CN117841316A - 基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法 - Google Patents
基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117841316A CN117841316A CN202311758523.8A CN202311758523A CN117841316A CN 117841316 A CN117841316 A CN 117841316A CN 202311758523 A CN202311758523 A CN 202311758523A CN 117841316 A CN117841316 A CN 117841316A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flow
- real
- pressure
- viscosity
- eta
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 45
- 238000005429 filling process Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 230000010354 integration Effects 0.000 title claims abstract description 12
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000010219 correlation analysis Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 claims description 21
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 18
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 18
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 4
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 7
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 7
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000010220 Pearson correlation analysis Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 241000695274 Processa Species 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C45/00—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor
- B29C45/17—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C45/76—Measuring, controlling or regulating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C45/00—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor
- B29C45/17—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C45/76—Measuring, controlling or regulating
- B29C45/77—Measuring, controlling or regulating of velocity or pressure of moulding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C2945/00—Indexing scheme relating to injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould
- B29C2945/76—Measuring, controlling or regulating
- B29C2945/76003—Measured parameter
- B29C2945/76006—Pressure
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Moulds For Moulding Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法,在型腔流道表面布置压力传感器,得到压力‑时间曲线,记开始充填时刻为t0,速度与压力切换的时刻为tv;得到聚合物熔体的平均速度uz,avg,对[t0,tv]时间域内的压力变化进行积分,得到黏度与压力变化的积分的关系;进而得到等效黏度,对等效黏度与标准数据库中的真实黏度进行相关性分析,并建立等效黏度与真实黏度之间的关联模型。本发明拓展了压力传感器的功能,基于压力信息获得熔体的真实黏度状态,提高了在线获取真实黏度数据的精度。
Description
技术领域
本发明涉及注塑成型检测领域,尤其涉及一种基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法。
背景技术
注塑成型加工过程中,聚合物流动性(黏度)评估取决于材料的组成、工艺参数和制造场景,其在线检测可以极大地简化传统工艺参数的优化工作,并实现聚合物熔体状态的调控。通过传统的毛细管、旋转、平板流变仪等测量的离线黏度忽略了注射成型中熔融树脂的真实加热和剪切波动历史,无法满足实际制造需求。
狭缝和毛细管结构为熔体流动状态的在线检测创造了条件,两种结构均可表征成型加工过程中物料的流变状态,包含真实的加工历程。前者限制结构的厚度,简化为准二维模型。后者在柱坐标下,采用Hagen-Poiseuille原理开展计算。在实际应用过程中,尤其在注塑成型中,狭缝和毛细管结构并不多见,实际的模具型腔形状各异,限制了整个结构的应用场景。因此现有技术仍无法直接应用于实际生产过程中,在注塑成型过程中实现复杂模具结构中熔体流动状态的在线检测识别仍存在诸多困难。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提出一种基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法。
具体技术方案如下:
一种基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法,包括以下步骤:
步骤一:注塑模具内部设置有型腔流道,聚合物熔体在型腔流道中流动,取聚合物熔体流动方向为z轴,在型腔流道外表面设置压力传感器;
步骤二:开展注塑成型试验,使用压力传感器测量充填过程中型腔流道的壁面熔体压力,得到压力-时间曲线P(t),记开始充填时刻为t0,速度与压力切换的时刻为tv;
步骤三:根据哈根-泊肃叶流动模型,得到聚合物熔体的平均速度uz,avg,表达式如下:
式中,uz为型腔流道内的熔体速度,η为聚合物熔体在充填过程的黏度,Δp为充填过程的压力变化值,Δt为充填过程的时间变化值,D为型腔流道内径,L为型腔流道长度;
对[t0,tv]时间域内的压力变化进行积分,确定黏度η与压力变化的积分的关系,表达式如下:
步骤四:由于D、L已知,得到等效黏度ηflow,表达式如下:
步骤五:对等效黏度ηflow数据与标准数据库中的真实黏度ηreal数据进行相关性分析,并建立等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间的关联模型。
进一步地,所述步骤五中,相关性分析具体通过以下操作实现:
通过Pearson相关系数Cor进行相关分析,以确定等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间的线性关系程度,相关系数Cor的表达式如下:
式中:x表示等效黏度ηflow中的变量,y表示真实黏度ηreal中的变量,为x的均值,/>为y的均值。
进一步地,若|Cor|≤0.3,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间不存在线性相关;
若0.3≤|Cor|≤0.5,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间为低度线性关系;
若0.5≤|Cor|≤0.8,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间为显著线性关系;
若|Cor|>0.8,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间为高度线性关系。
进一步地,若ηflow与ηreal之间为显著线性关系或高度线性关系,则建立等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间的关联模型,该关联模型的表达式如下:
ηflow=Aηreal+B
式中,A和B分别为拟合系数。
进一步地,所述注塑模具内部设置有型腔流道,型腔流道末端为型腔浇口,聚合物熔体沿z轴流动到此处注塑成型得到型腔制品。
本发明的有益效果是:
(1)本发明拓展了压力传感器的功能,基于压力信息获得熔体的真实黏度状态,实现了在线的、基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测,最终获得熔体充填过程中的真实黏度数据,提高了在线获取真实黏度数据的精度。
(2)本发明可用以分析熔体在注塑成型过程中流动状态,可用于评估注塑成型充填过程熔体的流动阻力,方便实用、方法简单、通用性更强,测量精度较高。
附图说明
图1是本发明基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法所用的模具型腔结构示意图。
图2是本发明基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法的流程图。
图3是本发明注塑充填过程中模内压力P随时间t的变化示意图。
图4是本发明基于压力积分的等效黏度ηflow随注射速率和温度变化的关系曲线图。
图5是本发明实施例中选用的聚碳酸酯(Polycarbonate)熔体的真实黏度ηreal随注射速率的变化示意图。
图6是本发明实施例中选用的聚碳酸酯的等效黏度ηflow和真实黏度ηreal的Pearson相关性分析系数Cor示意图。
图7是本发明实施例中选用的聚碳酸酯等效黏度ηflow与真实黏度ηreal的关系曲线图。
图中,型腔流道1、压力传感器2、型腔浇口3、型腔制品4。
具体实施方式
下面根据附图和优选实施例详细描述本发明,本发明的目的和效果将变得更加明白,以下结合附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
如图1所示,注塑模具内部设置有型腔流道1,聚合物熔体在型腔流道1中流动,取聚合物熔体流动方向为z轴,依据右手法则,将与z轴垂直的两个方向分别定为x轴和y轴。型腔流道1末端为型腔浇口3,聚合物熔体在此处注塑成型得到型腔制品4。
如图2所示,一种基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法,包括以下步骤:
步骤一:将压力传感器2作为检测元件布局在注塑模具内部,压力传感器2需贴近型腔流道1外表面,避免干扰注塑成型充填过程聚合物熔体流动。
步骤二:对注塑模具开展注塑成型试验,使用压力传感器2测量并记录注塑成型充填过程中型腔流道1的壁面熔体压力变化,得到如图3所示的压力-时间曲线P(t),记开始充填时刻为t0;基于压力-时间曲线P(t)上斜率变化,确定注塑成型过程中速度与压力切换的时刻tv;tv时刻后,注射速率驱动变化为保压压力驱动成型。
步骤三:根据哈根-泊肃叶流动模型,得到聚合物熔体在型腔流道1中的平均速度uz,avg,表达式如下:
式中,uz为型腔流道1内的熔体速度;η为聚合物熔体在充填过程中的黏度,用于反映聚合物充填过程的流动状态;Δp为充填过程的压力变化值,Δt为充填过程的时间变化值,D为型腔流道1的内径,L为型腔流道1的长度。
由上式推导得到进一步对注塑成型速度与压力切换时刻前,即[t0,tv]时间域内的压力变化进行积分,从而确定聚合物熔体在充填过程中的黏度η与压力变化的积分的关系,表达式如下:
步骤四:由于D、L已知,得到更易计算的等效黏度ηflow,等效黏度可以作为聚合物熔体流动状态的评价指标,表达式如下:
步骤五:对等效黏度ηflow数据与标准数据库中的真实黏度ηreal数据进行相关性分析,在本实施例中,相关性分析具体通过以下操作实现:
通过Pearson相关系数Cor进行相关分析,以确定等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间的线性关系程度,相关系数Cor的表达式如下:
式中:x表示等效黏度ηflow中的变量,y表示真实黏度ηreal中的变量,和/>为两变量的均值,Cor为相关系数。
具体按照下列情况评判等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间相关性:
若|Cor|≤0.3,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间不存在线性相关;
若0.3≤|Cor|≤0.5,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间为低度线性关系;
若0.5≤|Cor|≤0.8,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间为显著线性关系;
若|Cor|>0.8,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间为高度线性关系。
若ηflow与ηreal之间为显著线性关系或高度线性关系,则建立等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间的关联模型,该关联模型的表达式如下:
ηflow=Aηreal+B
式中,A和B分别为拟合系数。
基于等效黏度与真实黏度的关联模型可实现在注塑成型过程中基于等效黏度ηflow确定熔体的真实黏度ηreal,从而实现对注塑模具内部聚合物熔体流动状态的在线检测,确定熔体充填过程的流动阻力变化。
下面通过实施例具体说明本发明。
实施例一
步骤一:在型腔流道1外表面设置压力传感器2。
步骤二:取型腔流道1内的聚合物熔体为聚碳酸酯(Polycarbonate),进行注塑成型实验,得到如图3所示的压力-时间曲线P(t),记开始充填时刻为t0,聚合物熔体速度与压力切换的时刻为tv。实验过程的注塑工艺参数如下表1所示:
表1注塑成型工艺参数
工艺参数 | 值 |
模具温度(℃) | 100 |
熔体温度(℃) | 270,290,310 |
注射压力(MPa) | 250 |
保压压力(MPa) | 200 |
螺杆直径(mm) | 18 |
背压(MPa) | 0 |
速度/压力切换位置(mm) | 5.5 |
冷却时间(s) | 5.0 |
锁模力(ton) | 35 |
注射速率(mm·s-1) | 25,50,75,100,125,150 |
步骤三:根据哈根-泊肃叶流动模型,得到聚合物熔体在型腔流道1中的平均速度ux,avg,进而得到聚合物熔体在充填过程中的黏度η与压力变化的积分的关系。
步骤四:得到在不同熔体温度和注射速率下的等效黏度ηflww,结果如图4所示。
步骤五:从标准数据库中获得在不同熔体温度和注射速率下的真实黏度ηreal,如图5所示。由图4可知,基于充填过程压力积分的聚碳酸酯熔体等效黏度ηflow随注射速率增大而降低,同时等效黏度随熔体温度的升高而降低。熔体等效黏度ηflow很好反映出了非牛顿熔体的速度、温度相关性,变化过程与图5真实黏度曲线一致。
对等效黏度ηflow与真实黏度ηreal进行相关性分析,如图6所示,不同熔体温度下,等效黏度ηflow和真实黏度ηreal的Pearson相关性分析系数Cor均大于0.8,证明等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间呈现高度线性关系;
如图7所示,由于聚碳酸酯等效黏度ηflow和真实黏度ηreal之间呈现高度线性关系,建立等效黏度与真实黏度的关联模型,拟合曲线均方差R2大于0.9,在270℃和310℃下,等效黏度与真实黏度的关联模型在不同熔体温度下的表达式如下:
熔体温度270℃:ηflow=0.028ηreal+0.676
熔体温度310℃:ηflow=0.015ηreal+0.417
本发明方法拓展了压力传感器2的功能,基于压力信息获得熔体的黏度状态,实现了在线的充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测,确定熔体充填过程中的真实黏度数据,可用于评估成型充填过程熔体的流动状态和流动阻力,使测量方式更具通用性。本发明无需昂贵的传统流变仪,可将测量结构直接集成在聚合物成型加工装置中,使整个检测过程更加高效简洁。本发明不仅能够用于注塑成型的模具内部熔体流动检测,以及料筒喷嘴处的熔体流动研究,也可广泛应用于材料、化工、制药、涂料、食品等行业的黏度测量。
本领域普通技术人员可以理解,以上所述仅为发明的优选实例而已,并不用于限制发明,尽管参照前述实例对发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实例记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在发明的精神和原则之内,所做的修改、等同替换等均应包含在发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:注塑模具内部设置有型腔流道,聚合物熔体在型腔流道中流动,取聚合物熔体流动方向为z轴,在型腔流道外表面设置压力传感器;
步骤二:开展注塑成型试验,使用压力传感器测量充填过程中型腔流道的壁面熔体压力,得到压力-时间曲线P(t),记开始充填时刻为t0,速度与压力切换的时刻为tv;
步骤三:根据哈根-泊肃叶流动模型,得到聚合物熔体的平均速度uz,avg,表达式如下:
式中,uz为型腔流道内的熔体速度,η为聚合物熔体在充填过程的黏度,Δp为充填过程的压力变化值,Δt为充填过程的时间变化值,D为型腔流道内径,L为型腔流道长度;
对[t0,tv]时间域内的压力变化进行积分,确定黏度η与压力变化的积分的关系,表达式如下:
步骤四:由于D、L已知,得到等效黏度ηflow,表达式如下:
步骤五:对等效黏度ηflow数据与标准数据库中的真实黏度ηreal数据进行相关性分析,并建立等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间的关联模型。
2.根据权利要求1所述的基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法,其特征在于,所述步骤五中,相关性分析具体通过以下操作实现:
通过Pearson相关系数Cor进行相关分析,以确定等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间的线性关系程度,相关系数Cor的表达式如下:
式中:x表示等效黏度ηflow中的变量,y表示真实黏度ηreal中的变量,为x的均值,/>为y的均值。
3.根据权利要求2所述的基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法,其特征在于,若|Cor|≤0.3,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间不存在线性相关;
若0.3≤|Cor|≤0.5,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间为低度线性关系;
若0.5≤|Cor|≤0.8,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间为显著线性关系;
若|Cor|>0.8,则等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间为高度线性关系。
4.根据权利要求3所述的基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法,其特征在于,若ηflow与ηreal之间为显著线性关系或高度线性关系,则建立等效黏度ηflow与真实黏度ηreal之间的关联模型,该关联模型的表达式如下:
ηflow=Aηreal+B
式中,A和B分别为拟合系数。
5.根据权利要求1所述的基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法,其特征在于,所述注塑模具内部设置有型腔流道,型腔流道末端为型腔浇口,聚合物熔体沿z轴流动到此处注塑成型得到型腔制品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311758523.8A CN117841316A (zh) | 2023-12-20 | 2023-12-20 | 基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311758523.8A CN117841316A (zh) | 2023-12-20 | 2023-12-20 | 基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117841316A true CN117841316A (zh) | 2024-04-09 |
Family
ID=90532165
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311758523.8A Pending CN117841316A (zh) | 2023-12-20 | 2023-12-20 | 基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117841316A (zh) |
-
2023
- 2023-12-20 CN CN202311758523.8A patent/CN117841316A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7431870B2 (en) | Automated molding technology for thermoplastic injection molding | |
Tosello et al. | Study of process parameters effect on the filling phase of micro-injection moulding using weld lines as flow markers | |
Whiteside et al. | Micromoulding: process measurements, product morphology and properties | |
Xu et al. | Experimental and numerical studies of injection molding with microfeatures | |
US20110254183A1 (en) | Measuring device and measuring method for an injection molding machine for ascertaining a batch-specific characteristic number | |
JPS5849170B2 (ja) | コ−トハンガ−型ゲ−トを有する射出成形用金型 | |
CN117841316A (zh) | 基于充填过程压力积分的模内聚合物流动状态检测方法 | |
JPS634925A (ja) | 射出成形品の良否判別モニタリング方法 | |
Suárez et al. | Analytical review of some relevant methods and devices for the determination of the specific volume on thermoplastic polymers under processing conditions | |
Zhao et al. | Measurement techniques in injection molding: A comprehensive review of machine status detection, molten resin flow state characterization, and component quality adjustment | |
Song et al. | Replication of large scale micro pillar array with different diameters by micro injection molding | |
CN204295987U (zh) | 一种用于微注塑过程的聚合物熔体压力监测系统 | |
KR20010020317A (ko) | 사출 성형 제어 방법 및 제어 장치 | |
CN114407314B (zh) | 一种具有模内流变在线测量功能的微注塑模具及测控方法 | |
CN117885307A (zh) | 一种注塑成型模内聚合物熔体充填量的在线检测方法 | |
CN113878830B (zh) | 超声能场下微注射成型聚合物流变在线检测装置及方法 | |
Quan et al. | Effect of micro injection molding parameters on cavity pressure and temperature assisted by Taguchi method | |
Chen et al. | Pressure-based methodology for online monitoring of melt quality during injection molding process | |
CN104527010B (zh) | 一种用于微注塑过程的聚合物熔体压力监测系统 | |
HU229126B1 (en) | Test device formesuring rheological characteristic of polymer molding | |
Coulter | Cavity specific control of melt flow during injection molding processes | |
JP2001133658A (ja) | 光ファイバコネクタ用樹脂製フェルールとその成形金型 | |
Schott et al. | Development of Thin-film Sensors for In-process Measurement during Injection Molding | |
Wei et al. | Effects of Supersonic Vibration Field on Flow Characteristics and Filling Behavior of Glass-fiber-enhanced Polybutylene Terephthalate Microstructural Injection Molding Melt. | |
Pezzin | A rheological study of the injection molding of styrene polymers |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |