CN117630268A - 燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阴离子含量检测技术领域，具体为一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，至少包括以下步骤：提供待测海产品，对所述待测海产品进行预处理，得到待测体；取定量的所述待测体置于燃烧炉离子色谱测试的样品舟中进行离子色谱测试，以获得所述待测体的离子色谱图；基于标准品的标准谱图和阴离子的标准曲线计算所述待测体中的阴离子含量，无需进行复杂的样品前处理即可实现海产品中低含量的氟、氯、溴、碘、硫酸根离子的定量，为含产品中上述阴离子含量的监测提供了高效且准确的检测手段。
Description
技术领域
本发明涉及阴离子含量检测技术领域，具体为一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法。
背景技术
目前，关于复杂样品基质中具有潜在腐蚀性或环境破坏性卤素和硫的定量分析方法受检测客体的不同存在较大的差异，如中国专利申请公开了一焊剂中硫含量的测试方法，具体将焊剂进行冷冻处理、研磨后进行燃烧炉离子色谱检测，但是在研磨过程中，焊剂之间、焊剂与研磨球之间发生摩擦碰撞，可能导致测试结果不准确。中国专利申请公开了一种检测气体中痕量卤化物含量的方法，目的在于同时检测无机卤化物和有机卤化物的总量，具体通过对待测气体样品进行吸收处理、吸附处理、离子色谱法进行定量。目前在检测海产品中卤素和硫含量时，通常需要用离线的传统方法进行大量样品前处理工作，尤其是对氟离子进行定量分析时需要进行复杂的前处理步骤来避免其他离子干扰氟离子的检测以保证检测结果的真实性和检测方法的可靠性，导致检测真实性、可靠性与方便检测之间难以兼顾。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，无需进行复杂的样品前处理即可实现海产品中低含量的氟、氯、溴、碘、硫酸根等阴离子的定量，为含产品中上述阴离子含量的检测提供了高效且准确的检测手段。
本发明一方面提供了一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，至少包括以下步骤：提供待测海产品，对所述待测海产品进行预处理，得到待测体；
取定量的所述待测体置于燃烧炉离子色谱测试的样品舟中进行离子色谱测试，以获得所述待测体的离子色谱图；
基于标准品的标准谱图和阴离子的标准曲线计算所述待测体中的阴离子含量，其中，所述待测体的形状包括颗粒状和薄片状中的至少一种；
所述阴离子至少包括氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
作为一种优选的技术方案，颗粒状的所述待测体的细度为3目-10目，优选为5目-10目。
作为一种优选的技术方案，薄片状的所述待测体的长度≤1cm，宽度≤0.5cm，厚度为≤0.5cm，优选长度为1mm-3mm，宽度为1mm-3mm，厚度为1mm-3mm。
本发明提供的海产品中阴离子含量的测试方法，不需要复杂的前处理步骤进行分离提纯，能够同时对海产品中的氟、氯、溴、碘、硫酸根离子进行快速定量。发明人在探究过程中发现，通过将待测海产品剪碎后得到颗粒或薄片状的待测体再进行后续燃烧炉离子色谱测试，配合Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子色谱柱，保证测试结果准确性，提高检测分析效率。
作为一种优选的技术方案，所述样品舟中待测体质量为5mg-15mg(精确到0.1mg)，所述样品舟为石英材质。
作为一种优选的技术方案，所述燃烧炉离子色谱测试的色谱柱的颗粒大小为2μm-5μm，优选为4μm-5μm，最优选为Metrosep A Supp 5-150/4.0。
作为一种优选的技术方案，所述燃烧炉离子色谱测试的淋洗液为碳酸钠水溶液或碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液，优选为碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液。优选的，所述碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液中碳酸钠的浓度为2mmol/L-4mmol/L，碳酸氢钠的浓度为1mmol/L-3mmol/L。优选的，所述碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液中碳酸钠的浓度为3mmol/L-3.5mmol/L，碳酸氢钠的浓度为1mmol/L-2mmol/L。最优选的，所述碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液中碳酸钠的浓度为3.2mmol/L，碳酸氢钠的浓度为1.0mmol/L。
本发明提供的方法，通过控制燃烧炉离子色谱测试时采用碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液作为淋洗液，尤其是控制碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液中碳酸钠的浓度为3mmol/L-3.5mmol/L，碳酸氢钠的浓度为1mmol/L-2mmol/L，有益于待测体中卤素离子和硫酸根离子在色谱柱上的保留，各离子的谱峰之间实现良好的分离，保证后续定量结果的准确性。发明人分析原因可能为：将碳酸钠和碳酸氢钠按照上述浓度混合作为淋洗液，对吸收液中的卤素离子和硫酸根离子进行洗脱时各离子的保留时间处于合适的水平，避免由于碳酸钠或碳酸氢钠的浓度过高导致的谱峰分离度较差问题。
作为一种优选的技术方案，所述燃烧炉离子色谱测试的淋洗液流速为0.5mL/min-1.0mL/min，优选为0.7mL/min。
本发明提供的方法，通过进一步控制淋洗液的流速为0.5mL/min-1.0mL/min，保证卤素离子和硫酸根离子的分离度，进而保证定量结果的准确性，而流速过快，导致色谱柱超过最大压力且色谱峰的分离度较差，流速较低导致测试时间延长。
作为一种优选的技术方案，所述燃烧炉离子色谱测试的吸收液为双氧水。优选的，所述双氧水的浓度为80mg/L-120mg/L，优选为100mg/L。
作为一种优选的技术方案，所述燃烧炉离子色谱测试的燃烧管温度为1000℃-1100℃，优选为1050℃。
作为一种优选的技术方案，所述燃烧炉离子色谱测试的加热炉温度为30℃-40℃，优选为30℃。
作为一种优选的技术方案，所述燃烧炉离子色谱测试的再生液为1wt％-2wt％的磷酸水溶液，优选为1.5wt％的磷酸水溶液。
作为一种优选的技术方案，所述燃烧炉离子色谱测试的燃烧管气流量为200mL/min-400mL/min，优选为300mL/min。
作为一种优选的技术方案，所述燃烧炉离子色谱测试的裂解气气流量为80mL/min-150mL/min，优选为100mL/min。
作为一种优选的技术方案，所述燃烧炉离子色谱测试的燃烧模块来源于瑞士万通，所述待测体中阴离子含量通过燃烧模块内置程序自行计算获得。
本发明提供的检测方法灵敏度高，能够测试海产品中低含量的卤素和硫，同时样品中卤素含量基于称样量代入内置程序自行计算即可获得，简单高效。
本发明中标准品为0.2mg/L的混合标准品，具体由含有七种阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2 -、NO3 -、PO4 3-、SO4 2-)的标准品和碘离子标准品混合后制得，各离子浓度均为1000μg/mL，来源于国家有色金属及电子材料分析测试中心。在其他优选实施例中，标准品可以是至少包含氟、氯、溴、碘、硫酸根离子的混合标准品。
本发明提供的方法中，氟、氯、溴、碘、硫酸根离子的检出限分别为氟、氯、溴、硫酸根离子1ppm(ppm＝mg/L)，碘2ppm(ppm＝mg/L)。
有益效果
1、本发明提供了一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，无需进行复杂的样品前处理即可实现海产品中低含量的氟、氯、溴、碘、硫酸根离子的定量，为含产品中上述阴离子含量的监测提供了高效且准确的检测手段。
2、本发明通过将待测海产品剪碎后得到颗粒或薄片状的待测体再进行后续燃烧炉离子色谱测试，配合Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子色谱柱，保证测试结果准确性，提高检测分析效率。
3、本发明提供的方法，通过控制燃烧炉离子色谱测试时采用碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液作为淋洗液，尤其是控制碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液中碳酸钠的浓度为3-3.5mmol/L，碳酸氢钠的浓度为1-2mmol/L，有益于待测体中卤素离子和硫酸根离子在色谱柱上的保留，各离子的谱峰之间实现良好的分离，保证后续定量结果的准确性。
4、本发明提供的方法，通过进一步控制淋洗液的流速为0.5-1.0mL/min，保证卤素离子和硫酸根离子的分离度，进而保证定量结果的准确性，而流速过快，导致色谱柱超过最大压力且色谱峰的分离度较差，流速较低导致测试时间延长。
5、本发明提供的检测方法灵敏度高，能够测试海产品中低含量的卤素和硫，同时样品中卤素含量基于称样量代入内置程序自行计算即可获得，简单高效。
附图说明
图1为本发明实施例1中标准品的标准谱图。
图2为本发明实施例1中阴离子的标准曲线图，图中a-e分别为氟离子的标准曲线图(R2＝0.999985)、氯离子的标准曲线图(R2＝0.999905)、溴离子的标准曲线图(R2＝0.999966)、硫酸根离子的标准曲线图(R2＝0.999969)、碘离子的标准曲线图(R2＝0.999610)。
图3为本发明实施例1中待测体离子色谱图，图中1、2分别为待测体1的离子色谱图和待测体2的离子色谱图。
图4为本发明实施例1中待测体中阴离子含量图，图中左边为待测体1中阴离子含量图，右边为待测体2中阴离子含量图。
图5为本发明实施例2中标准品的标准谱图。
图6为本发明实施例3中标准品的标准谱图。
图7为本发明实施例4中标准品的标准谱图。
图8为本发明实施例5中标准品的标准谱图。
图9为本发明实施例6中标准品的标准谱图。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。如本文所用术语“至少包括”意在覆盖非排它性的包括。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。
在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明提供方法中所述裁剪工具在使用前需用无水乙醇擦拭干净，测试过程中全程佩戴pp手套，避免杂质离子引入影响测试结果。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，包括以下步骤：提供待测海产品，对所述待测海产品进行预处理，得到待测体；
取定量的所述待测体置于燃烧炉离子色谱测试的样品舟中进行离子色谱测试，以获得所述待测体的离子色谱图；
基于标准品的标准谱图和阴离子的标准曲线计算所述待测体中的阴离子含量，其中，所述待测体的形状为颗粒状。
本实施例中待测海产品包括待测体1和待测体2。
本实施例提供方法中所述裁剪工具在使用前需用无水乙醇擦拭干净，测试过程中全程佩戴pp手套，避免杂质离子引入影响测试结果。
颗粒状的所述待测体的细度为5-10目。
所述样品舟中待测体质量为10mg(精确到0.1mg)，所述样品舟为石英材质。
所述燃烧炉离子色谱测试的燃烧模块来源于瑞士万通，所述燃烧炉离子色谱测试的色谱柱为Metrosep A Supp 5-150/4.0。
所述燃烧炉离子色谱测试的淋洗液为碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液。所述碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液中碳酸钠的浓度为3.2mmol/L，碳酸氢钠的浓度为1.0mmol/L。
所述燃烧炉离子色谱测试的淋洗液流速为0.7mL/min。
所述燃烧炉离子色谱测试的吸收液为双氧水。所述双氧水的浓度为100mg/L。
所述燃烧炉离子色谱测试的燃烧管温度为1050℃。
所述燃烧炉离子色谱测试的加热炉温度为30℃。
所述燃烧炉离子色谱测试的再生液为1.5wt％的磷酸水溶液。
所述燃烧炉离子色谱测试的燃烧管气流量为300mL/min。
所述燃烧炉离子色谱测试的裂解气气流量为100mL/min。
本实施例中标准品为0.2mg/L的混合标准品，具体由含有七种阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2 -、NO3 -、PO4 3-、SO4 2-)的标准品和碘离子标准品混合后制得，各离子浓度均为1000μg/mL，来源于国家有色金属及电子材料分析测试中心。
本实施例中标准品的标准谱图参见图1，阴离子的标准曲线参见图2，待测体离子色谱图参见图3，待测体中阴离子含量参见图4。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液中碳酸钠的浓度为3.2mmol/L，碳酸氢钠的浓度为5.0mmol/L，本实施例中标准品的标准谱图参见图5，该方法下标准品的标准谱图中峰分离度较差，不进行后续标准曲线绘制和样品检测。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液中碳酸钠的浓度为5.0mmol/L，碳酸氢钠的浓度为1.0mmol/L，本实施例中标准品的标准谱图参见图6，该方法下标准品的标准谱图中峰分离度较差，不进行后续标准曲线绘制和样品检测。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液中添加10％浓度为30％(v/v)的过氧化氢水溶液，本实施例中标准品的标准谱图参见图7，该方法下标准品的标准谱图中峰的保留存在偏差，不进行后续标准曲线绘制和样品检测。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液替换为浓度为3.2mmol/L的碳酸钠水溶液，本实施例中标准品的标准谱图参见图8，该方法下标准品的标准谱图中磷酸根和硫酸根不能有很好的分离度，不进行后续标准曲线绘制和样品检测。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述燃烧炉离子色谱测试的淋洗液流速为0.4mL/min，本实施例中标准品的标准谱图参见图9，该方法下标准品的标准谱图中峰分离度较差，不进行后续标准曲线绘制和样品检测。
性能测试
相对标准偏差(RSD)：采用本发明实施例1提供的方法测试样品1、2中各阴离子的含量(样品1、2分别设置2个平行样品)，方法的相对标准偏差分别为2.46％、1.58％。
Claims (10)
1.一种燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
提供待测海产品，对所述待测海产品进行预处理，得到待测体；
取定量的所述待测体置于燃烧炉离子色谱测试的样品舟中进行离子色谱测试，以获得所述待测体的离子色谱图；
基于标准品的标准谱图和阴离子的标准曲线计算所述待测体中的阴离子含量，其中，所述待测体的形状包括颗粒状和薄片状中的至少一种；
所述阴离子至少包括氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
2.根据权利要求1所述的燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其特征在于，颗粒状的所述待测体的细度为3目-10目；薄片状的所述待测体的长度≤1cm，宽度≤0.5cm，厚度为≤0.5cm。
3.根据权利要求1所述的燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其特征在于，所述燃烧炉离子色谱测试的色谱柱的颗粒大小为2μm-5μm。
4.根据权利要求1所述的燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其特征在于，所述燃烧炉离子色谱测试的淋洗液包括碳酸钠水溶液或碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液。
5.根据权利要求4所述的燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其特征在于，所述碳酸钠-碳酸氢钠混合水溶液中，碳酸钠的浓度为2mmol/L-4mmol/L，碳酸氢钠的浓度为1mmol/L-3mmol/L。
6.根据权利要求4所述的燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其特征在于，所述燃烧炉离子色谱测试的淋洗液流速为0.5mL/min-1.0mL/min。
7.根据权利要求1所述的燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其特征在于，所述燃烧炉离子色谱测试的吸收液包括双氧水。
8.根据权利要求7所述的燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其特征在于，所述吸收液中的双氧水的浓度为80mg/L-120mg/L。
9.根据权利要求1所述的燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法，其特征在于，所述燃烧炉离子色谱测试的燃烧管温度为1000℃-1100℃。
10.根据权利要求1所述的燃烧炉离子色谱技术用于分析海产品中阴离子含量的方法的应用，其特征在于，所述燃烧炉离子色谱测试的再生液包括1wt％-2wt％的磷酸水溶液。
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