CN117602976A - 一种含硝态氮螯合铁肥的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种含硝态氮螯合铁肥的制备方法及应用，该方法包括：1)在室温下，在振荡器上将还原铁粉和稀硝酸溶液振荡反应，得到硝酸亚铁溶液；稀硝酸溶液的物质的量浓度为1～6mol/L；还原铁粉与稀硝酸溶液的摩尔比为1∶2.0～4.0；2)将金属螯合剂缓慢倒入硝酸亚铁溶液，边倒入边搅拌、反应和混合；金属螯合剂的重量以干重计为硝酸亚铁溶液体积的15～40％。本发明方法克服现有螯合铁肥中铁元素含量低、不稳定、成本高和制作繁杂等缺陷，操作简便、原料易得，可用于大规模的工业化生产。所制备得到的含硝态氮螯合铁肥，硝酸根不仅不会影响植物对铁元素吸收，还能提供植物生长必需的氮元素，促进常用的氮肥供给平衡。
Description
技术领域
本发明涉及肥料领域，具体涉及一种含硝态氮螯合铁肥的制备方法及应用。
背景技术
铁(Fe)是植物维持正常生命活动的重要微量矿质元素之一，参与植物体内各项重要生理代谢过程，如参与DNA和部分蛋白质的合成，构成活细胞内最重要的氧化还原系统，参与光合和呼吸的磷酸化、碳素代谢和蒸腾作用，还与苹果酸、柠檬酸及维生素等的合成有关。缺铁时，叶绿体结构发育不完整，严重缺铁时叶绿体将变小甚至解体。缺铁还会影响蔗糖合成和减少还原糖含量，直接导致植物失绿黄化，光合能力下降，严重影响作物的产量和品质，已成为世界农作物减产的重要原因之一。据估计，在影响植物生理代谢的众多微量元素中，铁的影响最大。
铁在土壤中广泛存在，平均为3.8％。土壤中铁有效性主要受土壤环境中的pH值和氧分压控制。目前全球超过40％的耕地土壤存在潜在缺铁，由此产生的植物缺铁已成为继缺氮和缺磷之后世界各地农业生产普遍所面临的一个重要的营养“卡脖子”问题。
植物生长发育中需要补充一定量的铁营养，一般采用高效施肥来强化作物生长。我国目前市面上的螯合铁肥大都以土壤施用的肥料居多，而叶面喷施是近年来施肥的新途径，能达到高效精准的效果，有效增加作物产量和改善品质。按形态划分可将国内外叶面铁肥以分为无机铁肥、螯合铁肥和有机复合铁肥三大类。硫酸亚铁作为最常见的无机铁肥，由于在空气中很快会被氧化为三价铁沉淀物，其有效性会大大降低，不利于铁元素的吸收和利用，且连续施用将造成硫酸根过量导致土壤酸化；而有机复合铁肥如腐植酸铁等不如螯合铁稳定，容易被土壤吸附导致肥效低，对作物缺铁不能起到良好的改善作用。
目前的螯合铁肥虽相比于无机铁肥和有机复合铁肥有稳定性强、可适用于pH不同的土壤、肥效高及可混性强等优点，但价格高昂，适用范围小。在我国使用较多的是EDTA-Fe，其在碱性土壤中稳定性差，常作叶面肥施用，但EDTA在自然条件下会转化为二酮哌嗪，成为一种持久性有机污染物长效污染土壤，急需进行高效廉价叶面铁肥的研制与应用。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种螯合铁肥的制备方法，克服现有螯合铁肥中铁元素含量低、不稳定、成本高和制作繁杂等缺陷，而且，其操作简便、设备简单、原料易得，可用于大规模的工业化生产。
本发明的第二目的在于提供一种含硝态氮螯合铁肥，其采用上述的制备方法制备得到，硝酸根不仅不会影响植物对铁元素吸收，还能提供植物生长必需的氮元素，促进常用的氮肥供给平衡。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其包括：
1)在室温下，在振荡器上将还原铁粉和稀硝酸溶液振荡反应，得到硝酸亚铁溶液，其中，所述稀硝酸溶液的物质的量浓度为1～6mol/L；所述还原铁粉与稀硝酸溶液的摩尔比为1∶2.0～4.0；
2)将金属螯合剂缓慢倒入所述硝酸亚铁溶液，边倒入边搅拌、反应和混合；其中，所述金属螯合剂的重量以干重计为所述硝酸亚铁溶液体积的15～40％。
优选的，步骤1)中，所述还原铁粉分多次加入到所述稀硝酸溶液中，每次的添加量为15～20％，每次添加间隔3～5min。
优选的，步骤2)中，所述硝酸亚铁溶液置于热振荡器，转速为200～250r/min，在室温、振荡的情况下，所述金属螯合剂缓慢分次加入到所述硝酸亚铁溶液中，每次添加量为15～20％，每次添加间隔3～5min，最后一次加入所述金属螯合剂时，继续振荡直至完全螯合，自然冷却至室温。
进一步，还包括：待螯合铁混合液降为室温后，倒入事先清洗干净的试剂瓶中，在瓶口撒入少量的抗氧化剂抗坏血酸(维生素C)或茶多酚粉末封口，最后加盖拧紧，置常温下保存备用。
优选的，所述金属螯合剂包括氨基羧酸类、有机膦酸盐类、羟基羧酸类、氨基酸类、聚羧酸类、聚磷酸盐类、丙烯酰胺均聚物类、糖醇类或转运中间体。
优选的，所述氨基羧酸类包括乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺四乙酸铁钠(EDTA-铁钠)、乙二胺二邻苯基乙酸钠(EDDH-Na)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、二乙基三胺五乙酸(DTPA)、甲基甘氨酸二乙酸三钠(MGDA-3Na)或亚氨基二琥珀酸四钠(IDHA，IDS)；
优选的，所述有机膦酸盐类包括1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸(HEDP)。
优选的，所述羟基羧酸类柠檬酸(CA)、柠檬酸铵(AC,TMC)、酒石酸钠(AT)或葡萄糖酸钠(SG)。
优选的，所述氨基酸类包括聚天门冬氨酸(PASP)。
优选的，所述聚羧酸类包括丙烯酸-马来酸酐共聚物(PAA-PMA)。
优选的，所述聚磷酸盐类包括三聚磷酸钠(STPP)。
优选的，所述丙烯酰胺均聚物类包括聚丙烯酰胺(PAM)。
优选的，所述糖醇类包括山梨糖醇(SORB)、木糖醇(Xylitol)、麦芽糖醇(Maltitol)或甘露糖醇(Mannitol)。
优选的，所述转运中间体包括苹果酸、富马酸、丙二酸或EDDHA-Na。
本发明所选用的金属螯合剂，其理化性质稳定、螯合效果好、环保、性价比高，可在大田生产上进行试验和示范。
本发明所述金属螯合剂选择24种，是因为研究表明，它们与金属离子的亲和强度高，能够有效螯合硝酸亚铁中的Fe2+，且能稳定存在。
与现有技术相比，本发明的优点或有益效果在于：
1.制备的螯合铁肥，螯合程度高，理化性质稳定，产品澄清，价格较低，投入产出比高。
2.制备的螯合铁肥，不仅能提供微量元素铁，还能同时提供大量元素氮，起到一肥多效的作用发挥，且连续施用不会造成土壤酸化和板结。
3.操作方法简便、所需设备极少、原料极易获取，螯合过程无废物排放，属资源节约型和环境友好型。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
按照配比将浓硝酸和水混合，配置成1～6mol/L的稀硝酸溶液；将过量还原铁粉分多次加入稀硝酸溶液中，期间不断搅拌，注意温度不宜过高，一般不超过80℃，否则会变成粘稠状。待稀硝酸溶液完全反应后，停止搅拌，即得澄清的黄绿色硝酸亚铁溶液。
在室温下，用烧杯量取适量的硝酸亚铁溶液，将烧杯置于振荡器(可调式加热振荡器)并固定好，转速为200～250r/min(转速以振荡时的硝酸亚铁溶液不溢出烧杯为宜)；而后称取一定量(以干重计)的金属螯合剂(控制在硝酸亚铁溶液体积的15～40％)，将称好的金属螯合剂分批分次加入硝酸亚铁溶液中，最后一次加入金属螯合剂时，继续振荡直至完全螯合；待螯合铁混合液降为室温时，倒入事先清洗干净的试剂瓶中，在瓶口撒入少量的抗氧化剂抗坏血酸(如维生素C)或茶多酚粉末封口，最后加盖拧紧，即得螯合铁肥产品，置常温下保存备用。
对放置7天以上的螯合铁肥性质观察发现，有的螯合铁肥性质稳定，不受放置时间的影响，有的会随着放置时间发生固化。根据方便生产的需要，可将一直保持液态的螯合铁混合物稍加过滤时灌装成液体叶面肥或水溶肥、冲施肥直接使用。
选取螯合铁效果好和性质稳定的螯合铁肥进行水稻秧苗的药效试验。
实施例1
柠檬酸铵螯合铁肥，包括下述组分按比例配制而成：还原铁粉26g、4mol/L稀硝酸300mL和金属螯合剂(柠檬酸铵)60g。先将还原铁粉添加到稀硝酸中，待反应完全后，添加金属螯合剂(柠檬酸铵)，并不停振荡，搅拌均匀；后将其放入80℃烘箱蒸干水分，即得最终粉剂产品。
实施例2
三聚磷酸钠螯合铁肥，包括下述组分按比例配制而成：还原铁粉26g、4mol/L稀硝酸300mL和金属螯合剂(三聚磷酸钠)60g。先将还原铁粉添加到稀硝酸中，待反应完全后，添加金属螯合剂(三聚磷酸钠)后，并不停振荡，搅拌均匀即得最终液态产品。
实施例3
麦芽糖醇螯合铁肥，包括下述组分按比例配制而成：还原铁粉26g、4mol/L稀硝酸300mL和金属螯合剂(麦芽糖醇)60g。先将还原铁粉添加到稀硝酸中，待反应完全后，添加金属螯合剂(麦芽糖醇)后，并不停振荡，搅拌均匀即得最终液态产品。
实施例4
EDTA-2Na螯合铁肥，包括下述组分按比例配制而成：还原铁粉26g、4mol/L稀硝酸300mL和金属螯合剂(EDTA-2Na)60g。先将还原铁粉添加到稀硝酸中，待反应完全后，添加金属螯合剂(EDTA-2Na)后，并不停振荡，搅拌均匀即得最终液态产品。
实施例例1-4中制备的螯合铁肥施用时期：水稻幼苗期。
实施例例1-4中制备的螯合铁肥施用剂量：稀释1000倍。
叶面喷施10天后，观察螯合铁肥的施用效果。以上实例对水稻苗高、根鲜重、苗鲜重何叶绿素总量均有显著或极显著地促进作用，但作用各有所长(参见表2)。
实施例1主要以增加水稻单株叶绿素总量为主，水稻叶色明显变绿；
实施例2主要以增加水稻苗高为主，水稻苗高与对照相比增加27.95％；
实施例3主要以增加水稻根鲜重为主，水稻根鲜重与对照相比增加42.86％；
实施例4主要以增加水稻苗鲜重为主，水稻苗鲜重与对照相比增加36.67％以上。
综合效应来看，实施例1>实施例4>实施例3>实施例2。在生产中，施用者可根据自身需求进行有针对性的选择螯合铁肥。
实施例5
木糖醇螯合铁肥，包括下述组分按比例配制而成：还原铁粉15g、2mol/L稀硝酸300mL和金属螯合剂(木糖醇)45g。先将还原铁粉添加到稀硝酸中，待反应完全后，添加金属螯合剂(木糖醇)后，并不停振荡，搅拌均匀即得最终液态产品。
实施例5施用时期：水稻幼苗期。
实施例5施用剂量：稀释500倍。
实施例5喷施10天后，水稻苗高显著增加，叶色明显变绿。
实施例6
甘露糖醇螯合铁肥，包括下述组分按比例配制而成：还原铁粉40g、6mol/L稀硝酸300mL和金属螯合剂(甘露糖醇)75g。先将还原铁粉添加到稀硝酸中，待反应完全后，添加金属螯合剂(甘露糖醇)后，并不停振荡，搅拌均匀即得最终产品。
实施例6施用时期：水稻幼苗期
实施例6施用剂量：1500倍稀释
实施例6喷施十天后，水稻根鲜重和根鲜重显著增加。
表1
表2
注：数字后面的不同小写和大写字母分别表示“0.05”和“0.01”水平上的显著差异。
综上所述，本发明提供了一种含硝态氮螯合铁肥的制备方法及应用。该制备方法中，通过将过量还原铁粉、稀硝酸溶液和金属螯合剂进行反应，制备得到螯合铁肥。硝酸根可以为植物提供生长必须的氮元素，从而更好的促进植物生长，可在植物元素肥料中得到广泛的应用。该制备方法的操作简便，设备简单，并且原料易得，可用于大规模的工业化生产。
Claims (16)
1.一种含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，包括：
1)在室温下，在振荡器上将还原铁粉和稀硝酸溶液振荡反应，得到硝酸亚铁溶液，其中，所述稀硝酸溶液的物质的量浓度为1～6mol/L；所述还原铁粉与稀硝酸溶液的摩尔比为1∶2.0～4.0；
2)将金属螯合剂缓慢倒入所述硝酸亚铁溶液，边倒入边搅拌、反应和混合；其中，所述金属螯合剂的重量以干重计为所述硝酸亚铁溶液体积的15～40％。
2.如权利要求1所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述还原铁粉分多次加入到所述稀硝酸溶液中，每次的添加量为15～20％，每次添加间隔3～5min，边搅拌边添加。
3.如权利要求1所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述硝酸亚铁溶液置于振荡器中，转速为200～250r/min，在室温、振荡下，所述金属螯合剂缓慢分次加入到所述硝酸亚铁溶液中，每次添加量为15～20％，每次添加间隔3～5min，最后一次加入所述金属螯合剂时，继续振荡直至完全螯合，自然冷却至室温。
4.如权利要求1所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，还包括：待螯合铁混合液降为室温后，倒入事先清洗干净的试剂瓶中，在瓶口撒入少量的抗氧化剂抗坏血酸如维生素C或茶多酚粉末封口，最后加盖拧紧，置常温下保存备用。
5.如权利要求1或3所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，所述金属螯合剂包括氨基羧酸类、有机膦酸盐类、羟基羧酸类、氨基酸类、聚羧酸类、聚磷酸盐类、丙烯酰胺均聚物类、糖醇类或转运中间体。
6.如权利要求5所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，所述氨基羧酸类包括乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺四乙酸铁钠(EDTA-铁钠)、乙二胺二邻苯基乙酸钠(EDDH-Na)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、二乙基三胺五乙酸(DTPA)、甲基甘氨酸二乙酸三钠(MGDA-3Na)或亚氨基二琥珀酸四钠(IDHA，IDS)。
7.如权利要求5所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，所述有机膦酸盐类包括1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸(HEDP)。
8.如权利要求5所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，所述羟基羧酸类柠檬酸(CA)、柠檬酸铵(AC,TMC)、酒石酸钠(AT)或葡萄糖酸钠(SG)。
9.如权利要求5所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，所述氨基酸类包括聚天门冬氨酸(PASP)。
10.如权利要求5所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸类包括丙烯酸-马来酸酐共聚物(PAA-PMA)。
11.如权利要求5所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，所述聚磷酸盐类包括三聚磷酸钠(STPP)。
12.如权利要求5所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺均聚物类包括聚丙烯酰胺(PAM)。
13.如权利要求5所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，所述糖醇类包括山梨糖醇(SORB)、木糖醇(Xylitol)、麦芽糖醇(Maltitol)或甘露糖醇(Mannitol)。
14.如权利要求5所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法，其特征在于，所述转运中间体包括苹果酸、富马酸、丙二酸或EDDHA-Na。
15.一种含硝态氮螯合铁肥，其特征在于，由权利要求1-14任一项所述的含硝态氮螯合铁肥的制备方法制得。
16.一种如权利要求15所述的含硝态氮螯合铁肥在植物微量元素肥料中的应用。
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