CN117517368A - 一种中子粉末衍射探测器系统 - Google Patents

一种中子粉末衍射探测器系统 Download PDF

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CN117517368A CN202311785549.1A CN202311785549A CN117517368A CN 117517368 A CN117517368 A CN 117517368A CN 202311785549 A CN202311785549 A CN 202311785549A CN 117517368 A CN117517368 A CN 117517368A
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谢雷
陈喜平
杨锋
庞蓓蓓
曹晓锋
黄朝强
房雷鸣
文德智
李�昊
夏元华
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    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
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Abstract

本申请公开了一种中子粉末衍射探测器系统，其特征在于：包括第一探测管阵列、第二探测管阵列和第三探测管阵列；各探测管阵列之间间隔设置，所述各探测管阵列由一维位置灵敏3He管组成；所述探测器系统还包括探测器屏蔽腔、径向准直器和样品中心，所述径向准直器位于所述探测器腔的靠近所述样品中心的一端，所述径向准直器5与所述各探测管阵列一一对应。本探测系统由多个一维位置灵敏3He管阵列组成，具备采谱速率快、维护方便的优点。

Description

一种中子粉末衍射探测器系统
技术领域
本申请涉及中子粉末衍射谱仪技术领域，具体涉及一种中子粉末衍射探测器系统。
背景技术
中子衍射能够精确确定较轻原子特别是氢原子的位置，能够识别近邻原子和区分同位素，并且具有磁矩，可直接测定材料磁结构。中子还具有很强的穿透力，可穿透样品的各种环境容器，如高/低温、高压、强磁场等。所以目前中子源与同步辐射光源互为补充，已成为材料晶体结构研究的主要手段之一。
中子粉末衍射主要分为两种类型，一种是更关注分辨率的测量复杂晶体测量的高分辨谱仪，一种是更关注测量时间的高强度谱仪。其中的高强度谱仪不但要求样品处中子强度高，而且还要求探测器能够做到快速的中子信号获取，目前世界上高强度谱仪主要用到的探测器就是大面积二维位置灵敏探测器，但这种探测器存在价格昂贵，维护性较差等缺点。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种用于中子粉末衍射实验的探测器系统。
为了实现以上目的，本申请所采用的技术方案具体如下：
第一方面，本申请提供一种中子粉末衍射探测器系统，包括第一探测管阵列、第二探测管阵列和第三探测管阵列；各探测管阵列之间间隔设置，所述各探测管阵列由一维位置灵敏3He管组成；所述探测器系统还包括探测器屏蔽腔、径向准直器和样品中心，所述径向准直器位于所述探测器腔的靠近所述样品中心的一端，所述径向准直器与所述各探测管阵列一一对应。
在一些实施例中，所述各探测器阵列分别由数根一维位置灵敏3He管分前后两排横向排列而成，前排3He管与后排3He管垂直插空排列。
在一些实施例中，所述前排3He管和所述后排3He管均固定在探测管左支架探测管右支架探测管左支架和探测管右支架上，所述探测管左支架探测管右支架探测管左支架和探测管右支架固定在屏蔽腔的底部。
在一些实施例中，所述探测管左支架探测管右支架探测管左支架和探测管右支架为可拆卸式结构。
在一些实施例中，所述探测管左支架探测管右支架探测管左支架和探测管右支架的相应3He管的固定处配有绝缘胶垫；所述探测管左支架和探测管右支架具备具有左右、前后以及上下调节功能，所述探测管左支架和探测管右支架主体为铝合金材料。
在一些实施例中，所述探测器腔呈类扇形，样品中心位于扇形中心，第一探测管阵列、第二探测管阵列和第三探测管阵列均与样品中心等距。
在一些实施例中，所述的探测器腔具有第一中子入射窗口、第二中子入射窗口和第三中子入射窗口，所述第一中子入射窗口、所述第二中子入射窗口和第三中子入射窗口分别与所述第一探测管阵列、第二探测管阵列和第三探测管阵列对应设置。
在一些实施例中，所述探测器腔还具有第一探测管阵列屏蔽、第二探测管阵列屏蔽、和第三探测管阵列屏蔽，第一探测管阵列屏蔽径向分布于第一探测管阵列的两侧，第二探测管阵列屏蔽径向分布于第二探测管阵列的两侧，第三探测管阵列屏蔽径向分布于第三探测管阵列的两侧。
在一些实施例中，所述探测器系统还包括第一探测器电子学模块、第二探测器电子学模块和第三探测器电子学模块，所述第一探测器电子学模块、第二探测器电子学模块和第三探测器电子学模块分别与所述第一探测管阵列、第二探测管阵列和第三探测管阵列的两端相连。
采用本申请实施例的探测器系统，不仅可以实现衍射谱的快速测量，还具有价格相对更便宜、维护方便等优点。维护运行方便主要表现在某一支管损坏时可以方便地更换或减去该管的计数。
附图说明
图1为发明的基于基于一维位置灵敏3He管的多阵列中子粉末衍射探测器系统俯视示意图；
图2第一探测管阵列结构示意图；
图中，1.第一探测管阵列；2.第二探测管阵列；3.第三探测管阵列；4.探测器屏蔽腔；5.径向准直器；6.第一探测器电子学模块；7.第二探测器电子学模块；8.第三探测器电子学模块；9.样品中心；
11.前排3He管；12.后排3He管；13.探测管左支架；14.探测管右支架；
41.第一中子入射窗口；42.第二中子入射窗口43.第三中子入射窗口；44.第一探测管阵列屏蔽；45.第二探测管阵列屏蔽；46.第三探测管阵列屏蔽；47.第一探测管阵列间隔区屏蔽；48.第二探测管阵列间隔区屏蔽；49.以及准直器-探测器间屏蔽罩；
51.第一径向膜片阵列；52.第二径向膜片阵列；53.第三径向膜片阵列；54.第一间隔区；55.第二间隔区。
具体实施方式
下面结合附图对本申请进一步说明。
以下实施例仅用于说明本申请，而并非对本申请的限制。有关技术领域的人员在不脱离本申请的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化、替换和变型，因此同等的技术方案也属于本申请的范畴。
第一方面，本申请实施例提供了一种中子粉末衍射探测器系统，包括第一探测管阵列1、第二探测管阵列2和第三探测管阵列3；各探测管阵列之间间隔设置，各探测管阵列由一维位置灵敏3He管组成；探测器系统还包括探测器屏蔽腔4、径向准直器5和样品中心9，径向准直器5位于探测器腔4的靠近样品中心9的一端，径向准直器5与各探测管阵列一一对应。
本实施例采用多阵列一维位置灵敏3He管和径向准直器组成的探测器系统设计，由三个间隔一定角度的一维位置灵敏3He管阵列组成。通过设置与探测管阵列一一对应的径向准直器5和屏蔽腔4，以最大可能地去除本底，从而使得本探测系统具有较好的信噪比。
本实施例探测器系统，通过使用多阵列一维位置灵敏探测器，具有采谱速率快、维护运行方便的优点。采谱速率快主要表现在：阵列内，在探测器有效区覆盖范围内所有角度同时探测，提高了采谱速率；阵列间，三个阵列可以同时多个角度范围探测，进一步提高探测效率。维护方便主要表现在某一支管损坏时可以方便地更换或减去该管的计数。
本探测器系统的实际应用中，通过将外部中子照射到样品中心9的晶体样品上，就会产生衍射，探测器阵列将搜集衍射中子的角度、个数等信息，得到样品的衍射谱，进一步应用于晶体结构分析等。
个别具体的实施例中，径向准直器5为扇形，其数量为3个，各径向准直器5与各探测器阵列一一对应设置，且分别位于相应探测器阵列的前端，以使探测器系统处于较低的实验本底。
个别具体的实施例中，径向准直器5由第一径向膜片阵列51、第二径向膜片阵列52、第三径向膜片阵列53、第一间隔区54和第二间隔区55组成。第一径向膜片阵列51由一定数量的中子吸收膜片样品中心9为圆心径向排布而成，其位置正对第一探测管阵列1、其张角比第一探测管阵列1张角大。第二径向膜片阵列52、第三径向膜片阵列53排布与第一径向膜片阵列51一样，分别对应第二探测管阵列2和第三探测管阵列3。第一间隔区54和第二间隔区55位于第一径向膜片阵列51、第二径向膜片阵列52、第三径向膜片阵列53之间，中子无法通过该区域。径向准直器5具有围绕样品中心9以一定速度在一定角度范围内来回振荡的功能，径向准直器5的振荡角度范围为两片径向膜片的夹角的整数倍。
在一些实施例中，各探测器阵列分别由数根一维位置灵敏3He管分两排横向排列而成，前排3He管11与后排3He管12垂直插空排列。
本实施例中，第二探测管阵列2、第三探测管阵列3与探测器阵列1排布相一致。其中，探测器系统转动一次角度，将三组探测器阵列之间的间隔位置衍射谱补齐，即可实现一个衍射全谱的测量，探测器阵列在转动后衍射角存在重叠区，用于探测器阵列间衍射谱拼接。
在一些实施例中，前排3He管11和后排3He管12分别固定在探测管左支架13和探测管右支架14上，探测管左支架13和探测管右支架14固定在屏蔽腔4的底部。
利用支架安装探测管，可以实现探测管位置的灵活调节。探测管左支架13和探测管右支架14具有左右、前后以及上下调节功能调节到位后固定在屏蔽腔4的底部。第二探测管阵列2、第三探测管阵列3与第一探测管阵列1排布一样，三组探测管阵列相邻间隔一定角度固定在探测器腔4尾端底部。所有探测管的活性区在两个固定位置之间。探测器腔4的材料为含硼聚乙烯。
在一些实施例中，探测管左支架13和探测管右支架14为可拆卸式结构。
本实施例中，探测管左支架13和探测管右支架14与相应3He管的固定处具有快拆结构，从而实现探测管的快速拆卸安装。探测管左支架13和探测管右支架14由铝合金制成，尽量避免支架受到中子照射产生活化剂量。
在一些实施例中，探测管左支架13和探测管右支架14的相应3He管的固定处配有绝缘胶垫，探测管左支架和探测管右支架具备具有左右、前后以及上下调节功能，所述探测管左支架和探测管右支架主体为铝合金材料。
通过设置绝缘脚垫，提高探测管的工作稳定性。
在一些实施例中，探测器腔4呈类扇形，样品中心9位于扇形中心，第一探测管阵列1、第二探测管阵列2和第三探测管阵列3均与样品中心9等距。
通过将探测器腔4的形状设计为扇形、类扇形结构，具有上下底，使得探测器腔4的形状与探测管阵列的形状相适应，各探测器阵列跟样品中心9等距排布，且使得阵列中心与样品中心9距离最短，从而确保探测器系统的检测准确度。
在一些实施例中，探测器腔4具有第一中子入射窗口41、第二中子入射窗口42和第三中子入射窗口43，第一中子入射窗口41、第二中子入射窗口42和第三中子入射窗口43分别与第一探测管阵列1、第二探测管阵列2和第三探测管阵列3对应设置。
各中子入射窗口的中心与相应的探测管阵列中心相对应，让其他地方不进入多余的中子，确保减少本底。例如，第一中子入射窗口41处于第一探测管阵列1的正前方，第二中子入射窗口42处于第二探测管阵列2的正前方，第三中子入射窗口43处于第三探测管阵列3的正前方，各中子入射窗口的中心与相应的探测管阵列中心相对应。
探测器腔4呈长方形，其高度和宽度由第一探测管阵列1的高度和宽度以及第一中子入射窗口41和样品中心9、第一探测管阵列1三者之间的距离决定，第一中子入射窗口41中心、第一探测管阵列中心和样品中心在同一水平线高度上。第二中子入射窗口42、第三中子入射窗口43的高度、宽度与第一中子入射窗口41相同。
在一些实施例中，探测器腔4还具有第一探测管阵列屏蔽44、第二探测管阵列屏蔽45、和第三探测管阵列屏蔽46，第一探测管阵列屏蔽44径向分布于第一探测管阵列1的两侧，第二探测管阵列屏蔽45径向分布于第二探测管阵列2的两侧，第三探测管阵列屏蔽46径向分布于第三探测管阵列3的两侧。
通过将各探测管阵列屏蔽径向分布于相应探测管阵列的两侧，以确保后面电子学模块的电路不受中子辐照。各探测管阵列屏蔽的径向分布角度由所对应探测管阵列的有效区决定。
探测器系统还具有第一探测管阵列间隔区屏蔽47、第二探测管阵列间隔区屏蔽48以及准直器-探测器间屏蔽罩49。第一探测管阵列间隔区屏蔽47位于第一探测管阵列1和第二探测管阵列2的间隔区；第二探测管阵列间隔区屏蔽48位于第二探测管阵列2和第三探测管阵列3之间的间隔区。
准直器-探测器间屏蔽罩49位于径向准直器后端和中子入射窗口前端，将径向准直器后端和中子入射窗口前端之间整个区域罩住，并留有中子通过通道。准直器-探测器间屏蔽罩49材料为含硼聚乙烯。
在一些实施例中，探测器系统还包括第一探测器电子学模块6、第二探测器电子学模块7和第三探测器电子学模块8，第一探测器电子学模块6、第二探测器电子学模块7和第三探测器电子学模块8通过屏蔽线分别与第一探测管阵列1、第二探测管阵列2和第三探测管阵列3的一维位置灵敏3He管两端相连。
第一探测器电子学模块6、第二探测器电子学模块7、第三探测器电子学模块8分别位于第一探测管阵列间隔区屏蔽47、第二探测管阵列间隔区屏蔽48一侧的第一探测管阵列屏蔽44、第二探测管阵列屏蔽45、第三探测管阵列屏蔽46上。
第一探测器电子学模块6、第二探测器电子学模块7、第三探测器电子学模块8主要将第一探测管阵列1、第二探测管阵列2和第三探测管阵列3探测到所有中子信号处理成与位置关联的数据，再传输给电脑。
下面结合具体实施例对本申请实施例进行介绍。
实施例1
本实施例探测器系统包括第一第一探测管阵列1、第二探测管阵列2、第三探测管阵列3、探测器屏蔽腔4、径向准直器5、第一探测器电子学模块6、第二探测器电子学模块7、第三探测器电子学模块8、样品中心9。
探测器阵列1由15支一维位置灵敏3He管分两排横向排列而成，前排7支前排3He管11和8支后排3He管12，前后排插空排列，探测器阵列高度为30cm，前排中心管中心离样品中心9的距离为133cm，3He管有效长度为61cm,每支所有前排3He管11和后排3He管12均固定在铝合金材质的探测管左支架13和探测管右支架14上，探测管左支架13和探测管右支架14具有左右、前后以及上下调节功能，调节到位后固定在屏蔽腔4上，所有探测管的固定位置均在其活性区之外，探测管左支架13和探测管右支架14的每支一维位置灵敏3He管固定处都配有0.05cm厚的绝缘胶皮，所有固定都是快拆结构，在某一支管出现异常或损坏时可以方便的更换；第二探测管阵列2、第三探测管阵列3与探测器阵列1排布一样，三组探测器阵列直接间隔角度18.8°。
探测器腔4呈扇形，有上下底，由第一中子入射窗口41、第二中子入射窗口42、第三中子入射窗口43、第一探测管阵列屏蔽44、第二探测管阵列屏蔽45、第三探测管阵列屏蔽46、第一探测管阵列间隔区屏蔽47、第二探测管阵列间隔区屏蔽48以及准直器-探测器间屏蔽罩49组成，除了第一中子入射窗口41外其余部分为全封闭。第一中子入射窗口41处于探测器阵列1的正前方，呈长方形，其高度由探测器阵列1的高度、探测器阵列1距样品中9距离以及样品处有效束斑高度决定。第一中子入射窗口41宽度则与3He管阵列1的有效长度和探测器阵列1距样品中9距离决定。第一中子入射窗口41中心、探测器阵列中心和样品中心在同一水平线上；第二中子入射窗口42、第三中子入射窗口43的高度、宽度与第一中子入射窗口41一样，第二中子入射窗口42对应探测器阵列2，第三中子入射窗口43对应探测器阵列4，他们的中心同样对应相应的探测器阵列中心。第一探测器阵列1、第二探测器阵列2和第三探测器阵列3两边均有径向分布的第一探测管阵列屏蔽44、第二探测管阵列屏蔽45和第三探测管阵列屏蔽46，其径向分布夹角均由对应探测器阵列的有效区决定。
本实施例中，第一中子入射窗口41的高度为24cm，第一中子入射窗口41宽度是43.6cm；探测器阵列1的径向分布夹角为25.2°；第二探测管阵列屏蔽45、第三探测管阵列屏蔽46分别对应探测器阵列2和探测器阵列3。第一探测管阵列间隔区屏蔽47、第二探测管阵列间隔区屏蔽48位于探测器阵列1、探测器阵列2和探测器阵列3之间的间隔区，间隔区夹角为22.8°。准直器-探测器间屏蔽罩49位于径向准直器后端和中子入射窗口前端，将整个区域罩住，防止中子从该区域进入探测器产生本底。所有屏蔽材料均为含硼聚乙烯。
径向准直器5为扇形，具有围绕样品中心9以一定速度在±2°角度范围内来回振荡的功能，由第一径向膜片阵列51、第二径向膜片阵列52、第三径向膜片阵列53、第一间隔区54和第二间隔区55组成。径向膜片阵列1由一定数量的中子吸收膜片径向排布而成，其位置正对探测器阵列1、其张角比探测器阵列1张角大，此处为29.2°，相邻两片径向膜片的夹角为0.4°；第二径向膜片阵列52、第三径向膜片阵列53排布与第一径向膜片阵列51一样，分别对应探测器阵列2和探测器阵列3；第一间隔区54和第二间隔区55位于第一径向膜片阵列51、第二径向膜片阵列52、第三径向膜片阵列53之间，中子无法通过该区域。
所述的第一探测器电子学模块6、第二探测器电子学模块7、第三探测器电子学模块8分别位于第一探测管阵列间隔区屏蔽47、第二探测管阵列间隔区屏蔽48的第一探测管阵列屏蔽44、第二探测管阵列屏蔽45、第三探测管阵列屏蔽46上，第一探测器电子学模块6、第二探测器电子学模块7、第三探测器电子学模块8通过屏蔽线分别与探测器阵列1、探测器阵列2和探测器阵列3的一维位置灵敏3He管两端相连。
本实施例探测器系统一次可以测量25.2°×3＝75.6°角度范围的衍射谱，探测器系统转动24°即可补全转动前测量的间隔区，两次测量叠加后衍射谱角度范围为145.2°。探测器阵列在转动后衍射角存在1.2°重叠区，用于探测器阵列间的衍射谱拼接。

Claims (9)

1.一种中子粉末衍射探测器系统，其特征在于：包括第一探测管阵列、第二探测管阵列和第三探测管阵列；各探测管阵列之间间隔设置，所述各探测管阵列由一维位置灵敏3He管组成；所述探测器系统还包括探测器屏蔽腔、径向准直器和样品中心，所述径向准直器位于所述探测器腔的靠近所述样品中心的一端，所述径向准直器与所述各探测管阵列一一对应。
2.根据权利要求1所述的探测器系统，其特征在于：所述各探测器阵列分别由数根一维位置灵敏3He管分前后两排横向排列而成，前排3He管与后排3He管垂直插空排列。
3.根据权利要求2所述的探测器系统，其特征在于：所述前排3He管和所述后排3He管均固定在探测管左支架和探测管右支架上，所述探测管左支架和探测管右支架固定点均在阵列探测管活性区外，所述探测管左支架探测管右支架探测管左支架和探测管右支架固定在屏蔽腔的底部。
4.根据权利要求3所述的探测器系统，其特征在于：所述探测管左支架探测管右支架探测管左支架和探测管右支架为可拆卸式结构。
5.根据权利要求3所述的探测器系统，其特征在于：所述探测管左支架探测管右支架探测管左支架和探测管右支架的相应3He管的固定处配有绝缘胶垫，所述探测管左支架和探测管右支架具备具有左右、前后以及上下调节功能，所述探测管左支架和探测管右支架主体为铝合金材料。
6.根据权利要求3所述的探测器系统，其特征在于：所述探测器腔呈类扇形，样品中心位于扇形中心，第一探测管阵列、第二探测管阵列和第三探测管阵列均与样品中心等距。
7.根据权利要求3所述的探测器系统，其特征在于：所述探测器腔具有第一中子入射窗口、第二中子入射窗口和第三中子入射窗口，所述第一中子入射窗口、所述第二中子入射窗口和第三中子入射窗口分别与所述第一探测管阵列、第二探测管阵列和第三探测管阵列对应设置。
8.根据权利要求1所述的探测器系统，其特征在于：所述探测器腔还具有第一探测管阵列屏蔽、第二探测管阵列屏蔽、和第三探测管阵列屏蔽，第一探测管阵列屏蔽径向分布于第一探测管阵列的两侧，第二探测管阵列屏蔽径向分布于第二探测管阵列的两侧，第三探测管阵列屏蔽径向分布于第三探测管阵列的两侧。
9.根据权利要求1所述的探测器系统，其特征在于：所述探测器系统还包括第一探测器电子学模块、第二探测器电子学模块和第三探测器电子学模块，所述第一探测器电子学模块、第二探测器电子学模块和第三探测器电子学模块分别与所述第一探测管阵列、第二探测管阵列和第三探测管阵列的两端相连。
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