CN117858969A - 贵金属提取方法及装置 - Google Patents
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Abstract
提供了一种从采矿尾矿和其他固体中提取贵金属的方法。该方法使用路易斯酸、布朗斯特酸、络合剂和氧气来提供优异的提取,而不需要氯气或氰化物。
Description
背景
1、本公开的领域
本公开涉及提取微量金属的方法,更具体地说,涉及从采矿尾矿、矿体、废料和回收材料中提取有价值的金属。
2、相关技术的讨论
钯、铂和金等有价值的金属可以以紧密结合的络合物形式以微量存在于废料中。提取这些有价值金属的方法通常包括使用有毒试剂,如氰化物或氯气。
发明内容
在一个方面,提供了一种从固体中分离结合的金属的方法,该方法包括:将包括至少一种金属(M)的固体混合到pH值小于3.0的水性溶液中以形成浆料或混合物,所述溶液包括布朗斯特酸和络合剂;使所述浆料或混合物与氧化还原电位大于或等于0.958V的氧化剂接触;在所述浆料中产生所述至少一种金属(M)的可溶性络合物;和从所述固体中回收至少10重量%的所述至少一种金属(M)。所述水性溶液可以包括路易斯酸,所述路易斯酸包括盐,例如金属卤化物盐。所述盐可以包括铁、铬、锰或铜。所述路易斯酸可以包括碱金属阳离子,所述络合剂可以包括相同的碱金属阳离子,其可以是例如钾或钠。
金属可以是钯、铂、金、铱、锇、铑、钼、铌、银或钌中的至少一种。所述布朗斯特酸可以是无机酸,并且可以包括与所述路易斯酸和/或所述络合剂相同的阴离子。混合过程中所述溶液的pH值可以小于2.5、小于2.0、小于1.5、小于1.0或小于0.5。在一些实施方式中,所述结合的金属以基础金属的硫化物、硫酸盐、磷化物、磷酸盐、碳酸盐、碲化物或砷化物的形式存在。所述水性溶液的温度可以小于110℃、小于100℃或小于90℃,并且可以大于40℃、大于50℃或大于60℃。在一些实施方式中,所述方法包括分批工艺,并且所述固体与所述水性溶液的重量比大于1:10、大于1:8、大于1:5、大于1:4、大于1:3、大于1:2、大于1:1、大于2:1、大于3:1、大于5:1或大于10:1。所述固体与所述水性溶液的重量比可以小于1:1、小于1:2、小于1:3、小于1:5或小于1:10。可以将所述浆料或混合物混合大于1分钟、大于5分钟、大于10分钟、大于30分钟或大于1小时。在各种实施方式中,所述路易斯酸以大于0.1M、0.2M或0.25M的浓度存在于所述浆料中。所述络合剂可以以大于0.05M、大于0.1M或大于0.2M的浓度存在于所述浆料中。所述氧化剂可以表现出大于0.958V、1.0V、1.1V或1.2V的正氧化还原电位。所述方法可以不含除氧以外的气态氧化剂,并且可以不含氯气。在某些情况下,所述方法不含除氧气、空气和/或臭氧外的气态氧化剂。所述方法可包括添加第二氧化剂,所述第二氧化剂可选自高氯酸盐、过硫酸盐、过氧化物、次氯酸盐、次溴酸盐、次碘酸盐、亚氯酸盐、亚溴酸盐、亚碘酸盐、氯酸盐、溴酸盐和碘酸盐。所述固体可以是镍黄铁矿、黄铜矿和/或黄铁矿。在替代实施方式中,所述固体可以是采矿尾矿、稀释矿体、废料或用于回收的材料。这些方法可以包括所述路易斯酸的还原物质。所述氧化剂可以包括过氧化物、高氯酸盐或臭氧,并且可以是气体,例如空气、氧气或臭氧。在其他实施方式中,所述氧化剂溶解在溶液中,可以是,例如,高氯酸盐、过氧化物、过硫酸盐或臭氧。
附图说明
附图不是按比例画的。在附图中,在各附图中示出的每个相同或几乎相同的组件由相似的数字表示。为了清楚起见,并不是每个组件都可以在每个附图中标注。
图1提供了从尾矿中提取贵金属的工艺的一种实施方式的流程图。
具体实施方式
本文描述的工艺和材料可以从历史上难以回收贵金属的介质中安全、有效地提取有价值的金属。在各种实施方式中,这些工艺使用独特的试剂对,在没有传统使用的强氧化剂(如气态氯和氰化物)的情况下,在标准反应温度下提取金属甚至贵金属。
虽然这些工艺可以有效地回收各种各样的金属,但从困难的底物中提取贵金属可以获得最大的价值。如本文所使用的和本领域所接受的,贵金属包括铂族金属(PGM)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)和铂(Pt),以及金(Au)和银(Ag)。贵金属表现出低反应性,因此难以强制进入溶液。虽然本文的工艺可应用于各种基质,包括稀释矿体、废料和回收材料,但采矿尾矿是一个特定的目标,本文描述的大部分是针对采矿尾矿的。特别是,这些工艺在提取金属(例如贵金属)方面是有效的,贵金属以基础金属的硫化物、硫酸盐、磷化物、磷酸盐、碳酸盐、碲化物或砷化物的形式结合在基质中。
目标基础金属硫化物可以存在于镍黄铁矿、黄铜矿和/或黄铁矿中。
在一组实施方式中,提取介质包括、由下列组成、或基本上由下列组成:
a.水性布朗斯特酸溶液;
b.络合剂;
c.路易斯酸;和
d.氧化剂。
该工艺可以包括路易斯酸的还原物质,当路易斯酸在金属提取过程中被还原时,该路易斯酸的还原物质在氧化剂存在下提供路易斯酸的热力学平衡来源。络合剂可以是包含与布朗斯特酸具有相同阴离子的盐,例如氯化物。所得的可溶性贵金属络合物可以是,例如,Ax[MZy],其中A是碱金属阳离子,M是贵金属,Z是卤素。在铂的情况下,一种特殊的络合物是六氯铂酸钠(Na2[PtCl6])。其他贵金属的类似络合物包括Na2PdCl6、Na2RhCl5、NaAuCl4和Na2AgCl3。
图1提供了该工艺的一种实施方式的流程图。首先,通过向蒸馏水中加入所需量的路易斯酸,然后加入足够的布朗斯特酸以将pH值降低到0来制备溶液。然后启动氧气喷射器,向水性相提供气态氧气。然后将尾矿加入溶液中,通常以10:1至1:1的重量/重量比加入。将浆料加热到,例如,50℃,并搅拌以保持固体在浆料内移动。1小时后,通过沉降尾矿来分离尾矿。然后倾析掉液相,存在的任何贵金属都可以回收并转化为金属形式。
该工艺的一种实施方式可以由以下两个方程表示,这两个方程可以同时存在,以提供足够浓度的路易斯酸,从而保持该工艺在热力学上有利:
方程1:4FeCl3(aq)+Pt+2NaCl(aq)→Na2PtCl6(aq)+4FeCl2
方程2:O2+FeCl2(aq)+4H+→FeCl3(aq)+2H2O
在本实施例中,氯化铁是路易斯酸,氯化钠是络合剂,六氯铂酸钠是贵金属络合物,氯化亚铁是路易斯酸的还原物质,氧气用作气态氧化剂,水合氢离子由布朗斯特酸(HCl)提供。所得溶液可以过滤或以其他方式与任何固体分离,可以通过,例如,将金属转化为铵盐,并热分解该盐以提供零价金属,来分离贵金属。
路易斯酸可以是任何电子对受体。在本文描述的实施方式中,路易斯酸可溶于酸性水性溶液,并且可以是可溶性盐。在某些情况下,路易斯酸可以是包括碱金属阳离子的卤化物盐,在特定情况下,可以是三价离子化合物。路易斯酸的还原物质是一种可以通过氧化回收到路易斯酸的化学物质。例如,在路易斯酸是三价盐的情况下,还原物质可以是包括相同的卤离子和金属的二价盐。在各种实施方式中,路易斯酸的浓度可以大于0.01M、大于0.05M、大于0.1M、大于0.2M、大于0.3M或大于0.4M。
布朗斯特酸能够提供质子,并且可以是,例如,HCl、HBr、HNO3、HClO4和H2SO4等强无机酸。当路易斯酸被消耗时,布朗斯特酸可以提供质子以维持路易斯酸的浓度。溶液的pH可以,例如,小于3.0、小于2.5、小于2.0、小于1.5、小于1.0或小于0.5。在相同和其他实施方式中,pH值可以大于-1.5、大于-1.0、大于-0.5或大于0。提取溶液中的布朗斯特酸的浓度可以是,例如,大于1.0M、大于2.0M、大于5.0M、大于7.5M或大于10.0M。
络合剂可以是提供用于形成贵金属的可溶性络合物的阳离子的可溶性物质。络合剂可以是盐,其在某些情况下包括与路易斯酸、布朗斯特酸或两者相同的阴离子。在不同的实施方式中,阳离子可以是单价或多价的。在具体实施例中,阳离子是碱金属阳离子,并且可以是,例如,钠或钾。在各种实施方式中,络合剂以大于0.001M、大于0.05M、大于0.1M或大于0.2M的浓度使用。在相同和其他实施方式中,络合剂可以小于1.0M或小于0.5M。
在许多情况下,氧化剂可以是这样的物质:当路易斯酸被还原以产生可溶性贵金属络合物时,该物质能够保持足够的路易斯酸浓度。氧化剂可以具有,例如,大于0.64V、大于0.77V、大于0.958V、大于1.0V或大于1.2V的正氧化还原电位。氧化剂可以溶解在溶液/浆料中,或作为气体提供,并且可以是例如氧气或空气。在附加实施方式中,氧化剂可以包括臭氧、过氧化氢或碱金属高氯酸盐。氧化剂可以不含(基本上不含)由于对健康和环境的危害而需要特定安全预防措施的物质,例如氯气。在不同的实施方式中,氧化剂能够以平均直径小于1mm、小于1微米或小于1纳米的气泡来提供。用于提供气态氧化剂的设备包括喷射器(sparger),该喷射器可以抵抗酸性环境,并且可以产生优选尺寸的气泡。在具体实施例中,氧化剂,例如空气,可以以大于100mL/min、大于500mL/min、大于1.0L/min、小于5.0L/min或小于2.0L/min的速率(每升液体)提供。在其他实施方式中,氧化剂可以以大于0.01mols/L/min、大于0.05mols/L/min或大于0.1mols/L/min的速率提供。溶液中也可以使用额外的氧化剂。这些额外的氧化剂包括例如次氯酸盐、次溴酸盐、次碘酸盐、亚氯酸盐、亚溴酸盐、亚碘酸盐、氯酸盐、溴酸盐、碘酸盐、高氯酸盐、过硫酸盐和过氧化物(如过氧化氢)。
该工艺可用于从含有微量至中等含量目标金属的各种固体中提取金属。含有结合的贵金属(bound noble metal)的基质可以是固体,例如采矿作业的尾矿、回收材料,如催化转换器以及印刷电路板和其他计算机部件。较高的表面积与体积的比可以提高提取效率,因此材料的交换(commutation)通常先于化学提取。采矿尾矿包括,例如,来自铜、铁和贵金属采矿作业的尾矿。尾矿可以是平均粒径小于1mm、小于500μm、小于250μm、小于100μm或小于50μm的低粒径固体。尾矿可以含有非常低浓度的贵金属,例如低于100g/MT、低于50g/MT或低于10g/MT。在这些浓度和其他浓度下,本文描述的工艺能够回收尾矿中存在的贵金属中大于10%、大于20%、大于30%、大于40%、大于50%、大于60%、大于70%、大于80%或大于90%的贵金属。其他回收材料和废料可以具有更高浓度的目标金属,例如,大于100g/MT、大于1kg/MT或大于10kg/MT,回收百分比相同或相似。
在许多实施方式中,该工艺是在高于环境温度下操作的,例如在50℃至110℃的范围内。在其他实施方式,温度可以是,例如,高于40℃、高于50℃、高于60℃、低于120℃、低于80℃、或低于70℃。该工艺可以在大气压下进行,也可以加压到小于3个大气压。在提取过程中,尾矿可以在酸性溶液中搅拌,例如通过用搅拌桨混合。氧化剂的添加可以在提取过程之前和过程中进行。反应时间可以根据从特定基质中去除金属的效率和所需的提取完全程度来选择。例如,提取时间可以是,例如,大于10分钟、大于15分钟、大于30分钟、大于1小时、大于3小时或大于6小时。
虽然本文描述的实例是分批工艺,但相同的化学可以应用于连续工艺,如流化床。例如,在连续工艺中,提取溶液可以与尾矿的移动方向逆向流动,由此使得溶液中贵金属浓度增加,尾矿中贵金属浓度降低。
实施例1
本实施例描述了使用包括氯化钠、氯化铁、蒸馏水、12mol/L盐酸和喷射的氧气的水性溶液,从尾矿中去除和回收铂(目标金属)。
将由15.8克氯化钠、116.8克氯化铁、600毫升蒸馏水和300毫升12mol/L盐酸组成的水性混合物在1小时内加热至60℃,以每分钟400毫升的速度喷射空气,并用机械搅拌彻底混合。之后,加入300克铂尾矿,混合30分钟,液体与固体分离。然后将倾析出的液体蒸发成固态。在固体中获得了高的铂回收率。
实施例2
本实施例描述了使用包括氯化钠、氯化铁、蒸馏水、12mol/L盐酸和35%过氧化氢的水性溶液,从尾矿中去除和回收铂(目标金属)。
将由15.8克氯化钠、116.8克氯化铁、600毫升蒸馏水和300毫升12mol/L盐酸组成的水性混合物在1小时内加热至60℃,并用机械搅拌彻底混合。之后,向溶液中加入300克铂尾矿。过氧化氢以每10分钟10毫升的间隔加入,总共30毫升。将溶液混合30分钟,将液体与固体分离。然后将倾析出的液体蒸发成固态。在固体中获得了高的铂回收率。
实施例3
本实施例描述了使用包括氯化钠、氯化铁、蒸馏水、12mol/L盐酸和氯酸钠的水性溶液,从尾矿中去除和回收铂(目标金属)。
将由15.8克氯化钠、116.8克氯化铁、600毫升蒸馏水和300毫升12mol/L盐酸组成的水性混合物在1小时内加热至60℃,以每分钟400毫升的速度喷射空气,并用机械搅拌彻底混合。然后,加入300克铂尾矿和31.6克氯酸钠,混合30分钟,液体与固体分离。然后将倾析出的液体蒸发成固态。在固体中获得了高的铂回收率。
实施例4
将500mL蒸馏水、9.2mL的12M盐酸、10.1克氯化铁(III)、2.7克氯酸钠和32.2克次氯酸钙的溶液混合在一起,并加热至95℃。在达到95℃并保持15分钟后,加入500克具有90重量%二氧化硅、10重量%氧化铝和0.1克硫化铂(iv)的合成尾矿并混合4小时。获得了高的铂回收率。
实施例5
将50mL蒸馏水、0.9mL的12M盐酸、1.0克氯化铁(III)、0.3克氯酸钠和3.2克次氯酸钙的溶液混合在一起,并加热至95℃。在达到95℃并保持15分钟后,加入0.2克砷化铂(iv)并混合4小时。获得了高的铂回收率。
实施例6
将500mL蒸馏水、9.2mL的12M盐酸、10.1克氯化铁(III)、2.7克氯酸钠和32.2克次氯酸钙的溶液混合在一起,并加热至95℃。在达到95℃并保持15分钟后,加入品级约为每吨0.2克铂的500克PGM尾矿并混合4小时。获得了高的铂回收率。
虽然本文已经描述和说明了几种实施方式,但是本领域普通技术人员将容易地设想用于执行功能和/或获得结果和/或本文所描述的一个或多个优点的各种其他手段和/或结构,并且这些变化和/或修改中的每一个都被认为在本发明的范围内。更一般地说,本领域技术人员将容易理解,本文描述的所有参数、尺寸、材料和配置都是示例性的,并且实际参数、尺寸、材料和/或配置将取决于使用本发明教导的特定的一个或多个应用。本领域的技术人员将认识到或能够仅使用常规实验来确定与本文描述的本发明的特定实施方式的许多等效物。因此,应当理解,前述实施方式仅作为示例给出,并且在所附权利要求及其等同物的范围内,本发明可以以不同于具体描述和要求保护的方式实施。本发明针对本文描述的每个单独的特征、系统、物品、材料和/或方法。此外,两个或多个这样的特征、系统、物品、材料和/或方法的任何组合,如果这样的特征、系统、物品、材料和/或方法不是相互不一致的,也包括在内。
本文在说明书和权利要求中使用的不定冠词“一个(“a”和“an”)”,除非明确表示相反,应理解为“至少一个”。本文在说明书和权利要求中使用的短语“和/或”应该理解为如此连接的元素中的“任一个或两个”,即在某些情况下联合存在而在其他情况下分离存在的元素。除了由“和/或”短语具体指出的元素之外,其他元素可以任选地存在,无论与那些具体指出的元素相关或不相关,除非明确指出相反的情况。
为了说明和描述的目的,已经提供了对本发明实施方式的前述描述。它并不旨在详尽无遗或将本发明限制于所公开的精确形式。根据本公开,许多修改和变化是可能的。本发明的范围不受该详细描述的限制,而是受所附权利要求的限制。
Claims (32)
1.一种从固体中分离结合的金属的方法,所述方法包括:
将包括至少一种金属(M)的固体混合到pH值小于3.0的水性溶液中以形成浆料,所述溶液包括布朗斯特酸和络合剂;
使所述浆料与氧化还原电位大于或等于+0.77V的氧化剂接触;
在所述浆料中产生所述至少一种金属(M)的可溶性络合物;和
从所述固体中回收所述至少一种金属(M)的至少10重量%。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述水性溶液包括路易斯酸,所述路易斯酸包括盐。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述路易斯酸包括金属卤化物盐。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述金属卤化物盐的金属选自铁、铬、锰和铜。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述路易斯酸包括碱金属阳离子,并且所述络合剂包括相同的碱金属阳离子。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述碱金属阳离子是钾或钠。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,M是钯、铂、金、铱、锇、铑、钼、铌、银或钌中的至少一种。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述布朗斯特酸是无机酸。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述布朗斯特酸包括与所述路易斯酸和/或所述络合剂相同的阴离子。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述水性溶液在混合过程中的pH值小于2.5、小于2.0、小于1.5、小于1.0或小于0.5。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述结合的金属是基础金属的硫化物、硫酸盐、磷化物、磷酸盐、碳酸盐、碲化物或砷化物。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述水性溶液的温度小于110℃、小于100℃或小于90℃。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述水性溶液的温度大于40℃、大于50℃或大于60℃。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述方法包括分批工艺,并且所述固体与所述水性溶液的重量比大于1:10、大于1:8、大于1:5、大于1:4、大于1:3、大于1:2、大于1:1、大于3:1、大于5:1或大于10:1。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述方法包括分批工艺,并且所述固体与所述水性溶液的重量比小于10:1、小于5:1、小于3:1、小于1:1、小于1:2、小于1:3、小于1:5或小于1:10。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,将所述浆料混合大于1分钟、大于5分钟、大于10分钟、大于30分钟或大于1小时。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述路易斯酸以大于0.05M、0.1M、0.2M或0.25M的浓度存在于所述浆料中。
18.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述络合剂以大于0.001M、0.05M、大于0.1M或大于0.2M的浓度存在于所述浆料中。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述氧化剂表现出大于+0.958V、+1.0V、+1.1V或+1.2V的正氧化还原电位。
20.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述方法不含除氧气以外的气态氧化剂。
21.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述方法不含氯气。
22.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述方法不含除氧气、空气和/或臭氧以外的气态氧化剂。
23.根据前述权利要求中任一项所述的方法,包括添加第二氧化剂。
24.根据权利要求21所述的方法,其中,所述第二氧化剂选自高氯酸盐、过硫酸盐和过氧化物。
25.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述固体包括镍黄铁矿、黄铜矿和/或黄铁矿。
26.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述固体包括采矿尾矿、稀释矿体、废料或用于回收的材料。
27.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述溶液包括所述路易斯酸的还原物质。
28.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述氧化剂包括过氧化物、高氯酸盐或臭氧。
29.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述氧化剂是气体。
30.根据权利要求27所述的方法,其中,所述气体包括空气、氧气或臭氧。
31.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述氧化剂溶解在所述溶液中。
32.根据权利要求29所述的方法,其中,所述氧化剂包括高氯酸盐、过氧化物、过硫酸盐或臭氧。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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