CN117476720A - 一种闪烁体探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种闪烁体探测器及其制备方法。该闪烁体探测器包括薄膜晶体管层、像素化硅基芯片层、闪烁体层，以及用于结合像素化硅基芯片层和闪烁体层的有机材料层；其中，有机材料层为含有硅氧或硅氮基团的硅氧烷材料。本发明利用含有硅氧烷材料的有机材料层，可以提升硅基芯片和碘化铯薄膜之间的结合力，解决由于碘化铯薄膜与硅基芯片在升降温过程中膨胀系数不一致导致的器件性能破坏或寿命缩短的问题。

Description

一种闪烁体探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种闪烁体探测器，同时也涉及该闪烁体探测器的制备方法，属于辐射成像技术领域。
背景技术
在医疗诊断领域，广泛使用闪烁体探测器获取被测对象的内部影像。例如，在专利号为ZL 201821209119.X的中国实用新型中，公开了一种平板探测器及其辐射成像系统，包括闪烁体、CMOS图像传感器、信号处理模块，其中，闪烁体接收辐射源产生的X射线，转换为可见光；可见光由CMOS图像传感器转换为电信号，信号处理模块采集电信号并进行图像信号处理。
在辐射成像技术中，掺铊碘化铯为最常见的闪烁体，与CMOS图像传感器之间可以通过两种方式进行耦合：其中一种是闪烁体采用铝基板或碳基板或光线玻璃基板独立封装，采用压合方式使闪烁体的光输出面与CMOS图像传感器的感光面耦合在一起；另外一种是直接在CMOS图像传感器表面通过真空热蒸发蒸镀方式生长碘化铯晶体，即直接生长耦合。
作为主流技术，针状碘化铯是通过真空蒸镀的或类似方法，将碘化铯粉体真空蒸镀到带有像素化的CCD或CMOS硅基感光芯片上，形成碘化铯针状薄膜。然而在实际蒸镀过程中，在蒸镀较厚(100um～1mm)碘化铯薄膜经常出现与芯片分离的情况。这主要是由于碘化铯薄膜与硅基芯片在升降温过程中膨胀系数不一致，两层材料之间有内应力；并且碘化铯为立方晶系，晶格系数为硅基芯片表面的氮化硅为六方晶系，晶格系数为两者存在较大的晶格失配情况，因此结合力较差，在外延层中产生大量缺陷，影响器件的性能和寿命。
因此，现有工艺中直接将碘化铯蒸镀在硅基芯片表面容易产生碘化铯薄膜层与硅基材料层分离的情况，特别是在有后退火的工艺中，该情况更为普遍。在两种材料结合力弱的情况下，基板材料弯折、磕碰、震动等容易导致膜层分离脱落。最终影响产品良率和使用寿命。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题在于提供一种闪烁体探测器。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种上述闪烁体探测器的制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用以下的技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，提供一种闪烁体探测器，包括薄膜晶体管层、像素化硅基芯片层、闪烁体层，以及用于结合所述像素化硅基芯片层和所述闪烁体层的有机材料层；其中，所述有机材料层为含有硅氧或硅氮基团的硅氧烷材料。
其中较优地，所述有机材料层还含有卤素取代烷基链。
其中较优地，所述有机材料层中的有机材料是通式为(3-X某基)三甲氧基硅烷或(3-X某基)三乙氧基硅烷的有机材料或其组合物，其中X＝氯，溴或碘，某基为甲基、乙基、丙基、丁基或戊基。
根据本发明实施例的第二方面，提供一种闪烁体探测器的制备方法，包括以下步骤：
S1：清洗硅基芯片；
S2：在像素化排列的硅基芯片的入光侧上覆盖硅氧烷液体，形成有机材料层；
S3：真空烘烤；
S4：在处理过的硅基芯片上蒸镀碘化铯，形成闪烁体层。
其中较优地，所述步骤S2中，将硅氧烷液体滴在洁净的像素化硅基芯片层的表面，再以预设的工艺参数进行旋涂，以形成所述有机材料层；或者，
将硅氧烷液体放入敞口瓶中，与像素化硅基芯片层一同放入真空烘箱，在50～120℃蒸镀12小时，以在所述像素化硅基芯片层上沉积所述有机材料层。
其中较优地，在所述步骤S3中，在真空环境下，加热至50℃～100℃并真空干燥6～18小时。
其中较优地，所述有机材料层的厚度不大于300nm，优选为30nm以下。
与现有技术相比较，本发明利用硅氧烷材料的有机材料层，提升硅基芯片和碘化铯薄膜之间的结合力，解决由于碘化铯薄膜与硅基芯片在升降温过程中膨胀系数不一致导致的器件性能破坏或寿命缩短的问题。
附图说明
图1为本发明第一实施例中，闪烁体探测器的分解示意图；
图2为本发明第二实施例中，上述闪烁体探测器的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术内容进行详细具体的说明。
本发明实施例中的技术构思是使用含有硅氧或硅氮基团，同时含有卤素取代烷基链的，具有连接硅基芯片和碘化铯功能的有机材料(例如(3-碘丙基)三甲氧基硅烷)，在硅基芯片的表面进行预处理，提高碘化铯薄膜与硅基芯片的结合力。从而，使用经过(3-碘丙基)三甲氧基硅烷预处理的硅基芯片，与碘化铯薄膜粘连更稳定，产品良率和可靠性显著提升，并且在后续的后退火工艺中不会因高温发生碘化铯薄膜与芯片的分离。
第一实施例
如图1所示，本发明第一实施例提供的闪烁体探测器，包括薄膜晶体管层1、像素化硅基芯片层2、闪烁体层(碘化铯柱状晶体层)3，以及位于像素化硅基芯片层2、闪烁体层3之间的有机材料层4。优选的是，闪烁体探测器可以包括密封层5和反射层6。更优选的是，闪烁体探测器还可以包括覆盖在前述反射层的入光侧的碳纤维板、位于前述薄膜晶体管层的背光侧的安装板、处理板等。
在本发明的一个实施例中，闪烁体探测器为非晶硅光电探测器件，用于探测从闪烁体层3的一侧(图1中的上方)入射的X射线(入光侧)。其中，像素化硅基芯片层2也称为光电探测器层，其核心部件是光电二极管(Photo-Diode)阵列，用于接收X射线激发的荧光信号并转换成电信号。每个像素包含一个光电二极管21和相应的处理电路。该像素可以采用单个MOS开关管的无源像素结构(PPS)，也可以是多个晶体管组成的阵列结构。
薄膜晶体管层1位于像素化硅基芯片层2下方(即，薄膜晶体管层1位于像素化硅基芯片层的背光侧，即与入光侧相反的一侧)，包括多个薄膜晶体管开关11，并形成薄膜晶体管开关阵列。通过薄膜晶体管开关11的开合来逐个测量每个光电二极管21的电荷，取得X射线吸收强弱的变化，从而获得一组二维图像数据。在此基础上，可以获取还原静态二维图像和动态二维图像所需的数据，通过图像还原计算重新恢复出图像的细节。
入射的X线到达闪烁体被吸收后，激发出的可见光传递到像素化硅基芯片层2的光电二极管，在其中转换为电信号。进一步地，在薄膜晶体管开关中积分成为存储电荷，在控制电路的触发下把存储电荷按顺序传递到外围电路，读出数据后经放大器放大处理，转换成二进制数字信号，从而重建出被测物体的图像。
在曝光阶段中，光电二极管将闪烁体发出的可见光转换为电信号，以电荷的形式存储在光电二极管的寄生电容上，电荷量的大小直接反映输入光信号的大小，也间接反映入射X射线剂量的大小。在读出阶段中，采用扫描寻址的方式逐行读出，被选中的像素相应的控制开关会开启，允许光电二极管上存储的电荷被读出，同时复位清空，等待下一次曝光。
闪烁体层3位于像素化硅基芯片层2上。将不掺杂铊元素的碘化铯闪烁体层和采用宽禁带(禁带宽度大于或等于2.3eV)半导体的像素化硅基芯片层2直接结合在一起，使得像素化硅基芯片层2的光学截止波长小于或等于540nm，可以有效地探测碘化铯闪烁体层3输出的近紫外光。这是因为不掺杂铊元素的碘化铯闪烁体层3只能将X射线转换成近紫外光；非晶硅光电探测器对于该近紫外光的光电响应度较低、探测灵敏度很差，并且非晶硅材料经过紫外光照射后具有光致退化效应，导致的非晶硅光电探测器响应曲线的漂移，造成输出图像品质下降甚至产生假像。
闪烁体层3包括呈阵列排列的多个碘化铯柱状晶体。例如，每个碘化铯柱状晶体的直径可以为0.1微米至100微米。本实施例中的闪烁体层3为纯碘化铯闪烁体Cs I(纯)，即不掺杂的碘化铯闪烁体。但，作为替代方案，闪烁体层3也可以为掺钠碘化铯闪烁体CsI(Na)。不掺杂铊的碘化铯的闪烁体层3可以有效地吸收X射线并将其转化成近紫外光。闪烁体层3的厚度d可以为300微米至1000微米，较优地为500微米至600微米。如果闪烁体层太薄，则导致X射线被转化成近紫外光的效率较低；如果闪烁体层太厚，则闪烁体层的成本高且因X射线容易被闪烁体层吸收而导致光转化效率低。
有机材料层4包含含有硅氧或硅氮基团，同时含有卤素取代烷基链的硅氧烷材料。前述卤素包括氯、溴、碘，其中优选碘。该有机材料层4中的有机材料发挥偶联剂的作用，提高硅基芯片2和闪烁体层3之间的粘合力。例如，有机材料层4包含硅烷偶联剂，优选为(3-碘丙基)三甲氧基硅烷。本领域技术人员可知，有机材料层4中的有机材料，还可以是通式为(3-X某基)三甲氧基硅烷或(3-X某基)三乙氧基硅烷的有机材料或其组合物，其中X＝氯，溴或碘，某基可以为甲基、乙基、丙基、丁基或戊基等。它们可以单独使用或者互相组合使用。
具体而言，有机材料层4中的有机材料可以为以下化合物或其组合物：
(3-氯甲基)三甲氧基硅烷、(3-氯乙基)三甲氧基硅烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、(3-氯丁基)三甲氧基硅烷、(3-氯戊基)三甲氧基硅烷；
(3-溴甲基)三甲氧基硅烷、(3-溴乙基)三甲氧基硅烷、(3-溴丙基)三甲氧基硅烷、(3-溴丁基)三甲氧基硅烷、(3-溴戊基)三甲氧基硅烷；
(3-碘甲基)三甲氧基硅烷、(3-碘乙基)三甲氧基硅烷、(3-碘丙基)三甲氧基硅烷、(3-碘丁基)三甲氧基硅烷、(3-碘戊基)三甲氧基硅烷；
(3-氯甲基)三乙氧基硅烷、(3-氯乙基)三乙氧基硅烷、(3-氯丙基)三乙氧基硅烷、(3-氯丁基)三乙氧基硅烷、(3-氯戊基)三乙氧基硅烷；
(3-溴甲基)三乙氧基硅烷、(3-溴乙基)三乙氧基硅烷、(3-溴丙基)三乙氧基硅烷、(3-溴丁基)三乙氧基硅烷、(3-溴戊基)三乙氧基硅烷；
(3-碘甲基)三乙氧基硅烷、(3-碘乙基)三乙氧基硅烷、(3-碘丙基)三乙氧基硅烷、(3-碘丁基)三乙氧基硅烷、(3-碘戊基)三乙氧基硅烷。
需要说明的是，有机材料中的烷基链过长，则烷基链效果会变差，因此优选为甲基、乙基、丙基、丁基或戊基。
如前述，采用真空热蒸发蒸镀方式，在像素化硅基芯片层2上生长碘化铯晶体(直接生长耦合)，会导致两者之间的结合力不足，影响器件性能和寿命。为此，在本发明实施例中，将有机材料层4设置在闪烁体层3位于像素化硅基芯片层2之间。由于有机材料含有硅氧或硅氮基团，可以与像素化硅基芯片层2中的游离硅、硅氧结构或硅氮结构发生反应，实现牢固的化学键合，以提高结合力；而且。因为有机材料含有卤素，所以能够与闪烁体层3中的碘化铯晶界上未完全配对的铯原子形成离子键，以进一步提高结合力。
由于碘化铯闪烁体材料容易发生潮解，因此需要对碘化铯闪烁体层进行封装，以阻隔空气中的水分或氧气。为此，该闪烁体探测器还包括设置于闪烁体层3的入光侧的密封层6和覆盖该密封层6的反射层5。密封层6为胶体，覆盖闪烁体层3、有机材料层4、像素化硅基芯片层2以及薄膜晶体管层1，以形成容纳碘化铯闪烁体层3的密封腔体。可以理解的是，密封层6可以只覆盖闪烁体层3和有机材料层4；也可以只覆盖闪烁体层3、有机材料层4和像素化硅基芯片层2。
本发明实施例提供的闪烁体探测器可以直接用作医疗诊断用的平板探测器，也可以设置在PET/CT设备中，作为探测器的关键核心部件使用。这是本领域技术人员所熟知的，在此就不具体说明了。
第二实施例
如图2所示，本发明第二实施例提供一种闪烁体探测器的制备方法，包括以下步骤：
S1：清洗硅基芯片
将已粘合在薄膜晶体管层1上的像素化排列的硅基芯片用无水酒精擦净表面，放入等离子清洗机处理30分钟。
S2：在像素化排列的硅基芯片(即像素化硅基芯片层)的入光侧上利用涂覆或沉积等工艺覆盖硅氧烷液体，形成有机材料层
选用合适的旋涂设备，将硅氧烷液体滴在洁净的像素化硅基芯片层2的表面，再以预设的工艺参数(例如旋涂速度5000rpm，旋涂时间60秒)进行旋涂，在像素化硅基芯片层2的入光侧形成有机材料层4。
其中，在本发明的一个实施例中，硅氧烷液体为(3-碘丙基)三甲氧基硅烷液体。
将硅氧烷液体采用旋涂方式得到的有机材料层的厚度大致为30～300纳米。
作为替代方案，也可以将硅氧烷液体采用喷涂、刮涂等方式在无水酒精清洁后的像素化硅基芯片层上形成一层均匀的薄层液膜。
作为另一种替代方案，通过将硅氧烷液体放入敞口瓶中，与硅基芯片一同放入真空烘箱，50～120度将硅氧烷蒸出12小时，待其自然沉积在芯片表面，形成30nm以下更薄的涂层。
在本发明的一个实施例中，有机材料层的厚度为不大于300nm，优选为30nm以下。
S3：真空烘烤
将步骤2中得到的像素化硅基芯片层2转移至真空干燥箱，在真空环境下，加热至50℃～100℃并真空干燥6～18小时。真空环境的气压在1Pa及以上。
优选的，转移至真空烘箱，真空条件下加热至60℃，真空干燥12小时。
S4：在处理过的硅基芯片上蒸镀碘化铯，形成闪烁体层
将步骤2中得到的像素化硅基芯片层2架设在真空蒸镀设备上，采取合适的温度，在像素化硅基芯片层2的表面(入光侧表面)蒸镀一层针状碘化铯膜，作为闪烁层3。
优选的，在真空环境下旋转蒸镀。此时，衬底旋转速率为25～35转/分钟，真空环境的气压在8×10-3至3×10-3Pa，蒸镀时间为90～120分钟，像素化硅基芯片层的表面距离蒸发源的垂直距离为15～30厘米。本申请的实际蒸镀时间范围偏低，(现有技术中通常为3～7小时)，取决于设备、蒸镀温度以及应用场景的需要。
S5：制备防水膜，贴反射膜
采用PET或其他能隔绝水氧的透明材料，包覆闪烁体层、有机材料层和像素化硅基芯片层，形成密封层5。最后在碘化铯层上面再蒸镀或贴敷一层金属反射膜作为可见光反射层6。
将碘化铯与芯片采用防水材料封装。在防水材料一侧贴上反射膜层。
本发明实施例提供的闪烁体探测器的制备方法，增加了在像素化硅基芯片层的入光侧上旋涂硅氧烷液体，形成有机材料层的步骤，在像素化硅基芯片层2与闪烁体层3之间形成有机材料层4，因此增加了像素化硅基芯片层2与闪烁体层3之间的结合力，从而提高了器件质量和寿命。
综上所述，本发明实施例提供的闪烁体探测器，使硅基芯片与碘化铯薄膜粘连更稳定，产品良率显著提升，并且在后续工艺中可以对闪烁体探测器采用更高的后退火工艺温度而不会导致碘化铯薄膜与芯片的分离。
需要说明的是，上述多个实施例只是举例，各个实施例的技术方案之间可以进行组合，均在本发明的保护范围内。
需要说明的是，本发明所称“形成”是指可以用多种工艺中的一种来得到，并不限定于实施例中列举的工艺。本发明的步骤顺序可以根据实际需要而改变，步骤之间的先后顺序可以改变，先后顺序的工艺步骤也可以改变为同时进行，不限定于实施例中列举的步骤顺序。
需要理解的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
上面对本发明提供的闪烁体探测器及其制备方法进行了详细的说明。对本领域的一般技术人员而言，在不背离本发明实质内容的前提下对它所做的任何显而易见的改动，都将构成对本发明专利权的侵犯，将承担相应的法律责任。

Claims (10)

1.一种闪烁体探测器，其特征在于包括薄膜晶体管层、像素化硅基芯片层、闪烁体层，以及用于结合所述像素化硅基芯片层和所述闪烁体层的有机材料层；其中，
所述有机材料层为含有硅氧或硅氮基团的硅氧烷材料。
2.如权利要求1所述的闪烁体探测器，其特征在于：
所述有机材料层还含有卤素取代烷基链。
3.如权利要求2所述的闪烁体探测器，其特征在于：
所述有机材料层中的有机材料是通式为(3-X某基)三甲氧基硅烷或(3-X某基)三乙氧基硅烷的有机材料或其组合物，其中X＝氯，溴或碘，某基为甲基、乙基、丙基、丁基或戊基。
4.一种权利要求1～3中任意一项所述的闪烁体探测器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：清洗硅基芯片；
S2：在像素化排列的硅基芯片的入光侧上覆盖硅氧烷液体，形成有机材料层；
S3：真空烘烤；
S4：在处理过的硅基芯片上蒸镀碘化铯，形成闪烁体层。
5.如权利要求4所述的闪烁体探测器的制备方法，其特征在于：
在所述步骤S2中，将硅氧烷液体滴在洁净的像素化硅基芯片层的表面，再以预设工艺参数进行旋涂，以形成所述有机材料层。
6.如权利要求5所述的闪烁体探测器的制备方法，其特征在于：
所述预设工艺参数为旋涂速度5000rpm，旋涂时间60秒。
7.如权利要求4所述的闪烁体探测器的制备方法，其特征在于：
在所述步骤S2中，将硅氧烷液体放入敞口瓶中，与像素化硅基芯片层一同放入真空烘箱，在50～120℃蒸镀12小时，以在所述像素化硅基芯片层上沉积所述有机材料层。
8.如权利要求4或7所述的闪烁体探测器的制备方法，其特征在于：
在所述步骤S3中，在真空环境下，加热至50℃～100℃并真空干燥6～18小时。
9.如权利要求4～7中任意一项所述的闪烁体探测器的制备方法，其特征在于：
所述有机材料层的厚度不大于300nm。
10.如权利要求9所述的闪烁体探测器的制备方法，其特征在于：
所述有机材料层的厚度为30nm以下。
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