CN117497703A - 使用扩散耦合制备的电极组装件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了使用扩散耦合制备的电极组装件。提供了一种电极组装件，其包括集流体、锂箔以及化学结合集流体和锂箔的固溶体界面。固溶体界面包括一部分集流体，其用从锂箔扩散的锂原子浸渍。在一些变型中，用于形成电极组装件的方法包括将包括集流体和锂金属膜的前体电极组装件加热至小于锂的熔点的温度，使得锂原子在加热期间扩散到集流体中。在其它变型中，用于形成电极组装件的方法包括将熔融锂设置在加热的集流体上以形成前体电极组装件，以及冷却组装件以形成化学结合到集流体的锂金属层。

Description

使用扩散耦合制备的电极组装件
技术领域
本发明公开了一种用于循环锂离子的电化学电池的电极组装件和一种制备用于循环锂离子的电化学电池的电极组装件的方法。
背景技术
本部分提供了与本公开相关的背景信息，其不一定是现有技术。
需要高级能量储存装置和系统来满足各种产品，包括汽车产品，例如启-停系统(例如12V启-停系统)、电池组辅助系统、混合动力电动车辆(“HEV”)和电动车辆(“EV”)的能量和/或功率要求。典型的锂离子电池组包括至少两个电极和电解质和/或隔离件。两个电极中的一个可用作正电极或阴极，并且另一个电极可用作负电极或阳极。隔离件和/或电解质可设置在负电极和正电极之间。电解质适于在电极之间传导锂离子，并且与两个电极类似，可以是固体和/或液体形式和/或其混合物。在包括固态电极和固态电解质的固态电池组的情况下，固态电解质可物理地隔离电极，使得不需要明显的隔离件。
许多不同的材料可用于制造锂离子电池组的部件。例如，负电极可由含锂材料限定，例如金属锂，使得电化学电池被认为是锂金属电池组或电池。用于可再充电电池组的负电极的金属锂具有各种潜在的优点，包括具有最高的理论容量和最低的电化学电位。因此，锂金属电池组是用于高能量储存系统的最有前途的候选物之一。然而，使用不同的物理或机械技术，锂金属不容易粘附到普通的集流体材料如铜上，并且因此经常导致分层和性能降低和/或潜在的过早电化学电池失效。因此，将期望开发用于高能锂离子电池组的材料，其改善粘附，并因此改善电池性能。
发明内容
本部分提供了本公开的一般概述，而不是其全部范围或其所有特征的全面公开。
公开涉及具有结合集流体和电活性材料层的纳米级固溶体界面的电极组装件，并且还涉及制备和使用该电极组装件的方法。
在各个方面，本公开提供了一种用于循环锂离子的电化学电池的电极组装件。电极组装件可包括集流体、锂金属箔和化学结合集流体和锂金属箔的固溶体界面。固溶体界面可包括集流体的第一部分，其用从锂金属箔扩散的锂原子浸渍。
在一个方面，集流体可具有大于或等于约3μm至小于或等于约80μm的平均厚度，并且固溶体界面可浸渍集流体的平均厚度的大于或等于约0.05％至小于或等于约1.5％。
在一个方面，锂金属箔可具有大于或等于约1微米至小于或等于约100微米的平均厚度。
在一个方面，集流体可包含铜。
在一个方面，集流体还可包含锌、锡、铅、金、铟、镍、硅或它们的组合。
在各个方面，本公开提供了一种制备用于循环锂离子的电化学电池的电极组装件的方法。该方法可包括将前体电极组装件加热至小于锂的熔点的温度，所述前体电极组装件包括集流体和设置在集流体的一个或多个表面上的锂金属膜，使得锂原子在加热期间从锂金属膜扩散到集流体中，形成固溶体界面，所述固溶体界面化学地结合集流体和锂金属箔以形成电极组装件。
在一个方面，温度可大于或等于约120℃至小于或等于约180℃。
在一个方面，温度可保持大于或等于约30秒至小于或等于约3小时的时间段。
在一个方面，锂金属膜可具有大于或等于约1微米至小于或等于约100微米的厚度。
在一个方面，方法可进一步包括制备前体电极组装件。前体电极组装件可通过使用例如物理气相沉积(PVD)工艺、电沉积工艺或层合工艺将锂金属膜设置到集流体的一个或多个表面上来制备。
在一个方面，锂金属膜可以是超薄锂金属膜，其具有大于或等于约1纳米至小于或等于约110纳米的平均厚度。
在一个方面，方法还可包括通过使用电沉积工艺将超薄锂金属膜设置到集流体的一个或多个表面上来制备电极组装件。
在一个方面，平均厚度可为第一平均厚度，超薄锂金属膜可为第一锂金属膜，并且方法还可包括在加热之后，将第二锂金属膜设置到固溶体界面上。第二锂金属膜可具有大于第一平均厚度的第二平均厚度。
在一个方面，第二平均厚度可大于或等于约1微米至小于或等于约100微米。
在一个方面，集流体可具有大于或等于约5微米至小于或等于约80微米的平均厚度，并且固溶体界面可浸渍集流体平均厚度的大于或等于约0.05％至小于或等于约1.5％。
在一个方面，集流体可包含铜。
在各个方面，本公开提供了一种制备用于循环锂离子的电化学电池的电极组装件的方法。方法可包括将熔融锂设置在加热的集流体的一个或多个表面上以形成前体电极组装件，以及冷却前体电极组装件以形成锂金属层，该锂金属层经由固溶体界面化学结合到集流体的一个或多个表面并限定电极组装件。
在一个方面，在设置期间，熔融锂可具有大于或等于约180℃至小于或等于约250℃的第一温度，并且加热的前体集流体可具有大于或等于约120℃至小于或等于约250℃的第二温度。
在一个方面，冷却可以以大于或等于约5℃/秒至小于或等于约50℃/秒的速率进行。
在一个方面，集流体可具有大于或等于约5微米至小于或等于约80微米的平均厚度，并且固溶体界面可浸渍集流体平均厚度的大于或等于约0.05％至小于或等于约1.5％。
本发明公开了以下实施方案：
方案1.一种用于循环锂离子的电化学电池的电极组装件，所述电极组装件包括：
集流体；
锂金属箔；以及
化学结合所述集流体和所述锂金属箔的固溶体界面，所述固溶体界面包括所述集流体的第一部分，所述集流体的第一部分用从所述锂金属箔扩散的锂原子浸渍。
方案2.根据实施方案1所述的电极组装件，其中所述集流体具有大于或等于约3μm至小于或等于约80μm的平均厚度，并且所述固溶体界面渗入所述集流体的所述平均厚度的大于或等于约0.05％至小于或等于约1.5％。
方案3.根据实施方案1所述的电极组装件，其中所述锂金属箔具有大于或等于约1微米至小于或等于约100微米的平均厚度。
方案4.根据实施方案1所述的电极组装件，其中所述集流体包含铜。
方案5.根据实施方案4所述的电极组装件，其中所述集流体还包含锌、锡、铅、金、铟、镍、硅或其组合。
方案6.一种制备用于循环锂离子的电化学电池的电极组装件的方法，所述方法包括：
将前体电极组装件加热至小于锂的熔点的温度，所述前体电极组装件包括集流体和设置在所述集流体的一个或多个表面上的锂金属膜，使得来自所述锂金属膜的锂原子在加热期间扩散到所述集流体中，形成使所述集流体和所述锂金属箔化学结合的固溶体界面，以形成所述电极组装件。
方案7.根据实施方案6所述的方法，其中所述温度大于或等于约120℃至小于或等于约180℃。
方案8.根据实施方案6所述的方法，其中所述温度保持大于或等于约30秒至小于或等于约3小时的时间段。
方案9.根据实施方案6所述的方法，其中所述锂金属膜具有大于或等于约1微米至小于或等于约100微米的厚度。
方案10.根据实施方案9所述的方法，其中所述方法进一步包括：
通过使用物理气相沉积(PVD)工艺、电沉积工艺或层合工艺将所述锂金属膜设置到所述集流体的一个或多个表面上来制备所述前体电极组装件。
方案11.根据实施方案6所述的方法，其中所述锂金属膜为超薄锂金属膜，所述超薄锂金属膜具有大于或等于约1纳米至小于或等于约110纳米的平均厚度。
方案12.根据实施方案11所述的方法，其中所述方法进一步包括：
通过使用电沉积工艺将所述超薄锂金属膜设置到所述集流体的一个或多个表面上来制备所述电极组装件。
方案13.根据实施方案11所述的方法，其中所述平均厚度为第一平均厚度，所述超薄锂金属膜为第一锂金属膜，并且所述方法还包括：
在加热之后，将第二锂金属膜设置到所述固溶体界面上，所述第二锂金属膜具有大于所述第一平均厚度的第二平均厚度。
方案14.根据实施方案13所述的方法，其中所述第二平均厚度大于或等于约1微米至小于或等于约100微米。
方案15.根据实施方案6所述的方法，其中所述集流体具有大于或等于约5微米至小于或等于约80微米的平均厚度，并且所述固溶体界面渗入所述集流体的平均厚度的大于或等于约0.05％至小于或等于约1.5％。
方案16.根据实施方案6所述的方法，其中所述集流体包含铜。
方案17.一种制备用于循环锂离子的电化学电池的电极组装件的方法，所述方法包括：
将熔融锂设置在加热的集流体的一个或多个表面上以形成前体电极组装件；以及
冷却所述前体电极组装件以形成锂金属层，所述锂金属层经由固溶体界面化学键合至所述集流体的所述一个或多个表面并限定所述电极组装件。
方案18.根据实施方案17所述的方法，其中在所述设置期间，所述熔融锂具有大于或等于约180℃至小于或等于约250℃的第一温度，并且所述加热的前体集流体具有大于或等于约120℃至小于或等于约250℃的第二温度。
方案19.根据实施方案17所述的方法，其中所述冷却以大于或等于约5℃/秒至小于或等于约50℃/秒的速率进行。
方案20.根据实施方案17所述的方法，其中所述集流体具有大于或等于约5微米至小于或等于约80微米的平均厚度，并且所述固溶体界面渗入所述集流体的平均厚度的大于或等于约0.05％至小于或等于约1.5％。
从本文提供的描述中，进一步的应用领域将变得显而易见。本发明内容中的描述和具体实例仅意在用于说明的目的，并且不旨在限制本公开的范围。
附图说明
本文描述的附图仅用于所选实施方案而非所有可能实施方式的说明性目的，并且不旨在限制本公开的范围。
图1是根据本公开的各个方面的具有电极组装件的示例性电化学电池的图示，该电极组装件具有结合集流体和电活性材料层的纳米级固溶体界面；
图2是示出根据本公开的各个方面的用于形成电极组装件的示例性方法的流程图，所述电极组装件具有结合集流体和电活性材料层的纳米级固溶体界面；
图3A是示出根据本公开的各个方面的限定纳米级固溶体界面的锂原子扩散到集流体中的深度的图示；
图3B是根据本公开的各个方面的另一个图示，其示出了锂原子扩散到集流体中以形成纳米级固溶体界面的深度；
图4是示出根据本公开的各个方面的用于形成具有结合集流体和电活性材料层的纳米级固溶体界面的电极组装件的另一示例方法的流程图；以及
图5是示出根据本公开的各个方面的用于形成具有结合集流体和电活性材料层的纳米级固溶体界面的电极组装件的另一示例方法的流程图。
在附图的几个视图中，相应的附图标记表示相应的部件。
具体实施方案
提供示例性实施方案从而使得本公开将为完全的，并使本公开将向本领域技术人员充分传达范围。阐述了许多具体细节，例如具体组成、组件、装置和方法的实例，以提供对本公开的实施方案的充分理解。对本领域技术人员将显而易见的是，不需要采用具体细节，示例性实施方案可以以许多不同的形式表现，并且它们都不应被解释为限制本公开的范围。在一些示例性实施方案中，没有详细描述公知的方法、公知的装置结构和公知的技术。
本文中所用的术语仅为了描述特定的示例性实施方案，并且无意作为限制。除非上下文清楚地另行指明，如本文所用，单数形式″一″、″一个″和″该″可旨在也包括复数形式。术语″包含″、″包括″、″涵盖″和″具有″是可兼的，并且因此指定了所述特征、元件、组合物、步骤、整数、操作和/或组件的存在，但不排除一个或多个其它特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或其群组的存在或加入。尽管开放式术语″包括″应被理解为用于描述和要求保护本文中所述的各种实施方案的非限制性术语，但在某些方面，该术语或可被理解成替代性地为更具限制性和局限性的术语，如″由......组成″或″基本由......组成″。由此，对叙述组合物、材料、组件、元件、特征、整数、操作和/或方法步骤的任意给定实施方案，本公开还具体包括由或基本由此类所叙述组合物、材料、组件、元件、特征、整数、操作和/或方法步骤组成的实施方案。在″由......组成″的情况下，替代实施方案排除任何附加的组合物、材料、组件、元件、特征、整数、操作和/或方法步骤，而在″基本由......组成″的情况下，从此类实施方案中排除了实质上影响基本和新颖特性的任何附加的组合物、材料、组件、元件、特征、整数、操作和/或方法步骤，但是不在实质上影响基本和新颖特性的任何组合物、材料、组件、元件、特征、整数、操作和/或方法步骤可以包括在实施方案中。
本文中描述的任何方法步骤、工艺和操作不应解释为必定要求它们以所论述或举例说明的特定次序执行，除非明确确定以一履行次序的形式进行。还要理解的是，除非另行说明，可采用附加或替代的步骤。
当组件、元件或层被提到在另一元件或层″上″，″啮合″、″连接″或″耦合″到另一元件或层上时，其可直接在另一组件、元件或层上，啮合、连接或耦合到另一组件、元件或层上，或可存在居间元件或层。相较之下，当元件被提到″直接在另一元件或层上″，″直接啮合″、″直接连接″或″直接耦合″到另一元件或层上时，可不存在居间元件或层。用于描述元件之间关系的其它词语应以类似方式解释(例如″在...之间″相对″直接在...之间″，″相邻″相对″直接相邻″等)。如本文所用，术语″和/或″包括一个或多个相关罗列项的任何和所有组合。
尽管术语第一、第二、第三等在本文中可用于描述各种步骤、元件、组件、区域、层和/或区段，但除非另行说明，这些步骤、元件、组件、区域、层和/或区段不应受这些术语限制。这些术语可仅用于将一个步骤、元件、组件、区域、层或区段与另一步骤、元件、组件、区域、层或区段进行区分。除非上下文清楚表明，术语如″第一″、″第二″和其它数值术语在本文中使用时并不暗示次序或顺序。因此，下文论述的第一步骤、元件、组件、区域、层或区段可以被称作第二步骤、元件、组件、区域、层或区段而不背离示例性实施方案的教导。
为了易于描述，在本文中可使用空间或时间上相对的术语，如″之前″、″之后″、″内″、″外″、″下″、″下方″、″下部″、″上方″、″上部″等描述如附图中所示的一个元件或特征与其它(一个或多个)元件或(一个或多个)特征的关系。除了在附图中所示的取向之外，空间或时间上的相对术语可旨在涵盖装置或系统在使用或操作中的不同取向。
在本公开通篇中，数值代表近似测量值或范围界限以涵盖与给定值的轻微偏差和大致具有所提及值的实施方案以及确切具有所提及值的实施方案。除了在详细描述最后提供的工作实例中之外，本说明书(包括所附权利要求)中的(例如量或条件)参数的所有数值应被理解为在所有情况中被术语″约″修饰，无论在该数值前是否实际出现″约″。″约″是指以下二者：确切或精确的所述数值，并且所述数值允许一定的轻微不精确(在一定程度上接近该值的精确值；大致或合理地近似该值；几乎是)。如果在本领域中不以这种普通含义另行理解由″约″提供的不精确性，那么本文所用的″约″是指可由测量和使用此类参数的普通方法造成的至少偏差。例如，″约″可包括小于或等于5％、任选小于或等于4％、任选小于或等于3％、任选小于或等于2％、任选小于或等于1％、任选小于或等于0.5％，和在某些方面任选小于或等于0.1％的偏差。
此外，范围的公开包括对在整个范围内的所有值和进一步细分范围的公开，包括对于对范围所给出的端点和子范围的公开。
现在将参照附图更充分地描述示例性实施方案。
本技术涉及电化学电池，其包括使用扩散偶联制备的电极组装件。这种电池用于车辆或汽车运输应用(例如，摩托车、船、拖拉机、公共汽车、摩托车、移动房屋、野营车和坦克)。然而，本技术可用于广泛种类的其它工业和应用，包括航空航天组件、消费品、装置、建筑物(例如，房屋、办公室、棚和仓库)、办公设备和家具、以及工业设备机械、农业或农场设备、或重型机械，作为非限制性实例。此外，尽管在下文详细示出的实例包括单个正电极阴极和单个阳极，但本领域技术人员将认识到，本教导还扩展到各种其它构造，包括具有以下的那些：一个或多个阴极和一个或多个阳极，以及采用设置在各个集流体的一个或多个表面上或与其一个或多个表面相邻设置的电活性层的各个集流体。
在图1中示出了，电化学电池(也称为电池组)20的示例性与示意性图示说明。电池组20包括负电极22(例如阳极)、正电极24(例如阴极)和设置在两个电极22、24之间的隔离件26。隔离件26提供电极22、24之间的电隔离-防止电极22、24之间的物理接触。隔离件26还提供锂离子(并且在某些情况下，相关阴离子)在锂离子循环期间内部通过的最小电阻路径。在各个方面，隔离件26包括电解质30，在某些方面，其也可存在于负电极22和正电极24中。在某些变型中，隔离件26可由固态的电解质或半固态的电解质(例如，凝胶电解质)形成。例如，隔离件26可由多个固态的电解质颗粒(未示出)来限定。在固态电池组和/或半固态电池组的情况下，正电极24和/或负电极22可包括多个固态电解质颗粒(未示出)。包括在隔离件26中或限定隔离件26的多个固态电解质颗粒可与包括在正电极24和/或负电极22中的多个固态电解质颗粒相同或不同。
第一集流体32(例如负电极集流体)可位于负电极(其也可以称为负电极电活性材料层)22处或附近。第一集流体32与负电极22一起可被称为负电极组装件。尽管未示出，但本领域技术人员将理解，在某些变型中，负电极22可设置在第一集流体32的一个或多个平行侧上。类似地，本领域技术人员将理解，在其它变型中，负电极电活性材料层22可设置在第一集流体32的第一侧上，并且正电极电活性材料层24可设置在第一集流体32的第二侧上。在各种情况下，如下文进一步详述的，负电极22可使用扩散耦合来耦合到第一集流体32，使得负电极22和第一集流体32化学结合，增加粘附，并且因此增加电接触。第一集流体32可为金属箔、金属栅格或筛网、金属泡沫、多孔金属或穿孔金属箔，其包含铜，包括例如纯铜以及铜合金，例如铜-锌(黄铜)合金、铜-锡(青铜)合金、铜-铅合金、铜-金合金、铜-铟合金、铜-镍合金和/或铜-硅合金。
第二集流体34(例如正电极集流体)可位于正电极(其也可以称为正电极电活性材料层)24处或附近。第二集流体34与正电极24一起可被称为正电极组装件。虽然未示出，但是本领域技术人员将理解，在某些变型中，正电极24可设置在第二集流体34的一个或多个平行侧上。类似地，本领域技术人员将理解，在其它变型中，正电极电活性材料层24可设置在第二集流体34的第一侧上，并且负电极电活性材料层22可设置在第二集流体34的第二侧上。在各种情况下，第二电极集流体34可以是包含铝或本领域技术人员已知的任何其它合适的导电材料的金属箔、金属格栅或筛网、多孔金属或穿孔金属箔。
第一集流体32和第二集流体34可分别将自由电子收集并将移动到外部电路40，和从外部电路40收集并移动自由电子。例如，可中断的外部电路40和负载装置42可连接负电极22(通过第一集流体32)和正电极24(通过第二集流体34)。电池组20可以在放电期间通过可逆电化学反应产生电流，所述可逆电化学反应在外部电路40闭合(以连接负电极22和正电极24)并且负电极22具有比正电极低的电势时发生。正电极24和负电极22之间的化学势差驱使负电极22处的反应例如嵌入锂的氧化所产生的电子通过外部电路40前往正电极24。也在负电极22处产生的锂离子同时通过隔离件26中含有的电解质30转移前往正电极24。电子流过外部电路40，并且锂离子迁移通过含有电解质30的隔离件26，在正电极24处形成嵌入锂。如上所述，电解质30通常也存在于负电极22和正电极24中。流经外部电路40的电流可以被利用并被引导通过负载装置42，直到负电极22中的锂被耗尽并且电池组20的容量减小。
通过将外部电源连接到锂离子电池组20以逆转在电池组放电期间发生的电化学反应，电池组20可以在任何时间被充电或重新赋能。将外部电源连接到电池组20促进了在正电极24处的反应，例如，嵌入的锂的非自发氧化，使得产生电子和锂离子。锂离子通过电解质30穿过隔离件26朝负电极22流回，为负电极22补充用于在下一次电池组放电事件期间使用的锂(例如，嵌入锂)。因此，完全放电事件之后完全充电事件被认为是一个循环，其中锂离子在正电极24和负电极22之间循环。可用于对电池组20充电的外部电源可根据电池组20的尺寸、构造和特定最终用途而变化。一些值得注意的且示例性的外部电源包括但不限于通过壁装电源插座连接到AC电网的AC-DC转换器和机动车辆交流发电机。
在许多锂离子电池组构造中，第一集流体32、负电极22、隔离件26、正电极24、以及第二集流体34各自被制备为相对薄的层(例如，厚度从几微米到几分之一毫米或更小)并且以电并联布置连接的层安装以提供合适的电能和功率封装。在各个方面，电池组20还可包括各种其它组件，虽然这里未示出，但所述组件对于本领域技术人员而言是已知的。例如，电池组20可包括壳体、垫圈、端子盖、极耳、电池组端子和可位于电池组20内(包括在负电极22、正电极24和/或隔离件26之间或周围)的任何其它常规组件或材料。图1中所示的电池组20包括液体电解质30并且显示出电池组操作的典型概念。然而，本技术还适用于固态电池组和/或半固态电池组，其包括固态电解质和/或固态电解质颗粒和/或半固体电解质和/或固态电活性颗粒，其可具有本领域技术人员已知的不同设计。
电池组20的尺寸和形状可根据其设计用于的特定应用而变化。例如，电池组动力车辆和手持式消费电子装置是两个实例，其中电池组20将最可能被设计成不同的尺寸、容量和功率输出规格。如果负载装置42需要，电池组20还可与其它类似的锂离子电池或电池组串联或并联连接以产生更大的电压输出、能量、以及功率。因此，电池组20可以产生电流到作为外部电路40的一部分的负载装置42。当电池组20放电时，负载装置42可由通过外部电路40的电流供电。虽然电气负载装置42可以是任何数量的已知的电动装置，但几个具体实例包括用于电动车辆的电动机、膝上型计算机、平板计算机、蜂窝电话、以及无绳电动工具或器具。负载装置42还可以是为了存储电能的目的而对电池组20充电的电力-产生装置。
再次参照图1，正电极24、负电极22和隔离件26可各自包括在其孔内的电解质溶液或体系30，其能够在负电极22和正电极24之间传导锂离子。任何能够在负电极22和正电极24之间传导锂离子的合适的电解质30，无论是固体、液体或凝胶形式，都可用于锂离子电池组20中。例如，在某些方面中，电解质30可为非水性液体电解质溶液(例如＞1M)，其包含溶解在有机溶剂或有机溶剂混合物中的锂盐。在电池组20中可采用许多常规非水性液体电解质30溶液。
可溶解在有机溶剂中以形成非水性液体电解质溶液的锂盐的非限制性列举包括六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)、四氯铝酸锂(LiAlCl4)、碘化锂(LiI)、溴化锂(LiBr)、硫氰酸锂(LiSCN)、四氟硼酸锂(LiBF4)、四苯基硼酸锂(LiB(C6H5)4)、双(草酸根合)硼酸锂(LiB(C2O4)2)(LiBOB)、二氟草酸根合硼酸锂(LiBF2(C2O4))、六氟砷酸锂(LiAsF6)、三氟甲烷磺酸锂(LiCF3SO3)、双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂(LiN(CF3SO2)2)、双(氟磺酰基)亚胺锂(LiN(FSO2)2)(LiSFI)及其组合。这些和其它类似的锂盐可溶解于各种非水性非质子有机溶剂中，包括但不限于各种碳酸烷基酯，如环状碳酸酯(例如，碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)、氟代碳酸亚乙酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)等)、直链碳酸酯(例如，碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)等)、脂族羧酸酯(例如，甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯等)、γ-内酯(例如，γ-丁内酯、γ-戊内酯等)、链结构醚(例如，1，2-二甲氧基乙烷、1-2-二乙氧基乙烷、乙氧基甲氧基乙烷等)、环状醚(例如，四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1，3-二氧戊环等)、含硫化合物(例如，环丁砜)及其组合。
多孔隔离件26可包括，在某些情况下，包含聚烯烃的微孔聚合物隔离件。聚烯烃可以是均聚物(衍生自单一单体成分)或杂聚物(衍生自多于一种单体成分)，其可以是线性的或支化的。如果杂聚物衍生自两种单体成分，则聚烯烃可采取任何共聚物链排列，包括嵌段共聚物或无规共聚物的那些。类似地，如果聚烯烃是由多于两种单体成分衍生的杂聚物，则它同样可以是嵌段共聚物或无规共聚物。在某些方面，聚烯烃可以是聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、或聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的共混物、或PE和/或PP的多层结构化多孔膜。市售的聚烯烃多孔隔离件膜26包括2500(单层聚丙烯隔离件)和/>2320(三层聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯隔离件)，可从Celgard LLC获得。
当隔离件26为微孔聚合物隔离件时，其可为单层或多层层合体，其可由干法或湿法制造。例如，在某些情况下，单层聚烯烃可形成整个隔离件26。在其它方面，隔离件26可以是具有在相对表面之间延伸的大量孔的纤维膜，并且可具有例如小于毫米的平均厚度。然而，作为另一个实例，可组装多个相似或不相似的聚烯烃的离散层以形成微孔聚合物隔离件26。隔离件26还可包含除了聚烯烃之外的其它聚合物，例如但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏二氟乙烯(PVdF)、聚酰胺、聚酰亚胺、聚(酰胺-酰亚胺)共聚物、聚醚酰亚胺和/或纤维素，或适于产生所需多孔结构的任何其它材料。聚烯烃层和任何其它任选的聚合物层可进一步作为纤维层包括在隔离件26中，以帮助为隔离件26提供合适的结构和孔隙率特性。
在某些方面，隔离件26还可包括陶瓷材料和耐热材料中的一种或多种。例如，隔离件26也可与陶瓷材料和/或耐热材料混合，或隔离件26的一个或多个表面可涂布有陶瓷材料和/或耐热材料。在某些变型中，陶瓷材料和/或耐热材料可设置在隔离件26的一侧或多侧上。陶瓷材料可选自：氧化铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)及其组合。耐热材料可选自：NOMEXTM间位芳族聚酰胺(例如由单体间-苯二胺和间苯二酰氯的缩合反应形成的芳族聚酰胺)、ARAMID芳族聚酰胺及其组合。
考虑了用于形成隔离件26的各种常规可得的聚合物和商业产品，以及可用于制备这种微孔聚合物隔离件26的许多制造方法。在各种情况下，隔离件26可具有大于或等于约1微米(μm)至小于或等于约50μm的平均厚度，并且在某些情况下，任选地大于或等于约1μm至小于或等于约20μm的平均厚度。
在各个方面，如图1所示的多孔隔离件26和/或设置在多孔隔离件26中的电解质30可采用用作电解质和隔离件二者的固态电解质(“SSE”)和/或半固态电解质(例如，凝胶)来代替。例如，固态电解质和/或半固态电解质可设置在正电极24与负电极22之间。固态电解质和/或半固态电解质促进锂离子的转移，同时在负电极22与正电极24之间机械地隔离并且提供电绝缘。作为非限制性实例，固态电解质和/或半固态电解质可包含多种填料，例如LiTi2(PO4)3、LiGe2(PO4)3、Li7La3Zr2O12、Li3xLa2/3-xTiO3、Li3PO4、Li3N、Li4GeS4、Li10GeP2S12、Li2S-P2S5、Li6PS5Cl、Li6PS5Br、Li6PS5I、Li3OCl、Li2.99Ba0.005ClO或其组合。半固态电解质可包括聚合物主体和液体电解质。聚合物主体可包括，例如，聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚环氧乙烷(PE0)、聚环氧丙烷(PP0)、聚丙烯腈(PAN)、聚甲基丙烯腈(PMAN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、羧甲基纤维素(CMC)、聚(乙烯醇)(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及其组合。在某些变型中，半固体或凝胶电解质也可现于正电极24和/或负电极22中。在各种情况中，固态电解质和/或半固态电解质包括如上详述的电解质添加剂。
正电极(其也可以称为正电极电活性材料层)24由基于锂的活性材料形成，其能够经历锂的嵌入和脱嵌、合金化和脱合金化或镀敷和剥离，同时用作锂离子电池组的正电极端子。正电极24可以由多个电活性材料颗粒限定。这样的正电极电活性材料颗粒可设置在一个或多个层中以便限定正电极24的三维结构。电解质30可例如在电池组装之后被引入并且被容纳在正电极24的孔内。在某些变型中，正电极24可包含多个固态电解质颗粒。在各种情况下，正电极24可具有大于或等于约1μm至小于或等于约500μm的平均厚度，且在某些方面中，任选地大于或等于约10μm至小于或等于约200μm的平均厚度。
在各个方面中，正电极电活性材料包括由LiMeO2表示的层状氧化物，其中Me为过渡金属，例如钴(Co)、镍(Ni)、锰(Mn)、铁(Fe)、铝(Al)、钒(V)或其组合。在其它变型中，正电极电活性材料包含由LiMePO4表示的橄榄石型氧化物，其中Me为过渡金属，例如钴(Co)、镍(Ni)、锰(Mn)、铁(Fe)、铝(Al)、钒(V)或其组合。在其它变型中，正电极电活性材料包含由Li3Me2(PO4)3表示的单斜晶型氧化物，其中Me为过渡金属，例如钴(Co)、镍(Ni)、锰(Mn)、铁(Fe)、铝(Al)、钒(V)或其组合。在再其它变型中，正电极电活性材料包含尖晶石型氧化物，由LiMe2O4表示，其中Me为过渡金属，例如钴(Co)、镍(Ni)、锰(Mn)、铁(Fe)、铝(Al)、钒(V)或其组合。在再其它变型中，正电极电活性材料包含由LiMeSO4F和/或LiMePO4F表示的羟磷锂铁石，其中Me为过渡金属，例如钴(Co)、镍(Ni)、锰(Mn)、铁(Fe)、铝(Al)、钒(V)或其组合。
在另外的变型中，正电极24可以是包括正电极电活性材料的组合的复合电极。例如，正电极24可包含第一正电极电活性材料和第二电活性材料。第一正电极活性材料与第二正电极活性材料的比可大于或等于约5∶95至小于或等于约95∶5。在某些变型中，第一和第二电活性材料可独立地选自一种或多种层状氧化物、一种或多种橄榄石型氧化物、一种或多种单斜晶型氧化物、一种或多种尖晶石型氧化物、一种或多种羟磷锂铁石或其组合。
在每个变型中，正电极电活性材料可任选地与提供电子导电路径的电子导电材料(即导电添加剂)和/或改善正电极24的结构完整性的聚合物粘合剂材料混合。例如，正电极24可包含大于或等于约30重量％至小于或等于约98重量％，并且在某些方面中，任选地大于或等于约60重量％至小于或等于约97重量％的正电极电活性材料；大于或等于0重量％至小于或等于约30重量％，并且在某些方面中，任选地大于或等于约0.5重量％至小于或等于约10重量％的电子导电材料；和大于或等于0重量％至小于或等于约20重量％，并且在某些方面中，任选地大于或等于约0.5重量％至小于或等于约10重量％的聚合物粘合剂。
示例性聚合物粘合剂包括聚酰亚胺、聚酰胺酸、聚酰胺、聚砜、聚偏二氟乙烯(PVdF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯酸(PAA)、聚偏二氟乙烯和聚六氟丙烯的共混物、聚氯三氟乙烯、三元乙丙橡胶(EPDM)、羧甲基纤维素(CMC)、丁腈橡胶(NBR)、丁苯橡胶(SBR)、聚丙烯酸锂(LiPAA)、聚丙烯酸钠(NaPAA)、海藻酸钠和/或海藻酸锂。电子导电材料可包括例如基于碳的材料、粉末状镍或其它金属颗粒、或导电聚合物。基于碳的材料可包括例如石墨、乙炔黑(例如KETCHENTM黑或DENKATM黑)、碳纳米纤维和纳米管(例如单壁碳纳米管(SWCNT)、多壁碳纳米管(MWCNT))、石墨烯(例如石墨烯片晶(GNP)、氧化石墨烯片晶)、导电炭黑(例如SuperP(SP))等的颗粒。导电聚合物的实例包括聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔、聚吡咯等。
负电极(其也可以称为负电极电活性材料层)22由能够用作锂离子电池组的负电极端子的锂主体材料形成。例如，负电极电活性材料层22可包括含锂负电极电活性材料，例如锂合金和/或锂金属。在某些变型中，如上所述，可使用扩散耦合将锂金属箔耦合到第一集流体32，使得负电极电活性材料层22和第一集流体32化学结合，增加粘附，并因此增加电接触。例如，纳米级固溶体界面可结合负电极电活性材料层22和第一集流体32。
纳米级固溶体界面可由第一集流体32和负电极电活性材料层22之间由锂金属(例如，具有大于或等于约99质量％的锂)限定的区域限定。因此，纳米级固溶体界面被限定为具有部分扩散在其中的锂原子(来自负电极电活性材料层22)的第一集流体32表面处的离散区域。例如，第一集流体32(作为箔集流体或三维箔集流体(例如，网))可具有大于或等于约3微米(μm)至小于或等于约80μm，任选地大于或等于约3μm至小于或等于约60μm，任选地大于或等于约3μm至小于或等于约15μm，并且在某些方面中，任选地大于或等于约6μm至小于或等于约12μm的平均厚度；并且锂原子可扩散到第一集流体32中，第一集流体32的总厚度的至少约0.05％，任选地大于或等于约0.05％至小于或等于约1.5％，任选地大于或等于约0.05％至小于或等于约0.4％，并且在某些方面，任选地大于或等于约0.1％至小于或等于约0.25％。以这种方式，纳米级固溶体界面具有与其余集流体材料不同的组成，所述不同组成在于具有锂离子存在于(任选地以浓度梯度)形成第一集流体32的金属中。第一集流体32可包含铜合金(例如铜-锌(黄铜)合金、铜-锡(青铜)合金、铜-铅合金、铜-金合金、铜-铟合金、铜-镍合金和/或铜-硅合金)。因此，金属材料可与扩散的锂形成另外的合金或金属间化合物，并因此形成化学键，该化学键进一步增强负电极22和第一集流体32的结合。
在各个方面，本公开提供了用于形成包括电活性材料层的电极组装件的方法，所述电活性材料层与集流体相邻设置并且在电活性材料层与集流体之间具有改善的粘附和电接触。例如，在某些变型中，如图2所示，用于形成电极组装件的示例性方法200，如，图1所示的负电极组装件(包括负电极22与第一集流体32)，可以是包括获得220前体电极组装件和热处理230前体电极组装件的制造后热处理方法。前体电极组装件可包括设置在集流体的一侧或多侧附近或设置在集流体的一侧或多侧上的电活性材料层(例如，锂金属箔)。电活性材料层可例如使用物理气相沉积(PVD)工艺、电沉积工艺、层合工艺等来设置。在某些变型中，方法200可包括制备210前体电极组装件。
在每个变型中，热处理230可包括将电极加热(例如使用加热阶段(在惰性或干燥气氛中)和/或红外(或其它)辐射和/或电阻加热(AC或DC))到小于锂的熔化温度(例如，锂的熔点为约180℃)和集流体的熔化温度(例如，铜的熔点为约1080℃)的温度。例如，可将电极组装件加热至大于或等于约120℃至小于或等于约180℃的温度，并且在某些方面中，任选地加热至大于或等于约150℃至小于或等于约170℃的温度，持续大于或等于约30秒至小于或等于约3小时的时间段，并且在某些方面中，任选地加热至大于或等于约10分钟至小于或等于约30分钟的时间段。在某些变型中，热处理可在制造后进行，并且卷轴在制造后加热并卷绕。
在每种情况下，在热处理期间，锂原子可以经由固态扩散渗透集流体，其中扩散的深度取决于电极和集流体的温度以及电极和集流体保持在升高的温度下的时间。例如，图3A和3B是示出在170℃下在不同时间锂原子扩散到纯铜集流体中的图示。图3A示出了锂原子在0秒(见参考线310)、1秒(见参考线312)、5秒(见参考线314)、10秒(见参考线316)和30秒(见参考线318)的扩散，其中x-轴300表示距离(nm)，并且y-轴302表示锂的摩尔百分比。图3B示出了锂原子在0分钟(见参考线360)、10分钟(见参考线362)、15分钟(见参考线364)和30分钟(见参考线366)的扩散，其中x-轴350表示距离(nm)，并且y-轴352表示锂的摩尔百分比。在某些变型中，锂的扩散可取决于集流体的箔晶粒结构。例如，锂可在金属晶界处较快/较深地扩散到集流体中。因此，具有较高程度稠密的晶粒结构(例如，小晶粒、许多晶界)的集流体将具有更深的锂渗透。然而，锂将优先在晶粒边界处扩散，其可导致较不均匀的锂分布。
在每个变型中，在热处理230之后，方法200可包括将形成的电极组装件冷却240至室温(例如，大于或等于约20℃至小于或等于约22℃)。重要的是，短的冷却窗口可导致较明显的界面，而缓慢的冷却窗口可导致较扩散的界面。方法200还可包括将所形成的电极组装件与其它电池部件(例如，正电极组装件和隔离件)对准250，以形成(或组装)为电池。在某些变型中，冷却240和对准250可同时发生。在其它变型中，冷却240和对准250可连续地发生。
在各个方面，如图4所示，用于形成电极组装件的示例性方法400，如图1所示的负电极组装件(包括负电极22与第一集流体32)可以是两步法，该两步法包括形成410具有纳米级固溶体界面的集流体并将锂金属电极(例如，具有大于或等于约1μm至小于或等于约100μm，任选地大于或等于约10μm至小于或等于约70μm，并且在某些方面，任选地大于或等于约20μm至小于或等于约70μm的平均厚度)设置420到集流体的纳米级固溶体表面上。
形成具有纳米级固溶体表面的集流体可包括在集流体的表面上或附近设置412超薄锂金属膜。所述超薄锂金属膜可具有大于或等于约1纳米(nm)至小于或等于约110nm的平均厚度，并且在某些方面中，任选地大于或等于约5nm至小于或等于约25nm的平均厚度，并且在某些方面中，将超薄锂金属膜设置到集流体的表面上或附近可包括电沉积工艺。
形成具有纳米级固溶体表面的集流体还可包括加热414如此设置的超薄锂金属膜，使得锂以其全部通过固态扩散而扩散到集流体中，并形成具有纳米级固溶体表面的改性集流体。在某些变型中，可将如此设置的超薄锂金属膜加热(例如使用加热阶段(在惰性或干燥气氛中)和/或红外(或其它)辐射和/或电阻加热(AC或DC))至大于或等于约120℃至小于或等于约180℃的温度，并且在某些方面中，任选地大于或等于约150℃至小于或等于约170℃的温度，持续大于或等于约1秒至小于或等于约1小时的时间段，并且在某些方面中，任选地大于或等于约5分钟至小于或等于约10分钟的时间段。如上所述，锂扩散到前体集流体中可取决于集流体的箔晶粒结构。
在某些变型中，方法400可包括在将锂金属电极设置到集流体的纳米级固溶体表面上之前，将具有纳米级固溶体界面的集流体冷却430至室温(例如，大于或等于约20℃至小于或等于约22℃)。在某些变型中，在将锂金属电极放置到集流体的纳米级固溶体表面上之后，方法400可包括将所形成的电极组装件与其它电池部件(例如，正电极组装件和隔离件)对准440以形成(或组装)为电池。
在各个方面，如图5所示，用于形成电极组装件(如图1所示的负电极组装件(包括负电极22与第一集流体32))的示例性方法500，可以是熔融方法，其包括将熔融锂设置530(例如，涂布)到加热的集流体的一个或多个表面上以形成前体组装件。在某些变型中，方法500可包括制备510熔融锂和/或加热520集流体。可制备510熔融锂，并同时或连续加热集流体520。熔融锂可具有大于或等于约180℃至小于或等于约250℃的温度。可将集流体加热(例如使用加热阶段(在惰性或干燥气氛中)和/或红外(或其它)辐射和/或电阻加热(AC或DC))以限制过早冷却，并且可具有大于或等于约120℃至小于或等于约250℃的温度，并且在某些方面，任选地大于或等于约120℃至小于或等于约180℃的温度。
在各个方面，方法500还包括冷却540前体组装件，使得锂扩散到集流体中，形成具有纳米级固溶体界面的负电极组装件。以取决于通风、内部加热、气流等的冷却速率(但可例如大于或等于约5℃/秒至小于或等于约50℃/秒)冷却540前体组装件(例如在露天或使用强制空气冷却(FAC)工艺，该工艺包括使用将不与锂反应的气体如氩气)。在某些变型中，在冷却540之后，方法500可包括将所形成的电极组装件与其它电池部件(例如，正电极组装件和隔离件)对准550以形成(或组装)为电池。
为了举例说明和描述的目的，已经提供了对实施方案的上述描述。其不意在穷举的或限制本公开。特定实施方案的各个元件或特征通常不限于该特定实施方案，而是在适用的情况下是可互换的，并且可以在所选实施方案中使用，即使没有具体示出或描述。同样的也可以以许多方式变化。这样的变型不应被认为是背离本公开，并且所有这样的修改旨在被包括在本公开的范围内。

Claims (10)

1.一种制备用于循环锂离子的电化学电池的电极组装件的方法，所述方法包括：
将前体电极组装件加热至小于锂的熔点的温度，所述前体电极组装件包括集流体和设置在所述集流体的一个或多个表面上的锂金属膜，使得来自所述锂金属膜的锂原子在加热期间扩散到所述集流体中，形成使所述集流体和所述锂金属箔化学结合的固溶体界面，以形成所述电极组装件。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述温度大于或等于约120℃至小于或等于约180℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述温度保持大于或等于约30秒至小于或等于约3小时的时间段。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述锂金属膜具有大于或等于约1微米至小于或等于约100微米的厚度。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述方法进一步包括：
通过使用物理气相沉积(PVD)工艺、电沉积工艺或层合工艺将所述锂金属膜设置到所述集流体的一个或多个表面上来制备所述前体电极组装件。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述锂金属膜为超薄锂金属膜，所述超薄锂金属膜具有大于或等于约1纳米至小于或等于约110纳米的平均厚度。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述方法进一步包括：
通过使用电沉积工艺将所述超薄锂金属膜设置到所述集流体的一个或多个表面上来制备所述电极组装件。
8.根据权利要求6所述的方法，其中所述平均厚度为第一平均厚度，所述超薄锂金属膜为第一锂金属膜，并且所述方法还包括：
在加热之后，将第二锂金属膜设置到所述固溶体界面上，所述第二锂金属膜具有大于所述第一平均厚度的第二平均厚度。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述第二平均厚度大于或等于约1微米至小于或等于约100微米。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述集流体具有大于或等于约5微米至小于或等于约80微米的平均厚度，并且所述固溶体界面渗入所述集流体的平均厚度的大于或等于约0.05％至小于或等于约1.5％。
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