CN117535776A - 一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，是为了克服机械制备出的箔片厚度较大表面完整性差的缺陷，而提出电抛光技术可控地阳极溶解来制备较小厚度的金属钨箔。开发出一种适宜的碱性电抛光溶液和抛光参数组合工艺方法，设计出专门的夹具实现待处理钨材固定，并为保障电抛光获得的钨箔厚度均匀，在专门设计的夹具上增设特定几何构型的绝缘隔板充当电流分布器，进一步提高抛光减薄钨箔各处厚度一致性。这一抛光工艺方法克服了使用强酸性电抛光溶液固有的腐蚀和环境危害，能一次性减薄完成，无需多次抛光；还可以确保获得良好的表面光泽度。
Description
技术领域
本发明属于金属加工技术领域，涉及电化学加工，特别涉及一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法。
背景技术
钨箔是指由钨金属制成的薄膜材料。归因于金属钨高熔点、高密度和良好的耐热等特性，所制备出的钨箔具有优异的热稳定性、抗热膨胀性，高的热传导性，在高温条件下有较好的力学性能，并具有高的抗摩擦性能，且寿命长，具有较强的抗腐蚀性和卓越的电气绝缘性，具有优异的电学等性能，因此，钨箔广泛地用于制造电子器件，如集成电路的封装、绝缘基板等；在航空航天、军工领域用于制造航空发动机喷嘴、燃烧室和导弹发动机等部件；在医疗行业用来制造X射线防护材料、医用核磁共振扫描仪等；在其他领域还被用于制造高温高压场中的各种零部件、光学涂层靶材等。目前钨箔的生产加工主要是将高温烧结成的钨板坯经由轧机轧制等机械制备，后经剪板机裁剪成型制成钨箔材，所用的机械制备方法包括叠轧轧制、金刚石车削、机械研磨抛光；此外，金属钨/箔膜也可镀膜沉积，但各种镀膜沉积制备的钨箔/膜虽表面光洁，却存在膜密度较低，应力大，且沉积速率较慢的弊病。机械制备的箔片表面不可避免地会产生加工硬化层和残余应力，也会存在严重的结晶取向和位错等微结构缺陷，加之，由于钨的高硬度和极端脆性使得机械加工通常存在着普遍困难，目前加工可以得到的钨箔厚度最薄为50μm左右。然而，随着高新科技领域对钨箔表面质量的要求不断地提高，而且在满足表面粗糙度纳米级的同时，还要求应具有较少的亚表面损伤、良好的形状精度、表面光亮度等。因此，制备出具有高表面质量的金属钨箔愈发显得重要，还面临迫切的批量制备需求。
不同于其他的金属箔材制备方法，电(解)抛光制备则是基于阳极溶解原理可控地去除金属，它适用于任何硬度的金属，并能通过合适的电压、搅拌速率、温度选择，能方便地将金属薄片材料减薄到合适的更薄厚度，且该方法制备出的金属箔材往往几乎不存在内应力、表面硬化、表面沾污等问题，所制备的金属箔具有较高的表面质量，密度可达到体密度，适用于更低厚度钨箔的制备。宋萍等(宋萍，邢丕峰，谌家军，等.电解抛光法制备金属钨箔膜，强激光与粒子束，2010，22(2)：311-314)曾利用硫酸甲醇体系电解抛光制备出状态方程(EOS)靶用钨薄膜，证实了电解抛光是制备低表面粗糙度、块材密度的EOS所用金属箔材的有效手段。但所用的酸液体系会对操作者和环境造成危害和损伤，且需多次电解抛光，操作不便。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的旨在提供一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，以解决机械制备出的箔片厚度较大，且无法消除磨削加工表面存在加工硬化层和残余应力以及存在严重的结晶取向和微观缺陷的问题；以及机械制备出较大厚度的钨材在抛光溶液搅拌减薄过程中，会因强度刚度不够而致使极间距变化的问题；本发明可实现对机械制备出厚度50～100μm钨箔片材料进一步可控地减薄，得到理想厚度和高表面质量的钨箔/膜材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配制碱性电抛光溶液；
步骤2，利用夹具固定钨材；
步骤3，以所述钨材作为中间阳极，其两侧分别设置阴极，阴阳极均浸入所述碱性电抛光溶液中，接入直流电源进行电抛光，其中，维持抛光电流密度为0.1-0.7A/cm2，抛光时间为10-150min，极间距为1-2cm；
步骤4，将电抛光至小于规定厚度的钨箔清洗，吹干卸挂。
在一个实施例中，所述碱性电抛光溶液的组成为：
氢氧化钠30-40g，柠檬酸钠30-40g；磷酸三钠6-10g，碳酸钠6-10g，丙三醇180-220mL，1,4-丁炔二醇1-3g，乙二胺四乙酸二钠1±0.5g，钼酸钠1±0.5g，去离子水800-1000mL；
其配制方法为：
将氢氧化钠、柠檬酸钠、磷酸三钠、碳酸钠、钼酸钠按比例量称取后加入到离子水中溶解，而后依次加入丙三醇、1,4-丁炔二醇、乙二胺四乙酸二钠混合均匀，继续在常温下搅拌1±0.5h，后再静置48±2h即可待用。
在一个实施例中，所述夹具固定钨材，使得在碱性电抛光溶液搅拌抛光时钨材不会因晃动而使极间距改变，所述夹具由两片夹持片组成，所述夹持片是有机玻璃或热固性塑料制成，其主体为中间通透的框架结构，在框架上有连接孔，将钨材夹持固定在两片夹持片之间，利用有机玻璃螺栓通过连接孔夹紧钨材，并在夹持片和钨材接触处贴有金属镍箔用以有效传导电流。
在一个实施例中，所述夹持片上缘的左右两侧向外延伸并在延伸部的底部开有凹形的卡扣，与电解槽边缘形成卡扣式固定。
在一个实施例中，所述的抛光时间每延长10-20min，钨箔厚度减小20±5μm。
在一个实施例中，在电抛光过程中，于阴极和阳极之间设置绝缘隔板，所述绝缘隔板通过阻断部分电力线改变电场分布，使得阳极板上的电流密度分布更加均匀，抛光后钨箔的整体厚度均匀性大于90％。
在一个实施例中，所述绝缘隔板上设置圆形或椭圆形的通孔，所述通孔周围遍布不同半径的圆孔，以调整电场分布，实现电抛光时钨材表面上各处的电流密度均匀分布。
在一个实施例中，所述步骤3，先进行预处理，再进行电抛光，预处理是指将钨材放入丙酮中进行超声清洗除油10-20min或金属清洗剂中超声清洗除油10-30min，后经流动水清洗，用去离子水清洗洁净。
在一个实施例中，所述步骤4，将电抛光达到厚度要求的钨箔用热水、冷水依次清洗干净后，吹干卸挂。
在一个实施例中，所述钨材是机械制备出的厚度50～100μm的钨材，所述规定厚度小于钨材在电抛光之前的初始厚度。
本发明金属钨箔电抛光制备方法，是利用阳极溶解可控地均匀减薄金属钨材，作到表面厚度可调，并能有效地去除表面硬化、机械加工划伤和表面沾污等缺陷，同时获得高光亮的表面状态。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：(1)本发明抛光工艺克服了使用强酸抛光液存在固有的腐蚀和环境危害。以硫酸等强酸为主的酸性溶液普遍会对环境带来较大危害，且固有的强腐蚀也会造成较大危害，本方法提出采用碱性溶液，能显著地减小对环境危害和减缓腐蚀损伤。(2)能一次性完成减薄制备，无需多次抛光。采用这一抛光工艺方法其抛光速度较快，时间每延长10-20min，钨材的厚度将减小20μm左右，借助溶液体系固有的特性，并通过增设充当电流分布器的绝缘隔板抛光工艺技术可保障一次抛光后，就能达到工艺所需要的厚度和均匀度；还可以确保不同厚度要求的钨箔均能依此减薄到需要的尺寸，且能获得良好的表面光泽度。这得益于钨材的可控阳极溶解严格遵循法拉第定律，溶液中添加的柠檬酸钠具有良好的金属络合能力，柠檬酸钠能与金属氧化物发生反应，还可实现有效清洗，从而使得抛光后的金属表面明显光亮。
附图说明
图1为本发明电抛光夹具结构示意图。
图2为本发明绝缘隔板结构示意图。
图3为本发明电抛光前后钨箔表面光亮度对比，其中(a)为抛光前；(b)为抛光后。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
本发明一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，主要包括如下环节：
1、配制碱性电抛光溶液。
在本发明的实施例中，采用的碱性电抛光溶液的组成为：
氢氧化钠30-40g，柠檬酸钠30-40g；磷酸三钠6-10g，碳酸钠6-10g，丙三醇180-220mL，1,4-丁炔二醇1-3g，乙二胺四乙酸二钠1±0.5g，钼酸钠1±0.5g，去离子水800-1000mL。
其配制方法为：
将氢氧化钠、柠檬酸钠、磷酸三钠、碳酸钠、钼酸钠按比例量称取后加入到离子水中溶解，而后依次加入丙三醇、1,4-丁炔二醇、乙二胺四乙酸二钠混合均匀，继续在常温下搅拌1±0.5h，后再静置48±2h即可待用。
2、专门夹具的设计
适用于钨箔电抛光的夹具应保证夹具能牢固地固定钨材，避免碱性电抛光溶液搅拌抛光时造成钨材晃动，致使极间距改变。夹具应能固定任意形状、尺寸的钨片材。在本发明的实施例中，该夹具设计成：能放入箱式电解槽中，夹具由两片夹持片1组成，单个夹持片1的结构可如图1所示，夹持片1由有机玻璃或热固性塑料制成，其主体为中间通透的框架结构，在框架内是通透部2，其形状可根据待处理钨材的形状设计，在框架上有连接孔4，通过有机玻璃螺栓将钨材夹持固定在两片夹持片1之间，并可在夹持片1和钨材接触处贴有金属镍箔用以有效传导电流。夹持片1上缘的左右两侧向外延伸并在延伸部的底部开有凹形的卡扣3，与电解槽边缘形成卡扣式固定。
3、增设绝缘隔板
并为确保电抛光时钨材表面电场均匀分布以保障抛光获得表面厚度的均匀性，还可在专门设计的夹具上增设特定几何构型的绝缘隔板充当电流分布器，进一步地提高抛光减薄钨箔各处厚度的均匀性。
在本发明的一些实施例中，电抛光过程中，于阴极和阳极之间设置适用于钨箔厚度减薄的绝缘隔板5，绝缘隔板5通过阻断部分电力线改变电场分布，使得阳极板上的电流密度分布更加均匀，抛光后钨箔的整体厚度均匀性Δt大于90％。其中，Δt＝(1-tsd/tavg)×100％大于90％，tsd为测量范围内钨箔的标准偏差、tavg为测量范围内钨箔平均厚度。本实施例使用绝缘隔板5，可使钨箔各处的厚度更加一致。绝缘隔板的几何构型与钨箔厚度均匀性相关，但呈复杂的非线性关系，需试做或计算模拟优化确定。
如图2所示，本实施例的绝缘隔板5由非导电材料(譬如有机玻璃)制成，其厚度可以为0.4-1mm，中间掏圆形或椭圆形的通孔6，通孔6的周围遍布不同半径的圆形通孔，用来调整电场分布均匀性，确保电抛光时钨材表面各处的电流密度均匀分布。
4、抛光方法及电抛光适宜参数：
(1)装挂：针对钨箔特性选用适宜的专用夹具装挂，保证牢固的固定、良好导电和有效绝缘。
(2)预处理：将钨材放入丙酮中进行超声清洗除油10-20min或金属清洗剂中超声清洗除油10-30min，后经流动水清洗、去离子水清洗。
(3)电抛光：将装夹的钨材作中间阳极，两侧分别设置一块不锈钢作为阴极，阴阳极均浸入本发明的碱性电抛光溶液中，并与直流稳压电源的正负极分别相连，维持抛光电流密度为0.1-0.7A/cm2，抛光时间根据减薄要求选择10-150min，极间距为1-2cm，搅拌速度440±20rpm。并根据厚度均匀性要求，选择适宜的特定几何构型的绝缘隔板(如图2所示)充当电流分布器进行电抛光。抛光时间每延长10-20min，钨箔厚度减小20±5μm，用以确定抛光处理时长。
(4)卸挂：将电抛光至小于规定厚度的钨箔用热水、冷水依次清洗后，吹干卸挂。示例地，规定厚度为50～100μm。
本发明利用阳极可控溶解原理制备金属钨箔，采用绿色环保的电抛光工艺，提出了适宜的碱性电抛光溶液和抛光参数组合，并设计出专门的夹具来实现待处理钨材的固定。为确保电抛光时钨材表面电场均匀分布，从而保证抛光出的表面厚度均匀，在专门设计的夹具上增设特定几何构型的绝缘隔板充当电流分布器，进一步提高钨材抛光减薄后所得到钨箔各处的厚度均匀性。这一抛光工艺方法克服了使用强酸抛光液固有的腐蚀和环境危害，能一次性完成减薄制备，无需多次抛光，操作便利；还可以确保不同厚度要求的钨箔均能依此工艺实施，并获得良好的表面光泽度。
下面结合具体实例对本发明进行进一步描述说明。
实施例1：对尺寸20mm×40mm×100μm机械制备钨片进行电抛光减薄制备钨箔。
(1)预处理：使用适宜的专用夹具装挂，将钨材先放入丙酮中进行超声清洗除油，再用去离子水对钨片进行清洗，经无水乙醇脱水后烘干。
(2)配制碱性电抛光溶液：根据优选的碱性电抛光溶液组成，将氢氧化钠35g，丙三醇200mL，1,4-丁炔二醇2g，乙二胺四乙酸二钠1g，磷酸三钠8g，碳酸钠8g，钼酸钠1g，柠檬酸钠35g，按量称取后依次加入到800mL去离子水中混合均匀，在常温下继续搅拌1h，然后再静置48h。
(3)电抛光：以钨材为阳极放在中间，两侧为两块不锈钢作为阴极，阴阳极均浸入抛光槽中，将阳极、阴极分别与直流稳压电源的正负极相连通，优选出的绝缘隔板分别放在阴阳极之间，进行电抛光。设定抛光温度为50℃，电流密度为0.2A/cm2，极间距为1cm，抛光时间为30min，搅拌速度为440rpm。
(4)卸挂：将电化学抛光处理后的钨箔进行去离子水清洗，经无水乙醇脱水，吹干，观察试样表面。
电抛光处理后测量减薄所得的钨箔厚度由100-110μm减小40±4μm，厚度一致性Δt＝(1-tsd/tavg)×100％测试评价的Δt大于92％，表面呈镜面，如图3所示。
实施例2：尺寸10mm×10mm×20μm钨箔制备。
(1)预处理：使用适宜的专用夹具装挂，将钨片先放入丙酮中进行超声清洗除油，再用去离子水对钨片进行清洗，经无水乙醇脱水后烘干。
(2)配制碱性电抛光溶液：根据本发明提供的碱性电抛光溶液组成，将氢氧化钠35g，丙三醇200mL，1,4-丁炔二醇2g，乙二胺四乙酸二钠1g，磷酸三钠8g，碳酸钠8g，钼酸钠1g，柠檬酸钠35g，按量称取后依次加入到800mL去离子水中混合均匀，在常温下继续搅拌1h，尔后再静置48h。
(3)电抛光：以钨片为阳极放在中间，两侧为两块不锈钢作为阴极，阴阳极均浸入电抛光槽中，将阳极、阴极分别与直流稳压电源的正负极相连通，优选的绝缘隔板分别放在阴阳极之间，进行电抛光。设定抛光温度为50℃，电流密度为0.2A/cm2，极间距为1cm，抛光时间为50min，搅拌速度为440rpm。
(4)卸挂：将电化学抛光处理后的钨箔进行去离子水清洗，经无水乙醇脱水，吹干，观察试样表面。
电抛光处理前后测量钨箔的厚度由100μm减小到20±5μm，厚度一致性Δt＝(1-tsd/tavg)×100％大于90％，表面呈现镜面状态。
Claims (10)
1.一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，配制碱性电抛光溶液；
步骤2，利用夹具固定钨材；
步骤3，以所述钨材作为中间阳极，其两侧分别设置阴极，阴阳极均浸入所述碱性电抛光溶液中，接入直流电源进行电抛光，其中，维持抛光电流密度为0.1-0.7A/cm2，抛光时间为10-150min，极间距为1-2cm；
步骤4，将电抛光至小于规定厚度的钨箔清洗，吹干卸挂。
2.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述碱性电抛光溶液的组成为：
氢氧化钠30-40g，柠檬酸钠30-40g；磷酸三钠6-10g，碳酸钠6-10g，丙三醇180-220mL，1,4-丁炔二醇1-3g，乙二胺四乙酸二钠1±0.5g，钼酸钠1±0.5g，去离子水800-1000mL；
其配制方法为：
将氢氧化钠、柠檬酸钠、磷酸三钠、碳酸钠、钼酸钠按比例量称取后加入到离子水中溶解，而后依次加入丙三醇、1,4-丁炔二醇、乙二胺四乙酸二钠混合均匀，继续在常温下搅拌1±0.5h，后再静置48±2h即可待用。
3.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述夹具固定钨材，使得在碱性电抛光溶液搅拌抛光时钨材不会因晃动而使极间距改变，所述夹具由两片夹持片(1)组成，所述夹持片(1)是有机玻璃或热固性塑料制成，其主体为中间通透的框架结构，在框架上有连接孔(4)，将钨材夹持固定在两片夹持片(1)之间，利用有机玻璃螺栓通过连接孔(4)夹紧钨材，并在夹持片(1)和钨材接触处贴有金属镍箔用以有效传导电流。
4.根据权利要求3所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述夹持片(1)上缘的左右两侧向外延伸并在延伸部的底部开有凹形的卡扣(3)，与电解槽边缘形成卡扣式固定。
5.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述的抛光时间每延长10-20min，钨箔厚度减小20±5μm。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，在电抛光过程中，于阴极和阳极之间设置绝缘隔板(5)，所述绝缘隔板(5)通过阻断部分电力线改变电场分布，使得阳极板上的电流密度分布更加均匀，抛光后钨箔的整体厚度均匀性大于90％。
7.根据权利要求6所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述绝缘隔板(5)上设置圆形或椭圆形的通孔(6)，所述通孔(6)周围遍布不同半径的圆孔，以调整电场分布，实现电抛光时钨材表面上各处的电流密度均匀分布。
8.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述步骤3中，先进行预处理，再进行电抛光，预处理是指将钨材放入丙酮中进行超声清洗除油10-20min或金属清洗剂中超声清洗除油10-30min，后经流动水清洗，用去离子水清洗洁净。
9.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述步骤4中，将电抛光达到厚度要求的钨箔用热水、冷水依次清洗干净后，吹干卸挂。
10.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述钨材是机械制备出的厚度50～100μm的钨材，所述规定厚度小于钨材在电抛光之前的初始厚度。
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Cited By (1)
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| CN118225825A (zh) * | 2024-05-16 | 2024-06-21 | 辽宁材料实验室 | 一种金属带材厚度端面的电解方法和应用 |
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2023
- 2023-11-16 CN CN202311528749.9A patent/CN117535776A/zh active Pending
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