CN117656528A - 一种耐烧蚀树脂基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐烧蚀树脂基复合材料的制备方法，涉及复合材料制备技术领域。以改性酚醛树脂为基体，石英纤维为增强体，制备耐烧蚀树脂基复合材料，包括以下内容：将短纤预浸料填入预压模具型腔内，用38‑42℃的模温对短纤预浸料进行预压实；使用下料机对网格布预浸料进行裁剪成指定尺寸、外形；在成型模具内设置脱模布，在脱模布上平整铺贴一层网格布预浸料，放入预压实的短纤预浸料坯件，再在坯件上表面平整铺贴一层网格布预浸料，合模；对压机在特定温度点采用低压力和长时段保温参数进行模压固化成型，脱模，得到制品。本发明中物理手段和化学方法联合作用，有效改善产品外观质量，提高产品合格率。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，特别是涉及一种耐烧蚀树脂基复合材料的制备方法。
背景技术
航空材料是制造航空器、航空发动机和机载设备等所用各类材料的总称。航空材料是研制生产航空产品的物质保障，也是使航空产品达到人们期望的性能、使用寿命与可靠性的技术基础。
根据材料的组成与结构的特点，航空材料包括金属材料、有机高分子材料(聚合物)、无机非金属材料和复合材料四大类。其中复合材料是由两种或多种材料组成的多相材料。一般指由一种或多种起增强作用的材料(增强体)与一种起粘结作用的材料(基体)结合制成的具有较高强度的结构材料。增强体是指复合材料中借基体粘结，强度、模量远高于基体的组分。按形态有颗粒、纤维、片状和体型四类。在工业中采用的连续纤维增强体如玻璃纤维、碳纤维、石墨纤维、碳化硅纤维、硼纤维和高模量有机纤维等，主要作为复合材料的增强材料。
基体是指复合材料中粘结增强体的组分。一般分为金属基体、聚合物基体和无机非金属基体三大类。其中，聚合物基体包括树脂、橡胶等。基体对增强体应具有良好的粘结力和兼容性。基体和增强体之间的接触面称为“界面"。由于基体对增强体的粘结作用，使界面发生力的传播、裂纹的阻断、能量的吸收和散射等效应，从而使复合材料产生单一材料所不具备的某些优异性能。
随着各类飞行器的飞行速率不断增长，飞行器所处热环境越来越严酷，对防热产品的指标要求也越来越高。防热材料主要经历了热沉型、发汗型、辐射型、烧蚀型等四大类型的发展，目前应用最成熟最广泛的是烧蚀型防热材料。其中酚醛树脂基复合材料因为优异的耐烧蚀性能成为了主流防热材料，还可以通过耐高温纤维增强、无机颗粒改性等方式进一步提升酚醛树脂基复合材料的防热性能，但是无机颗粒的加入会减弱树脂基体的本体强度，让制品外观容易出现微裂纹等瑕疵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐烧蚀树脂基复合材料的制备方法，使用物理手段增加材料本体的内部结合力，使之不容易出现微裂纹、并阻止裂纹扩展，同时使用化学方法改进固化工艺，减少溶剂、低分子物质在材料内部形成气孔、弱交联等缺陷，有效改善产品外观质量，提高产品合格率。
为了解决上述的技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐烧蚀树脂基复合材料的制备方法，以改性酚醛树脂为基体，石英纤维为增强体，包括以下内容：
(1)将短纤预浸料填入预压模具型腔内，用38-42℃的模温对短纤预浸料进行预压实；
(2)使用下料机对网格布预浸料进行裁剪成指定尺寸、外形；
(3)在成型模具内设置脱模布，在脱模布上平整铺贴一层网格布预浸料，放入步骤(1)预压实的短纤预浸料坯件，再在坯件上表面平整铺贴一层网格布预浸料，合模；
(4)对压机在特定温度点采用低压力和长时段保温参数进行模压固化成型，脱模，得到制品；
所述长时段保温参数包括：10-70min，60-60℃；80-220min，100-100℃。
本发明以改性酚醛树脂为基体，石英纤维为增强体，先制备短纤预浸料和网格布预浸料，再通过短纤预浸料和网格布预浸料制备耐烧蚀树脂基复合材料。在模压制品时，在制品的最外层表面铺放一层网格布预浸料，此网格布预浸料能在模压固化过程中嵌入短纤预浸料坯件基体中，在制品表面形成连续纤维层、材料组成更均一不容易出现内应力，使用物理手段增加材料本体的内部结合力，从而当树脂基体产生裂纹时能有效阻止裂纹扩展。
同时，本发明在模压过程中，在树脂体系所用的溶剂挥发温度点采用低压力和长时段保温的参数，让溶剂充分挥发；在酚醛缩聚反应小分子产物的挥发温度点采用低压力和长时段保温的参数：10-70min，60-60℃，80-220min，100-100℃，让反应过程产生的小分子充分挥发。通过以上工艺优化措施，改进固化工艺，减少溶剂、低分子物质在材料内部形成气孔、弱交联等缺陷，降低材料内应力，进一步增加材料本体强度。
本发明制品外观质量大幅提升，合格率提升1倍。
进一步地，所述步骤(4)的低压力为：0-260min，0.5Mpa；260-400min，0.5～5Mpa；400-760min，5Mpa。
本发明在0-300分钟采用0.5Mpa压力，配合10-70min，60-60℃，80-220min，100-100℃的长时段保温，让树脂体系内的溶剂以及酚醛缩聚反应中的小分子产物充分挥发，从而减少溶剂、低分子物质在材料内部形成气孔、弱交联等缺陷。
进一步地，所述步骤(4)的低压力为：260-280min，0.5Mpa；280-300min，0.5～5Mpa；300-400min，5Mpa。
进一步地，所述长时段保温参数还包括0-10min，40-60℃；70-80min，60-100℃；220-260min，100-125℃；260-400min，125-125℃；400-440min，125-160℃；440-580min，160-160℃；580-600min，160-180℃；600-760min，180-180℃。
进一步地，所述改性酚醛树脂为无机颗粒改性酚醛树脂。
进一步地，所述无机颗粒为瓷粉。
进一步地，所述短纤预浸料增强体还可以为玻璃纤维或高硅氧玻璃纤维。
进一步地，所述短纤预浸料的增强体为短切石英纤维。
本发明中，短纤预浸料的增强体可以选择短切石英纤维、普通玻璃纤维或者高硅氧玻璃纤维，本发明实施例和对比例中选择短切石英纤维。
进一步地，所述网格布预浸料的增强体为石英纤维制备的连续网格布。
本发明的短纤预浸料采用Istar-H3001，网格布预浸料Istar-H3001-1，均以磁粉改性酚醛树脂作为基材，其中短纤预浸料的增强体为短切石英纤维，网格布预浸料的增强体为石英纤维制成的连续网格布，均为市场购买。
进一步地，步骤(1)中，可分步填料多次预压。
多次重复填料预压操作，少量多次预压可增强短纤预浸料压实效果。
预浸料是树脂基体在严格控制条件下浸渍连绫纤维或者纤维织物，制备成树脂基体与增强体的一种组合物，是制造复合材料的中间材料。预浸料按物理状态，化学性能有很多种分类方法:按物理状态分类，预浸料分成单向预浸料、单向织物预浸料、织物预浸料；按树脂基体不同，预浸料分成热固性树预浸料和热塑性树脂预浸料；按增强材料不同，分成碳纤维(织物)预浸料、玻璃纤维(织物)预浸料、芳纶(织物)预浸料；根据纤维长度不同，分成短纤维预浸料、预浸料和连续纤维预浸料；按固化温度不同，分成中温固化(120C℃)预浸料、高温固化(180℃)预浸料以及固化温度超过200°℃的预浸料等。我司事业部在预浸料方面应用也很广泛，根据不同的产品以及性能应用不同种类的材料，常用的预浸料有单向碳纤预浸料，玻纤织物预浸料，碳纤织物预浸料，酚醛玻纤织物预浸料等等。
预浸料的制备方法有干法和湿法两种。干法有粉末法和热溶法之分。粉末预浸料是指树脂粉末附着于纤维，经过部分融化，形成树脂不连续，纤维未被树脂充分浸透的一种复合物。热溶法预浸料将树脂体系加热熔融成为流动状态,用其浸渍纤维或织物而制备的预浸料。湿法预浸料是通过树脂溶液浸渍纤维束或者织物制备的预浸料，本发明的预浸料属于湿法预浸料。
本发明的有益效果是：
本发明对以无机颗粒改性酚醛树脂为基体，短切石英纤维为增强体的短纤预浸料和网格布预浸料进行模压固化，使网格布预浸料嵌入短纤预浸料坯体中，在制品表面形成连续纤维层，使材料组成更均一，不容易出现内应力，使制品不容易出现微裂纹、并阻止裂纹扩展；同时，模压过程中在树脂体系所用的溶剂以及酚醛聚合反应的产生的小分子产物的温度挥发点采用低压力和长时段保温的参数，让溶剂和小分子产物充分挥发，物理手段和化学方法联合作用，有效改善产品外观质量，提高产品合格率。
附图说明
图1实施例1的产品外观实物图；
图2对比例1的产品外观图。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案进行清晰、完整地描述，显然，此处所描述的实施例仅是本发明中的一部分，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种耐烧蚀树脂基复合材料的制备方法，该复合材料的基体是瓷粉改性酚醛树脂，短纤预浸料的增强体是短切石英纤维，网格布预浸料的增强体是石英纤维，制备耐烧蚀树脂基复合材料方法步骤如下：
(1)称取500±50g短纤预浸料，填入准备好的预压模具型腔内，用38-42℃的模温对短纤预浸料进行预压实，可分步填料多次预压。
(2)使用下料机对网格布预浸料进行裁剪，尺寸与成型模具外形尺寸一致。
(3)清理成型模具并贴好脱模布，在模具下底面平整铺贴一层网格布预浸料，放入步骤(1)预压实的短纤预浸料坯件，再在坯件上表面平整铺贴一层网格预浸料，合模。
(4)按表1的固化工艺进行模压固化成型，脱模，得到制品，制品外观如图1所示。
表1对比例1的固化工艺参数
如图1所示，本发明制备的耐烧蚀树脂基复合材料脱模成品，表面光滑致密，表面无裂纹。说明本发明的制备方法可以有效改善产品外观质量，提高产品合格率。
对比例1
一种耐烧蚀树脂基复合材料的制备方法，该复合材料的基体是无机颗粒改性酚醛树脂，短纤预浸料的增强体是短切石英纤维，制备耐烧蚀树脂基复合材料，方法步骤如下：
(1)称取500±50g短纤预浸料，填入准备好的预压模具型腔内，用38-42℃的模温对短纤预浸料进行预压实，可分步填料多次预压。
(2)清理成型模具并贴好脱模布，放入步骤(1)预压实的短纤预浸料坯件合模。
(3)按表2的固化工艺进行模压固化成型，脱模，得到制品，制品外观如图2所示。
表2对比例1的固化工艺参数
如图2所示，对比例1利用常规方法制备出来的复合材料脱模成品，表面粗糙，具有明显的裂纹，且裂纹有扩展趋势。
实施例2
按照实施例1与对比例1的方法，分别制备50份脱模制品，共计100份，将100份制品进行外观对比，对比结果如表3所示。
表3 100份制品进行外观情况
由表3可知，本发明方法采用低压力和长时段保温固化工艺制备的耐烧蚀树脂基复合材料制品，较对比例1制备的复合材料制品具有明显的外观优势，合格率是对比例1制备的复合材料制品的1倍。
Claims (10)
1.一种耐烧蚀树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，以改性酚醛树脂为基体，石英纤维为增强体，制备耐烧蚀树脂基复合材料，包括以下内容：
(1)将短纤预浸料填入预压模具型腔内，用38-42℃的模温对短纤预浸料进行预压实；
(2)使用下料机对网格布预浸料进行裁剪成指定尺寸、外形；
(3)在成型模具内设置脱模布，在脱模布上平整铺贴一层网格布预浸料，放入步骤(1)预压实的短纤预浸料坯件，再在坯件上表面平整铺贴一层网格布预浸料，合模；
(4)对压机在特定温度点采用低压力和长时段保温参数进行模压固化成型，脱模，得到制品；
所述长时段保温参数包括：10-70min，60-60℃；80-220min，100-100℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的低压力为：0-260min，0.5Mpa；260-400min，0.5～5Mpa；400-760min，5Mpa。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的低压力为：260-280min，0.5Mpa；280-300min，0.5～5Mpa；300-400min，5Mpa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述长时段保温参数还包括0-10min，40-60℃；70-80min，60-100℃；220-260min，100-125℃；260-400min，125-125℃；400-440min，125-160℃；440-580min，160-160℃；580-600min，160-180℃；600-760min，180-180℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性酚醛树脂为无机颗粒改性酚醛树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述无机颗粒为瓷粉。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短纤预浸料增强体还可以为玻璃纤维或高硅氧玻璃纤维。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短纤预浸料增强体为短切石英纤维。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述网格布预浸料的增强体为石英纤维制备的连续网格布。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，可分步填料多次预压。
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