CN117717919A - 一种可重复使用多功能pi基纳米纤维过滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法，包括以下步骤：S1：聚酰胺酸/MXene前驱体溶液的合成；S2：对聚酰胺酸/MXene的溶液进行静电纺丝，静电纺丝完成后，取样品并放入烘箱60℃干燥12h，制备出未处理的纳米纤维膜；S3：将未处理纳米纤维膜从硅油纸上揭下，放入马弗炉内进行程序控制升温热亚胺化处理，自然冷却后获得PI/MXene纳米纤维膜。本发明采用的制备方法简单、成本较低，成品具有优异的PM0.3过滤性能，其良好的力学性能、耐高温和表面超疏水的性能可保证其在经历水超声和高温杀菌后仍可多次重复性利用，可产业化，对于满足高温烟尘过滤介质的需求有重要前景。
Description
技术领域
本发明涉及过滤膜技术领域，尤其涉及一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法。
背景技术
空气颗粒物(PM)是一种主要的空气污染物，是无机物质的复杂混合物(包括二氧化硫、碳氧化物、氮氧化物)和有机物质(包括挥发性有机化合物和元素碳)。PM2.5是一个特别值得关注的问题，因为它的某些成分可能深入肺泡并进入血液，此外PM2.5具有最长的大气寿命(从几天到几周)，因此可以通过空气累积和传播。PM是影响人类健康的最严重的空气污染，并且一直受到人们的关注，大量研究表明，吸入PM后数小时内可诱发心血管问题和寿命减少。因此，生产有效耐高温过滤PMs的过滤膜对人们的健康生活环境具有重要意义。
传统的过滤材料对于极微小的颗粒物PM0.3、PM2.5的去除效果并不明显。基于截留效应、惯性效应、扩散效应、重力效应和静电效应等过滤机制，已开展各种努力来改善过滤器的过滤性能。通常有很多方法可以提高过滤器的效率，包括增加过滤器的厚度、使用多层复合纤维膜梯度过滤器、改变纤维网络的结构、给过滤器一定的电荷等等。然而，厚度过大的过滤器的压力可能会急剧增加；由于静电吸附效应的减弱，带电过滤器的过滤性能会随着时间的推移逐渐减弱和衰减。因此，改变纤维本身的表观形态可能是在不增加过滤阻力的情况下提高过滤效率的最直接和有效的方法。然而，由于聚酰亚胺(PI)纤维表面光滑，比表面积低，传统PI纤维过滤器对杂质的截留效果和惯性冲击较弱。与原聚酰亚胺纤维相比，具有多功能的聚酰亚胺纤维具有更粗糙的表面和吸附能力，可以明显增加纤维与杂质之间的截留效应、惯性效应和扩散效应。
PI纤维由于其独特的性能，比如突出的机械性能、优异的热稳定性和良好的耐化学性，在过滤和分离应用中具有广阔的应用前景。尤其是通过静电纺丝制备的纤维膜通常具有高表面体积比、层状结构和高稳定性，因此它成为空气过滤的最关键材料，可作为PMs的截留单元。MXene是一种二维无机化合物，由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成。由于MXene材料表面有羟基或末端氧，它们有着过渡金属碳化物的金属导电性；Mxene具有优越的机械性能，其强度和硬度高于传统金属，可以有效地抵御外界的冲击力；Mxene还具有优良的耐热性能，可以承受高温环境，具有良好的热稳定性。
自从聚酰亚胺作为空气滤膜应用以来，为提高其过滤效率，相关工作者已经研究出很多对其改性制备复合纳米纤维膜的方法。为了提高聚酰亚胺纳米纤维膜的过滤效率，本发明引入MXene材料，兼具MXene的特点，是复合膜具有突出的力学性能和阻燃性能，此外MXene的引入也可能会影响纤维的形貌，有利于拦截空气中的颗粒污染物。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法。
本发明的PI/MXene复合纳米纤维过滤膜过滤PM的原理为：根据已知的过滤理论，纳米纤维对PM颗粒捕捉的机制为六种：筛分、惯性碰撞、拦截、扩散、静电吸引和重力效应，针对不同直径的PM颗粒，捕获机制中的某一种或是某几种起主要作用，同时其他几种机制协同作用。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：聚酰胺酸/MXene前驱体溶液的合成：
(1)称取m1g N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)置于三口烧瓶中，再称取m2g 4,4'-二氨基二苯醚(ODA)加入到三口烧瓶中，机械搅拌使其溶解；
(2)称取m3g单体纳米片MXene，加入到在DMAc和ODA混合溶剂中，超声使其均匀分散，将烧瓶置于冰水浴中；
(3)再称取m4g联苯四甲酸二酐(BPDA)，分6-8次加入到烧瓶中，加料结束后机械搅拌8-12h至完全溶解，得到聚酰胺酸/MXene前驱体溶液；
S2：对聚酰胺酸/MXene的溶液进行静电纺丝，静电纺丝完成后，取样品并放入烘箱60℃干燥12h，制备出未处理的纳米纤维膜；
S3：将电纺完的未处理纳米纤维膜从硅油纸上揭下，放入马弗炉内进行程序控制升温热亚胺化处理，自然冷却后获得PI/MXene纳米纤维膜。
本发明通过一步静电纺丝法制备出可重复使用的多功能PI/MXene复合纤维膜，该过滤膜对气体中的PM0.3过滤效率最高可达100％，在32L/min的气流速度下阻力压降仅为65.5Pa，且具有可重复使用性能。
作为本发明的进一步技术方案，所述S1中，聚酰胺酸/MXene前驱体溶液中单体纳米片MXene的浓度为1-5wt％。
作为本发明的进一步技术方案，所述S1中，ODA:BPDA的单体摩尔质量比为1:1-1.01。
作为本发明的进一步技术方案，所述S1中，聚酰胺酸/MXene前驱体溶液的质量百分比为12-18wt％。
作为本发明的进一步技术方案，所述S2中，静电纺丝过程为：采用直径12cm、长度30cm的圆柱形滚轮接收器收集纳米纤维，在接收器上放置硅油纸接受基底，并调整参数：高压电源电压为18-22kV，辊轮转速为50-200r/min，温度25℃，湿度65％，推料速度为0.0008-0.0015mm/s，喷丝头到滚轮接收接受器表面之间的距离15-22cm，喷丝头从中心位置处横向摆动，摆幅30cm，摆动速度3mm/s，电纺时间180min。
作为本发明的进一步技术方案，所述S3中，设定马弗炉升温程序为：以10℃/min从室温升温到180℃，保温1h，再以5℃/min升温到250℃，保温1h，最后以5℃/min升温到350℃，保温1h。
作为本发明的进一步技术方案，所述S3中，制成的PI/MXene纳米纤维膜的平均直径为330nm。
本发明的有益效果为：(1)通过一步静电纺丝法将MXene纳米片引入PI的骨架中，部分MXene包裹纤维表面结构显著提高PI/MXene过滤膜的比表面积，为空气中VOCs气体和细菌提供更多吸附活性位点，大量活性基团的存在提高纳米纤维和污染物提颗粒之间的亲和力进而有效提高对微小PMs的过滤效率，有利于纳米纤维过滤膜在空气过滤中的应用。
(2)本发明采用的制备方法简单、成本较低，成品具有优异的PM0.3过滤性能，其良好的力学性能、耐高温和表面超疏水的性能可保证其在经历水超声和高温杀菌后仍可多次重复性利用，可产业化，对于满足高温烟尘过滤介质的需求有重要前景。
(3)本发明中的制备方法可进一步推广到电纺纳米纤维/MXene复合纳米材料的有效调控及合成中，通过对纳米层的改变来调节纳米纤维表面；电纺过程中可以通过调节电纺参数(电压、推料速度、温度、湿度、接收器转速等)来调节纳米纤维的形貌，通过调节MXene比例和溶液浓度可以调节生长出不同直径分布的改性的聚酰亚胺纳米纤维膜。
附图说明
图1(a)为MXene纳米片SEM图；(b)为PI纳米纤维SEM图；(c)为PI/MXene复合纤维膜SEM图；(d)为PI/MXene复合纤维膜粒径分布图。
图2(a)为PI/MXene复合纤维膜循环过滤效率图；(b)为PI/MXene复合纤维膜QF图；(c)为PI/MXene复合纤维膜水接触角图。
图3(a)为PI膜和PI/MXene复合纤维膜力学测试图；(b)为PI膜和PI/MXene复合纤维膜热重分析图；(c)为PI/MXene复合纤维膜耐热阻燃的光学图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：聚酰胺酸/MXene前驱体溶液的合成：
(1)称取m1g DMAc置于三口烧瓶中，再称取m2g ODA加入到三口烧瓶中，机械搅拌使其溶解；
(2)称取m3g单体纳米片MXene，加入到在DMAc和ODA混合溶剂中，超声使其均匀分散，将烧瓶置于冰水浴中；
(3)再称取m4gBPDA，分6-8次加入到烧瓶中，加料结束后机械搅拌8-12h至完全溶解，得到聚酰胺酸/MXene前驱体溶液；
S2：对聚酰胺酸/MXene的溶液进行静电纺丝，静电纺丝完成后，取样品并放入烘箱60℃干燥12h，制备出未处理的纳米纤维膜；
S3：将电纺完的未处理纳米纤维膜从硅油纸上揭下，放入马弗炉内进行程序控制升温热亚胺化处理，自然冷却后获得PI/MXene纳米纤维膜。
在一个优选的实施方式中，S1中，聚酰胺酸/MXene前驱体溶液中单体纳米片MXene的浓度为1-5wt％。
在一个优选的实施方式中，S1中，ODA:BPDA的单体摩尔质量比为1:1-1.01。
在一个优选的实施方式中，S1中，聚酰胺酸/MXene前驱体溶液的质量百分比为12-18wt％。
在一个优选的实施方式中，S2中，静电纺丝过程为：采用直径12cm、长度30cm的圆柱形滚轮接收器收集纳米纤维，在接收器上放置硅油纸接受基底，并调整参数：高压电源电压为18-22kV，辊轮转速为50-200r/min，温度25℃，湿度65％，推料速度为0.0008-0.0015mm/s，喷丝头到滚轮接收接受器表面之间的距离15-22cm，喷丝头从中心位置处横向摆动，摆幅30cm，摆动速度3mm/s，电纺时间180min。
在一个优选的实施方式中，S3中，设定马弗炉升温程序为：以10℃/min从室温升温到180℃，保温1h，再以5℃/min升温到250℃，保温1h，最后以5℃/min升温到350℃，保温1h。
在一个优选的实施方式中，S3中，制成的PI/MXene纳米纤维膜的平均直径为330nm。
实施例1
S1：聚酰胺酸/MXene前驱体溶液的合成：
(1)称取32.37g DMAc置于三口烧瓶中，加入2.92gODA，机械搅拌使其溶解；
(2)称取0.35g Mxene加入烧瓶中，超声2h使其分布均匀，随后将烧瓶置于冰水浴中，温度保持在0-10℃之间；
(3)称取3.24gBPDA(摩尔比DABA:BPDA＝1:1.01)分6-8加入到前述三口烧瓶中，机械快速搅拌至完全溶解(为使单体充分溶解且反应，需待每次BPDA完全溶解后再进行下一次加入)；全部加料完毕，机械搅拌8-12h，生成12wt％的聚酰胺酸/MXene前驱体溶液，掺杂的MXene为5wt％。
S2：以静电纺丝法制备PI/Mxene纳米纤维膜，设置静电纺丝参数为：电压20KV，辊轮转速50r/min，温度25℃，湿度65％，推料速度0.0008mm/s，针尖到接受器之间距离20cm，以中心位置摆动，摆幅30cm，摆动速度3mm/s，电纺时间180min，取样品后烘箱60℃干燥12h。
S3：将未处理的纳米纤维膜进行程序控制升温热亚胺化处理，以10℃/min从室温升温到180℃，保温1h，5℃/min升温到250℃，保温1h，5℃/min升温到350℃，保温1h，自然冷却后获得PI/MXene纳米纤维膜。
参见附图1，其中图1(a)为MXene纳米片SEM图；(b)为PI纳米纤维SEM图；(c)为PI/MXene复合纤维膜SEM图；(d)为PI/MXene复合纤维膜粒径分布图。
对实施例1制备的PM过滤膜进行过滤效率测试：
参见附图2(a)、(b)，评判过滤空气滤膜过滤性能的主要依据，除过滤效率外还要考虑气体在纤维表面发生滑移前后的压力损失。故通常用质量因数Q来评价空气滤膜的综合过滤性能，Q＝[-ln(1-η)/ΔP]，其中η为过滤效率，ΔP为压降。跟传统过滤材料相比，电纺纳米纤维膜具有较高的过滤效率同时具备较低的阻力压降，因此有较高的质量因数Q，即PI/MXene纳米纤维具有更好的过滤性能。
对实施例1制备的PM过滤膜进行水接触角性能测试：
参见图2(c)，将PI/MXene纳米纤维薄膜进行水接触角测试，可以看到复合膜的具有强疏水性，水接触角为151.113°。
对实施例1制备的PM过滤膜进行力学性能测试：
参见图3(a)，将PI膜和PI/MXene纳米纤维薄膜进行力学测试。
对实施例1制备的PM过滤膜进行热稳定性测试：
参见图3(b)，将PI膜和PI/MXene纳米纤维薄膜进行热重分析，可以看到引入MXene明显提高了其热力学稳定性。
对实施例1制备的PM过滤膜进行耐热阻燃性能测试：
参见图3(c)，将PI/MXene纳米纤维薄膜进行阻燃性能测试，可以看到复合膜耐高温，可以阻燃。
通过一步静电纺丝法将MXene纳米片引入PI的骨架中，部分MXene包裹纤维表面结构显著提高PI/MXene过滤膜的比表面积，为空气中VOCs气体和细菌提供更多吸附活性位点，大量活性基团的存在提高纳米纤维和污染物提颗粒之间的亲和力进而有效提高对微小PMs的过滤效率，有利于纳米纤维过滤膜在空气过滤中的应用。
本发明采用的制备方法简单、成本较低，成品具有优异的PM0.3过滤性能，其良好的力学性能、耐高温和表面超疏水的性能可保证其在经历水超声和高温杀菌后仍可多次重复性利用，可产业化，对于满足高温烟尘过滤介质的需求有重要前景。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1：聚酰胺酸/MXene前驱体溶液的合成：
(1)称取m1g N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)置于三口烧瓶中，再称取m2g 4,4'-二氨基二苯醚(ODA)加入到三口烧瓶中，机械搅拌使其溶解；
(2)称取m3g单体纳米片MXene，加入到在DMAc和ODA混合溶剂中，超声使其均匀分散，将烧瓶置于冰水浴中；
(3)再称取m4g联苯四甲酸二酐(BPDA)，分6-8次加入到烧瓶中，加料结束后机械搅拌8-12h至完全溶解，得到聚酰胺酸/MXene前驱体溶液；
S2：对聚酰胺酸/MXene的溶液进行静电纺丝，静电纺丝完成后，取样品并放入烘箱60℃干燥12h，制备出未处理的纳米纤维膜；
S3：将电纺完的未处理纳米纤维膜从硅油纸上揭下，放入马弗炉内进行程序控制升温热亚胺化处理，自然冷却后获得PI/MXene纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述S1中，聚酰胺酸/MXene前驱体溶液中单体纳米片MXene的浓度为1-5wt％。
3.根据权利要求2所述的一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述S1中，ODA:BPDA的单体摩尔质量比为1:1-1.01。
4.根据权利要求3所述的一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述S1中，聚酰胺酸/MXene前驱体溶液的质量百分比为12-18wt％。
5.根据权利要求1所述的一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，静电纺丝过程为：采用直径12cm、长度30cm的圆柱形滚轮接收器收集纳米纤维，在接收器上放置硅油纸接受基底，并调整参数：高压电源电压为18-22kV，辊轮转速为50-200r/min，温度25℃，湿度65％，推料速度为0.0008-0.0015mm/s，喷丝头到滚轮接收接受器表面之间的距离15-22cm，喷丝头从中心位置处横向摆动，摆幅30cm，摆动速度3mm/s，电纺时间180min。
6.根据权利要求1所述的一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述S3中，设定马弗炉升温程序为：以10℃/min从室温升温到180℃，保温1h，再以5℃/min升温到250℃，保温1h，最后以5℃/min升温到350℃，保温1h。
7.根据权利要求1所述的一种可重复使用多功能PI基纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述S3中，制成的PI/MXene纳米纤维膜的平均直径为330nm。
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