CN117660812A - 一种铝合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法 - Google Patents

Abstract

一种铝合金板材微‑纳组织耦合分布多过程协同调控方法，属于铝合金领域。方法包括：配制铝合金，在非真空下利用中频感应炉熔炼合金，并将其浇铸在水冷钢模具内进行冷却；随后顺序进行高温热处理优化溶质元素分布，热轧变形，高温热处理调控微米尺度沉淀相分布，室温冷轧或超低温深冷轧变形+中间退火+室温冷轧或超低温深冷轧变形至最终厚度，短时高温固溶+淬火处理；最后进行长时低温热处理调控纳米溶质原子团簇分布。可有效控制合金内晶粒以及沉淀相的尺寸和分布，对合金成形性能有显著促进作用，在冲压变形过程中不同尺寸晶粒以及不同微区间的协调变形能力会获大幅提高，而表现出优异的冲压成形性能；非常适合应用于汽车用铝合金的制造。

Description

一种铝合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法

技术领域

本发明属于铝合金技术领域，特别针对车身铝合金外板成形性能、弯边性能等仍然不够高，以及汽车领域对这些性能要求不断提升的应用现状，提出一种可工业化应用的改善Al-Mg-Si-Cu系合金板材显微组织和性能的处理方法，该种处理方法可有效控制合金内晶粒以及沉淀相的尺寸和分布，形成对合金成形性能有显著促进作用的微-纳组织耦合分布特征。

背景技术

随着工业化水平的不断提升，能源危机和环境问题显得愈发严重，节能减排已成为未来发展的主旋律。在这一背景下，各国采用了很多措施去解决能耗和环境问题，尤其是在汽车领域更为明显：如何提高汽车发动机效率，研究新能源汽车，减轻汽车重量等成为近期研究热点，而且各大汽车厂商分别采取能提升自身竞争力的轻量化方案。整体而言，铝合金由于质轻、耐蚀、比强度高、易加工、表面美观、储量丰富以及可回收循环利用等特性，已成为汽车轻量化的关键材料。此外，据统计在汽车中采用铝合金所节省的能量是生产该零件所用原铝耗能的6～12倍。因此，汽车轻量化用先进铝合金板材的开发和应用已经引起全球汽车生产厂家以及科研人员的广泛重视，而且近几年汽车用铝量也在逐年增加。

与其它系列铝合金相比，6xxx(Al-Mg-Si-Cu)系铝合金由于具有优异的冲压成形性能、弯边性能以及烤漆硬化增量等，该系合金更多地被应用于车身外板的制造。目前获得应用的主要有AA6016、AA6111以及AA6022等铝合金，这些合金由于成分存在一定差异对应的性能也各有特色。不过6xxx系铝合金与传统的汽车用钢板相比仍然存在成本较高，成形性能、弯边性能以及强度不够高等不足，急需开发新合金和新工艺以更好满足实际应用需求。考虑到双相或多相协同析出和协同强化可以有效提高合金板材的烤漆硬化增量以及强度，近期本研究团队开发了高烤漆硬化新型Al-Mg-Si-Cu-Zn系合金及其制备方法。为了更好满足实际应用需求，在保证高烤漆硬化特性的同时，如何进一步大幅度提高传统Al-Mg-Si-Cu系合金以及新型Al-Mg-Si-Cu-Zn系合金板材的冲压成形性能、弯边性能等是6xxx系铝合金进一步获得广泛应用的关键所在。尤其如果能够开发出一种热加工制备方法，其可以保证合金板材不仅易于冲压成形，而且后续还能够兼具有高烤漆硬化增量，高抗自然稳定性等，其对于汽车轻量化用铝合金的快速发展均具有重要意义。

发明内容

本发明为了更好满足汽车轻量化对高性能铝合金板材的迫切需求，针对传统Al-Mg-Si-Cu和新型Al-Mg-Si-Cu-Zn系合金板材冲压成形性能欠佳等问题，提出一种高成形性铝合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法。本发明充分利用热加工过程中一旦有合适的微米尺度沉淀相形成后，一方面可以在热加工过程中进一步显著促进原生富铁相的破碎，进而减弱粗大富铁相分布后的不利影响，同时还可以和粗大富铁相协同作用形成多尺度弥散粒子分布特征，从而在固溶处理时，不仅可以诱发粒子刺激形核，而且细小粒子还可以阻碍再结晶晶粒粗化，最终所制备合金可以获得细晶组织；同时更为重要的是，一旦粗大沉淀相和富铁相形成合适的多尺度弥散分布特征，利用其还可以诱发合金形成细晶和粗晶呈特殊分布特征的组织特征，如细晶包粗晶，细晶呈梯度分布特征等；此外，在微米沉淀相与原生富铁相协同影响合金再结晶过程后，还可以通过控制微米沉淀相回熔和扩散过程，还可以形成低浓度溶质微区和高浓度溶质微区耦合分布特征，经进一步长时间低温热处理调控溶质原子团簇后，合金基体内不仅可以分布有细晶和粗晶呈特殊分布特征的组织，而且还可以通过溶质原子团簇析出行为控制在合金板材内构筑出软微区和硬微区耦合分布特征；最终基于上述几方面组织的耦合作用，所开发6xxx系铝合金板材就可以表现出优异的冲压成形性能。

根据本发明的第一方面，提供一种高成形性Al-Mg-Si-Cu系合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，所述Al-Mg-Si-Cu系合金的化学成分及其质量百分比含量为：Zn:0～3.7wt％，Mg 0.6～0.9wt％，Si 1.0～1.3wt％，Cu 0.1～0.4wt％，Fe:0.1～0.7wt％，Mn：0.3～0.7wt％，Cr≤0.02wt％，Ti≤0.1wt％，B≤0.01wt％，余量为Al；其特征在于采用如下技术路线：

(1)配置高成形性Al-Mg-Si-Cu系合金，然后在非真空下利用中频感应熔炼合金，并将其浇铸在水冷钢模具内，控制冷却速率大于40℃/min使得合金晶粒尺寸满足后续调控要求；

(2)根据铸锭铸造速度，对铸锭进行高温热处理调控溶质元素分布；

(3)高温预热，随后对其进行合适变形量的热轧处理；

(4)高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态，所调控出的沉淀相尺寸大于0.5μm，粒子间距大于1μm；

(5)室温冷轧或超低温深冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，对中间退火后的板材进一步进行室温冷轧或超低温深冷轧变形处理至最终厚度；

(6)控制升温速率的高温短时固溶处理，随后将固溶处理后的合金从固溶处理温度按一定冷却速率进行淬火冷却到室温；

(7)将淬火态合金在1.5min内转移到热处理炉中进行长时低温热处理调控溶质原子团簇分布特征。

基于上述对微-纳组织多过程协同调控即可保证所开发的合金板材具有优异的冲压成形性能。

进一步地，步骤(1)中，在非真空下利用中频感应熔炼合金工艺为：首先将回收铝或普铝全部加入坩埚并熔化，温度控制在780～880℃，然后分别添加Al-20wt％Fe，Al-10wt％Mn，Al-10wt％Cr，Al-10wt％Ti中间合金，待熔化后分别再添加Al-50wt％Cu和Al-20wt％Si中间合金，然后大功率搅拌熔体5min，随后将温度控制在720℃以上，分别添加纯Zn和纯Mg，添加时用石墨钟罩将其分别压入熔体底部，待其彻底溶化后取出钟罩，调控中频感应炉功率使合金熔体温度重新稳定在740℃后扒渣、加入精炼剂进行除气精炼；然后将熔体温度降至720℃时加入Al-5wt％Ti-1wt％B晶粒细化剂并进行适当搅拌，最后在此温度720℃保温9-11min后将熔体浇铸到四周水冷的钢模内，控制冷却速率大于50℃/min。

进一步地，步骤(2)中，铸锭进行高温热处理调控溶质元素分布工艺为：升温速率10-30℃/h，升高至450-490℃，然后保温2-6h，随后进一步升高至540-565℃，保温20-50h，然后以大于30℃/h的速率冷却至室温。

进一步地，步骤(3)中，高温预热工艺为，540-565℃，保温1-4h，随后对其进行合适变形量的热轧处理，具体为：开轧温度：540-565℃；终轧温度：高于300℃，道次压下量10～20％，轧制变形量90～99％。

进一步地，步骤(4)中，高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态具体包括：430～510℃/20-50h，升温速率大于45℃/h，降温速率大于30℃/h，保证所形成微米尺度沉淀相尺寸大于0.5μm，粒子间距大于1μm。

进一步地，步骤(5)中，若采用室温冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，然后再进行室温冷轧至最终厚度具体工艺如下：室温冷轧变形量为30-60％，道次压下量10-30％，对应的中间退火工艺为：400～500℃/0.5-2h，对中间退火后的板材进一步进行室温冷轧至最终板材对应的工艺为变形量为50-80％，道次压下量10-30％；若采用超低温深冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，然后再进行超低温深冷轧至最终厚度具体工艺如下：超低温深冷轧变工艺为，变形温度低于-120℃，变形量为30-60％，道次压下量5-10％，对应的中间退火工艺为：400～480℃/0.5-2h，对中间退火后的板材进一步进行超低温深冷轧工艺为变形量为50-80％，道次压下量5-10％。

进一步地，步骤(6)中，控制升温速率的高温短时固溶处理，具体包括：升温速率大于100℃/min，540-575℃/2-10min，随后将固溶处理后的合金试样从固溶处理温度以大于200℃/s的降温速率淬火冷却到室温。

进一步地，步骤(7)中，将淬火态试样在1.5min内转移到热处理炉中进行长时低温热处理调控参数具体包括：温度60-90℃，时间10-20h，升降温速率大于10℃/min。

本发明所述高成形性Al-Mg-Si-Cu系合金在汽车中的应用，特别是对于冲压成形性能、强度等均有较高要求的复杂形状零部件的制造。

本发明的有益效果：

通过采用上述的技术方案，本发明具有如下优越性：本发明不仅可以使得传统Al-Mg-Si-Cu系合金和新型Al-Mg-Si-Cu-Zn系合金板材经热加工多过程协同调控后，形成合适的微-纳组织耦合分布特征，即由微米尺度沉淀相和原生富铁相构成的多尺度弥散粒子分布特征，粗晶和细晶呈特殊分布的组织特征(如细晶包粗晶，细晶呈梯度分布特征等)，通过调控微米尺度沉淀相分布、回溶和析出构筑的高浓度溶质微区和低浓度溶质微区耦合分布特征等。同时，更为重要的是由于形成了高浓度溶质微区和低浓度溶质微区耦合分布特征，合金经长时间低温热处理调控后，合金基体内会进一步形成软微区和硬微区耦合分布特征；最终基于上述几方面组织的耦合作用，所开发6xxx系铝合金板材就可以表现出优异的冲压成形性能。本发明可显著提高合金板材的冲压成形性能，其对于该系铝合金板材的进一步广泛应用具有重要推动作用。本发明非常适合应用于汽车用铝合金材料的加工和生产，以及对铝合金板材组织特征以及冲压成形性能等有特定要求的其它铝合金材料生产企业使用，当然也适合应用于对其它系列铝合金材料组织和综合性能有较高要求的其它技术行业。

附图说明

图1示出根据本发明的高成形性铝合金微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法流程图；

图2实施例1所制备1#号合金板材长时间低温热处理后晶粒分布形态EBSD表征结果；

图3实施例1所制备2#号合金板材长时间低温热处理后晶粒分布形态EBSD表征结果；

图4实施例2中1#合金中间退火态多尺度弥散粒子分布特征TEM表征结果；

图5实施例2中2#合金中间退火态多尺度弥散粒子分布特征TEM表征结果；

图6实施例3中1#合金中间退火态多尺度弥散粒子分布特征TEM表征结果；

图7实施例3中2#合金中间退火态多尺度弥散粒子分布特征TEM表征结果；

图8实施例3所制备1#号合金板材长时间低温热处理后晶粒分布形态EBSD表征结果；

图9实施例3所制备2#号合金板材长时间低温热处理后晶粒分布形态EBSD表征结果。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明做进一步的补充和说明。

本发明针对汽车用传统Al-Mg-Si-Cu系合金以及新型Al-Mg-Si-Cu-Zn系合金板材冲压成形性能仍然有待进一步提高，以及生产成本急需大幅降低的研究和应用现状，提出一种基于微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，该方法不仅可以使得最终合金板材具有微-纳组织耦合分布特征，而且还能表现出优异的冲压成形性能。本发明充分利用铝合金传统熔铸时不可避免地会出现成分偏析，进而形成粗大沉淀相，然后在热加工过程中如果能够调控出合适分布特征的微米尺度沉淀相，那么微米尺度沉淀相就可以与粗大原生富铁相交互作用，进而在热加工过程中有效促进粗大原生富铁相的破碎，而在合金基体内能够形成由微米尺度沉淀相和原生富铁相构成的多尺度弥散粒子；这些粒子在随后的高温固溶处理过程中就可以协同作用形成细晶和粗晶呈特殊分布特征的组织特征；同时，在固溶过程中还可以有效控制微米尺度沉淀相的回溶和扩散过程，进而形成高浓度溶质微区和低浓度溶质微区耦合分布特征，随后通过长时间低温热处理调控就可以在合金基体内进一步构筑出软微区和硬微区耦合分布特征；最终，基于上述微-纳组织耦合分布特征的构筑及其协同作用，所制备合金板材就可以表现出优异的冲压成形性能。本发明方法非常适合应用于汽车用新型铝合金的制造，特别是对于冲压成性能、强度、表面质量和弯边性能等均有较高要求的复杂形状零部件的制造。

根据本发明的汽车用高成形性Al-Mg-Si-Cu-Zn系合金异构组织的过程调控方法，原材料分别采用回收铝或普铝、工业纯Mg、工业纯Zn、中间合金Al-20wt％Si、Al-50wt％Cu、Al-20wt％Fe、Al-10wt％Mn、Al-10wt％Cr，Al-10wt％Ti等中间合金。如图1所示，采用如下技术路线：

步骤101：采用回收铝或普铝进行Al-Mg-Si-Cu系合金配制，然后在非真空下利用中频感应熔炼合金，并将其浇铸在水冷钢模具内，控制冷却速率大于40℃/min使得合金晶粒尺寸满足后续调控要求；

步骤101：对铸锭进行高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态具体包括：430～510℃/20-50h，升温速率大于45℃/h，降温速率大于30℃/h，所调控出的沉淀相尺寸>0.5μm，粒子间距>1μm；

步骤102：高温预热工艺为，540-565℃，保温1-4h，随后对其进行合适变形量的热轧处理，具体为：开轧温度：540-565℃；终轧温度：高于300℃，道次压下量10～20％，轧制变形量90～99％；

步骤103：高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态具体包括：430～510℃/20-50h，升温速率大于45℃/h，降温速率大于30℃/h；

步骤104：高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态具体包括：430～510℃/20-50h，升温速率大于45℃/h，降温速率大于30℃/h；

步骤105：室温冷轧或超低温深冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，对中间退火后的板材进一步进行室温冷轧或超低温深冷轧变形处理至最终厚度；

步骤106：控制升温速率的高温短时固溶处理，具体包括：升温速率大于100℃/min，540-575℃/2-10min，随后将固溶处理后的合金试样从固溶处理温度以大于200℃/s的降温速率淬火冷却到室温；

步骤107：将淬火态试样在1.5min内转移到热处理炉中进行长时低温热处理调控溶质原子团簇分布特征具体包括：温度60-90℃，时间10-20h，升降温速率大于10℃/min。

具体地，处理工艺包括如下步骤：首先将纯铝全部加入坩埚并熔化，温度控制在780～880℃，然后分别添加Al-20wt％Fe，Al-10wt％Mn，Al-10wt％Cr，Al-10wt％Ti中间合金，待熔化后分别再添加Al-50wt％Cu和Al-20wt％Si等中间合金，然后大功率搅拌熔体5min，随后将温度控制在720℃以上，分别添加纯Zn和纯Mg，添加时用石墨钟罩将其分别压入熔体底部，待其彻底溶化后取出钟罩，调控中频感应炉功率使合金熔体温度重新稳定在740℃后扒渣、加入精炼剂进行除气精炼；然后将熔体温度降至720℃时加入Al-5wt％Ti-1wt％B晶粒细化剂并进行适当搅拌，最后在此温度保温10min后将熔体浇铸到四周水冷的钢模内，控制冷却速率大于50℃/min。实施发明合金的具体化学成分如表1所示：

表1实施发明合金化学成分(质量百分数，wt％)

Mg

Si

Cu

Fe

Mn

Zn

Cr

Ti

B

Al

1#

0.8

1.2

0.2

0.4

0.5

0

≤0.02wt％

≤0.1wt％

≤0.01

余量

2#

0.8

1.2

0.2

0.4

0.5

3.0

≤0.02wt％

≤0.1wt％

≤0.01

余量

为了构筑出微-纳组织耦合分布特征，对铸锭进行如下多过程协同调控处理，(1)高温热处理调控溶质元素分布工艺为：升温速率10-40℃/h，升高至450-500℃，然后保温2-7h，随后进一步升高至540-575℃，保温20-50h，然后以大于20℃/h的速率冷却至室温；(2)高温预热工艺为，540-575℃，保温1-5h，随后对其进行合适变形量的热轧处理，具体为：开轧温度：540-575℃；终轧温度：高于300℃，道次压下量10～30％，轧制变形量80～99％；(3)高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态具体包括：420～520℃

/20-50h，升温速率大于45℃/h，降温速率大于30℃/h，保证所形成微米尺度沉淀相尺寸大于0.5μm，粒子间距大于1μm；(4)若采用室温冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，然后再进行室温冷轧至最终厚度具体工艺如下：室温冷轧变形量为20-60％，道次压下量10-30％，对应的中间退火工艺为：400～510℃/0.5-2h，对中间退火后的板材进一步进行室温冷轧至最终板材对应的工艺为变形量为40-80％，道次压下量10-30％；若采用超低温深冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，然后再进行超低温深冷轧至最终厚度具体工艺如下：超低温深冷轧变工艺为，变形温度低于-120℃，变形量为20-60％，道次压下量5-10％，对应的中间退火工艺为：400～510℃/0.5-2h，对中间退火后的板材进一步进行超低温深冷轧工艺为变形量为40-80％，道次压下量5-10％；(5)控制升温速率的高温短时固溶处理，具体包括：升温速率大于100℃/min，540-575℃/1-20min，随后将固溶处理后的合金试样从固溶处理温度以大于200℃/s的降温速率淬火冷却到室温；(6)将淬火态试样在1.5min内转移到热处理炉中进行长时低温热处理调控溶质原子团簇分布特征具体包括：温度60-90℃，时间5-20h，升降温速率大于10℃/min。基于上述热加工多过程协同调控即可保证所开发的合金板材可以构筑出微-纳组织耦合分布特征，并具有优异的冲压成形性能。具体的实施方式如下：

实施例1

实施发明合金1#和2#采用如下中频感应熔炼和铸造方式进行，首先将纯铝全部加入坩埚并熔化，温度控制在780～880℃，然后分别添加Al-20wt％Fe，Al-10wt％Mn，Al-10wt％Cr，Al-10wt％Ti中间合金，待熔化后分别再添加Al-50wt％Cu和Al-20wt％Si等中间合金，然后大功率搅拌熔体5min，随后将温度控制在720℃以上，分别添加纯Zn和纯Mg，添加时用石墨钟罩将其分别压入熔体底部，待其彻底溶化后取出钟罩，调控中频感应炉功率使合金熔体温度重新稳定在740℃后扒渣、加入精炼剂进行除气精炼；然后将熔体温度降至约720℃时加入Al-5wt％Ti-1wt％B晶粒细化剂并进行适当搅拌，最后在此温度保温10min后将熔体浇铸到四周水冷的钢模内，控制冷却速率大于50℃/min；然后采用如下多过程协同调控进行，(1)高温热处理调控溶质元素分布工艺为：升温速率10-30℃/h，升高至450-490℃，然后保温2-6h，随后进一步升高至540-565℃，保温20-50h，然后以大于30℃/h的速率冷却至室温；(2)高温预热工艺为，540-565℃，保温1-4h，随后对其进行合适变形量的热轧处理，具体为：开轧温度：540-565℃；终轧温度：高于300℃，道次压下量10～20％，轧制变形量90～99％；(3)高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态具体包括：430～470℃/20-40h，升温速率大于45℃/h，降温速率大于30℃/h，保证所形成微米尺度沉淀相尺寸大于0.5μm，粒子间距大于1μm；(4)采用室温冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，然后再进行室温冷轧至最终厚度具体工艺如下：室温冷轧变形量为30-60％，道次压下量10-30％，对应的中间退火工艺为：400～500℃/0.5-2h，对中间退火后的板材进一步进行室温冷轧至最终板材对应的工艺为变形量为50-80％，道次压下量10-30％；(5)控制升温速率的高温短时固溶处理，具体包括：升温速率大于100℃/min，540-575℃/2-10min，随后将固溶处理后的合金试样从固溶处理温度以大于200℃/s的降温速率淬火冷却到室温；(6)将淬火态试样在1.5min内转移到热处理炉中进行长时低温热处理调控溶质原子团簇分布特征具体包括：温度60-90℃，时间10-20h，升降温速率大于10℃/min；最后对长时间低温热处理态1#和2#合金板材进行机械性能测量，对应的机械性能如表2所示，长时低温热处理调控后1#和2#合金EBSD组织如图2和3所示。

实施例2

实施发明合金1#和2#采用如下中频感应熔炼和铸造方式进行，首先将纯铝全部加入坩埚并熔化，温度控制在780～880℃，然后分别添加Al-20wt％Fe，Al-10wt％Mn，Al-10wt％Cr，Al-10wt％Ti中间合金，待熔化后分别再添加Al-50wt％Cu和Al-20wt％Si等中间合金，然后大功率搅拌熔体5min，随后将温度控制在720℃以上，分别添加纯Zn和纯Mg，添加时用石墨钟罩将其分别压入熔体底部，待其彻底溶化后取出钟罩，调控中频感应炉功率使合金熔体温度重新稳定在740℃后扒渣、加入精炼剂进行除气精炼；然后将熔体温度降至约720℃时加入Al-5wt％Ti-1wt％B晶粒细化剂并进行适当搅拌，最后在此温度保温10min后将熔体浇铸到四周水冷的钢模内，控制冷却速率大于50℃/min；然后采用如下多过程协同调控进行，(1)高温热处理调控溶质元素分布工艺为：升温速率10-30℃/h，升高至450-490℃，然后保温2-6h，随后进一步升高至540-565℃，保温20-50h，然后以大于30℃/h的速率冷却至室温；(2)高温预热工艺为，540-565℃，保温1-4h，随后对其进行合适变形量的热轧处理，具体为：开轧温度：540-565℃；终轧温度：高于300℃，道次压下量10～20％，轧制变形量90～99％；(3)高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态具体包括：430～470℃/20-40h，升温速率大于45℃/h，降温速率大于30℃/h，保证所形成微米尺度沉淀相尺寸大于0.5μm，粒子间距大于1μm；(4)采用超低温深冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，然后再进行超低温深冷轧至最终厚度具体工艺如下：超低温深冷轧变工艺为，变形温度低于-120℃，变形量为30-60％，道次压下量5-10％，对应的中间退火工艺为：400～480℃/0.5-2h，对中间退火后的板材进一步进行超低温深冷轧工艺为变形量为50-80％，道次压下量5-10％；(5)控制升温速率的高温短时固溶处理，具体包括：升温速率大于100℃/min，540-575℃/2-10min，随后将固溶处理后的合金试样从固溶处理温度以大于200℃/s的降温速率淬火冷却到室温；(6)将淬火态试样在1.5min内转移到热处理炉中进行长时低温热处理调控溶质原子团簇分布特征具体包括：温度60-90℃，时间10-20h，升降温速率大于10℃/min；最后对长时间低温热处理态1#和2#合金板材进行机械性能测量，对应的机械性能如表2所示，高温长时间热处理调控1#和2#合金基体内多尺度沉淀相分布特征如图4和5所示。

实施例3

实施发明合金1#和2#采用如下中频感应熔炼和铸造方式进行，首先将纯铝全部加入坩埚并熔化，温度控制在780～880℃，然后分别添加Al-20wt％Fe，Al-10wt％Mn，Al-10wt％Cr，Al-10wt％Ti中间合金，待熔化后分别再添加Al-50wt％Cu和Al-20wt％Si等中间合金，然后大功率搅拌熔体5min，随后将温度控制在720℃以上，分别添加纯Zn和纯Mg，添加时用石墨钟罩将其分别压入熔体底部，待其彻底溶化后取出钟罩，调控中频感应炉功率使合金熔体温度重新稳定在740℃后扒渣、加入精炼剂进行除气精炼；然后将熔体温度降至约720℃时加入Al-5wt％Ti-1wt％B晶粒细化剂并进行适当搅拌，最后在此温度保温10min后将熔体浇铸到四周水冷的钢模内，控制冷却速率大于50℃/min；然后采用如下多过程协同调控进行，(1)高温热处理调控溶质元素分布工艺为：升温速率10-30℃/h，升高至450-490℃，然后保温2-6h，随后进一步升高至540-565℃，保温20-50h，然后以大于30℃/h的速率冷却至室温；(2)高温预热工艺为，540-565℃，保温1-4h，随后对其进行合适变形量的热轧处理，具体为：开轧温度：540-565℃；终轧温度：高于300℃，道次压下量10～20％，轧制变形量90～99％；(3)高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态具体包括：471～510℃/20-40h，升温速率大于45℃/h，降温速率大于30℃/h，保证所形成微米尺度沉淀相尺寸大于0.5μm，粒子间距大于1μm；(4)采用室温冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，然后再进行室温冷轧至最终厚度具体工艺如下：室温冷轧变形量为30-60％，道次压下量10-30％，对应的中间退火工艺为：400～500℃/0.5-2h，对中间退火后的板材进一步进行室温冷轧至最终板材对应的工艺为变形量为50-80％，道次压下量10-30％；(5)控制升温速率的高温短时固溶处理，具体包括：升温速率大于100℃/min，540-575℃/2-10min，随后将固溶处理后的合金试样从固溶处理温度以大于200℃/s的降温速率淬火冷却到室温；(6)将淬火态试样在1.5min内转移到热处理炉中进行长时低温热处理调控溶质原子团簇分布特征具体包括：温度60-90℃，时间10-20h，升降温速率大于10℃/min；最后对长时间低温热处理态1#和2#合金板材进行机械性能测量，对应的机械性能如表2所示，高温长时间热处理调控1#和2#合金基体内多尺度沉淀相分布特征如图6和7所示，长时低温热处理调控后1#和2#合金EBSD组织如图8和9所示。

表2不同热加工工艺处理后预时效态合金板材拉伸性能数据汇总

近年来汽车轻量化进程逐渐在加快，车身外板用铝合金材料的综合性能也得到了大幅提升，尤其在传统Al-Mg-Si-Cu系合金基础上进一步进入溶质元素Zn并辅以合适热加工工艺调控后，其烤漆硬化增量获得了大幅提高，最高可达160MPa以上。但是无论传统6xxx系铝合金还是新型Al-Mg-Si-Cu-Zn系合金板材，要想获得广泛应用其冲压成形性能、弯边性能等仍然有待进一步提高，而合金板材的生产成本同样需要大幅降低。因此，急需开发适合该系铝合金板材同时又能保证其冲压成形性能获得大幅提高的制备方法。为了进一步降低该系合金的生产成本，有必要充分利用回收铝加以熔铸该系合金。然而回收铝中普遍含有杂质元素Fe，该元素存在后极易在铸态合金内产生枝晶状、棒状或粗大颗粒状富铁相。虽然这些相在后续热加工过程中可以发生破碎，但是不可避免的会在终态合金基体内分布有破碎不彻底的粗大富铁相粒子，并在其内部残留有微裂纹，以及分布不均匀等现象，进而影响合金的塑性、成形性能以及弯边性能等。因此，需要借助后续热加工多过程协同调控使其尺寸、形态和分布均能获得有效控制，然后合金板材的冲压成形性能才可能获得显著提高。本发明专利充分利用铝合金热加工时可析出粗大微米尺度沉淀相，这些相的形成对于进一步优化富铁相尺寸、形态和分布非常有利。原因在于合金在热加工过程中微米尺度沉淀相可以与粗大原生富铁相发生交互作用，进而有效促进粗大原生富铁相的破碎，从而在合金基体内能够形成由微米尺度沉淀相和原生富铁相构成的多尺度弥散粒子；这些粒子在随后的高温固溶处理过程中就可以协同作用形成细晶和粗晶呈特殊分布特征的组织特征；同时，在固溶过程中还可以有效控制微米尺度沉淀相的回溶和扩散过程，进而形成高浓度溶质微区和低浓度溶质微区耦合分布特征；随后通过长时间低温热处理调控就可以在合金基体内进一步构筑出软微区和硬微区耦合分布特征；最终，基于上述微-纳组织耦合分布特征的构筑及其协同作用，所制备合金板材就可以表现出优异的冲压成形性能。

根据实施例1所制备的合金组织和性能，可以看出，1#和2#合金板材长时间低温热处理后晶粒分布出现明显的异构特征，即出现细晶包粗晶的分布特征，这对于合金冲压成形性能提高非常有利，原因主要在于细晶和粗晶之间具有很好的协调变形能力；此外，再加上合金板材在高温固溶处理时对溶质原子浓度分布也进行了调控，出现高浓度和低浓度溶质微区耦合分布特征，经长时间低温热处理调控过后基体内出现软微区和硬微区耦合分布特征，其进一步显著增加合金基体的协调变形能力，所以经实施例1所制备的1#和2#合金均表现出冲压成形性能，尤其2#合金，其平均塑性应变比r值可达0.739(如表1所示)。在实施例1的基础上，进一步改变热加工过程中的冷轧工艺，由室温冷轧转变化为超低温深冷轧变形，目的是为了更好调控微米尺度沉淀相与粗大原生富铁相的交互作用，进而尽可能多形成多尺度弥散粒子。通过实施可以发现，1#和2#合金在冷轧之后的中间退火处理态均形成了多尺度弥散粒子，不过相比而言，2#合金多尺度弥散粒子中粗大粒子尺度略大。经多过程热加工协同调控后，合金板材的冲压成形性能同样较为优异(如表1所示)。

在此基础上，为了更好调控多尺度弥散粒子分布特征，以及高浓度溶质微区和低浓度溶质微区的耦合分布特征，实施例3在高温热处理过程中采用了更好温度的热处理调控。根据图6和7可以看出，合金板材经冷轧之后的中间退火处理后，合金基体内虽然同样分布有多尺度弥散粒子，但是两种合金基体内的粗大沉淀相尺寸明显增加，这对于进一步优化软微区和硬微区十分关键。最终同样经过热加工多过程协同调控后，长时间低温热处理态合金板材的组织发生了显著变化，虽然均为细晶包粗晶组织，但是细晶组织明显增加(如图8和9所示)，这种组织的出现可以显著增加合金基体的协调变形能力；同时由于粗大沉淀相的尺寸增加，以及后续热处理调控微区内溶质元素分布特征以及溶质原子团簇耦合分布特征，最终合金板材均表现出非常优异的冲压成形性能，2#合金的平均塑性应变比可达0.747，而且还具有非常低的各向异性(Δr仅为-0.04)。这些性能均明显高于目前国际主流6xxx系铝合金板材对应的性能(平均塑性应变比普遍处在0.6左右)。

综上所述，本发明通过对传统Al-Mg-Si-Cu和新型Al-Mg-Si-Cu-Zn系合金铸锭进行热加工多过程协同调控后，不仅合金基体内原生富铁相尺寸、形态以及分布等获得了显著改善，同时也充分利用粗大沉淀相与原生富铁相构成的多尺度弥散粒子对合金再结晶组织的积极影响，使得合金板材呈现出细晶和粗晶耦合分布的异构组织特征，从而显著增加了合金板材的协调变形能力；而且还通过后续高温热处理对粗大微米尺度沉淀相回溶和元素扩散过程调控，使得合金基体内形成了高浓度溶质微区和低浓度溶质微区的耦合分布特征，进一步通过长时间低温热处理调控后可以形成软微区和硬微区耦合分布组织特征，合金板材组织间的协调变性能力可获得更大幅度提高，最终合金板材均能表现出优异的冲压成形性能。所有这些性能提高对于该系合金更快的应用于汽车轻量化过程中具有重要推动作用。此外，对于其他领域用高成形性和高强度铝合金的开发、加工和应用也具有一定的指导意义，值得汽车生产厂家和铝合金加工企业对此发明加以重视，使其尽早能够在这一领域得到推广和应用。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。

Claims (9)

1.一种铝合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，其特征在于调控步骤如下：

(1)配置高成形性Al-Mg-Si-Cu系合金，然后在非真空下利用中频感应熔炼合金，并将其浇铸在水冷钢模具内，控制冷却速率大于40℃/min使得合金晶粒尺寸满足后续调控要求；

(2)根据铸锭铸造速度，对铸锭进行高温热处理调控溶质元素分布；

(3)高温预热，随后对其进行合适变形量的热轧变形处理；

(4)高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态，所调控出的沉淀相尺寸大于0.5μm，粒子间距大于1μm；

(5)室温冷轧或超低温深冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，对中间退火后的板材进一步进行室温冷轧或超低温深冷轧变形处理至最终厚度；

(6)控制升温速率的高温短时固溶处理，随后将固溶处理后的合金从固溶处理温度按一定冷却速率进行淬火冷却到室温；

(7)将淬火态合金在1.5min内转移到热处理炉中进行长时低温热处理调控溶质原子团簇分布特征。

2.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Si-Cu系合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Al-Mg-Si-Cu系合金的化学成分及其质量百分比含量为：Zn:0～3.7wt％，Mg 0.6～0.9wt％，Si1.0～1.3wt％，Cu 0.1～0.4wt％，Fe:0.1～0.7wt％，Mn：0.3～0.7wt％，Cr≤0.02wt％，Ti≤0.1wt％，B≤0.01wt％，余量为Al。

3.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Si-Cu系合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，其特征在于，步骤(1)中，在非真空下利用中频感应熔炼合金工艺为：首先将回收铝或普铝全部加入坩埚并熔化，温度控制在780～880℃，然后分别添加Al-20wt％Fe，Al-10wt％Mn，Al-10wt％Cr，Al-10wt％Ti中间合金，待熔化后分别再添加Al-50wt％Cu和Al-20wt％Si中间合金，然后大功率搅拌熔体4-6min，随后将温度控制在720℃以上，分别添加纯Zn和纯Mg，添加时用石墨钟罩将其分别压入熔体底部，待其彻底溶化后取出钟罩，调控中频感应炉功率使合金熔体温度重新稳定在740℃后扒渣、加入精炼剂进行除气精炼；然后将熔体温度降至720℃时加入Al-5wt％Ti-1wt％B晶粒细化剂20-50g/kg并进行适当搅拌，最后在此温度720℃保温9-11min后将熔体浇铸到四周水冷的钢模内，控制冷却速率大于50℃/min。

4.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Si-Cu系合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，其特征在于，步骤(2)中，铸锭进行高温热处理调控溶质元素分布工艺为：升温速率10-30℃/h，升高至450-490℃，然后保温2-6h，随后进一步升高至540-565℃，保温20-50h，然后以大于30℃/h的速率冷却至室温。

5.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Si-Cu系合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，其特征在于，步骤(3)中，高温预热工艺为，540-565℃，保温1-4h，随后对其进行合适变形量的热轧处理，具体为：开轧温度：540-565℃；终轧温度：高于300℃，道次压下量10～20％，轧制变形量90～99％。

6.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Si-Cu系合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，其特征在于，步骤(4)中，高温长时间热处理调控合金基体内微米尺度沉淀相分布形态具体包括：430～510℃/20-50h，升温速率大于45℃/h，降温速率大于30℃/h，保证所形成微米尺度沉淀相尺寸大于0.5μm，粒子间距大于1μm。

7.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Si-Cu系合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，其特征在于，步骤(5)中，若采用室温冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，然后再进行室温冷轧至最终厚度，具体工艺如下：室温冷轧变形量为30-60％，道次压下量10-30％，对应的中间退火工艺为：400～500℃/0.5-2h，对中间退火后的板材进一步进行室温冷轧至最终板材对应的工艺为变形量为50-80％，道次压下量10-30％；若采用超低温深冷轧变形至一定厚度，并进行合适的中间退火处理，然后再进行超低温深冷轧至最终厚度，具体工艺如下：超低温深冷轧变工艺为，变形温度低于-120℃，变形量为30-60％，道次压下量5-10％，对应的中间退火工艺为：400～480℃/0.5-2h，对中间退火后的板材进一步进行超低温深冷轧工艺为变形量为50-80％，道次压下量5-10％。

8.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Si-Cu系合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，其特征在于，步骤(6)中，控制升温速率的高温短时固溶处理，具体包括：升温速率大于100℃/min，540-575℃/2-10min，随后将固溶处理后的合金从固溶处理温度以大于200℃/s的降温速率淬火冷却到室温。

9.根据权利要求1所述的一种Al-Mg-Si-Cu系合金板材微-纳组织耦合分布多过程协同调控方法，其特征在于，步骤(7)中，将淬火态合金在1.5min内转移到热处理炉中进行长时低温热处理调控参数具体包括：温度60-90℃，时间10-20h，升降温速率大于10℃/min。