CN117645440A - 一种石墨尾矿高性能水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨尾矿高性能水泥砂浆及其制备方法，属于混凝土技术领域。为解决固体废物石墨尾矿、粉煤灰的回收再利用问题、缓解砂石供需紧张情况，本发明将称量好的一半质量的水，加入一部分减水剂，溶解后再加入多壁碳纳米管，搅拌后超声后得到第一混合物；将砂子和石墨尾矿在混合搅拌机中混合均匀后，得到第二混合物；将第一混合物、水泥、剩余的减水剂、剩余的一半质量的水加入到搅拌锅中搅拌得到第三混合物；将第二混合物加入到第三混合物中，在搅拌锅中继续搅拌，高速搅拌一定时间后，得到石墨尾矿高性能水泥砂浆。本发明将固体废弃物应用于建筑砂浆中，部分替代水泥和替代砂子，降低建筑成本，同时也减轻固体废弃物的堆积带来的环境问题。
Description
技术领域
本发明属于混凝土技术领域，具体涉及一种石墨尾矿高性能水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
随着我国建筑、交通等方面的快速发展，对于混凝土、砂浆的需求量也越来越大。据统计我国每年消耗混凝土约30亿立方米，需要砂石、骨料约60亿吨。如此巨大的需求量，对于建筑用的砂子等原料，需求量激增。在固体废弃物中石墨尾矿堆积量较大，将其应用于建筑材料中可以大量的消耗石墨尾矿，实现减少碳排放的目标，而且可以降低砂石成本。石墨尾矿是一种微细粉状固体，主要的化学成分为SiO2、CaO、Al2O3及Fe2O3等，具有活性较高的成分，可以作为细集料掺入到混凝土中，制备建筑材料等。虽然石墨尾矿可以作为细集料替代砂石是可行的，但还不能够完全替代砂石，目前的研究中都要考察石墨尾矿的最优掺量，以满足建筑工程的需求。
随着技术的发展进步，为了更好的满足现代建筑的需求，作为最主要的建筑材料的水泥基材料等已经逐渐向高强、高性能、多功能发展。为了改善水泥基材料的性能，增强水泥基材料的一些力学等性能，向其中添加纤维、炭黑、石墨烯及碳纳米管等增强材料是一种比较普遍的做法。其中碳纳米管由于自身的特性(质量轻、高比表面积、极高的纵横比等)具有优异的力学、电学和化学性能等性能，只需少量的掺入就能改善复合材料的性能。但碳纳米管在水泥基材料中的均匀分散是发挥出作用和价值的前提。虽然目前技术中有关石墨尾矿回收利用在建材中较多，碳纳米管用于增强水泥基材料的研究也常见，但将二者一起结合用于水泥材料的研究的较少。
发明内容
本发明要解决的问题是解决固体废物石墨尾矿、粉煤灰的回收再利用问题、缓解砂石供需紧张情况，提出一种石墨尾矿高性能水泥砂浆及其制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照质量及其比例称量原料，包括胶凝材料、细骨料、增强材料、减水剂和水，具体比例如下：
胶凝材料由水泥和粉煤灰组成，其中水泥的质量为450g～520g、粉煤灰的质量为水泥质量的5wt％～20wt％；
细骨料由砂子和石墨尾矿组成，细骨料的总质量为1290g～1380g，石墨尾矿的质量为细骨料总质量的20wt％～40wt％；
增强材料为多壁碳纳米管，增强材料的质量为水泥的质量的0.04wt％～0.15wt％；
减水剂的质量为水泥质量的0.05wt％～0.12wt％；
水的质量为水泥质量的35wt％～50wt％；
S2.将称量好的一半质量的水，加入一部分减水剂，溶解后再加入多壁碳纳米管，搅拌后超声一定时间后，得到第一混合物，待用；
S3.将砂子和石墨尾矿在混合搅拌机中混合均匀后，得到第二混合物，备用；
S4.将步骤S2得到的第一混合物、水泥、剩余的减水剂、剩余的一半质量的水加入到搅拌锅中搅拌一定时间，得到第三混合物，待用；
S5.将步骤S3得到的第二混合物加入到步骤S4得到的第三混合物中，在搅拌锅中继续搅拌，然后再高速搅拌一定时间后，得到石墨尾矿高性能水泥砂浆。
进一步的，步骤S1中多壁碳纳米管为羟基碳纳米管、羧基碳纳米管中的一种，多壁碳纳米管的纯度>95％，直径为10nm～20nm、长度为10μm～30μm。
进一步的，步骤S1中石墨尾矿的粒度<1.25mm，石墨尾矿经过高温活化后备用，石墨尾矿的高温活化方法为在温度为720℃～780℃条件下高温活化1.5h～2.5h。
进一步的，步骤S1中砂子为普通建筑用砂，砂子过方孔筛，粒度<4.75mm，细度模数为2.0。
进一步的，步骤S1中减水剂为聚羧酸减水剂。
进一步的，步骤S2中超声时间为30min～40min。
进一步的，步骤S3中在混合搅拌机中混合时间为5min～10min。
进一步的，步骤S4中搅拌锅中搅拌时间为90s～120s。
进一步的，步骤S5中在搅拌锅中继续搅拌时间为60s～90s，然后再高速搅拌时间为150s～200s。
一种石墨尾矿高性能水泥砂浆，按照所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法制备得到，所述一种石墨尾矿高性能水泥砂浆包括胶凝材料、细骨料、增强材料、减水剂和水，具体比例如下：
胶凝材料由水泥和粉煤灰组成，其中水泥的质量为450g～520g、粉煤灰的质量为水泥质量的5wt％～20wt％；
细骨料由砂子和石墨尾矿组成，细骨料的总质量为1290g～1380g，石墨尾矿的质量为细骨料总质量的20wt％～40wt％；
增强材料为多壁碳纳米管，增强材料的质量为水泥的质量的0.04wt％～0.15wt％；
减水剂的质量为水泥质量的0.05wt％～0.12wt％；
水的质量为水泥质量的35wt％～50wt％。
本发明的有益效果：
本发明所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，所选的增强材料为多壁碳纳米管，主要为带有官能的多壁碳纳米管，如羧基碳纳米管、羧基碳纳米管等，其纯度均>95％，直径为10-20nm，长度为10-30μm。优选地碳纳米管的含量为所述水泥质量的0.05％～0.12％。碳纳米管六边形结构，因自身的结构性质导致在水中的溶解性差、容易团聚、不易分散。这种自聚集的倾向致使与水泥基材料作用效果差，限制了其在水泥基材料中的应用。本发明为了制备均匀的碳纳米管溶液，选择了带有官能团的多壁碳纳米管，同时以减水剂作为碳纳米管的分散剂，将碳纳米管和减水剂一起加入水中，搅拌后经过超声处理后制得分散的碳纳米管溶液
本发明所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，将固体废弃物石墨尾矿、粉煤灰和碳纳米管一起掺入水泥砂浆中，提供一种石墨尾矿高性能水泥砂浆。一方面回收利用石墨尾矿替代部分砂作为细集料，粉煤灰替代一部分水泥，降低制备成本；另一方面掺入很少量的碳纳米管作为增强材料来获得高性能的水泥砂浆。
附图说明
图1为本发明所述的羧基碳纳米管的扫描电镜图片；
图2为本发明所述的石墨尾矿的扫描电镜图片；
图3为本发明对比例3的产物的扫描电镜图片；
图4为本发明实施例3的产物的扫描电镜图片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的具体实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的具体实施方式。通常在此处附图中描述和展示的本发明具体实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计，本发明还可以具有其他实施方式。
因此，以下对在附图中提供的本发明的具体实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定具体实施方式。基于本发明的具体实施方式，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他具体实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备的水泥砂浆的原材料除了石墨尾矿均为市售商品。石墨尾矿为鹤岗萝北县某企业提供。
本实施方式所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，原料均以质量为准，原料组成为：水泥490g±2g、水加入量为水泥用量的40wt％、砂子和石墨尾矿为1310g±2g、减水剂为3.6g；
羧基碳纳米管加入量为水泥量的0.05wt％；
砂子过方孔筛，粒径<4.75mm；
石墨尾矿的加入量为砂子和石墨尾矿总质量的30wt％；
碳纳米管为羧基碳纳米管，直径纯度为>95％，直径为10-20nm，长度为10-30μm；
减水剂为高效聚羧酸减水剂；
本实施方式所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量计称取各个原料；
(2)称取配比中1/2的水，先加入一部分减水剂，溶解后在加入羧基碳纳米管，搅拌后超声30min，其中减水剂的加入量与羧基碳纳米管的质量比为4:1；
(3)将砂子和石墨尾矿在混合搅拌机中混合5min，混匀后备用；
(4)将步骤(2)的溶液、水泥、剩余的减水剂、剩余的1/2的水一起加入到搅拌锅中搅拌90s；
(5)将步骤(3)混合后砂子和石墨尾矿加入到搅拌锅中继续搅拌60s；然后再高速搅拌150s；
(6)得到的水泥砂浆浇筑制模具中，振动成型后放置养护箱中养护48小时候脱模，在放入水泥试块养护盒中进行标准养护。测试不同龄期的抗压、抗折强度。
实施例2
本实施方式所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，原料均以质量为准，原料组成为：水泥460g±2g、粉煤灰掺入量10wt％、水加入量为水泥用量的45wt％、砂子和石墨尾矿为1340g±2g、减水剂为3.2g、碳纳米管加入量为水泥量的0.05wt％；
砂子过筛，粒径<4.75mm；
石墨尾矿的加入量为砂子和石墨尾矿总质量的40wt％；
其他同实施例1。
实施例3
本实施方式所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，原料均以质量为准，原料组成为：水泥480g±2g、粉煤灰掺入量10wt％、水加入量为水泥用量的42wt％、砂子和石墨尾矿为1320±2g、减水剂为3.4g、羧基碳纳米管加入量为水泥量的0.08wt％；
砂子过筛，粒径<4.75mm；
石墨尾矿的加入量为砂子和石墨尾矿总质量的30wt％；
其他同实施例1。
对比例1
对比例1与实施例1不同的是，对比例1中没有加入羧基碳纳米管，其他同实施例1。
对比例2
对比例2与实施例2不同的是，对比例2中没有加入粉煤灰和羧基碳纳米管，其他同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例3不同的是，对比例3中没有加入粉煤灰和羧基碳纳米管和石墨尾矿，其他同实施例3。
表1为实施例1～3和对比例1～3的水泥砂浆测试结果
备注：表1中羧基碳纳米管的掺量指的是碳纳米管占水泥质量的百分比，石墨尾矿掺量指的是石墨尾矿占石墨尾矿和砂子混合质量的百分比。
由表1可知，在石墨尾矿的掺量不小于30％时，掺入少量的羧基碳纳米管就可以提升水泥砂浆的抗压和抗折强度，其中当羧基碳纳米管的掺量为0.08％、石墨尾矿的掺量为30％时，水泥砂浆28天的抗压强度为44.2MPa,相比较于对比实施例，抗压抗折增幅明显。由表1中可知，碳纳米管和石墨尾矿的掺入能够提升水泥砂浆的抗压、抗折强度。这是由于石墨尾矿粒径较小，细度属于特细砂，在作为细集料替代砂子制备砂浆时，可以填充砂子之间空隙，起到物理填充作用；再掺入少量的碳纳米管，碳纳米管均匀分散在水泥基材料中，在微观结构上可以发挥尺寸效应，起到“桥连作用”，在大孔和小孔中发挥填充、连接作用，改善内部孔径，减少有害孔，从而增强水泥基材料的强度。
附图1为羧基碳纳米管的形貌，呈现无序线状体，互相团聚在一起。附图2为石墨尾矿在10μm条件下的扫描电镜图，石墨尾矿中含有石墨、石英、云母等，呈现片状、针状、颗粒状存在。结合附图3和附图4对比分析可以看到，附图3是对比例3中在没有石墨尾矿和碳纳米管条件下的空白试件，表面有大小不同的孔及少许裂纹，附图4是实施例3中石墨尾矿掺入量为30％制备的水泥砂浆试件扫描电镜图，在放大到10μm可以看到断面形貌形成网状结构连接，表面有很多针状物，这些针状物相互交错连接，对于孔隙附近都存在这种针状物连接或交错叠加，内部结构更加紧密一些。从而揭示添加石墨尾矿后水泥砂浆的抗压强度提升。
实施例4
一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照质量及其比例称量原料，包括胶凝材料、细骨料、增强材料、减水剂和水，具体比例如下：
胶凝材料由水泥和粉煤灰组成，其中水泥的质量为450g～520g、粉煤灰的质量为水泥质量的5wt％～20wt％；
细骨料由砂子和石墨尾矿组成，细骨料的总质量为1290g～1380g，石墨尾矿的质量为细骨料总质量的20wt％～40wt％；
增强材料为多壁碳纳米管，增强材料的质量为水泥的质量的0.04wt％～0.15wt％；
减水剂的质量为水泥质量的0.05wt％～0.12wt％；
水的质量为水泥质量的35wt％～50wt％；
进一步的，步骤S1中多壁碳纳米管为羟基碳纳米管、羧基碳纳米管中的一种，多壁碳纳米管的纯度>95％，直径为10nm～20nm、长度为10μm～30μm；
进一步的，步骤S1中石墨尾矿的粒度<1.25mm，石墨尾矿经过高温活化后备用，石墨尾矿的高温活化方法为在温度为720℃～780℃条件下高温活化1.5h～2.5h；
进一步的，步骤S1中砂子为普通建筑用砂，砂子过方孔筛，粒度<4.75mm，细度模数为2.0；
进一步的，步骤S1中减水剂为聚羧酸减水剂；
S2.将称量好的一半质量的水，加入一部分减水剂，溶解后再加入多壁碳纳米管，搅拌后超声一定时间后，得到第一混合物，待用；
进一步的，步骤S2中超声时间为30min～40min；
S3.将砂子和石墨尾矿在混合搅拌机中混合均匀后，得到第二混合物，备用；
进一步的，步骤S3中在混合搅拌机中混合时间为5min～10min；
S4.将步骤S2得到的第一混合物、水泥、剩余的减水剂、剩余的一半质量的水加入到搅拌锅中搅拌一定时间，得到第三混合物，待用；
进一步的，步骤S4中搅拌锅中搅拌时间为90s～120s；
S5.将步骤S3得到的第二混合物加入到步骤S4得到的第三混合物中，在搅拌锅中继续搅拌，然后再高速搅拌一定时间后，得到石墨尾矿高性能水泥砂浆。
进一步的，步骤S5中在搅拌锅中继续搅拌时间为60s～90s，然后再高速搅拌时间为150s～200s。
本实施方式所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，以通用水泥和粉煤灰为胶凝材料，石墨尾矿和砂子为细骨料，多壁碳纳米管作为增强材料，再加入减水剂等附加剂，混合制备出一种复合砂浆。将固体废弃物应用于建筑砂浆中，部分替代水泥和替代砂子，一方面降低建筑成本，同时也减轻固体废弃物的堆积带来的环境问题；另一方面借助增强材料多壁碳纳米管的独特优势，从微观结构上改善水泥基材料的孔隙，进而提升水泥砂浆的力学性能。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
虽然在上文中已经参考具体实施方式对本申请进行了描述，然而在不脱离本申请的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本申请所披露的具体实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本申请并不局限于文中公开的特定具体实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (10)
1.一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.按照质量及其比例称量原料，包括胶凝材料、细骨料、增强材料、减水剂和水，具体比例如下：
胶凝材料由水泥和粉煤灰组成，其中水泥的质量为450g～520g、粉煤灰的质量为水泥质量的5wt％～20wt％；
细骨料由砂子和石墨尾矿组成，细骨料的总质量为1290g～1380g，石墨尾矿的质量为细骨料总质量的20wt％～40wt％；
增强材料为多壁碳纳米管，增强材料的质量为水泥的质量的0.04wt％～0.15wt％；
减水剂的质量为水泥质量的0.05wt％～0.12wt％；
水的质量为水泥质量的35wt％～50wt％；
S2.将称量好的一半质量的水，加入一部分减水剂，溶解后再加入多壁碳纳米管，搅拌后超声一定时间后，得到第一混合物，待用；
S3.将砂子和石墨尾矿在混合搅拌机中混合均匀后，得到第二混合物，备用；
S4.将步骤S2得到的第一混合物、水泥、剩余的减水剂、剩余的一半质量的水加入到搅拌锅中搅拌一定时间，得到第三混合物，待用；
S5.将步骤S3得到的第二混合物加入到步骤S4得到的第三混合物中，在搅拌锅中继续搅拌，然后再高速搅拌一定时间后，得到石墨尾矿高性能水泥砂浆。
2.根据权利要求1所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S1中多壁碳纳米管为羟基碳纳米管、羧基碳纳米管中的一种，多壁碳纳米管的纯度>95％，直径为10nm～20nm、长度为10μm～30μm。
3.根据权利要求2所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S1中石墨尾矿的粒度<1.25mm，石墨尾矿经过高温活化后备用，石墨尾矿的高温活化方法为在温度为720℃～780℃条件下高温活化1.5h～2.5h。
4.根据权利要求3所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S1中砂子为普通建筑用砂，砂子过方孔筛，粒度<4.75mm，细度模数为2.0。
5.根据权利要求4所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S1中减水剂为聚羧酸减水剂。
6.根据权利要求5所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S2中超声时间为30min～40min。
7.根据权利要求6所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S3中在混合搅拌机中混合时间为5min～10min。
8.根据权利要求7所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S4中搅拌锅中搅拌时间为90s～120s。
9.根据权利要求9所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S5中在搅拌锅中继续搅拌时间为60s～90s，然后再高速搅拌时间为150s～200s。
10.一种石墨尾矿高性能水泥砂浆，按照权利要求1-9中任一项所述的一种石墨尾矿高性能水泥砂浆的制备方法制备得到，其特征在于，所述一种石墨尾矿高性能水泥砂浆包括胶凝材料、细骨料、增强材料、减水剂和水，具体比例如下：
胶凝材料由水泥和粉煤灰组成，其中水泥的质量为450g～520g、粉煤灰的质量为水泥质量的5wt％～20wt％；
细骨料由砂子和石墨尾矿组成，细骨料的总质量为1290g～1380g，石墨尾矿的质量为细骨料总质量的20wt％～40wt％；
增强材料为多壁碳纳米管，增强材料的质量为水泥的质量的0.04wt％～0.15wt％；
减水剂的质量为水泥质量的0.05wt％～0.12wt％；
水的质量为水泥质量的35wt％～50wt％。
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