CN117701942A - 一种铜银超细微丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜银超细微丝及其制备方法，所述铜银超细微丝，由银、锶、铜以及不可避免的杂质组成，其中银在铜银超细微微丝中的质量分数≤0.003％，锶在铜银超细微丝中的质量分数≤0.005％，所述制备方法为：在双沟电炉中将铜精炼获得熔体，然后通过放线机向熔体中加入银丝与锶丝，获得符合设计成分的铜合金液时，上引形成铜合金杆，将铜合金杆连续挤压获得线杆，将线杆依次经过粗拉拔，细拉拔获得铜银超细微丝，本发明的铜银超细丝材具有高塑性、高硬度、高抗氧化、易焊接、高导电等优点，被广泛应用于通讯、微电子半导体器件领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜银超细微丝及其制备方法，属于有色金属材料精细加工制备领域。
背景技术
铜超细微丝广泛应用于集成电路、微型电机、LCD(液晶显示器)、高速宽频传输用缆线、高速传输用线和手机通讯细微丝等。随着电子信息工业的快速发展，特别是笔记本电脑、移动通讯产品及终端信号传输产品等的快速发展，铜超细微丝的需求量将日益增加。然而由于微细丝的特殊规格，国内可生产超细微丝的企业很少，这类产品大量依赖进口，尤其在高端细微丝材领域(线径在0.05mm以下)，产品主要从德国、日本、韩国等厂商进口。这类超细微丝一般要求电导率高、可焊性好及单线长度可达3000-5000米以上。由于超细微丝在加工制备过程中容易断线及氧化等问题，造成了其成材率低，加工制备技术难度大。目前，国内加工制备该类超细微丝主要是采用上引法制无氧铜杆，轧制到￠8-10mm线材，然后进行拉拔加工，直至到成品丝材。这种工艺具有流程较长，控制复杂、成材率低，很难加工制备出￠0.05mm以下的微丝材等缺点。经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。
发明内容
为了解决现有技术方面的不足，本发明的第一个目的在于提供了一种塑性高、抗氧化性强、可焊性好的铜银超细微丝。
本发明的第二个目的在于提供一种铜银超细微丝的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种铜银超细微丝，所述铜银超细微丝，由银、锶、铜以及不可避免的杂质组成，其中银在铜银超细微丝中的质量分数≤0.003％，锶在铜银超细微丝中的质量分数≤0.005％。
在本发明中，微量杂质元素总含量的范围为0.001％-0.006％。
本发明通过微量的银及锶(Sr)合金元素增加了铜丝的延伸率，提高了塑性加工能力，降低了铜丝的一定硬度；微量银和锶稀土的合金化，提高了超细铜基丝材的综合性能来解决细微铜丝易断裂、易氧化、及不易焊接的影响加工制备及使用性能的重大问题，并且通过银的添加还增加了铜微丝的导电率。
不过在本发明中，银及锶(Sr)的加入量需要有效控制，银含量过低材材料的塑性和导电率无法提高，而过高，也会导致导电率降低，一般在99.99％，同时在细拉工艺中塑性降低，无法继续拉拔，而锶的加入量过低起不到净化和晶粒细化的作用，过高则将形成稀土化合物，而稀土化合物熔点高不利于上引，而且，由于稀土化合物的存在降低了金属的塑性，即在细拉到一定的变形量而断丝无法继续拉拔。
优选的方案，所述铜银超细微丝，按质量百分比计，成分组成如下：银0.001％-0.003％；锶0.0005％-0.005％；余量为铜以及不可避免的杂质。
进一步的优选，所述铜银超细微丝，按质量百分比计，成分组成如下：银0.0003％-0.00036％；锶0.0005％-0.0045％；余量为铜以及不可避免的杂质。
本发明提供一种铜银超细微微丝的制备方法，在双沟电炉中将铜精炼获得熔体，然后通过放线机向熔体中加入银丝与锶丝，获得符合设计成分的铜合金液时，上引形成铜合金杆，将铜合金杆连续挤压获得线杆，将线杆依次经过粗拉拔，细拉拔获得铜银超细微丝。
在发明中，所用原料纯度在99.998％以上。在实际操作过程中，将高纯铜原料装入中频双沟感应电炉中熔炼，精炼获得熔体后将银、锶丝用放线机按照设定的速度插入双沟电炉熔化腔里去。放线机速度要根据炉前合金的化验成分调整，采用本发明的方法，通过控制银丝与锶丝的加入，可以可控的获得符合设计成分的具有优异塑性的铜合金杆，然后再通过连续挤压，由于连续挤压通过摩擦产生热以及材料本身的变形热，所以，铜银合金的塑性大幅提高，而且获得细小均匀的再结晶晶粒，这种细小的再晶晶粒非常有利于后续的粗拉拔和细拉拔，能够使得拉拔继续下去，从而获得无限长直径为0.01-0.05mm的规格超细微丝。
优选的方案，所述精炼的温度为1200℃-1280℃，精炼的时间为20-30min。
优选的方案，所述银丝、锶丝的直径均为2-3mm。
优选的方案，所述银丝的放线速度为1-3cm/min，锶丝的放线速度为3-5cm/min。
在实际操作过程中，放线速度要根据炉前合金的化验成分在上述范围内进行调整，若不在上述范围内，则将导致成份不准确。
优选的方案，所述铜合金杆的直径为16-20mm。
在实际操作过程中，采用400连续挤压机挤压。
优选的方案，所述连续挤压的速度3-5rd/min。发明人发现，连续挤压的速度需要有效控制，若是挤压速度过低挤压机悶车，过高易造成挤压温度升高造成晶粒长大塑性降低。
优选的方案，所述连续挤压机，不设置缓冲腔，坯料由摩擦靴进入直接进入变形模腔，出料方向沿挤压轮切向出料。
本发的连续挤压机类似于等角挤压，使得坯料在挤压过程中，晶粒更加均匀，材料塑性提升。
优选的方案，连续挤压完成后所得线杆穿越水槽用防氧化剂冷却。通过该冷却方式，可以防止线杆表面氧化。
优选的方案，所述线杆的直径为8-10mm。
获得线杆后，按现有常规工艺拉拔至目标直径的即可，本发明可以获得0.05mm以下的微丝
优选的方案，所述粗拉拔的道次间以及细拉拔的道次间均进行退火处理，所述退火处理的温度为480～550℃，退火处理的时间为0.5-1h。
在实际操作过程中，对于直径为8mm的线杆，拉拔至Ф0.05mm线径的超细微丝的过程为：
粗拉拔：加工率86％，9道次，其中，拉拔过程中设备自带退火装置，退火以防丝被拉断；
细拉拔1：加工率81.2％：
细拉拔2：加工率81.44％：
细拉拔3：加工率93％/97％；
细拉拔4：线径。
在细拉拔过程中同样自带退火装置进行退火处理，退火以防丝被拉断。
原理与优势
本发明提供的铜银超细微丝，通过微量的银及锶(Sr)合金元素增加了铜丝的延伸率，提高了塑性加工能力，降低了铜丝的一定硬度；微量银和锶稀土的合金化，提高了超细铜基丝材的综合性能来解决细微铜丝易断裂、易氧化、及不易焊接的影响加工制备及使用性能的重大问题，并且通过银的添加还增加了铜微丝的导电率。
本发明提供的制备方法，将高纯铜原料装入中频双沟感应电炉中熔炼，精炼获得熔体后将银、锶丝用放线机按照设定的速度插入双沟电炉熔化腔里去。放线机速度要根据炉前合金的化验成分调整，采用本发明的方法，通过控制银丝与锶丝的加入，可以可控的获得符合设计成分的具有优异塑性的铜合金杆，然后再通过连续挤压，由于连续挤压通过摩擦产生热以及材料本身的变形热，所以，铜银合金的塑性大幅提高，而且获得细小均匀的再结晶晶粒，这种细小的再晶晶粒非常有利于后续的粗拉拔和细拉拔，能够使得拉拔继续下去，从而获得无限长的细丝。
本发明公开的铜银超细微丝，具有高塑性、高抗氧化、易焊接及高导电率等优点，在微电子电子领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明不仅限于以下实施例。
实施例1：
铜银超细微丝材料中各成分重量百分比为Ag0.003％，Sr0.005％，其它微量杂质元素总和0.0060％，余量为Cu；先将高纯铜置于双沟电炉底部。当炉温达到1250℃时，维持此温度精炼20分钟。双沟电炉中铜合金溶液充分混合均匀后，开始用放线机放入直径为2mm的银丝与锶丝，其中银丝的放线速度为1cm/min，锶丝的放线速度为5cm/min，然后根据炉前化验成分，当合金成分达到规定要求时，开始上引铜杆。将制备好的直径16毫米铜杆在400连续挤压机(不设置缓冲腔，坯料由摩擦靴进入直接进入变形模腔，出料方向沿挤压轮切向出料)上进行连续挤压，连续挤压机的挤压速度3rd/mim。将制备好的直径8mm铜杆坯料穿越水槽用防氧化剂冷却，然后按常规工艺进行拉拔到规定尺寸：粗拉：加工率86％，9道次,其中，拉拔过程中设备自带退火装置，退火以防丝被拉断：细拉1：/>加工率81.2％：细拉2：/>加工率81.44％：细拉3：/>加工率93％；细拉4：/>线径的超细微丝，同粗拉一样细拉过程中自带退火装置，退火以防丝被拉断。
最终产品指标如表1：
实施例2：
铜银超细微丝材料中各成分重量百分比为Ag0.0036％，Sr0.0045％，其它微量杂质元素总和0.0060％，余量为铜；先将高纯铜置于双沟电炉底部。当炉温达到1280℃时，维持此温度精炼30分钟。双沟电炉中铜合金溶液充分混合均匀后，开始用放线机放入直径为2mm的银丝与锶丝，其中银丝的放线速度为2cm/min，锶丝的放线速度为5cm/min，然后炉前化验成分，当合金成分达到规定要求时，开始上引铜杆。将制备好的直径16毫米铜杆在400连续挤压机上进行连续挤压，连续挤压机的挤压速度为5rd/mim。将制备好的直径8mm铜杆坯料，按常规工艺进行拉拔到规定尺寸：粗拉：加工率86％，9道次,其中，拉拔过程中设备自带退火装置，退火以防丝被拉断：细拉1：/>加工率81.2％：细拉2：加工率81.44％：细拉3：/>加工率97％；细拉4：线径的超细铜丝，同粗拉一样细啦过程中自带退火装置，退火以防丝被拉断。
最终产品指标如表1：
表1铜银超细微丝性能
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是不加入银的，结果在拉拔过程中断丝，特别是在最后道次塑性很低，造成断丝无法进行下一道次的拉拔。
对比例2
其他条件与实施例1相同，仅是加入的锶的含量为0.1％，结果拉拔过程中也断丝，说明即使加了锶虽然具有细化晶粒的作用，但和加银的效果相比也并没有提高它的塑性。
对比例3
其他条件与实施例1相同，仅挤压速度为6rd/min，结果拉拔过程中断丝，这是因为挤压速度过快造成挤压温度升高，使得材料的晶粒长大，所以也造成材料的塑性降低。在后续的拉拔道次也易断丝。
Claims (10)
1.一种铜银超细微丝，其特征在于：所述铜银超细微丝，由银、锶、铜以及不可避免的杂质组成，其中银在铜银超细微微丝中的质量分数
≤0.003％，锶在铜银超细微丝中的质量分数≤0.005％。
2.根据权利要求1所述的一种铜银超细微丝，其特征在于：所述铜银超细微丝，按质量百分比计，成分组成如下：银0.0001％-0.001％；锶0.0005％-0.005％；余量为铜以及不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述一种铜银超细微丝，其特征在于：所述铜银超细微丝，按质量百分比计，成分组成如下：银0.0003％-0.00036％；锶0.0005％-0.0045％；余量为铜以及不可避免的杂质。
4.权利要求1-3任意一项所述的一种铜银超细微微丝的制备方法，在双沟电炉中将铜精炼获得熔体，然后通过放线机向熔体中加入银丝与锶丝，获得符合设计成分的铜合金液时上引形成铜合金杆，将铜合金杆连续挤压获得线杆，将线杆依次经过粗拉拔，细拉拔获得铜银超细微丝。
5.根据权利要求4所述一种铜银超细微丝的制备方法，其特征在于：所述精炼的温度为1200℃-1280℃，精炼的时间为20-30min。
6.根据权利要求4所述一种铜银超细微丝的制备方法，其特征在于：所述银丝、锶丝的直径均为2-3mm；
所述银丝的放线速度为1-3cm/min，锶丝的放线速度为3-5cm/min。
7.根据权利要求4所述一种铜银超细微丝的制备方法，其特征在于：所述铜合金杆的直径为16-20mm。
8.根据权利要求4所述一种铜银超细微丝的制备方法，其特征在于：所述连续挤压的速度3-5rd/min。
9.根据权利要求4所述一种铜银超细微丝的制备方法，其特征在于：所述线杆的直径为8-10mm。
10.根据权利要求4所述一种铜银超细微丝的制备方法，其特征在于：所述粗拉拔的道次间以及细拉拔的道次间均进行退火处理，所述退火处理的温度为480～550℃，退火处理的时间为0.5-1h。
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