CN117583131A - 一种白钨矿的浮选分离组合抑制剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白钨矿的浮选分离组合抑制剂及其应用。本发明所述组合抑制剂包括浓度为2％的氯化铁(FeCl3)溶液和YZJ；所述YZJ药剂包括70％～80％的柠檬酸，10％～20％的黄原胶和5％～10％的水玻璃。本发明还提供了含钙脉石矿物组合抑制剂的应用，具体包括以下步骤：首先对矿样进行磨矿；将矿浆调整至所需矿浆浓度和pH值，加入组合抑制剂经过1次粗选，获得白钨粗精矿和含钙脉石尾矿；2—3次精选，获得最终白钨粗精矿产品；1—2次扫选，得到含钙脉石尾矿。本发明所述组合抑制剂选择性强、绿色经济环保，在用量低效率高，能有效实现含钙脉石矿物的分离，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种白钨矿的浮选分离组合抑制剂及其应用，属于矿物加工浮选技术领域。
背景技术
我国钨资源储量居世界首位，约占世界总储量的60％～70％；钨是以白钨矿和黑钨矿两种形式赋存，在钨资源需求不断扩大的背景下，回收利用成本较低的黑钨资源日趋枯竭，如何经济高效地分离和利用低品位的、组成和嵌布状态复杂的白钨矿资源已经成为行业面临的挑战；白钨矿与含钙脉石的浮选分离尚未得到很好的解决，这直接影响钨资源利用率和增加后续白钨精矿的冶炼成本。
白钨矿与含钙脉石浮选分离困难的主要原因在于：含钙矿物具有复杂且相似的晶体结构；含钙矿物与浮选药剂作用均有较强的化学反应活性；含钙矿物具有复杂的溶解行为，矿物的溶解离子在矿物表面的化学反应及表面相互转化，导致各矿物的浮选行为复杂化；在白钨矿浮选过程中，实现含钙脉石矿物的选择性抑制是浮选分离的关键。
因此，含钙脉石抑制剂的开发成为研究热点。目前，虽然一些新型的抑制剂已经开发成功，但其并未在工业上推广使用。传统抑制剂水玻璃仍占主导，在浮选过程中，水玻璃用量大，且选择性抑制效果不佳，添加大量的水玻璃还会使尾矿高度分散，沉降困难。因此，开发绿色低成本高效含钙脉石矿物的抑制剂是未来选矿的发展趋势，对提高我国钨资源利用率具有重要意义。
发明内容
为解决现有白钨矿浮选存在的问题，本发明的目的之一在于提供了一种白钨矿浮选分离组合抑制剂，所述组合抑制剂包括浓度为2％氯化铁溶液和YZJ。
其中YZJ包括70％～80％的柠檬酸，10％～20％的黄原胶、5％～10％的水玻璃，其中柠檬酸、黄原胶、水玻璃总的质量百分比为100％，具体制备方法为：先用去离子水将黄原胶溶解(此处去离子水仅起到溶解作用，用量具体要求，只需将黄原胶充分溶解即可)，其次加入水玻璃，最后加入柠檬酸，每个药剂搅拌间隔3—5min。
本发明的另一目的在于提供组合抑制剂在白钨矿浮选分离中的应用，通过一粗两扫三精或者一粗两扫两精的浮选工艺获得白钨粗精矿和含钙脉石尾矿；其中，粗选过程中，FeCl3的加入量为60～80g/t，YZJ的加入量为360～560g/t；第一次精选中FeCl3的加入量为20～30g/t，YZJ的加入量为120～210g/t，第二次精选中FeCl3的加入量为10～15g/t，YZJ的加入量为60～120g/t，具体步骤如下所述：
(1)将矿样进行磨矿并将矿浆调整至所需矿浆浓度和pH值。
(2)白钨粗选：向步骤(1)得到的浆料中加入FeCl3，搅拌，加入YZJ，搅拌，加入捕收剂，搅拌，浮选，获得白钨粗精矿和含钙脉石尾矿。
(3)白钨扫选：对步骤(2)获得的粗选尾矿进行白钨扫选，扫选I，加入捕收剂，搅拌，浮选；扫选II，加入捕收剂，搅拌，加入YZJ，搅拌，浮选，获得最终含钙脉石尾矿。
(4)白钨精选：对步骤(2)获得的粗选精矿进行白钨精选，精选I，加入FeCl3，搅拌，加入YZJ，搅拌浮选；精选II，加入FeCl3，搅拌，加入YZJ，搅拌浮选，获得最终钨粗精矿。
优选的，步骤(1)中磨矿细度满足-74μm占70％～85％。
优选的，步骤(1)中矿浆浓度为20％—30％，矿浆pH为8-11，调整剂为氢氧化钠、碳酸钠的一种或两种按任意比例组合。
优选的，步骤(2)中FeCl3的加入量为60～80g/t，YZJ加入量为360～560g/t，捕收剂为733水溶液或731水溶液，加入量为300～350g/t；搅拌时间均为2min，浮选时间5～6min。
优选的，步骤(3)中扫选I捕收剂为733水溶液或731水溶液，加入量为80～100g/t；扫选II中捕收剂为733水溶液或731水溶液，加入量为40～50g/t；扫选I搅拌时间为2min，浮选时间为3～4min，扫选II搅拌时间为2min，浮选时间为2～3min。
优选的，步骤(4)中精选I FeCl3的加入量为20～30g/t，YZJ的加入量为120～210g/t，精选II FeCl3的加入量为10～15g/t，YZJ的加入量为60～120g/t；精选I的搅拌时间为2min，浮选时间为2～3min，精选II的搅拌时间为2min，浮选时间为2min。
优选的，在浮选过程中捕收剂包括但不限于733水溶液或731水溶液，其他能达到效果的捕收剂也可以使用。
优选的，含钙脉石矿物包括但不局限于：萤石、方解石、磷灰石、白云石等。
优选的，步骤(4)的精选可进行3次，精选III不添加任何药剂。
本发明的原理：Fe3+和柠檬酸(CA)发生化学络合作用从而共吸附在萤石/方解石表面，Fe3+的加入也增加黄原胶(XG)在萤石/方解石表面的吸附量，使两种矿物被强烈抑制。通过Fe3+的促进作用，CA和XG的亲水性薄膜在萤石/方解石表面进行叠加罩盖，使捕收剂无法在两者表面吸附，表面强亲水而受到强烈抑制。水玻璃的添加能进一步强加对萤石/方解石等含钙脉石的抑制，水玻璃还起到强分散作用，有效降低矿浆粘度，加大了抑制剂与含钙脉石作用机率，有利于含钙脉石的抑制。
本发明的有益效果
1、本发明首次提出了将金属离子Fe3+与柠檬酸，黄原酸和水玻璃组合作为含钙脉石抑制剂，其在白钨浮选中的应用尚未报道。
2、本发明中的组合抑制的应用于白钨浮选中，旨在实现白钨矿与萤石/方解石等含钙脉石矿物的高效浮选分离，获得高品位的白钨粗精矿，控制粗精矿产率，减轻精选系统负荷，为白钨加温精选段提供品位更高的白钨粗精矿，降低生产成本，具有用量小、选择性抑制作用强和选别指标好等特点。
3、本发明中的组合抑制剂的有效成分均为常规药剂，来源广泛、无毒、水溶性好、易降解、价格便宜。
4、本发明中的组合抑制剂的药剂配置简单，工业上易实施，成功地避免了使用单一水玻璃作抑制剂时废水难沉降和难回用等问题。
附图说明
图1为实施例1和对比例1的白钨浮选工艺流程。
图2为实施例2和对比例2～4的白钨浮选工艺流程。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例中YZJ的组成及质量百分比为柠檬酸、黄原酸、水玻璃，质量百分比为70％，20％和10％混合而成，捕收剂为731水溶液。
云南某铜锌多金属矿，硫化矿浮选尾矿为白钨浮选给矿。硫化矿尾矿含WO3品位0.14％。原矿中主要的脉石矿物为石英和方解石(少量白云石)，相对含量分别为25.20％和22.30％，其次是钙铁榴石、云母类和萤石，相对含量分别为11.60％，9.00％和7.10％，少量高岭土等黏土矿物。钨主要以白钨矿的形式存在，占比为93.57％。浮选分离流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)对原矿进行磨矿，磨矿细度为-74μm占84.6％，矿浆浓度为20％；加入由氢氧化钠和碳酸钠组成的pH调节剂，将浆料的pH调为10，其中氧化钠和碳酸钠的用量分别为800g/t和1000g/t。
(2)对步骤(1)合格原矿浆进行白钨粗选：先加入FeCl3，用量为60g/t，搅拌2分钟，再加入YZJ，用量为360g/t，搅拌2分钟；加入捕收剂，用量为300g/t，搅拌2分钟，浮选5分钟；最终获得粗选精矿和粗选尾矿。
(3)对步骤(2)获得的粗选尾矿进行白钨扫选：扫选I：加入捕收剂，用量为80g/t，搅拌2分钟，浮选4分钟；扫选II：加入捕收剂，用量为40g/t，搅拌2分钟，浮选3分钟；获得最终含钙脉石尾矿。
(4)对步骤(2)获得的粗选精矿进行白钨精选：精选I：加入FeCl3药剂量20g/t对原矿，搅拌2分钟，加入YZJ药剂量120g/t对原矿，搅拌2分钟，浮选2分钟；精选II：加入FeCl3药剂量10g/t对原矿，搅拌2分钟，加入YZJ药剂量60g/t对原矿，搅拌2分钟，浮选2分钟；精选III：不加抑制剂，空白精选，浮选1.5分钟，获得最终钨粗精矿。
表1实施例1和对比例1的全流程闭路试验结果
实施例2
本实施例中YZJ的组成及质量百分比为柠檬酸、黄原酸、水玻璃，质量百分比为85％，10％和5％混合而成。捕收剂为733水溶液。
内蒙古某白钨萤石矿，矿石中可供选矿回收的主要组分是钨和萤石，原矿含WO3品位0.70％，CaF2品位55.58％，CaO品位1.63％。钨主要赋存于白钨矿中，占比为90.54％，少量赋存于黑钨和钨华中，占比分别为8.11％和1.35％。矿石的组成矿物种类很简单，目的矿物是白钨矿和萤石，金属矿物主要是褐铁矿，少量赤铁矿及微量的黄铁矿等；脉石矿物主要是石英，其次为方解石。矿石中存在较高的含钙脉石矿物，如萤石、方解石，这将不利于白钨的浮选。浮选分离流程如图2所示，具体步骤如下：
(1)对原矿进行磨矿，磨矿细度为-74μm占78.8％，加入由氢氧化钠和碳酸钠组成的pH调节剂，将浆料的pH调为10，其中氢氧化钠和碳酸钠的用量分别为1200g/t和800g/t。
(2)对步骤(1)合格原矿浆进行白钨粗选：加入FeCl3水溶液，80g/t对原矿，搅拌2分钟，加入YZJ水溶液，560g/t对原矿，搅拌2分钟，加入捕收剂350g/t对原矿，搅拌2分钟，浮选6分钟；最终获得粗选精矿和粗选尾矿。
(3)对步骤(2)获得的粗选尾矿进行白钨扫选：扫选I：加入捕收剂100g/t，搅拌2分钟，浮选3分钟；扫选II：加入捕收剂50g/t对原矿，搅拌2分钟，浮选2分钟；获得最终含钙脉石尾矿。
(4)对步骤(2)获得的粗选精矿进行白钨精选：精选I：加入FeCl3药剂量30g/t，搅拌2分钟，加入YZJ药剂量210g/t，搅拌2分钟，浮选3分钟；精选II：加入FeCl3药剂量15g/t对原矿，搅拌2分钟，加入YZJ药剂量120g/t对原矿，搅拌2分钟，浮选2分钟，获得最终钨粗精矿。
浮选结果见表2中所示。
表2实施例2和对比例2～4全流程闭路试验结果
对比例1
作为对比本实施例与实施例1的不同之处在于：抑制剂采用单一水玻璃，具体操作步骤如下所述：
(1)对原矿进行磨矿，磨矿细度为-74μm占84.6％；加入由氢氧化钠和碳酸钠组成的pH调节剂，将浆料的pH调为10，其中氧化钠和碳酸钠的用量分别为800g/t和1000g/t。
(2)对步骤(1)合格原矿浆进行白钨粗选：加入水玻璃，用量为1200g/t，搅拌2分钟；加入捕收剂，用量为300g/t，搅拌2分钟，浮选5分钟；最终获得粗选精矿和粗选尾矿。
(3)对步骤(2)获得的粗选尾矿进行白钨扫选：扫选I：加入捕收剂，用量为80g/t，搅拌2分钟，浮选4分钟；扫选II：加入捕收剂，用量为40g/t，搅拌2分钟，浮选3分钟；获得最终含钙脉石尾矿。
(4)对步骤(2)获得的粗选精矿进行白钨精选：精选I：加入水玻璃，用量为600g/t，搅拌2分钟，浮选2分钟；精选II：加入水玻璃，用量为300g/t，搅拌2分钟，浮选2分钟；精选III：不加抑制剂，空白精选，浮选1.5分钟，获得最终钨粗精矿。
对比例2
作为对比本实施例与实施例2的不同之处在于：抑制剂采用单一水玻璃，具体操作步骤如下所述：
(1)对原矿进行磨矿，磨矿细度为-74μm占78.8％，加入由氢氧化钠和碳酸钠组成的pH调节剂，将浆料的pH调为10，其中氢氧化钠和碳酸钠的用量分别为1200g/t和800g/t。
(2)对步骤(1)合格原矿浆进行白钨粗选：加入水玻璃，用量为2500g/t，搅拌2分钟；加入捕收剂，用量为300g/t，搅拌2分钟，浮选5分钟；最终获得粗选精矿和粗选尾矿。
(3)对步骤(2)获得的粗选尾矿进行白钨扫选：扫选I：加入捕收剂，用量为80g/t，搅拌2分钟，浮选3分钟；扫选II：加入捕收剂，用量为40g/t，搅拌2分钟，浮选2分钟；获得最终含钙脉石尾矿。
(4)对步骤(2)获得的粗选精矿进行白钨精选：精选I：加入水玻璃，用量为1000g/t，搅拌2分钟，浮选3分钟；精选II：加入水玻璃，用量为500g/t，搅拌2分钟，浮选2分钟，获得最终钨粗精矿。浮选结果见表2中所示。
对比例3：
作为对比本实施例与实施例2的不同之处在于：抑制剂采用单一水玻璃，具体操作步骤如下所述：
(1)对原矿进行磨矿，磨矿细度为-74μm占78.8％，加入由氢氧化钠和碳酸钠组成的pH调节剂，将浆料的pH调为11.5，其中氢氧化钠和碳酸钠的用量分别为2500g/t和1000g/t。
(2)对步骤(1)合格原矿浆进行白钨粗选：加入水玻璃，用量为2500g/t，搅拌2分钟；加入捕收剂，用量为300g/t，搅拌2分钟，浮选5分钟；最终获得粗选精矿和粗选尾矿。
(3)对步骤(2)获得的粗选尾矿进行白钨扫选：扫选I：加入捕收剂，用量为80g/t，搅拌2分钟，浮选3分钟；扫选II：加入捕收剂，用量为40g/t，搅拌2分钟，浮选2分钟；获得最终含钙脉石尾矿。
(4)对步骤(2)获得的粗选精矿进行白钨精选：精选I：加入水玻璃，用量为1000g/t，搅拌2分钟，浮选3分钟；精选II：加入水玻璃，用量为500g/t，搅拌2分钟，浮选2分钟，获得最终钨粗精矿，浮选结果见表2中所示。
对比例4：
作为对比本实施例与实施例2的不同之处在于：抑制剂采用单一水玻璃，具体操作步骤如下所述：
(1)对原矿进行磨矿，磨矿细度为-74μm占78.8％，加入由氢氧化钠和碳酸钠组成的pH调节剂，将浆料的pH调为12.5，其中氢氧化钠和碳酸钠的用量分别为3000g/t和1000g/t。
(2)对步骤(1)合格原矿浆进行白钨粗选：加入水玻璃，用量为2500g/t，搅拌2分钟；加入捕收剂，用量为300g/t，搅拌2分钟，浮选5分钟；最终获得粗选精矿和粗选尾矿。
(3)对步骤(2)获得的粗选尾矿进行白钨扫选：扫选I：加入捕收剂，用量为80g/t，搅拌2分钟，浮选3分钟；扫选II：加入捕收剂，用量为40g/t，搅拌2分钟，浮选2分钟；获得最终含钙脉石尾矿。
(4)对步骤(2)获得的粗选精矿进行白钨精选：精选I：加入水玻璃，用量为1000g/t，搅拌2分钟，浮选3分钟；精选II：加入水玻璃，用量为500g/t，搅拌2分钟，浮选2分钟，获得最终钨粗精矿，浮选结果见表2中所示。
从实施例1和对比例1的浮选结果对比，对比例1试验，使用常规水玻璃作抑制剂，闭路试验获得白钨粗精矿WO3品位2.34％，WO3回收率82.90％。实施例1试验，采用FeCl3和YZJ作组合抑制剂，闭路试验获得白钨粗精矿的WO3回收率与使用水玻璃作抑制剂的情况相当，为82.90％左右。明显的，WO3品位4.81％，较使用单一水玻璃时WO3品位提高了2.47％，说明本发明的组合抑制剂的使用能有效提高钨粗精矿的品位。从药剂使用情况来看，实施例1中粗选使用的组合抑制剂的添加量为对比例1中粗选水玻璃的添加量的近1/3。
当采用常规水玻璃作抑制剂时，对比例2、对比例3、对比例4的浮选结果对比，对比例2，闭路试验获得白钨粗精矿WO3品位4.53％，WO3回收率85.94％；对比例3，闭路试验获得白钨粗精矿WO3品位10.09％，WO3回收率86.34％；对比例4，闭路试验获得白钨粗精矿WO3品位11.84％，WO3回收率66.70％。说明水玻璃作抑制剂时，合适的pH值为11.5左右，继续增加pH值，白钨的浮选受到抑制。当采用组合抑制剂FeCl3+YZJ时，矿浆pH为10左右，闭路试验获得白钨粗精矿WO3品位11.60％，WO3回收率86.43％。相比对比例3，实施例2的弱碱条件下，白钨粗精矿WO3品位相当的情况下，WO3品位提高1.51％。从药剂使用情况来看，实施例2中粗选使用的组合抑制剂的添加量为对比例1中粗选水玻璃的添加量的近1/4。
Claims (6)
1.一种白钨矿的浮选分离组合抑制剂，其特征在于：所述组合抑制剂包括浓度为2％的氯化铁溶液和YZJ。
2.根据权利要求1所述白钨矿的浮选分离组合抑制剂，其特征在于：所述YZJ包括70％～80％的柠檬酸，10％～20％的黄原胶、5％～10％的水玻璃，其中柠檬酸、黄原胶、水玻璃总的质量百分比为100％。
3.根据权利要求2所述白钨矿的浮选分离组合抑制剂，其特征在于：所述YZJ具体制备方法为：先用去离子水将黄原胶溶解，其次加入水玻璃，搅拌，最后加入柠檬酸，搅拌均匀，每个药剂搅拌间隔3～5min。
4.权利要求1所述组合抑制剂在白钨矿浮选分离中的应用，其特征在于：通过一粗两扫三精或者一粗两扫两精的浮选工艺在含钙脉石中获得白钨粗精矿和含钙脉石尾矿。
5.权利要求4所述组合抑制剂在白钨矿浮选分离中的应用，其特征在于：粗选，第一次精选和第二次精选过程中加入FeCl3和YZJ。
6.权利要求5所述组合抑制剂在白钨矿浮选分离中的应用，其特征在于：在粗选过程中FeCl3的加入量为60～80g/t，YZJ的加入量为360～560g/t；第一次精选中FeCl3的加入量为20～30g/t，YZJ的加入量为120～210g/t，第二次精选中FeCl3的加入量为10～15g/t，YZJ的加入量为60～120g/t。
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