CN117517373A - 一种样品二次电子产额测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种样品二次电子产额测试方法，由于电子束打在样品表面除了会激发出二次电子外，还会产生大量背散射电子，本发明利用扫描电镜的镜筒内探测器收集材料的二次电子与背散射电子产生的总电压值，再对样品加金属栅网探测背散射电子的电压值，二者之差即得二次电子的电压值。通过标准样品的二次电子产额进行标定，推导待测样品的二次电子产额。该方法简单易操作，能够排除掉背散射电子的影响，能够实现样品二次电子产额的高效测试，不需要法拉第杯等额外系统装置。
Description
技术领域
本发明涉及电子科学与技术领域，特别涉及一种样品二次电子产额测试方法。
背景技术
电子辐照材料引起的二次电子发射是影响各类真空电子器件性能的重要因素，在显微分析、航空航天、电子倍增、高压输电和粒子加速器等领域广泛存在，比如材料的二次电子发射会造成空间航天器大功率微波部件微放电。因此，开展对于材料二次电子产额(Secondary Emission Yield，SEY)的研究具有重要的应用价值。材料的二次电子产额又叫二次电子发射系数，用出射二次电子电流与入射电子电流比值来表示。
目前，测试材料SEY的主要方法有样品偏压法、电荷推导法以及收集极法。其中，样品偏压法无法测试绝缘体，且测试会改变电子实际入射能量，对结果可靠性造成影响，电荷推导法只适用于绝缘体，收集极法实验设备复杂，需要较大入射束流且容易引起电荷积累。
例如，公开号为CN115639236A的中国发明专利公开了一种基于扫描电子显微镜平台的二次电子产额测试方法，具体测试步骤为：借助已有扫描电子显微镜及法拉第杯，将原来用于聚焦扫描的电子束进行过聚焦后再散斑，得到所需二次电子产额的电子束照射面积，在该照射面积下测试待测样品上的电流，同时在保证扫描电子枪处于相同聚焦参数下通过法拉第杯测试入射电子电流，通过两次测试电流的简单计算即可得到该电子束能量下的二次电子产额。该方法测试流程繁琐，测量的是样品表面的电流，而不是从样品中打出的二次电子，属于间接测量法，该方法无法测量绝缘体样品，且无法排除电子束从样品中打出的背散射电子对计算结果的影响。
发明内容
为了实现本发明的上述目的和其他优点，本发明的第一目的是提供一种样品二次电子产额测试方法，包括以下步骤：
使用扫描电子显微镜镜筒内探测器分别测试不同加速电压下待测样品与标准样品打出的二次电子的电压值；其中，所述待测样品与所述标准样品同时放置在扫描电子显微镜中，所述待测样品与所述标准样品的测试条件相同；
计算相同时间段内待测样品与标准样品的电压值的积分，分别得到待测样品的总电压值积分V测总与标准样品的总电压值积分V标总；
在待测样品与标准样品表面加金属栅网后，相同测试条件下，使用扫描电子显微镜镜筒内探测器分别测试不同加速电压下待测样品与标准样品的新电压值；其中，金属栅网通有预设电压使二次电子无法通过；
计算相同时间段内待测样品与标准样品的新电压值的积分，分别得到待测样品的电压值积分V测BSE与标准样品背散射电子的电压值积分V标BSE；
计算待测样品与标准样品的总电压值积分与背散射电子的电压值积分的差值，得到当前加速电压下样品的二次电子电压值积分，计算公式为：
V测＝V测总-V测BSE
V标＝V标总-V标BSE；
通过标准样品的二次电子产额数据与测得的二次电子电压值积分，推导出待测样品的二次电子产额。
进一步地，所述测试条件包括扫描速度、放大倍率、工作距离与电子束电流大小，调节电子束散斑。
进一步地，所述加速电压下待测样品与标准样品的信号为扫描电子显微镜镜筒内自带的电压将电子打到闪烁体表面，闪烁体将电子转化为光信号，再经光电倍增管与放大器后，输出为电信号。
进一步地，所述样品的二次电子产额公式为：
其中，δ为二次电子产额，Is为二次电子发射电流，Ip为入射电流。
进一步地，所述待测样品的二次电子产额公式为：
其中，δ测为待测样品的二次电子产额，δ标为标准样品的二次电子产额，V标为测试的标准样品的电压值，V测为测试的待测样品的电压值。
进一步地，所述金属栅网通有-50V电压。
进一步地，待测样品与标准样品的电压值通过示波器测试得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种材料二次电子产额测试方法，利用扫描电镜(SEM)的镜筒内探测器收集材料的二次电子与背散射电子的总电压值，再对样品加金属栅网探测背散射电子的电压值，二者之差即得二次电子的电压值。通过标准样品的二次电子产额进行标定，推导待测样品的二次电子产额。该方法简单易操作，能够实现样品二次电子产额的高效测试。
由于电子束打在样品表面除了会激发出二次电子外，还会产生大量背散射电子。本发明使用栅网分开背散射电子与二次电子信号，再利用扫描电子显微镜自带的探测系统，能够排除掉背散射电子的影响，简单快速测量样品的二次电子产额，不需要法拉第杯等额外系统装置。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为实施例1的一种样品二次电子产额测试方法流程图；
图2为实施例1的扫描电子显微镜镜筒内探测器探测二次电子信号示意图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。
电子束打在样品表面，会从样品中激发出二次电子与背散射电子。二次电子产额就是指每个入射电子激发出来的平均二次电子个数，也即二次电子发射电流与入射电流的比值。
由于入射电子除了会激发出二次电子外，还会产生大量背散射电子，如何区分这二者一直是二次电子产额测试的一大难点。本发明重在排除掉背散射电子的影响，利用扫描电子显微镜自带的探测系统，简单快速测量样品的二次电子产额，不需要法拉第杯等额外系统装置。通过Gemini 1模拟计算得，加速电压在10kV以内，镜筒内探测器对二次电子的探测效率在90％以上。
一种样品二次电子产额测试方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、在扫描电子显微镜中同时放入标准样品与待测样品；
S2、设置测试条件，保持相同扫描速度、放大倍率、工作距离与电子束电流大小，调节电子束散斑；
S3、设置电子束加速电压：250V、500V、750V、1000V、1500V、2000V、2500V、3000V，使用镜筒内探测器探测“待测样品”与“标准样品”在各加速电压下对应的电子信号；
如图2所示，二次电子探测器收集二次电子的原理为：入射电子束从样品中激发出二次电子后，通过镜筒内8kV电压收集与加速，将电子打在镜筒内探测器的闪烁体上，电子被闪烁体捕获转化为光信号，传至光电倍增管阴极，经光电效应转化为电信号，再经放大输出为电压值。
S4、使用示波器在镜筒内探测器信号输出端分别测试不同加速电压下待测样品与标准样品打出的二次电子的电压值；
因为电压值会随时间发生波动，为减小误差，提高准确性，使用相同时间段内的电压值积分，表示二次电子强度。
S5、计算相同时间段内“待测样品”与“标准样品”的电压值的积分，分别得到“待测样品”的总电压值积分V测总与“标准样品”的总电压值积分V标总；
S6、在待测样品与标准样品表面加金属栅网，金属栅网通有预设电压使二次电子无法通过。本实施例中，测试时给金属栅网施加-50V电压，使二次电子无法通过，即过滤掉二次电子，此时只有背散射电子可以通过金属栅网被探测器捕获。使用镜筒内探测器在与步骤S2相同的条件下探测“待测样品”与“标准样品”的电子信号；
S7、再使用示波器在镜筒内探测器信号输出端分别测试加栅网后不同加速电压下“待测样品”与“标准样品”的新电压值；
S8、计算相同时间段内“待测样品”与“标准样品”的新电压值的积分，分别得到“待测样品”背散射电子的电压值积分V测BSE与“标准样品”背散射电子的电压值积分V标BSE；
S9、计算“待测样品”与“标准样品”的总电压值积分与背散射电子的电压值积分的差值，得到当前加速电压下样品的二次电子电压值积分V测与V标，计算公式如下；
V测＝V测总-V测BSE
V标＝V标总-V标BSE；
S10、通过标准样品的二次电子产额数据δ标与测得的二次电子电压值积分V测与V标，推导出待测样品的二次电子产额。
本实施例中，样品的二次电子产额公式为：
其中，δ为二次电子产额，Is为二次电子发射电流，Ip为入射电流。
测试标准样品与待测样品时入射电流Ip保持一致。那么根据公式，两种样品的二次电子产额δ与二次电子发射电流Is成正比。对于同一样品，即二次电子产额δ相同的情况下，二次电子发射电流Is与测试的输出电压值V成正比。这是因为在二次电子信号转化为电压信号的过程中，二次电子首先打在闪烁体上转化为光信号，其强度与入射二次电子强度成正比。后经光电倍增管将光信号转化为电信号，在光电倍增管电压不变的情况下，其增益倍数恒定，输出电信号与输入光信号强度成正比。最后由放大板将信号成比例放大。最终测得的电压值V与二次电子发射电流Is成正比。因此，两个样品的二次电子产额δ与电压值V成正比。则以下公式成立：
待测样品的二次电子产额公式为：
其中，δ测为待测样品的二次电子产额，δ标为标准样品的二次电子产额，V标为测试的标准样品的电压值，V测为测试的待测样品的电压值。
根据上述公式，通过测试的标准样品与待测样品的电压值积分，结合标准样品的二次电子产额，可推导出待测样品的二次电子产额。
本发明提供的样品二次电子产额测试方法，操作简单，只需在样品表面放置一个通-50V电压的金属栅网，利用扫描电子显微镜本身的成像系统便可进行测试。其原理为：扫描电子显微镜镜筒内自带的8kV电压将电子打到闪烁体表面，闪烁体将电子转化为光信号，再经光电倍增管与放大器后，输出为电信号，可利用示波器在信号输出端测试电压值。
本发明能够排除掉背散射电子的影响，电子束打在样品表面除了会激发出二次电子外，还会产生大量背散射电子，如何区分这二者一直是二次电子产额测试的一大难点。本发明使用金属栅网分开背散射电子与二次电子信号，再利用扫描电子显微镜自带的探测系统，简单快速测量样品的二次电子产额，不需要法拉第杯等额外系统装置。
以上仅为本说明书实施例而已，并不用于限制本说明书一个或多个实施例。对于本领域技术人员来说，本说明书一个或多个实施例可以有各种更改和变换。凡在本说明书一个或多个实施例的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本说明书一个或多个实施例的权利要求范围之内。
Claims (7)
1.一种样品二次电子产额测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
使用扫描电子显微镜镜筒内探测器分别测试不同加速电压下待测样品与标准样品打出的二次电子的电压值；其中，所述待测样品与所述标准样品同时放置在扫描电子显微镜中，所述待测样品与所述标准样品的测试条件相同；
计算相同时间段内待测样品与标准样品的电压值的积分，分别得到待测样品的总电压值积分V测总与标准样品的总电压值积分V标总；
在待测样品与标准样品表面加金属栅网后，相同测试条件下，使用扫描电子显微镜镜筒内探测器分别测试不同加速电压下待测样品与标准样品的新电压值；其中，金属栅网通有预设电压使二次电子无法通过；
计算相同时间段内待测样品与标准样品的新电压值的积分，分别得到待测样品的电压值积分V测BSE与标准样品背散射电子的电压值积分V标BSE；
计算待测样品与标准样品的总电压值积分与背散射电子的电压值积分的差值，得到当前加速电压下样品的二次电子电压值积分，计算公式为：
V测＝V测总-V测BSE
V标＝V标总-V标BSE；
通过标准样品的二次电子产额数据与测得的二次电子电压值积分，推导出待测样品的二次电子产额。
2.如权利要求1所述的一种样品二次电子产额测试方法，其特征在于：所述测试条件包括扫描速度、放大倍率、工作距离与电子束电流大小，调节电子束散斑。
3.如权利要求1所述的一种样品二次电子产额测试方法，其特征在于：所述加速电压下待测样品与标准样品的信号为扫描电子显微镜镜筒内自带的电压将电子打到闪烁体表面，闪烁体将电子转化为光信号，再经光电倍增管与放大器后，输出为电信号。
4.如权利要求1所述的一种样品二次电子产额测试方法，其特征在于：所述样品的二次电子产额公式为：
其中，δ为二次电子产额，Is为二次电子发射电流，Ip为入射电流。
5.如权利要求4所述的一种样品二次电子产额测试方法，其特征在于：所述待测样品的二次电子产额公式为：
其中，δ测为待测样品的二次电子产额，δ标为标准样品的二次电子产额，V标为测试的标准样品的电压值，V测为测试的待测样品的电压值。
6.如权利要求1所述的一种样品二次电子产额测试方法，其特征在于：所述金属栅网通有-50V电压。
7.如权利要求1所述的一种样品二次电子产额测试方法，其特征在于：待测样品与标准样品的电压值通过示波器测试得到。
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