CN117625959A - 一种从锕中分离铋的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从锕中分离铋的方法，包括：将含有锕的盐酸或硝酸溶液通过阳离子交换柱，并用第一盐酸洗脱获得含有铋(Bi)的洗脱液；将含有Bi的洗脱液通过TK201树脂柱，获得吸附在TK201树脂柱上的Bi；利用第二盐酸或者硝酸洗脱吸附在TK201树脂柱上的Bi，获得Bi洗脱液。本发明开创性地使用TK201树脂来作为Bi的纯化材料，TK201树脂基于一种叔胺合成，并少量掺杂一种长链醇，在一定浓度的盐酸条件下对Bi有特异性吸附，而对Ac、Fr无吸附能力，因此大大降低了Bi中Ac的含量。
Description
技术领域
本发明涉及放射性核素靶向治疗技术领域，尤其涉及一种从锕中分离铋的方法及装置。
背景技术
放射性核素靶向治疗相对于传统放射治疗的物理靶向，对肿瘤细胞的选择性更高，避免了对正常组织细胞带来的放射性伤害，从而使得它成为临床上一种重要的肿瘤治疗手段，尤其是在微小肿瘤、散在肿瘤展现出独特的优势。高线性能量转移(Linear EnergyTransfer,LET)和发射距离较短的阿尔法粒子可以用于靶向放射性核素治疗(TargetedRadionuclide Therapy,TRNT)。高LET保证了α粒子的大部分能量被转移到目标细胞中，短距离则使得放射性核素被靶向至癌细胞时不会影响其他正常细胞。
Ac-225是最有前景的α核素之一，半衰期为9.92天，衰变过程中经过4次α衰变，释放27.5MeV的能量。其子体Bi-213也可被用于靶向治疗，半衰期为45.59分钟，Bi-213在衰变过程中会产生440KeV的γ射线(分支比为26％)，可用于单光子发射计算机发射断成像(SEPCT)已检测核素在生物体内的分布。Bi-213半衰期较短，不能由生产厂家生产后配送至需求单位，通常以Ac-225为母体，等待衰变平衡后，将Bi-213从混合物中分离。
分离Bi-213的方法主要为将锕溶液负载在阳离子树脂AGMP-50上，以不同洗脱剂洗脱Bi，洗脱剂可为0.1mol/L盐酸/氯化钠，0.1mol/L氢碘酸，0.3mol/HCl、或0.3mol/LHBr，或氢碘酸和盐酸的混合物；或将其负载在阳离子树脂DOWEX50，以pH1.8-2.2的10-3-10-2的DTPA溶液将Bi洗脱。除AGMP-50外，Isolute SCX和Isolute SCX2也可以用来分离Ac和Bi，避免了辐射粒子对有机分离材料的破坏，Isolute SCX是由二氧化硅吸附材料以苯磺酸功能化而制成，Isolute SCX2则是由二氧化硅以丙基磺酸功能化制成。但分离过程中造成了Ac-225不同程度的漏穿，混入Bi的Ac会在标记时与Bi竞争，造成Bi的低标记率，而且附着的Ac-225衰变产生的能量会破坏与抗体之间的化学键，用于靶向至癌细胞的抗体解体会导致Ac分布全身，造成潜在危害。
发明内容
本发明目的在于提供一种从锕中分离铋的方法，用以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种从锕中分离铋的方法，所述方法包括：
将含有锕的盐酸或硝酸溶液通过阳离子交换柱，并用第一盐酸洗脱获得含有铋(Bi)的洗脱液；
将含有Bi的洗脱液通过TK201树脂柱，获得吸附在TK201树脂柱上的Bi；
利用第二盐酸或者硝酸洗脱吸附在TK201树脂柱上的Bi，获得Bi洗脱液。
本发明还提供一种从锕中分离铋的装置，所述装置包括：
第一获得单元，用于将含有锕的盐酸/硝酸溶液通过阳离子交换柱，并用第一盐酸洗脱获得含有铋(Bi)的洗脱液；
第二获得单元，用于将含有Bi的洗脱液通过TK201树脂柱，获得吸附在TK201树脂柱上的Bi；
第三获得单元，用于利用第二盐酸或者硝酸洗脱吸附在TK201树脂柱上的Bi，获得Bi洗脱液。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明开创性地使用TK201树脂来作为Bi的纯化材料，TK201树脂基于一种叔胺合成，并少量掺杂一种长链醇，在一定浓度的盐酸条件下对Bi有特异性吸附，而对Ac、Fr无吸附能力，因此大大降低了Bi中Ac的含量。
2、本发明还可以获得高化学纯度和放射性核纯度的Bi-213。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1为从锕中分离铋的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明提供的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，而且，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为解决现有技术的不足，本发明公开了一种从锕中分离铋的方法，本发明大大降低了Ac-225在交换柱上的漏穿，从而降低了Bi-213产品中的Ac-225含量。以下结合图1对从锕中分离铋的方法进行详细介绍，所述方法包括：
1、将含有锕的盐酸或硝酸溶液通过阳离子交换柱，并用第一盐酸洗脱获得含有铋(Bi)的洗脱液。
具体的，阳离子交换柱的填充材料包括AG50W-X8或任意交联度大于4的磺酸基苯乙烯二乙烯基苯共聚物。其中，交联度较高的树脂有对待吸附元素更大的吸附容量，强度更高，选择性也较好。
具体的，阳离子树脂的粒径为100-200目，对金属离子有较好的选择性，目数越低代表颗粒粒径越大，对元素的选择性越差。
具体的，阳离子交换柱的高径比为5:1至8:1，高径比越大，分离效果越好，但同时，流速也越慢。
具体的，盐酸或硝酸浓度为0.1mol/L。
具体的，含有锕的盐酸或硝酸溶液通过阳离子柱的上柱速度为0.5-2.5mL/min，保证阳离子树脂将金属离子吸附完全，并且使锕在树脂柱上尽可能的分布均匀，而不是仅停留在树脂柱上端，导致锕衰变产生的α粒子对树脂颗粒产生局部损伤。Ac-225与Bi-213的平衡时间约为5h，实际上，90％的Bi-213在3h内即可生成。
具体的，锕溶液的酸度为0.1mol/L，在低酸度下，氢离子浓度不高，树脂上的交换离子[H]+与金属离子完成交换，所有元素才能被离子树脂吸附。
具体的，以0.4-0.6mol/L的第一盐酸溶液洗脱阳离子柱上的Bi，在此酸度下，阳离子树脂对Bi元素的吸附能力较弱，对Ac元素仍有较强的吸附性能，因此可以将Bi洗脱下来。
具体的，使用0.4-0.6mol/L的第一盐酸溶液洗脱8-12个柱体积，确保将附着在树脂上的Bi全部洗脱。其中，洗脱速度为0.5-1mL/min，洗脱速度太慢会导致Bi的拖尾，增大洗脱剂体积。
2、将含有Bi的洗脱液通过TK201树脂柱，获得吸附在TK201树脂柱上的Bi。
3、利用第二盐酸或者硝酸洗脱吸附在TK201树脂柱上的Bi，获得Bi洗脱液。
具体为：将Bi的洗脱液和相同体积的3mol/L盐酸混合后通过TK201树脂柱，杂质元素随溶液流出，随后以0.01-0.1mol/L的第二盐酸溶液或硝酸溶液洗脱树脂柱上的Bi，洗脱体积为6-8个柱体积。
其中，萃淋树脂柱所用树脂为TK201树脂，TK201树脂基于一种叔胺合成，并少量掺杂一种长链醇。TK201树脂柱高径比为4:1-7：1，高径比越大，分离效果越好，但更细的分离柱也会对液体的流速产生影响。萃淋树脂的粒径为100-150μm，粒径的选择主要与对元素的选择性有关，粒径越大，选择性越低；粒径越小，选择性越高。
其中，以阳离子树脂中Bi的洗脱液流经萃淋树脂柱，流速为自重产生的速度。
其中，以0.01mol/L第二盐酸或硝酸洗脱吸附的Bi，洗脱流速为0.6-0.8mL/min，确保将柱子上所有的Bi洗脱下来。
为了更好地解释本方案，以下还提供了实施例和对比例。其中，在本实验中以铈(Ce)作为Ac的类似物，Ce3+的离子半径为102pm，与Ac3+的离子半径112pm较为接近，化学性质相似，因此实验结果可信。
实施例1：
配制Ce、Bi的待分离料液，元素配比为Ac-225与Bi-213平衡时的元素成分，Fr-221(T1/2＝4.9m)、At-217(T1/2＝32ms)由于半衰期较短迅速衰变为Bi-213，因此不予计算。溶液氛围为0.1mol/L的盐酸溶液，溶液总体积为10mL。将阳离子树脂AG50W-X8(100-200目)预处理后，进行装柱，柱子高径比为5:1。将待分离溶液以0.75mL/min的速度通过阳离子柱，收集流出液1。
将配制好的0.4mol/L的盐酸溶液流经阳离子树脂，洗脱体积为15mL，洗脱速度为0.75mL/min，收集所得Bi洗脱液1。将15mL的3mol/L的盐酸溶液与Bi的洗脱液混合，通过萃淋树脂柱，萃淋树脂柱由TK201(100-150μm)树脂制成，高径比为7:1，上柱速度为0.8mL/min，收集所得流出液2。
以0.01mol/L的盐酸溶液通过萃淋树脂柱，洗脱速度为0.8mL/min,所用0.01mol/L盐酸体积为8个柱体积，得到Bi的洗脱液2，即为最后的Bi产品溶液。
实施例2：
配制Ce、Bi的待分离料液，元素配比为Ac-225与Bi-213平衡时的元素成分，Fr-221(T1/2＝4.9m)、At-217(T1/2＝32ms)由于半衰期较短迅速衰变为Bi-213，因此不予计算。溶液氛围为0.1mol/L的盐酸溶液，溶液总体积为10mL。将阳离子树脂DOWEX50W-X8(100-200目)预处理后，进行装柱，柱子高径比为5:1。将待分离溶液以0.70mL/min的速度通过阳离子柱，收集流出液1。
将配制好的0.4mol/L的盐酸溶液流经阳离子树脂，洗脱体积为15mL，洗脱速度为0.75mL/min，收集所得Bi洗脱液1。将15mL的3mol/L的盐酸溶液与Bi的洗脱液混合，通过萃淋树脂柱，萃淋树脂柱由TK201(100-150μm)树脂制成，高径比为5:1，上柱速度为0.8mL/min，收集所得流出液2。
以0.01mol/L的盐酸溶液通过萃淋树脂柱，洗脱速度为0.8mL/min,所用0.01mol/L盐酸体积为6个柱体积，得到Bi的洗脱液2，即为最后的Bi产品溶液。
实施例3：
配制Ce、Bi的待分离料液，元素配比为Ac-225与Bi-213平衡时的元素成分，Fr-221(T1/2＝4.9m)、At-217(T1/2＝32ms)由于半衰期较短迅速衰变为Bi-213，因此不予计算。溶液氛围为0.1mol/L的盐酸溶液，溶液总体积为10mL。将阳离子树脂AGMP-50(100-200目)预处理后，进行装柱，柱子高径比为6:1。将待分离溶液以0.70mL/min的速度通过阳离子柱，收集流出液1。
将配制好的0.4mol/L的盐酸溶液流经阳离子树脂，洗脱体积为15mL，洗脱速度为0.75mL/min，收集所得Bi洗脱液1。将15mL的3mol/L的盐酸溶液与Bi的洗脱液混合，通过萃淋树脂柱，萃淋树脂柱由TK201(100-150μm)树脂制成，高径比为6:1，上柱速度为0.8mL/min，收集所得流出液2。
以0.01mol/L的盐酸溶液通过萃淋树脂柱，洗脱速度为0.8mL/min,所用0.01mol/L盐酸体积为6个柱体积，得到Bi的洗脱液2，即为最后的Bi产品溶液。
对比例1
配制Ce、Bi的待分离料液，元素配比为Ac-225与Bi-213平衡时的元素成分，Fr-221(T1/2＝4.9m)、At-217(T1/2＝32ms)由于半衰期较短迅速衰变为Bi-213，因此不予计算。溶液氛围为0.1mol/L的盐酸溶液，溶液总体积为10mL。将阳离子树脂AG50W-X8(100-200目)预处理后，进行装柱，柱子高径比为5:1。将待分离溶液以0.75mL/min的速度通过阳离子柱，收集流出液1。将配制好的0.5mol/L的盐酸溶液流经阳离子树脂，洗脱体积为6个柱体积，洗脱速度为0.75mL/min，收集所得Bi洗脱液。
对比例2
配制Ce、Bi的待分离料液，元素配比为Ac-225与Bi-213平衡时的元素成分，Fr-221(T1/2＝4.9m)、At-217(T1/2＝32ms)由于半衰期较短迅速衰变为Bi-213，因此不予计算。溶液氛围为0.1mol/L的盐酸溶液，溶液总体积为10mL。将阳离子树脂DOWEX50W-X8(100-200目)预处理后，进行装柱，柱子高径比为5:1。将待分离溶液以0.70mL/min的速度通过阳离子柱，收集流出液1。将配制好的0.4mol/L的盐酸溶液流经阳离子树脂，洗脱体积为6个柱体积，洗脱速度为0.75mL/min，收集所得Bi洗脱液。
对比例3
配制Ce、Bi的待分离料液，元素配比为Ac-225与Bi-213平衡时的元素成分，Fr-221(T1/2＝4.9m)、At-217(T1/2＝32ms)由于半衰期较短迅速衰变为Bi-213，因此不予计算。溶液氛围为0.1mol/L的盐酸溶液，溶液总体积为10mL。将阳离子树脂AGMP-50(100-200目)预处理后，进行装柱，柱子高径比为6:1。将待分离溶液以0.70mL/min的速度通过阳离子柱，收集流出液1。将配制好的0.1mol/L的盐酸溶液流经阳离子树脂，洗脱体积为6个柱体积，洗脱速度为0.75mL/min，收集所得Bi洗脱液。
| 项目 | Bi产品中Ce的漏穿 |
| 实施例1 | [Ce]1.1±0.1ppm |
| 实施例2 | [Ce]0.3±0.02ppm |
| 实施例3 | [Ce]0.1±0.01ppm |
| 对比例1 | [Ce]11.3±0.1ppm |
| 对比例2 | [Ce]8.7±0.1ppm |
| 对比例3 | [Ce]4.2±0.1ppm |
本发明还提供一种从锕中分离铋的装置，其特征在于，所述装置包括：第一获得单元，用于将含有锕的盐酸/硝酸溶液通过阳离子交换柱，并用第一盐酸洗脱获得含有铋(Bi)的洗脱液；第二获得单元，用于将含有Bi的洗脱液通过TK201树脂柱，获得吸附在TK201树脂柱上的Bi；第三获得单元，用于利用第二盐酸或者硝酸洗脱吸附在TK201树脂柱上的Bi，获得Bi洗脱液。
由于该装置保护的内容与上述方法保护的内容相类似，所以在此不做过多介绍，详细请参考上述方法的论述部分。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种从锕中分离铋的方法，其特征在于，所述方法包括：
将含有锕的盐酸或硝酸溶液通过阳离子交换柱，并用第一盐酸洗脱获得含有铋(Bi)的洗脱液；
将含有Bi的洗脱液通过TK201树脂柱，获得吸附在TK201树脂柱上的Bi；
利用第二盐酸或者硝酸洗脱吸附在TK201树脂柱上的Bi，获得Bi洗脱液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳离子交换柱的填充材料包括：AG50W-X8阳离子树脂或任意交联度大于4的磺酸基苯乙烯二乙烯基苯共聚物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳离子交换柱中的阳离子树脂的粒径为100-200目；所述阳离子交换柱的高径比为5:1-8:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一盐酸的洗脱速度为0.5-1mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有锕的盐酸或硝酸溶液的上柱速度为0.5-2.5mL/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸或硝酸溶液的浓度为0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一盐酸的浓度为0.4-0.6mol/L；洗脱使用的所述第一盐酸的体积为8-12个柱体积。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将含有Bi的洗脱液通过TK201树脂柱，获得吸附在TK201树脂柱上的Bi，包括：
将含有Bi的洗脱液和相同体积的3mol/L盐酸混合后通过TK201树脂柱，杂质流出后获得吸附在TK201树脂柱上的Bi。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述TK201树脂柱的高径比为4:1-7：1；所述TK201树脂柱中树脂的粒径为100-150μm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二盐酸或者硝酸的浓度为0.01-0.1mol/L。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，洗脱使用的所述第二盐酸或者硝酸的体积为6-8个柱体积。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用所述第二盐酸或者硝酸的洗脱速度为0.6-0.8mL/min。
13.一种从锕中分离铋的装置，其特征在于，所述装置包括：
第一获得单元，用于将含有锕的盐酸/硝酸溶液通过阳离子交换柱，并用第一盐酸洗脱获得含有铋(Bi)的洗脱液；
第二获得单元，用于将含有Bi的洗脱液通过TK201树脂柱，获得吸附在TK201树脂柱上的Bi；
第三获得单元，用于利用第二盐酸或者硝酸洗脱吸附在TK201树脂柱上的Bi，获得Bi洗脱液。
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