CN117534944A - 一种生物降解地膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物降解地膜及其制备方法与应用，属于可降解地膜技术领域。包括以下质量份数的组分：聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯90份、聚乳酸10份、光稳定剂0.15～1份和无机填料4～10份。本发明制备的三种PBAT生物降解地膜具备生物可降解性，能够显著增加土壤温度，且生物降解地膜与聚乙烯地膜同样具有良好的保温性和保水性。覆盖本发明制备的生物降解地膜有利于草莓果实转色，提高草莓果实中的花青素含量和固酸比，显著提高草莓的开花率及产量品质。
Description
技术领域
本发明涉及可降解地膜技术领域，特别是涉及一种生物降解地膜及其制备方法与应用。
背景技术
农用地膜是现代农业生产的重要生产资料，不仅具有保湿、保水、保肥、防虫、抑草等功能，还可以保持土壤水分、提高水分利用率，同时改善农作物生长环境，提高农作物产量及农业效益，因此应用较为广泛。
现有的技术中，使用最普遍的是农用塑料地膜，其缺点是：1、覆盖在田地上永久无法降解，需要人为拣收，费时费力，劳动难度大效益低，很多收不干净遗留在土壤中，从而对土壤和环境造成巨大的污染。2、只能在播了种子未长出青苗前使用，长了青苗就不好使用了，所以有很大的使用局限。3、功能性很少，只能起到简单的保温、防冻等几项作用，综合来说就是弊大于利。
还有一种就是近年来出现的可降解地膜，虽然可以降解了也是环保的，但还是有很多的缺点：1、成本很高性价比低，市场和农民难以接受。2、也只能在播了种子未长出青苗前使用，长了青苗就不好使用了，所以有很大的使用局限。3、功能性很少，只能起到简单的保温、防冻、可降解几项作用。农业发展中地膜的应用对环境也造成了巨大的污染，同时也为子孙后代的生存环境埋下了隐患，农业发展中的环境污染问题已经引起了全世界政府以及专家的高度重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物降解地膜及其制备方法与应用，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种生物降解地膜，包括以下质量份数的组分：聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯90份、聚乳酸5～10份、光稳定剂0.15～1份和无机填料4～10份。
优选的是，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
优选的是，所述受阻胺类光稳定剂包括光稳定剂622、光稳定剂770、光稳定剂944、光稳定剂783、光稳定剂791、光稳定剂3853、光稳定剂292和光稳定剂123。
优选的是，还包括腐殖酸5份。
优选的是，还包括木质素5份。
优选的是，所述生物降解地膜厚度为15μm。
本发明还提供所述生物降解地膜的制备方法，将原料混匀加入双螺杆挤出机中挤出、风冷切粒，得到吹膜料；再将吹膜料投入吹膜机进行吹膜。
优选的是，所述挤出的温度为140～170℃。
优选的是，所述风冷切粒具体为挤出料经过50～60m的长距离冷切，在切粒前降到35℃进行切粒，粒径为3～5mm。
优选的是，双螺杆挤出机分为5个温度区间，入料口温度为155℃，第二、三区温度为165-170℃，第四区温度为170-180℃，第五区温度为170℃。
优选的是，所述吹膜的吹胀比为2-3，模口间隙为0.8-1.8。
优选的是，所述吹膜为三层共挤出，外、中、内三层，每一个的螺杆为5个区间，每个区间的温度为：进料口为155℃，第二、三区温度为165-170℃，第四区温度为170-180℃，第五区温度为170℃。
本发明还提供所述生物降解地膜在日光温室秋冬茬草莓种植中的应用。
本发明还提供一种日光温室秋冬茬草莓种植方法，在草莓定植后利用所述生物降解地膜进行覆膜处理。
本发明所述生物降解膜具有以下技术效果：
本发明制备的三种PBAT生物降解地膜具备生物可降解性，能够显著增加土壤温度，且生物降解地膜与聚乙烯地膜同样具有良好的保温性和保水性。覆盖本发明制备的生物降解地膜有利于草莓果实转色，提高草莓果实中的花青素含量和固酸比，显著提高草莓的开花率及产量品质。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为草莓覆盖地膜0d和195d各处理地膜表面情况；
图2为不同地膜覆盖下的土壤温度和湿度，其中，A：土壤温度；B：土壤湿度；
图3为不同地膜覆盖下草莓果实四个时期。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明所述技术方案，如未特别说明，均为本领域的常规方案，所用试剂或原料，如未特别说明，均购自商业渠道或是已公开。
实施例1
生物降解地膜的制备
1.1原料(以重量份数计)：PBAT(聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯)90份、PLA(聚乳酸)10份、受阻胺类光稳定剂(聚合型高分子量受阻胺光稳定剂783)0.15份、滑石粉4份。
1.2按重量份将原料混匀，加入双螺杆挤出机中，于140℃挤出、风冷(温度120℃经过50m的长距离冷切，在切粒前降到35℃)切粒，粒径3-5mm，得到吹膜料，加工过程中注意控制温度(双螺杆挤出机分为5个温度区间，入料口温度在155℃，第二，三区温度在165℃，第四区温度在170℃，第五区温度在170℃)。
将吹膜料投入专用吹膜机进行吹膜，吹胀比为4，模口间隙为0.8。(三层共挤出，外、中、内三层，每一个的螺杆为5个区间，每个区间的温度为，进料口，155℃，第二、三区温度为165℃，第四区温度在170℃，第五区温度在170℃)，确保产品稳定性。生产1卷地膜成品耗时20min，每小时生产地膜在80KG。
实施例2
木质素生物降解地膜的制备
2.1原料(以重量份数计)：PBAT(聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯)90份、PLA(聚乳酸)10份、木质素5份、受阻胺类光稳定剂1份、滑石粉10份。
2.2按重量份将原料混匀，加入双螺杆挤出机中，于170℃挤出、风冷(温度120℃经过60m的长距离冷切，在切粒前降到35℃)切粒，粒径3-5mm，得到吹膜料，加工过程中注意控制温度(双螺杆挤出机分为5个温度区间，入料口温度在155℃，第二，三区温度在170℃，第四区温度在180℃，第五区温度在170℃)。
将吹膜料投入专用吹膜机进行吹膜，吹胀比为5，模口间隙为1.8。(三层共挤出，外、中、内三层，每一个的螺杆为5个区间，每个区间的温度为，进料口，155℃，第二、三区温度为170℃，第四区温度在180℃，第五区温度在170℃)，确保产品稳定性。生产1卷地膜成品耗时40min，每小时生产地膜在40KG。
实施例3
腐殖酸生物降解地膜的制备
3.1原料(以重量份数计)：PBAT(聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯)90份、PLA(聚乳酸)10份、腐殖酸5份、受阻胺类光稳定剂0.5份、滑石粉6份。
3.2按重量份将原料混匀，加入双螺杆挤出机中，于150℃挤出、风冷(温度120℃经过55m的长距离冷切，在切粒前降到35℃)切粒，粒径3-5mm，得到吹膜料，加工过程中注意控制温度(双螺杆挤出机分为5个温度区间，入料口温度在155℃，第二，三区温度在168℃，第四区温度在175℃，第五区温度在170℃)。
将吹膜料投入专用吹膜机进行吹膜，吹胀比为4，模口间隙为1.2。(三层共挤出，外、中、内三层，每一个的螺杆为5个区间，每个区间的温度为，进料口，155℃，第二、三区温度为170℃，第四区温度在175℃，第五区温度在170℃)，确保产品稳定性。生产1卷地膜成品耗时30min，每小时生产地膜在60KG。
试验例
1.试验方法
1.1试验于2022年9月-2023年6月在北京市昌平区中国农业科学院南口中试基地的日光温室进行。供试对象为草莓，品种：“红颜”江苏镇江樊忠家庭农场，草莓30日苗龄，3-4片真叶时定植，株行距15×20cm，垄沟尺寸：长×宽×高＝5.5×0.4×0.4m，每垄定植65株，栽培密度为10 400株/亩。
试验共设置五个处理，参见表1，分别为：不覆盖地膜(CK)、普通聚乙烯地膜(PE10)、生物降解地膜(PT15)、腐殖酸生物降解地膜(FZS15)、木质素生物降解地膜(MZS15)，重复4次。
表1试验设计
1.2测定项目和方法
1.2.1地膜降解情况
覆膜后每隔15d观测1次地膜的降解情况，记录各处理地膜破损情况(是否出现裂纹、裂缝，破碎程度如何)。地膜降解分级指标：0级：未出现裂纹；1级：开始出现裂纹；2级：田间25％地膜出现细小裂纹；3级：地膜出现2-2.5cm裂纹；4级：地膜出现均匀网状裂纹，无大块地膜存在；5级：地膜降解为4×4cm以下碎片。
1.2.2地膜拉伸性能测定
按照GB/T1040.1-2006规定，选用宽度为10-25mm、长度不小于150mm的长条试样，试样中部标记间隔为50mm的两条平行线，采用实验速度为500mm/min，直到试样断裂为止，结果取5次平行测试的平均值，记录薄膜的拉伸强度以及延伸率。
1.2.3土壤温湿度测定
采用HLY-B03土壤温湿度测计(武汉汉林苑科技有限公司)，温湿度探针插入深度为10cm，每个处理测定3处，重复4次。时间固定为9:30-10:00am，读取土下10cm的土壤温湿度，比较不同处理对土壤温湿度影响。
1.2.4土壤理化性质测定
pH和EC(电导率)的测定：将自然风干的土壤与去离子水按体积比1:5混合，其中土壤100cm3，去离子水500mL，充分搅拌30min后用保鲜膜封口，静置10h，过滤，用pH计和电导仪进行测定。
容重及孔隙度的测定：取容积为100mL的环刀，称重(W1)，用环刀取各处理的0-10cm深度的土壤，重复4次，编号封装后带回实验室测定。称量得到新鲜土壤与环刀总重(W2)，用日本(型号)三相仪测定新鲜土壤体积(V1)，然后将装有土壤的环刀带网筛一端置于装有清水的托盘中静置24小时后再次称重(W3)，以及测定体积(V2)，再将装有土壤的环刀置于烘箱中80℃烘干至恒重，再次称重(W4)，测量烘干后的土壤体积(V3)，容重、总孔隙度、持水孔隙度、通气孔隙度计算公式如下：
容重＝(W4-W1)/100×100％ 公式(1)
总孔隙度＝(100-V3)/100×100％ 公式(2)
持水孔隙度＝(V2-V3)/100×100％ 公式(3)
通气孔隙度＝(100-V2)/100×100％ 公式(4)
1.2.5草莓开花率、产量和品质测定
统计11月16日、11月23日、12月1日的开花数量，开花率＝开花数/总株数×100％；草莓成熟后统一采收，每处理随机选择10个草莓，分别测量草莓的横径、纵径、单果重，按照10400株/667m2折算亩产。
采用PLA-BX丨ACID F5型糖酸比检测仪测定每个草莓的糖酸比；采用蒽酮显色法测定果实可溶性糖含量，固蓝盐显色法测定维生素C含量，pH示差法测定总花青素含量，福林酚法测定总酚含量，铝盐显色法测定总黄酮含量。
2.结果分析
2.1不同地膜的降解情况如图1及表2所示。
由表2可知：聚乙烯地膜在草莓的整个生育期一直未出现裂纹；PT15地膜随着时间的延长，在覆膜后90d出现少量裂纹，覆盖150d田间25％地膜出现小裂口，180d时出现大裂口达到降解3级；FZS15地膜60d开始出现裂口，覆膜前期降解更快，120d田间25％地膜出现小裂口，韧性变差，覆盖150d时地膜出现大裂口，达到降解3级；MZS15地膜随着时间延长，覆膜90d后出现少量裂纹，达到降解1级。
表2草莓生长过程中地膜的降解
注：0-5表示地膜降解分级指标，数值越大，地膜降解程度越高(n＝4)；不覆膜(CK)；聚乙烯地膜(PE10)；生物降解地膜(PT15)；腐殖酸生物降解地膜(FZS15)；木质素生物降解地膜(MZS15)。
2.2不同地膜的性能
由表3可知：地膜拉伸性能方面，使用前地膜的纵向拉伸负荷依次为4.82MPa(PT15)、3.75MPa(MZS15)、3.27MPa(FZS15)和2.41MPa(PE10)，其中PT15的拉伸性能最好，三种PBAT生物降解地膜的横向拉伸负荷均优于PE10。回收(使用后)地膜的纵向拉伸负荷较原始地膜分别降低了12.86％(PE10)、68.05％(PT15)、59.33％(FZS15)和52.27％(MZS15)，表明三种生物降解地膜的拉伸性能因地膜的降解而降低。地膜断裂标称应变方面，三种PBAT生物降解地膜都不如PE10坚韧，回收(使用后)地膜的纵向断裂标称应变较原始地膜分别降低了3.32％(PE10)、83.68％(PT15)、88.22％(FZS15)和66.06％(MZS15)，三种生物降解地膜的断裂标称应变随地膜的降解而降低，表现出与拉伸负荷相同的变化规律。
表3地膜的力学性能
注：同列不同小写字母表示处理间差异显著(n＝5，p＜0.05)。时间如使用前和使用后所示。“/”表示未被检测到的数据；不覆膜(CK)；聚乙烯地膜(PE10)；生物降解地膜(PT15)；腐殖酸生物降解地膜(FZS15)；木质素生物降解地膜(MZS15)
2.3不同地膜覆盖对土壤温湿度的影响
图2中A-B反映了草莓生长周期内土壤温湿度变化。11月9日-1月6日，覆盖三种生物降解地膜处理的地温均高于聚乙烯膜覆盖和不覆盖处理，但各生物降解地膜覆盖处理之间地温差异不明显；覆膜能够增加土壤温度，生物降解地膜与聚乙烯地膜同样具有良好的保温性。整个处理期间土壤湿度的范围为15～40％，生育前期(12月7日前)各覆膜处理之间土壤湿度差异不明显，保湿效果相似；生育后期(2月18日后)随着FZS15地膜的降解，土壤湿度降低，地膜保水性下降。
2.4不同地膜覆盖对土壤理化性质的影响
如表4所示，未经使用的土壤其pH和EC值分别为6.97和11.55mS/m，经一个栽培季之后，使用过后的土壤其pH和EC值均有所升高。由表4可知：覆盖PE10处理的土壤pH值达到7.78，较CK、PT15、FZS15和MZS15分别显著提高了7.2％、1.41％、4.5％和3.08％(p＜0.05)。而PE10处理的土壤的EC值最低，为135.58μm/cm，显著低于其他处理(p＜0.05)；CK处理下的土壤EC值最高，为317.5μm/cm，且覆盖三种PBAT基生物降解地膜的土壤EC值处在PE10和CK处理之间，与pH值表现出相同的规律。PE10处理下的土壤容重最大，而CK处理下的总孔隙度最高，PE10的总孔隙度最低，三种PBAT基生物降解地膜的总孔隙度居中。从不同处理的持水孔隙和通气孔隙的组成可以看出，CK处理下的土壤的持水空隙占比最高，PE10处理下的土壤通气孔隙占比最低，但各处理间差异不显著(p＜0.05)。三种PBAT基生物降解地膜的持水孔隙占比与PE处理无显著差异，但通气孔隙占比均高于PE。三种PBAT基生物降解地膜中，FZS15的总孔隙度最高，其持水孔隙和通气孔隙占比居中。
表4不同地膜覆盖下土壤的理化性质
注：同行不同小写字母表示处理间差异显著(n＝4，p＜0.05)；不覆膜(CK)；聚乙烯地膜(PE10)；生物降解地膜(PT15)；腐殖酸生物降解地膜(FZS15)；木质素生物降解地膜(MZS15)。
2.5不同地膜覆盖对草莓开花率和产量品质的影响如图3及表5所示。
如表5所示，与CK相比，覆膜显著提高草莓开花率；11月16日FZS15处理的草莓开花率最高达39.62％，显著高于其他处理(p＜0.05)，较PE10处理显著增加了49.28％，较PT15处理显著增加了33.76％，较MZS15处理显著增加了47.12％，而PE10、PT15和MZS15三个处理间草莓开花率无明显差异；12月1日，FZS15处理草莓开花率较PE10显著提高30.99％(p＜0.05)。该结果表明地膜覆盖可使草莓的开花时间提前，其中FZS15促进草莓提前开花的效果最佳。覆盖PT15、FZS15和MZS15地膜的草莓单果重显著高于PE和CK处理(p＜0.05)；MZS15处理的草莓亩产高于其他处理，数据排序为MZS15＞FZS15＞PT15＞PE10＞CK；与CK相比，覆膜显著提高草莓总酚含量，但各覆膜处理间无显著差异(p＜0.05)；覆膜有利于草莓果实转色，与PE10相比，FZS15处理总花青素含量显著提高11.52％，固酸比显著提高16.38％(p＜0.05)。
表5不同地膜覆盖下草莓的开花率及产量品质
注：同行不同小写字母表示处理间差异显著(n＝4，p＜0.05)；不覆膜(CK)；聚乙烯地膜(PE10)；生物降解地膜(PT15)；腐殖酸生物降解地膜(FZS15)；木质素生物降解地膜(MZS15)。
综上，本发明制备了一种日光温室秋冬茬草莓专用生物降解地膜，制备得到的腐殖酸生物降解地膜覆盖150d时地膜出现大裂口，达到降解3级；MZS15地膜随着时间延长，覆膜90d后出现少量裂纹，达到降解1级。使用前三种PBAT生物降解地膜的横向拉伸负荷均优于市售聚乙烯地膜，使用后地膜的纵向拉伸负荷、断裂标称应变随地膜的降解而降低。且本发明制备的三种PBAT生物降解地膜能够增加土壤温度，生物降解地膜与聚乙烯地膜同样具有良好的保温性和保水性。覆盖本发明制备的PBAT生物降解地膜有利于草莓果实转色，与PE10相比，FZS15处理总花青素含量显著提高11.52％，固酸比显著提高16.38％(p＜0.05)。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术用户来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生物降解地膜，其特征在于，包括以下质量份数的组分：聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯90份、聚乳酸5～10份、光稳定剂0.15～1份和无机填料4～10份。
2.根据权利要求1所述的生物降解地膜，其特征在于，还包括腐殖酸5份。
3.根据权利要求1所述的生物降解地膜，其特征在于，还包括木质素5份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的生物降解地膜，其特征在于，所述生物降解地膜厚度为15μm。
5.如权利要求1-4任一项所述生物降解地膜的制备方法，其特征在于，将原料混匀加入双螺杆挤出机中挤出、风冷切粒，得到吹膜料；再将吹膜料投入吹膜机进行吹膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述挤出的温度为140～170℃。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述风冷切粒具体为挤出料经过50～60m的长距离冷切，在切粒前降到35℃进行切粒，粒径为3～5mm。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述吹膜的吹胀比为2-3，模口间隙为0.8-1.8。
9.如权利要求1-4任一项所述生物降解地膜在日光温室秋冬茬草莓种植中的应用。
10.一种日光温室秋冬茬草莓种植方法，其特征在于，在草莓定植后利用权利要求1-4任一项所述生物降解地膜进行覆膜处理。
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