CN117694348A - 一种氟啶虫酰胺的纳米水悬浮剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开本发明公开一种氟啶虫酰胺的纳米水悬浮剂，其特征在于，以质量百分比计包括以下成分：氟啶虫酰胺5～30％，分散剂1～20％，助分散剂1～5％，润湿剂1～5％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～1％，防冻剂1～10％，助悬浮剂1～5％，余量为水；所述纳米水悬浮剂的粒径为D50：200～400nm，或D90：300～700nm，或D98：600～900nm。本发明制得的纳米农药水悬浮剂的粒径分布在200～900nm之间，有助于原药活性成分渗透穿过植物组织或虫体的组织膜，促进原药活性成分对靶标的杀虫效果；通过分散剂、助分散剂及润湿剂的合理组合及平衡，形成良好的分散性，同时具有优异的润湿性能，加大在靶标上的附着力和沉积量，从而提高农药活性成分的药效和利用率，减少药剂的使用量及使用次数，减少农残和对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种10％氟啶虫酰胺的纳米水悬浮剂及其制备方法与应用。
背景技术
水悬浮剂又称胶悬浮剂，指在添加助剂(分散剂、助分散剂、润湿剂、助悬浮剂、防冻剂、pH调节剂、防腐剂和消泡剂等)的作用下，将不溶于水或难溶于水的原药分散到水中形成相对稳定的分散体系。现有水悬浮剂粒径范围通常在控制在5微米左右，即D90≤5微米，属于热力学不稳定多分散体系，可与水任意比例均匀混合分散，加工使用方便。该剂型是以水基质，几乎不添加有机溶剂，所以使用安全、环保、便利等优点。
但也有许多不足，表现在制剂加工及产品销售过程中，水悬浮剂普遍存在：⑴分散性问题，粒子间的相互吸引引起原药颗粒间的絮凝和聚集，直接影响产品的货架期；⑵奥氏熟化问题，奥氏熟化作用导致农药颗粒在贮存过程中粒径大小分布的变化，其中粒径长大直接影响药效的发挥等；⑶悬浮剂稳定性问题，在重力场作用下导致悬浮体系的分层和粒子沉积现象。其中，产生奥氏熟化问题的原因在于农药粒子大小和农药活性成分各晶态间溶解度有关。因此，若想降低奥氏熟化作用，必须降低产品粒径大小和分布范围。
同时，现有提高水悬浮剂稳定性的具体措施包括：⑴选择水溶性小、晶体稳定的固体农药加工成水悬浮剂；⑵控制研磨后农药粒子粒径大小和分布，其粒径一般控制在5微米以内，粒径分布尽可能窄；⑶合理控制水悬浮剂的粘度，在不影响水悬浮剂分散性、流动性等指标的前提下，选择合适的助悬剂等。
现有氟啶虫酰胺水悬浮剂的粒径普遍在5微米以内，即D90≤5微米，粒径仍然偏大，不利于活性成分侵占和攻击靶标，生物活性和靶标利用率低，影响药效发挥，尤其是作物病虫害爆发的时候需要多次施药，导致作物农药残留超标，进而造成环境污染及食用安全风险等。
发明内容
为解决上述背景技术中氟啶虫酰胺水悬浮剂的粒径的偏大导致氟啶虫酰胺生物活性和靶标利用率低问题，本发明提供了一种氟啶虫酰胺的纳米水悬浮剂及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明提供一种氟啶虫酰胺的纳米水悬浮剂，其特征在于，其原料的质量百分比组成如下：氟啶虫酰胺5～30％，分散剂1～20％，助分散剂1～5％，润湿剂1～5％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～1％，防冻剂1～10％，助悬浮剂1～5％，余量为水；
所述纳米水悬浮剂的粒径为D50：200～400nm，或D90：300～700nm，或D98：600～900nm。
更优选地，其原料的质量百分比组成如下：氟啶虫酰胺10～20，分散剂6～15％，助分散剂2～3％，润湿剂1～2％，防腐剂0.1～0.3％，消泡剂0.1～0.3％，防冻剂1～5％，助悬浮剂1～3％，余量为水。
更优选地，所述分散剂为聚羧酸盐类分散剂，或磷酸酯类分散剂，或聚醚硫酸盐类分散剂。
更优选地，所述分散剂为聚羧酸盐与聚醚硫酸盐混合型分散剂，或磷酸酯与聚醚硫酸盐混合型分散剂。
更优选地，所述助分散剂为EO-PO嵌段聚醚共聚物类分散剂。
更优选地，所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类。
更优选地，所述防腐剂为苯并异噻唑啉酮防腐剂2.5％BIT水溶液。
更优选地，所述消泡剂为改性聚醚类消泡剂或二异丙基萘磺酸盐类润湿剂。
更优选地，所述防冻剂为丙二醇、乙二醇及尿素中的一种。
更优选地，所述助悬浮剂为黄原胶、硅酸镁铝其中的一种或两种，所述黄原胶在使用时需配成溶液使用。
更优选地，所述黄原胶配制成1.0～2.0％的水溶液使用。
本发明还提供了一种氟啶虫酰胺的纳米水悬浮剂的制备方法，将氟啶虫酰胺5～30％、分散剂1～20％、助分散剂1～5％、润湿剂1～5％、硅酸镁铝助悬浮剂1～4％、防冻剂1～10％、消泡剂0.1～1％总量的40～60％和水总量的60～80％混合搅拌均匀，加入带有氧化锆珠的纳米砂磨机中砂磨，待粒径达到200～900nm后，加入剩余的40～60％消泡剂、黄原胶水溶液助悬浮剂0.1～1％、防腐剂和剩余的水，搅拌分散均匀，即得纳米农药悬浮剂。
进一步地，将氟啶虫酰胺10～20％、分散剂6～15％、助分散剂2～3％、润湿剂1～2％、硅酸镁铝助悬浮剂1～2％、防冻剂1～6％、消泡剂0.1～1％总量的50％和水总量的80％混合搅拌均匀，加入带有氧化锆珠的纳米砂磨机中砂磨，待粒径达到200～900nm后，加入剩余的消泡剂、黄原胶水溶液助悬浮剂0.1～1％、防腐剂和剩余的水，搅拌分散均匀，即得纳米农药悬浮剂。
进一步地，所述氧化锆珠的粒径为0.1～0.4mm。
进一步地，所述氧化锆珠的粒径为0.2～0.4mm。
此外，本发明还提供了一种氟啶虫酰胺纳米水悬浮剂在防治甜菜夜蛾、蓟马、白粉虱、蚜虫中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
⑴本发明制得的纳米农药水悬浮剂的粒径分布在200～900nm之间，有助于原药活性成分渗透穿过植物组织或虫体的组织膜，促进原药活性成分对靶标的杀虫效果；通过分散剂、助分散剂及润湿剂的合理组合及平衡，形成良好的分散性，同时具有优异的润湿性能，通过降低在靶标的表面张力，提高纳米颗粒的亲水或亲油性，加大在靶标上的附着力和沉积量，从而提高农药活性成分的药效和利用率，减少药剂的使用量及使用次数，减少农残和对环境的污染。
⑵本发明通过优化组合各种分散剂、助分散剂、润湿剂及少量的助悬浮剂，能够显著改善水悬浮剂中各种构成相之间的表面张力和稳定性，形成均匀稳定的分散体系，促进有效成分在靶标位置的渗透和吸收，改善农药活性成分在叶面或虫体表面的附着、沉积和展布的性能，使农药的有效利用率提高30％以上，并能减少农药在植株和叶片表面的流失，改善农药活性成分对靶标发挥生物活性的方式和效率，直接透过植株并实现内部传到，或直接渗透虫体的蜡质层，显著提升杀虫效果。
⑶本发明的制备方法在不显著提升成本的前提下，实现了纳米农药水悬浮剂的制备，提升了药效，并加速了农药残留物在植物及水体等环境中的降解过程，改善了纳米农药水悬浮剂对生物体和环境的安全性，提高了事物的安全性，降低了农产品残留和环境污染的风险，增强了新型农药制剂对生态环境的安全性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例中对本发明的技术方案进一步地进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为实现上述目的，本发明提供一种氟啶虫酰胺的纳米水悬浮剂，其特征在于，其原料的质量百分比组成如下：氟啶虫酰胺5～35％，分散剂1～20％，助分散剂1～5％，润湿剂1～5％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～1％，防冻剂1～10％，助悬浮剂1～5％，余量为水；
纳米水悬浮剂的粒径为D50：200～400nm，或D90：300～700nm，或D98：600～900nm。
更优选地，其原料的质量百分比组成如下：氟啶虫酰胺10～20％，分散剂6～15％，助分散剂2～5％，润湿剂1～2％，防腐剂0.1～0.5％，消泡剂0.1～0.5％，防冻剂1～5％，助悬浮剂1～3％，余量为水。
在一些实施例中，纳米水悬浮剂中氟啶虫酰胺的质量百分比为10～20％。
在其它更佳的一些实施例中，纳米水悬浮剂中氟啶虫酰胺的质量百分比为10％。
在一些实施例中，纳米水悬浮剂中分散剂的质量百分比为6～15％。
在其它更佳的一些实施例中，纳米水悬浮剂中氟啶虫酰胺的质量百分比为10％，或20％。
更优选地，分散剂为聚羧酸盐类分散剂，或磷酸酯类分散剂，或聚醚硫酸盐类分散剂。
在一些实施例中,分散剂为聚羧酸盐类分散剂上海派润科技PRTech-D8868，亨斯迈TERSPPPPERSE 2500，禾大Atlox 4913中的一种；
在一些实施例中,分散剂为磷酸酯类分散剂上海派润科技PRTech-D8201，亨斯迈TERSPPPPERSE 2210，索尔维SOPROPHOR SC，科莱恩Dispersogen LFS中的一种；
在一些实施例中,分散剂为聚醚硫酸盐类分散剂上海派润科技PRTech-D8602，索尔维SOPROPHOR FD中的一种；
更优选地，分散剂为聚羧酸盐与聚醚硫酸盐混合型分散剂，或磷酸酯与聚醚硫酸盐混合型分散剂。
在一些实施例中,分散剂为聚羧酸盐与聚醚硫酸盐混合型高分子分散剂类分散剂上海派润科技PRTech-D8207或亨斯迈TERSPPPPERSE 2500与索尔维SOPROPHOR FD混合中的一种；
在一些实施例中,分散剂为磷酸酯与聚醚硫酸盐混合型分散剂，如上海派润科技PRTech-D8206或科莱恩Dispersogen LFS与索尔维SOPROPHOR FD中的一种；
更优选地，助分散剂为EO-PO嵌段聚醚共聚物类分散剂。
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中助分散剂的质量百分比为2～4％。
在一些更进一步的实施例中,纳米水悬浮剂中助分散剂的质量百分比为2或者3％。
在一些实施例中,助分散剂为EO-PO嵌段聚醚共聚物类分散剂上海派润科技PRTech-D8969，禾大Atlox G-5002L中的一种；
更优选地，助分散剂为EO-PO嵌段聚醚共聚物类分散剂上海派润科技PRTech-D8969；
在一些实施例中,润湿剂为萘磺酸盐类上海派润科技PRTech-W6670以及脂肪醇聚氧乙烯醚类润湿剂，如陶氏TERGITOL W-600以及上海派润科技PRTech-W6600。
更优选地，润湿剂为或二异丙基萘磺酸盐类润湿剂如PRTech-W6670。
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中润湿剂的质量百分比为1～2％；
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中润湿剂的质量百分比为1％。
更优选地，防腐剂为苯并异噻唑啉酮防腐剂2.5％BIT水溶液。
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中防腐剂的质量百分比为0.1～0.5％；
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中润湿剂的质量百分比为0.1～0.3％；
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中润湿剂的质量百分比为0.2％。
更优选地，消泡剂为炔二醇。
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中消泡剂的质量百分比为0.1～0.5％；
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中消泡剂的质量百分比为0.1～0.3％；
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中消泡剂的质量百分比为0.2％。
在一些实施例中,消泡剂为改性聚醚类消泡剂上海派润科技PRTech-DE82。
更优选地，防冻剂为丙二醇、乙二醇及尿素中的一种。
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中防冻剂的质量百分比为1～10％；
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中防冻剂的质量百分比为3～6％；
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中防冻剂的质量百分比为：丙二醇：4％。
更优选地，助悬浮剂为黄原胶或硅酸镁铝，黄原胶在使用时需配成溶液使用。
更优选地，黄原胶配制成1.0～2.0％的水溶液使用。
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中助悬浮剂的质量百分比为1～5％；
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中助悬浮剂的质量百分比为1～3％；
在一些实施例中,纳米水悬浮剂中助悬浮剂的质量百分比为2％的黄原胶和硅酸镁铝。
本发明还提供了一种氟啶虫酰胺的纳米水悬浮剂的制备方法，将氟啶虫酰胺5～30％、分散剂1～20％、助分散剂1～5％、润湿剂1～5％、硅酸镁铝助悬浮剂1～4％、防冻剂1～10％、消泡剂0.1～1％总量的40～60％和水总量的60～80％混合搅拌均匀，加入带有氧化锆珠的纳米砂磨机中砂磨，待粒径达到200～900nm后，加入剩余的40～60％消泡剂、黄原胶水溶液助悬浮剂0.1～1％、防腐剂和剩余的水，搅拌分散均匀，即得纳米农药悬浮剂。
进一步地，将氟啶虫酰胺10～20％、分散剂6～15％、助分散剂2～5％、润湿剂1～5％、硅酸镁铝助悬浮剂1～4％、防冻剂1～6％、消泡剂0.1～1％总量的50％和水总量的80％混合搅拌均匀，加入氧化锆珠至纳米砂磨机，砂磨，待粒径达到200～900nm后，加入剩余的消泡剂、黄原胶水溶液助悬浮剂0.1～1％、防腐剂和剩余的水，搅拌分散均匀，即得纳米农药悬浮剂。
进一步地，氧化锆珠的粒径为0.1～0.4mm。
进一步地，氧化锆珠的粒径为0.2～0.4mm。
此外，本发明还提供了一种10～20％氟啶虫酰胺纳米水悬浮剂在防治甜菜夜蛾、蓟马、白粉虱、蚜虫中的应用。
具体实施时，将纳米农药水悬浮剂用于防治甜菜夜蛾、蓟马、蚜虫、白粉虱时，优选的将制得的农药水悬浮剂稀释500～3000倍进行叶面喷施处理，使用时优先遵循现配现用的原则，并根据虫害大小(虫龄)、种类和分布的区域等适当调整悬浮剂的用量及施药频率。在进行叶面喷施时，确保雾滴细小、喷洒均匀，并注意在喷施双子叶作物时，须在叶片反正面均匀喷施，而喷施单子叶作物时，只需要将药剂自上而下喷洒在叶片正面即可。
实施例1
一种10％氟啶虫酰胺纳米水悬浮剂，将10％氟啶虫酰胺，8％分散剂PRTech-D8206，2％助分散剂PRTech-D8969，1％润湿剂PRTech-W6670，4％丙二醇，1.5％硅酸镁铝，0.2％防腐剂BIT，消泡剂PRTech-DE82(0.1％消泡剂总量的60％)与水总量的80％混合，搅拌5min，加入纳米砂磨机中(事先装有750g0.3mm的氧化锆珠)砂磨，砂磨1小时后，检测粒径为200nm后停止砂磨，使用消泡剂PRTech-DE80(0.1％消泡剂总量的40％)、7％浓度为2％的黄原胶水溶液助悬剂，并补加剩余的水，搅拌均匀，形成均相分散体系，即得粒径为200nm的10％氟啶虫酰胺米水悬浮剂。
防治实验1：实施例1中的氟啶虫酰胺可用于苹果树、茶树、草莓、黄瓜、马铃薯、花椒树蚜虫及茶树茶小绿叶蝉害虫等。将本发明实施例1制得的10％氟啶虫酰胺纳米水悬浮剂稀释1500倍液，用于防治草莓蚜虫，并将常规使用的10％氟啶虫酰胺水悬浮剂在相同倍数下作为对照，观察其防治效果，根据计算，结果如表1所示：
表1对草莓蚜虫的防治效果
结果显示，使用本发明实施例1制备的纳米水悬浮剂在药后1～7d的防治效果均高于使用常规的水悬浮剂，其中药效后7d的防效为86.4％，且本申请使用的有效成分的亩用量相较于常规使用的水悬浮剂减少了一倍，而常规水悬浮剂在用量为本发明用量2倍的情况下，其药后7d的防效仅为82.3％。
实施例2
一种20％氟啶虫酰胺纳米水悬浮剂，将20％氟啶虫酰胺，15％分散剂PRTech-D8206，3％助分散剂PRTech-D8969，1％润湿剂PRTech-W6670，4％丙二醇，1.2％硅酸镁铝，0.2％防腐剂BIT，消泡剂PRTech-DE82(0.1％消泡剂总量的50％)与水总量的80％混合，搅拌5min，加入纳米砂磨机中(事先装有750g0.3mm的氧化锆珠)砂磨，砂磨1小时后，检测粒径为200nm后停止砂磨，使用消泡剂PRTech-DE80(0.1％消泡剂总量的50％)、6％浓度为2％的黄原胶水溶液助悬剂，并补加剩余的水，搅拌均匀，形成均相分散体系，即得粒径为200nm的20％氟啶虫酰胺米水悬浮剂。
防治实验2：实施例2中的氟啶虫酰胺可用于苹果树、茶树、草莓、黄瓜、马铃薯、花椒树蚜虫及茶树茶小绿叶蝉害虫等。将本发明实施例1制得的10％氟啶虫酰胺纳米水悬浮剂稀释3000倍液，用于防治草莓蚜虫，并将常规使用的10％氟啶虫酰胺水悬浮剂在相同倍数下作为对照，观察其防治效果，根据计算，结果如表2所示：
表2对草莓蚜虫的防治效果
结果显示，使用本发明实施例2制备的纳米水悬浮剂在药后1～7d的防治效果均高于使用常规的水悬浮剂，其中药效后7d的防效为87.2％，且本申请使用的有效成分的亩用量相较于常规使用的水悬浮剂减少了一倍，而常规水悬浮剂在用量为本发明用量2倍的情况下，其药后7d的防效仅为85.3％。
综上所述，本发明制备的纳米农药水悬浮剂对甜菜夜蛾、蚜虫等虫害具有显著的防治效果，与常规使用的水悬浮剂相比，本发明中的纳米农药水悬浮剂具有独特的针对靶标的作用方式，且具有单位用药量少，速效性好，持效期长等优点。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。在不脱离本发明原理的前提下，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种氟啶虫酰胺的纳米水悬浮剂，其特征在于，其原料的质量百分比组成如下：氟啶虫酰胺5～30％，分散剂1～20％，助分散剂1～5％，润湿剂1～5％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～1％，防冻剂1～10％，助悬浮剂1～5％，余量为水；
所述纳米水悬浮剂的粒径为D50：200～400nm，或D90：300～700nm，或D98：600～900nm。
2.根据权利要求1所述的纳米水悬浮剂，其特征在于，其原料的质量百分比组成如下：氟啶虫酰胺10～20，分散剂6～15％，助分散剂2～3％，润湿剂1～2％，防腐剂0.1～0.3％，消泡剂0.1～0.3％，防冻剂1～5％，助悬浮剂1～3％，余量为水。
3.根据权利要求1所述的纳米水悬浮剂，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸盐类分散剂，或磷酸酯类分散剂，或聚醚硫酸盐类分散剂，或聚羧酸盐与聚醚硫酸盐混合型分散剂，或磷酸酯与聚醚硫酸盐混合型分散剂。
4.根据权利要求1所述的纳米水悬浮剂，其特征在于，所述助分散剂为EO-PO嵌段聚醚共聚物类分散剂。
5.根据权利要求1所述的纳米水悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类或二异丙基萘磺酸盐类润湿剂。
6.根据权利要求1所述的纳米水悬浮剂，其特征在于，所述防腐剂为苯并异噻唑啉酮防腐剂，所述苯并异噻唑啉酮在使用时需要配制成水溶液；
所述消泡剂为改性聚醚类消泡剂、炔二醇、有机硅消泡剂中的一种；
所述防冻剂为丙二醇、乙二醇及尿素中的一种。
7.根据权利要求1所述的纳米水悬浮剂，其特征在于，所述助悬浮剂为黄原胶、硅酸镁铝其中的一种或两种，所述黄原胶在使用时需配成水溶液使用。
8.根据权利要求7所述的纳米水悬浮剂，其特征在于，所述黄原胶配制成1.0～2.0％的水溶液使用。
9.一种氟啶虫酰胺的纳米水悬浮剂的制备方法，其特征在于，将氟啶虫酰胺5～30％、分散剂1～20％、助分散剂1～5％、润湿剂1～5％、硅酸镁铝助悬浮剂1～4％、防冻剂1～10％、消泡剂0.1～1％总量的40～60％和水总量的60～80％混合搅拌均匀，加入带有氧化锆珠的纳米砂磨机中砂磨，待粒径达到200～900nm后，加入剩余的40～60％消泡剂、黄原胶水溶液助悬浮剂0.1～1％、防腐剂和剩余的水，搅拌分散均匀，即得纳米农药悬浮剂。
10.根据权利要求9所述的纳米水悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述氧化锆珠的粒径为0.1～0.4mm。
11.一种氟啶虫酰胺纳米水悬浮剂在防治甜菜夜蛾、蓟马、白粉虱、蚜虫中的应用。
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