪器测量该最低热转变。
如本文所用，“湿度稳定性”是这样的相对湿度：在该相对湿度下，低含水量组合物在25℃处从周围环境的湿气中自发吸收超过5重量％初始质量的水。吸水可以发生在SDC域和/或PEGC域中。当暴露于潮湿环境时吸收少量的水能够实现可持续性更高的包装。吸收大量的水有导致组合物软化或液化的风险，使其不再能按预期发挥作用。在本发明的实施方案中，湿度稳定性可以高于70％ RH、更优选地高于80％ RH、更优选地高于90％RH、最优选地高于95％ RH。本领域技术人员理解如何用动态蒸气吸附(DVS)仪器测量5％的重量增加，这在“湿度测试方法”中有进一步描述。
除非另外指明，否则如本文所用的“清洁组合物”包括颗粒或粉末形式的多用途或“重垢型”洗涤剂，尤其是清洁洗涤剂；液体、凝胶或糊剂形式的多用途洗涤剂，尤其是所谓的重垢型液体类型；液体精细织物洗涤剂；手洗餐具洗涤剂或轻垢型餐具洗涤剂，尤其是高起泡类型的那些；机洗餐具洗涤剂，包括家庭和单位使用的各种袋状、片状、颗粒状、液体状和冲洗助剂型；液体清洁和消毒剂，包括抗菌手洗型、清洁条、漱口水、义齿清洁剂、洁齿剂、汽车或地毯洗涤剂、浴室清洁剂；毛发洗发剂和毛发冲洗剂；沐浴凝胶和泡沫浴以及金属清洁剂；以及清洁辅剂，诸如漂白添加剂和“去污棒”或载有基底的预处理型产品，诸如烘干机添加的纸、干燥和润湿的擦拭物和衬垫、非织造基底和海绵；以及喷剂和喷雾。
如本文所用，“在正常使用期间溶解”意指低含水量组合物在洗涤循环期间完全溶解或基本上溶解。本领域技术人员认识到洗涤循环具有宽范围的条件(例如，循环时间、机器类型、洗涤溶液组成、温度)。合适的组合物在这些条件中的至少一种条件下完全溶解或基本上溶解。
如本文所用，术语“生物基”材料是指可再生的材料。
如本文所用，术语“可再生的材料”是指由可再生资源制得的材料。如本文所用，术语“可再生资源”是指以相当于其消耗速率的速率(例如，在100年时段内)经由自然过程产生的资源。该资源可天然或者通过农业技术再补充。可再生资源的非限制性示例包括植物(例如，甘蔗、甜菜、玉米、马铃薯、柑橘类水果、木本植物、木质纤维素、半纤维素、纤维性废料)、动物、鱼、细菌、真菌和林业产品。这些资源可以是天然存在的、杂交体、或遗传工程的生物体。天然资源诸如原油、煤、天然气和泥炭的形成需要超过100年的时间，它们不被认为是可再生资源。由于本发明材料的至少一部分来源于可隔绝二氧化碳的可再生资源，因此使用该材料可降低全球变暖潜势，并且减少化石燃料消耗。
如本文所用，术语“生物基含量”是指如通过ASTM D6866-10方法B测定的，材料中来自可再生资源的碳量占材料中总有机碳重量(质量)的百分比。
术语“固体”是指在低含水量组合物的预期储存和使用条件下该组合物的状态。
如本文所用，当用于权利要求中时，包括“一个”和“一种”的冠词应被理解为是指一种或多种受权利要求书保护或所描述的物质。
如本文所用，术语“包括”、“包含”和“含有”旨在为非限制性的。
除非另外指明，否则所有组分或组合物水平均是就该组分或组合物的活性部分而言，且不包括可能存在于此类组分或组合物的可商购获得的来源中的杂质，例如残余溶剂或副产物。
除非另外指明，否则所有百分比和比率均按重量计算。除非另外指明，否则所有百分比和比率均基于总组合物计算。
应当理解，贯穿本说明书给出的每一最大数值限度包括每一较低数值限度，如同此类较低数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一最小数值限度将包括每一较高数值限度，如同此类较高数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一数值范围将包括落在此类较宽数值范围内的每一较窄数值范围，如同此类较窄的数值范围全部在本文中明确写出。
固体可溶性组合物(SDC)包含纤维状互锁晶体(图1A和图1B)，这些互锁晶体具有足够大的晶体纤维长度和浓度以形成网状微结构。该网允许SDC为固体，具有相对少量的材料。该网还允许截留和保护颗粒状清新感有益剂，诸如香料胶囊(图2A和图2B)。在实施方案中，活性成分是直径小于100μm、优选地小于50μm、更优选地小于25μm的离散微粒。另外，网状微结构中的显著空隙还允许包含液体清新感有益剂，诸如纯香料。在实施方案中，可以优选地添加至多约15重量％的纯香料、优选地介于13重量％与0.5重量％之间的纯香料、优选地介于13重量％与2重量％之间的纯香料、最优选地介于10重量％与2重量％之间的纯香料。这些空隙还提供了在洗涤期间供水夹带到微结构中的路径，以相对于完全固体的组合物加速溶出。
令人惊讶的是，可以制备具有高溶出速率、低含水量、抗湿性和热稳定性的SDC。长链脂肪酸的钠盐(即，肉豆蔻酸钠(NaC14)至硬脂酸钠(NaC18))可以形成纤维状晶体。通常认为，导致纤维状晶体习性的晶体生长模式反映了NaC14-NaC18分子的亲水(头部基团)与疏水(烃链)平衡。如本专利申请中所公开的，尽管所使用的结晶剂对亲水性有相同的贡献，但是它们由于所采用的脂肪酸羧酸钠的较短烃链而具有格外不同的疏水特性。事实上，碳链长度大约为先前公开碳链(US2021/0315783Al)长度的一半。另外，本领域技术人员认识到，许多表面活性剂(诸如烷基硫酸盐)易受显著的湿度吸收和显著的温度诱导变化的影响，从而具有相同的链，但具有不同的头部基团。在本发明中所选择的结晶剂组能够实现所有这些有用的性质。
当前的水溶性聚合物(例如，单独的PEG)对使用包封香料作为香味增强剂递送体系存在限制。包封香料在水基浆液中递送，并且将该浆液限制为最多包含20重量％至30重量％的包封香料，从而将包封香料的总量限制为约1.2重量％。使用高于这些含量的包封香料含量会阻止水溶性载体固化，从而限制包封香料的递送。结果是，消费者通常仅仅由于他们能够向洗涤液中添加的物质的限制而使期望的清新感水平不足。与当前的水溶性聚合物相比，本发明的固体可溶性组合物可以构成香料胶囊至多约18重量％的组成部分，并且产生约15倍的香料递送量。这样的高递送量至少部分地通过本发明组合物的低含水量来实现，这种低含水量允许使用者对比当前市售的织物清新感珠粒感受到明显提高的清新感(图3)。
与现有的清新感衣物洗涤珠粒相比，本发明组合物的性能改进被认为与组合物基质的溶出速率相关联。不受理论的限制，据信如果组合物在洗涤循环中稍后溶解，则包封的香料更有可能在整个洗涤过程(TTW)中沉积在织物上，以增强清新性能。目前用于市售织物清新感珠粒中的水溶性聚合物，溶出速率有限，其中溶出速率是由用作溶出基质的聚乙二醇(PEG)的有限分子量(MW)范围设定的。因此，单个PEG珠粒必须在一定范围的机器和洗涤条件下才能起作用，从而限制了性能。相比之下，通过调节组合物组分的比率(例如，月桂酸钠(NaL)与癸酸钠(NaD)的比率)，可以在一定范围的机器和洗涤条件下调整本发明组合物的溶出速率(图4A至图4C)。这使得有机会产生可用于许多不同洗涤条件下的宽范围组合物，其中SDC域可以在洗涤循环中的不同时间释出清新感有益剂。
主要的市售织物清新感珠粒制备方法限制了对清新感有益剂的选择；取而代之，可以加工SDC域并将其添加到低含水量组合物中。用于形成大多数目前商业珠粒的PEG必须在高于PEG熔点(介于70℃至80℃之间)的温度下加工；在室温下制备SDC域允许实施更多种类的清新感技术。在实施过程中，PEG熔点温度必须保持数小时，而且一些香料原料特别易挥发，因此在加工过程中会闪蒸。对于SDC，包含香料油在约25℃处进行，从而拓宽了添加纯香料的范围。另外，许多香料胶囊壁构造在较高的加工温度下将失效，从而释出包封的香料并使其在低含水量组合物中无效。在较低温度下在香料胶囊中加工能够获得更宽范围的胶囊。
使用目前使用的水溶性聚合物难以控制水在混合珠粒组合物(例如，低含水量珠粒和高含水量珠粒)中的迁移，因为水会迁移到高含水量珠粒的表面。由于珠粒通常被包装在使进入和离开包装的水分传输最小化的封闭包装中，因此在高含水量珠粒表面上捕集的水分与低含水量珠粒的表面接触，从而引起珠粒结块和产品分配问题。相比之下，固体可溶性组合物的结构防止水迁移，因此能够使用对吸水敏感的材料(例如，阳离子聚合物、漂白剂)。
如先前所讨论的，现有的珠粒制剂使用PEG(和其他结构材料)，当在运输过程中暴露于热和/或湿度时易于劣化。为了减轻这种劣化，因而通常需要特殊的运输条件和/或包装。本发明的SDC具有在一系列温度和湿度条件下稳定的结晶结构。SDC域优选地显示在70％ RH下的％dm<5％，更优选地显示在80％ RH下的％dm<5％，最优选地显示在90％ RH下的％dm<5％(图5)，如通过“湿度测试方法”所测定的；并且在低于50℃的温度下基本上没有熔融转变，如通过“热稳定性测试方法”所测定的(图6)。因此，不需要额外的资源用于在运输期间制冷，也不需要额外的资源用于塑料包装以防止水分转移。在低含水量组合物中包含SDC域使得能够对清新感有益剂进行稳健保护。
最后，不希望受到理论的限制，据信该固体可溶性组合物的高溶出速率至少部分由网状微结构提供。这被认为很重要，因为正是这种多孔结构为产品提供了“轻盈感”，以及相对于压制片快速溶解的能力，这允许在使用期间即时递送活性成分。据信重要的是，单一结晶剂(或与其他结晶剂组合)在固体可溶性组合物制备过程中形成纤维。形成纤维允许固体可溶性组合物能够保留活性成分而无需压制，其中压制可能会破坏微胶囊。
在实施方案中，纤维状晶体可以具有通过“纤维测试方法”测定的10μm最小长度和2μm粗度。
在实施方案中，活性成分可以是颗粒形式，这些颗粒可以：a)均匀地分散在网状微结构内；b)施加到网状微结构的表面上；或者c)一部分分散在网状微结构内，另一部分施加到网状微结构的表面上。在实施方案中，活性成分可以是：a)在网状微结构的顶部表面上的可溶膜的形式；b)在网状微结构的底部表面上的可溶膜的形式；或者c)在网状微结构的底部表面和顶部表面两者上的可溶膜的形式。活性成分可以作为可溶膜和颗粒的组合存在。颗粒的非限制性示例呈现于图7、图8、图9和图10中。
结晶剂
结晶剂根据其赋予SDC域不同特性的能力来选择。结晶剂选自具有饱和链且链长范围为C8-C12的小基团脂肪酸羧酸钠。在该组成范围内，采用所述的制备方法，此类脂肪酸羧酸钠提供纤维网状微结构、用于制备和使用中的溶出度的理想增溶温度，并且通过合适的共混，所得的固体可溶性组合物在这些性质方面对于各种用途和条件具有可调性。
结晶剂能够以约5重量％至约35重量％、约10重量％至约35重量％或约15重量％至约35重量％的量存在于用于产生SDC域的固体可溶性组合物混合物中。结晶剂能够以约50重量％至约99重量％、约60重量％至约95重量％、约70重量％至约90重量％的量存在于SDC域中。结晶剂能够以约5重量％至约60重量％、约10重量％至约50重量％、约15重量％至约40重量％的量存在于低含水量组合物中。
合适的结晶剂包括辛酸钠(NaC8)、癸酸钠(NaC10)、十二烷酸钠或月桂酸钠(NaC12)，以及它们的组合。
胶囊材料
胶囊可以包括包封有益剂的壁材料(有益剂递送胶囊或简称“胶囊”)。有益剂在本文中可被称为“有益剂”或“包封有益剂”。包封有益剂被包封在芯中。有益剂可以是以下物质中的至少一种：香料混合物或除臭剂，或它们的组合。在一个方面，香料递送技术可以包括通过用壁材料至少部分地包围有益剂而形成的有益剂递送胶囊。有益剂可包括选自由以下组成的组的材料：香料原料，诸如3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛、3-(4-叔丁基苯基)-丙醛、3-(4-异丙基苯基)-2-甲基丙醛、3-(3,4-亚甲基二氧苯基)-2-甲基丙醛以及2,6-二甲基-5-庚醛、α-二氢大马酮、β-二氢大马酮、γ-二氢大马酮、β-突厥烯酮、6,7-二氢-1,1,2,3,3-五甲基-4(5H)-茚酮、甲基-7,3-二氢-2H-1,5-苯并二氧杂卓-3-酮、2-[2-(4-甲基-3-环己烯基-1-基)丙基]环戊-2-酮、2-仲丁基环己酮、以及β-二氢紫罗酮、芳樟醇、乙基芳樟醇、四氢芳樟醇和二氢月桂烯醇；硅油、蜡，诸如聚乙烯蜡；精油，诸如鱼油、茉莉、樟脑、薰衣草；皮肤清凉剂，诸如薄荷醇、乳酸甲酯；维生素，诸如维生素A和维生素E；防晒剂；甘油；催化剂，诸如锰催化剂或漂白催化剂；漂白剂颗粒，诸如过硼酸盐；二氧化硅颗粒；止汗剂活性物质；阳离子聚合物以及它们的混合物。合适的有益剂可以购自Givaudan Corp.(MountOlive,New Jersey,USA)、International Flavors&Fragrances Corp.(South Brunswick,New Jersey,USA)、Firmenich公司(Geneva,Switzerland)，或Encapsys公司(Appleton,Wisconsin,USA)。如本文所用，“香料原料”是指以下成分中的一种或多种：芳香精油；芳香化合物；前香料；与芳香精油、芳香化合物和/或前香料一起提供的材料，包括稳定剂、稀释剂、加工助剂和污染物；以及通常伴随芳香精油、芳香化合物和/或前香料的任何材料。
有益剂递送胶囊的壁(或壳)材料可以包括：三聚氰胺、聚丙烯酰胺、硅酮、二氧化硅、聚苯乙烯、聚脲、聚氨酯、基于聚丙烯酸酯(polyacrylate)的材料、基于聚丙烯酸酯(polyacrylate ester)的材料、明胶、苯乙烯苹果酸酐、聚酰胺、芳族醇、聚乙烯醇，以及它们的混合物。蜜胺壁材料可包括与甲醛交联的蜜胺、与甲醛交联的蜜胺-二甲氧基乙醇、以及它们的混合物。聚苯乙烯壁材料可包括与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯。聚脲壁材料可包括与甲醛交联的脲、与戊二醛交联的脲、与聚胺反应的聚异氰酸酯、与醛反应的聚胺以及它们的混合物。基于聚丙烯酸酯的壁材料可包括由甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲基氨基甲酯形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯与强酸形成的聚丙烯酸酯、由羧酸丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与强碱形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与羧酸丙烯酸酯和/或羧酸甲基丙烯酸酯单体形成的聚丙烯酸酯、以及它们的混合物。
该组合物可以包含按该组合物的重量计约0.05％至约20％、或约0.05％至约10％、或约0.1％至约5％、或约0.2％至约2％的有益剂递送胶囊。该组合物可以包含足量的有益剂递送胶囊，以向该组合物提供按该组合物的重量计约0.05％至约10％、或约0.1％至约5％、或约0.1％至约2％的包封有益剂，该包封有益剂可以优选地为香料原料。当在本文中讨论有益剂递送胶囊的量或重量百分比时，意指壁材料和芯材料的总和。
根据本公开的有益剂递送胶囊的特征可以在于，体积加权中值粒度为约1μm至约100μm、优选地为约10μm至约100μm、优选地为约15μm至约50μm、更优选地为约20μm至约40μm、甚至更优选地为约20μm至约30μm。通过在乳化过程中控制液滴尺寸能够获得不同的粒度。
有益剂递送胶囊的特征可以在于，基于重量，芯与壳的比率高达99:1，或甚至99.5:1。
基于聚丙烯酸的酯的壁材料可包括由丙烯酸和/或甲基丙烯酸的烷基和/或缩水甘油酯，携带羟基和/或羧基基团的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯、和烯丙基葡糖酰胺以及它们的混合物形成的聚丙烯酸的酯。
基于芳族醇的壁材料包括芳氧基烷醇、芳基烷醇和低聚烷醇芳基醚。其还可包含具有至少一个游离羟基基团，尤其优选至少两个直接芳族偶联的游离羟基基团的芳族化合物，其中如果将至少两个游离羟基基团直接偶联到芳环上，并且更尤其优选相对于彼此在间位上定位，则其是尤其优选的。优选的是芳族醇选自苯酚、甲酚(邻甲酚、间甲酚和对甲酚)、萘酚(α-萘酚和β-萘酚)和百里酚，以及乙基苯酚、丙基苯酚、氟苯酚和甲氧基苯酚。
聚脲基壁材料可包含多异氰酸酯。
基于聚乙烯醇的壁材料可以包含交联的疏水改性聚乙烯醇，其包括交联剂，该交联剂包含：i)分子量为2,000Da至50,000Da的第一葡聚糖醛；以及ii)分子量为大于50,000Da至2,000,000Da的第二葡聚糖醛。
本公开的有益剂递送胶囊的芯可以包含分配改性剂，该分配改性剂可以促进壳更稳健地形成。分配改性剂可在掺入成壁单体之前与芯的香料油材料组合。分配改性剂可以按芯的重量计约5％至约55％、优选约10％至约50％、更优选约25％至约50％的含量存在于芯中。
分配改性剂可以包括选自由以下项组成的组的材料：植物油、改性植物油，C4-C24脂肪酸的单酯、二酯和三酯，肉豆蔻酸异丙酯、月桂基苯甲酮、月桂酸月桂酯、二十二烷酸甲酯、月桂酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯，以及它们的混合物。分配改性剂可优选地包括肉豆蔻酸异丙酯或甚至由肉豆蔻酸异丙酯组成。改性的植物油可被酯化和/或溴化。改性的植物油可优选地包括蓖麻油和/或大豆油。以引用方式并入本文的美国专利申请公布20110268802描述了可以用于本发明所述的有益剂递送胶囊中的其他分配改性剂。
香料递送胶囊可以涂覆有沉积助剂、阳离子聚合物、非离子聚合物、阴离子聚合物，或它们的混合物。合适的聚合物可选自聚乙烯甲醛、部分羟基化的聚乙烯甲醛、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、乙氧基化聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、以及它们的组合。清新组合物可以包含一种或多种类型的有益剂递送胶囊，例如两种有益剂递送胶囊类型，其中第一有益剂递送胶囊或第二有益剂递送胶囊中的一者(a)具有由与另一者不同的壁材料制成的壁；(b)具有包括与另一种不同量的壁材料或单体的壁；或(c)含有与另一种不同量的香料油成分；(d)含有不同的香料油；(e)具有在不同温度处被固化的壁；(f)含有具有不同cLogP值的香料油；(g)含有具有不同挥发性的香料油；(h)含有具有不同沸点的香料油；(i)具有用不同重量比的壁材料制成的壁；(j)具有以不同固化时间固化的壁；并且(k)具有以不同速率加热的壁。
优选地，香料递送胶囊具有包含丙烯酸或其衍生物的聚合物的壁材料，以及包含香料混合物的有益剂。
更优选地，香料递送胶囊具有包含二氧化硅的壁材料，以及包含香料混合物的有益剂，诸如US2020/0330949 Al中所公开的递送胶囊。
前香料
本公开的清新感体系可包含前香料材料。有时称为前香料或香料前体，前香料材料通常包含载体与一种或多种香料原料之间的共价键。然后，一种或多种香料原料在暴露于触发剂(诸如水或光)时释放，该触发剂例如通过水解使键断裂。前香料材料可提供延长的PRM释放曲线，从而产生持久的清新有益效果。
前香料的非限制性示例包括迈克尔(Michael)加合物(例如β-氨基酮)、芳族或非芳族亚胺(席夫碱)、噁唑烷、β-酮酸酯和原酸酯。另一个方面包括能够释放PRM的包含一个或多个β-氧代或β-硫代羰基部分的化合物，例如α-、β-不饱和酮、醛或羧酸酯。某些含硅化合物可以是合适的前香料，诸如硅酸酯、聚硅酸酯、以及某些硅氧烷聚合物。
该前香料可为基于硅氧烷的前香料，优选为基于氨基硅氧烷的前香料。PRM可与硅氧烷化合物共价键合，例如通过与氨基硅氧烷的伯胺基团在硅氧烷主链的一个或多个末端或非末端(包括侧基)位置形成亚胺键。硅氧烷可尤其优选作为前香料载体，因为它们可有利于PRM片段在PRM释放之前改善地沉积在目标表面诸如织物上。此类基于硅氧烷的递送技术还公开于美国专利申请2016/0137674A1(转让给The Procter&Gamble Company)中，该专利申请以引用方式并入本文。
前香料可以是胺反应产物(ARP)，其中包含胺官能团的化合物与一种或多种PRM，通常含有酮部分和/或醛部分的PRM反应。通常，反应性胺为伯胺和/或仲胺，并且可以为聚合物或单体(非聚合物)的一部分。
该化合物可以是聚合胺。聚合胺的非限制性示例包括基于聚烷基亚胺的聚合物，诸如聚乙烯亚胺(PEI)或聚乙烯胺(PVAm)。单体(非聚合)胺的非限制性示例包括羟基胺，诸如2-20氨基乙醇及其烷基取代的衍生物，和芳族胺诸如邻氨基苯甲酸酯。
包含除氮之外的杂原子例如氧、硫、磷或硒的物质可用作胺化合物的替代物或胺化合物的附加物。在另一方面，单个分子可包含胺部分和一个或多个替代杂原子部分，例如硫醇、膦和硒醇。
前香料材料可选自由含胺化合物、含烷叉基化合物、含硅化合物以及它们的混合物组成的组。
前香料材料可包含含胺化合物，优选聚合胺，更优选氨基硅氧烷。
前香料材料可包含含烷叉基化合物，优选根据式(I)的含烷叉基化合物：
其中：A为含醛香料原料的烃残基(例如，A-CHO)，其中所述烃残基能够任选地含有一个或多个选自由以下组成的组的杂原子：氧、氮、硫、硅以及它们的混合物；并且X和Y独立地选自由以下组成的组：腈基团(-CN)、酮基团(-C(O)R)和酯基团(-C(O)OR')，其中R和R'独立地为具有一个至十个碳原子的烷基基团，优选独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、异丁基和戊基的烷基基团。合适的含烷叉基化合物更详细地描述于WO2018/096176(授予Givaudan SA)中。
在作为根据式(I)的含烷叉基化合物的前香料材料中，X和Y可以不都是酮基团。
在作为根据式(I)的含烷叉基化合物的前香料材料中，X和Y可表示不同的官能团，优选地，其中X和Y中的一个基团是酯基团而另一个基团是酮基团，更优选地，其中烷叉基双键富含其Z-异构体。据信，与相关的E-异构体相比，Z-异构体不太可能形成作为前香料无活性的双键转移产物。
前香料材料可以是根据式(II)的含烷叉基化合物：
优选地，其中烷叉基双键富含其Z-异构体。
纯香料材料
该固体可溶性组合物可以包含未包封的香料，该未包封的香料包含仅提供享乐性有益效果(即，不中和恶臭，但提供令人愉悦的香气)的一种或多种香料原料。合适的香料公开于US 6,248,135中。例如，该固体可溶性组合物可以包含用于中和恶臭的挥发性醛与享乐性香料醛的混合物。
水相
存在于固体可溶性组合物混合物和固体可溶性组合物中的水相由水和任选的其他微量组分(包括氯化钠)的含水载体组成。
水相按固体可溶性组合物混合物结晶后作为中间组合物形成的流变固体的重量计，能够以约65重量％至95重量％、约65重量％至约90重量％、约65重量％至约85重量％的量存在于固体可溶性组合物混合物中。水相按中间流变固体的重量计，能够以0重量％至约10重量％、0重量％至约9重量％、0重量％至约8重量％或约5重量％的量存在于固体可溶性组合物中。
水相固体可溶性组合物混合物中的氯化钠能够以介于0重量％至约10重量％之间、介于0重量％至约5重量％之间或介于0重量％至约1重量％之间的量存在。固体可溶性组合物中的氯化钠能够以介于0重量％至约50重量％之间、介于0重量％至约25重量％之间或介于0重量％至约5重量％之间的量存在。在实施方案中，SDC可以含有少于2重量％的氯化钠，以确保湿度稳定性。
SDC域
固体可溶性组合物域主要由本文所述的固体可溶性组合物组成。
在一个实施方案中，SDC域含有少于约13重量％的纯香料；在另一个实施方案中，SDC域含有介于约10重量％与1重量％之间的纯香料；在另一个实施方案中，SDC域含有介于约8重量％与2重量％之间的纯香料，如实施例中的“％清新剂(干燥)”所示例。
在一个实施方案中，SDC域含有少于约16重量％的香料胶囊；在另一个实施方案中，SDC域含有介于约15重量％与1重量％之间的香料胶囊；在另一个实施方案中，SDC域含有介于约15重量％与2重量％之间的香料胶囊；在另一个实施方案中，SDC域含有介于约15重量％与5重量％之间的香料胶囊，如实施例中的“％清新剂(干燥)”所示例。
PEGC域
聚乙二醇(PEG)材料是本发明的无孔固体可溶性结构域的优选载体材料。PEG材料通常具有相对低的成本，可以形成为许多不同的形状和大小，在水中溶解良好，并且在升高的温度下液化。PEG材料具有各种分子量。在本发明的消费产品组合物中，PEG载体材料的分子量为约200道尔顿至约50,000道尔顿，优选地为约500道尔顿至约20,000道尔顿、优选地为约1,000道尔顿至约15,000道尔顿、优选地为约1,500道尔顿至约12,000道尔顿，另选地为约6,000道尔顿至约10,000道尔顿，以及这些数据的组合。合适的PEG载体材料包括分子量为约8,000道尔顿的材料、分子量为约400道尔顿的PEG材料、分子量为约20,000道尔顿的PEG材料，或这些材料的混合物。合适的PEG载体材料可从BASF商购获得，商品名为PLURIOL，诸如PLURIOL E 8000。
在一个实施方案中，PEGC域含有少于约30重量％的纯香料；在另一个实施方案中，PEGC域含有介于15重量％与1重量％之间的纯香料；在另一个实施方案中，PEGC域含有介于12重量％与2重量％之间的纯香料；在另一个实施方案中，PEGC域含有介于12重量％与5重量％之间的纯香料；在另一个实施方案中，PEGC域含有介于10重量％与2重量％之间的纯香料，如实施例中的“％清新剂”所示例。
在一个实施方案中，PEGC域含有少于约2重量％的香料胶囊；在另一个实施方案中，PEGC域含有介于1.5重量％与0.1重量％之间的香料胶囊；在另一个实施方案中，PEGC域含有介于1.25重量％与0.2重量％之间的香料胶囊；在另一个实施方案中，PEGC域含有介于1.25重量％与0.5重量％之间的香料胶囊，如实施例中的“％清新剂”所示例。
颗粒
颗粒组合物可以根据低含水量组合物的需要而变化。
作为非限制性示例，其中颗粒基本上由一个域组成。在一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC组成的颗粒中的香料胶囊；在另一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC组成的颗粒中的纯香料；在一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由PEGC组成的颗粒中的香料胶囊；在另一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由PEGC组成的颗粒中的纯香料；在一个实施方案中，清新感有益剂包括主要分散在由SDC组成的颗粒中的香料胶囊和纯香料；在一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由PEGC组成的颗粒中的香料胶囊和纯香料。
作为非限制性示例，其中颗粒由两个或更多个域组成。在这些情况下，SDC很小，并且完全封闭在PEGC域中。在一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的香料胶囊，该SDC域分散在PEGC域中(图7，实施例1)；在另一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的香料胶囊，该SDC域分散在含有纯香料的PEGC域中。在另一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的纯香料，该SDC域分散在含有香料胶囊的PEGC域中。典型的颗粒含有少于约50重量％的SDC域；在另一个实施方案中，介于约45重量％与10重量％之间的SDC域；在另一个实施方案中，介于约40重量％与15重量％之间的SDC域；在另一个实施方案中，介于约35重量％与20重量％之间的SDC域。
作为非限制性示例，其中颗粒由两个或更多个域组成。在这些情况下，颗粒的芯为单个SDC域，该SDC域被PEGC域的涂层覆盖并完全封闭在该涂层中。在一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的香料胶囊，该SDC域分散在PEGC域中(图8，实施例2)；在另一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的香料胶囊，该SDC域分散在含有纯香料的PEGC域中。在另一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的纯香料，该SDC域分散在含有香料胶囊的PEGC域中。典型的颗粒含有少于约90重量％的SDC域；在另一个实施方案中，介于约80重量％与40重量％之间的SDC域；在另一个实施方案中，介于约80重量％与50重量％之间的SDC域；在另一个实施方案中，介于约50重量％与35重量％之间的SDC域。
作为非限制性示例，其中颗粒由两个或更多个域组成。在这些情况下，颗粒的芯为PEGC域，其中散布有SDC域。在一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的香料胶囊，该SDC域分散在PEGC域中(图9，实施例3)；在另一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的香料胶囊，该SDC域分散在含有纯香料的PEGC域中。在另一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的纯香料，该SDC域分散在含有香料胶囊的PEGC域中。典型的颗粒含有少于25重量％的SDC域；在另一个实施方案中，介于约20重量％与2重量％之间的SDC域；在另一个实施方案中，介于约15重量％与5重量％之间的SDC域。
作为非限制性示例，其中颗粒由两个或更多个域组成。在这些情况下，颗粒的一侧含有PEGC域，另一侧含有SDC域。在一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的香料胶囊，该SDC域分散在PEGC域中(图10，实施例4)；在另一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的香料胶囊，该SDC域分散在含有纯香料的PEGC域中。在另一个实施方案中，清新感有益剂是主要分散在由SDC域组成的颗粒中的纯香料，该SDC域分散在含有香料胶囊的PEGC域中。典型的颗粒含有介于约75重量％与25重量％之间的SDC域；在另一个实施方案中，介于70重量％与30重量％之间的SDC域；在另一个实施方案中，介于60重量％与40重量％之间的SDC域。
在实施方案中，低含水量组合物的颗粒具有一定的形状，该形状可以包括半球形、板状、立方体、腰果形、果冻熊形、管状和球形。在另一个实施方案中，颗粒的最长尺寸为3cm。在另一个实施方案中，颗粒的平均重量小于约1,000mg，介于约750mg与1mg之间，以及介于约500mg与5mg之间。
低含水量组合物
低含水量组合物由一种或多种颗粒组成，并且含有至少一个SDC域和至少一个PEGC域(实施例5)。
当对所有颗粒求和时，SDC域在低含水量组合物中所占的比例可以介于约10重量％至约90重量％之间，或者介于约10重量％至约70重量％之间，或者介于约30重量％至约90重量％之间，或者介于约40重量％至约60重量％之间。
当对所有颗粒求和时，PEGC域在低含水量组合物中所占的比例可以介于约10重量％至约90重量％之间，或者介于约10重量％至约70重量％之间，或者介于约30重量％至约90重量％之间，或者介于约40重量％至约60重量％之间。
消费产品组合物
在一个实施方案中，在洗涤开始时，将消费产品直接添加到洗衣机滚筒内；在另一个实施方案中，将消费产品添加到洗衣机中的织物增强剂杯中；在另一个实施方案中，在洗涤开始时添加消费产品；在另一个实施方案中，在洗涤过程中添加消费产品。
在一个实施方案中，由于组合物的水合作用和温度稳定性，消费产品在纸质包装中出售；在一个实施方案中，消费产品以单位剂量包装出售；在一个实施方案中，消费产品与不同颜色的颗粒一起出售；在一个实施方案中，消费产品在小袋中出售；在一个实施方案中，消费产品与不同颜色的颗粒一起出售；在一个实施方案中，消费产品在可回收容器中出售。
溶解测试方法
在测试之前将所有样品和程序保持在室温(25±3℃)处，然后放置于干燥剂室(0％ RH)中24小时，或直到它们达到恒重。
所有溶出度测量均在受控温度和恒定搅拌速率下进行。附接600mL带夹套烧杯(Cole-Palmer，商品号UX-03773-30，或等效物)，并通过使用设定为所需温度的水循环器(Fisherbrand Isotemp 4100，或等效物)使水循环通过该带夹套烧杯来冷却至一定温度。带夹套烧杯以VWR多位置搅拌器(VWR North American,West Chester,Pa.,U.S.A.目录号12621-046)的搅拌元件为中心。将100mL去离子水(型号18MΩ，或等效物)和搅拌棒(VWR,Spinbar，目录号58947-106，或等效物)添加到第二个150mL烧杯(VWR North American,West Chester,Pa.,U.S.A.目录号58948-138，或等效物)中。将第二烧杯放入带夹套烧杯中。向带夹套烧杯中添加足量的Millipore水，使其高于第二烧杯中的水位，要非常小心，以使带夹套烧杯中的水不会与第二烧杯中的水混合。搅拌棒的速度设定为200RPM，足以产生温和涡旋。使用来自水循环器的水流将第二烧杯中的温度设定为达到25℃或37℃，相关温度在实施例中报告。在进行溶出度实验之前，用温度计测量第二烧杯中的温度。
将所有样品密封在用新鲜干燥剂(VWR，指示型无水Drierite干燥剂，库存号23001，或等效物)制备的干燥器中，直至达到恒重。所有测试样品的质量均小于15mg。
从干燥器中取出单个样品进行单个溶出度实验。将样品从干燥器中取出后，在1分钟内称重，测量初始质量(MI)。在搅拌下将样品滴入第二烧杯中。使样品溶解1分钟。在这分钟结束时，将样品小心地从去离子水中取出。将样品再次放置于干燥器中，直至达到恒定的最终质量。单个实验中样品的质量损失百分比按ML＝100×(MI-MF)/MI计算。
进行另外九次溶出度实验：首先用新加入的去离子水替换100ml水，每次实验向干燥器中添加新样品，然后重复前一段落中描述的溶出度实验。
该测试的平均质量损失百分比(MA)按这十个实验的平均质量损失百分比计算，平均质量损失标准偏差(SDA)为这十个实验的平均质量损失百分比的标准偏差。
该方法返回三个值：1)样品的平均质量(MS)，2)样品溶解时的温度(T)，和3)平均质量损失百分比(MA)。如果没有对样品执行该方法，则该方法针对所有值返回“NM”。平均质量损失百分比(MA)和平均质量损失百分比的平均标准偏差(SDA)用于绘制在图4A、图4B和图4C中共用的溶出度曲线。
湿度测试方法
湿度测试方法用于测定组合物在25℃处，在0％ RH与各种RH下干燥时出现的水蒸气吸附量。在该方法中，称量10mg至60mg样品，在动态蒸气吸附仪器中捕获与用不同环境状态调理相关联的质量变化。所得的质量增加表示为在0％ RH下记录的％每份干燥样品质量的质量变化。
该方法使用具有1μg分辨率的SPSx蒸气吸附分析仪(ProUmid GmbH&Co.KG,Ulm,Germany)，或等效的动态蒸气吸附(DVS)仪器，该仪器能够将相对湿度百分比(％RH)控制在±3％内，将温度控制在±2℃内，并将质量测量精度控制在±0.001mg内。
将10mg至60mg原料或组合物样本均匀分散到配衡的1"直径铝盘中。将其上分散有原料或组合物样本的铝盘置于DVS仪器中，该DVS仪器被设定为25℃和0％ RH，在该设定点处，约每15分钟记录一次质量，至0.001mg或更好的精度。当样本在DVS中在该环境设置下至少停留12小时并且已达到恒重之后，记录样本的质量md，至0.01mg或更好的精度。该步骤完成后，仪器以10％ RH增量前进直到90％ RH。每一步将样本在DVS中均保持至少12小时，直到已达到恒重，每一步均记录样本的质量mn，至0.001mg或更好的精度。
对于特定样本，恒重可以定义为连续称重的质量变化相差不超过0.004％。对于特定样本，％每份干燥样品质量的质量变化(％dm)定义为
％每份干燥样品质量的质量变化以％为单位报告，精确到0.01％。
在80％ RH下的湿度稳定性意指在80％ RH下的变化小于或等于5％；在80％ RH下没有湿度稳定性意指在80％ RH下的变化大于5％。
热稳定性测试方法
在测试前将所有样品和程序保持在室温(25±3℃)处，并且在测试前在40％±10％的相对湿度下保持24小时。
在热稳定性测试方法中，对样品组合物的20mg±10mg样本进行差示扫描量热测定(DSC)。在25℃与90℃之间进行简单扫描，将观察到出现最大峰时的温度报告为稳定温度，精确至℃。
将样品装入DSC盘中。所有测量均在高容量不锈钢盘组(TA部件编号900825.902)中进行。在Mettler Toledo MT5分析微量天平(或等同物；Mettler Toledo,LLC.,Columbus,OH)上对盘、盖和衬垫进行称量并去皮。根据制造商的说明书，将样品装入盘中，目标重量为20mg(+/-10mg)，注意确保样品与盘的底部接触。然后用TA高容量模具组(TA部件编号901608.905)密封盘。测量最终组件以获得样品重量。根据制造说明，将样品加载到TA Q系列DSC(A Instruments,New Castle,DE)中。DSC程序使用以下设置：1)在25℃处平衡；2)标记循环1的终点；3)以1.00℃/min升温至90.00℃；4)标记循环3的终点；然后5)结束方法；点击运行。
水分测试方法
在测试前将所有样品和程序保持在室温(25±3℃)处，并且在测试前在40％±10％的相对湿度下保持24小时。
水分测试方法用于定量组合物中水的重量百分比。在该方法中，对样品组合物的三个类似样本中的每个样本进行卡尔费休(KF)滴定。使用容量KF滴定装置并使用单组分溶剂体系进行滴定。样本质量为0.3g±0.05g，在滴定之前使其在滴定容器中溶解2.5分钟。记录这三个重复样本的平均(算术平均)含水量，精确至样品组合物的0.1重量％。
为了测量样品的含水量，使用Mettler Toledo V30S容量KF滴定仪进行测量。仪器使用Honeywell Fluka Hydraanal溶剂(目录号34800-1L-US)来溶解样品，使用HoneywellFluka Hydranal滴定剂-5(目录号34801-1L-US)来滴定样品，并配备有三个填充有Honeywell Fluka Hydranal 3nm分子筛(目录号34241-250g)的干燥管来保持无水材料的功效。
用于测量样品的方法为类型“KF vol”、ID“U8000”和标题“KFVol2-comp 5”，并且有八行，每行都是方法函数。
第1行，“标题”选择了以下内容：“类型”被设定为“卡尔费休容量滴定”；“相容物”被设定为“V10S/V20S/V30S/T5/T7/T9”；“ID”被设定为“U8000”；“标题”被设定为“KFVol 2-comp 5”；“发起者”被设定为“管理员”；“日期/时间”连同“修改时间”和“修改人”由以下各项限定：该方法何时创建；“保护”被设置为“否”；“SOP”被设置为“无”。
第2行，“样品”有两个选项，“样品”和“浓度”。当选择“样品”选项时，以下字段被定义为：“ID数量”被设定为“1”；“ID 1”被设定为“--”；“条目类型”被选择为“权重”；“下限”被设定为“0.0g”；
“上限”被设定为“5.0g”；“密度”被设定为“1.0g/mL”；“校正因子”被设定为“1.0”；“温度”被设定为“25.0℃”；选择“自动启动”；
“条目”被设定为“添加后”。当选择“浓度”选项时，以下字段被定义为：“滴定剂”被选择为“KF 2-comp 5”；“标称浓度”被设定为“5mg/mL”；“标准品”被选择为“Water-Standard 10.0”；“条目类型”被选择为“权重”；“下限”被设定为“0.0g”；“上限”被设定为“2.0g”；“温度”被设定为“25.0℃”；“最大时间”被设定为“10s”；选择“自动启动”；“条目”被选择为“添加后”；“浓度下限”被设定为“4.5mg/mL”；“浓度上限”被设定为“5.6mg/mL”。
第3行，“滴定架(KF架)”具有如下定义的字段：“类型”被设定为“KF架”；“滴定架”被选择为“KF架”；“漂移源”被选择为“在线”；“最大起始漂移”被设定为“25.0μg/min”。
第4行，“混合时间”具有如下定义的字段：“持续时间”被设定为“150s”。
第5行，“滴定(KF Vol)”[1]具有六个选项，“滴定剂”、“传感器”、“搅拌”、“预分配”、“对照”和“终止”。当选择“滴定剂”选项时，以下字段被定义为：“滴定剂”被选择为“KF2-comp 5”；“标称浓度”被设定为“5mg/mL”；“试剂类型”被设定为“2-comp”。当选择“传感器”选项时，以下字段被定义为：“类型”被设定为“极化”；
“传感器”被选择为“DM143-SC”；“单位”被设定为“mV”；“指示”被设定为“伏安法”；“Ipol”被设定为“24.0μA”。当选择“搅拌”选项时，以下字段被定义为：“速度”被设定为“50％”。当选择“预分配”选项时，以下字段被定义为：“模式”被选择为“无”；“等待时间”被设定为“0s”。当选择“对照”选项时，以下字段被定义为：“终点”被设定为“100.00mV”；“控制带”被设定为“400.00mV”；“投配速率(最大值)”被设定为“3mL/min”；“投配速率(最小值)”被设定为“100μL/min”；“启动”被选择为“正常”。当选择“终止”选项时，以下字段被定义为：“类型”被选择为“漂移相对停止”；“漂移”被设定为“15.0μg/min”；“Vmax”被设定为“15mL”；“最小时间”被设定为“0s”；“最大时间”被设定为“□s”。
第6行，“计算”具有如下定义的字段：“结果类型”被选择为“预定义”；“结果”被设定为“含量”；“结果单位”被设定为“％”；
“公式”被设定为“R1＝(VEQ*CONC-TIME*D…)”；“常数C＝”被设定为“0.1”；“小数位”被设定为2；不选择“结果限值”；选择“记录统计值”；不选择额外的统计函数。
第7行，“记录”具有如下定义的字段：“总结”被选择为“每份样品”；“结果”被选择为“否”；“原始结果”被选择为“否”；“测量值表格”被选择为“否”；“样品数据”被选择为“否”；“资源数据”被选择为“否”；“E-V”被选择为“否”；“E-t”被选择为“否”；
“V-t”被选择为“否”；“H2O-t”被选择为“否”；“漂移-t”被选择为“否”；“H2O-t和漂移-t”被选择为“否”；“V-t和漂移-t”被选择为“否”；“方法”被选择为“否”；“系列数据”被选择为“否”。
第8行，End of Sample具有如下定义的字段：选择“开放系列”。
选择该方法后，按下“开始”按钮，以下字段被定义为：“类型”被设定为“方法”；“方法ID”被设定为“U8000”；“样品数目”被设定为“1”；“ID 1”被设定为“--”；样品量被设定为0g。再次按下“开始”选项。仪器将测量“最大漂移”，一旦达到稳态，将允许用户选择“添加”样品，此时用户将装上三孔适配器并移除塞子，将样品装入滴定烧杯中，重新装上三孔适配器和塞子，然后将样品的质量(g)输入触摸屏中。报告的值将是样品中水的重量百分比。对于每个样品重复该测量三次，报告这三次测量的平均值。
纤维测试方法
纤维测试方法用于确定固体可溶性组合物在工艺条件下是否结晶并含有纤维晶体。纤维的简单定义是“细丝，或者类似细丝的结构或物体”。纤维仅在一个方向上具有较长的长度(图1A和图1B)。这不同于其他晶体形态，诸如在两个或更多个方向上具有较长的长度的板或片状物(图11A和图11B)。只有其中DCS为纤维的固体可溶性组合物才属于本发明的范围。本领域的技术人员从固体可溶性组合物中的PEGC域识别SDC域，前提是这两种域存在于相同的颗粒中。
将测量直径约4mm的样品封固在SEM样品穿梭器和样品托(Quorum Technologies，AL200077B和E7406)上，该样品穿梭器和样品托狭缝式预涂有Scigen Tissue Plus最佳切割温度(OCT)化合物(Scigen 4586)和胶态石墨(Agar Scientific G303E)的1:1混合物。将封固的样品置于液氮-雪泥浴中投入式冷冻。接下来，将冷冻样品插入Quorum PP3010T冷冻准备室(Quorum Technologies PP3010T)或等效物中，在冷冻断裂之前使其平衡至-120℃。冷冻断裂通过在冷冻准备室中使用冰冷的内置刀劈裂玻璃质样品的顶部来进行。在-90℃处进行了额外的升华，持续5分钟，以除去样品表面上的残留冰。将样品进一步冷却至-150℃，用一层Pt进行溅射涂覆，这层Pt驻留在冷冻准备室中维持60s，以减轻充电。
在Hitachi Ethos NX5000 FIB-SEM(Hitachi NX5000)或等效物中进行高分辨率成像。
为了测定样品的纤维形态，以20,000×放大倍率进行成像。在该放大倍率下，可以观察到结晶剂的单晶。可以将放大倍率略微调节至更低或更高的值，直到观察到单晶为止。本领域技术人员可以评估图像中代表性晶体的最长尺寸。如果该最长尺寸为约晶体其他正交尺寸的10倍以上，则这些晶体被认为是纤维并在本发明的范围内。
实施例
这些实施例提供了低含水量组合物的非限制性实施例，其包含具有由干燥脂肪酸羧酸钠制剂形成的网状微结构的固体可溶性组合物(SDC)域、聚乙二醇(PEGC)域和活性剂，诸如分散到这些域中的向织物递送超常清新感的清新感有益剂。
本发明组合物显示包含具有结晶剂的SDC域的颗粒，该结晶剂在被正确处理时，形成在洗涤循环内完全溶解的纤维网。本发明组合物还显示这样的PEGC域：其在与SDC域结合使用时，产生易于处理的独特低含水量组合物，提供独特的美学性能和增强的清新感表现。
清新感有益剂采取分配到不同域中的香料胶囊和/或纯香料的形式。实施例1展示了由两个或更多个域组成的颗粒，其中SDC域较小并且完全封闭在单个PEGC域中(图7)。实施例2展示了由两个或更多个域组成的颗粒，其中单个SDC域涂覆有PEGC域涂层，并完全封闭在该PEGC域涂层中(图8)。实施例3展示了由两个或更多个域组成的颗粒，其中这些颗粒的芯为PEGC域，其中散布有SDC域(图9)。实施例4展示了由两个或更多个域组成的颗粒，其中这些颗粒的一侧含有PEGC域，另一侧含有SDC域(图10)。实施例5提出了由两种或更多种不同类型的颗粒和清新感有益剂的物理混合物组成的低含水量组合物，其中一些颗粒如实施例1至4中所述构造而成。实施例6提出了由脂肪酸材料的特定共混物制备的组合物，这些脂肪酸材料用PEGC中和并与之共混，以产生固体可溶性组合物，并且与具有不同壁构造的香料胶囊共混。
表1至表8中的数据以如下方式提供关于颗粒的参数：
制备SDC域-表中该部分列出的所有重量对应于为产生固体可溶性组合物混合物(SDCM)而添加的量。“％清新剂(干燥)”是干燥后，假定没有剩余的水时，SDC中残留的清新剂的重量百分比，如通过“水分测试方法”所测定的。“％慢CA”是NaC12(缓慢溶解)在NaC12与NaC10和NaC8(快速溶解)的混合物中的重量百分比。
所有SDC域在三个制造步骤中制备，以确保在域中形成纤维网：
1.混合-其中将结晶剂完全溶解在水中以形成SDCM，任选地添加活性剂；
2.成形-其中通过包括结晶的技术，根据所需SDC的大小和尺寸，将来自混合步骤的组合物成型；
3.干燥-其中减少水量以确保所需性能，包括溶出度、水合与热稳定性，任选地添加活性剂。
制备PEGC域，表中该部分列出的所有重量对应于为产生PEGC而添加的PEG和清新剂的量。通过包含香料胶囊浆液而添加到该域中的任何水在组合形成低含水量组合物时不被除去并留下成为该域的一部分。
低含水量组合物，表中该部分列出的所有重量对应于组合产生低含水量组合物颗粒的SDC和PEGC的量。为清楚起见，低含水量组合物中组分的百分比以下列各项提供：“％CA”，其等于最终低含水量组合物中来自SDC的结晶剂；“％香料胶囊”，其等于最终低含水量组合物中的香料胶囊；“％香料”，其等于低含水量组合物中的纯香料；“％PEG”，其等于低含水量组合物中的PEG；“％水”，其等于低含水量组合物中的水，包括未从PEGC中去除的水。最后，“平均质量”＝低含水量组合物如每个实施例中所述产生的颗粒的平均质量。
表9至表10中的数据提供了仅由SDC域和PEGC域组成的预想颗粒，前者具有结晶剂和清新感有益剂的不同共混物，后者具有不同分子量的PEG和清新感有益剂。
表11至表12中的数据提供了预想的低含水量组合物，其包含具有SDC域、PEGC域和清新感有益剂的颗粒的物理混合物。“洗涤液中的香料胶囊”的量是洗涤液中向消费者递送期望的干燥织物触感有益效果的香料胶囊剂量。“洗涤液中的纯香料”的量是洗涤液中向消费者递送期望的湿润织物触感有益效果的纯香料剂量。与颗粒一起显示的@符号表示低含水量组合物中颗粒的质量。“组合物剂量”是低含水量组合物中所有颗粒的总和，以及消费者向洗涤液中添加的量。
表13中的数据提供了预想的低含水量组合物，其包含由被中和以产生SDC域的C8、C10和C12链长脂肪酸的混合物制备的SDC域，这些SDC域然后与PEGC域以及与具有不同壁构造的香料胶囊组合。
材料
(1)水：Millipore,Burlington,MA(18m-ohm电阻)
(2)辛酸钠(NaC8)：TCI Chemicals，目录号00034
(3)癸酸钠(NaC10)：TCI Chemicals，目录号D0024
(4)月桂酸钠(十二烷酸钠，NaC12)：TCI Chemicals，目录号L0016
(5)香料胶囊浆液：Encapsys，包封的香料#1，三聚氰胺甲醛壁化学成分，(31％活性)
(6)香料胶囊浆液：Encapsys，包封的香料#2，聚丙烯酸酯壁化学成分，(21％活性)
(7)PEG-6,000g mol-1，Alfa Aesar，产品代码A17541.30。
(8)PEG-8,000g mol-1，Alpha Aesar，产品代码43443。
(9)PEG-9,000g mol-1，Dow Chemical，产品代码C4633240。
(10)PEG-10,000g mol-1，Alfa Aesar，产品代码B21955.30。
(11)纯香料：International Flavors and Fragrances，香料油#1和/或前香料
(12)脂肪酸共混物：C810L，Procter&Gamble Chemicals，样品代码：SR26399
(13)月桂酸：Peter Cremer，目录号FA-1299月桂酸
(14)氢氧化钠(50重量％溶液)：Fisher Scientific，目录号SS254-4
(15)香料胶囊浆液：Encapsys，包封的香料#3聚丙烯酸酯壁化学成分，21重量％活性成分
(16)香料胶囊浆液：Encapsys，包封的香料#4，芯与壁的比率高，聚丙烯酸酯壁化学成分。
(17)包封的香料#5，聚脲壁化学成分，32重量％活性成分
(18)香料胶囊浆液：包封的香料#6，基于二氧化硅的壁化学成分，6.2重量％活性成分
实施例1
实施例1展示了由两个或更多个域组成的颗粒，其中SDC域完全封闭在单个PEGC域中(图7)。
该实施例证明了存在能够在单个颗粒中使用不同的域来调节不同清新感有益剂的量和分布的组合物。在该非限制性实施例中，SDC域分散在PEGC的连续域中。这提供了几个优点。第一，SDC域提供了相对于单个PEGC域(例如，约1.2重量％)提高颗粒中香料胶囊的量(例如，约18重量％)的机会。第二，这些颗粒由于PEGC而保持“光滑”的外观，以增强颗粒的美观性。第三，此类组合物为制造提供了优势，其中“熔融”组合物的流动性质类似于全PEG组合物的流动性质，从而提供在现有的商业设备上制备这些复合组合物的潜力。样品AA至样品AI是所得颗粒中可能存在的不同域的组成和重量比的非限制性示例，这些示例可以用作低含水量组合物。
制备SDC域
混合-将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于制备物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，然后将组合物加热至80℃，或者直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将制备物倒入Max 100Mid杯(Speed Mixer)中，盖上盖子，使其冷却至25℃。将制备物置于Speedmixer高速混合机(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)中以3000rpm的速率旋转3分钟，来如表中所指示那样添加清新感有益剂。
成形-将制备物倾倒在铝箔上，至约1mm的均匀厚度。然后将制备物置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door Solid Lock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持8小时，以使结晶剂结晶。
干燥-将制备物置于设定为25℃的对流烘箱(Yamato，DKN400或等效物)中再保持8小时，通过稳定空气流来干燥组合物。通过“水分测试方法”确认最终SDC的水分少于10％。这些域为模具的形状，或者平板被破碎成大小为约1mm×1mm的粗糙碎片。
制备PEGC域
单独地，将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。将PEG(材料8-11)添加到烧杯中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于制备物中。也将温度探头置于制备物中。将叶轮设定为以250rpm旋转。将制备物加热至100℃，直到PEG完全熔化。将制备物置于Speedmixer高速混合机(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)中以3000rpm的速率旋转3分钟，来如表中所指示那样添加清新感有益剂。该制备物用于在达到最终温度后5分钟内制备低含水量组合物。
制备低含水量组合物
对60ml高速混合机杯和盖(Speed Mixer)进行称重。取下盖，将SDC域添加到杯中。将杯用盖重新密封并重新称重，制备物中SDC域的质量为重量差。
对第二个60ml高速混合机杯和盖(Speed Mixer)进行称重。取下盖，将清新感有益剂添加到杯中。将杯用盖重新密封并重新称重，其中制备物中的清新感有益剂的质量为重量差。再次从杯上取下盖。
在30秒内，将PEGC加入杯中，重新装上盖，对整个制备物重新称重，其中，该制备物中PEGC的质量为重量差。将杯置于Speedmixer高速混合机中，启动，以3,000RPM将制备物混合1分钟。混合后，在30秒内(并且在结晶之前)，将制备物转移到用5mm直径半球图案化的聚合物模具中。使制备物在25℃处冷却至少30分钟。该低含水量组合物中颗粒的结构图在图7中示出。
表1
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表2
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表3
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实施例2
实施例2展示了由两个或更多个域组成的颗粒，其中单个SDC域涂覆有PEGC域涂层，并完全封闭在该PEGC域涂层中(图8)。
该实施例展示了其中包含具有SDC域芯和PEGC涂层的颗粒的组合物。在该非限制性实施例中，单个SDC域封闭在连续PEGC域中。这具有几个优点。这些颗粒提供了相对于SDC域中香料胶囊的量(例如，仅高达约1.3重量％)提高SDC域中香料胶囊的量(例如，高达约18重量％)的机会。这些颗粒在清新感有益剂容量方面增加到约10倍。SDC域的密度也降低了约50％至70％，使得颗粒(和所得的低含水量组合物)更适合于不同的商业途径(诸如电子商务途径)，单位清新感所需的载体较少更可持续，而且用天然结晶剂替代石油基PEG更可持续。另外，使用PEGC涂层允许颗粒保持PEGC域的“光滑”或有光泽的外观，这受到众多消费者的重视。样品BA至样品BI是所得颗粒中可能存在的不同域的组成和重量比的非限制性示例。
制备SDC域
混合-将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于制备物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，然后将组合物加热至80℃，或者直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将制备物倒入Max 100Mid杯(Speed Mixer)中，盖上盖子，使其冷却至25℃。将制备物置于Speedmixer高速混合机(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)中以3000rpm的速率旋转3分钟，来如表中所指示那样添加清新感有益剂。
成形-将制备物转移到用5mm直径半球图案化的聚合物模具中。然后将制备物置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door Solid Lock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持8小时，以使结晶剂结晶。
干燥-将制备物置于设定为25℃的对流烘箱(Yamato，DKN400或等效物)中再保持8小时，通过稳定空气流来干燥组合物。通过“水分测试方法”确认最终SDC的水分少于10％。
制备PEGC域
单独地，将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。将PEG(材料8-11)添加到烧杯中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于制备物中。也将温度探头置于制备物中。将叶轮设定为以250rpm旋转。将制备物加热至100℃，直到PEG完全熔化。将制备物置于Speedmixer高速混合机(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)中以3000rpm的速率旋转3分钟，来如表中所指示那样添加清新感有益剂。该制备物用于在达到最终温度后5分钟内制备低含水量组合物。
制备低含水量组合物
测量称量舟皿的重量。将SDC置于称量舟皿中，其中通过质量差确定SDC的重量。将SDC浸入PEGC熔体中。从SDC的表面擦去过量的PEGC。将制备物置于称量舟皿中。使制备物在25℃处冷却至少30分钟。测量称量舟皿的重量，其中通过重量差确定香料的重量。该低含水量组合物中颗粒的结构图在图8中示出。
表4
表5
表6
实施例3
实施例3展示了由两个或更多个域组成的颗粒，其中这些颗粒的芯为PEGC域，其中散布有SDC域(图9)。
此类颗粒为例如具有大量PEGC域和SDC域的颗粒提供了每个域独立地具有溶出特性的机会。在非限制性样品CA和样品CB中，将香料胶囊放入SDC域中并且以与结晶剂共混物的组成相符的速率释放到洗涤循环中，将纯香料放入PEGC域中并且以与PEG的分子量相符的速率释放到洗涤循环中。与例如实施例1中所述的颗粒相比，通过“溶出度测试方法”测定的溶解度百分比现在与不同的域无关。此外，这种形式对于消费者而言在美学上是有利的，因为所附联的域在颗粒中发出提示不同功能的信号。另外，这种形式很容易在商业上制备-例如，使温热的PEGC域穿过“零星”的SDC域颗粒，这些颗粒可以粘附到域表面。
制备SDC域
混合-将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于制备物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，然后将组合物加热至80℃，或者直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将制备物倒入Max 100Mid杯(Speed Mixer)中，盖上盖子，使其冷却至25℃。将制备物置于Speedmixer高速混合机(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)中以3000rpm的速率旋转3分钟，来如表中所指示那样添加清新感有益剂。
成形-将制备物倾倒在铝箔上，至约1mm的均匀厚度。然后将制备物置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door Solid Lock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持8小时，以使结晶剂结晶。
干燥-将制备物置于设定为25℃的对流烘箱(Yamato，DKN400或等效物)中再保持8小时，通过稳定空气流来干燥组合物。通过“水分测试方法”确认最终SDC的水分少于10％。将平板破碎成大小为约1mm×1mm的粗糙碎片。
制备PEGC域
单独地，将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。将PEG(材料8-11)添加到烧杯中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于制备物中。也将温度探头置于制备物中。将叶轮设定为以250rpm旋转。将制备物加热至100℃，直到PEG完全熔化。将制备物置于Speedmixer高速混合机(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)中以3000rpm的速率旋转3分钟，来如表中所指示那样添加清新感有益剂。该制备物用于在达到最终温度后5分钟内制备低含水量组合物。
制备低含水量组合物
将少量PEGC置于称量舟皿中并称重。在显著结晶之前(30秒内)，将少量SDC轻轻喷洒在PEGC上。小尺寸SDC域作为结晶材料粘附到PEGC域表面。使制备物在25℃处冷却至少30分钟。将所得颗粒从模具中取出，重新称重，以确定SDC的相关量。该低含水量组合物中颗粒的结构图在图9中示出。
表7
实施例4
实施例4展示了由两个或更多个域组成的颗粒，其中这些颗粒的一侧含有PEGC域，另一侧含有SDC域(图10)。
此类颗粒还为例如具有大量PEGC域和SDC域的颗粒提供了每个域独立地具有溶出特性的机会。在样品DA和样品DB的非限制性示例中，将香料胶囊放入SDC域中并且以与结晶剂共混物的组成相符的速率释放到洗涤循环中，将纯香料放入PEGC域中并且以与PEG的分子量相符的速率释放到洗涤循环中。与例如实施例1中所述的颗粒相比，通过“溶出度测试方法”测定的溶解度百分比现在与不同的域无关。另外，相对于实施例3，这种形式对颗粒中SDC域和PEGC域的绝对量没有限制。
制备SDC域
混合-将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于制备物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，然后将组合物加热至80℃，或者直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。然后将制备物倒入Max 100Mid杯(Speed Mixer)中，盖上盖子，使其冷却至25℃。将制备物置于Speedmixer高速混合机(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)中以3000rpm的速率旋转3分钟，来如表中所指示那样添加清新感有益剂。
成形-将制备物转移到用5mm直径半球图案化的聚合物模具中。然后将制备物置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door Solid Lock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持8小时，以使结晶剂结晶。
干燥-将制备物置于设定为25℃的对流烘箱(Yamato，DKN400或等效物)中再保持8小时，通过稳定空气流来干燥组合物。制备物完全干燥时将其从模具中取出。通过“水分测试方法”确认最终SDC的水分少于10％。
制备PEGC域
单独地，将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。将PEG(材料8-11)添加到烧杯中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于制备物中。也将温度探头置于制备物中。将叶轮设定为以250rpm旋转。将制备物加热至100℃，直到PEG完全熔化。将制备物置于Speedmixer高速混合机(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)中以3000rpm的速率旋转3分钟，来如表中所指示那样添加清新感有益剂。该制备物用于在达到最终温度后5分钟内制备低含水量组合物。将制备物转移到用5mm直径半球图案化的聚合物模具中。
制备低含水量组合物
在将制备物放置于该模具的30秒内，将SDC域放置在液体PEGC上，使得SDC的平坦侧放置在PEGC的平坦侧上。使制备物在25℃处冷却至少30分钟。低含水量组合物完全冷却后将其从模具中取出。这两种域附连，所得的颗粒是球形的，如图10所展示。
表8
实施例5
实施例5展示了由两种或更多种不同颗粒组成的低含水量组合物，其中这些颗粒可以含有如前一实施例中所述的SDC域和PEGC域的组合，或者可以仅含有单一SDC域和PEGC域与清新感有益剂。这些非限制性实施例稍后描述；然而，应当理解，产生低含水量组合物的此类颗粒物理共混物也可以包括前述共混物。
颗粒组合物样品EA-样品EH(表9和表10)代表含有单一SDC域或PEGC域的活性颗粒组合物。样品EI-样品EQ(表11和表12)代表由颗粒组合物组成的本发明的低含水量组合物。低含水量组合物中颗粒的类型和数量表示为“组合物的剂量”，或消费者在单次洗涤中使用的典型数量。在决定剂量时，许多考虑因素很重要，包括通过剂量添加的“洗涤液中的香料胶囊”的量和“洗涤液中的纯香料”的量；然而，其他因素(诸如对SDC域或PEGC域的组成的选择)对于递送清新感益处的程度也很重要。例如，消费者可能更喜欢在干燥织物上格外持久的清新感，这可能需要在洗涤液中添加约5克至10克香料胶囊剂量，或者另选地，消费者可能更喜欢仅仅最初摩擦时迸发的清新感，这可能需要在洗涤液中添加约0.5克至2克香料胶囊剂量。例如，消费者可能更喜欢从洗涤液中取出湿润织物时格外“闪现”的清新感，这可能需要约5克至10克纯香料，或者消费者可能更喜欢从洗涤液中取出湿润织物时微妙、令人愉悦的清新感余韵，这可能仅需要在洗涤液中添加约1克至2克纯香料。这些清新感特性进一步受到含有清新感有益剂的那些域的溶出速率的影响。最后，对构成低含水量组合物的颗粒的选择也受到商业考虑的影响。通常更有商业可行性的是产生两种类型的颗粒并以不同的比例物理混合，以使组合物能够满足所有消费者偏好，而不是对每个消费者使用特殊方法。这通常称为“后期产品差异化”。一些消费者可能更喜欢含有约50克至100克大容量组合物的剂量，而一些电子商务消费者或注重可持续性的消费者可能更喜欢约10克至20克的更浓缩且更紧凑的剂量。最后，这些实施例提供了一系列清新感表现和商业机会。
表9
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*由香料胶囊浆液材料5和6制备。
表10
*由香料胶囊浆液材料5和6制备。
表11
表12
实施例6
实施例6提出由脂肪酸物质的特定共混物制备的组合物，这些脂肪酸物质被中和成SDC组合物并与PEGC组合物共混产生固体可溶性组合物，其中SDC域(例如，图4A、图4B和图4C)和PEGC域具有不同的溶出速率曲线，允许在洗涤循环中的特定时间对每个域内的活性物质进行不同排序。SDC的溶出速率受到慢结晶剂百分比(％慢CA)的影响，其中具有较高百分比水平的那些(例如，样品EU)比具有较低百分比水平的那些(例如，样品ER)溶解得更慢。通过“溶出度测试方法”测定不同温度下的绝对溶出速率。PEGC的溶出速率受到PEG分子量的影响，使得样品ER(例如，PEG 10,000)比样品ES(例如，PEG 8,000)溶解得更慢，样品ES又比样品ET和样品EU(例如，PEG 6,000)溶解得更慢。通过“溶出度测试方法”测定不同温度下的绝对溶出速率。
制备SDC域
混合-将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。向烧杯中添加水(Milli-QAcademic)和结晶剂。将温度探头置于组合物中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于制备物中。将加热器设定为80℃，将叶轮设定为以250rpm旋转，然后将组合物加热至80℃，或者直到所有结晶剂溶解且组合物澄清为止。
成形-然后将制备物倒入Max 100Mid杯(Speed Mixer)中，盖上盖子，使其冷却至25℃。将制备物置于Speedmixer高速混合机(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC150.1FVZ-K)中以3000rpm的速率旋转3分钟，来如表中所指示那样添加清新感有益剂。在一个非限制性实施例中，将制备物转移到用5mm直径半球图案化的聚合物模具中。在另一个非限制性实施例中，将制备物穿过孔口喷雾，以产生小液滴。将DSC域的大小和形状形成为满足最终低含水量组合物的最终结构的要求(例如，图7、图8、图9和图10)。然后将制备物置于平衡至4℃的冰箱(VWR Door Solid Lock F冰箱，115V，76300-508，或等效物)中保持8小时，以使结晶剂结晶。
干燥-将制备物置于设定为25℃的对流烘箱(Yamato，DKN400或等效物)中再保持8小时，通过稳定空气流来干燥组合物。制备物完全干燥时将其从模具中取出。通过“水分测试方法”确认最终SDC的水分少于10％。
制备PEGC域
单独地，将250ml不锈钢烧杯(Thermo Fischer Scientific,Waltham,MA.)放置在热板(VWR,Radnor,PA，7×7CER热板，目录号NO97042-690)上。将PEG(材料8-11)添加到烧杯中。组装包括顶置式混合器(IKA Works Inc,Wilmington,NC，型号RW20 DMZ)和三刀片叶轮设计的混合装置，将叶轮置于制备物中。也将温度探头置于制备物中。将叶轮设定为以250rpm旋转。将制备物加热至100℃，直到PEG完全熔化。将制备物置于Speedmixer高速混合机(Flack Tek.Inc,Landrum,SC，型号DAC 150.1FVZ-K)中以3000rpm的速率旋转3分钟，来如表中所指示那样添加清新感有益剂。在一个非限制性示例中，该制备物用于在达到最终温度后5分钟内制备低含水量组合物。在一个非限制性实施例中，将制备物转移到用5mm直径半球图案化的聚合物模具中。将DSC域的大小和形状形成为满足最终低含水量组合物的最终结构的要求(例如，图7、图8、图9和图10)。
制备低含水量组合物
将样品ER(5mg)-SDC组合物以小液滴喷雾到平板上，结晶后干燥。将PEGC喷雾到平板上，使其结晶。将两个平板合并，以产生低含水量组合物颗粒(例如，图10)。将样品ES(5mg)-SDC组合物以小液滴喷雾到平板上，结晶后干燥。将PEGC喷雾到SDC组合物的表面上，使其结晶。低含水量组合物是经涂覆的颗粒(例如，图8)。将样品ET(500mg)-PEGC组合物以大液滴置于平板上，结晶后干燥。将SDC喷雾，以产生细粒料，该细粒料附着到大液滴的表面上。低含水量组合物是糖-胶-滴状颗粒(例如，图9)。样品EU(500mg)-SDC组合物是喷雾干燥的小颗粒。将小SDC颗粒添加到PEGC熔体中，将大液滴置于平坦表面上，使其结晶。低含水量组合物将SDC包封起来(例如，图7)。
在非限制性情况下，用于洗涤处理的最终低含水量组合物可以含有颗粒，包括在样品ER、样品ES、样品ET和样品EU中描述的多种颗粒的组合之一。
表13
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反，除非另外指明，否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或以其它方式限制，本文中引用的每一篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或专利申请以及本申请对其要求优先权或其有益效果的任何专利申请或专利，均据此全文以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外，当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出各种其它变化和修改。因此，本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类变化和修改。
Claims (15)
1.一种低含水量组合物，所述低含水量组合物包含：
1)至少一个固体可溶性组合物域(SDC)，其具有结晶剂；
2)至少一个聚乙二醇域(PEGC)；
3)清新感有益剂；并且
其中所述结晶剂是具有8个至约12个碳原子的饱和脂肪酸钠盐；
其中所述清新感有益剂存在于所述SDC或所述PEGC中的至少一者中；
其中所述清新感有益剂是纯香料、前香料或除臭剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的低含水量组合物，其中所述结晶剂的所述饱和脂肪酸钠盐包含50重量％至70重量％的C12、15重量％至25重量％的C10、以及15重量％至25重量％的C8。
3.根据权利要求1所述的低含水量组合物，其中所述饱和脂肪酸钠盐具有介于50％与70％之间的慢结晶剂百分比(％慢CA)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的低含水量组合物，其中所述SDC域中的所述结晶剂为纤维形式，如通过“纤维测试方法”所测定的。
5.根据前述权利要求中任一项所述的低含水量组合物，其中水量少于最终低含水量组合物的10重量％，如通过“水分测试方法”所测定的。
6.根据前述权利要求中任一项所述的低含水量组合物，其中所述前香料包括迈克尔加合物、胺、烷叉基、硅氧烷、芳族亚胺、非芳族亚胺、噁唑烷、β-酮酸酯或原酸酯中的至少一者。
7.根据权利要求6所述的低含水量组合物，其中所述前香料包含根据式(I)的含烷叉基化合物：
其中：A为含醛香料原料的烃残基(例如，A-CHO)，其中所述烃残基能够任选地含有一个或多个选自由以下组成的组的杂原子：氧、氮、硫、硅以及它们的混合物；并且
X和Y独立地选自由以下组成的组：腈基团(-CN)、酮基团(-C(O)R)和酯基团(-C(O)OR')，其中R和R'独立地为具有一至十个碳原子的烷基基团，优选独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、异丁基和戊基的烷基基团。
8.根据权利要求6所述的低含水量组合物，其中所述前香料包含根据式(II)的含烷叉基化合物：
其中：A为含醛香料原料的烃残基(例如，A-CHO)，其中所述烃残基能够任选地含有一个或多个选自由以下组成的组的杂原子：氧、氮、硫、硅以及它们的混合物。
9.根据前述权利要求中任一项所述的低含水量组合物，其中所述前香料包含β-氧基羰基或β-硫代羰基中的至少一者，优选地其中所述前香料包括α-不饱和酮、β-不饱和酮、醛或羧酸酯中的至少一者。
10.根据前述权利要求中任一项所述的低含水量组合物，其中所述前香料包括硅酸酯、聚硅酸酯或硅氧烷聚合物中的至少一者。
11.根据前述权利要求中任一项所述的低含水量组合物，其中所述前香料包括氨基硅氧烷。
12.根据前述权利要求中任一项所述的低含水量组合物，其中所述前香料包括聚合胺，优选地其中所述前香料包括聚烷基亚胺或氨基硅氧烷中的至少一者，更优选地其中所述前香料包括聚乙烯亚胺(PEI)或聚乙烯胺(PVAm)中的至少一者。
13.根据前述权利要求中任一项所述的低含水量组合物，其中所述前香料包括单体胺，优选地其中所述前香料包括羟基胺或芳族胺中的至少一者。
14.根据前述权利要求中任一项所述的低含水量组合物，其中所述钠盐为钠C8、钠C10或钠C12中的至少一种。
15.一种产生低含水量组合物的方法，所述方法包括：
a)混合-加热一种或多种结晶剂以及水相，直到所述结晶剂基本上溶解，冷却至所述结晶剂以SDCM形式显著结晶之前的温度；
b)成形-通过将固体可溶性组合物混合物冷却至低于结晶温度，以及使所述固体可溶性组合物混合物结晶成中间流变固体，将所述SDC成形为设计的形状和大小；
c)干燥-通过以下方式除去过量的水并产生固体可溶性组合物(SDC)：从所述中间流变固体组合物中除去如通过“水分测试方法”测定的介于约90％至约99％之间的水，以产生如通过“溶出度测试方法”测定的在37℃处平均溶解度百分比大于5％的固体可溶性组合物；
d)提供聚乙二醇(PEGC)；
e)将所述SDC和所述PEGC混合，以产生具有SDC域和PEGC域的低含水量组合物；
其中将纯香料、前香料或除臭剂中的至少一种添加到所述SDC域或所述PEGC域中的至少一者中。
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