CN117568700B - 一种高纯净金刚线铸锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢铁冶炼技术领域，具体涉及一种高纯净金刚线铸锭的制备方法。本发明的方法包括：1）将部分原料置于真空感应炉抽真空，然后升温冶炼；2）到达第一温度时，充入不活泼气体，继续升温冶炼至第二温度搅拌；3）搅拌结束后充入不活泼气体，继续升温冶炼至第三温度，加入剩余原料熔化再加入金属锰熔化，再加入合成渣搅拌，然后分离去除合成渣；4）再抽真空，升温冶炼至第四温度，搅拌；5）静置，浇注，得到高纯净金刚线铸锭；合成渣按质量百分数计包括FeO 35‑50%，CaO 40‑55%，MgO 3‑10%，Al2O3≤1%，其余为不可避免的杂质。本发明的方法中钢液总氧含量低，金刚线铸锭夹杂物数量少、尺寸小。
Description
技术领域
本发明属于合金冶炼技术领域，具体涉及一种高纯净金刚线铸锭的制备方法。
背景技术
高品质金刚线是一种用于切割的特制线材合金，主要用于切割太阳能硅片、单晶硅、石英材料等。为了减少被切割材料（如硅材料）在切割过程中的损耗，就要求切割钢丝合金的性能向着直径更小、不断丝的里程数更长的方向发展，目前高端金刚线合金直径在100μm以下，甚至可以达到50μm左右。随着金刚线合金性能要求不断的提高，对母材中夹杂物要求也越来越高。随着金刚线合金直径越来越小、强度越来越高，夹杂物控制水平也成为金刚线合金制备过程中的关键技术之一，其对夹杂物的敏感性也越来越高，不仅要求夹杂物尺寸小、数量少，同时对夹杂物类型也有着严格的要求，需要达到高纯净化控制水平。
现有的中国专利申请CN 110230008 A提供了一种超细超高强度钢丝用盘条制备方法，制备周期非常长，同时脆性夹杂物数量偏多，1-2个/mm2，虽然尺寸不超过4μm，但数量偏多，在加工和使用过程中仍存在潜在风险。中国专利申请CN 108866433 A提供了一种高碳低铝低氧切割钢丝用钢及其真空感应熔炼方法，但其熔化及冶炼周期长，同时熔化过晚不利于杂质元素的去除，且其最终成品Al≤0.004%，O≤0.003%，极易形成Al2O3类脆性夹杂物，对材料加工性能危害极大。这些现有的冶炼工艺中钢水的氧含量较高，制备的金刚线铸材夹杂物的数量、尺寸等控制水平较差。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有的冶炼工艺中钢水的氧含量较高，制备的金刚线铸材夹杂物的数量、尺寸等控制水平较差的缺陷，从而提供一种高纯净金刚线铸锭的制备方法。
本发明提供一种高纯净金刚线铸锭的制备方法，包括以下步骤：
1）将工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至第一炉内压力，然后进行升温冶炼以熔化原料；
2）当到达第一温度时，充入不活泼气体至第二炉内压力，继续升温冶炼至第二温度，搅拌；
3）搅拌结束后充入不活泼气体至第三炉内压力，同时继续升温冶炼至第三温度，加入剩余碳粒、剩余硅铁，待碳粒、硅铁熔化后再加入金属锰，待金属锰熔化后再加入合成渣进行搅拌，搅拌结束后分离去除合成渣；
4）去除合成渣后抽真空至第四炉内压力，然后升温冶炼至第四温度，搅拌；
5）步骤4）中搅拌结束后静置，浇注，得到所述高纯净金刚线铸锭；
所述合成渣按质量百分数计，包括FeO 35-50%，CaO 40-55%，MgO 3-10%，Al2O3≤1%，其余为不可避免的杂质。
本发明工业纯铁、金属铬、碳粒、硅铁以及金属锰的加入比例按照制备得到的高纯净金刚线铸锭的化学成分的特定配比添加。
本发明步骤3）中，升温冶炼至第三温度后，加入剩余碳粒、剩余硅铁，待碳粒、硅铁熔化后再加入金属锰，待金属锰熔化后再加入合成渣进行搅拌，搅拌结束后分离去除合成渣，整个过程中因为加入的原料（剩余碳粒、剩余硅铁以及金属锰）熔化和合成渣搅拌而吸收热量及造成热力散失，会使炉内钢水的温度下降，下降后的温度低于第四温度。
本发明原料中的碳粒包括步骤1）的部分碳粒和步骤3）的剩余碳粒共同组成。
本发明原料中的硅铁包括步骤1）的部分硅铁和步骤3）的剩余硅铁共同组成。
可选的，步骤2）中，当继续升温冶炼至第二温度时，炉内的原料全部熔清。
优选的，步骤1）中所述部分碳粒和步骤3）中所述剩余碳粒的质量比为（50-60）：（40-50）；
步骤1）中所述部分硅铁和步骤3）中所述剩余硅铁的质量比为（30-60）：（40-70）。
优选的，步骤1）中所述第一炉内压力为0.3-1mbar。
优选的，步骤2）中所述第一温度为1420-1480℃；
步骤2）中所述不活泼气体选自氩气；
步骤2）中所述第二温度为1595-1615℃；
步骤2）中所述第二炉内压力为100-200mbar；
步骤2）中所述搅拌采用电磁搅拌；
所述电磁搅拌电压800-1000V、电磁搅拌电流400-600A，电磁搅拌时间为5-10min。
优选的，步骤3）中所述不活泼气体选自氩气；
步骤3）中所述第三炉内压力为200-300mbar；
步骤3）中所述第三温度为1640-1660℃；
步骤3）中待金属锰熔化后再加入合成渣进行电磁搅拌；
所述电磁搅拌电压500-600V，电磁搅拌电流150-250A，电磁搅拌时间为3-5min；
可选的，步骤3）中在搅拌模式下加入剩余碳粒、剩余硅铁，待碳粒、硅铁熔化后再在搅拌模式下加入金属锰。
可选的，步骤3）中在电磁搅拌模式下加入剩余碳粒、剩余硅铁，待碳粒、硅铁熔化后再在搅拌模式下加入金属锰，所述电磁搅拌电压为600-800V，电磁搅拌电流为200-400A。
优选的，步骤4）中所述第四炉内压力为0.01-0.3mbar；
步骤4）中所述第四温度为1620-1640℃；
步骤4）中所述搅拌采用电磁搅拌；
所述电磁搅拌电压300-400V，电磁搅拌电流100-200A，电磁时间为5-10min。
优选的，步骤5）中所述静置时间为5-10min；
步骤5）中所述浇注温度1590-1610℃，浇注气氛为真空气氛；
可选的，步骤1）中的升温冶炼时间为20-30min；
步骤2）中的升温冶炼时间为10-15min；
步骤3）中的升温冶炼时间为5-10min；
步骤4）中的升温冶炼时间为5-10min。
可选的，步骤5）中所述浇注的钢水中总氧含量T.O≤10ppm。
优选的，所述高纯净金刚线铸锭的化学成分按质量百分计，包括：C：0.9-1.0%、Si：0.2-0.4%、Mn：0.3-0.5%、Cr：0.1-0.3%、Al≤0.0010%、N≤0.0015%、S≤0.005%、P≤0.008%，余量为Fe及不可避免的杂质。
优选的，所述部分碳粒和剩余碳粒中碳粒的组分按质量百分数计，包括：C ≥99%，N ≤0.010%，其余为不可避免的杂质；
所述工业纯铁的组分按质量百分数计，包括：C 0.02-0.05%，Al ≤0.0015%，P ≤0.006%，其余为铁和不可避免的杂质；
所述金属铬的组分按质量百分数计，包括：Cr ≥95%，Fe 2-4%，P ≤0.01%，Al ≤0.005%，其余为不可避免的杂质；
所述金属锰的组分按质量百分数计，包括：Mn ≥99%，P ≤0.005%，Al ≤0.003%，其余为不可避免的杂质；
所述部分硅铁和剩余硅铁中硅铁的组分按质量百分数计，包括：Si 75-80%，P ≤0.008%，Al ≤0.005%，Ti ≤0.003%，其余为铁和不可避免的杂质。
优选的，步骤1）中所述真空感应炉的内衬工作层耐材的化学成分，按质量百分数计，包括：MgO 86-91%，C 3-5%，Cr2O35-10%，Al2O3≤2%，其余为不可避免的杂质；
步骤5）中所述浇注在浇注流槽中进行；
所述浇注流槽的化学成分，按质量百分数计，包括：MgO 90-94%，C 5-8%，Al2O3≤2%，其余为不可避免的杂质组分。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明提供的高纯净金刚线铸锭的制备方法，包括以下步骤：1）将工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至第一炉内压力，然后进行升温冶炼以熔化原料；2）当到达第一温度时，充入不活泼气体至第二炉内压力，继续升温冶炼至第二温度，搅拌；3）搅拌结束后充入不活泼气体至第三炉内压力，同时继续升温冶炼至第三温度，加入剩余碳粒、剩余硅铁，待碳粒、硅铁熔化后再加入金属锰，待金属锰熔化后再加入合成渣进行搅拌，搅拌结束后分离去除合成渣；4）去除合成渣后抽真空至第四炉内压力，然后升温冶炼至第四温度，搅拌；5）步骤4）中搅拌结束后静置，浇注，得到所述高纯净金刚线铸锭；所述合成渣按质量百分数计，包括FeO 35-50%，CaO 40-55%，MgO 3-10%，Al2O3≤1%，其余为不可避免的杂质。本发明使用特定的合成渣对钢水搅拌渣洗处理，该特定合成渣具有高碱度、高氧化性，搅拌渣洗过程中可将钢水中极微量的Al、Mg、Ti等进行氧化处理，使其变成氧化物，溶入合成渣中，同时搅拌促进夹杂物的上浮，最后和炉渣一起排出带走，进一步降低钢水中的酸溶铝以及其他原始夹杂物。本发明在步骤4）中进行抽真空调控真空度，利用高碳钢在超低真空条件下利用钢水中的C和残留的微量合成渣中的氧化铁进行还原反应，生产CO小气泡，进一步促进夹杂物上浮去除，并可降低钢水总氧含量，获得高纯净度钢液。在步骤2）和步骤3）中通过充入不活泼气体控制炉内压力和炉内气氛，降低氧化性气体对钢水的污染，提高钢水纯净度；本发明的制备方法中设计了真空感应炉中抽真空制度、加料制度、充气制度、温度控制制度、搅拌制度、加入特定合成渣进行造渣制度、浇注制度等，本发明通过各步骤之间的相互配合，共同作用将钢液总氧含量控制在极低水平，使金刚线铸锭中的夹杂物数量减少，夹杂物的类型、尺寸也得到控制，实现金刚线母材的高纯净化控制目标。
2、本发明提供的高纯净金刚线铸锭的制备方法，所述部分碳粒和剩余碳粒中碳粒的组分按质量百分数计，包括：C ≥99%，N ≤0.010%，其余为不可避免的杂质；所述工业纯铁的组分按质量百分数计，包括：C 0.02-0.05%，Al ≤0.0015%，P ≤0.006%，其余为铁和不可避免的杂质；所述金属铬的组分按质量百分数计，包括：Cr ≥95%，P ≤0.01%，Fe 2-4%，Al ≤0.005%，其余为不可避免的杂质；所述金属锰的组分按质量百分数计，包括：Mn ≥99%，P ≤0.005%，Al ≤0.003%，其余为不可避免的杂质；所述部分硅铁和剩余硅铁中硅铁的组分按质量百分数计，包括：Si 75-80%，P ≤0.008%，Al ≤0.005%，Ti ≤0.003%，其余为铁和不可避免的杂质。步骤1）中所述真空感应炉的内衬工作层耐材的化学成分，按质量百分数计，包括：MgO 86-91%，C 3-5%，Cr2O35-10%，Al2O3≤2%，其余为不可避免的杂质；步骤5）中所述浇注在浇注流槽中进行；优选的，所述浇注流槽的化学成分，按质量百分数计，包括：MgO 90-94%，C 5-8%，Al2O3≤2%，其余为不可避免的杂质；本发明进一步控制特定成分含量的高质量的原料，从而控制钢水中的杂质元素含量；结合进一步控制特定成分含量的高质量真空感应炉的内衬工作层耐材和浇注时使用的浇注流槽耐材，这些耐材不易被侵蚀，避免外来大尺寸夹杂物进入钢水的问题。在原料、工作耐材等全面控制的配合下，使钢水中杂质元素大幅降低，同时减少外来高熔点大尺寸夹杂物，使夹杂物类型、尺寸、数量等进一步得到全面控制，实现金刚线母材的进一步的高纯净化控制。
3、本发明提供的高纯净金刚线铸锭的制备方法，步骤1）中所述部分碳粒和步骤3）中所述剩余碳粒的质量比为（50-60）：（40-50）；步骤1）中所述部分硅铁和步骤3）中所述剩余硅铁的质量比为（30-60）：（40-70）。步骤1）中所述第一炉内压力为0.3-1mbar；步骤2）中所述第一温度为1420-1480℃；步骤2）中所述不活泼气体选自氩气；步骤2）中所述第二温度为1595-1615℃；步骤2）中所述第二炉内压力为100-200mbar；步骤2）中所述搅拌采用电磁搅拌；所述电磁搅拌电压800-1000V、电磁搅拌电流400-600A，电磁搅拌时间为5-10min；步骤3）中所述不活泼气体选自氩气；步骤3）中所述第三炉内压力为200-300mbar；步骤3）中所述第三温度为1640-1660℃；步骤3）中待金属锰熔化后再加入合成渣进行电磁搅拌；所述电磁搅拌电压500-600V，电磁搅拌电流150-250A，电磁搅拌时间为3-5min；可选的，步骤3）中在搅拌模式下加入剩余碳粒、剩余硅铁，待碳粒、硅铁熔化后再在搅拌模式下加入金属锰。步骤4）中所述第四炉内压力为0.01-0.3mbar以下；步骤4）中所述第四温度为1620-1640℃；步骤4）中所述搅拌采用电磁搅拌；所述电磁搅拌电压300-400V，电磁搅拌电流100-200A，电磁时间为5-10min；本发明通过进一步控制各步骤中的反应条件参数，进一步去除钢水中原始夹杂物的，使得钢液总氧含量进一步降低，金刚线铸锭中杂质元素和夹杂物数量进一步降低、尺寸进一步减小。
4、本发明提供的高纯净金刚线铸锭的制备方法，步骤5）中所述静置时间为5-10min；步骤5）中所述浇注温度1590-1610℃，浇注气氛为真空气氛。本发明通过进一步控制浇注条件，进一步避免钢水的二次氧化，促进夹杂物上浮，进一步稳定了钢水洁净度，使得浇注的钢水中总氧含量T.O≤10ppm，使金刚线铸锭中杂质元素和夹杂物数量进一步降低。
5、本发明提供的高纯净金刚线铸锭的制备方法，获得钢水中总氧含量T.O≤10ppm，铸锭上取样分析夹杂物，夹杂物的数量≤0.58个/mm2，3μm以上夹杂物总量≤0.07个/mm2，夹杂物最大尺寸不超过8.7μm。
6、本发明提供的高纯净金刚线铸锭的制备方法，工艺路线成本低，产品中杂质元素大幅降低，夹杂物种类主要为氧化铝、镁铝尖晶石类脆性夹杂物，同时还可减少锰合金等元素真空气化，提升生产效率，提高合金元素收得率；本发明制备得到的金刚线拉拔加工性能高。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明实施例1-3和对比例1-4中所使用的原料：
碳粒的组分按质量百分数计，包括 ：C 99.4%，N 0.010%，其余为不可避免的杂质；
工业纯铁的组分按质量百分数计，包括：C 0.03%，Al 0.0014%，P 0.006%，其余为铁和不可避免的杂质；
金属铬的组分按质量百分数计，包括：Cr 95%，Fe 4%，P 0.01%，Al 0.005%，其余为不可避免的杂质；
锰的组分按质量百分数计，包括：Mn 99%，P 0.005%，Al 0.003%，以及不可避免的杂质；
硅铁的组分按质量百分数计，包括：Si 78%，P 0.008%，Al 0.005%，Ti 0.003%，其余为铁和以及不可避免的杂质。
本发明实施例1-3和对比例1-4中所使用的真空感应炉的内衬工作层耐材的化学成分，按质量百分数计，包括：MgO 86.5%，C 3%，Cr2O39%，Al2O31%，其余为不可避免的杂质。
本发明实施例1-3和对比例1-4中所使用的浇注流槽的化学成分，按质量百分数计，包括：MgO 90%，C 8%，Al2O31.8%，其余为不可避免的杂质。
实施例1
本实施例提供一种高纯净金刚线铸锭的制备方法，所述的高纯净金刚线铸锭化学成分质量百分含量：C：0.9%、Si：0.2%、Mn：0.3%、Cr：0.1%、Al：0.0010%、N：0.0015%、S：0.005%、P：0.008%，余量为Fe及不可避免的杂质元素，包括如下步骤：
1）按照高纯净金刚线铸锭的化学成分的特定配比添加工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至1mbar，进行升温冶炼20min以熔化原料；
2）当到达1420℃时，充入氩气至炉内压力100mbar，继续升温冶炼10min至1595℃，电磁搅拌，电磁搅拌电压为1000V、电磁搅拌电流600A，电磁搅拌时间为5min；
3）搅拌结束充入氩气至炉内压力200mbar，同时升温冶炼5min至1640℃，在搅拌电压为600V、搅拌电流为200A的电磁搅拌下按照高纯净金刚线铸锭的化学成分的特定配比加入剩余碳粒（所述部分碳粒和所述剩余碳粒的质量比为50：50）、剩余硅铁（所述部分硅铁和所述剩余硅铁的质量比为30：70）熔化，然后加入金属锰，待金属锰熔化后再加入合成渣，合成渣按质量百分数计，包括FeO 43%，CaO 50%，MgO 5%，Al2O31%，其余为不可避免的杂质，在搅拌电压500V、搅拌电流150A的条件下电磁搅拌5min，搅拌结束后分离去除合成渣；
4）去除合成渣后抽真空至炉内压力为0.3mbar，然后升温冶炼5min至1620℃，然后搅拌电压400V、搅拌电流200A的条件下电磁搅拌5min；
5）步骤4）中搅拌结束后静置5min，在真空条件下带电保温浇注，浇注温度1590℃，得到所述高纯净金刚线铸锭。
实施例2
本实施例提供一种高纯净金刚线铸锭的制备方法，所述的高纯净金刚线铸锭化学成分质量百分含量：C：1.0%、Si：0.4%、Mn：0.5%、Cr：0.3%、Al：0.0008%、N：0.0010%、S：0.003%、P：0.004%，余量为Fe及不可避免的杂质元素，包括如下步骤：
1）按照高纯净金刚线铸锭的化学成分的特定配比添加工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至0.3mbar，进行升温冶炼30min以熔化原料；
2）当到达1480℃时，充入氩气至炉内压力200mbar，继续升温冶炼15min至1615℃，电磁搅拌，电磁搅拌电压为800V、电磁搅拌电流400A，电磁搅拌时间为10min；
3）搅拌结束充入氩气至炉内压力300mbar，同时升温冶炼10min至1660℃，在搅拌电压为600V、搅拌电流为200A的电磁搅拌下按照高纯净金刚线铸锭的化学成分的特定配比加入剩余碳粒（所述部分碳粒和所述剩余碳粒的质量比为60：40）、剩余硅铁（所述部分硅铁和所述剩余硅铁的质量比为60：40）熔化，然后加入金属锰，待金属锰熔化后再加入合成渣，合成渣按质量百分数计，包括FeO 50%，CaO 46%，MgO 3%，Al2O30.8%，其余为不可避免的杂质，在搅拌电压600V、搅拌电流250A的条件下电磁搅拌3min，搅拌结束后分离去除合成渣；
4）去除合成渣后抽真空至炉内压力为0.01mbar，然后升温冶炼10min至1640℃，然后搅拌电压300V、搅拌电流100A的条件下电磁搅拌10min；
5）步骤4）中搅拌结束后静置10min，在真空条件下带电保温浇注，浇注温度1610℃，得到所述高纯净金刚线铸锭。
实施例3
本实施例提供一种高纯净金刚线铸锭的制备方法，所述的高纯净金刚线铸锭化学成分质量百分含量：C：0.95%、Si：0.3%、Mn：0.4%、Cr：0.2%、Al：0.0007%、N≤0.0008%、S≤0.004%、P≤0.007%，余量为Fe及不可避免的杂质元素，包括如下步骤：
1）按照高纯净金刚线铸锭的化学成分的特定配比添加工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至0.6mbar，进行升温冶炼25min以熔化原料；
2）当到达1450℃时，充入氩气至炉内压力150mbar，继续升温冶炼13min至1600℃，电磁搅拌，电磁搅拌电压为900V、电磁搅拌电流500A，电磁搅拌时间为8min；
3）搅拌结束充入氩气至炉内压力250mbar，同时升温冶炼8min至1650℃，在搅拌电压为600V、搅拌电流为200A的电磁搅拌下按照高纯净金刚线铸锭的化学成分的特定配比加入剩余碳粒（所述部分碳粒和所述剩余碳粒的质量比为55：45）、剩余硅铁（所述部分硅铁和所述剩余硅铁的质量比为45：55）熔化，然后加入金属锰，待金属锰熔化后再加入合成渣，合成渣按质量百分数计，包括FeO 38%，CaO 55%，MgO 5%，Al2O31%，其余为不可避免的杂质，在搅拌电压550V、搅拌电流200A的条件下电磁搅拌7min，搅拌结束后分离去除合成渣；
4）去除合成渣后抽真空至炉内压力为0.1mbar，然后升温冶炼7min至1630℃，然后搅拌电压350V、搅拌电流150A的条件下电磁搅拌8min；
5）步骤4）中搅拌结束后静置8min，在真空条件下带电保温浇注，浇注温度1600℃，得到所述高纯净金刚线铸锭。
实施例4
本实施例提供一种高纯净金刚线铸锭的制备方法，包括如下步骤：
1）按照实施例1的特定配比添加工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至1mbar，进行升温冶炼20min以熔化原料；
2）当到达1420℃时，充入氩气至炉内压力100mbar，继续升温冶炼10min至1595℃，电磁搅拌，电磁搅拌电压为1000V、电磁搅拌电流600A，电磁搅拌时间为5min；
3）搅拌结束充入氩气至炉内压力200mbar，同时升温冶炼5min至1640℃，在搅拌电压为600V、搅拌电流为200A的电磁搅拌下按照实施例1的特定配比加入剩余碳粒（所述部分碳粒和所述剩余碳粒的质量比为50：50）、剩余硅铁（所述部分硅铁和所述剩余硅铁的质量比为30：70）熔化，然后加入金属锰，待金属锰熔化后再加入合成渣，合成渣按质量百分数计，包括FeO 43%，CaO 50%，MgO 5%，Al2O31%，其余为不可避免的杂质，在搅拌电压500V、搅拌电流150A的条件下电磁搅拌5min，搅拌结束后分离去除合成渣；
4）去除合成渣后抽真空至炉内压力为0.3mbar，然后升温冶炼5min至1620℃，然后搅拌电压400V、搅拌电流200A的条件下电磁搅拌5min；
5）步骤4）中搅拌结束后静置5min，在真空条件下带电保温浇注，浇注温度1590℃，得到所述高纯净金刚线铸锭。
本实施例使用的真空感应炉的内衬工作层耐材的化学成分，按质量百分数计，包括：MgO 70%，C 4%，Cr2O320%，Al2O35%，其余为不可避免的杂质；使用的浇注流槽，按质量百分数计，包括：MgO 75%，C 10%，Al2O314%，其余为不可避免的杂质。
对比例1
本对比例提供一种金刚线铸锭的制备方法，包括如下步骤：
1）按照实施例1的化学成分的特定配比添加工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至1mbar，进行升温冶炼20min以熔化原料；
2）当到达1420℃时，充入氩气至炉内压力100mbar，继续升温冶炼10min至1595℃，电磁搅拌，电磁搅拌电压为1000V、电磁搅拌电流600A，电磁搅拌时间为5min；
3）搅拌结束充入氩气至炉内压力200mbar，同时升温冶炼5min至1640℃，在搅拌电压为600V、搅拌电流为200A的电磁搅拌下按照实施例1的化学成分的特定配比加入剩余碳粒（所述部分碳粒和所述剩余碳粒的质量比为50：50）、剩余硅铁（所述部分硅铁和所述剩余硅铁的质量比为30：70）熔化，然后加入金属锰，待金属锰熔化后在搅拌电压500V、搅拌电流150A的条件下电磁搅拌5min；
4）搅拌结束后抽真空至炉内压力为0.3mbar，然后升温冶炼5min至1620℃，然后搅拌电压400V、搅拌电流200A的条件下电磁搅拌5min；
5）步骤4）中搅拌结束后静置5min，在真空条件下带电保温浇注，浇注温度1590℃，得到所述金刚线铸锭。
对比例2
本对比例提供一种金刚线铸锭的制备方法，包括以下步骤：
1）按照实施例1的特定配比添加工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至1mbar，进行升温冶炼20min以熔化原料；
2）当到达1420℃时，充入氩气至炉内压力100mbar，继续升温冶炼10min至1595℃，电磁搅拌，电磁搅拌电压为1000V、电磁搅拌电流600A，电磁搅拌时间为5min；
3）搅拌结束充入氩气至炉内压力200mbar，同时升温冶炼5min至1640℃，在搅拌电压为600V、搅拌电流为200A的电磁搅拌下按照实施例1的特定配比加入剩余碳粒（所述部分碳粒和所述剩余碳粒的质量比为50：50）、剩余硅铁（所述部分硅铁和所述剩余硅铁的质量比为30：70）熔化，然后加入金属锰，待金属锰熔化后再加入合成渣，合成渣按质量百分数计，包括FeO 93%，Al2O36%，其余为不可避免的杂质，在搅拌电压500V、搅拌电流150A的条件下电磁搅拌5min，搅拌结束后分离去除合成渣；
4）去除合成渣后抽真空至炉内压力为0.3mbar，然后升温冶炼5min至1620℃，然后搅拌电压400V、搅拌电流200A的条件下电磁搅拌5min；
5）步骤4）中搅拌结束后静置5min，在真空条件下带电保温浇注，浇注温度1590℃，得到所述金刚线铸锭。
对比例3
本对比例提供一种金刚线铸锭的制备方法，包括以下步骤：
1）按照实施例1的特定配比添加工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至1mbar，进行升温冶炼20min以熔化原料；
2）当到达1420℃时，充入氩气至炉内压力100mbar，继续升温冶炼10min至1595℃，电磁搅拌，电磁搅拌电压为1000V、电磁搅拌电流600A，电磁搅拌时间为5min；
3）搅拌结束充入氩气至炉内压力200mbar，同时升温冶炼5min至1640℃，在搅拌电压为600V、搅拌电流为200A的电磁搅拌下按照实施例1的特定配比加入剩余碳粒（所述部分碳粒和所述剩余碳粒的质量比为50：50）、剩余硅铁（所述部分硅铁和所述剩余硅铁的质量比为30：70）熔化，然后加入金属锰；
4）待金属锰熔化后抽真空至炉内压力为0.3mbar，然后升温冶炼5min至1620℃，然后搅拌电压400V、搅拌电流200A的条件下电磁搅拌5min，再加入合成渣，合成渣按质量百分数计，包括FeO 43%，CaO 50%，MgO 5%，Al2O31%，其余为不可避免的杂质，在搅拌电压500V、搅拌电流150A的条件下电磁搅拌5min，搅拌结束后分离去除合成渣；
5）步骤4）中去除合成渣后静置5min，在真空条件下带电保温浇注，浇注温度1590℃，得到所述金刚线铸锭。
对比例4
本对比例提供一种金刚线铸锭的制备方法，包括以下步骤：
1）按照实施例1的特定配比添加工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至1mbar，进行升温冶炼20min以熔化原料；
2）当到达1420℃时，充入氩气至炉内压力200mbar，同时升温冶炼15min至1640℃，在搅拌电压为600V、搅拌电流为200A的电磁搅拌下按照实施例1的特定配比加入剩余碳粒（所述部分碳粒和所述剩余碳粒的质量比为50：50）、剩余硅铁（所述部分硅铁和所述剩余硅铁的质量比为30：70）熔化，然后加入金属锰，待金属锰熔化后再加入合成渣，合成渣按质量百分数计，包括FeO 43%，CaO 50%，MgO 5%，Al2O31%，其余为不可避免的杂质，在搅拌电压500V、搅拌电流150A的条件下电磁搅拌5min，搅拌结束后分离去除合成渣；
3）去除合成渣后抽真空至炉内压力为0.3mbar，然后升温冶炼5min至1620℃，然后搅拌电压400V、搅拌电流200A的条件下电磁搅拌5min；
4）步骤4）中搅拌结束后静置5min，在真空条件下带电保温浇注，浇注温度1590℃，得到所述金刚线铸锭。
测试例
实施例1-4和对比例1-4中浇注前的钢液总氧含量的测定采用TCH600氧氮氢分析仪进行测定；实施例1-4和对比例1-4浇注后形成金刚丝铸锭，制备成15mm×15mm的金相样品，通过扫描电镜扫描得到电镜图片，统计金相样品中的夹杂物数量、尺寸以及3μm以上夹杂物总量，统计结果如表1所示。
表1
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种高纯净金刚线铸锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将工业纯铁、金属铬、部分碳粒、部分硅铁置于真空感应炉，抽真空至第一炉内压力，然后进行升温冶炼以熔化原料；所述第一炉内压力为0.3-1mbar；
2）当到达第一温度时，充入不活泼气体至第二炉内压力，继续升温冶炼至第二温度，搅拌；所述第一温度为1420-1480℃；所述第二温度为1595-1615℃；所述第二炉内压力为100-200mbar；
3）搅拌结束后充入不活泼气体至第三炉内压力，同时继续升温冶炼至第三温度，加入剩余碳粒、剩余硅铁，待碳粒、硅铁熔化后再加入金属锰，待金属锰熔化后再加入合成渣进行搅拌，搅拌结束后分离去除合成渣；第三炉内压力为200-300mbar；所述第三温度为1640-1660℃；
4）去除合成渣后抽真空至第四炉内压力，然后升温冶炼至第四温度，搅拌；所述第四炉内压力为0.01-0.3mbar；所述第四温度为1620-1640℃；
5）步骤4）中搅拌结束后静置，浇注，得到所述高纯净金刚线铸锭；
所述合成渣按质量百分数计，包括FeO 35-50%，CaO 40-55%，MgO 3-10%，Al2O3 ≤1%，其余为不可避免的杂质；
步骤1）中所述部分碳粒和步骤3）中所述剩余碳粒的质量比为（50-60）：（40-50）；
步骤1）中所述部分硅铁和步骤3）中所述剩余硅铁的质量比为（30-60）：（40-70）；
所述高纯净金刚线铸锭的化学成分按质量百分计，包括：C：0.9-1.0%、Si：0.2-0.4%、Mn：0.3-0.5%、Cr：0.1-0.3%、Al≤0.0010%、N≤0.0015%、S≤0.005%、P≤0.008%，余量为Fe及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述高纯净金刚线铸锭的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述不活泼气体选自氩气；
步骤2）中所述搅拌采用电磁搅拌；
所述电磁搅拌电压为800-1000V、电磁搅拌电流为400-600A，电磁搅拌时间为5-10min。
3.根据权利要求1或2所述高纯净金刚线铸锭的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述不活泼气体选自氩气；
步骤3）中待金属锰熔化后再加入合成渣进行电磁搅拌；
所述电磁搅拌电压500-600V，电磁搅拌电流150-250A，电磁搅拌时间为3-5min；
可选的，步骤3）中在搅拌模式下加入剩余碳粒、剩余硅铁，待碳粒、硅铁熔化后再在搅拌模式下加入金属锰。
4.根据权利要求1或2所述高纯净金刚线铸锭的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述搅拌采用电磁搅拌；
所述电磁搅拌电压300-400V，电磁搅拌电流100-200A，电磁时间为5-10min。
5.根据权利要求1或2所述高纯净金刚线铸锭的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述静置时间为5-10min；
步骤5）中所述浇注温度1590-1610℃，浇注气氛为真空气氛；
可选的，步骤1）中的升温冶炼时间为20-30min；
步骤2）中的升温冶炼时间为10-15min；
步骤3）中的升温冶炼时间为5-10min；
步骤4）中的升温冶炼时间为5-10min。
6.根据权利要求1或2所述高纯净金刚线铸锭的制备方法，其特征在于，所述部分碳粒和剩余碳粒中碳粒的组分按质量百分数计，包括：C ≥99%，N ≤0.010%，其余为不可避免的杂质；
所述工业纯铁的组分按质量百分数计，包括：C 0.02-0.05%，Al ≤0.0015%，P ≤0.006%，其余为铁和不可避免的杂质；
所述金属铬的组分按质量百分数计，包括：Cr ≥95%，Fe 2-4%，P ≤0.01%，Al ≤0.005%，其余为不可避免的杂质；
所述金属锰的组分按质量百分数计，包括：Mn ≥99%，P ≤0.005%，Al ≤0.003%，其余为不可避免的杂质；
所述部分硅铁和剩余硅铁中硅铁的组分按质量百分数计，包括：Si 75-80%，P ≤0.008%，Al ≤0.005%，Ti ≤0.003%，其余为铁和不可避免的杂质。
7.根据权利要求1或2所述高纯净金刚线铸锭的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述真空感应炉的内衬工作层耐材的化学成分，按质量百分数计，包括：MgO 86-91%，C 3-5%，Cr2O3 5-10%，Al2O3 ≤2%，其余为不可避免的杂质；
步骤5）中所述浇注在浇注流槽中进行；
所述浇注流槽的化学成分，按质量百分数计，包括：MgO 90-94%，C 5-8%，Al2O3 ≤2%，其余为不可避免的杂质组分。
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