CN117529455A - 具有改进的空腔保持性的玻璃纤维隔热产品 - Google Patents
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Abstract
具有改进的空腔保持能力的纤维隔热产品。
Description
相关申请
本申请要求2021年6月4日提交的美国临时申请No.63/196,872的优先权和所有权益，其内容在这里作为参考全文引入。
技术领域
本申请总体涉及玻璃纤维隔热产品，和更具体地涉及具有改进性能特性的玻璃纤维隔热产品。
背景技术
术语“纤维隔热产品”包含多种组合物、生产制品和生产方法。矿物纤维(例如玻璃纤维)通常用于隔热产品和非织造垫。纤维隔热通常通过由纤维化设备(如旋转纺丝头)将聚合物、玻璃或其它矿物纤维的熔融组合物纤维化来制造。为了形成隔热产品，由旋转纺丝头生产的纤维通过鼓风机从纺丝头向下吹向传送带。当纤维向下移动时，向纤维上喷粘合剂组合物，且将纤维收集到传送带上形成厚且膨松的连续毡层。纤维粘合剂基体使隔热产品具有在包装后恢复的弹性，并提供硬度和可操作性，从而隔热产品可以进行搬运和按需应用于建筑物的隔热腔中。粘合剂组合物还为纤维提供免受纤丝间磨损的保护，并促进各纤维之间的相容性。
然后使包含粘合剂涂覆的纤维的毡子通过固化烘箱固化粘合剂，以使毡子达到所需厚度。粘合剂组合物固化后，可将纤维隔热产品切割为一定长度形成单独的隔热产品，并且可以包装隔热产品以运输至客户所在地。所生产的典型的隔热产品是隔热垫或隔热毡，其适用于住宅或其它建筑物中的空腔(如墙壁、地板、屋顶)的隔热，也可用于使建筑物的阁楼或其它部分隔热。这种隔热垫或隔热毡通常是统一结构，相对柔软或可卷曲。另一种常见的隔热产品是喷吹或松散填充的隔热产品，其适用于住宅和商业建筑以及难以到达的位置的侧壁和阁楼隔热。这种松散填充隔热通常形成为许多相对较小的离散块、簇或类似物，其上可以涂或不涂粘合剂。松散填充的隔热也可以由从隔热毡上切下的小方块形成，压缩后包装在袋子中。
隔热材料的隔热性能主要由材料的厚度除以其导热系数(k)的比值决定，该比值衡量使隔热材料一侧至另一侧的温度上升或下降1℃时通过一平方英尺1英寸厚的隔热材料所传递的热量(以BUT/小时表示)。厚度越大，k值越小，则材料的隔热性能越好。
用于建筑产品的纤维隔热材料需要较低的导热系数，从而成为墙壁和屋顶空腔中的有效隔热体。另外，虽然减轻产品重量通常会对隔热性能产生负面影响，但减轻产品总重量还是希望的。具体地，已经尝试通过减小用于形成纤维隔热产品的纤维直径来减轻产品重量，其中常规的纤维平均直径为约4微米(μm)(1μm等于3.94十万分之一英寸或1.0HT)或更大。
但这种纤维直径减小传统上会对特定面积重量和产品厚度下产品的隔热值(R值)产生负面影响。因此，将隔热产品的平均纤维直径减小到小于4μm以前是不现实的，因为这样的产品既不能满足性能要求，又不经济。因此，仍然需要由比4μm更细的纤维形成的隔热产品，这类隔热产品不仅具有热性能，也可以提高总的材料效率。
发明内容
总发明概念涉及一种平均纤维直径相对较细(如小于3.80μm(15HT))且具有良好空腔保持性的纤维隔热产品。
在一个示例性实施方案中，纤维隔热产品包含：多根玻璃纤维；和至少部分涂覆所述纤维的交联的无甲醛粘合剂，其中所述交联的无甲醛粘合剂由基于其总固含量包含5.0-37.0wt％的至少一种具有至少四个羟基基团的单体多元醇的水性粘合剂组合物形成；其中所述纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的2-10wt％；其中所述纤维隔热产品的R值为10-54；其中所述玻璃纤维的平均纤维直径小于或等于3.80μm(15HT)；其中所述纤维隔热产品未压缩时的密度为4.80-43.25kg/m3(0.3-2.7pcf)；和其中所述纤维隔热产品单位产品重量的最大失效力(墙壁)为39.2N/kg(4.0lbf/lb)或更大。
在一些示例性实施方案中，单位产品重量的最大失效力(墙壁)为43.2N/kg(4.4lbf/lb)或更大。
在一些示例性实施方案中，玻璃纤维的平均纤维直径为2.03-3.81μm(8-15HT)。
在一些示例性实施方案中，玻璃纤维的平均纤维直径为3.05-3.81μm(12-15HT)。
在一些示例性实施方案中，玻璃纤维的平均纤维直径为2.03-3.05μm(8-12HT)。
在一些示例性实施方案中，水性粘合剂组合物基于其总固含量还包含至少50.0wt％的含具有至少两个羧酸基团的聚合态多羧酸的交联剂；其中水性粘合剂组合物中羧酸基团与羟基基团的摩尔当量比为0.60/1.0至1.0/0.6。
在一些示例性实施方案中，水性粘合剂组合物中羧酸基团与羟基基团的摩尔当量比为0.80/1.0至1.0/0.8。
在一些示例性实施方案中，纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的3.6-6.3wt％。
在一些示例性实施方案中，交联剂为聚丙烯酸。
在一些示例性实施方案中，以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，交联剂在水性粘合剂组合物的存在量为50.0-85wt％。
在一些示例性实施方案中，单体多元醇包含至少5个羟基基团。
在一些示例性实施方案中，单体多元醇包括如下一种或多种：糖醇、季戊四醇、伯醇、1,2,4-丁三醇、三羟甲基丙烷、短链烷醇胺和它们的混合物。
在一些示例性实施方案中，单体多元醇的数均分子量小于2,000道尔顿。
在一些示例性实施方案中，水性粘合剂组合物还包含至少一种具有至少两个羟基基团且数均分子量为至少2,000道尔顿的长链多元醇。
在一些示例性实施方案中，长链多元醇选自聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯。
在一些示例性实施方案中，以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，长链多元醇在粘合剂组合物中的存在量为约2.5-30wt％。
在一些示例性实施方案中，水性粘合剂组合物在40％固含量和25℃下的粘度为10-65cP。
在一些示例性实施方案中，水性粘合剂组合物在40％固含量和25℃下的粘度为300-500cP。
在一些示例性实施方案中，纤维隔热产品的R值为10-16。
在一些示例性实施方案中，纤维隔热产品的R值为32-54。
在一些示例性实施方案中，纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的2-5wt％，纤维隔热产品的R值为16-28，玻璃纤维的平均纤维直径为3.05-3.81μm(12-15HT)，和纤维隔热产品未压缩时的密度为8.0-16.0kg/m3(0.5-1.0pcf)。
在一个示例性实施方案中，纤维隔热产品包含：多根玻璃纤维；和至少部分涂覆所述纤维的交联的无甲醛粘合剂，其中所述交联的无甲醛粘合剂由基于其总固含量包含5.0-37.0wt％的至少一种具有至少四个羟基基团的单体多元醇的水性粘合剂组合物形成；其中所述纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的2-10wt％；其中所述纤维隔热产品的R值为10-54；其中所述玻璃纤维的平均纤维直径小于或等于3.81μm(15HT)；其中所述纤维隔热产品未压缩时的密度为4.80-43.25kg/m3(0.3-2.7pcf)；和其中所述纤维隔热产品的平均法向力为3781N(850lbf)或更大。
在一些示例性实施方案中，纤维隔热产品的最大失效力(屋顶)为2kg或更大。
在一些示例性实施方案中，玻璃纤维的平均纤维直径为2.03-3.81μm(8-15HT)。
在一些示例性实施方案中，玻璃纤维的平均纤维直径为3.05-3.81μm(12-15HT)。
在一些示例性实施方案中，玻璃纤维的平均纤维直径为2.03-3.05μm(8-12HT)。
在一些示例性实施方案中，其中以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，水性粘合剂组合物还包含至少50.0wt％的含具有至少两个羧酸基团的聚合态多羧酸的交联剂；其中水性粘合剂组合物中羧酸基团与羟基基团的摩尔当量比为0.60/1.0至1.0/0.6。
在一些示例性实施方案中，水性粘合剂组合物中羧酸基团与羟基基团的摩尔当量比为0.80/1.0至1.0/0.8。
在一些示例性实施方案中，纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的3.6-6.3wt％。
在一些示例性实施方案中，交联剂为聚丙烯酸。
在一些示例性实施方案中，以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，交联剂在水性粘合剂组合物中的存在量为50.0-85wt％。
在一些示例性实施方案中，单体多元醇包含至少5个羟基基团。
在一些示例性实施方案中，单体多元醇包括如下一种或多种：糖醇、季戊四醇、伯醇、1,2,4-丁三醇、三羟甲基丙烷、短链烷醇胺和它们的混合物。
在一些示例性实施方案中，单体多元醇的数均分子量小于2,000道尔顿。
在一些示例性实施方案中，水性粘合剂组合物还包含至少一种具有至少两个羟基基团且数均分子量为至少2,000道尔顿的长链多元醇。
在一些示例性实施方案中，长链多元醇选自聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯。
在一些示例性实施方案中，以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，所述长链多元醇在粘合剂组合物中的存在量为约2.5-30wt％。
在一些示例性实施方案中，水性粘合剂组合物在40％固含量和25℃下的粘度为10-65cP。
在一些示例性实施方案中，水性粘合剂组合物在40％固含量和25℃下的粘度为300-500cP。
在一些示例性实施方案中，纤维隔热产品的R值为10-16。
在一些示例性实施方案中，纤维隔热产品的R值为32-54。
在一些示例性实施方案中，纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的2-5wt％，纤维隔热产品的R值为16-28，玻璃纤维的平均纤维直径为3.05-3.81μm(12-15HT)，和纤维隔热产品未压缩时的密度为8.0-16.0kg/m3(0.5-1.0pcf)。
在结合附图阅读如下各示例性实施方案的描述后，本领域普通技术人员将会更容易理解总发明概念的其它方面和特征。
附图说明
通过参考附图阅读以下说明书，本发明的特征和优点对于本发明所属领域的普通技术人员来说将变得更明显，其中：
通过参考附图阅读以下说明书，本发明的特征和优点对于本发明所属领域的普通技术人员来说将变得更明显，其中：
图1为纤维隔热产品的示例性实施方案的透视图；
图2为用于生产图1的纤维隔热产品的生产线的示例性实施方案的正视图。
图3为扫描电子显微镜(“SEM”)图像，描述了利用平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维形成的示例性纤维隔热产品的剖面图。
图4为SEM图像，描述了利用平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维形成的示例性纤维隔热产品的剖面图。
图5为SEM图像，描述了利用平均纤维直径为4.24μm(16.7HT)的玻璃纤维形成的且隔热值为R-21的常规纤维隔热产品的剖面图。
图6为利用平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维形成的示例性纤维隔热产品的纤维取向分布示意图，取自沿机器方向的横截面平行于产品长度L1(0°)+/-15°的平面内。
图7为利用平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维形成的示例性纤维隔热产品的纤维取向分布示意图，取自沿机器方向的横截面平行于产品长度L1(0°)+/-30°的平面内。
图8为利用平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维形成的示例性纤维隔热产品的纤维取向分布示意图，取自沿机器方向的横截面平行于产品长度L1(0°)+/-50°的平面内。
图9(a)-9(c)为SEM图像，显示了在利用平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维形成的示例性纤维隔热产品中存在的平行纤维束。
图10(a)-10(c)为SEM图像，显示了在利用平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维形成的示例性纤维隔热产品中存在的平行纤维束。
图11(a)-11(b)为SEM图像，显示了在利用平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维形成的示例性纤维隔热产品中存在的粘合剂团块。
图12以图线方式描述了按照产品密度的导热系数(k值)曲线的预测值与实际值的对比。
图13以图线方式显示了按照产品密度的材料效率曲线的预测值与实际值的对比。
图14的图描述了测试系统，其用于量化纤维隔热产品对所施用压缩力的恢复和耐受。
图15的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的耐压性能。
图16的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的压缩恢复。
图17的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的压缩恢复能力。
图18的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的耐恢复衰减能力。
图19的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的耐压能力。
图20的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的压缩恢复。
图21的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的压缩恢复能力。
图22A-22F的图描述了测试系统，其用于量化纤维隔热产品从压缩(如包装)状态的膨胀以及膨胀速率。
图23的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的由包装开始的产品膨胀。
图24的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的由包装开始的产品膨胀速率。
图25的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的由包装开始的产品膨胀速率。
图26的图描述了总发明概念的纤维隔热产品由包装开始的膨胀比。
图27的图描述了总发明概念的纤维隔热产品由包装开始的膨胀重量比。
图28的图描述了测试系统，其用于量化纤维隔热产品在屋顶空腔中的空腔保持。
图29是图28的系统的力感应装置的剖面图。
图30是图29的力感应装置的前视图。
图31的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的平均法向力。
图32的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的最大失效力(屋顶)。
图33的图描述了测试系统，其用于量化总发明概念的纤维隔热产品在墙壁空腔中的空腔保持。
图34的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的最大失效力(墙壁)。
图35的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的单位重量最大失效力(墙壁)。
图36的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的最大失效力(墙壁)。
图37的图描述了总发明概念的纤维隔热产品改进的单位重量最大失效力(墙壁)。
具体实施方式
除非另有定义，否则这里使用的所有技术和科学术语具有这些示例性实施方案所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。本说明书中应用的术语仅用于描述示例性实施方案，而不是限制示例性实施方案。因此，总发明概念不用于限制这里描述的具体实施方案。虽然在本发明的实施或测试中可以使用与这里所述类似或等价的其它方法和材料，但这里描述了优选的方法和材料。
除非上下文另有明确说明，否则如说明书和所附权利要求中所应用，单数形成的冠词也包括复数形式。
除非另有说明，否则在说明书和权利要求中应用的所有表示成分数量、化学和分子特性、反应条件等以及物理和测量属性的数值，在所有情况下均应理解为由术语"约"修饰。因此，除非有相反表示，否则说明书和所附权利要求中描述的数值参数均是近似值，可根据本示例性实施方案所寻求获得的希望特性而变化。至少应根据有效数字的位数和普通的四舍五入方法来解释每个数值参数。
除非另有说明，否则任何元素、性能、特征或元素、性能和特征的组合均可用于本文所公开的任何实施方案中，无论所述元素、性能、特征或元素、性能和特征的组合是否在所述实施方案中明确公开。不难应理解，针对本文所述任何特定方面所描述的特征均可适用于本文所描述的其它方面，只要所述特征与所述方面相容即可。具体地，本文针对方法所述的特征可适用于纤维制品，反之亦然；本文针对方法所述的特征也可适用于水性粘合剂组合物，反之亦然；和本文针对纤维制品所述的特征也可适用于水性粘合剂组合物，反之亦然。
尽管描述示例性实施方案宽范围的数值范围和参数是近似值，但具体实例中给出的数值则尽可能精确地记录。但任何数值本身都包含一定的误差，这些误差必然地源处它们各自测试测量的标准偏差。在本说明书和权利要求中给出的每一个数值范围都包括在较宽数值范围内的每一个较窄数值范围，就像所述较窄的数值范围均明确写出一样。
如本文所应用，术语“粘合剂组合物”、“水性粘合剂组合物”、“粘合剂配制物”、“粘合剂”和“粘合剂体系”可互换使用且为同义词。另外，如本文所应用，术语“无甲醛”或“无添加甲醛”可互换使用且为同义词。
所有数字范围均应理解为包括在范围外边界内的所有可能的增量子范围。因此，例如密度范围0.2-2.0pcf公开了例如0.5-1.2pcf、0.7-1.0pcf等。
"基本不含"是指组合物包含小于1.0wt％的所述组分，包括不大于0.8wt％、不大于0.6wt％、不大于0.4wt％、不大于0.2wt％、不大于0.1wt％、不大于0.5wt％和不大于0.01wt％。
如本文所应用，单位“磅”或“lb”指质量磅。
本发明涉及利用细小直径的玻璃纤维(即平均纤维直径小于或等于3.81μm(15HT)的纤维)形成的玻璃纤维隔热产品，从而获得更有利的纤维取向和产品结构。玻璃纤维隔热产品显示了令人惊奇的改进的热性能和总材料效率。
本发明的纤维隔热产品包含多根纤维，如有机或无机纤维。在某些示例性实施方案中，多根纤维为无机纤维，包括但不限于玻璃纤维、玻璃棉纤维、矿物棉纤维、矿渣棉纤维、岩棉纤维、陶瓷纤维、金属纤维和它们的组合。
任选地，纤维可以包括天然纤维和/或合成纤维，如碳、聚酯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚酰胺、芳纶和/或芳族聚酰胺纤维。这里应用的术语“天然纤维”指由植物的任何部分(包括但不限于茎、种子、叶、根或韧皮部)提取的植物纤维。适合在隔热产品中应用的天然纤维的实例包括木纤维、纤维素纤维、稻草、木屑、木束、棉花、黄麻、竹子、苎麻、甘蔗渣、汉麻、椰壳、亚麻、红麻、剑麻、胡麻、赫纳昆和它们的组合物。纤维隔热产品可以完全由一种类型的纤维形成，或者也可以由多种类型的纤维组合形成。例如，取决于所需的用途，纤维隔热产品可以由各种类型的玻璃纤维的组合或不同的无机纤维和/或天然纤维的各种组合形成。在本文公开的任何实施方案中，隔热产品可以基本或完全由玻璃纤维形成。
纤维隔热产品应用的玻璃纤维直径小于传统玻璃纤维隔热产品中应用的玻璃纤维直径，特别是对住宅隔热产品来说，其中平均纤维直径通常大于4μm(15.7HT)，如4.24或4.57μm(16或18HT)。具体地，本文公开或建议的示例性纤维隔热产品可以包括在施用于粘合剂组合物之前平均纤维直径小于或等于3.81μm(15HT)的玻璃纤维，包括平均纤维直径不大于3.76μm(14.8HT)、不大于3.68μm(14.5HT)、不大于3.61μm(14.2HT)、不大于3.56μm(14HT)、不大于3.43μm(13.5HT)、不大于3.30μm(13HT)、不大于3.18μm(12.5HT)和不大于3.05μm(12HT)。在任一示例性实施方案中，纤维隔热产品可以包括平均纤维直径为3.05-3.81μm(12.0-15.0HT)、或3.30-3.76μm(13.0-14.8HT)、或3.43-3.61μm(13.5-14.2HT)的玻璃纤维。在其它示例性实施方案中，隔热产品可以包括平均纤维直径为2.03-3.05μm(8.0-12.0HT)、或2.29-2.79μm(9.0-11.0HT)、或2.03-2.54μm(8.0-10.0HT)的玻璃纤维。
用于测量玻璃纤维直径的一个示例性程序是利用扫描电子显微镜(SEM)直接测量纤维直径。通常，加热纤维隔热产品的样品来脱除其中的所有有机物质(如粘合剂组合物)，然后缩短样品中玻璃纤维的长度，并用SEM拍照。然后通过与SEM相连的图像处理软件由保存的图像测量纤维直径。
更具体地，将纤维隔热产品的样品加热至800℉持续30分钟。如果需要，可加热样品更长时间以确保脱除所有有机物质。然后将样品冷却至室温，并缩短玻璃纤维的长度以匹配SEM载物台。可通过任何合适的方法缩短玻璃纤维的长度，例如用剪刀剪、用刀片切或用研钵和杵研磨。然后将玻璃纤维粘附到SEM载物台表面，使玻璃纤维不重叠，也不间隔太远。
一旦样品准备好用于成像，则应用正常的操作程序将样品安装在SEM中，并利用SEM在适当放大率下拍摄用于测量的纤维直径尺寸。收集并保存足够数量的图像，以确保有足够的纤维可用于测量。例如，当测量250-300根纤维时，可能需要10-13张图像。然后应用SEM图像分析软件程序(例如Scandium SIS成像软件)测量纤维直径。然后由所测量的纤维数量确定样品的平均纤维直径。纤维隔热产品样品可以包括熔合在一起的玻璃纤维(即沿其长度连接在一起的两根或更多根纤维)。为了计算本发明样品的平均纤维直径，将熔合纤维当成单根纤维处理。
用于测量玻璃纤维平均纤维直径的替代程序应用测量空气流动阻力的设备来间接确定样品中分布的纤维的平均或“有效”纤维直径。更具体地，在替代程序的一个实施方案中，在30分钟内将纤维隔热产品的样品加热至427-538℃(800-1000℉)。如果需要，可以加热样品更长时间以确保脱除纤维表面的所有有机物质。然后冷却样品至室温，并将重量约7.50克的测试样品装入设备的室中。施加恒定的空气流量通过所述室，和空气流量稳定后，用设备测量通过样品的压差或压降。根据空气流量和压差测量，设备可以计算样品的平均纤维直径。
本发明的纤维隔热产品包含无甲醛或“无添加甲醛”的水性粘合剂组合物，用于在制备隔热产品时粘接无机纤维。术语“粘合剂组合物”指用于将无机纤维以三维结构彼此粘合在一起的有机试剂或化学品，通常为聚合树脂。粘合剂组合物可以为任何形式，如溶液、乳液或分散液。因此“粘合剂分散液”或“粘合剂乳液”指介质或载体中的粘合剂化学品的混合物。如本文所应用，术语“粘合剂组合物”、“水性粘合剂组合物”、“粘合剂配制物”、“粘合剂”和“粘合剂体系”可互换使用且为同义词。另外，如本文所应用，术语“无甲醛”或“无添加甲醛”可互换使用且指固化或以其它方式干燥时粘合剂组合物包含小于约1ppm的甲醛。1ppm基于针对甲醛释放被测产品的重量计。
多种粘合剂组合物可以与本发明的玻璃纤维一起使用。例如，粘合剂组合物分为两个相互排斥的大类：热塑性和热固性。热塑性和热固性粘合剂组合物均可用于本发明。热塑性材料可以反复加热至软化或熔融状态，并在冷却后恢复到原来的状态。换句话说，加热可以使热塑性材料的物理状态发生可逆变化(例如从固体变为液体)，但不会发生任何不可逆的化学反应。适用于纤维隔热产品100的示例性热塑性聚合物包括但不限于聚乙烯(如聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛等)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯或聚苯硫醚(PPS)、尼龙、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚烯烃、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯树脂和聚丙烯酸酯的某些共聚物。
相比之下，术语热固性聚合物指一系列最初为液体但在加热时发生反应形成固体高度交联基体的体系。因此，热固性化合物包括反应物体系—通常是成对的反应物—它们在受热时不可逆地交联。冷却后，它们不会恢复原来的液体状态，而是保持不可逆转的交联状态。
用作热固性化合物的反应物通常具有例如如下几种反应官能团中的一个或多个：胺、酰胺、羧基或羟基。如本文所应用，“热固化合物”(和它的衍生词如“热固性化合物”、“热固性粘合剂”或“热固粘合剂”)指至少一种这类反应物，应理解为了形成热固性化合物的交联体系特性，可能需要两种或更多种这类反应物。除了热固性化合物的主要反应物外，可能还需要催化剂、处理助剂和其它添加剂。
一类热固性粘合剂包括多种酚醛、脲醛、三聚氰胺醛和其它缩聚材料。酚/醛粘合剂组合物是已知的热固性粘合剂体系，并因其成本低和在固化时可从未固化状态的低粘度液体变成刚性的热固性聚合物而一直备受青睐。
无甲醛热固性粘合剂体系可以包括基于多羧基聚合物和多元醇的那些粘合剂体系。一个例子如Chen等人在US 6,884,849和US 6,699,945中描述的聚丙烯酸/多元醇/多元酸粘合剂体系，这些专利的全部内容均作为参考明确引入本文。另一个例子如Zhang等人在美国专利申请公开No.2019/0106564中描述的聚合态多羧酸/长链多元醇/短链多元醇粘合剂体系，该公开的全文作为参考引入本文。另一个例子是美国临时专利申请No.63/086,267中描述的聚合态多羧酸/单体多元醇粘合剂体系，该公开作为参考全文引入本文。还有一个例子是美国临时专利申请No.63/073,013中描述的多羧酸/多元醇/氮基保护剂粘合剂体系，该公开作为参考全文引入本文。
第二类无甲醛热固性粘合剂组合物被称为“生物基”或“天然”粘合剂。“生物基粘合剂”和“天然粘合剂”在本文中可互换使用，指由天然化合物制成的粘合剂组合物，所述天然化合物如碳水化合物、蛋白质或脂肪，它们具有许多反应官能团。由于它们由天然化合物制成，所以对环境无害。生物基粘合剂组合物在Hawkins等人于2010年10月8日提交的美国专利申请公开No.2011/0086567中有详细描述，该公开全部内容在此作为参考引入。
在一些示例性实施方案中，粘合剂包括Owens Corning的EcoTouchTM粘合剂或EcoPureTM粘合剂、Owens Corning的SustainaTM粘合剂或Knauf的粘合剂。
用作热固性化合物的替代反应物为通过混合葡萄糖一水合物、无水柠檬酸、水和氨水而获得的柠檬酸三铵-葡萄糖体系。另外，碳水化合物反应物和多胺反应物是有用的热固性化合物，这种热固性化合物在US 8114210、US 9505883和US 9926464中有更详细的描述，这些专利的公开内容在本文作为参考引入。
已令人惊奇地发现，应用平均纤维直径小于3.81μm(15HT)的玻璃纤维制备的纤维隔热产品，在应用包含多元醇和主交联剂如多羧酸或其盐的无甲醛粘合剂组合物制备时，其性能有所改善。当粘合剂组合物中包含的多元醇为单体多元醇时，发现了特别明显的改善。
所述主交联剂可以是适合交联多元醇的任何化合物。合适交联剂的非限定性实例包括具有一个或多个羧酸基团(-COOH)的多羧酸基材料，如单体和聚合态多羧酸，包括其盐或酸酐以及它们的混合物。在任一示例性实施方案中，多羧酸可以是聚合态多羧酸，如丙烯酸的均聚或共聚物。聚合态多羧酸可以包括聚丙烯酸(包括其盐或酸酐)和聚丙烯酸基树脂，例如可由Dow Chemical Company商购的QR-1629S和Acumer 9932、可由CH Polymer商购的聚丙烯酸组合物和可由Coatex商购的聚丙烯酸组合物。Acumer 9932为聚丙烯酸/次磷酸钠树脂，其分子量为约4000和其次磷酸钠含量基于聚丙烯酸/次磷酸钠树脂的总重量为6-7wt％。QR-1629S为聚丙烯酸/甘油树脂组合物。Aquaset-529为含与甘油交联的聚丙烯酸的组合物。
多羧酸可以包括聚合态多羧酸，如聚丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸、聚马来酸和类似的聚合态多羧酸、酸酐、盐或它们的混合物，以及丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸和类似羧酸、酸酐、盐及其混合物的共聚物。
在任一示例性实施方案中，多羧酸可以包括单体多羧酸，如柠檬酸、衣康酸、马来酸、富马酸、琥珀酸、己二酸、戊二酸、酒石酸、偏苯三酸、连苯三酸、均苯三酸、丙三酸等，包括它们的盐或酸酐以及它们的混合物。
在某些情况下，所述交联剂可用中和剂预中和。所述中和剂可以包括有机和/或无机碱，如氢氧化钠、氢氧化铵和二乙胺以及任何种类的伯、仲或叔胺(包括烷醇胺)。在各种示例性实施方案中，所述中和剂可以包括氢氧化钠和/或三乙醇胺。
以粘合剂组合物的总固含量为基准，交联剂在粘合剂组合物中的存在量为至少30.0wt％，包括但不限于至少40wt％、至少45wt％、至少50wt％、至少52.0wt％、至少54.0wt％、至少56.0wt％、至少58.0wt％和至少60.0wt％。在所公开的任何实施方案中，以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，交联剂在粘合剂组合物中的存在量可以为30-85wt％，包括但不限于50.0-70.0wt％、大于50wt％至65wt％、52.0-62.0wt％、54.0-60.0wt％和55.0-59.0wt％。
任选地，除了或替代上文讨论的多羧酸交联剂，粘合剂组合物可以包括胺基反应物，如铵盐(例如多羧酸的铵盐)、胺、硫酸二铵、蛋白质、肽、氨基酸等。这些胺基反应物能够参与与还原糖的Maillard反应，产生蛋白黑素(高分子量呋喃环和含氮的聚合物)。因此，在一些示例性实施方案中，粘合剂组合物可以包含通过胺基反应物与一种或多种还原糖反应产生的蛋白黑素。
水性粘合剂组合物可以进一步包括至少一种多元醇。在任一示例性实施方案中，多元醇可以包括单体多元醇。所述单体多元醇可以包括分子量小于2,000道尔顿(包括小于1,000道尔顿、小于750道尔顿、小于500道尔顿)且具有至少两个羟基(-OH)的水溶性化合物。示例性的单体多元醇包括葡萄糖、蔗糖、乙二醇、糖醇、季戊四醇、伯醇、2,2-双(羟甲基)丙酸、三(羟甲基)丙烷(TMP)、1,2,4-丁三醇、三羟甲基丙烷、果糖、高果糖玉米糖浆(HFCS)以及包含至少三个羟基基团的短链烷醇胺如三乙醇胺。在本文公开的任何实施方案中，所述多元醇可以包含至少3个羟基基团、至少4个羟基基团或至少5个羟基基团。
糖醇被理解为指糖的醛基或酮基还原(例如通过氢化)为相应的羟基时获得的化合物。起始的糖可以选自单糖、低聚糖和多糖以及这些产品的混合物，如糖浆、糖蜜和淀粉水解物。起始的糖也可以是糖的脱水形式。虽然糖醇与相应的起始糖非常相似，但它们不是糖，和特别地不是还原糖。因此，例如糖醇没有还原能力，不能参与还原糖的典型Maillard反应。在一些示例性实施方案中，糖醇包括甘油、赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、甘露醇、艾杜糖醇、异麦芽糖醇、乳糖醇、纤维素二糖醇、帕拉金糖醇、麦芽三糖醇、它们的糖浆和混合物。在各种示例性实施方案中，糖醇选自甘油、山梨糖醇、木糖醇和它们的混合物。在一些示例性实施方案中，单体多元醇为糖醇的二聚或低聚缩合产品。在各种示例性实施方案中，糖醇的缩合产品为异山梨醇酯。在一些示例性实施方案中，糖醇为二醇或乙二醇。
在一些示例性实施方案中，单体多元醇在水性粘合剂组合物中的存在量为至多约70wt％总固含量，包括但不限于至多约60％、55％、50％、40％、35％、33％、30％、27％、25％和20wt％总固含量。在一些示例性实施方案中，单体多元醇在水性粘合剂组合物中的存在量为2.0-65.0wt％总固含量，包括但不限于5.0-40.0wt％、8.0-37.0wt％、10.0-34.0wt％、12.0-32.0wt％、15.0-30.0wt％和20.0-28.0wt％总固含量。
在各种示例性实施方案中，交联剂和单体多元醇的存在量使羧酸基团、酸酐基团或其盐的摩尔当量数与羟基基团的摩尔当量数的比为约0.3/1-1/0.3，如约0.5/1-1/0.5、约0.6/1-1/0.6、约0.8/1-1/0.8、或约0.9/1-1/0.9。
在所公开的任何实施方案中，粘合剂组合物可以不含或基本不含包含少于3个羟基基团的多元醇，或不含或基本不含包含少于4个羟基基团的多元醇。在所公开的任何实施方案中，粘合剂组合物不含或基本不含数均分子量为2,000道尔顿或更高的多元醇，比如分子量为3,000-4,000道尔顿的多元醇。因此，在所公开的任何实施方案中，粘合剂组合物不含或基本不含二醇如乙二醇、三醇如甘油和三乙醇胺和/或聚合的多羟基化合物如聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯(其可以部分或完全水解)或它们的混合物。
在所公开的任何实施方案中，水性粘合剂组合物可以包含聚合态多羧酸基交联剂和具有至少四个羟基基团的单体多元醇或由它们组成，其中羧酸基团与羟基基团OH的比为0.60/1-1/0.6。
但在一些示例性实施方案中，多元醇可以包括具有至少两个羟基基团且数均分子量为至少2,000道尔顿的聚合态多元醇。所述聚合态多元醇可作为唯一的多元醇包括在粘合剂组合物中，或者所述聚合态多元醇作为除上述单体多元醇外的第二多元醇包括在粘合剂组合物中。
在一些示例性实施方案中，第二多元醇包括如下一种或多种聚合态多羟基化合物，如聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯(可部分或完全水解)或它们的混合物。举例来说，当部分水解的聚乙酸乙烯酯用作多元醇组分时，可以应用80-89％水解的聚乙酸乙烯酯，如385(Kuraray America,Inc.)和SevolTM 502(Sekisui Specialty ChemicalsAmerica,LLC)，它们的水解度分别为约85％(/>385)和88％(SelvolTM 502)。另一种替代物是由DuPont获得的分子量为约22,000-26,000道尔顿、粘度为约5.0-6.0厘泊的ELVANOL 51-05，或其它部分水解的聚乙酸乙烯酯。
第二多元醇在水性粘合剂组合物中的存在量可以为至多约30wt％总固含量，包括但不限于至多约28wt％、25wt％、20wt％、18wt％、15wt％和13wt％总固含量。在任一示例性实施方案中，第二多元醇在水性粘合剂组合物中的存在量可以2.5-30wt％总固含量，包括但不限于5-25wt％、8-20wt％、9-18wt％和10-16wt％总固含量。
在这些包括第二多元醇的粘合剂组合物的实施方案中，交联剂、单体多元醇和第二多元醇的存在量可使羧酸基团、酸酐基团或其盐的摩尔当量数与羟基基团的摩尔当量数的比为约1/0.05-1/5，如约1/0.08-1/2.0、约1/0.1-1/1.5和约1/0.3-1/0.66。在该比值范围内，第二多元醇与单体多元醇的比会影响粘合剂组合物的性能，如固化后粘合剂的拉伸强度和水溶性。例如，第二多元醇与单体多元醇的比在约0.1/0.9-0.9/0.1(例如约0.3/0.7-0.7/0.3或约0.4/0.6-0.6/0.4)可提供所需的机械性能和物理颜色性能的平衡。在各种示例性实施方案中，第二多元醇与单体多元醇的比为约0.5/0.5。
在这里公开的任何水性粘合剂组合物中，在固化过程中，可应用保护剂临时阻断多羧酸中的全部或部分酸官能团，所述保护剂临时阻断酸官能团与矿物棉纤维络合，并随后通过加热粘合剂组合物至至少150℃的温度被除去，从而释放酸官能团与多元醇组分交联并完成酯化过程。在任一示例性实施方案中，10-100％的羧酸官能团可以被保护剂临时阻断，包括约25-99％、约30-90％、和约40-85％，包括所有子范围和期间范围的组合。在任一示例性实施方案中，最少40％的酸官能团可以被保护剂临时阻断。
保护剂可能能够可逆地结合到交联剂的羧酸基团上。在任一示例性实施方案中，保护剂包含含有能够与单个酸官能团形成至少一个可逆离子键的分子的任何化合物。在所公开的任一示例性实施方案中，保护剂可以包括氮基保护剂，如铵基保护剂、胺基保护剂或它们的混合物。示例性的铵基保护剂包括氢氧化铵。示例性的胺基保护剂包括：烷基胺和二胺，如乙二亚胺、乙二胺、己二胺；链烷醇胺，如乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺；乙二胺-N,N′-二琥珀酸(EDDS)、乙二胺四乙酸(EDTA)等，或它们的混合物。另外，链烷醇胺在交联反应中既可用作保护剂，也可用作参与剂，从而在固化粘合剂中形成酯。因此，链烷醇胺具有保护剂和通过酯化与多羧酸交联的多元醇的双重功能。
保护剂的功能不同于常规的pH调节剂。如本文所定义，保护剂只是临时和可逆地阻断聚合的多羧酸组分中的酸官能团。相比之下，常规的pH调节剂如氢氧化钠则永久地终结了酸官能团，而由于阻断了酸官能团，这阻止了酸与羟基基团之间的交联。因此，加入传统的pH调节剂如氢氧化钠，不能提供想要的临时阻断酸性官能团而随后在固化过程中释放出这些官能团以通过酯化进行交联的效果。因此，在所公开的任一示例性实施方案中，粘合剂组合物可以不含或基本不含常规pH调节剂如氢氧化钠和氢氧化钾。这种用于高温应用的常规pH调节剂会与羧酸基团永久结合，不能释放出羧酸官能团来进行酯化交联。
所公开的任何粘合剂组合物均可进一步包括含一种或多种处理添加剂的添加剂共混物，所述处理添加剂通过降低粘合剂的粘度和粘性来改善粘合剂组合物的加工性能，从而得到具有更高拉伸强度和疏水性的更均匀的隔热产品。虽然可能有多种能够降低粘合剂组合物粘度和/或粘性的添加剂，但传统的添加剂在性质上是亲水性的，因此加入此类添加剂会增加粘合剂组合物的总体吸水率。添加剂共混物可以包含一种或多种处理添加剂。处理添加剂的实例包括表面活性剂、甘油、1,2,4-丁三醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、聚(乙二醇)(如CarbowaxTM)、聚乙二醇单油酸酯(MOPEG)、硅氧烷、聚二甲基硅氧烷(PDMS)的分散体、矿物油、石蜡或植物油的乳液和/或分散体、蜡如酰胺蜡(如亚乙基双-硬脂酰胺(EBS))和巴西棕榈蜡(如ML-155)、疏水化的二氧化硅、磷酸铵或它们的组合物。表面活性剂可包括非离子表面活性剂，包括带有醇官能团的非离子表面活性剂。示例性表面活性剂包括烷基聚葡萄糖苷(如/>)和醇乙氧基化物(如)。
添加剂共混物可以包含单个的处理添加剂、至少两种处理添加剂的混合物、至少三种处理添加剂的混合物、或至少四种处理添加剂的混合物。在所公开的任何实施方案中，添加剂共混物可以包含甘油和聚二甲基硅氧烷的混合物。
以粘合剂组合物的总固含量为基准，添加剂共混物在粘合剂组合物中的存在量可以为1.0-20wt％、1.25-17.0wt％、或1.5-15.0wt％、或约3.0-12.0wt％、或约5.0-10.0wt％。在任一示例性实施方案中，粘合剂组合物以其总固含量为基准可以包含至少7.0wt％的添加剂共混物，包括至少8.0wt％和至少9wt％。因此，在任一示例性实施方案中，粘合剂组合物以其总固含量为基准可以包含7.0-15wt％的添加剂共混物，包括8.0-13.5wt％、9.0-12.5wt％。
在添加剂共混物包含甘油的实施方案中，以粘合剂组合物的总固含量为基准，甘油的存在量可以为至少5.0wt％、或至少6.0wt％、或至少7.0wt％、或至少7.5wt％。在任一示例性实施方案中，粘合剂组合物以其总固含量为基准可以包含5.0-15wt％的甘油，包括6.5-13.0wt％、7.0-12.0wt％和7.5-11.0wt％的甘油。
在添加剂共混物包含聚二甲基硅氧烷的实施方案中，以粘合剂组合物的总固含量为基准，聚二甲基硅氧烷的存在量可以为至少0.2wt％、或至少0.5wt％、或至少0.8wt％、或至少1.0wt％、或至少1.5wt％、或至少2.0wt％。在任一示例性实施方案中，粘合剂组合物以其总固含量为基准可以包含0.5-5.0wt％的聚二甲基硅氧烷，包括1.0-4.0wt％、1.2-3.5wt％、1.5-3.0wt％和1.6-2.3wt％的聚二甲基硅氧烷。
在所公开的任何实施方案中，添加剂共混物可以包含甘油和聚二甲基硅氧烷的混合物，其中以粘合剂组合物的总固含量为基准，甘油占粘合剂组合物的5.0-15wt％，而聚二甲基硅氧烷占粘合剂组合物的0.5-5.0wt％。在所公开的任何实施方案中，添加剂共混物可以包含甘油和聚二甲基硅氧烷的混合物，其中以粘合剂组合物的总固含量为基准，甘油占粘合剂组合物的7.0-12wt％，而聚二甲基硅氧烷占粘合剂组合物的1.2-3.5wt％。
在所公开的任何实施方案中，添加剂共混物可以包含增加浓度的硅烷偶联剂。常规的粘合剂组合物以其总固含量为基准通常包含少于0.5wt％和更通常约0.2wt％或更少的硅烷。因此，在所公开的任何实施方案中，硅烷偶联剂可以以粘合剂组合物中总固含量的约0.5-5.0wt％的量存在于粘合剂组合物中，包括约0.7-2.5wt％、约0.85-2.0wt％、或约0.95-1.5wt％。在所公开的任何实施方案中，硅烷偶联剂可以以至多约1.0wt％的量存在于粘合剂组合物中。
硅烷浓度可以通过纤维隔热产品中纤维上的硅烷量来进一步表征。通常，玻璃纤维隔热产品在玻璃纤维上包含0.001-0.03wt％的硅烷偶联剂。但通过增加施用于纤维上的所包含的硅烷偶联剂的量，玻璃纤维上的硅烷量增加至至少0.10wt％。
替代地，如果有的话，粘合剂组合物可以包含常规量的硅烷偶联剂。在这个实施方案中，硅烷偶联剂可以以粘合剂组合物中总固含量的0至小于0.5wt％的量存在于粘合剂组合物中，包括约0.05-0.4wt％、约0.1-0.35wt％或约0.15-0.3wt％。
可在粘合剂组合物中应用的硅烷偶联剂的非限定性实例可以由官能团烷基、芳基、氨基、环氧基、乙烯基、甲基丙烯酰氧基、脲基、异氰酰基和疏基表征。在示例性实施方案中，硅烷偶联剂包括含一个或氮原子和具有一个或多个官基团的硅烷，所述官能团如胺(伯、仲、叔和季)、氨基、亚氨基、酰胺基、酰亚胺基、脲基或异氰酰基。合适硅烷偶联剂的具体非限定性实例包括但不限于氨基硅烷(如三乙氧基氨基丙基硅烷；3-氨基丙基-三乙氧基硅烷和3-氨基丙基-三羟基硅烷)、环氧三烷氧基硅烷(如3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷)、甲基丙烯酸三烷氧基硅烷(如3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷)、烃三烷氧基硅烷、氨基三羟基硅烷、环氧三羟基硅烷、甲基丙烯酸三羟基硅烷和/或烃三羟基硅烷。在一个或多个示例性实施方案中，硅烷为氨基硅烷，如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
这里公开的任何水性粘合剂组合物还可以包含酯化催化剂，也称为固化促进剂。所述催化剂可以包括无机盐、Lewis酸(即氯化铝或三氟化硼)、Bronsted酸(即硫酸、对甲苯磺酸和硼酸)、有机金属络合物(即羧酸锂、羧酸钠)和/或Lewis碱(即聚亚乙基亚胺、二乙胺或三乙胺)。另外，催化剂可以包括含磷有机酸的碱金属盐，具体为磷酸、次磷酸或多磷酸的碱金属盐。这种含磷催化剂的实例包括但不限于次磷酸钠、磷酸钠、磷酸钾、焦磷酸二钠、焦磷酸四钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸钾、三聚磷酸钾、三偏磷酸钠、四偏磷酸钠和它们的混合物。另外，催化剂或固化促进剂可以为氟硼酸化合物如氟硼酸、四氟硼酸钠、四氟硼酸钾、四氟硼酸钙、四氟硼酸镁、四氟硼酸锌、四氟硼酸铵和它们的混合物。另外，催化剂可以是磷化合物和氟硼酸盐化合物的混合物。其它钠盐如硫酸钠、硝酸钠、碳酸钠也可以(或替代地)用作催化剂。
催化剂可以以粘合剂组合物中总固含量的约0-10wt％的量存在于水性粘合剂组合物中，包括但不限于约1-5wt％、或约2-4.5wt％、或约2.8-4.0wt％、或约3.0-3.8wt％。
水性粘合剂组合物可以任选地包含至少一种偶联剂。在至少一个示例性实施方案中，偶联剂为硅烷偶联剂。偶联剂可以以粘合剂组合物中总固含量的约0.01-5wt％的量存在于粘合剂组合物中，包括约0.01-2.5wt％、约0.05-1.5wt％、或约0.1-1.0wt％。
可在粘合剂组合物中应用的硅烷偶联剂的非限定性实例可以由官能团烷基、芳基、氨基、环氧基、乙烯基、甲基丙烯酰氧基、脲基、异氰酰基和疏基表征。在任何实施方案中，硅烷偶联剂包括含一个或氮原子和具有一个或多个官基团的硅烷，所述官能团如胺(伯、仲、叔和季)、氨基、亚氨基、酰胺基、酰亚胺基、脲基或异氰酰基。合适硅烷偶联剂的具体非限定性实例包括但不限于氨基硅烷(如三乙氧基氨基丙基硅烷；3-氨基丙基-三乙氧基硅烷和3-氨基丙基-三羟基硅烷)、环氧三烷氧基硅烷(如3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷)、甲基丙烯酸三烷氧基硅烷(如3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷)、烃三烷氧基硅烷、氨基三羟基硅烷、环氧三羟基硅烷、甲基丙烯酸三羟基硅烷和/或烃三羟基硅烷。在这里公开的任何实施方案中，硅烷可以包括氨基硅烷，如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
水性粘合剂组合物还可以包含处理助剂。对处理助剂没有特别限定，只要处理助剂可起到促进纤维形成和/或取向的作用即可。可以应处理助剂来改进粘合剂应用的分布均匀性、减小粘合剂粘度、增加成型后的攀升高度、提高垂直重量分布均匀性和/或加速成型和烘箱固化过程中的粘合剂脱水。以粘合剂组合物中总固含量为基准，处理助剂在粘合剂组合物中的存在量可以为约0-10.0wt％、约0.1-5.0wt％、或约0.3-2.0wt％、或约0.5-1.0wt％。在一些示例性实施方案中，水性粘合剂组合物基本不含或完全不含任何处理助剂。
处理助剂的实例包括：消泡剂如矿物油、石蜡油或植物油的乳液和/或分散液；聚二甲基硅氧烷(PDMS)流体的分散体，和用聚二甲基硅氧烷或其它材料疏水化的二氧化硅。其它处理助剂可以包括由酰胺蜡如亚乙基双硬脂酰胺(EBS)制成的颗粒或疏水化的二氧化硅。可在粘合剂组合物中使用的其它处理助剂是表面活性剂。粘合剂组合物中可以包含一种或多种表面活性剂以有助于粘合剂雾化、润湿和界面粘合。
表面活性剂没有特别限制，包括但不限于如下的表面活性剂：离子表面活性剂(如硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐和羧酸盐)；硫酸盐(如烷基硫酸盐、月桂基硫酸铵、月桂基硫酸钠(SDS)、烷基醚硫酸盐、月桂醇聚醚硫酸钠和肉豆蔻醇聚醚硫酸钠)；两性表面活性剂(如烷基甜菜碱，如月桂基甜菜碱)；磺酸盐(如二辛基磺基琥珀酸钠、全氟辛烷磺酸盐、全氟丁烷磺酸盐和烷基苯磺酸盐)；磷酸盐(例如烷基芳基醚磷酸盐和烷基醚磷酸盐)；羧酸盐(如烷基羧酸盐、脂肪酸盐(皂)、硬脂酸钠、月桂酰肌氨酸钠、羧酸氟表面活性剂、全氟壬酸盐和全氟辛酸盐)；阳离子表面活性剂(如烷基胺盐，如乙酸月桂基胺)；pH依赖性表面活性剂(伯、仲或叔胺)；永久带电的季铵盐阳离子(如烷基三甲基铵盐、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基氯化吡啶和氯化苯乙铵)；两性离子表面活性剂、季铵盐(如月桂基三甲基氯化铵和烷基苄基二甲基氯化铵)和聚氧亚乙基烷基胺。
可与粘合剂组合物结合使用的合适非离子表面活性剂包括聚醚(如环氧乙烷和环氧丙烷缩合物，其包括直链和支链烷基和烷芳基聚乙二醇和聚丙二醇醚和硫醚)；烷基含约7-18个碳原子和具有约4-240个环氧乙烷单元的烷基苯氧基聚(环氧乙烷)乙醇(如庚基苯氧基聚(环氧乙烷)乙醇，和壬基苯氧基聚(环氧乙烷)乙醇)；己糖醇的聚环氧烷衍生物，包括山梨醇酐、山梨糖醇酐、一缩甘露醇和二缩甘露醇；部分长链脂肪酸酯(例如脱水山梨醇单月桂酸酯、脱水山梨醇单棕榈酸酯、脱水山梨醇单硬酯酸酯、脱水山梨醇三硬脂酸酯、脱水山梨醇单油酸酯和脱水山梨醇三油酸酯的聚环氧烷衍生物)；环氧乙烷与疏水性碱的缩合物，其中所述碱由环氧丙烷与丙二醇缩合形成；含硫缩合物(例如通过使环氧乙烷与高级烷基硫醇如壬基硫醇、十二烷基硫醇或十四烷基硫醇、或与烷基含约6-15个碳原子的烷基硫酚缩合而制备的那些缩合物)；长链羧酸(如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸和油酸，如妥尔油脂肪酸)的环氧乙烷衍生物；长链醇(如辛醇、癸醇、月桂醇或十六烷醇)的环氧乙烷衍生物；和环氧乙烷/环氧丙烷共聚物。
在至少一个示例性实施方案中，表面活性剂包括如下一种或多种：Dynol 607(其为2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇)、420、/>440和/>465(其为乙氧基化的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇表面活性剂(商购自Evonik Corporation(Allentown,Pa.))、Stanfax(月桂基硫酸钠)、Surfynol465(乙氧基化的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇)、TritonTM GR-PG70(1,4-双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠)和TritonTM CF-10(聚(氧-1,2-乙烷二基)、α-(苯基甲基)-ω-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基)。
水性粘合剂组合物可任选地含有抑尘剂，以减少或消除无机和/或有机颗粒的存在，这些颗粒对隔热材料的后续制造和安装可能具有不利影响。抑尘剂可以是任何常规矿物油、矿物油乳液、天然或合成油、生物基油或润滑剂，例如但不限于硅氧烷和硅氧烷乳液、聚乙二醇，以及具有高闪点的任何石油或非石油，以最小化烘箱内油的蒸发。
水性粘合剂组合物可以包含至多约15wt％、至多约14wt％或至多约13wt％的抑尘剂。在所公开的任何实施方案中，水性粘合剂组合物可以包含1.0-15wt％的抑尘剂，包括约3.0-13.0wt％或约5.0-12.8wt％。
水性粘合剂组合物也可以任选包括有机和/或无机酸和碱作为pH调节剂，其量足以将pH调节至所需水平。可以根据预期用途调整pH值，以促进粘合剂组合物组分的相容性，或与各种类型的纤维起作用。在一些示例性实施方案中，可以应用pH调节剂将粘合剂组合物的pH调至酸性pH。合适酸性pH调节剂的实施包括无机酸，例如但不限于硫酸、磷酸和硼酸，以及有机酸如对甲苯磺酸、单羧酸或多羧酸，例如但不限于柠檬酸、乙酸及其酸酐、己二酸、草酸和它们相应的盐。另外，无机盐也可以是酸的前体。酸调节pH值，和如上文所述，在某些情况下用作交联剂。可包括有机和/或无机碱来增加粘合剂组合物的pH。碱可以是挥发性或非挥发性碱。示例性的挥发性碱包括例如氨和烷基取代的胺，如甲胺、乙胺或1-氨基丙烷、二甲胺和乙基甲基胺。示例性的非挥发性碱包括例如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和叔丁基氢氧化铵。
在任一示例性实施方案中，当处于未固化状态时，粘合剂组合物可以具有酸性pH值，如pH值为约2.0-5.0，包括期间的所有量和范围。在所公开的任何实施方案中，当处于未固化状态时，粘合剂组合物的pH为约2.2-4.0，包括约2.5-3.8和约2.6-3.5。固化后，粘合剂组合物的pH值可上升至至少pH 5.0，包括约6.5-8.8或约6.8-8.2。
替代地，可以将未固化状态下的粘合剂组合物调节至更碱性的pH值，例如pH为约5-10，或pH为约6-9或约7-8。
粘合剂还包含水来溶解或分散活性固体，以施用到增强纤维上。可以加入足量的水，以将水性粘合剂组合物稀释至适合于施用到增强纤维的粘度，并在纤维上达到所需的固含量。已经发现与传统的苯酚-脲-甲醛或基于碳水化合物的粘合剂组合物相比，本发明粘合剂组合物可能含有更低的固含量。具体地，粘合剂组合物可以包含5-35wt％的粘合剂固含量，包括但不限于10-30％、12-20％和15-19wt％的粘合剂固含量。该固体浓度表明，本发明粘合剂组合物可以比传统粘合剂组合物含有更多的水。
下表1提供了包含上述物质的示例性粘合剂组合物。表1所列的示例性组合物可包含上述任选的添加剂或物质。
表1
图1描述了示例性纤维隔热产品100。纤维隔热产品100可以以多种方式配置。在图1描述的实施方案中，纤维隔热产品100为通常的箱形玻璃纤维隔热垫。但所述隔热产品可以为任何合适形状或尺寸，例如轧制产品或毡子。作为隔热垫或隔热毡，纤维隔热产品100可以放置在建筑物的隔热腔中。例如，纤维隔热产品100可以放置在建筑物的墙壁、屋顶或地板框架中两个平行间隔开的框架构件间的空间或空腔中。
纤维隔热产品100包括隔热层102，所述隔热层包含非织造玻璃纤维和将玻璃纤维粘合在一起的粘合剂组合物。纤维隔热产品100也可以任选地包括附着或以其它方式粘附到隔热层102上的面层104。纤维隔热产品100包括第一侧面106、与第一侧面106分开并相对的第二侧面108、在第一侧面106和第二侧面108之间延伸的第三侧面110，和与第三侧面110分开并相对且在第一侧面106与第二侧面108之间延伸的第四侧面112。纤维隔热产品100还包括连接侧面106、108、110、112的第一面层114，和平行或通常平行于相对的第一面层114并连接侧面106、108、110、112的第二面层116。当未压缩时，纤维隔热产品100的长度为L1、宽度为W1和厚度为T1。在一些实施方案中，长度L1大于宽度W1，而宽度大于厚度T1。
面层104可位于隔热层102上，以覆盖纤维隔热产品100的第一面层114和/或第二面层116的全部或部分。所述面层104可以采用多种不同的形式。所述面层104可以是单个或多个不同的材料片或片材，且可以包括单层或多层材料。在图1的示例性实施方案中，所述面层104是覆盖纤维隔热产品100整个第一面层114的单片材料。
面层104可以由多种不同的材料制成。可以使用任何适用于纤维隔热产品的材料。例如，面层104可以包括：非织造玻璃纤维和聚合物介质；织造玻璃纤维和聚合物介质；护套材料，如由聚合材料制成的护套膜；基布；布料；织物；玻璃纤维增强的牛皮纸(FRK)；箔-基布-牛皮纸层压板；再生纸；和压延纸。
放置在建筑物隔热腔中的大量隔热材料为由本文所述的那些隔热产品卷制而成的隔热毡形式。安装贴面隔热产品时，面层104平放在隔热腔的边缘，通常位于隔热腔的内侧。面层为阻气层的隔热产品通常用于隔热墙壁、地板或屋顶空腔，将温暖的内部空间与寒冷的外部空间隔开。阻气层放置在隔热产品的一侧，以延缓或阻止水蒸汽移动通过隔热产品。
图2描述了用于生产纤维隔热产品100的设备118的示例性实施方案。如图2所示，纤维隔热产品100的生产可在连续方法中实施，通过将熔融的玻璃纤维化，用粘合剂涂覆所述熔融的玻璃纤维，在移动传送带上形成纤维玻璃层(也称为“成型链”)，和固化粘合剂组合物以形成隔热毡。玻璃可在罐(未示出)中熔化，并提供给纤维形成设备，如一个或多个纤维纺丝头119。虽然在示例性实施方法中纺丝头119作为纤维形成设备来表示，但应理解可以应用其它类型的纤维形成设备来形成纤维隔热产品100。纺丝头119以高速旋转。离心力使熔融玻璃通过纤维纺丝头119周向侧壁中的小孔形成玻璃纤维。可以从纤维纺丝头119切割任意长度的玻璃纤维130，并由位于成型室125内的鼓风机120总体向下吹(即通常垂直于纺丝头119的平面)。
鼓风机120使玻璃纤维130向下转。在进入前且在成型室125中向下传送且经拉伸操作仍然很热时，通过环形喷射环135向玻璃纤维130喷撒水性粘合剂组合物，以使粘合剂组合物在所有玻璃纤维130上相对均匀地分布。在施用粘合剂组合物之前，也可以在成型室125中向玻璃纤维130施用水例如通过喷雾进行，以至少部分冷却玻璃纤维130。
可收集在其上粘附有未固化水性粘合剂组合物的玻璃纤维130并在成型室125内在环形成型传送带145上形成纤维层140，其中借助于由成型传送带145下方抽吸通过纤维层140的真空(未示出)进行。在成型操作期间，玻璃纤维130的残余热和通过纤维层140的空气流通常足以在玻璃纤维130离开成型室125之前蒸发掉来自粘合剂组合物的大部分水，从而将粘合剂组合物的剩余组分作为粘性或半粘性高固含量液体留在玻璃纤维130上。
由于在成型室125内空气流经纤维层140而处于压缩态的树脂涂覆纤维层140随后在出口辊150下从成型室125转移到转移区155，其中纤维层140由于玻璃纤维130的弹性而垂直膨胀。然后加热膨胀的纤维层140，例如通过将纤维层140输送通过固化烘箱160，在其中使受热的空气吹过纤维层140以蒸发掉粘合剂组合物中任何剩余的水分，固化粘合剂组合物，使玻璃纤维130牢固地粘合在一起。固化烘箱160包括带小孔的上部烘箱传送带165和带小孔的下部烘箱传送带170，在其间抽出纤维层140。风扇175强制热空气通过下部烘箱传送带170、纤维层140和上部烘箱传送带165。热空气通过排气设备180离开固化烘箱160。
另外，在固化烘箱160中，纤维层140可以经带小孔的上部和下部烘箱传送带165、170压缩形成纤维隔热产品100的隔热层102。可以应用上部和下部烘箱传送带165、170间的距离来压缩纤维层140，从而使隔热层102具有预定厚度T1。应理解虽然图2描述的传送带165、170基本平行取向，但它们也可以替换地以彼此成一定角度(未示出)放置。
固化的粘合剂组合物为隔热层102赋予强度和弹性。应理解可以在一个或两个不同的步骤中实施粘合剂组合物的干燥和固化。两段(两步)法通常称作B-级法。固化烘箱160可在100-325℃或250-300℃的温度下操作。纤维层140可在固化烘箱160内停留足够时间以使粘合剂组合物交联(固化)和形成隔热层102。
一旦隔热层102离开固化烘箱160，则可以在隔热层102上放置贴面材料193以形成面层104。贴面材料193可以通过粘结剂(未示出)或一些其它方法(如缝合、机械缠绕)粘附于隔热层102的第一面层114和/或第二面层116上，以形成纤维隔热产品100。合适的粘结剂包括粘合剂、聚合树脂、沥青和可以涂覆或以其它方式施用于贴面材料193的沥青材料。随后可以将纤维隔热产品100卷起，用于储存和/或运输，或用切割设备(未示出)切割为预定的长度。应理解在一些示例性实施方案中，从固化烘箱160出来的隔热层102被卷到卷绕辊上或被切割成具有所需长度的片段，没有用贴面材料193贴面。
已经令人惊奇地发现，应用直径为3.81μm(15HT)或更小的细玻璃纤维，可以生产具有所需热效率和材料效率的纤维隔热产品，且产品重量和厚度低于预期。用平均直径为3.81μm(15HT)或更小的纤维形成的隔热产品在下文可以互换地称为“细纤维”隔热产品或“本发明”纤维隔热产品。
不希望受理论所束缚，据信直径小于3.81μm(15HT)的薄纤维、低粘度无甲醛的粘合剂组合物和某些加工参数的独特组合，有助于更多纤维(或纤维段)在沿一定角度上大致平行于成型链的平面(本文称为在L1方向或机器方向上)取向。因此，与利用平均纤维直径大于3.81μm(15HT)的纤维所形成的相当的隔热产品相比，由此生产的本发明纤维隔热产品的纤维取向更多沿L1方向排列。因此，当将本发明的纤维隔热产品安装在墙壁空腔、屋顶、地板或类似建筑物结构时，取向纤维的排列平面与热流方向更加垂直，从而降低了产品通过材料厚度导热的能力。
图3的SEM图像描述了上述纤维(或纤维部分)沿通常更平行于L1方向平面的平面取向。所述SEM图像由如下细纤维隔热产品200获得：R值为22、包含平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维及包含单体多元醇和多羧酸交联剂的无甲醛粘合剂组合物。图3的SEM图像描述了2.5mm x 1.5mm的产品样品且测量了局部纤维矢量(特定平面上的纤维部分)。
图4和5为SEM图像，其进一步描述了纤维隔热产品样品，图4中的产品样品包含平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维和R值为22(下文称作样品A)；和图5中的产品样品包含平均纤维直径为4.24μm(16.7HT)的玻璃纤维和产品样品的隔热值为R21(下文称作样品B)。样品A和B的SEM图像应用Thermo Scientific Prisma SEM采集和所述图像应用Thermo Scientific MAPS软件拼接。样品沿机器方向的横截面切割，应用碳胶和碳浆糊固定在SEM柱上，并溅射镀Au。应用来自Image J软件的Orientation J插件进行纤维取向测量和定量。将Gaussian window sigma设为1pix且对Structure Tensor选择GaussianGradient。
对样品A和B沿机器方向的表面区域(5.24mm x 3.14mm)进行成像和分析取向分布。为分析取向分布，测量局部玻璃纤维(或纤维载体或纤维部分)。绘制并提供每个样品的取向频率(归一化)与取向(角度)的关系。图6-8描述了样品A中纤维(或纤维载体或纤维部分)在与产品长度L1水平的共同平面(0°)+/-50°、+/-30°和+/-15°范围内的重量百分比。
已经令人惊奇地发现，与具有相同R值但玻璃纤维平均直径大于3.81μm(15HT)的隔热产品相比，有更大比例的玻璃纤维(或纤维载体或纤维部分)沿共同平面取向。具体地，在任一示例性实施方案中，细纤维隔热产品中有至少30wt％的纤维(或纤维载体或纤维部分)可能在共同平面+/-15°内取向。图6的图概述了在包含平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维的本发明纤维隔热产品中在共同平面+/-15°内的示例性纤维取向分布。在这类实施方案中，细纤维隔热产品可以包括或由其中至少35wt％、至少40wt％和至少44wt％的纤维(或纤维载体或纤维部分)在共同平面+/-15°内取向的纤维组成。在任一示例性实施方案中，共同平面可以为平行于隔热产品长度和宽度的平面。
还发现在任一示例性实施方案中，纤维隔热产品中有至少50wt％或至少55wt％的纤维(或纤维载体或纤维部分)可能在共同平面+/-30°内取向。图7的图概述了在包含平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)玻璃纤维的本发明纤维隔热产品中在共同平面+/-30°范围内的示例性纤维取向分布。在这类实施方案中，细纤维隔热产品可以包括或由其中至少57wt％、至少60wt％、至少65wt％和至少69wt％的纤维(或纤维载体或纤维部分)在共同平面+/-30°内取向的纤维组成。在任一示例性实施方案中，共同平面可以为平行于隔热产品长度和宽度的平面。
在又一个示例性实施方案中，在细纤维隔热产品中有至少75wt％的纤维(或纤维载体或纤维部分)在共同平面+/-50°内取向。图8的图概述了在包含平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)的玻璃纤维的本发明纤维隔热产品中在共同平面+/-50°内的示例性纤维取向分布。在这类实施方案中，纤维隔热产品可以包括或由其中至少78wt％、至少80wt％、至少82wt％和至少85wt％的纤维(或纤维载体或纤维部分)在共同平面+/-50°内取向的纤维组成。在任一示例性实施方案中，共同平面可以为平行于隔热产品长度和宽度的平面。
图9(a)为SEM图像，其描述了按照本发明形成的示例性细纤维隔热产品(下文称为样品C)的放大样品尺寸区域(24mm x 16mm)的纤维取向。样品C的R值为22，且包含平均纤维直径为约3.55μm(14HT)的玻璃纤维及包含约25-30wt％的山梨糖醇和约65-70wt％的聚丙烯酸交联剂且在60％-65％固含量时的粘度为约2,000-3,000cps的无甲醛粘合剂组合物。样品C的水性粘合剂组合物在固含量为74.5％时的粘度小于12,000cps，和在70％或更少固含量时的粘度低于6,000cps。
粘合剂组合物、图9(a)中的SEM图像用于测量局部纤维矢量的取向(特定平面上的纤维部分)。
作为对比但在也本发明概念范围内，图10(a)的SEM图像描述了R值为22、包含平均纤维直径为约3.55μm(14HT)的玻璃纤维和无甲醛粘合剂组合物的细纤维隔热产品(下文称作样品D)的纤维取向，其中所述无甲醛粘合剂组合物包含约35-45wt％的山梨糖醇和约35-45wt％的聚丙烯酸交联剂，和在60％-65％固含量时的粘度小于2,000cps。样品D的水性粘合剂组合物在固含量为74.5％时的粘度小于12,000cps，在70％或更少固含量时的粘度低于6,000cps。
样品C和D的SEM图像应用Thermo Scientific Prisma SEM采集，和所述图像应用Thermo Scientific MAPS软件拼接。样品沿机器方向的横截面切割，应用碳胶和碳浆糊固定在SEM柱上，并溅射镀Au。应用来自Image J软件的Orientation J插件进行纤维取向测量和定量。将Gaussian window sigma设为1pix且对Structure Tensor选择GaussianGradient。
对样品C和D沿机器方向的表面区域(24mm x 16mm)进行成像和分析取向分布。如样品A和D，测量样品C和D的局部玻璃纤维(或纤维载体或纤维部分)，并分析取向分布。绘制并提供每个样品取向频率(归一化)与取向(角度)的关系。图9(b)和10(b)分别描述了样品C和D中的纤维(或纤维载体或纤维部分)在与产品长度L1水平的共同平面(0°)+/-50°、+/-30°和+/-15°范围内的重量百分比。
已经令人惊奇地发现，降低用于形成样品D的粘合剂粘度将增加沿共同平面取向的玻璃纤维(或纤维载体或纤维部分)的比例。具体地，如图9(b)和下表2所示，样品C中32.94wt％的纤维(或纤维载体或纤维部分)在共同平面+/-15°内取向、57.07wt％在共同平面+/-30°内取向和78.87wt％在共同平面+/-50°内取向。如图10(b)和下表2进一步所示，样品D中45.14wt％的纤维(或纤维载体或纤维部分)在共同平面+/-15°内取向、66.23wt％在共同平面+/-30°内取向和84.03wt％在共同平面+/-50°内取向。如上文所解释，共同平面可以为平行于隔热产品长度和宽度的平面。
表2
| 在共同平面一定角度内取向 | 样品C | 样品D |
| +/-15° | 32.94％ | 45.14％ |
| +/-30° | 57.07％ | 66.23％ |
| +/-50° | 78.87％ | 84.03％ |
另外，虽然纤维隔热产品内至少一部分纤维(或纤维载体或纤维部分)沿大致平行于成型链或“L1方向”的平面取向，但所述纤维隔热产品可以进一步包括沿大致垂直于L1方向的平面取向的一部分纤维(或纤维载体或纤维部分)。这种“双向取向”的纤维隔热产品显示出优异的热特性，同时也具有改进的对压缩力的恢复和/或耐受。双向取向的纤维隔热产品可以包括至少10wt％沿大致垂直于L1方向的平面取向的纤维(或纤维载体或纤维部分)，包括至少15wt％、至少18wt％、至少20wt％、至少25wt％、至少28wt％和至少30wt％的纤维(或纤维载体或纤维部分)。
在一些示例性实施方案中，纤维隔热产品中平行纤维束202的数量有所增加，所述纤维束包括沿基本平行方向取向且沿纤维长度在一个或多个点处相互连接的至少两根纤维。图11(a)-11(c)的放大SEM图像描述了在纤维隔热产品中存在的平行纤维束。图12(a)-12(c)进一步提供了图3所示的纤维隔热产品的放大SEM图像，进一步描述了平行纤维束的普遍性。平行纤维束202可以与单根纤维204或其它平行纤维束202形成连接。
在任一示例性实施方案中，纤维隔热产品200中至少15wt％的纤维可以至少部分包含在平行纤维束中。在其它示例性实施方案中，纤维隔热产品中至少20wt％的纤维至少部分包含在平行纤维束中，包括纤维隔热产品中至少25wt％、至少28wt％、至少30wt％、至少35wt％、至少40wt％、至少45wt％和至少50wt％的纤维。
进一步发现，在本文公开的任一示例性实施方案中，纤维隔热产品可以减少在至少两根纤维之间延伸的粘合剂团块的存在。如本文所定义，粘合剂"团块"指在至少两根纤维之间延伸的一部分固化的粘合剂组合物，通常呈三角形或菱形，类似于倾斜支架。粘合剂团块通过显微镜(如光学显微镜或扫描电子显微镜)进行测量。在光学显微镜下，应用折射率溶液"隐藏"玻璃纤维有助于识别粘合剂-纤维的连接和团块。图13(a)和13(b)提供了描述示例性粘合剂团块的SEM图像。
粘合剂团块在不平行纤维间形成，表明所述纤维在不同平面内取向。不希望受理论所束缚，据信减少粘合剂团块和增加沿纤维长度存在的粘合剂组合物有利于改进均匀的取向及增加平行纤维束的存在。
由于纤维取向均匀性的提高，在一些示例性实施方案中，纤维隔热产品中存在的粘合剂组合物不超过40wt％位于粘合剂团块内。在任一示例性实施方案中，不超过35wt％的粘合剂组合物位于粘合剂团块内，包括不超过30wt％、不超过25wt％、不超过20wt％、不超过15wt％、不超过10wt％和不超过5wt％。
另外，还是由于纤维取向均匀性的提高，不大于75wt％的粘合剂位于粘合剂节点处，所述节点是在两根或更多根交叉纤维间交叉处分布的那部分粘合剂组合物。在一些示例性实施方案中，位于粘合剂节点内的粘合剂量限于不大于60wt％，包括不大于50wt％、不大于45wt％和不大于40wt％。
如上所述，据信不同产品和产品参数会影响细纤维隔热产品中纤维的取向。无意受理论所束缚，据信增加在大致平行于L1方向的平面内取向的纤维(或纤维载体或纤维部分)，至少部分导致小直径玻璃纤维(即平均纤维直径小于或等于3.81μm(或15HT))与低粘度无甲醛粘合剂组合物的协同组合。具体地，在温度25℃、固体浓度为65-70wt％时，粘合剂组合物的粘度不大于90,000cP，包括在25℃和固体浓度为65-70wt％时，粘度不大于50,000cP、不大于25,000cP、不大于15,000cP、不大于10,000cP和不大于4,000cP。
除了影响纤维取向外，粘合剂组合物的低粘度还能在纤维层从成型室进入固化炉时在"坡道"上减少纤维层的水分。重要的是当纤维层进入固化炉时，坡道湿度应足够低，从而使产品在纤维层的整个厚度上充分一致地固化。在一些示例性实施方案中，调节粘合剂组合物的粘度，从而确保坡道湿度不大于7％，包括不大于5％、不大于3％和不大于2％。
纤维隔热产品的粘合剂含量(LOI)小于或等于纤维隔热产品的10wt％，或小于或等于纤维隔热产品的8.0wt％，或小于或等于纤维隔热产品的6.0wt％，或小于或等于纤维隔热层的3.0wt％。在任一示例性实施方案中，隔热产品的粘合剂含量(LOI)为纤维隔热产品的1.0-10.0wt％，包括2.0-8.0wt％、2.5-6.0wt％或3.0-5.0wt％。相对较低的粘合剂量有助于提高最终隔热产品的柔韧性。在任一示例性实施方案中，纤维隔热产品的LOI小于4.5％，包括小于4.2％、小于4.0％、小于3.8％和小于3.5％。
不受限于理论，细直径纤维(即平均纤维直径小于或等于3.81μm(15HT)的纤维)在大致与L1(或机器)方向平面更加平行的平面内取向，导致形成了具有惊人的改进热性能和总材料效率的纤维隔热产品。玻璃纤维隔热产品的热性能以玻璃纤维隔热产品的R值为基础，其中所述R值为产品对热流阻力的度量。R值由式(1)定义：
式(1)：R ＝ T1/k (1)
其中“T1”为以英寸为单位的隔热产品的厚度，“k”为以BTU·in/hr·ft2·°F为单位的隔热产品的导热系数，和“R”为以hr·ft2·°F/BTU为单位的隔热产品的R值。
如本文所应用，隔热产品的厚度(T1)可按ASTM C167-18确定，k值和单位面积重量(单位为lb/ft2)可以按ASTM C518-17或ASTM C177-19确定。
隔热产品的R值、导热系数和材料效率是表示隔热产品热性能的参数。
材料效率("ME")可由式(2)定义：
式(2)：ME＝R值/W
其以R·ft2/lb为单位，其中"R"为隔热产品的R值，"W"为隔热产品以lb/ft2为单位的单位面积重量。ME衡量隔热产品阻止热量流动的有效性，是可用于量化玻璃纤维隔热垫性能的指标。为了获得更大的R·ft2值，隔热材料供应商通常会增加隔热材料的用量(以质量磅(lb)为单位)。因此，能提供每磅材料更高的R·ft2的隔热材料是希望的，和这可以用ME(即产品的隔热效果除以用于提供隔热效果的材料量)来衡量。
导热系数
本发明的细纤维隔热产品令人惊奇地表明对于给定的密度来说，导热系数的下降超过预期。例如，Saint Gobain的1995年出版物(Langlais,C.,Guilbert,G.,Banner,D.,and Klarsfeld,S(1995).Influence of the Chemical Composition of Glass on HeatTransfer through Glass Fiber Insulations in Relation to Their Morphology andTemperature.J.Thermal Insulation and Building Envs.,18,350-376)(下文称为“SG出版物”)详细介绍了预测纤维隔热材料热性能的理论方法。SG出版物指出，除温度和密度外，发现纤维的平均直径也是降低导热系数的手段，并提供了描述纤维直径对导热系数影响的数据。本申请人已开发出独立于SG出版物的专有建模技术，其预测曲线与SG出版物中的曲线几乎相同。因此，据认为SG出版物中提供的数据(以下称"预期结果")为玻璃纤维隔热体在不同密度和纤维直径下预期热性能的指示。
但在3.20-25.63kg/m3(0.2-1.6pcf)密度范围、平均纤维直径为3.6μm的本发明玻璃纤维隔热产品的导热系数值出乎意料地低于基于预测结果的预测导热系数值。图14描述了"预测结果"(基于平均纤维直径为3μm的玻璃纤维隔热产品)与本发明3.6μm玻璃纤维隔热产品的测量导热系数间的差异。正如所示，由"预测结果"建立的导热系数值符合式(I)：
式(I)y＝0.116x2-0.3002x+0.4319
其中y为导热系数(k值)，以BTU-in/(hr·ft2·°F)表示，和x为产品密度，以lb/ft3(“pcf”)表示。式(I)的R2＝0.9804，表明该式精确度很高。与之相比，本发明3.6μm隔热产品的测量导热系数值产生式(II)：
式(II)y＝0.1013x2-0.2438x+0.3763
其中y为导热系数(k值)，以BTU-in/(hr·ft2·°F)表示，和x为产品密度，以lb/ft3或“pcf”表示。式(II)的R2＝0.9803，表明该式精确度很高。
因此，在给定密度下，基于纤维平均直径甚至更小(3.0μm与3.6μm)的隔热产品，本发明3.6μm隔热产品的导热系数明显低于预期。例如，当密度为0.8pcf时，式(I)预测的导热系数为0.2660BTU-in/(hr·ft2·°F)，而本发明3.6μm玻璃纤维隔热产品的实测导热系数(k值)更低，为0.2461BTU-in/(hr·ft2·°F)。k值降低0.0199是统计学上的显著降低。
在一些实施方案中，在密度范围0.2-1.35pcf下，相比于预期结果，本发明纤维隔热产品的k值降低至少0.01BTU-in/(hr·ft2·°F)，包括k值降低至少0.015、至少0.03、至少0.05、至少0.075、至少0.1、至少0.15、至少0.2和至少0.23BTU-in/(hr·ft2·°F)。
在本文提供的任一示例性实施方案中，纤维隔热产品的导热系数(k值(y))以BTU-in/(hr·ft2·°F)表示可以小于或等于满足式(III)的值：
式(III):y＝0.116x2-0.3002x+0.4219
其中x为0.2-1.6pcf范围内的产品密度。式(III)基于式(I)，但减小0.01以确保与预测结果有足够的间隔。在这些或其它示例性实施方案中，纤维隔热产品的导热系数(k值(y)以BTU-in/(hr·ft2·°F)表示)可在满足式(IV)的(y)值的10％以内或至少5％以内：
式(IV)y＝0.1013x2-0.2438x+0.3763
其中x为0.2-1.6pcf范围内的产品密度。
虽然可以列举低密度(即小于1.6pcf)隔热产品的特定好处，但纤维隔热产品的密度在不同实施方案中可以变化。如本申请中所应用，纤维隔热产品的密度是粘合剂组合物已经固化且固化产品处于自由态(即尚未压缩或拉伸)时产品的密度。在各种实施方案中，纤维隔热产品的密度为3.20-43.25kg/m3(0.2-2.7pcf)。表3列出了含有2.03-3.81μm(8.0-15HT)的细小纤维的纤维隔热产品的各种示例性实施方案以pcf表示的原始密度。在表3中，纤维直径指施用粘合剂组合物之前的平均纤维直径，按如上所述的空气流动阻力法测量。厚度和原始密度指粘合剂组合物已经固化且固化产品处于自由态(即尚未压缩或拉伸)时产品的厚度和密度。
表3
表3中的数据给出了具有11-49的R值的纤维隔热产品，其平均纤维直径小于或等于3.81μm(15HT)，原始密度为0.371-1.214pcf(5.943-19.446kg/m3)，和包含小于或等于6wt％的粘合剂组合物。
材料效率
如上所述，材料效率是指每磅隔热材料的产品隔热值(R·ft2)，以R·ft2/lb表示。通过最大化材料效率，隔热产品可以在尽可能轻的重量下提供高的隔热性能。换句话说，由于提高了材料效率，本发明隔热产品能以较低的重量/密度达到同等的隔热性能。降低产品重量可以减少玻璃纤维和粘合剂材料的需要量，并因而降低总成本(如生产、储存、运输和/或处置成本)。另外，与高密度产品相比，在每袋产品的面积相同的情况下，低密度产品更轻和更易于处理。
已经意外地发现，与基于预期结果的预期值相比，本发明纤维隔热产品的材料效率有惊人的提高。在更高的材料效率下，本发明的纤维隔热产品能以低于预期的单位面积重量提供所需的隔热性能(R值)。
图15描述了"预测结果"(基于平均纤维直径为3μm且厚度为13.97cm(5.5英寸)的玻璃纤维隔热产品)与本发明3.6μm玻璃纤维隔热产品在13.97cm(5.5英寸)厚度下的实际材料效率间的差异。如图15所示，由"预测结果"确定的纤维隔热产品的预测材料效率对应下式(V)：
式(V)y＝35.7480145x2-112.2450311x+123.2764898
其中y为材料效率，以R·ft2/lb表示，和x为在密度范围约0.5-1.5pcf内的产品密度。式(V)的R2＝0.9980374，表明模型有很高的精确度。与之相比，本发明3.6μm隔热产品的实际材料效率对应下式(VI)：
式(VI)y＝40.1916068x2-120.5813540x+131.7360668
其中y为材料效率，以R·ft2/lb表示，和x为在密度范围约0.7-1.35pcf内的产品密度。式(V)的R2＝0.9980374，表明该式精确度很高。
在给定密度下，基于纤维平均直径甚至更小(3.0μm与3.6μm相比)的隔热产品，本发明3.6μm隔热产品的材料效率高于预期。例如，当密度为0.8pcf(12.81kg/m3)时，式(V)预测的材料效率为56.36R·ft2/lb，而本发明3.6μm玻璃纤维隔热产品的实际材料效率为60.99R·ft2/lb，增加了4个单位。类似地，在密度0.6pcf(9.61kg/m3)下，式(V)预测的材料效率为68.80R·ft2/lb，而本发明3.6μm玻璃纤维隔热产品的实际材料效率为73.86R·ft2/lb，增加超过5个单位。
因此，在密度范围0.2-1.6pcf(3.20-25.63kg/m3)内，本发明纤维隔热产品的材料效率相比预期增加至少4.0个单位，和在某些情况下增加至少5.0个单位、至少5.5个单位、至少5.8个单位和至少6.0个单位。
在本文提供的任一示例性实施方案中，在R值为19-24、单位面积重量为0.3-0.5lb/ft2(1.46-2.44kg/m2)和密度为0.7-1.35pcf(11.21-21.62kg/m3)下，纤维隔热产品的材料效率按式ME＝R值/单位面积重量(W)可以为至少50、如至少55、至少58、至少60、至少63、至少65、至少68、至少70、至少75和至少80。
由于单个隔热产品本身可能存在一定程度的差异，应理解上文提供的热性能值是平均预测值，并未考虑这一自然变化。因此，为了考虑产品的自然变化，可通过所述变化值对上述式(VI)进行调整，在95％置信水平下，计算值为2.1076693。因此，考虑到这种变化值，本发明隔热产品调整后的材料效率对应下式(VII)：
式(VII)y＝40.1916068x2-120.5813540x+129.628397
其中y为材料效率，以R·ft2/lb表示，和x为在密度范围约0.5-1.5pcf内的产品密度。
图16描述了"预测结果"(基于平均纤维直径为3μm且厚度为13.97cm(5.5英寸)的玻璃纤维隔热产品)与本发明3.6μm玻璃纤维隔热产品在13.97cm(5.5英寸)厚度下且包括变化变量的调整后的材料效率间的差异。
如图16所示，相比于基于平均纤维直径甚至更小(3.0μm与3.6μm)的隔热产品的预期值，本发明3.6μm隔热产品的调整后的材料效率明显更高。例如，当密度为0.8pcf时，式(V)(预测结果)预测的材料效率为56.36R·ft2/lb，而本发明3.6μm玻璃纤维隔热产品的调整后的材料效率为58.89R·ft2/lb，增加了2个单位。类似地，在密度0.6pcf下，式(V)预测的材料效率为68.80R·ft2/lb，而本发明3.6μm玻璃纤维隔热产品的调整后的材料效率为71.75R·ft2/lb，增加几乎3个单位。
虽然具有不同单位面积重量的产品都体现出特定的优点，但在相对低的单位面积重量下，在保持所需热特性的同时，也可以获得特定的优点。如在申请中所应用，纤维隔热产品的单位面积重量指粘合剂组合物固化后每平方英尺的隔热产品重量(lb/ft2)。在各个实施方案中，纤维隔热产品的单位面积重量为0.49-9.76kg/m2(0.1-2.0lb/ft2)，包括0.98-8.79kg/m2(0.2-1.8lb/ft2)、1.22-7.32kg/m2(0.25-1.5lb/ft2)、1.46-5.86kg/m2(0.3-1.2lb/ft2)、1.71-4.88kg/m2(0.35-1.0lb/ft2)和1.86-2.93kg/m2(0.38-0.6lb/ft2)。在任一示例性实施方案中，纤维隔热产品的单位面积重量可以小于2.69kg/m2(0.55lb/ft2)，包括小于2.44kg/m2(0.5lb/ft2)、小于2.34kg/m2(0.48lb/ft2)、小于2.20kg/m2(0.45lb/ft2)和小于2.05kg/m2(0.42lb/ft2)。
另外，如上所述，可以在任何隔热产品厚度下获得改进的热效率和材料效率的好处，而在产品厚度相对较低时可以看到特定的好处。通常，隔热产品的R值可以通过增加隔热产品的厚度(T1)来提高，这反过来会降低产品的密度(假设产品没有其它变化)。但对于受限产品(即安装到固定厚度墙壁空腔中的产品)来说，不太可能增加产品厚度。因此，不能使产品厚度超过墙壁空腔的厚度获得R值优势，这是因为隔热产品只能膨胀到墙壁开口的厚度。在任一示例性实施方案中，纤维隔热产品的厚度T1可以小于约50.8cm(20英寸)，包括厚度不大于45.7cm(18英寸)、不大于38.1cm(15英寸)、不大于30.5cm(12英寸)、不大于25.4cm(10英寸)、不大于20.3cm(8英寸)、不大于17.8cm(7英寸)、不大于16.5cm(6.5英寸)和不大于15.2cm(6英寸)。例如，在有些厚度受限的产品中，纤维隔热产品的厚度可以小于17.8cm(7英寸)，包括小于16.5cm(6.5英寸)、小于6英寸、小于14.0cm(5.5英寸)、小于12.7cm(5英寸)、小于11.4cm(4.5英寸)和小于10.2cm(4英寸)。在这些或其它实施方案中，纤维隔热产品的厚度例如可以为1.27-20.3cm(0.5-8英寸)，包括厚度1.9-19.1cm(0.75-7.5英寸)、2.3-17.8cm(0.9-7英寸)、2.5-17.3cm(1.0-6.8英寸)、3.8-16.0cm(1.5-6.3英寸)和5.1-15.2cm(2.0-6.0英寸)。
表4描述了分别由平均纤维直径为3.68μm(14.5HT)和3.65μm(14.4HT)的纤维形成的两种示例性的纤维隔热产品(实施例1和2)的结构和热特性。实施例1和2的各产品均由包含单体多元醇和聚合态多羧酸交联剂的无甲醛粘合剂组合物形成。实施例1和2的厚度为14.0cm(5.5英寸)，和隔热值为R-22。如下表4所示，在k值为0.25BTU·in/hr·ft2·°F时，实施例1和2分别显示出0.746lb/ft3(11.950kg/m3)和0.759lb/ft3(12.158kg/m3)的低密度，且LOI值小于4％。与之相比，对比例1用4.05μm(15.9HT)的玻璃纤维与包含聚合态多元醇和单体多羧酸交联剂的粘合剂组合物形成。在厚度14.0cm(5.5英寸)和k值0.25BTU·in/hr·ft2·°F下，对比例1的产品显示出0.830lb/ft3(13.295kg/m3)的密度，其比实施例1和2的密度高至少7％，和特别地高至少9％。
更令人惊奇地，对比例2用3.62μm(14.3HT)的玻璃纤维(被认为是本文所定义的“细纤维”)与包含聚合态多元醇和单体多羧酸交联剂的粘合剂组合物形成。在厚度14.0cm(5.5英寸)和k值0.23BTU·in/hr·ft2·°F下，对比例2的产品显示出1.25lb/ft3(20.023kg/m3)的密度，其比实施例1和2的密度高至少39％。
表4
/>
另外，在相同厚度和大致相同的R值下，与对比例1和2的产品相比，实施例1和2的材料效率提高了5个单位以上。这些差异至少可以归因于对比例1和2为达到与实施例1和2相当的k值所需增加的单位面积重量。因此，可以看出本发明的纤维隔热产品能够在减小的单位面积重量下提供改进的热性能，从而总体地提高产品效率。
虽然应用平均纤维直径更小的纤维已实现了改进性能如热性能，但应用直径更小的纤维和/或使这些纤维的取向与隔热产品的主表面更加平行，会对其它性能特性带来挑战。例如，由于使用了较细(如更弱、硬度更低)的纤维，纤维隔热产品的性能如压缩恢复、包装膨胀速率、空腔贴合度和空腔保持性必然预期会降低。但本文公开的纤维隔热产品在将更细纤维与特定粘合剂体系组配时，却能够保持或改善所述的这些其它性能特性。
纤维直径越小，相同体积内的纤维越多。例如，当纤维直径由4.12μm(16.3HT)减小至3.50μm(13.8HT)时，相同体积内的纤维增加约40％。通常，在更小的直径下，纤维会更柔韧。同样，更粗的玻璃纤维由于不够柔韧而更容易折断。不仅单根较细的纤维能更好地耐受损坏，而且由于有更多的这种纤维混合在一起(并通过粘合剂相互连接)，更多更细的纤维形成更耐受损坏的基体，因为这些纤维一起起作用和弯曲来抵抗断裂。在消极方面，更细纤维增加的柔韧性使隔热产品硬度变差，而这通常是不希望的特征。
耐压缩和压缩恢复
纤维隔热产品的热性能与其厚度直接相关。换句话说，隔热产品的R值是对特定厚度的热阻的衡量。当暴露于压缩力(如日常处理和/或包装(下文将详细介绍)时，这种隔热产品的厚度可能会受到影响。在现场，这可能需要安装人员处理隔热产品，以将其恢复到原始厚度，这既耗时又不精确。
据信按本文公开和建议的总发明概念的纤维隔热产品会显示出对压缩力优异的恢复和/或耐受。这导致即使在包装和额外处理之后，产品也能始终保持正确的厚度。隔热产品的这种性能特性可以表征为压缩到特定厚度时的"回弹"、一次或多次负载后的恢复厚度和/或加载下的蠕变。
如图14所示，设计厚度测试系统1400是为了持续准确地量化这一性能特性。系统1400应用电控线性驱动器1410，其如箭头1412所示上下移动。通过这种方式，驱动器1410可以相对于固定的下平板1416移动上平板1414。系统1400知道两块平板1414、1416的位置，因此可以计算出两块平板1414、1416间的距离d。通过这种方式，就可以测量位于上平板1414和下平板1416之间的样品1420的厚度。另外，驱动器1410还包括测压元件，用于测量将上板1414向下压的力。处理单元1430(例如触屏计算机)与系统1400相连。除其它外，处理单元1430可以测量样品1420的初始厚度，即样品1420在无负载(或负载可忽略不计)时的厚度；将样品1420压缩至特定厚度；对样品1420施加特定负载(如磅力)；并记录当前厚度和施加的力。系统1400的部分或全部组件均可以通过框架、外壳等相互接合。
处理单元1430可以由软件例行程序(例如脚本)驱动。在一个示例性实施方案中，应用程序来测量样品1420的初始厚度；在样品1420上施用5.0lbf(22.2N)的力60秒，同时测量样品1420的压缩厚度；然后释放5.0lbf(22.2N)的力并测量样品1420返回的厚度。程序使系统1400对样品1420重复所述加载和测量循环5次，并记录每秒的力和厚度测量值。
更具体地，应用程序对常规的R22玻璃纤维隔热产品的10个样品(标记为“对照”)和本发明的R22玻璃纤维隔热产品的10个样品(标记为“NGFG”)进行第一次测试试验。每个样品都是从较大的隔热产品中取下的15.24cm宽x 15.24cm长(6-英寸宽x 6-英寸长)的试样。每个样品的初始厚度大致相同。更具体地，测得对照样品的初始(未包装)厚度为15.72cm(6.19英寸)，而NGFG样品的初始(未包装)厚度为15.47cm(6.09英寸)。每个对照样品包含平均直径为约4.06μm(16HT)的纤维和不含单体多元醇的粘合剂，而每个NGFG样品包含平均直径为3.65μm(14.4HT)的纤维和包含单体多元醇的粘合剂。对照样品的密度为12.33kg/cm3(0.77pcf)，而NGFG样品的密度为12.01kg/m3(0.75pcf)。另外，对照样品的粘合剂负载量高于NGFG样品。通常，对照样品代表粘合剂负载量为4-7％(测得的烧失量，LOI)的隔热产品，而NGFG样品代表LOI为3.6-6.3％的粘合剂负载量较低(例如10％或更多)的隔热产品。为了测试，对照样品的LOI为4.3％，而NGFG样品的LOI为3.7％。
如图15的图1500所示，在相同载荷(即5.0lbf(22.2N))下，NGFG隔热产品最初压缩程度不如对照样品。因此，NGFG隔热产品比对照隔热产品更耐压缩。
另外，如图16的图1600所示，当移除载荷时，NGFG隔热产品恢复更多(即恢复至更大厚度)。因此，与对照隔热产品相比，NGFG隔热产品的压缩恢复能力更强。
如图17的图1700所示，NGFG隔热产品的加载与恢复厚度之间的差值高于对照样品，这表明NGFG产品具有更高的恢复能力。
还有，如图18的图1800所示，在重复加载和移除5.0lbf(22.2N)负载(即5个循环)的情况下，所得最大恢复和最小恢复间存在差值，当与对照样品相比时，NGFG隔热产品的恢复能力下降较小。
因此，尽管与常规隔热产品(即对照隔热产品)相比，本发明的隔热产品(即NGFG隔热产品)由更细纤维制成、粘合剂更少且在垂直于隔热产品主表面方向上取向的纤维比例更低，但本发明的隔热产品却令人惊奇地显示出更优异的耐压性(例如当在纤维隔热产品上施加5.0lbf(22.2N)时，纤维隔热产品的厚度变化小于65％，或小于62％)和恢复性(例如当施加5.0lbf(22.2N)负载后，恢复的厚度大于75％，或大于80％)。据信应用含有单体多元醇的粘合剂和较细的纤维有助于增强NGFG隔热产品的耐压强度和回弹性。另外，这种恢复性能还能延伸到高温/潮湿条件下，例如当产品存放或放置在高温和潮湿的地方(如运输过程中的卡车、夏季无空调的建筑物等)时遇到的条件，这使得本发明的隔热产品能够实现甚至更好的长期性能。
另外，应用程序对第一常规的R22玻璃纤维隔热产品的10个样品(标记为“C1”)、第二常规的R22玻璃纤维隔热产品的10个样品(标记为“C2”)和本发明的R22玻璃纤维隔热产品的10个样品(标记为“NGFG”)进行第二次测试试验。C1样品和C2样品是与第一次试验中对照的常规玻璃纤维隔热产品不同的玻璃纤维隔热产品。每个样品都是从较大的隔热产品中取下的15.24cm宽x 15.24cm长(6-英寸宽x 6-英寸长)的试样。每个样品的初始厚度大致相同。更具体地，测量得到的C1样品的初始(未包装)厚度为16.0cm(6.3英寸)、测量得到的C2样品的初始(未包装)厚度为14.5cm(5.7英寸)、而测量得到的NGFG样品的初始(未包装)厚度为15.5cm(6.1英寸)。每个C1样品包含平均直径为约5.41μm(21.3HT)的纤维和不含单体多元醇的粘合剂，每个C2样品包含平均直径为约5.08μm(20HT)的纤维和不含单体多元醇的粘合剂，和每个NGFG样品包含平均直径为3.68μm(14.5HT)的纤维和包含单体多元醇的粘合剂。C1样品的密度为17.14kg/m3(1.07pcf)，C2样品的密度为15.70kg/m3(0.98pcf)，和NGFG样品的密度为13.94kg/m3(0.87pcf)。另外，C1样品的LOI为4.1％，C2样品的LOI为3.6％和NGFG样品的LOI为3.8％。
如图19的图1810所示，在相同负载(即5磅)下，NGFG隔热产品最初压缩程度不如C1样品或C2样品。因此，NGFG隔热产品比对照隔热产品更耐压缩。
另外，如图20的图1820所示，当移除负载时，NGFG隔热产品恢复更多(即恢复到有更大的厚度)。因此NGFG隔热产品比C1或C2隔热产品的压缩恢复能力更强。
如图21的图1830所示，与C1或C2样品相比，NGFG隔热产品的负载厚度和恢复厚度之间的差更大，表明NGFG产品具有更高的恢复能力。
因此，尽管与常规隔热产品(即对照隔热产品)相比，本发明的隔热产品(即NGFG隔热产品)由更细纤维制成、具有更少或大约相同的粘合剂负载量且在垂直于隔热产品主表面方向上取向的纤维比例更低，但本发明的隔热产品却令人惊奇地显示出更优异的耐压性(例如当在纤维隔热产品上施加5.0lbf(22.2N)时，纤维隔热产品的厚度变化小于65％，或小于62％)和恢复性(例如当施加5.0lbf(22.2N)后，恢复的厚度大于75％，或大于80％)。据信应用含有单体多元醇的粘合剂和较细的纤维有助于增强NGFG隔热产品的耐压强度和回弹性。另外，这种恢复性能还能延伸到高温/潮湿条件中，例如当产品存放或放置在高温和潮湿的地方(如运输过程中的卡车、夏季无空调的建筑物等)时遇到的条件，这使得本发明的隔热产品能够实现甚至更好的长期性能。
包装膨胀和包装膨胀速率
据信本发明的隔热产品(即包装的NGFG垫)具有改进的硬度，至少部分原因是应用了含有单体多元醇的粘合剂，这种粘合剂的处理/固化可使纤维基体中的交联更牢固。通常，粘合剂通过位于纤维间的接点处和固化后将那些两根纤维粘合在一起，使整个纤维基体固化，从而增加隔热产品的强度。由于总体有更多纤维(对于相同体积的材料)，纤维与纤维间的接点可能也更多，从而增加了隔热产品的总体强度。
基于本文所述的试验和所得的数据，已经发现在更细(弹性更大)的纤维上施用更强的粘合剂可以改善隔热产品。换句话说，粘合剂提高的硬度足以抵消应用更细纤维所预期的低硬度。
如上所述，本发明隔热产品具有优异的耐压性和恢复性。这种性能改善也可以通过检查隔热产品从包装态过渡到解开包装态时的表现来测量。作为背景，通常压缩多个(例如10个)纤维隔热垫(即在高压下压实)，以使其装入相对较小的包装(例如袋子)中，从而使其更易于处理、储存和运输。
已经发现当玻璃纤维垫从袋子中释放出来时，与较大纤维材料相比，较细纤维材料能够"恢复"，且更接近原始(生产)产品，这至少部分是国为较细纤维在压缩过程中更不易折断。如下文所述，本发明的隔热产品不仅在解开包装时实现了更好的恢复，而且还意外地以更高的速率恢复。
如图22A-22F所示，设计测试系统1900用于测量产品膨胀和产品膨胀速率，从而持续和准确地量化这种性能特性。
测试系统1900包括由T型槽铝框架构成的框架1910。框架1910的尺寸为152.4cm宽x 182.9cm长x 76.2cm高(60英寸宽x 72英寸长x 30英寸高)。在框架1910中放置61.0cm x76.2cm(24英寸x 60英寸)的胶合板作为后挡板1912。位于框架1910的顶部的夹具1914夹住一对72英寸的压缩杆1916。如箭头1918所示，夹具1914可在框架1910内移动，从而压缩杆1916可以向后挡板1912移动或远离它。通过这种方式，隔热材料的袋状形式包装1920就可以放在框架1910的底面1922上，并固定在后档板1912和压缩杆1916之间(见图22B)。
更具体地，切掉袋子1920的封闭端，且将压缩杆1916移到袋子1920的前侧就位(见图22C，表示袋子1920的两端部分移除；和图22D表示袋子1920的两端完全移除)。USB像机1930放置在距离框架191080英寸处，沿其侧面居中，提供包含袋子1920的框架1910的体积照片(即可见区)。在框架1910后方悬挂油布1940，用作"绿"幕，以有利于相机1930收集图像数据。
接下来，在压缩杆1916就位的情况下，将袋子1920在顶部切成条状(见图22E)，同时照相机1930以数字图像的形式拍摄初始照片。随着相机1930以相对较快的速度(例如每秒约25-30张)拍照，松开夹具1914，同时将压缩杆1916沿远离后档板1912的方向拉开。这使得袋子1920中的隔热材料1924在框架1910内远离后档板1912自由地自然膨胀。
一旦隔热材料1924停止膨胀(例如约7秒后)，则停止相机1930，和拍摄最后一张照片(见图22F)。从对应第一张照片的图像数据中减去对应最后一张照片的图像数据，生成两张照片间差异的黑白图像。计算黑白图像中白色像素的百分比和用于量化隔热材料1924的膨胀。虽然在图像数据中记录了测试系统1900的其它部分(如框架1910)，但这些部分并不影响评价，因为它们在不同样品中都是静止的。
一旦隔热材料停止膨胀(～7秒)，则停止相机，和拍摄最后一张图像。从初始图像中减去该图像，生成两者之间差异的黑白图像。然后计算白色像素的百分比以量化膨胀速率。应注意测试结构(如框架1910和触发绳)也被记录为所述差异的一部分，但这对每个试样都是一样的。
因为相机1930在隔热材料1924正在膨胀时拍摄照片，因此对每一桢均会计算该百分比，并生成如表5所示的百分比随时间变化表。
表5
| 时间(秒) | ％变化 |
| 0 | 2.225911 |
| 0.083008 | 5.845052 |
| 0.143838 | 5.570964 |
| 0.179855 | 5.765625 |
| 0.212045 | 5.810872 |
| ... | ... |
| 7.464561 | 14.62858 |
| 7.498969 | 14.58431 |
应用这些数据，可以计算出隔热材料1924的袋子1920的总膨胀以及所述膨胀的速率(％/时间)。其它的计算参数可以包括相机1930拍摄的连续照片之间的最大膨胀速率，以及0.25秒内见到的最大膨胀速率。当然，还可以由这些(或类似的)收集数据计算出其它参数。
应用测试系统1900对常规的R22玻璃纤维隔热产品的4个样品(标记为“对照样”)和本发明的R22玻璃纤维隔热产品的4个样品(标记为“NGFG”)进行第一次测试试验。每个样品均为包含压缩下的10个垫子的袋子。由于所有样品都用相同的机器包装，因此应用了相同的材料和参数(如包装压力)。每个对照袋子测量为121.9cm x 40.6cm x38.1cm(48英寸x16英寸x 15英寸)，平均重量为9.13kg(20.13lbs)。每个NGFG袋子测量为121.9cm x 40.6cmx 38.1cm(48英寸x 16英寸x 15英寸)，平均重量为8.62kg(19.00lbs)。对照样品中的垫子包含平均直径为约4.06μm(16HT)的纤维和不含单体多元醇的粘合剂，而NGFG样品中的每个垫子包含平均直径为3.65μm(14.4HT)的纤维和包含单体多元醇的粘合剂。对照样品的密度为12.33kg/m3(0.77pcf)，而NGFG样品的密度为12.01kg/m3(0.75pcf)。另外，对照样品的粘合剂负载量高于NGFG样品。通常，对照样品代表粘合剂负载量为4-7％(测量的烧失量LOI)的隔热产品，而NGFG样品代表在3.6-6.3％LOI范围内的粘合剂负载量较低(例如10％或更多)的隔热产品。为测试目的，对照样品的LOI为4.3％，而NGFG样品的LOI为3.7％。
如图23的图2000所示，与对照样品相比，NGFG隔热产品的总膨胀(％)更高。例如，当所述垫子由袋子中的压缩状态过渡到未压缩/解开包装状态时，NGFG隔热产品的总膨胀大于14％、或大于15％、或大于16％(由上述图像处理技术测量)。
另外，如图24的图2100所示，与对照样品相比，NGFG隔热产品的膨胀速率(％/s)更高。例如，当所述垫子由袋子中的压缩状态过渡到未压缩/解开包装状态时，NGFG隔热产品达到了大于2.25％/s的膨胀速率、或大于2.50％/s的膨胀速率(由上述图像处理技术测量)。
因此，尽管与常规隔热产品(即对照隔热产品)相比，本发明的隔热产品(即NGFG隔热产品)由更细纤维制成、具有更少(如5-15wt％或更低)的玻璃纤维、具有更少(如10％或更多较低的LOI)的粘合剂且在垂直于隔热产品主表面方向上取向的纤维比例更低，但本发明的隔热产品却令人惊奇地显示出更优异的耐压性和恢复性。据信应用含有单体多元醇的粘合剂和较细的纤维有助于增强NGFG隔热产品的压缩强度和回弹性。另外，这种恢复性能还能延伸到高温/潮湿条件中，例如当产品存放或放置在高温和潮湿的地方(如运输过程中的卡车、夏季无空调的建筑物等)时遇到的条件，这使得本发明的隔热产品能够实现甚至更好的长期性能。
还应用测试系统1900对第一常规R22玻璃纤维隔热产品的3个样品(标记为“C1”)、第二常规R22玻璃纤维隔热产品的3个样品(标记为“C2”)和本发明的R22玻璃纤维隔热产品的3个样品(标记为“NGFG”)进行第二次测试试验。C1样品和C2样品为与第一次试验的对照常规玻璃纤维隔热产品不同的玻璃纤维隔热产品。C1袋子包含压缩下的10个垫子，其测量为141.0cm x 39.4cm x 40.4cm(55.5英寸x 15.5英寸x 15.9英寸)和重量为12.3kg(27.2lb)，C2袋子包含压缩下的10个垫子，其测量为121.7cm x 38.9cm x 41.7cm(47.9英寸x 15.3英寸x 16.4英寸)和重量为10.7kg(23.5lb)，而NGFG袋子包含压缩下的10个垫子，其测量为140.2cm x 38.9cm x 37.3cm(55.2英寸x 15.3英寸x 14.7英寸)和重量为9.1kg(20.1lb)。
C1样品的垫子包含平均直径为约5.51μm(21.3HT)的纤维，和C2样品的垫子包含平均直径为约5.08μm(20HT)的纤维。NGFG样品的垫子包含平均直径为3.68μm(14.5HT)的纤维和包含单体多元醇的粘合剂。C1样品的密度为17.14kg/m3(1.07pcf)，C2样品的密度为15.70kg/m3(0.98pcf)，和NGFG样品的密度为13.94kg/m3(0.87pcf)。另外，C1样品的LOI为4.1％，C2样品的LOI为3.6％，和NGFG样品的LOI为3.8％。
在第二次试验中，使用求和技术计算膨胀速率(％/s)。具体地，在求和技术中，图像分析软件不是从对应初始照片的图像数据中减去对应最终照片的图像数据与并计算差值，而是计算特定图像中的留白百分比，并计算从打开包装开始的5秒钟时间内拍摄的所有图像的留白百分比与前一幅图像的差值。然后将每个留白百分比的差值相加，来确定最终的膨胀速率。具体来说，软件会计算包装打开后拍摄的第一张图像的留白百分比(X1)，并将该留白百分比(X1)与打开包装前初始图像的留白百分比(X0)进行比较。然后，软件会计算包装打开后拍摄的第二张图像中的留白百分比(X2)，并将该留白百分比(X2)与第一张图像的留白百分比(X1)进行比较，以此类推，计算5秒钟内拍摄的所有图像的留白百分比。
如图25的图2200所示，与C1和C2隔热产品相比，NGFG隔热产品显示出更高的总膨胀速率(％/s)。例如，当所述垫子由袋子中的压缩状态过渡到未压缩/解开包装状态时，NGFG隔热产品的平均总膨胀速率(在5秒处)大于5.7％/s(由上述图像处理技术测量)。
在第二次试验中，隔热产品的总膨胀按体积膨胀比计算。具体地，不是应用测试系统1900来确定总膨胀，而是通过测量膨胀后袋子中每个垫子的体积并比较所有垫子的总体积与打开袋子前袋子的体积来确定总膨胀。具体地，通过量取每种产品的袋子周长并乘以袋子长度来计算第二次试验中C1、C2和NGFG隔热产品的初始袋子体积。以相同的方式测量每个袋子，并确保袋子从上到下的周长一致。
为了确定最终产品的体积，按照上文针对测试系统1900所述打开每个袋子并进行测试以确定膨胀速率。产品膨胀速率测试完成后，将隔热垫移到秤和测量区。从原来的袋子中捡出每个垫子，放在秤上得到重量信息，然后放在一个固定的带有测量维度的校准台上，得到宽度和长度信息。尽量不要碰触每个垫子，小心不要为材料赋能或压缩，同时也要小心地以同样方式处理每个垫子。一旦对所有的垫子进行了称重并测量了长度和宽度后，按ASTM C167(一种用来测量厚度恢复的标准)确定产品恢复，唯一的差别是不需要通过使每个垫子在各侧边下落赋能并等待5分钟。然后由长度、宽度和厚度计算每个垫子的最终体积。每个样品的总膨胀用最终产品体积(即测得的所有垫子的最终体积的总和)除以初始袋子的体积的膨胀比表示。
如图26的图2300所示，与C1和C2隔热产品相比，NGFG隔热产品的膨胀比更大。例如，NGFG隔热产品的总膨胀比大于3.0或大于3.2。
另外，如图27的图2400所示，当考虑C1、C2和NGFG隔热产品的袋子重量时，与C1和C2隔热产品相比，NGFG隔热产品显示出更大的重量膨胀比。例如，NGFG隔热产品的总重量膨胀比大于0.13，或大于0.14，或大于0.15，或大于0.16。
因此，尽管与常规隔热产品(即C1和C2隔热产品)相比，本发明的隔热产品(即NGFG隔热产品)由更细纤维制成、具有更少或大约相同的粘合剂负载量且在垂直于隔热产品主表面方向上取向的纤维比率更低，但本发明的隔热产品却令人惊奇地显示出更优异的总膨胀速率(例如平均的总膨胀速率(在5秒处)大于5.7％/s(由上述图像处理技术测量))、优异的膨胀比(大于3.0、或大于3.2)、和优异的重量膨胀比(例如大于0.13、或大于0.14、或大于0.15、或大于0.16)。据信应用含有单体多元醇的粘合剂和较细纤维有助于增强膨胀性能。另外，这种膨胀性能还能延伸到高温/潮湿条件中，例如当产品存放或放置在高温和潮湿的地方(如运输过程中的卡车、夏季无空调的建筑物等)时遇到的条件，这使得本发明的隔热产品能够实现甚至更好的长期性能。
空腔保持
在一个示例性实施方案中，纤维隔热产品100可以形成住宅隔热产品，如隔热垫，其具有适合用作住宅隔热的多种特性，如恢复性、硬度、可操作性、空腔保持性等。其中一种特性即空腔保持性指纤维隔热层102或纤维隔热产品100在放入建筑空腔内后保留空腔的能力。例如，所生产的一种典型的住宅隔热产品是隔热垫或隔热毡，其适合用于住宅的墙壁、屋顶或地板隔热。玻璃纤维隔热垫的尺寸适合放置在例如屋顶托梁/椽子/桁架或墙壁框架构件间的空腔中。有些垫子可以包括提供以有效方式保持隔热就位的面层。但也可以应用无面层的垫子，应用垫子与框架构件间的间隙来保持垫子在空腔中。
玻璃纤维隔热垫保持在空腔中的能力可以受多种因素影响。例如，隔热垫的硬度可以影响空腔保持性。与更硬的产品相比，硬度较低、柔韧性较好的产品在空腔中的下凹程度更大。下凹增加会降低产品对形成空腔的框架构件的作用力。例如，粘合剂的化学性和负载量、产品密度以及产品的纤维直径均可能影响硬度。随纤维直径减小，纤维变得更加柔韧，这会负面地影响硬度。因此，应用直径小于传统住宅玻璃纤维隔热产品中所应用玻璃纤维直径的纤维生产住宅隔热产品，需要考虑对空腔保持性的影响。
据信与传统的住宅玻璃纤维隔热产品相比，按照本文公开和建议的总发明概念的纤维隔热产品显示出更优至相当的空腔保持性。这样形成的产品可利用直径更小纤维的热好处，同时仍适合用于住宅墙壁、屋顶或地板隔热。
设计了三个空腔保持性测试，以持续准确地量化空腔保持性能。第一测试(测试A)测量隔热样品2500对确定屋顶测试空腔的框架构件施加的法向力(即垂直于框架构件内表面的力)，称为平均法向力。第二测试(测试B)测量将安装的隔热测试样品2500向下推出屋顶空腔所需的力，称为最大失效力(屋顶)。第三测试(测试C)测量将安装的隔热样品2500在墙壁空腔内向下推动一定距离所需的力，称为最大失效力(墙壁)。
如图28所示，设计屋顶空腔测试系统2501来实施第一试验(测试A)和第二试验(测试B)。系统2501包括空腔2502，构造该空腔模仿在建筑物相邻屋顶托梁/椽子/桁架或墙壁框架构件间形成的标准建筑物屋顶或墙壁空腔。空腔2502由5.1cm x 25.4cm(2英寸x 10英寸)标准木制框架构件形成，所述框架构件按长度切割并固定在一起形成空腔2502。具体地，空腔2502由具有一个平坦的第一内表面2506的第一框架构件2504、具有与第一内表面2506间隔且平行的平坦的第二内表面2510的第二框架构件2508、具有在第一内表面2506与第二内表面2510之间垂直延伸的平坦的第三内表面2514的第三框架构件2512和具有与第三内表面2514间隔且平行、且在第一内表面2506与第二内表面2510之间垂直延伸的第四内表面2518的第四框架构件2516确定。空腔2502的形状为长方体，其长度LC为119.4cm(47英寸)(即第三内表面2514与第四内表面2518之间的距离)、宽度WC为57.2cm(22.5英寸)(即第一内表面2506与第二内表面2510之间的距离)和深度DC为25.4cm(10英寸)(即框架构件上边缘2520与框架构件下边缘2522之间的距离)。
框架构件2504、2508、2512、2516由支撑设备2524支撑在地面上，从而框架构件2504、2508、2512、2516在长度和宽度方向上水平设置，而内表面2506、2510、2514、2518垂直设置。支撑设备2524也允许从下方进入空腔2502。
每个框架构件2504、2508、2512、2516都包括位于各内表面2506、2510、2514、2518中的力感应装置2526，设计所述力感应装置用其来测量每个内表面2506、2510、2514、2518的法向力。参考图29，其描述了第一内表面2506中的力感应装置2526。相同的力感应装置2526与第二、第三和第四内表面2510、2514、2518相连；因此，对第一内表面2506中的力感应装置2526的描述同样适用于第二、第三和第四内表面2510、2514、2518中的力感应装置。
如图29-30所示，在第一内表面2506中形成一个矩形凹槽2530。凹槽2530的上边缘2532与第一框架构件2504的下边缘2526的距离D为6.99cm(2.75英寸)。凹槽2530的宽度WR为17.8cm(7英寸)、高度HR为5.1cm(2英寸)和深度DR为1.91cm(0.75英寸)。力感应装置2526包括矩形板2534和连接到板2534上的测压元件2536，矩形板2534用于与隔热垫接触和施力，测压元件2536用于测量施加到板2534上的力。板2534有平坦的第一表面2538、与第一表面2538相对且平行的平坦的第二表面2540、以及在第一表面2538和第二表面2540之间沿板2534周边延伸的外边缘2542。板2534位于凹槽2530的中心，这样外边缘2542与包围板2534的第一框架部件2504之间就存在有间隙。板2534的位置使得第一表面2538与第一内表面2506共平面(即齐平)。板2534为长度LP为16.5cm(6.5英寸)、宽度WP为3.8cm(1.5英寸)和厚度TP为0.64cm(0.25英寸)的丙烯酸。
测压元件2536通过连杆/紧固件2543安装在凹槽2530的内表面2544与板2534的平坦的第二表面2540之间。如图30中的箭头2545所示，安装、配置和校准测压元件2536，以精确地检测法向施用于板2534的平坦的第一表面2538上的力的大小。
隔热测试样品2500包括第一侧面2546、与第一侧面2546相对且间隔的第二侧面2548、在第一侧面2546和第二侧面2548之间延伸的第三侧面2550和与第三侧面2550相对且间隔并且在第一侧面2546和第二侧面2548之间延伸的第四侧面2552。纤维隔热产品100还包括连接侧面2546、2548、2550、2552的第一面2554和与第一面2554相对并平行或大致平行且连接侧面2546、2548、2550、2552的第二面2556。每个隔热测试样品2500的尺寸要控制一致。具体地，对于测试A和测试B，当未压缩时，隔热测试样品2500的长度LS为119cm(47英寸)、宽度WS为58cm(23英寸)和厚度TS为15cm(6英寸)。
隔热测试样品2500是无面层的(即不包括面层，如隔热层102的面层104)。因此，面层对测试结果无贡献。测试期间监测温度和湿度，建议的测试条件为73±4℉(23±2℃)和40±10％的相对湿度，并使测试样品适应测试台的环境条件至少二十四(24)小时。
为了实施测试A和测试B，将隔热测试样品2500从下部安装到空腔2502中，从而使测试样品2500的第二面2556与形成空腔2502的三维木材的底边2522齐平。因此，当安装在空腔2502中时，整个第一侧面2546与第一内表面2506相邻，整个第二侧面2548与第二内表面2508相邻，整个第三侧面2550与第三内表面2514相邻，和整个第四侧面2552与第四内表面2518相邻。
设置并较准测压元件2536，以测量施加到板2534上的法向力的大小。将处理单元(未示出)(例如触屏计算机)连接至屋顶空腔测试系统2501。处理单元可以由设置用来从每个测压元件2536收集数据的软件程序(例如脚本)驱动。
测试A完成后，实施测试B。为了实施测试B，将硬质泡沫板(未示出)放在已安装的隔热测试样品2500的顶面2554上并居中。标记硬质泡沫板的中心(未示出)。然后应用校准的测力计，对硬质泡沫板的中心(未示出)施加向下的力，直到将隔热测试样品2500向下推出空腔2502。据认为测力计记录的最大力为测试B的最大失效力。
再重复测试A和测试B两次。对于测试A，对四个测压元件2536每一个的三次力测量值(来自三次测试)进行平均。然后，将每个测压元件2536的平均读数相加并记录为平均法向力测试结果。对于测试B，平均三个最大力的测量值(来自三次测试)并记录为最大失效力(屋顶)。
应用屋顶空腔测试系统2501来测试两种不同的隔热类型：隔热0(“零”)和隔热3(“三”)。下表6中列出了对隔热0(“零”)和隔热3(“三”)的测试A和测试B的结果，每种隔热类型测试了10个样品。隔热0为商购的隔热材料，其平均R值为22.2，平均密度为12.98kg/m3(0.81pcf)，平均硬度为29.4，测量的纤维直径为约4.06μm(16HT)，和用不含单体多元醇的第一粘合剂(粘合剂A)形成，粘合剂负载量为4.3％LOI。隔热3为本发明的玻璃纤维隔热产品，其平均R值为22.4，平均密度为12.81kg/m3(0.80pcf)、平均硬度为12，测量的纤维直径为约3.65μm(14.4HT)，和用包含单体多元醇的第二粘合剂(粘合剂B)形成，粘合剂负载量为3.7％ LOI。隔热0和隔热3均在相同设备中在相同的12小时时间段内制成。
表6
如表6所示，四个隔热0样品(0-1、0-2、0-6和0-10)无法留在空腔2502内，当安装人员放手时就会掉落出来。结果是，这四个隔热0样品产生的平均法向力和最大失效力均为零。另外，另外两个隔热0样品(0-7和0-9)留在了空腔内，从而记录了平均法向力的值，但在测试B中，当对样品施加最轻微的向下力时样品就从空腔中掉落出来，从而所记录的最大失效力(屋顶)为零。相反，所有的隔热3样品的平均法向力和最大失效力的读数均不为零。
所有测试方法都有相关的差异性。如表6所示，在测试A和B中，隔热0样品和隔热3样品的测试结果数据组中有一些重叠。为了真实反映这两种隔热类型的性能，需要对每种隔热类型进行足够多的测试，以抵消测试的差异性。如上所述，对每种隔热类型测试了十个样品，每个样品测试3次，每种隔热类型总共有三十(30)次测试结果。然后对数据组进行汇总分析，而不是对单个测试结果或单个样品结果进行分析。
如图31的箱形图2560所示，与隔热0隔热产品相比，隔热3产品在统计上显示出更大的平均法向力(lbf)。例如，隔热3产品的平均法向力达到850lbf(3781N)或更大。另外，如图32的箱形图2570所示，与隔热0相比，隔热3在统计上显示出更大的最大失效力(屋顶)(kg)。例如，隔热3产品达到的最大失效力(屋顶)(kg)为2kg或更大、或2.5kg或更大。不受理论所局限，据信对更细(更有弹性)的纤维施用强粘合剂，在测试A和测试B中均导致改进的性能。粘合剂足够地提高了硬度，从而解释(即抵消)了应用更细纤维所预期的低硬度。据信硬度对测试A和测试B的测试结果都有明显的影响。另外，如上所述，据信纤维取向对测试结果也有影响。具体地，更多的纤维(或纤维载体)排列在相对于测试空腔的水平平面或接近水平的平面上(即平行于空腔的长度LC)提供了被推出空腔时增加的阻力(即更大的最大失效力)。
如图33所示，设计了墙墙壁空腔测试系统2601，以实施第三测试(测试C)。系统2601包括空腔2602，构造该空腔来模仿在建筑物相邻的垂直木龙骨之间形成的标准的建筑物墙壁空腔。空腔2602由具有平坦的第一内表面2606的第一框架构件2604、具有与第一内表面2606间隔且平行的平坦的第二内表面2610的第二框架构件2608确定。空腔有开放的上端2612和开放的下端2614。第一和第二框架构件2604、2608是垂直安装且彼此间隔的标准木制5.1cm(2英寸)x15.2cm(6英寸)框架构件，从而第一内表面2606与第二内表面2610间的空腔2602的宽度WW为35.6cm(14英寸)(即框架构件2604、2608在中心相距16英寸)。
系统2601还包括一台Instron压缩测试机2620。Instron压缩测试机2620包括配置支撑在平面2623(如桌面或地面)上的底座2622、安装在底座2622上的垂直立柱2624、和由立柱2624支撑且可相对于立柱2624垂直移动的15.2cm x 15.2cm(6英寸x 6英寸)的顶部压缩板2626。如箭头2628所示，配置Instron压缩测试机2620来使压缩板2626向下朝底座2622移动。Instron压缩测试机2620还配备有负载感应设备(未示出)，用来记录压缩板2626向下移动时对压缩板2626与基座2622之间的物体(即隔热测试样品2500)所施加的力。系统2601还包括设置用来支撑底座2622上方和压缩板2626下方的空腔2602的支撑设备2630。
每个隔热测试样品2500的尺寸要控制一致。具体地，对于测试C，当未压缩时，隔热测试样品2500的长度LS为43.2cm(17英寸)，宽度WS为37.8cm(14.9英寸)和厚度(未示出)为15.5cm(6.1英寸)。隔热测试样品2500是无面层的(即不包括面层，如隔热层102的面层104)。因此，面层对测试结果无贡献。测试期间监测温度和湿度，建议的测试条件为73±4℉(23±2℃)和50±5％的相对湿度，并使测试样品适应测试台的环境条件至少二十四(24)小时。
应用墙壁空腔测试系统2601实施测试C时，将支撑设备2630和空腔2602放置在底座2622的上方，使压缩板2626位于第一框架构件2604和第二框架构件2608之间的中心位置。将隔热测试样品2500放置在第一框架构件2604和第二框架构件2608之间邻近压缩板2626，从而使隔热材料的机器方向垂直。将载荷分布板2632横放在已安装的隔热测试样品2500的第四侧面2552上，以均匀分布压缩板2626施加到隔热测试样品2500上的力。在示例性的测试方法中，载荷分布板2630为34.3cm x 15.2cm(13.5英寸x 6英寸)的长方形薄铝板，重量60克。
然后以12.7cm/分钟(5英寸/分钟)的速度使压缩板2626向下朝底座2622移动。压缩板2626接触到负载分布板2630，且当压缩板2626继续向下移动时，将推动隔热测试样品2500向下，直到隔热测试样品2500移动经过框架构件2604、2608的底部边缘2634。
将处理单元(未示出)(如触屏计算机)连接到墙壁空腔测试系统2601上。处理单元可以受设置用来由与墙壁空腔测试系统2601相连的负载感应设备收集数据的软件程序(例如脚本)驱动。记录压缩板2626施加到隔热测试样品2500的最大力。
再重复测试3两次。对于测试3，对三个最大力的测量值(来自三次测试)取平均，并记录为最大失效力(墙壁)(kg)。
应用墙壁空腔测试系统2601对两种不同的隔热类型进行第一次试验：隔热0(“零”)和隔热3(“三”)。下表7中列出了对两种不同隔热的测试C的结果，对隔热0和隔热3各测试10个样品。隔热0为商购的隔热材料，其平均R值为22.2，平均密度为12.98kg/m3(0.81pcf)，平均硬度为29.4，测量的纤维直径为约4.06μm(16HT)，和用不含单体多元醇的第一粘合剂(粘合剂A)形成，粘合剂负载量为4.3％ LOI。隔热3为本发明的纤维隔热产品，其平均R值为22.4，平均密度为12.81kg/m3(0.80pcf)，平均硬度为12，测量的纤维直径为约3.65μm(14.4HT)，和用包含单体多元醇的第二粘合剂(粘合剂B)形成，粘合剂负载量为3.7％ LOI。隔热0和隔热3均在相同设备中在相同的12小时时间段内制成。
表7
所有测试方法都有相关的差异性。如表7所示，对于测试C，隔热0样品和隔热3样品的测试结果数据组中有一些重叠。为了真实反映这两种隔热类型的性能，需要对每种隔热类型进行足够多的测试，以抵消测试的差异性。如上所述，对每种隔热类型测试了十个样品，每个样品测试3次，每种隔热类型总共有三十(30)次测试结果。然后对数据集进行汇总分析，而不是对单个测试结果或单个样品结果进行分析。
如图34的箱形图2700所示，与隔热0隔热产品相比，隔热3产品显示出更大的平均最大失效力(lbf)。例如，隔热3产品所达到的平均最大失效力大于11.1N(2.5lbf)。另外，如图35的箱形图2800所示，与隔热0相比，隔热3在统计上显示出更大的平均单位重量最大失效力(lbf/lb)。例如，隔热3产品所达到的平均单位重量最大失效力大于39.2N/kg(4.0lbf/lb)。不受理论所局限，据信对更细(更有弹性)的纤维施用强粘合剂，可以在测试C中导致改进的性能。粘合剂足够地提高了硬度，从而解释(即抵消)了应用更细纤维所预期的低硬度。据信硬度对测试C的测试结果有明显的影响。因此，相比于也具有略高R值、略低重量和较低粘合剂负载量(即LOI)的商购住宅隔热产品(即隔热3)，如测试A、B和C所测量的，本发明纤维隔热产品在空腔保持方面有统计上的改进。
另外，应用墙壁空腔测试系统2601对第一常规玻璃纤维隔热产品的10个样品(标记为“C1”)、第二常规玻璃纤维隔热产品的10个样品(标记为“C2”)和本发明玻璃纤维隔热产品的10个样品(标记为“NGFG”)进行第二次测试试验。C1样品和C2样品为与第一次试验的对照常规玻璃纤维隔热产品不同的玻璃纤维隔热产品。每个C1样品包括平均直径为约5.41μm(21.3HT)的纤维，每个C2样品包括平均直径为约5.08μm(20HT)的纤维，和每个NGFG样品包括平均直径为3.68μm(14.5HT)的纤维和包含单体多元醇的粘合剂。C1样品的密度为17.14kg/m3(1.07pcf)，C2样品的密度为15.70kg/m3(0.98pcf)，和NGFG样品的密度为13.94kg/m3(0.87pcf)。另外，C1样品的LOI为4.1％，C2样品的LOI为3.6％和NGFG样品的LOI为3.8％。
如图36的箱形图2900所示，与C1和C2隔热产品相比，NGFG隔热产品显示出更大的平均最大失效力(lbf)。例如，NGFG隔热产品所达到的平均最大失效力大于17.8N(4.0lbf)。另外，如图37的箱形图3000所示，相比于C1和C2隔热产品，NGFG隔热产品显示出统计上更大的平均单位重量最大失效力(lbf/lb)。例如，NGFG缘产品所达到的平均单位重量最大失效力大于58.8N/kg(6lbf/lb)、或大于49.1N/kg(5.0lbf/lb)。不受理论所局限，据信对更细(更有弹性)的纤维施用强粘合剂，可以在测试C中导致改进的性能。粘合剂足够地提高了硬度，从而解释(即抵消)了应用更细纤维所预期的低硬度。据信硬度对测试C的测试结果有明显的影响。因此，相比于也具有略高R值、略低重量和较低粘合剂负载量(即LOI)的商购住宅隔热产品(即隔热3)，如测试A、B和C所测量的，本发明纤维隔热产品在空腔保持方面有统计上的改进。
本发明的玻璃纤维隔热材料可以具有本文所公开的特性及其范围的任何组合或子组合。虽然已经通过描述其实施方案描述了本发明，但本申请人无意以任何方式将所附权利要求的范围局限于这些细节。附加的优点和调整对本领域普通技术人员来说很明显。虽然这里已经作为柔性垫或毡子描述了纤维隔热产品，但也可以应用其它构造和几何形状。另外，可以以多种方式应用纤维隔热产品，并不限于任何具体的用途。因此，本发明在其更宽的方面不限于所给出和描述的具体细节、代表性设备和描述性实施例。因此，在不偏离总体发明概念的实质或范围的情况下可以偏离这些细节。
Claims (41)
1.一种纤维隔热产品，包含：
多根玻璃纤维；和
至少部分涂覆所述纤维的交联的无甲醛粘合剂，其中所述交联的无甲醛粘合剂由基于其总固含量包含5.0-37.0wt％的至少一种具有至少四个羟基基团的单体多元醇的水性粘合剂组合物形成；
其中所述纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的2-10wt％；
其中所述纤维隔热产品的R值为10-54；
其中所述玻璃纤维的平均纤维直径小于或等于3.81μm；和
其中所述纤维隔热产品未压缩时的密度为4.80-43.25kg/m3；
其中所述纤维隔热产品单位产品重量的最大失效力(墙壁)为39.2N/kg或更大。
2.权利要求1的纤维隔热产品，其中所述纤维隔热产品单位产品重量的最大失效力(墙壁)为43.2N/Kg或更大。
3.权利要求1或2的纤维隔热产品，其中所述玻璃纤维的平均纤维直径为2.03-3.81μm。
4.权利要求1或2的纤维隔热产品，其中所述玻璃纤维的平均纤维直径为2.03-3.05μm。
5.权利要求1或2的纤维隔热产品，其中所述玻璃纤维的平均纤维直径为3.05-3.81μm。
6.权利要求1-5任一项的纤维隔热产品，其中所述水性粘合剂组合物基于其总固含量还包含至少50.0wt％的含具有至少两个羧酸基团的聚合态多羧酸的交联剂；和
其中水性粘合剂组合物中羧酸基团与羟基基团的摩尔当量比为0.60/1.0至1.0/0.6。
7.权利要求6的纤维隔热产品，其中水性粘合剂组合物中羧酸基团与羟基基团的摩尔当量比为0.80/1.0至1.0/0.8。
8.权利要求1-7任一项的纤维隔热产品，其中所述纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的3.6-6.3wt％。
9.权利要求1-8任一项的纤维隔热产品，其中所述交联剂为聚丙烯酸。
10.权利要求1-9任一项的纤维隔热产品，其中以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，所述交联剂在水性粘合剂组合物中的存在量为50.0-85wt％。
11.权利要求1-10任一项的纤维隔热产品，其中所述单体多元醇包含至少5个羟基基团。
12.权利要求1-11任一项的纤维隔热产品，其中所述单体多元醇包括如下一种或多种：糖醇、季戊四醇、伯醇、1,2,4-丁三醇、三羟甲基丙烷、短链烷醇胺和它们的混合物。
13.权利要求1-12任一项的纤维隔热产品，其中所述单体多元醇的数均分子量小于2,000道尔顿。
14.权利要求1-12任一项的纤维隔热产品，其中所述水性粘合剂组合物还包含至少一种具有至少两个羟基基团且数均分子量为至少2,000道尔顿的长链多元醇。
15.权利要求14的纤维隔热产品，其中所述长链多元醇选自聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯。
16.权利要求14的纤维隔热产品，其中以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，所述长链多元醇在粘合剂组合物中的存在量为约2.5-30wt％。
17.权利要求1-16任一项的纤维隔热产品，其中所述水性粘合剂组合物在40％固含量和25℃下的粘度为10-65cP。
18.权利要求1-16任一项的纤维隔热产品，其中所述水性粘合剂组合物在40％固含量和25℃下的粘度为300-500cP。
19.权利要求1-18任一项的纤维隔热产品，其中所述纤维隔热产品的R值为10-16。
20.权利要求1-18任一项的纤维隔热产品，其中所述纤维隔热产品的R值为32-54。
21.权利要求1的纤维隔热产品，
其中所述纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的2-5wt％；
其中所述纤维隔热产品的R值为16-28；
其中所述玻璃纤维的平均纤维直径为3.05-3.81μm；和
其中所述纤维隔热产品未压缩时的密度为8.0-16.0kg/m3。
22.一种纤维隔热产品，包含：
多根玻璃纤维；和
至少部分涂覆所述纤维的交联的无甲醛粘合剂,其中所述交联的无甲醛粘合剂由基于其总固含量包含5.0-37.0wt％的至少一种具有至少四个羟基基团的单体多元醇的水性粘合剂组合物形成；
其中所述纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的2-10wt％；
其中所述纤维隔热产品的R值为10-54；
其中所述玻璃纤维的平均纤维直径小于或等于3.81μm HT；
其中所述纤维隔热产品未压缩时的密度为4.80-43.25kg/m3；和
其中所述纤维隔热产品平均法向力为3781lbf或更大，和最大失效力(屋顶)为2kg或更大。
23.权利要求22的纤维隔热产品，其中所述玻璃纤维的平均纤维直径为2.03-3.81μm。
24.权利要求22的纤维隔热产品，其中所述玻璃纤维的平均纤维直径为3.05-3.81μm。
25.权利要求22的纤维隔热产品，其中所述玻璃纤维的平均纤维直径为2.03-3.05μm。
26.权利要求22-25任一项的纤维隔热产品，其中以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，所述水性粘合剂组合物还包含至少50.0wt％的含具有至少两个羧酸基团的聚合态多羧酸的交联剂；和
其中水性粘合剂组合物中羧酸基团与羟基基团的摩尔当量比为0.60/1.0至1.0/0.6。
27.权利要求26的纤维隔热产品，其中水性粘合剂组合物中羧酸基团与羟基基团的摩尔当量比为0.80/1.0至1.0/0.8。
28.权利要求22-27任一项的纤维隔热产品，其中所述纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的3.6-6.3wt％。
29.权利要求22-28任一项的纤维隔热产品，其中所述交联剂为聚丙烯酸。
30.权利要求22-29任一项的纤维隔热产品，其中以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，所述交联剂在水性粘合剂组合物中的存在量为50.0-85wt％。
31.权利要求22-30任一项的纤维隔热产品，其中所述单体多元醇包含至少5个羟基基团。
32.权利要求22-31任一项的纤维隔热产品，其中所述单体多元醇包括如下一种或多种：糖醇、季戊四醇、伯醇、1,2,4-丁三醇、三羟甲基丙烷、短链烷醇胺和它们的混合物。
33.权利要求22-32任一项的纤维隔热产品，其中所述单体多元醇的数均分子量小于2,000道尔顿。
34.权利要求22-32任一项的纤维隔热产品，其中所述水性粘合剂组合物还包含至少一种具有至少两个羟基基团且数均分子量为至少2,000道尔顿的长链多元醇。
35.权利要求34的纤维隔热产品，其中所述长链多元醇选自聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯。
36.权利要求34的纤维隔热产品，其中以水性粘合剂组合物的总固含量为基准，所述长链多元醇在粘合剂组合物中的存在量为约2.5-30wt％。
37.权利要求22-36任一项的纤维隔热产品，其中所述水性粘合剂组合物在40％固含量和25℃下的粘度为10-65cP。
38.权利要求22-36任一项的纤维隔热产品，其中所述水性粘合剂组合物在40％固含量和25℃下的粘度为300-500cP。
39.权利要求22-38任一项的纤维隔热产品，其中所述纤维隔热产品的R值为10-16。
40.权利要求22-38任一项的纤维隔热产品，其中所述纤维隔热产品的R值为32-54。
41.权利要求22的纤维隔热产品，
其中所述纤维上交联的无甲醛粘合剂的量为纤维隔热产品的2-5wt％；
其中所述纤维隔热产品的R值为16-28；
其中所述玻璃纤维的平均纤维直径为3.05-3.81μm；和
其中所述纤维隔热产品未压缩时的密度为8.0-16.0kg/m3。
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