CN117659577A - 一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶密封圈技术领域，提出了一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈及其制备方法。一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈，包括以下质量份的组分：三元乙丙橡胶100份、改性二硫化钼60~80份、石蜡油30~50份、活化剂4~8份、防老剂1~3份、硫化剂0.5~1.5份、促进剂2~3份；改性二硫化钼为经苯氧基乙酸酐改性的二硫化钼。通过上述技术方案，解决了现有技术中的三元乙丙橡胶耐高温性能差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶密封圈技术领域，具体的，涉及一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈及其制备方法。
背景技术
橡胶密封圈是利用橡胶弹性和强度达到密封效果的管材接口密封件，需要具备良好的气密性、不透水性、耐磨、耐热、耐腐蚀等性能。
目前，用于制造橡胶密封圈的材料有天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、乙丙橡胶和硅橡胶等。其中三元乙丙橡胶（EPDM）是乙烯、丙烯和少量双环戊二烯的共聚物。与其他橡胶相比，三元乙丙橡胶分子链中的主链为完全饱和结构，当受到外加能量或力的作用时，主链不易发生断裂，所以具有优异的耐气候性、耐老化性，同时抗拉强度高，延伸率大，被广泛应用于橡胶密封圈材料，但是目前的三元乙丙橡胶耐热性能尚不能满足高温需求，因此耐高温性能有待进一步提高。
发明内容
本发明提出一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈及其制备方法，解决了相关技术中的三元乙丙橡胶耐高温性能差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈，包括以下质量份的组分：三元乙丙橡胶100份、改性二硫化钼60~80份、石蜡油30~50份、活化剂4~8份、防老剂1~3份、硫化剂0.5~1.5份、促进剂2~3份；
所述改性二硫化钼为经苯氧基乙酸酐改性的二硫化钼。
作为进一步的技术方案，所述苯氧基乙酸酐和二硫化钼的质量比为4~12:100。
作为进一步的技术方案，所述改性二硫化钼的制备方法，包括以下步骤：将苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液与二硫化钼混合，进行研磨，干燥，得到改性二硫化钼。
作为进一步的技术方案，所述苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液中苯氧基乙酸酐和乙酸乙酯的质量体积比为1~3g:10mL。
作为进一步的技术方案，还包括4-甲氧基苯乙酸酐、2-乙基己酸酐、三甲基乙酸酐中的一种。
作为进一步的技术方案，还包括2-乙基己酸酐3~8份。
作为进一步的技术方案，所述改性二硫化钼和2-乙基己酸酐的质量比为16:1。
作为进一步的技术方案，所述活化剂包括氧化锌、硬脂酸、硬脂酸盐中的一种或多种；
所述防老剂包括防老剂TMPPD、防老剂MB、防老剂H中的一种或多种；
所述硫化剂包括硫磺、过氧化物中的一种或多种；
所述促进剂包括促进剂M、促进剂TAIC、促进剂TAC中的一种或多种。
本发明还提出了一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈的制备方法，包括以下步骤：将所述组分混炼均匀后，进行硫化，得到耐高温三元乙丙橡胶密封圈。
作为进一步的技术方案，所述混炼的温度为50~70℃，混炼的时间为15~30min；
所述硫化的温度为150~170℃，硫化的压力为10~15MPa，硫化的时间为10~30min。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明使用经苯氧基乙酸酐改性的二硫化钼提高了三元乙丙橡胶密封圈的耐高温性能。本发明中二硫化钼经苯氧基乙酸酐改性后可使二硫化钼粉体有机化，防止二硫化钼粒子团聚，有助于提高与三元乙丙橡胶的相容性，从而提高了三元乙丙橡胶密封圈的强度和耐高温性能。
2、本发明添加4-甲氧基苯乙酸酐、2-乙基己酸酐、三甲基乙酸酐中的一种，进一步提高了三元乙丙橡胶密封圈的强度和耐高温性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
以下实施例及对比例中三元乙丙橡胶为EPDM 4760P；二硫化钼为2000目，含量99.5wt%的工业级二硫化钼；石蜡油为石蜡油2280。
实施例1
S1、制备改性二硫化钼：将8g苯氧基乙酸酐溶于40mL乙酸乙酯，制备苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液，将苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液以0.5mL/min的速度滴加到100g二硫化钼中。进行研磨，在55℃烘干，得到改性二硫化钼；
S2、将三元乙丙橡胶100份在双辊筒炼胶机上于温度60℃先后加入改性二硫化钼70份、石蜡油40份、氧化锌3份、硬脂酸3.5份、防老剂MB 2份、过氧化苯甲酰1份、促进剂TAIC2.5份混炼20min后，在160℃、15MPa硫化20min，得到三元乙丙橡胶密封圈。
实施例2
S1、制备改性二硫化钼：将4g苯氧基乙酸酐溶于40mL乙酸乙酯，制备苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液，将苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液以1mL/min的速度滴加到100g二硫化钼中。进行研磨，在55℃烘干，得到改性二硫化钼；
S2、将三元乙丙橡胶100份在双辊筒炼胶机上于温度50℃先后加入改性二硫化钼60份、石蜡油30份、氧化锌2份、硬脂酸镁2份、防老剂H 1份、硫磺0.5份、促进剂M 2份混炼30min后，在150℃、15MPa硫化30min，得到三元乙丙橡胶密封圈。
实施例3
S1、制备改性二硫化钼：将12g苯氧基乙酸酐溶于40mL乙酸乙酯，制备苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液，将苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液以1.5mL/min的速度滴加到100g二硫化钼中。进行研磨，在55℃烘干，得到改性二硫化钼；
S2、将三元乙丙橡胶100份在双辊筒炼胶机上于温度70℃先后加入改性二硫化钼80份、石蜡油50份、氧化锌5份、硬脂酸镁3份、防老剂TMPPD 3份、过氧化苯甲酰1.5份、促进剂TAC 3份混炼15min后，在170℃、10MPa硫化10min，得到三元乙丙橡胶密封圈。
实施例4
S1、制备改性二硫化钼：将8g苯氧基乙酸酐溶于40mL乙酸乙酯，制备苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液，将苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液以0.5mL/min的速度滴加到100g二硫化钼中。进行研磨，在55℃烘干，得到改性二硫化钼；
S2、将三元乙丙橡胶100份在双辊筒炼胶机上于温度60℃先后加入改性二硫化钼70份、4-甲氧基苯乙酸酐3份、石蜡油40份、氧化锌3份、硬脂酸3.5份、防老剂MB 2份、过氧化苯甲酰1份、促进剂TAIC 2.5份混炼20min后，在160℃、15MPa硫化20min，得到三元乙丙橡胶密封圈。
实施例5
S1、制备改性二硫化钼：将8g苯氧基乙酸酐溶于40mL乙酸乙酯，制备苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液，将苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液以0.5mL/min的速度滴加到100g二硫化钼中。进行研磨，在55℃烘干，得到改性二硫化钼；
S2、将三元乙丙橡胶100份在双辊筒炼胶机上于温度60℃先后加入改性二硫化钼70份、2-乙基己酸酐3份、石蜡油40份、氧化锌3份、硬脂酸3.5份、防老剂MB 2份、过氧化苯甲酰1份、促进剂TAIC 2.5份混炼20min后，在160℃、15MPa硫化20min，得到三元乙丙橡胶密封圈。
实施例6
S1、制备改性二硫化钼：将8g苯氧基乙酸酐溶于40mL乙酸乙酯，制备苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液，将苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液以0.5mL/min的速度滴加到100g二硫化钼中。进行研磨，在55℃烘干，得到改性二硫化钼；
S2、将三元乙丙橡胶100份在双辊筒炼胶机上于温度60℃先后加入改性二硫化钼70份、三甲基乙酸酐3份、石蜡油40份、氧化锌3份、硬脂酸3.5份、防老剂MB 2份、过氧化苯甲酰1份、促进剂TAIC 2.5份混炼20min后，在160℃、15MPa硫化20min，得到三元乙丙橡胶密封圈。
实施例7
S1、制备改性二硫化钼：将8g苯氧基乙酸酐溶于40mL乙酸乙酯，制备苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液，将苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液以0.5mL/min的速度滴加到100g二硫化钼中。进行研磨，在55℃烘干，得到改性二硫化钼；
S2、将三元乙丙橡胶100份在双辊筒炼胶机上于温度60℃先后加入改性二硫化钼70份、2-乙基己酸酐5份、石蜡油40份、氧化锌3份、硬脂酸3.5份、防老剂MB 2份、过氧化苯甲酰1份、促进剂TAIC 2.5份混炼20min后，在160℃、15MPa硫化20min，得到三元乙丙橡胶密封圈。
实施例8
S1、制备改性二硫化钼：将8g苯氧基乙酸酐溶于40mL乙酸乙酯，制备苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液，将苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液以0.5mL/min的速度滴加到100g二硫化钼中。进行研磨，在55℃烘干，得到改性二硫化钼；
S2、将三元乙丙橡胶100份在双辊筒炼胶机上于温度60℃先后加入改性二硫化钼70份、2-乙基己酸酐8份、石蜡油40份、氧化锌3份、硬脂酸3.5份、防老剂MB 2份、过氧化苯甲酰1份、促进剂TAIC 2.5份混炼20min后，在160℃、15MPa硫化20min，得到三元乙丙橡胶密封圈。
对比例1
将三元乙丙橡胶100份在双辊筒炼胶机上于温度60℃先后加入二硫化钼70份、石蜡油40份、氧化锌3份、硬脂酸3.5份、防老剂MB 2份、过氧化苯甲酰1份、促进剂TAIC 2.5份混炼20min后，在160℃、15MPa硫化20min，得到三元乙丙橡胶密封圈。
将实施例1~8及对比例1得到的三元乙丙橡胶密封圈参考GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定》中的1A型哑铃状试样进行拉伸强度的测试；并参考GB/T 3512-2014《硫化橡胶或热塑性橡胶 热空气加速老化和耐热试验》中的方法B 1型层流空气老化箱进行125℃老化168h后的拉伸强度测试；并计算性能变化率；结果记录在表1。
表1 三元乙丙橡胶密封圈的耐高温性能
由表1可以看出，本发明提供的三元乙丙橡胶密封圈老化前拉伸强度在20.0MPa以上，125℃老化168h后拉伸强度在18.9MPa以上，具有高强度和优异的耐高温性能。
实施例1~8与对比例1相比，实施例1~8中使用经苯氧基乙酸酐改性的二硫化钼，对比例1中未对二硫化钼改性，实施例1~8得到的三元乙丙橡胶密封圈的拉伸强度和耐高温性能好于对比例1，说明使用经苯氧基乙酸酐改性的二硫化钼可以提高三元乙丙橡胶密封圈的强度和耐高温性能。
实施例4~8与实施例1相比，实施例4中添加4-甲氧基苯乙酸酐，实施例5和实施例7~8中添加2-乙基己酸酐，实施例6中添加三甲基乙酸酐，实施例4~8得到的三元乙丙橡胶密封圈的拉伸强度和耐高温性能高于实施例1，说明在添加经苯氧基乙酸酐改性的二硫化钼的基础上进一步添加4-甲氧基苯乙酸酐、2-乙基己酸酐或三甲基乙酸酐，可以进一步提高三元乙丙橡胶密封圈的强度和耐高温性能。
将实施例1得到的三元乙丙橡胶密封圈参考HG/T 3087-2001《静密封橡胶零件储存期快速测定方法》进行老化寿命测试，（测试项目：压缩永久变形1-C%，压缩率：42%，试验介质：水，临界值：y=0.4），测试结果记录在表2。
表2 三元乙丙橡胶密封圈的老化寿命
由表2可以看出，本发明提供的三元乙丙橡胶密封圈具有优异的耐高温性能，具有长的使用寿命。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈，其特征在于，包括以下质量份的组分：三元乙丙橡胶100份、改性二硫化钼60~80份、石蜡油30~50份、活化剂4~8份、防老剂1~3份、硫化剂0.5~1.5份、促进剂2~3份；
所述改性二硫化钼为经苯氧基乙酸酐改性的二硫化钼。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈，其特征在于，所述苯氧基乙酸酐和二硫化钼的质量比为4~12:100。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈，其特征在于，所述改性二硫化钼的制备方法，包括以下步骤：将苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液与二硫化钼混合，进行研磨，干燥，得到改性二硫化钼。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈，其特征在于，所述苯氧基乙酸酐-乙酸乙酯溶液中苯氧基乙酸酐和乙酸乙酯的质量体积比为1~3g:10mL。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈，其特征在于，还包括4-甲氧基苯乙酸酐、2-乙基己酸酐、三甲基乙酸酐中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈，其特征在于，还包括2-乙基己酸酐3~8份。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈，其特征在于，所述改性二硫化钼和2-乙基己酸酐的质量比为16:1。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈，其特征在于，所述活化剂包括氧化锌、硬脂酸、硬脂酸盐中的一种或多种；
所述防老剂包括防老剂TMPPD、防老剂MB、防老剂H中的一种或多种；
所述硫化剂包括硫磺、过氧化物中的一种或多种；
所述促进剂包括促进剂M、促进剂TAIC、促进剂TAC中的一种或多种。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述组分混炼均匀后，进行硫化，得到耐高温三元乙丙橡胶密封圈。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温三元乙丙橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述混炼的温度为50~70℃，混炼的时间为15~30min；
所述硫化的温度为150~170℃，硫化的压力为10~15MPa，硫化的时间为10~30min。
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2023
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