CN117502708A - 一种高过滤性能的可生物降解复合滤棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高过滤性能的可生物降解复合滤棒及其制备方法,该复合滤棒,包括滤芯和包裹在滤芯上的成形卷纸,所述滤芯包括纵向过滤纤维主体和至少一个横向过滤微孔膜片;所述横向过滤微孔膜片设置在纵向过滤纤维主体的一端和/或两端和/或中部截面处,并与纵向过滤纤维主体轴向垂直;所述纵向过滤纤维主体和横向过滤微孔膜片均为两种或两种以上的可生物降解材料和/或其改性材料制备而成,且其二者的材质相同或不相同。本发明制备的复合滤棒,结构新颖,过滤性能提升明显,并且具有良好的维形能力和货架期,具有良好的使用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化学材料,具体地,涉及一种高过滤性能的可生物降解复合滤棒及其制备方法。
背景技术
烟草中含有尼古丁、降烟碱、新烟草碱、假木贼碱等多种生物碱,一旦燃烧还会产生成分复杂的焦油混合物,其成分包括一氧化碳、多环芳烃、氨、氢氰酸、一氧化氮等一系列有害物质。这些有害物质一方面会导致烟草烟雾变得浓黑,并释放出刺鼻气味;另一方面使焦油黏稠,在吸入者的呼吸道和肺部沉积,对吸烟者和周围人的健康都构成威胁。因此,吸烟被认为是一种有害的行为,并已经在全球范围内受到限制和控制。
随着时代的发展,吸烟爱好者开始关注吸烟与健康的问题,因此“降焦减害”成为烟草行业工作的重点。从烟叶的种植到卷烟生产,企业在卷烟产品形成的各环节进行了大量的降焦减害的研发工作。研究表明,香烟过滤嘴的材质和质量与焦油的吸入量有着密切的关系,过滤嘴棒材(下文简称滤棒)能对烟气中的焦油等有害物质进行吸附过滤,减少烟气中进入人体的焦油量,同时能在一定程度上改善香烟的口味。因此,对过滤嘴材质和质量的改进是卷烟降焦减害最直接的手段。
传统的滤棒基材为聚丙烯,但由于其吸附能力较弱,烟气过滤效果较差,抽吸时有较强的辛辣味,且其原料取自石油,属于不可再生资源,也不能被生物降解,导致环境污染严重,现已逐步被市场淘汰。目前,市面上普遍采用的滤棒基材为醋酸纤维。相较于聚丙烯,醋酸纤维过滤能力较强,其原料选材于多年生的优质木材,具有一定的再生性,一度是香烟滤棒的优选材料。然而,采用醋酸纤维制备滤棒也存在诸多弊端。例如,采用醋酸纤维制备滤棒需进行湿法纺丝以制成适用于卷烟用的过滤丝束,该过程常伴随着一系列高污染的化学处理手段;并且,醋酸纤维降解缓慢,短时间内大量的使用同样会导致环境污染,并增加后续处理成本;同时醋酸纤维的价格较高,原料成本较高,这也会导致香烟的附加成本较高。另外,随着环保理念的不断发展,越来越多的关注可持续发展性和环保性,而木材的采伐会对森林资源和环境造成影响,因此一些制造商开始寻找更加环保的替代材料。
近年来,有报道提出使用可完全生物降解的聚合材料制备滤棒。例如,中国专利文献CN102763897B公开的一种聚乳酸纤维滤棒的制备方法,采用可完全生物降解的聚乳酸(PLA)纤维制备烟用滤棒,具有原料可循环、废弃物易降解等优势。但该专利也指出该滤棒的过滤能力与醋酸纤维滤棒相近,在减害降焦方面仍未能有较大的提升。通过研究分析,发现聚乳酸纤维滤棒过滤性能之所以未有大的提高,主要原因在以下几个方面:
1)PLA是一种相对非极性的材料,而焦油中的一些有害成分是极性分子,如多环芳香烃、氢氰酸等,这些极性分子和非极性的PLA材料之间存在相互排斥作用,导致其不容易被PLA纤维吸附,因而减害降焦性能得不到提升。
2)PLA为单一的乳酸分子重复单元构成,其分子结构相对简单,因而 PLA纤维直接制作滤棒,其表面的活性位点不足,吸附容量有限,难以有效地捕获香烟烟气中的有害成分,这也是其减害降焦性能得不到提升的重要原因。
3)现有的香烟滤棒(包括聚乳酸纤维滤棒),其纤维丝束均顺着烟气的吸入流向轴向排列,导致其对烟气中的气态和颗粒物质拦截率较低。
此外,生产实践还发现,包括PLA纤维在内的现有的可降解材料直接制作的滤棒还存在硬度低,在贮存过程中切面存在缩头、收缩、维形能力较差等问题;并且,由于生物降解材料本身存在的货架期短的缺陷,致使聚乳酸纤维滤棒与香烟货架期也不匹配,制约了其在滤棒领域的应用。
因此,如何进一步提升生物降解材料滤棒对烟气过滤的效果,同时保证其维形能力和货架期满足需求,成为降焦减害的研发工作新的亟需解决的问题。
发明内容
针对上述提出的问题,本发明提供一种高过滤性能的可生物降解复合滤棒及其制备方法,对现有的聚合材料进行改性以提高其对烟气中有害物质的吸附能力,并对滤棒结构进行改进设计横向过滤微孔膜片增加烟气拦截率,从而提高滤棒过滤性能,提升降焦减害的效果。同时通过采用多种生物降解材料复合制作滤棒,提高滤棒的硬度及货架期,满足香烟的生产需求。具体技术方案如下:
首先,本发明提供一种高过滤性能的可生物降解复合滤棒,包括滤芯和包裹在滤芯上的成形卷纸,所述滤芯包括纵向过滤纤维主体和至少一个横向过滤微孔膜片;所述横向过滤微孔膜片设置在纵向过滤纤维主体的一端和/或两端和/或中部截面处,并与纵向过滤纤维主体轴向垂直;所述纵向过滤纤维主体和横向过滤微孔膜片均为两种或两种以上的可生物降解材料和/或其改性材料制备而成,且其二者的材质相同或不相同。
作为优选的技术方案的,所述纵向过滤纤维主体为不限于聚乳酸、聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯、聚丁二酸丁二酯、聚己内酯、聚碳酸亚丙酯、聚乙醇酸及其改性纤维中的两种或多种可生物降解材料纤维复合制备而成;所述微孔滤膜为不限于聚乳酸、聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯、聚丁二酸丁二酯、聚己内酯、聚碳酸亚丙酯、聚乙醇酸及其改性材料中的一种或多种可生物降解材料配制成纺丝液经静电纺丝制备而成。
作为进一步优选的技术方案的,所述纵向过滤纤维主体为聚乳酸纤维与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维和/或改性聚丁二酸丁二酯纤维复合制备而成;其中,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维的用量为聚乳酸纤维质量的1/20~1/5,所述改性聚丁二酸丁二酯纤维的用量为聚乳酸纤维质量的1/6~1/3;
作为进一步优选的技术方案的,所述微孔滤膜为聚乳酸与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯和/或改性聚丁二酸丁二酯配制成的纺丝液,经静电纺丝制备而成;其中,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的用量为聚乳酸质量的2~3倍,所述改性聚丁二酸丁二酯的用量为聚乳酸质量的3~5倍。
作为优选的技术方案的,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯和改性聚丁二酸丁二酯分别为以对苯二甲酸/己二酸丁二酯和聚丁二酸丁二酯为主体,以甘油作为接枝剂,以马来酸酐接枝聚乙烯醇为接枝单体的改性聚合产物;其中,所述甘油用量为对苯二甲酸/己二酸丁二酯或聚丁二酸丁二酯原料重量的0.1%~1%;所述马来酸酐接枝聚乙烯醇为聚丁二酸丁二酯或聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯原料重量的0.1%~1%。
前述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的制备方法,包括如下步骤:
S1-1)酯化支化:将用于制备聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的原料PTA、AA分别与BDO按照所需摩尔比分别混合进行初酯化反应;待酯化率达90%以上时,将二者初酯化反应产物合并进行二酯化;并在酯化反应过程中加入甘油,获得的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化低聚物;酯化反应参数为:温度为230~240℃,压力70~80kPa,反应时间80~100min,随后高真空30~50kPa下,反应3~4h;
S1-2)预聚:待二酯化的酯化率达95%以上时,将得到的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化低聚物注入预缩聚反应器,控制预缩聚反应器的温度235~240℃,压力1~3kPa,进行预缩聚反应1~2h,获得聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物;
S1-3)终聚接枝:向获得的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物加入马来酸酐接枝聚乙烯醇,继续控制预缩聚反应器的温度235~240℃,压力95~110Pa,进行终缩聚反应5~30min,获得改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯高聚物;
S1-4)切粒干燥:待改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯高聚物的聚合度达预定粘度后,将其送入切粒设备切粒后进行干燥,获得改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯粒子,然后制备成纺丝液及纤维,备用。
作为优选的技术方案的,步骤S1-1)中,所述酯化支化加入的甘油的量为低聚物重量的0.1%~1%;步骤S1-3)中,所述终聚接枝加入的马来酸酐接枝聚乙烯醇的量为聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物重量的0.1%~1%;步骤S1-4)中,送入冷却切粒设备的改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯高聚物的熔融指数为3~5g/10min(190℃,2.16kg)。
前述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒,所述改性聚丁二酸丁二酯的制备方法,包括如下步骤:
S2-1)酯化支化:将用于制备聚丁二酸丁二酯的原料丁二酸和丁二醇按照所需摩尔比进行酯化反应;同时加入聚合物料总重量0.1%~1%的甘油,控制酯化反应温度230~240℃,压力30~50kPa,反应2h,获得聚丁二酸丁二酯支化低聚物;
S2-2)预聚:将反应釜温度控制在235~240℃,控制压力为1~3kPa,反应3~4h,进行预聚反应,获得聚丁二酸丁二酯支化预聚物;
S2-3)终聚接枝:向获得的聚丁二酸丁二酯支化预聚物中加入其重量0.1%~1%的马来酸酐接枝聚乙烯醇,继续控制反应温度235~240℃,压力100~110Pa,进行终缩聚反应5~30min,获得改性聚丁二酸丁二酯高聚物;
S2-4)切粒干燥:将改性聚丁二酸丁二酯高聚物送入切粒设备切粒后进行干燥,获得改性聚丁二酸丁二酯粒子,然后制备成纺丝液及纤维,备用。
其次,本发明提供一种前述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒的制备方法,包括如下步骤:
1)制备横向过滤微孔膜片:将用于制备横向过滤微孔膜片的可生物降解材料粒子加入溶剂中,再加入一定量的无机盐,在加热条件下搅拌,配制成纺丝液,进行静电纺丝,得到生物降解纤维膜,并根据实际卷烟尺寸将所述生物降解纤维膜裁剪成相应直径的圆片,即得到可生物降解的横向过滤微孔膜片;
2)制备纵向过滤纤维主体:将用于制备纵向过滤纤维主体的可生物降解材料纤维分别开松并按比例混匀,然后将可降解的粘合剂均匀喷洒在开松后的纤维丝束上,再将纤维丝束粘合聚拢形式纤维束,然后根据滤棒设计要求切割成指定长度,即得到纵向过滤纤维主体;
3)制备复合滤棒:再将可降解的粘合剂均匀喷洒在纵向过滤纤维主体需要粘合的端面和横向过滤微孔膜片的粘合面,按照设计要求将横向过滤微孔膜片组合在纵向过滤纤维主体的预定位置,并包裹成形卷纸,形成完整的复合滤棒;
4)烘干平衡:将完整的复合滤棒烘干,然后放入平衡室中平衡一定时间,即得到高过滤性能的可生物降解复合滤棒。
作为优选的技术方案的,步骤1)中,所述制备横向过滤微孔膜片:
所用的溶剂为乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷中的一种或多种混合;
加热的温度为30~75℃,搅拌转速为50~80rpm,搅拌时间是为0.1~4h;
配制的纺丝液质量分数浓度为5%~20%;
静电纺丝的参数为:推注系统平移速度为100~500mm/min,接收转棍的旋转速度设为10~100rpm/min,纺丝速度为1~10mL/h,接收距离为10~30cm,外加电压为10~50kV,纺丝时间为10~120min;
获得的横向过滤微孔膜片,纤维尺寸约80~120nm,孔径约为0.5~1.5μm。
作为优选的技术方案的,步骤2)中,所述制备纵向过滤纤维主体:
用于制备纵向过滤纤维主体的可生物降解材料纤维丝束密度为3~5ktex,单丝线密度为1.5~2.5dtex;
开松的展开宽度为15~25cm;
开松后的纤维丝束采用层层叠加方式混合或采用梳理杂化方式混合;
采用层层叠加方式混合时,改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维或改性聚丁二酸丁二酯纤维等分成至少3份,均匀叠夹在聚乳酸纤维层中。
本发明的有益效果:
1)本发明对现有的香烟滤棒结构进行改进设计,在传统的单纯纵向过滤纤维丝束作为滤芯的基础上,增设了横向过滤膜片,提高烟气拦截面,增加烟气中有害成分的拦截率;同时,本发明对用于制备滤芯的可生物降材料进行改性,增加其上的极性集团,提高对烟气中相关的有害物质的吸附效果和吸附容量,从而提高了滤棒过滤性能,提升滤棒的降焦减害的效果。另外,本发明还采用两种或两种以上的生物降解材料复合制备滤芯,提高滤棒的硬度及货架期,满足了香烟的使用需求,使得生物降解材料适用在香烟滤棒上的应用。
2)本发明优选聚乳酸与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维和/或改性聚丁二酸丁二酯复合制备滤芯,并限定所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维的量为聚乳酸纤维质量的1/10~1/5,所述改性聚丁二酸丁二酯纤维的量为聚乳酸纤维质量的1/6~1/3,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维的量为聚乳酸纤维质量的2~3倍,所述改性聚丁二酸丁二酯纤维的量为聚乳酸纤维质量的3~5倍,以充分保证滤棒对烟气中有害成分的过滤性能,同时保证滤棒的硬度及货架期。
3)本发明首次采用甘油作为接枝剂,以马来酸酐接枝聚乙烯醇为接枝单体,并控制甘油和马来酸酐接枝聚乙烯醇的用量比,以使改性的苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维和聚丁二酸丁二酯的分子链上接枝的基团适应对烟气中极性成分的捕捉,提高滤棒的吸附及容纳有害成分的能力。
4)本发明制备的横向过滤微孔膜片,将纤维尺寸控制在约100nm,孔径约为1μm,使过滤孔的大小适合过滤,达到拦截有害成分的同时,保持香烟良好的口感。
5)本发明制备的复合滤棒,结构新颖,过滤性能提升明显,并且具有良好的维形能力和货架期,具有良好的使用价值和应用前景。
附图说明
图1为本发明高过滤性能的可生物降解复合滤棒的结构示意图;
图2为本发明高复合滤棒中横向过滤微孔膜片的微观结构电镜照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例是一种高过滤性能的可生物降解复合滤棒及其制备方法,该复合滤棒包括滤芯和包裹在滤芯上的成形卷纸;如图1所示,其中,所述滤芯包括纵向过滤纤维主体和至少一个横向过滤微孔膜片;所述横向过滤微孔膜片设置在纵向过滤纤维主体的一端和/或两端和/或中部截面处,并与纵向过滤纤维主体轴向垂直;所述纵向过滤纤维主体和横向过滤微孔膜片均为两种或两种以上的可生物降解材料和/或其改性材料制备而成,且其二者的材质相同或不相同。即,本实施例对现有的香烟滤棒结构进行改进设计,在传统的单纯纵向过滤纤维丝束作为滤芯的基础上,增设横向过滤膜片,提高烟气拦截面,增加烟气中有害成分的拦截率;同时,对用于制备滤芯的可生物降材料进行改性,提高对烟气中相关的有害物质的吸附效果和吸附容量,从而提高了滤棒过滤性能及降焦减害的效果。另外,该滤棒为采用两种或两种以上的生物降解材料复合制备,提高其硬度及货架期,满足了香烟的使用需求,使得生物降解材料更加适合在香烟滤棒上的应用。
本实施例所述的复合滤棒,其纵向过滤纤维主体为不限于聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯(PBAT)、聚丁二酸丁二酯(PBS)、聚己内酯(PCL)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、聚乙醇酸(PGA)及其改性纤维中的两种或多种可生物降解材料纤维复合制备而成,优选为聚乳酸纤维与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维和/或改性聚丁二酸丁二酯纤维复合;所述微孔滤膜为不限于聚乳酸、聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯、聚丁二酸丁二酯、聚己内酯、聚碳酸亚丙酯、聚乙醇酸及其改性材料中的一种或多种可生物降解材料配制成纺丝液经静电纺丝制备而成,优选为采用聚乳酸与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯和/或改性聚丁二酸丁二酯。纵向过滤纤维主体采用聚乳酸纤维与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维和/或改性聚丁二酸丁二酯纤维复合时,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维的用量为聚乳酸纤维质量的1/20~1/5,所述改性聚丁二酸丁二酯纤维的用量为聚乳酸纤维质量的1/6~1/3;横向过滤微孔膜片采用聚乳酸与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯和/或改性聚丁二酸丁二酯复合制备时,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的用量为聚乳酸质量的2~3倍,所述改性聚丁二酸丁二酯的用量为聚乳酸质量的3~5倍。
本实施例中,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯和改性聚丁二酸丁二酯分别为以对苯二甲酸/己二酸丁二酯和聚丁二酸丁二酯为主体,以甘油作为接枝剂,以马来酸酐接枝聚乙烯醇为接枝单体的改性聚合产物;其中,所述甘油用量为对苯二甲酸/己二酸丁二酯或聚丁二酸丁二酯原料重量的0.1%~1%;所述马来酸酐接枝聚乙烯醇为聚丁二酸丁二酯或聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯原料重量的0.1%~1%。
具体地,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯(PBAT)的制备方法,包括如下步骤:
S1-1)酯化支化:将用于制备聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的原料PTA、AA分别与BDO按照所需摩尔比分别混合进行初酯化反应;待酯化率达90%以上时,将二者初酯化反应产物合并进行二酯化;并在酯化反应过程中加入甘油,获得的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化低聚物;所述酯化支化加入的甘油的量为低聚物重量的0.1%~1%;初酯化反应参数为:温度为230~240℃,压力70~80kPa,反应时间80~100min;二酯化反应参数为:温度235~240℃,高真空30~50kPa下,反应3~4h;
S1-2)预聚:待二酯化的酯化率达95%以上时,将得到的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化低聚物注入预缩聚反应器,控制预缩聚反应器的温度235~240℃,压力1~3kPa,进行预缩聚反应1~2h,获得聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物;
S1-3)终聚接枝:向获得的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物加入马来酸酐接枝聚乙烯醇,继续控制预缩聚反应器的温度235~240℃,压力95~110Pa,进行终缩聚反应5~30min,获得改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯高聚物;所述终聚接枝加入的马来酸酐接枝聚乙烯醇的量为聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物重量的0.1%~1%;
S1-4)切粒干燥:待改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯高聚物的聚合度达预定粘度后(熔体质量流动速率,即熔融指数为3~5g/10min),将其送入切粒设备切粒后进行干燥,获得改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯粒子,然后制备成纺丝液及纤维,备用。
所述改性聚丁二酸丁二酯(PBS)的制备方法,包括如下步骤:
S2-1)酯化支化:将用于制备聚丁二酸丁二酯的原料丁二酸和丁二醇按照所需摩尔比进行酯化反应;同时加入聚合物料总重量3%的甘油,控制酯化反应温度230~240℃,压力30~50kPa,反应2h,获得聚丁二酸丁二酯支化低聚物;
S2-2)预聚:将反应釜温度控制在235~240℃,控制压力为1~3kPa,反应3~4h,进行预聚反应,获得聚丁二酸丁二酯支化预聚物;
S2-3)终聚接枝:向获得的聚丁二酸丁二酯支化预聚物中加入其重量0.1%~1%的马来酸酐接枝聚乙烯醇,继续控制反应温度235~240℃,压力100~110Pa,进行终缩聚反应5~30min,获得改性聚丁二酸丁二酯高聚物;
S2-4)切粒干燥:将改性聚丁二酸丁二酯高聚物送入切粒设备切粒后进行干燥,获得改性聚丁二酸丁二酯粒子,然后制备成纺丝液及纤维,备用。
本实施例所述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒的制备方法,包括如下步骤:
1)制备横向过滤微孔膜片:将用于制备横向过滤微孔膜片的可生物降解材料粒子加入溶剂中,再加入一定量的无机盐,在加热条件下搅拌,配制成纺丝液,进行静电纺丝,得到生物降解纤维膜,并根据实际卷烟尺寸将所述生物降解纤维膜裁剪成相应直径的圆片,即得到可生物降解的横向过滤微孔膜片;所述溶剂为乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷中的一种或多种混合;加热的温度为30~75℃,搅拌转速为50~80rpm,搅拌时间是为0.1~4h;配制的纺丝液质量分数浓度为5%~20%;静电纺丝的参数为:推注系统平移速度为100~500mm/min,接收转棍的旋转速度设为10~100rpm/min,纺丝速度为1~10mL/h,接收距离为10~30cm,外加电压为10~50kV,纺丝时间为10~120min;获得的横向过滤微孔膜片,纤维尺寸约80~120nm,孔径约为0.5~1.5μm。
2)制备纵向过滤纤维主体:将用于制备纵向过滤纤维主体的可生物降解材料纤维分别开松并按比例混匀,然后将可降解的粘合剂均匀喷洒在开松后的纤维丝束上,再将纤维丝束粘合聚拢形式纤维束,然后根据滤棒设计要求切割成指定长度,即得到纵向过滤纤维主体;
3)制备复合滤棒:再将可降解的粘合剂均匀喷洒在纵向过滤纤维主体需要粘合的端面和横向过滤微孔膜片的粘合面,按照设计要求将横向过滤微孔膜片组合在纵向过滤纤维主体的预定位置,并包裹成形卷纸,形成完整的复合滤棒;用于制备纵向过滤纤维主体的可生物降解材料纤维丝束密度为3~5ktex,单丝线密度为1.5~4dtex;开松的展开宽度为15~25cm;开松后的纤维丝束可采用层层叠加的方式混合或或梳理杂化的方式混合;层层叠加方式混合时,改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维或改性聚丁二酸丁二酯纤维等分成至少3份,均匀叠夹在聚乳酸纤维层中。
4)烘干平衡:将完整的复合滤棒烘干,然后放入平衡室中平衡6小时以上,即得到高过滤性能的可生物降解复合滤棒。
实施例2
本实施例为制备一种高过滤性能的可生物降解复合滤棒,该复合滤棒的滤芯包括纵向过滤纤维主体和三片横向过滤微孔膜片;所述横向过滤微孔膜片分别轴向垂直设置在纵向过滤纤维主体的两端和中部。所述纵向过滤纤维主体和横向过滤微孔膜片均为聚乳酸与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯复合制备而成。纵向过滤纤维主体中,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维的用量为聚乳酸纤维质量的1/5;横向过滤微孔膜片中,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的用量为聚乳酸质量的3倍。该复合滤棒的制备方法如下:
首先,改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的合成,具体方法包括如下步骤:
S1-1)酯化支化:取用于制备聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的原料,PTA与BDO的混合摩尔比为1:2,AA与BDO的混合摩尔比为1:1.6,分别注入酯化反应釜进行初酯化反应;控制初酯化温度为235℃,压力75kPa,反应时间90min,随后40kPa下,反应3.5h,待酯化率达90%以上时,将二者初酯化反应产物同时注入另一酯化釜,两种初酯化产物注入的质量比例为48∶52,同时加入甘油,进行二酯化;甘油的添加量为两种初酯化产物总质量的0.2%;控制二酯化温度为235℃,压力75kPa,反应时间90min,随后40kPa下,反应3.5h,获得的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化低聚物。
S1-2)预聚:待二酯化的酯化率达95%以上时,将得到的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化低聚物注入预缩聚反应器,控制预缩聚反应器的温度235℃,压力2kPa,进行预缩聚反应1.5h,获得聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物;
S1-3)终聚接枝:向获得的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物加入聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物重量0.5%的马来酸酐接枝聚乙烯醇,继续控制预缩聚反应器的温度235℃,压力105Pa,进行终缩聚反应15min,获得改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯高聚物;
S1-4)切粒干燥:待改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯高聚物的聚合度达预定粘度后(熔融指数为3~5g/10min),将其送入切粒设备切粒后进行干燥,获得改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯粒子,备用。
然后,制备复合滤棒,具体包括如下步骤:
1)制备横向过滤微孔膜片:按质量比3:1的比例取1.5g制备的改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯粒子与0.5g聚乳酸粒子,溶于20mL乙酸乙酯(EA)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂中(体积比为6:4),再加入20mgLiCl在加热条件下(45℃)搅拌3h,搅拌转速为60rpm,配制成质量分数为10%的纺丝液,进行静电纺丝,具体为:使用静电纺丝机进行纺丝,推注系统平移速度为300mm/min,接收转棍的旋转速度设为30rpm/min,纺丝速度为2mL/h,接收距离为20cm,在外加电压为35kV条件下纺丝40min,得到生物降解纤维膜。然后,将得到的生物降解纤维膜在真空干燥箱内干燥5h,温度为40℃,使溶剂充分挥发,获得生物降解纤维膜,其微观形貌如图2所示,其纤维尺寸约100nm,孔径约为1μm,厚度约100μm。最后根据实际卷烟尺寸将所述生物降解纤维膜裁剪成相应直径的圆片(直径为8 mm),即得到可生物降解的横向过滤微孔膜片。
2)制备纵向过滤纤维主体:取制备的改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯粒子经熔融挤出机挤出,制备成丝束线密度3.5ktex,单丝线密度2.0dtex的改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维;按1:5的质量比取制备的改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维和相同规格的聚乳酸纤维,分别开用滤棒成型机组开松,开松的展开宽度为18~23cm,梳理混匀,然后喷加丝束重量5%的三醋酸甘油酯粘合剂(购自山东辰宇化工有限公司,食品级,纯度99%),将纤维丝束粘合聚拢形式纤维束,然后根据滤棒设计要求切割成长度为24mm的纵向过滤纤维主体。
3)制备复合滤棒:将得到纵向过滤纤维主体居中切断,再将粘合剂均匀喷洒在纵向过滤纤维主体需要粘合的端面和横向过滤微孔膜片的粘合面,将三片横向过滤微孔膜片组合在纵向过滤纤维主体的两端和中间,用规格为40g/m3、宽度为26.5mm的普通成形纸,卷制成规格为24mm×ф8mm复合滤棒。
4)烘干平衡:将制成的复合滤棒烘干,并放入平衡室中平衡10小时,即得到高过滤性能的可生物降解复合滤棒(滤棒1)。
实施例3
本实施例也为制备一种高过滤性能的可生物降解复合滤棒,该复合滤棒含有两片横向过滤微孔膜片,分别轴向垂直设置在纵向过滤纤维主体的两端。所述纵向过滤纤维主体和横向过滤微孔膜片均为聚乳酸与改性聚丁二酸丁二酯复合制备而成。纵向过滤纤维主体中,所述改性聚丁二酸丁二酯纤维的用量为聚乳酸纤维质量的1/3;横向过滤微孔膜片中,所述改性聚丁二酸丁二酯的用量为聚乳酸质量的5倍。该复合滤棒的制备方法如下:
首先,制备改性聚丁二酸丁二酯,具体方法包括如下步骤:
S2-1)酯化支化:将用于制备聚丁二酸丁二酯的原料丁二酸和丁二醇按照所需摩尔比进行酯化反应;同时加入酯化反应聚合物料总重量3%的甘油,控制酯化反应温度235℃,压力50kPa,反应2h,获得聚丁二酸丁二酯支化低聚物;
S2-2)预聚:将反应釜温度控制在240℃,控制压力为3kPa,反应3.5h,进行预聚反应,获得聚丁二酸丁二酯支化预聚物;
S2-3)终聚接枝:向获得的聚丁二酸丁二酯支化预聚物中加入其重量1%的马来酸酐接枝聚乙烯醇,继续控制反应温度240℃,压力105Pa,进行终缩聚反应20min,获得改性聚丁二酸丁二酯高聚物;
S2-4)切粒干燥:将改性聚丁二酸丁二酯高聚物送入切粒设备切粒后进行干燥,获得改性聚丁二酸丁二酯粒子,备用。
然后,制备复合滤棒,具体包括如下步骤:
1)制备横向过滤微孔膜片:按质量比5:1的比例取2.5g制备的改性聚丁二酸丁二酯粒子与0.5g聚乳酸粒子,溶于20mL乙酸乙酯(EA)溶剂中,再加入20mgLiCl在加热条件下(50℃)搅拌3h,搅拌转速为55rpm,配制成质量分数为15%的纺丝液,进行静电纺丝,具体为:使用静电纺丝机进行纺丝,推注系统平移速度为250mm/min,接收转棍的旋转速度设为40rpm/min,纺丝速度为3mL/h,接收距离为25cm,在外加电压为40kV条件下纺丝50min,得到生物降解纤维膜。然后,将得到的生物降解纤维膜在真空干燥箱内干燥6h,温度为45℃,使溶剂充分挥发,获得生物降解纤维膜,其纤维尺寸约200nm,孔径约为2μm,厚度是150μm。最后根据实际卷烟尺寸将所述生物降解纤维膜裁剪成相应直径的圆片(直径为8mm),即得到可生物降解的横向过滤微孔膜片。
2)制备纵向过滤纤维主体:取制备的改性改性聚丁二酸丁二酯粒子经熔融挤出机挤出,制备成丝束线密度4ktex,单丝线密度2.0dtex的改性-聚丁二酸丁二酯纤维;按1:3的质量比取制备的改性聚丁二酸丁二酯纤维和相同规格的聚乳酸纤维,分别使用滤棒成型机组开松,开松的展开宽度为18~23cm,并采用层层叠加方式混合,叠加将改性聚丁二酸丁二酯纤维等分成3份,均匀叠夹在聚乳酸纤维层中,然后喷加丝束重量5%的粘合剂(同实施例2),将纤维丝束粘合聚拢形式纤维束,然后根据滤棒设计要求切割成长度为24mm的纵向过滤纤维主体。
3)制备复合滤棒:再将粘合剂均匀喷洒在纵向过滤纤维主体需要粘合的端面和横向过滤微孔膜片的粘合面,将两片横向过滤微孔膜片组合在纵向过滤纤维主体的两端,用规格为40g/m3、宽度为26.5mm的普通成形纸,卷制成规格为24mm×ф8mm复合滤棒。
4)烘干平衡:将制成的复合滤棒烘干,并放入平衡室中平衡10小时,即得到高过滤性能的可生物降解复合滤棒(滤棒2)。
实施例4
本实施例同样是制备一种高过滤性能的可生物降解复合滤棒,该复合滤棒含有一片横向过滤微孔膜片,其轴向垂直设置在纵向过滤纤维主体的中部。所述纵向过滤纤维主体和横向过滤微孔膜片均为聚乳酸与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯和改性聚丁二酸丁二酯复合制备而成。纵向过滤纤维主体中,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的用量为聚乳酸纤维质量的1/10,改性聚丁二酸丁二酯纤维的用量为聚乳酸纤维质量的1/5;横向过滤微孔膜片中,所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的用量为聚乳酸纤维质量的2倍,所述改性聚丁二酸丁二酯的用量为聚乳酸质量的3倍。所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯和改性聚丁二酸丁二酯的制备方法与实施例2和3一致。该复合滤棒的制备方法如下:
1)制备横向过滤微孔膜片:按质量比3:2:1的比例取3g改性聚丁二酸丁二酯粒子,2g改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯粒子,1g聚乳酸粒子,溶于30mL乙酸乙酯(EA)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂中(体积比为6:4),再加入30mgLiCl在加热条件下60℃)搅拌4h,搅拌转速为70rpm,配制成质量分数为20%的纺丝液,进行静电纺丝,具体为:使用静电纺丝机进行纺丝,推注系统平移速度为400mm/min,接收转棍的旋转速度设为80rpm/min,纺丝速度为5mL/h,接收距离为30cm,在外加电压为45kV条件下纺丝80min,得到生物降解纤维膜。然后,将得到的生物降解纤维膜在真空干燥箱内干燥10h,温度为45℃,使溶剂充分挥发,获得生物降解纤维膜,其纤维尺寸约100nm,孔径约为1.5μm,厚度是100μm。最后根据实际卷烟尺寸将所述生物降解纤维膜裁剪成相应直径的圆片(直径为8mm),即得到可生物降解的横向过滤微孔膜片。
2)制备纵向过滤纤维主体:按质量份数分别取1份改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维,3份改性聚丁二酸丁二酯纤维,该两种纤维的制备方法也均与实施例2和3一致;和10份规格与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维一致的聚乳酸纤维,分别开用滤棒成型机组开松,开松的展开宽度为18~23cm,并梳理混匀,然后喷加丝束重量5%的粘合剂(同实施例2),将纤维丝束粘合聚拢形式纤维束,然后根据滤棒设计要求切割成长度为24mm的纵向过滤纤维主体。
3)制备复合滤棒:将得到纵向过滤纤维主体居中切断,再将粘合剂均匀喷洒在截断的纵向过滤纤维主体横截面和横向过滤微孔膜片的两面,将横向过滤微孔膜片组合在纵向过滤纤维主体中间,用规格为40g/m3、宽度为26.5mm的普通成形纸,卷制成规格为24mm×ф8mm复合滤棒。
4)烘干平衡:将制成的复合滤棒烘干,并放入平衡室中平衡8小时,即得到高过滤性能的可生物降解复合滤棒(滤棒3)。
实施例5
本实施例为考察实施例2-4制备的复合滤棒的烟气过滤效果及口感,同时考察滤棒的维形能力和货架期。
本实施例采用如下滤棒作为对比实验。
对比滤棒1:仅采用与实施例2制备的纵向过滤纤维主体作为滤芯,不增设横向过滤微孔膜片;滤棒的规格及处理方式与实施例2一致。
对比滤棒2:仅采用与实施例3制备的纵向过滤纤维主体作为滤芯,不增设横向过滤微孔膜片;滤棒的规格及处理方式与实施例3一致。
对比滤棒3:仅采用与实施例4制备的纵向过滤纤维主体作为滤芯,不增设横向过滤微孔膜片;滤棒的规格及处理方式与实施例4一致。
对比滤棒4:仅采用聚乳酸纤维制备滤芯,不添加改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维和改性聚丁二酸丁二酯纤维,也不增设横向过滤微孔膜片。该PLA滤棒制备工艺为:选择丝束线密度为3.5ktex,单丝线密度为2.0dtex的聚乳酸纤维烟用丝束,在滤棒成型机组上,将其开松后,开松的展开宽度为18~23cm,喷加丝束重量5%的改性粘合剂(同实施例2),用规格为40 g/m3、宽度为26.5mm的普通成形纸,卷制成型生产出规格为24mm×ф8mm的滤棒。
过滤效果检测为:对制得各滤棒进行烟碱量、焦油以及颗粒物的去除率测试(烟碱量测试参考标准YC/T185-2004,焦油及颗粒物去除率测试参考标准GB/T 19609-2004)。
口感评价:将待评吸的卷烟样品置于恒温恒湿箱(22 ℃ RH60%)内平衡48 h 后进行评吸。评吸小组由专业评吸人员组成,采用暗评方式进行评吸。
货架期:产品的货架期通过降解时间来反应。实验方法为:根据GB/T 19277.1-2011《受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法第1部分:通用方法》的方法进行实验。本发明所述的产品货架期是指产品的降解周期,具体以产品降解的时间(天)来计算,不代表滤棒样品储藏期。
维形能力:将制备的各滤棒产品贮存在仓库中,保持温度18-25℃,湿度50%的贮存条件,各产品以香烟成品形式常规箱装规格贮存,放置6个月后随机取样检测滤棒圆度及缩头坍塌情况,每个产品取5个样,进行检测。滤棒圆度测试方法,参考标准GB/T 22838.13-2009测试,取平均值。缩头坍塌现象:以滤棒切口无深度大于0.5mm的缩头时,认为无缩头现象,使用游标卡尺测量;坍塌为以肉眼观察滤棒表面是否饱满光滑。
上述检测结果如表1所示。
表1. 各滤棒进行烟碱、焦油以及颗粒物的去除率测试结果
由表1的测试结果可以看出,与单一聚乳酸纤维滤嘴(对比滤棒4)相比,采用复合滤棒(对比滤棒1、对比滤棒2、对比滤棒3)后,卷烟烟气中焦油和颗粒物去除率均有一定下降或基本保持一致,其中同时单支烟碱量基本保持不变,说明加入改性纤维作可一定程度改善烟气过滤,但是仅只有纵向过滤纤维主体,其过滤效果提升幅度不大;在滤棒中添加滤膜(滤棒1、滤棒2和滤棒3)后,卷烟烟气中的焦油和颗粒物去除率下降明显,且膜片加入越多,其过滤效果越好。
口感评价效果显示:使用几种滤棒评吸口感差异不大,但加入横向过滤微孔膜片的产品口感中杂气量进一步减少,这也再次说明横向过滤微孔膜片的使用,使得卷烟的危害性指数进一步降低,进一步提升了滤棒的过滤性能,为吸引爱好者提供更好的保护。
维形能力检测结果显示:复合滤棒(对比滤棒1、对比滤棒2、对比滤棒3)和添加横向滤膜的复合滤棒(滤棒1、滤棒2和滤棒3)的货架期(降解周期)均高于单一聚乳酸滤棒(对比滤棒4),说明在同样可以生物降解的情况下,复合滤棒的货架期优于单一聚乳酸滤棒。且相较于对比滤棒,办发明滤棒产品均无缩头坍塌现象,且圆度均比滤棒好,满足滤棒使用要求(GB/T 5605-2011)。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的。此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非只包含一个的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种高过滤性能的可生物降解复合滤棒,包括滤芯和包裹在滤芯上的成形卷纸,其特征在于:
所述滤芯包括纵向过滤纤维主体和至少一个横向过滤微孔膜片;
所述横向过滤微孔膜片设置在纵向过滤纤维主体的一端和/或两端和/或中部截面处,并与纵向过滤纤维主体轴向垂直;
所述纵向过滤纤维主体和横向过滤微孔膜片均为两种或两种以上的可生物降解材料和/或其改性材料制备而成,且其二者的材质相同或不相同。
2.根据权利要求1所述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒,其特征在于:
所述纵向过滤纤维主体为不限于聚乳酸、聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯、聚丁二酸丁二酯、聚己内酯、聚碳酸亚丙酯、聚乙醇酸及其改性纤维中的两种或多种可生物降解材料纤维复合制备而成;
所述微孔滤膜为不限于聚乳酸、聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯、聚丁二酸丁二酯、聚己内酯、聚碳酸亚丙酯、聚乙醇酸及其改性材料中的一种或多种可生物降解材料配制成纺丝液经静电纺丝制备而成。
3.根据权利要求2所述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒,其特征在于:
所述纵向过滤纤维主体为聚乳酸纤维与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维和/或改性聚丁二酸丁二酯纤维复合制备而成;
其中,
所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维的用量为聚乳酸纤维质量的1/20~1/5,
所述改性聚丁二酸丁二酯纤维的用量为聚乳酸纤维质量的1/6~1/3;
所述微孔滤膜为聚乳酸与改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯和/或改性聚丁二酸丁二酯配制成的纺丝液,经静电纺丝制备而成;
其中,
所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的用量为聚乳酸质量的2~3倍,
所述改性聚丁二酸丁二酯的用量为聚乳酸质量的3~5倍。
4.据权利要求3所述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒,其特征在于:所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯和改性聚丁二酸丁二酯分别为以对苯二甲酸/己二酸丁二酯和聚丁二酸丁二酯为主体,以甘油作为接枝剂,以马来酸酐接枝聚乙烯醇为接枝单体的改性聚合产物;
其中,
所述甘油用量为对苯二甲酸/己二酸丁二酯或聚丁二酸丁二酯原料重量的1%~3%;
所述马来酸酐接枝聚乙烯醇为聚丁二酸丁二酯或聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯原料重量的1%~1.5%。
5.据权利要求4所述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒,其特征在于:所述改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的制备方法,包括如下步骤:
S1-1)酯化支化:将用于制备聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯的原料PTA、AA分别与BDO按照所需摩尔比分别混合进行初酯化反应;待酯化率达90%以上时,将二者初酯化反应产物合并进行二酯化;并在二酯化反应过程中加入甘油,获得聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化低聚物;初酯化反应参数为:温度230~235℃,压力70~80kPa,反应时间80~100min;二酯化反应参数为:温度235~240℃,压力30~50kPa,反应时间3~4h;
S1-2)预聚:待二酯化的酯化率达95%以上时,将得到的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化低聚物注入预缩聚反应器,控制预缩聚反应器的温度235~240℃,压力1~3kpa,进行预缩聚反应1~2h,获得聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物;
S1-3)终聚接枝:向获得的聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物加入马来酸酐接枝聚乙烯醇,继续控制预缩聚反应器的温度235~240℃,压力95~110Pa,进行终缩聚反应5~30min,获得改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯高聚物;
S1-4)切粒干燥:待改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯高聚物的聚合度达预定粘度后,将其送入切粒设备切粒后进行干燥,获得改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯粒子,然后制备成纺丝液及纤维,备用。
6.据权利要求5所述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒,其特征在于:
步骤S1-1)中,所述酯化支化加入的甘油的量为低聚物重量的0.1%~1%;
步骤S1-3)中,所述终聚接枝加入的马来酸酐接枝聚乙烯醇的量为聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯支化预聚物重量的0.1%~1%;
步骤S1-4)中,送入冷却切粒设备的改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯高聚物的熔体质量流动速率为3~5 g/10min。
7.据权利要求4所述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒,其特征在于:所述改性聚丁二酸丁二酯的制备方法,包括如下步骤:
S2-1)酯化支化:将用于制备聚丁二酸丁二酯的原料丁二酸和丁二醇按照所需摩尔比进行酯化反应;同时加入聚合物料总重量0.1%~1%的甘油,控制酯化反应温度230~235℃,压力30~50kPa,反应2h,获得聚丁二酸丁二酯支化低聚物;
S2-2)预聚:将反应釜温度升至235~240℃,控制压力为1~3kPa,反应3~4h,进行预聚反应,获得聚丁二酸丁二酯支化预聚物;
S2-3)终聚接枝:向获得的聚丁二酸丁二酯支化预聚物中加入其重量0.1%~1%的马来酸酐接枝聚乙烯醇,继续控制反应温度235~240℃,压力100~110Pa,进行终缩聚反应5~30min,获得改性聚丁二酸丁二酯高聚物;
S2-4)切粒干燥:将改性聚丁二酸丁二酯高聚物送入切粒设备切粒后进行干燥,获得改性聚丁二酸丁二酯粒子,然后制备成纺丝液及纤维,备用。
8.一种权利要求1-7任一项所述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)制备横向过滤微孔膜片:将用于制备横向过滤微孔膜片的可生物降解材料粒子加入溶剂中,再加入一定量的无机盐,在加热条件下搅拌,配制成纺丝液,进行静电纺丝,得到生物降解纤维膜,并根据实际卷烟尺寸将所述生物降解纤维膜裁剪成相应直径的圆片,即得到可生物降解的横向过滤微孔膜片;
2)制备纵向过滤纤维主体:将用于制备纵向过滤纤维主体的可生物降解材料纤维分别开松并按比例混匀,然后将可降解的粘合剂均匀喷洒在开松后的纤维丝束上,再将纤维丝束粘合聚拢形式纤维束,然后根据滤棒设计要求切割成指定长度,即得到纵向过滤纤维主体;
3)制备复合滤棒:再将可降解的粘合剂均匀喷洒在纵向过滤纤维主体需要粘合的端面和横向过滤微孔膜片的粘合面,按照设计要求将横向过滤微孔膜片组合在纵向过滤纤维主体的预定位置,并包裹成形卷纸,形成完整的复合滤棒;
4)烘干平衡:将完整的复合滤棒烘干,然后放入平衡室中平衡一定时间,即得到高过滤性能的可生物降解复合滤棒。
9.根据权利要求8所述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述制备横向过滤微孔膜片:
所用的溶剂为乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷中的一种或多种混合;
加热的温度为30~75℃,搅拌转速为50~80rpm,搅拌时间是为0.1~4h;
配制的纺丝液质量分数浓度为5%~20%;
静电纺丝的参数为:推注系统平移速度为100~500mm/min,接收转棍的旋转速度设为10~100rpm/min,纺丝速度为1~10mL/h,接收距离为10~30cm,外加电压为10~50kV,纺丝时间为10~120min;
获得的横向过滤微孔膜片,纤维尺寸约80~120nm,孔径约为0.5~1.5μm。
10.根据权利要求8所述的高过滤性能的可生物降解复合滤棒的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述制备纵向过滤纤维主体:
用于制备纵向过滤纤维主体的可生物降解材料纤维丝束密度为3~5ktex,单丝线密度为1.5~4dtex;
开松的展开宽度为15~25cm;
开松后的纤维丝束采用层层叠加方式混合或采用梳理杂化方式混合;
采用层层叠加方式混合时,改性聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯纤维或改性聚丁二酸丁二酯纤维等分成至少3份,均匀叠夹在聚乳酸纤维层中。
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