CN117700604A - 一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂及其制备方法，它由质量百分比35‑45％的甲基丙烯酸甲酯、15～20％的丙烯酸丁酯、1％的甲基丙烯酸、0.1～3％的引发剂、48‑50％的甲苯、醋酸仲丁酯混合物制成。本实验通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，通过大量实验优选得到最佳的合成工艺，本发明转化率高达99％，且树脂固含可达50％以上。本发明丙烯酸树脂粘度合适，同时涂膜具有附着力高、柔韧性好，尤其是耐84消毒液浸泡达40分钟以上，在综合性能上取得很好的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸树脂，具体涉及一种环保性强，成本低廉，性能优越，易推广应用的耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂及其制备方法，属于高分子树脂技术领域。
背景技术
热塑性丙烯酸树脂可反复受热软化和冷却凝固。一般为线型高分子化合物，可以是均聚物，也可以是共聚物，具有较好的物理机械性能，耐候性、耐化学品性及耐水性优异，保光保色性高。涂料工业用的热塑性丙烯酸树脂分子量一般为75000～120000，常用硝酸纤维素、乙酸丁酸纤维素和过氯乙烯树脂等与其拼用。
发明内容
发明目的：本发明的目的是针对现有技术不足，优选调整最佳的丙烯酸树脂单体和引发剂组成，优选得到转化率高，分子量较大，同时具有附着力高、硬度大、柔韧性好、耐84浸泡(30分钟以上)等综合性能优异的丙烯酸树脂。
技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂，它由下列原料制成：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、引发剂、甲苯和醋酸仲丁酯。
作为优选方案，以上所述的耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂，它由下列质量百分比的原料制成：
35-45％的甲基丙烯酸甲酯、15～20％的丙烯酸丁酯、1～3％的甲基丙烯酸、0.1～3％的引发剂、45-50％的甲苯和醋酸仲丁酯混合物。
作为优选方案，以上所述的一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂，它由下列质量百分比的原料制成：35％的甲基丙烯酸甲酯、15％的丙烯酸丁酯、1％的甲基丙烯酸、1％的引发剂、22％的甲苯、26％醋酸仲丁酯。
作为优选方案，以上所述的丙烯酸树脂，引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化苯甲酰。
本发明所述的一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入甲苯和醋酸仲丁酯混合物，加热升温；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、引发剂混合均匀后；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到115-120℃后，开始用蠕动泵滴加步骤(2)的混合物，2-5小时滴完，滴完后保温，然后补加引发剂，再次保温，即得。
作为优选方案，以上所述的耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂的制备方法，引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化苯甲酰。
作为优选方案，以上所述的耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂的制备方法，步骤(3)中，当步骤(1)中反应装置的温度达到115-120℃，滴加步骤(2)的混合物，4小时滴完，滴完后保温2小时，然后补加一份引发剂，再保温2小时，即得。
丙烯酸树脂的合成基本原理为自由基聚合反应，自由基聚合是一种应用比较广泛的聚合技术，它不仅操作简单，而且适用于各种单体。当引发剂受热后分解产生自由基，可以引发(甲基)丙烯酸(酯)类单体发生自由基聚合反应。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选，采用常规工艺，同时优选调整最佳的丙烯酸树脂单体和引发剂体系组成，本发明选用过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化苯甲酰复合引发剂，在反应温度120℃左右滴加3.5-4小时，既兼顾了转化率又把树脂分子量做的较大，提高耐84消毒液浸泡(40分钟以上)性能。本发明树脂合成固体含量60％以上。本发明丙烯酸树脂粘度合适，同时涂膜具有附着力好、硬度大、柔韧性好、耐84浸泡等综合性能。
附图说明
图1为本发明的具体反应流程图。
具体实施方式
实施例1
1、一种工业烤漆用丙烯酸树脂，它由下列质量百分比的原料制成：35％的甲基丙烯酸甲酯、15％的丙烯酸丁酯、1％的甲基丙烯酸、1％的引发剂、22％的甲苯、26％醋酸仲丁酯。
2、本发明所述的一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入甲苯(180克)跟醋酸仲丁酯(180克)混合物，加热至115-120℃；
(2)将定量甲基丙烯酸甲酯350克、丙烯酸丁酯150克、甲基丙烯酸10克、引发剂(BPO3克、TBPB5克)混合均匀；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到115-120℃后，开始用蠕动泵滴加步骤(2)的混合物，3-3.5小时滴完，滴完后保温2小时，然后补加引发剂(甲苯：BPO＝20：2克)，再次保温2小时，最后兑稀醋酸仲丁酯120克，即得。最终反应的转化率可达99％以上，树脂固体含量50％。
将以上制得的丙烯酸树脂和以下表1的各种配料按比例混匀，制成丙烯酸树脂工业漆(漆膜厚度20μm)。并对其进行性能检测，检测性能结果如表2所示。
表1丙烯酸树脂工业清漆配方组成
| 原料名称 | 重量(g) |
| 丙烯酸树脂 | 40 |
| 醋酸丁酯 | 50 |
| 丙二醇甲醚醋酸酯 | 10 |
表2漆膜性能检测结果
| 外观 | 平整无颗粒 |
| 硬度(铅笔划痕) | HB-H |
| 附着力(划格法) | 1级 |
| 84浸泡时间 | 40分钟 |
其中，硬度(铅笔划痕)按《GB/T6739-1996涂膜铅笔硬度测定法》测定；冲击(反冲)按《GBT1732-93漆膜耐冲击测定法》测定；附着力(划圈法)按《GB/T1720-79(89)漆膜附着力测定法》测定；光泽按《GB/T 9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定》测定(以60°为准)。
实施例2对比实施例
一种工业烤漆用丙烯酸树脂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入芳烃溶剂甲苯360克，开搅拌并加热至回流110℃；
(2)将定量甲基丙烯酸甲酯200克、苯乙烯150克、丙烯酸丁酯153克、丙烯酸10克、引发剂BPO 5克混合均匀；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到109-111℃后，滴加步骤(2)的混合单体和引发剂，4h滴完，滴完后保温1h，补加1克过氧化苯甲酰，再保温1h，然后再补加1克过氧化苯甲酰，再保温2小时即得。最终反应的转化率为92％，树脂固含46％。
将以上制得的丙烯酸树脂和以下表3的各种配料按比例混匀，制成丙烯酸树脂工业漆(漆膜厚度20μm)。检测性能如表4所示。
表3丙烯酸树脂工业清漆配方组成
| 原料名称 | 重量(g) |
| 丙烯酸树脂 | 40 |
| 醋酸丁酯 | 50 |
| 丙二醇甲醚醋酸酯 | 10 |
表4漆膜性能检测结果
| 外观 | 平整无颗粒 |
| 硬度(铅笔划痕) | HB |
| 附着力(画格) | 1级 |
| 84浸泡时间 | 10分钟 |
其中，硬度(铅笔划痕)按《GB/T6739-1996涂膜铅笔硬度测定法》测定；冲击(反冲)按《GBT1732-93漆膜耐冲击测定法》测定；附着力(划圈法)按《GB/T1720-79(89)漆膜附着力测定法》测试；光泽按《GB/T 9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定》测定(以60°为准)。
实施例3对比实施例
一种耐84浸泡用丙烯酸树脂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入在反应装置中加入芳烃溶剂甲苯360克，开搅拌并加热至回流110℃；
(2)将定量甲基丙烯酸甲酯200克、苯乙烯80克、丙烯酸丁酯92克、丙烯酸乙酯60克、甲基丙烯酸10克、引发剂BPO3、TBPB3克混合均匀；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到109-111℃后，滴加步骤(2)的混合单体和引发剂，4h滴完，滴完后保温1h，补加1克过氧化苯甲酰，再保温1h，然后再补加1克过氧化苯甲酰，再保温2小时即得。最终反应的转化率为98.5％，树脂固含49.2％。
将以上制得的丙烯酸树脂和以下表5的各种配料按比例混匀，制成丙烯酸树脂工业漆(漆膜厚度20μm)。检测性能如表6所示。
表5水性丙烯酸树脂工业清漆配方组成
表6漆膜性能检测结果
| 外观 | 平整无颗粒 |
| 硬度(铅笔划痕) | H |
| 附着力(划圈法) | 1级 |
| 84浸泡时间 | 23分钟 |
。
其中，硬度(铅笔划痕)按《GB/T6739-1996涂膜铅笔硬度测定法》测定；冲击(反冲)按《GBT1732-93漆膜耐冲击测定法》测定；附着力(划圈法)按《GB/T1720-79(89)漆膜附着力测定法》测定；光泽按《GB/T 9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定》测定(以60°为准)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂，其特征在于，它由下列原料制成：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、引发剂、甲苯和醋酸仲丁酯。
2.根据权利要求1所述的一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂，其特征在于，它由下列质量百分比的原料制成：35-45％的甲基丙烯酸甲酯、15～20％的丙烯酸丁酯、1～3％的甲基丙烯酸、0.1～3％的引发剂、45-50％的甲苯和醋酸仲丁酯混合物。
3.根据权利要求1所述的一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂，其特征在于，它由下列质量百分比的原料制成：35的甲基丙烯酸甲酯、15％的丙烯酸丁酯、1％的甲基丙烯酸、1％的引发剂、22％的甲苯、26％醋酸仲丁酯。
4.权利要求1～3任一项所述的一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂，其特征在于，所述引发剂为过氧化叔丁基苯甲酰和过氧化苯甲酸叔丁酯。
5.权利要求1至4任一项所述的一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入甲苯和醋酸仲丁酯混合物，加热升温；
(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、引发剂混合均匀；
(3)当步骤(1)反应装置的温度达到110-120℃后，开始用蠕动泵滴加步骤(2)的混合物，2-5小时滴完，滴完后保温2小时，然后补加引发剂，保温，兑稀即得。
6.根据权利要求5所述的一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，当步骤(1)中反应装置的温度达到115-120℃，滴加步骤(2)的混合物，4小时滴完，滴完后保温2小时，然后补加一份引发剂，再保温2小时后，兑稀即得。
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| CN202311732237.4A CN117700604A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 一种耐84消毒液浸泡的单组份丙烯酸树脂及其制备方法 |
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