CN117460811A - 高水分硅胶皂条及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种皂组合物，其包含45至75重量％的总脂肪物质；0.1至3重量％的包含硫酸钠的电解质；硅胶；和15至30重量％的水分。本发明还提供了通过在皂制备过程中原位产生硅胶来制备具有良好硬度的高水分皂条的方法。
Description
技术领域
本发明涉及挤出的皂基产品，如细条和皂条。更具体地，本发明涉及与常规产品相比具有显著更高水分的此类组合物。
背景技术
表面活性剂已经用于个人洗涤应用很长时间。在个人洗涤市场上有许多种类的产品，例如沐浴露、洗面奶、洗手液、皂条、洗发水等。作为沐浴露、洗面奶和洗发水销售的产品通常是液体形式，并且由合成阴离子表面活性剂制成。它们通常以塑料瓶/容器出售。皂条和洗手液产品通常含有皂。皂条不需要在塑料容器中出售，并且由于以刚性固体的形式构造而能够保持其自身的形状。皂条通常包装在由硬纸板或塑料层压包装纸制成的纸盒中。
皂条通常通过两种途径之一制备。一种称为铸条途径，而另一种称为铣削和压条途径(也称为挤出途径)。铸条途径固有地非常适合制备低TFM(总脂肪物质)条。总脂肪物质是定义皂条质量的常用方式。TFM被定义为在用无机酸(通常是盐酸)裂解后可以从皂样品中分离的脂肪物质(主要是脂肪酸)的总量。在铸条皂中，将皂混合物与多元醇混合并倒入铸模体中并使其冷却，然后从铸型中取出皂条。铸条途径能够以相对较低的生产率进行生产。
皂条的条一般由细条制成，通常具有40％至80重量％或更多的总脂肪物质(TFM)、10至35重量％的水(水分)和添加剂，如填料、盐、其它表面活性剂和芳香剂。这些皂条主要通过将细条与其他成分混合，然后进行铣削、挤出和冲压步骤来制备。
在铣削和压条途径中，皂以高含水量制备，然后喷雾干燥以降低含水量并冷却皂，之后加入其他成分，然后将皂通过压条机挤出并任选地切割和冲压以制备最终的皂条。铣削和压条皂通常具有60至80重量％范围的高TFM。大多数皂组合物包含水不溶性皂以及水溶性皂。它们的结构通常以砖块和砂浆型结构为特征。不溶性皂(称为砖块)通常由较高链的C16和C18皂(硬脂酸和棕榈酸皂)组成。它们通常包括在皂条中以提供结构化益处，即它们为皂条提供形状。皂条还由水溶性皂(其充当砂浆)组成，所述水溶性皂通常是不饱和C18:1和18:2钠皂(油酸皂)与短链脂肪酸(通常C8至C12或甚至至多C14皂)的组合。水溶性皂通常有助于清洁。
本发明涉及通过挤出方法，特别是高速挤出方法制备的皂条，我们在本文中将其定义为指可以以至少200条/分钟的速率挤出、切割和冲压的皂条。皂条主要是脂肪酸皂条，其中总脂肪物质(TFM)为40至80重量％，优选50至70重量％。
通常皂条含有对于清洁或表面活性剂性质所需过量的活性皂。这是因为存在许多钠皂以将皂条结构化。有可能用溶剂(例如甘油和水)或颗粒物代替总皂含量的一部分。该方法可以降低皂条的生产成本，并且还可以为消费者带来额外的益处，如温和性。然而，水分含量的增加可能导致更软和更粘的条，并且可能在挤出和冲压期间引起问题，并且可能降低生产速度。
除了约40至80重量％的TFM之外，目前通过挤出途径制备的用于个人洗涤的皂条含有约12至25重量％的水。需要开发可持续的技术，其中一种途径是开发具有较低TFM含量且通过增加水或水分含量而不损害清洁功效的皂。本发明人知晓多种使皂条结构化的途径，如包括磷酸铵。这些技术可用于制备用于洗衣应用的皂条，但这些材料对皮肤不是非常友好且因此不适用于个人洗涤。如果简单地用较高量的水代替TFM，则在皂物料的挤出过程中会产生问题，并且进一步挤出的条是粘性的和不能容易地冲压。本发明人还意识到各种其他途径，如包含天然硅铝酸盐粘土，如膨润土或高岭石，但发现它们在低的量下在结构化皂条中不那么高效。
为了抵消水含量增加的影响，还可能向皂中添加电解质。电解质用于“缩减”皂，这意味着皂条的硬度增加并且变得不太粘。然而，电解质的添加可导致挤出条中更大程度的开裂或裂缝(达到消费者不可接受的水平)；并且还可以导致在条表面上形成肉眼可见的电解质层，这种现象被称为“风化”。
已经用于降低皂条中的皂含量的一种策略是用无机填料和/或更高水平的水代替部分脂肪酸皂。然而，使用高含量的无机填料和/或高水含量导致几种负面性能，包括在储存期间由于水的蒸发导致的皂条的显著收缩，以及由于无机填料的较高密度导致的较小的皂条体积。
已经用于降低皂条的表面活性剂含量的另一种途径是使用在熔铸工艺中形成的凝聚胶。在此，将熔融的表面活性剂溶液倒入模具中并冷却。表面活性剂溶液形成高度延伸的三维网络。尽管熔铸技术产生具有较低表面活性剂含量的条，但该方法不如高通量挤出有效。此外，熔铸皂条具有显著水平的水和溶剂，容易变干，并且它们的磨损速率比铣削的香皂高得多。因此，这种皂条在使用上不如铣削皂经济。
基于上述概念的途径的示例包括以下。
GB2238316 A(Unilever，1991)公开了一种盥洗皂条或洗衣皂条，其包含30至70重量％的皂或者皂与被认为是无水的合成洗涤剂的混合物；0.1至20重量％的无机酸或有机酸；5至30重量％的碱性硅酸盐；和10至40重量％的水。
US2014378363 A1(Henkel)公开了含有滑石、淀粉和硅酸盐的低TFM皂条。滑石、淀粉和硅酸盐构成结构化体系。
Chokappa等人的WO 01/42418公开了含有0.5至30％无定形氧化铝、一种羧酸/磺酸的碱金属盐、5-70％洗涤剂活性物质和10-55％水的洗涤剂条。
Gangopadhayay等人的WO 2006/094586公开了一种低TFM洗涤剂条，其包括皂(15％至30％ TFM)；25％至70％的无机颗粒，包括滑石和碳酸钙；0.5％至10％的铝-硅酸盐；和3％至20％的水。
Racherla的US 6,440,908公开了包含高水分的皂条组合物，其包括能够保留大量水分而不损害皂条性能的硼酸盐化合物。
Wise等人的WO 96/35772公开了洗衣皂条组合物，其包括约20％至约70％表面活性剂；约12％至约24％的水；约6.25％至约20％的计算过量的碱金属碳酸盐；约2％至约20％的水溶性无机强电解质盐；和各种任选成分，包括整块(whole-cut)淀粉。
Rahamann等人的WO98/18896公开了包括结构化皂组合物；约5％至约50％淀粉；和约25％至约45％水分的洗衣皂条组合物。
Salvador等人的US2007/0021314和US2007/0155639公开了清洁皂条组合物，其包含(a)至少约15％的水；(b)约40％至约84％的皂；和(c)约1％至约15％的无机盐。皂条组合物还包含选自碳水化合物结构剂、保湿剂、游离脂肪酸、合成表面活性剂及其混合物的组分。
Sachdev等人的U.S.6838420B2公开了一种半透明或透明组合物，其包含a.约3至约40重量％的皂，b.约4至约40重量％的至少一种合成表面活性剂，c.约14至约45重量％的水，d.0至约3重量％的低级一元醇，e.约5至约60重量％的保湿剂，f.0至约5重量％的结构化剂，g.0至约10重量％的胶凝剂，条件是所述结构化剂和胶凝剂不同时为0。
James McLaughlin的US 4,808,322公开了一种基本上由14％至18％的特定阴离子表面活性剂物质；约40％至72％的特定水不溶性润肤剂；0％至25％的淀粉衍生填充剂；和2％至12％的水组成的无泡皮肤清洁-调理皂条。
Jagdish Gupta的WO08055765公开了由总脂肪物质(TFM)的30至60％的具有8至22个碳原子的脂肪物质制备的皂。在总脂肪物质中，优选的是总脂肪物质的70至90重量％是不饱和的。皂条具有按总脂肪物质的重量计小于30％的饱和脂肪物质。在专利申请GB806340.6中描述的先前工作确定了较低TFM的可挤出皂条组合物，其包括淀粉、特定多元醇和任选的水不溶性颗粒，其不需要高水平的水和无机填料。然而，这种技术限于脂肪酸皂总含量不低于45％的组合物。据发现当脂肪酸皂含量低于约45％，特别是低于40％时，加工和使用中性能对组成的小变化逐渐变得更敏感。随着总脂肪酸皂水平朝向20％皂降低，这种灵敏度增加，使得大规模生产成为问题。
WO2010089269 A1(Unilever)公开了一种具有连续相的低TFM挤出个人洗涤皂条，其包含：a.20％至低于45％脂肪酸皂，其中脂肪酸皂包含基于皂总重量至少30％的饱和脂肪酸皂，和其中脂肪酸皂具有比率ROL，其限定为油酸类脂肪酸皂的总重量除以月桂酸类脂肪酸皂的总重量，其满足等式(1)：ROL＝(-0.00063(TS2)+0.297(TS)-1.95)±15％(1)，其中TS是组合物中脂肪酸皂的重量％；b.结构化体系，其包含：i)按连续相的重量计10％至40％的多糖结构化剂，所述多糖结构化剂选自淀粉、纤维素及其混合物，ii)按连续相的重量计8.0％至30％的多元醇，所述多元醇选自甘油、山梨糖醇及其混合物，和iii)按连续相的重量计0％至15％的水不溶性颗粒材料，其中多糖结构化剂的重量除以多元醇的重量，称为Rsp，在0.3至5.0的范围内，并且其中连续相是具有3至8Kg的针入度计硬度和在40℃的温度下测量的350至2000kPa的屈服应力的可挤出物料。
WO2019115435 A1(Unilever)公开了一种结构化体系，其具有水合碳酸钠和水合铝材料的组合，二氧化硅材料可用于提供能够保持高水分含量的洗涤剂条。
WO2020/169306(Unilever)公开了一种挤出的皂条组合物，并且更具体地涉及一种皂条组合物，其包含少量的皂，其中可以掺入大量的水。这通过包括选择性量的硅酸钠或硅酸钙和丙烯酸/丙烯酸酯聚合物的混合物来实现，其中皂条包含0.01至0.7重量％的聚合物。WO2020/169306公开了在低TFM皂条组合物中仅包括硅酸钠不给出在高TFM皂条中发现的所需硬度。WO2020/169306公开了在具有高水含量并且还包含硅酸盐化合物的低TFM皂条中少量的特定丙烯酸/丙烯酸酯类的聚合物能够将皂条结构化至所需硬度。WO2020/169306公开了为了实现与两种结构化剂的组合的协同益处，必须包括该聚合物和较低量的硅酸盐。因此，WO2020/169306的发明依赖于硅酸盐和聚合物之间的协同作用来实现所需的硬度。
因此，需要一种皂条组合物，其不依赖于聚合物作为结构化高含水量皂条的手段，并且仍然提供良好的硬度且不存在风化。
发明内容
根据第一方面，公开了一种皂组合物，其包含：
i.45至75重量％的总脂肪物质；
ii.0.1至3重量％的包含硫酸钠的电解质；
iii.硅胶；和
iv.15至30重量％的水分。
根据第二方面，公开了制备第一方面的皂组合物的方法，包括以下步骤：
i)用碱皂化可皂化脂肪物质以产生皂化物料，同时监测皂化程度；
其中在皂化过程中添加0.1至3重量％的包含硫酸钠的电解质；
ii)将总皂组合物的0.5至5重量％范围的碳酸氢盐加入步骤(i)获得的皂化物料中并混合；
iii)向步骤(ii)的混合物中加入水；
iv)加入总皂组合物的0.25至5重量％范围的加热至40至80℃的碱性硅酸盐；和任选地，和
v)将所述皂化物料挤出成成形产品，包括细条和皂条。
如本文所用，术语“包含”涵盖术语“基本上由……组成”和“由……组成”。在使用术语“包含”的情况下，所列出的步骤或选项不需要是穷举的。除非另有说明，否则以“x至y”形式表示的数值范围应理解为包括x和y。在指定任何范围的值或量时，任何特定的上限值或量可以与任何特定的下限值或量相关联。除了在实施例和对比实施方式中，或另外明确指出的情况下，所有数字都应理解为由词语“约”修饰。除非另有说明，本文所含的所有百分比和比例均按重量计算。如本文所用，除非另有说明，否则不定冠词“一个(a)”或“一个(an)”及其相应的定冠词“该(the)”意指至少一个，或者一个或多个。在以上各个部分中提及的本发明的各种特征加以必要的变更适当地适用于其他部分。因此，在一个部分中指定的特征可以适当地与其他部分中指定的特征组合。添加任何章节标题仅为方便起见，并不旨在以任何方式限制本公开。本发明不限于附图中所示的实施方式。因此，应当理解，在权利要求中提到的特征后面跟着附图标记的情况下，包括这些附图标记仅用于增强权利要求的可理解性的目的，并且决不应限制权利要求的范围。
在整个说明书中，除非另有说明，否则wt％是指本发明的皂组合物的总重量的重量％。
下面更详细地描述组合物的各种组分。
具体实施方式
基于皂的产品，如细条和皂条，需要具有物理强度，使得它们在处理、运输和使用期间保持其结构完整性。皂条的硬度在制造时及随后是特别重要的性质。
包含某些成分(如矿物质)以使条更硬通常导致更高密度的条，使得条显著更小，因此对消费者的吸引力较低且有砂砾感。
皂细条通常通过本领域公知的方法从油或脂肪或共混物制成。其中一种方法是油/脂肪的直接皂化，其中油/脂肪与碱(通常氢氧化钠)反应以形成甘油和皂基质(其含有脂肪酸碱金属盐，例如脂肪酸钠盐，其也是羧酸钠盐)。皂基质是含脂肪酸碱金属盐的物质。因此，除去甘油(如果要除去甘油)并进一步加工后的材料是皂基质的实例。另一种方法涉及用碱(例如NaOH)中和脂肪酸以形成皂基质。在皂制备过程中，可将皂基质干燥并压条成细条或皂片。如本文所用，术语“皂细条”是指皂的颗粒或块(无论它们是颗粒、片状、小块或其他形状)。皂细条通常是将原料皂干燥并挤出成单元形式的结果，使得皂单元或块可以通过与添加剂混合进一步加工成成品皂条，如皂制造领域的技术人员已知的。
在皂化过程中，各种脂肪(例如，牛脂、棕榈和/或椰子或PKO油共混物)在碱(通常NaOH)的存在下皂化以产生脂肪酸(衍生自形成甘油酯的脂肪酸链)的碱性盐和甘油。然后通常用盐水萃取甘油以产生含有皂(皂化后和挤出成最终皂条之前形成的皂通常称为皂“细条”)的稀脂肪酸皂溶液和水性相(例如70％皂和30％水相)。
在本发明中，发明人已经确定，可以通过使用原位产生硅胶的简单但有效的方式制备具有保持15至30重量％水分和从其结构化的能力的皂组合物，如细条、颗粒、条、片剂形式的皂组合物。发明人还已经确定，可以通过对常规方法进行非常小的改变并且不需要额外的结构化剂或者机器或设备来制备此类产品，例如条。发明人还惊奇地发现，当增加表面活性剂的重量％以改善皂条的起泡性能时，常规皂条变得更软，但本发明的皂条显示出良好的硬度性质。
在本文中使用时，“原位”产生的硅胶旨在涵盖单独制备并在该方法期间的适当阶段添加的硅胶。
优选的是本发明不需要包含硅酸钠或硅酸钙和丙烯酸/丙烯酸酯聚合物的混合物的结构化体系。
进一步优选的是，本发明基本上不含包含硅酸钠或硅酸钙和丙烯酸/丙烯酸酯聚合物的混合物的结构化体系，更优选“实质上不含”包含硅酸钠或硅酸钙和丙烯酸/丙烯酸酯聚合物的混合物的结构化体系，并且最优选“完全不含”包含硅酸钠或硅酸钙和丙烯酸/丙烯酸酯聚合物的混合物的结构化体系。
在本发明的高度优选的方面，组合物基本上不含丙烯酸/丙烯酸酯聚合物，更优选“实质上不含”丙烯酸/丙烯酸酯聚合物，且最优选“完全不含”丙烯酸/丙烯酸酯聚合物。
术语“基本上不含”是指小于1重量％。同样，按所述组合物的重量计，“实质上不含”意指小于0.01重量％，并且“完全不含”意指小于2.0×10-6重量％。
本领域众所周知，在皂条中存在作为反应物的碱性硅酸盐导致风化(Luis Spitz,Alex Sevilla,9-Soap,Soap/Synthetic,and Synthetic Laundry Bars，编辑：LuisSpitz,Soap Manufacturing Technology(第2版)，AOCS Press，2016，第203-219页，ISBN9781630670658)。因此，本发明的令人惊讶的发现是，由于组合物中存在硅胶，没有看到风化。
本发明的发明人观察到，与常规皂相比，硅胶的原位产生显示出更好的硬度并且能够更好地合并水。进一步观察到，作为电解质的硫酸钠的存在赋予皂条更好的硬度。
本发明涉及一种皂组合物，其包含：
i.45-75重量％的总脂肪物质；
ii.0.1至3重量％的包含硫酸钠的电解质；
iii.硅胶；和
iv.15至30重量％的水分。
皂
本发明涉及皂组合物。皂组合物是指成形固体形式的包含皂的清洁组合物。优选的是将组合物成型为细条或条的形式。更优选地本发明的组合物是条的形式。条又可以具有各种形状，包括矩形、正方形或椭圆形横截面。本发明的组合物是成形固体的形式，例如条。清洁皂组合物通常是洗去型产品，其中包括足够量的表面活性剂，其用于清洁所需的局部表面，例如整个身体、毛发和头皮或面部。将其施用在局部表面上并在其上仅保留几秒或几分钟，然后用大量水洗掉。
本发明的皂条特别适用于个人清洁。本发明的皂条优选包含40至80％总量的来自皂的TFM，优选45至75％和更优选55至65％重量的来自皂的TFM。术语皂是指脂肪酸的盐。优选地，皂是C8至C24脂肪酸的皂。
阳离子可以是碱金属、碱土金属或铵离子，优选碱金属。优选地，阳离子选自钠或钾，更优选钠。皂可以是饱和的或不饱和的。对于稳定性，饱和皂优于不饱和皂。油或脂肪酸可以是植物或动物来源的。
皂可以通过油、脂肪或脂肪酸的皂化获得。通常用于制备皂条的脂肪或油可选自牛脂、牛脂硬脂精、棕榈油、棕榈硬脂精、大豆油、鱼油、蓖麻油、米糠油、葵花油、椰子油、巴巴苏油和棕榈仁油。脂肪酸可以来自椰子、米糠、花生、牛脂、棕榈、棕榈仁、棉籽或大豆。
脂肪酸皂也可以合成地制备(例如通过石油的氧化或通过Fischer-Tropsch方法的一氧化碳的氢化)。也可以使用树脂酸，如存在于妥尔油中的那些。也可以使用环烷酸。
皂条可另外包含选自阴离子、非离子、阳离子或两性离子表面活性剂种的一种或多种，优选选自阴离子表面活性剂的合成表面活性剂。根据本发明，这些合成表面活性剂以小于8％，优选小于4％，更优选小于1.5％包括在组合物中，有时不存在。
本发明的皂条优选包括通常为水溶性的低分子量皂(C8至C14皂)，其在组合物的2至20重量％范围内。优选的是皂条包括15至55重量％的C16至C24脂肪酸的皂，其通常是水不溶性皂。在组合物的总皂含量中还可以包括优选15至35％的不饱和脂肪酸皂。不饱和皂优选是油酸皂。
皂的链长取决于通常为共混物的脂肪或油原料。出于本说明书的目的，“油”和“脂肪”可互换使用，除非上下文另有要求。较长链脂肪酸皂(例如C16棕榈酸或C18硬脂酸)通常从牛脂和棕榈油获得，并且较短链皂(例如C12月桂酸)通常可以从例如椰子油或棕榈仁油获得。所产生的脂肪酸皂也可以是饱和的或不饱和的(例如油酸)。
通常，较长链脂肪酸皂(例如，C14至C22皂)，尤其是较长的、饱和皂是不溶的，且使用时不产生足够的泡沫，但它们可使泡沫更乳脂状和更稳定。相反，较短链的皂(例如C8至C12)和不饱和皂(例如油酸或亚油酸皂)起泡迅速。然而，较长链的皂(通常是饱和的，尽管它们也可含有一定含量的不饱和皂，如油酸)是理想的，以维持结构和不那么容易溶解。不饱和皂(例如油酸)是可溶的且起泡迅速，如短链皂，但形成更致密、更乳脂状的泡沫，如较长链的皂。
碘值是不饱和度的指标，并且存在众所周知的IV测量方法。一种方法是气相色谱法。在该方法中，形成脂肪酸的甲酯并通过色谱技术进行分析。此外，还有湿化学分析方法。可以在皂化之前测量脂肪共混物的碘值。另外，可以测定成品(如皂条或皂细条)中存在的皂(皂化油或脂肪酸)的碘值。
优选的是，所述脂肪物质通过可皂化脂肪共混物的皂化得到，其中所述脂肪共混物的碘值为每100克所述共混物30至45克碘。
优选的是所述皂的游离碱含量为0.05至0.1。
优选的是硫酸钠在组合物总重量的0.1至1.5重量％的范围内。
优选的是电解质包含硫酸钠和氯化钠。
优选的是氯化钠在组合物总重量的0.5至1.5重量％的范围内。
优选的是碘值为30至45g碘/100g所述皂化脂肪物质。
优选的是组合物包含0.2重量％至10重量％的硅胶。
优选的是在25℃下用蒸馏水的4％溶液中测量时，组合物的pH在9至13的范围内。更优选地，4％溶液的pH应在10-11之间。
硅胶
根据本发明的第一方面，公开了一种具有硅胶的洗衣皂条组合物。
硅胶可以是预成型硅胶，或者硅胶的产生可以在制造过程中原位进行。然而，优选的是在本发明的方法中原位形成硅胶。应当理解，硅胶是二氧化硅的多孔形式。硅胶是无定形固体。Si-O键中的部分偶极子允许硅胶与水分子氢键键合，而硅胶的多孔性质和大表面积使材料能够容易地吸附水。根据本发明的实施方式，金属硅酸盐可以在洗衣皂条组合物的制造过程中原位形成硅胶。
优选地，硅胶通过碱金属硅酸盐的酸化原位形成。可以转化为硅胶的任何金属硅酸盐都适用于本发明。例如，碱金属硅酸盐，如硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、硅酸钙或其任何组合适用于本发明。碱金属硅酸盐可以本身(以固体形式)或以湿形式(如浆料或溶液)加入。碱金属硅酸盐组分优选为硅酸钠或者硅酸钠与另一种金属硅酸盐的组合。硅酸钠是易溶于水的碱性无机化合物，硅酸钠通常作为水溶液出售。
硅酸钠通常由它们的碱金属氧化物与二氧化硅的比率来表示或表征，例如它们的Na2O与SiO2的比率。原硅酸盐，具有式Na4SiO4，是最碱性的，具有2:1的Na2O与SiO2的比率。偏硅酸盐Na2SiO3具有1:1的Na2O与SiO2的比率。可溶于水的所谓的“水玻璃”硅酸盐具有约1:1.5至1:3.8的范围内的Na2O与SiO2的比率。优选地，本发明中使用的Na2O与SiO2的比率为1:1至1:3.0。在制备根据本发明的硅胶时，可以使用市售的碱金属硅酸盐，其中氧化钠与二氧化硅的比率可以为1:0.48至1:3.75，优选为1:1至1:3.75，更优选为1:1至1:3.5的范围。可用于本发明目的的硅酸盐的实例是碱性硅酸钠(Na2O与SiO2的比率为1:3.0)、原硅酸钠(Na2O与SiO2的比率为2:1)和硅酸钾(K2O与SiO2的比率为1:2.50)。优选地，碱金属硅酸盐是碱性的。
优选地，通过用选自二氧化碳、碱金属碳酸氢盐或其混合物的种类的反应物酸化碱性硅酸盐来原位产生硅胶。所用的二氧化碳气体可以是全浓度的，或者可以用空气或其它惰性气体稀释，例如通过烃(如丙烷或丁烷)的燃烧产生的稀二氧化碳气体。优选地，碳酸氢盐是碱金属盐，更优选碳酸氢钠。优选地，碱性硅酸盐是水溶性或水分散性的。
通过使水溶性或水分散性硅酸盐与有机酸反应形成原位硅胶在本发明的范围内。优选地，有机酸是阴离子的形成洗涤剂的酸。酸的非限制性实例是具有含约8至22个碳原子的碳链的饱和和不饱和脂肪酸，例如月桂酸、硬脂酸、油酸和亚油酸。非形成皂洗涤剂的酸，如烷基芳基磺酸，其中烷基(直链和支链)的碳链长度为至少4个碳原子，优选10至12个碳原子，其在用碱(如氢氧化钠或氢氧化钾)中和时能够形成水溶性非皂洗涤剂。
硅酸盐聚合为硅胶的聚合度优选为50％或更高(即，1:1的比例)，更优选60％或更高，进一步优选70％或更高，进一步优选80％或更高，更进一步优选90％或更高，进一步优选95％或更高，且最优选99％或更高。优选地，碱金属硅酸盐完全聚合成硅胶。
优选地，根据本发明的组合物包含0.2重量％至10重量％，优选0.5至5重量％，更优选1至3重量％的硅胶。优选地，皂条组合物在皂条组合物中包含至少0.2重量％，优选至少0.3重量％，还优选至少0.5重量％，且最优选至少0.7重量％，但通常不超过10重量％，还优选不超过7重量％，还进一步优选不超过5重量％，且最优选不超过3重量％的硅胶。
硅酸盐聚合反应可以被认为是酸碱反应。反应可以如下表示：
k(Na2O:RmSiO2)+xAHn--->xANan+(k-y)[Na2O:(kRm/(k-y))SiO2]+yH2O,
其中，Rm是SiO2和Na2O的比率，
k是硅酸钠的摩尔数，
x是酸(酸的盐)的摩尔数，
n是酸中的质子数，和
y＝nx/2。
通常，在反应中，酸中和与碱性硅酸盐相关的碱(Na2O)，从而增加Rm，即硅酸盐向二氧化硅的部分聚合和“盐”的形成。硅酸盐至硅胶的聚合度优选为完全聚合的50％至99％，优选聚合度大于90％，更优选大于95％，且最优选大于99％。
碱性硅酸盐
本发明使用碱性硅酸盐作为制备本发明皂条的方法中的反应物之一。优选的是碱性硅酸盐的用量为本发明组合物重量的0.25至5重量％，更优选0.5至3重量％，且最优选0.7至2.25重量％的范围(基于干重)。优选的是碱性硅酸盐是碱金属硅酸盐，且最优选硅酸钠、硅酸钙、硅酸锂或硅酸钾盐。高度优选的是，碱性硅酸盐是硅酸钠或硅酸钾，更优选硅酸钠。
使用硅酸钠时，基于本发明的组合物的重量，其在0.25至5重量％、更优选0.5％至3重量％且最优选0.7至2.25重量％的范围内，基于干重。
使用硅酸钾时，基于本发明的组合物的重量，其在0.25至5重量％、更优选0.5％至3重量％且最优选0.7至2.25重量％的范围内，基于干重。
优选的是硅酸钠包括具有式(Na2O)x·SiO2的化合物。
优选的是在碱性硅酸盐中，碱金属氧化物与氧化硅的比率在1:1.8至1:2.8，更优选1:1.8至1:2.6，且最优选1:1.7至1:2.5，且甚至更优选1:1.5至1:2.3的范围内。优选的是在使用硅酸钠时，Na2O:SiO2的比率在1:1.8至1:2.8，更优选1:1.8至1:2.6，最优选1:1.7至1:2.5，甚至更优选1:1.5至1:2.3的范围内。
有机和无机助剂材料
条组合物中使用的助剂材料的总含量应不高于皂条组合物的50重量％，优选为1至50重量％，更优选3至45重量％。
可以使用的合适的淀粉质材料包括天然淀粉(来自玉米、小麦、大米、马铃薯、木薯等)、预糊化淀粉、各种物理和化学改性淀粉及其混合物。术语天然淀粉是指未经化学或物理改性的淀粉，也称为生淀粉或原淀粉。
生淀粉可以直接使用或在制备皂条组合物的过程中改性，使得淀粉变得糊化，部分或完全糊化。
助剂系统可任选地包括包含一种材料或材料组合的不溶性颗粒。不溶性颗粒是指以固体颗粒形式存在并适于个人洗涤的材料。优选地，存在矿物(例如无机)或有机颗粒。
不溶性颗粒不应被感知是粗糙的或粒状的，且因此粒径应小于300微米，更优选小于100微米，且最优选小于50微米。
优选的无机颗粒材料包括滑石和碳酸钙。滑石是硅酸镁矿物材料，具有片状硅酸盐结构和Mg3Si4(OH)22的组成，并且可以以水合形式获得。它具有板状形态，并且基本上是亲油/疏水的，即它被油而不是水润湿。
碳酸钙或白垩以三种晶体形式存在：方解石、文石和球霰石。方解石的天然形态为菱形或立方形，文石为针状或树枝状，球霰石为球状。
其它任选的不溶性无机颗粒材料的实例包括铝酸盐、磷酸盐、不溶性硫酸盐、硼酸盐和粘土(例如高岭土、瓷土)及其组合。
有机颗粒材料包括：不溶性多糖，如高度交联或不溶的淀粉(例如，通过与疏水物如琥珀酸辛酯反应)和纤维素；合成聚合物，如各种聚合物晶格和悬浮聚合物；不溶性皂及其混合物。
皂条组合物优选包含皂条组合物的0.1至25重量％，优选5至15重量％的这些矿物或有机颗粒。
遮光剂可任选地存在于个人护理组合物中。当存在遮光剂时，清洁皂条通常是不透明的。遮光剂的实例包括二氧化钛、氧化锌等。在需要不透明皂组合物时可以使用的特别优选的遮光剂是乙二醇单硬脂酸酯或乙二醇二硬脂酸酯，例如以月桂基醚硫酸钠中的20％溶液的形式。可选的遮光剂是硬脂酸锌。
产品可以是水澄清的形式，即透明皂，在这种情况下它将不含有遮光剂。
本发明的优选皂条的pH为8至11，更优选9至11。
优选的条可另外包含至多30重量％的有益剂。优选的有益剂包括保湿剂、润肤剂、防晒剂、亮肤剂和抗衰化合物。可以在制备条的过程的适当步骤中添加该试剂。一些有益剂可以作为宏域引入。
在本发明的方法中可以以合适的量加入其他任选的成分，如抗氧化剂、香料、聚合物、螯合剂、着色剂、除臭剂、染料、润肤剂、保湿剂、酶、泡沫促进剂、杀菌剂、另外的抗微生物剂、起泡剂、珠光剂、皮肤调理剂、稳定剂、富脂剂、防晒剂。优选地，在皂化步骤之后添加成分。优选地将偏亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、硼砂或亚乙基羟基二膦酸(EHDP)加入制剂中。
本发明的组合物可用于递送抗微生物益处。优选包括以递送这种益处的抗微生物剂包括微动金属或其化合物。优选的金属是银、铜、锌、金或铝。银是特别优选的。在离子形式中，它可以作为盐或任何适用的氧化态的任何化合物存在。优选的银化合物是氧化银、硝酸银、乙酸银、硫酸银、苯甲酸银、水杨酸银、碳酸银、柠檬酸银和磷酸银，其中氧化银、硫酸银和柠檬酸银在一个或多个实施方式中是特别感兴趣的。在至少一个优选的实施方式中，银化合物是氧化银。微动金属或其化合物的含量优选为组合物重量的0.0001至2％，优选0.001至1％。或者，精油抗微生物活性物质可包括在本发明的组合物中。可以包括的优选的精油活性物质是萜品醇、百里酚、香芹酚、(E)-2(丙-1-烯)苯酚、2-丙基苯酚、4-戊基苯酚、4-仲丁基苯酚、2-苄基苯酚、丁子香酚或其组合。进一步更优选的精油活性物质是萜品醇、百里酚、香芹酚或百里酚，最优选的是萜品醇或百里酚，理想地是两者的组合。精油活性物质的含量优选为组合物重量的0.001至1％，优选0.01至0.5％。
皂组合物可通过首先涉及用碱皂化脂肪装料，然后在常规压条机中挤出混合物的方法制成条。然后可以任选地将压条物料切割成所需的尺寸并用所需的标记压印。本发明的特别重要的益处是，尽管皂条的含水量高，但发现通过挤出如此制备的组合物易于用所需的标记压印。
本发明还涉及制备本发明皂条的方法，该方法包括在皂化步骤中产生皂时将基本上所有的结构化体系包括在皂中的步骤。优选地，至少在皂化阶段期间包括聚合物。
现在将通过以下非限制性实施例说明本发明。
称为总脂肪物质的表述在皂和洗涤剂领域中非常广泛地使用。缩写为“TFM”的该术语用于表示皂组合物中存在的脂肪酸和甘油三酯残基的重量％，而不考虑伴随的阳离子。对于具有18个碳原子的皂，伴随的钠阳离子通常占约8重量％。可以根据需要使用其它阳离子，例如锌、钾、镁、烷基铵和铝。
优选的是，本发明的组合物包含40至80重量％的TFM，更优选45至75重量％的TFM，最优选45至65重量％的TFM。
术语皂是指脂肪酸的盐，其中伴随的阳离子可以是碱金属、碱土金属或铵离子，优选碱金属。优选地，阳离子是钠或钾。皂可以是饱和或不饱和的，并且取决于用于皂化的相应脂肪酸和/或油的性质。
优选的是脂肪共混物包含10至20重量份的月桂酸脂肪酸、35至50重量份的饱和非月桂酸脂肪酸和20至45重量份的不饱和非月桂酸脂肪酸，其中所有脂肪酸的总和为100重量份。
月桂酸脂肪酸是指衍生自例如椰子或棕榈仁油并包含C12的酸，即月桂酸，但可含有少量(至多5重量％)的较短或较长链的脂肪酸，例如C10至C14。优选地，月桂酸脂肪酸衍生自椰子或棕榈仁油。
饱和非月桂酸脂肪酸是指具有比C14更高的碳链长度并且是饱和的那些脂肪酸。优选的是饱和非月桂酸脂肪酸包含棕榈酸、肉豆蔻酸或硬脂酸中的至少一种。此类脂肪酸可包含至多2至3重量％的其它较长或较短链的脂肪酸，例如C20。
不饱和非月桂酸脂肪酸是指不饱和的且碳链长度高于C12的那些脂肪酸。优选的是不饱和非月桂酸脂肪酸包含油酸、亚油酸、棕榈油酸或亚麻酸中的一种或多种。此类脂肪酸可包含至多2至3重量％的其它较长或较短链的脂肪酸，例如C20或C8。优选的是不饱和非月桂酸脂肪酸产自牛脂、猪油、大豆油、向日葵油、米糠油、亚麻籽油、橄榄油、油菜籽油、花生油或鱼油中的至少一种。可以使用各种其他替代来源，如生物工程油。
可使用的市售共混物(具有适当改性或另外的油/脂肪)包括80/20、85/15共混物，其中较大的数表示非月桂酸脂肪酸的重量份，较小的数表示月桂酸脂肪酸的重量份。
形式和样式
本发明的皂组合物可以是任何物理形式。其优选为细条、板片、薄片、碎片或粉末的形式，更优选细条。
术语“细条”用于指通过挤出和切割或破碎通常含有皂作为主要成分的细条制备的大致圆柱形颗粒。
基于皂的细条通常通过将干燥的皂碎片与着色剂和其他次要成分混合，通过在磨机或精制机中加工进行均质化，且随后通过具有细孔的多孔板挤出来产生。它们通常连续挤出，然后使其充分老化以破碎成3至15mm长的碎块。可以将一系列旋转刀片装配到板的表面上以将挤出的细条自动切割成合适的长度，但是这些倾向于导致发生一定量的聚束。聚束的程度取决于切割刀片和孔的几何形状，并且还受到细条本身的塑性和粘性的极大影响。即使在不使用旋转刀片的情况下，细条的质量也取决于挤出皂的物理性质。理想地，皂应具有足够的塑性以令人满意地通过穿孔板中的孔挤出，但不会太软和粘以至于它们在挤出后聚束在一起。它们还应足够硬和脆以破碎成所需的长度范围。
虽然皂细条可用于洗涤和清洁目的，但实际上此类细条用作制备皂条或皂片剂的输入或原料，所述皂条或皂片剂在商店和超市中出售并被消费者用作个人洗涤组合物。
因此，根据本发明的另一方面，公开了包含本发明第一方面的皂组合物的皂条。皂条可以是任何形状和尺寸，但优选是具有圆形边缘的矩形，并且其尺寸允许其被一只手舒适地握持。
其它成分
除了皂化的脂肪物质和水凝胶之外，本发明的皂组合物，例如细条，且特别是皂条，优选包含一种或多种下列其它成分。成分的选择及其量很大程度上取决于制剂学家和制备这种细条或皂条的目的。
非皂表面活性剂
本发明的组合物优选包含非皂表面活性剂，其充当助表面活性剂并且选自阴离子、非离子、两性离子、两性或阳离子表面活性剂。优选地，组合物包含0.1至15重量％的非皂表面活性剂。更优选地，组合物包含2至10重量％并且最优选3至6重量％的非皂表面活性剂。
合适的阴离子表面活性剂包括有机硫酸反应产物的水溶性盐，所述有机硫酸反应产物在分子结构中具有含8至22个碳原子的烷基基团和选自磺酸或硫酸酯基团及其混合物的基团。
合适的阴离子表面活性剂的实例是钠和钾的醇硫酸盐，尤其是通过硫酸化由还原牛脂或椰子油的甘油酯产生的高级醇获得的那些；烷基苯磺酸钠和烷基苯磺酸钾，如其中烷基含有9至15个碳原子的那些；烷基甘油醚硫酸钠，尤其是衍生自牛脂和椰子油的高级醇的那些醚；椰子油脂肪酸单甘油酯硫酸钠；1摩尔高级脂肪醇和1至6摩尔环氧乙烷的反应产物的硫酸酯的钠盐和钾盐；具有1至8个环氧乙烷分子单元并且其中烷基含有4至14个碳原子的烷基酚环氧乙烷醚硫酸的钠盐和钾盐；用羟乙磺酸酯化并用氢氧化钠中和的脂肪酸的反应产物，例如脂肪酸衍生自椰子油及其混合物。
优选的水溶性合成阴离子表面活性剂是高级烷基苯磺的碱金属(如钠和钾)和碱土金属(如钙和镁)盐以及与烯烃磺酸盐和高级烷基硫酸盐的混合物，以及高级脂肪酸单甘油酯硫酸盐。
合适的非离子表面活性剂可广义地描述为通过烯化氧基团(其本质上是亲水的)与有机疏水化合物(其本质上可以是脂族或烷基芳族的)缩合产生的化合物。可以容易地调节与任何特定疏水基团缩合的亲水或聚氧化烯基团的长度，以产生在亲水和疏水元素之间具有所需平衡度的水溶性化合物。
具体实例包括具有8至22个碳原子的直链或支链构型的脂族醇与环氧乙烷的缩合产物，如每摩尔椰子醇具有2至15摩尔环氧乙烷的椰子油环氧乙烷缩合物；其烷基含有6至12个碳原子的烷基酚与每摩尔烷基酚5至25摩尔环氧乙烷的缩合物；乙二胺和环氧丙烷的反应产物与环氧乙烷的缩合物，该缩合物含有40至80重量％的聚氧乙烯基团并且具有5,000至11,000的分子量；结构R3NO的叔胺氧化物，其中一个基团R是8至18个碳原子的烷基，其它基团各自是甲基、乙基或羟乙基，例如二甲基十二烷基胺氧化物；具有结构R3PO的叔膦氧化物，其中一个基团R是具有10至18个碳原子的烷基基团，并且其它基团各自是1至3个碳原子的烷基或羟烷基，例如二甲基十二烷基氧化膦；和结构R2SO的二烷基亚砜，其中基团R是10至18个碳原子的烷基，而另一个基团是甲基或乙基，例如甲基十四烷基亚砜；脂肪酸烷醇酰胺；脂肪酸烷醇酰胺和烷基硫醇的烯化氧缩合物。
可以掺入的合适的阳离子表面活性剂是烷基取代的季铵卤化物盐，例如双(氢化牛脂)二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苯扎氯铵和十二烷基甲基聚氧乙烯氯化铵，以及胺和咪唑啉盐，例如伯胺、仲胺和叔胺盐酸盐和咪唑啉盐酸盐。
合适的两性表面活性剂是含有8至18个碳原子的烷基和被阴离子水溶性基团取代的脂族基团的脂族仲胺和叔胺的衍生物，例如3-十二烷基氨基丙酸钠、3-十二烷基氨基丙烷磺酸钠和N-2-羟基十二烷基-N-甲基牛磺酸钠。
合适的两性离子表面活性剂是具有8至18个碳原子的脂族基团和被阴离子水溶性基团取代的脂族基团的脂族季铵、锍和鏻化合物的衍生物，例如3-(N-N-二甲基-N-十六烷基铵)丙烷-1-磺酸盐甜菜碱、3-(十二烷基甲基锍)丙烷-1-磺酸盐甜菜碱和3-(十六烷基甲基鏻)乙烷磺酸盐甜菜碱。
合适的洗涤剂活性化合物的其他实例是通常用作表面活性剂的化合物，其在众所周知的教科书“Surface Active Agents”，第I卷，Schwartz和Perry以及“Surface ActiveAgents and Detergents”，第II卷，Schwartz、Perry和Berch中给出。
电解质
包含少量电解质(除皂之外)可影响液相和固相比率。增加电解质含量降低了皂的溶解度，从而增加了固相量，另一方面，降低电解质水平使条更软。
优选的是本发明的组合物包含组合物重量的0.5至3重量％，更优选在0.5至2.5重量％范围，并且最优选0.7至2.3重量％的电解质。优选的电解质包括硫酸钠、氯化钠、柠檬酸钠、氯化钾、硫酸钾、碳酸钠和其它碱土金属的单盐或二盐或三盐，更优选的电解质是氯化钠、硫酸钠、氯化钾，特别优选的电解质是氯化钠和硫酸钠及其组合。为了避免疑问，应澄清的是电解质是非皂材料。
最优选的是硫酸钠和氯化钠用作本发明组合物的电解质。在本发明的上下文中，即在硅胶存在下使用，硫酸盐，优选硫酸钠的存在令人惊讶地给出了改善的硬度。
观察到作为电解质的硫酸钠的存在赋予皂条更好的硬度。事实上，与不存在硫酸钠的具有硅胶的皂条相比，硅胶和硫酸钠的存在为皂条提供了良好的硬度性质，尽管具有高水分。进一步观察到，如果在不存在硫酸钠的情况下电解质水平增加到高于1重量％，则观察到皂条的开裂。
优选的是硫酸钠的存在量为组合物重量的0.5至1.5重量％，更优选0.7至1.3重量％，最优选1至1.3重量％的范围。优选的是硫酸钠为至少0.5重量％，更优选至少0.7重量％，且最优选至少1重量％，并且优选的是不超过3重量％，更优选不超过2.5重量％，进一步优选不超过2重量％，且最优选不超过本发明组合物总重量的1.5重量％。
优选的是氯化钠的存在量为组合物重量的0.5至1.5重量％，更优选0.7至1.3重量％，最优选1.0至1.3重量％的范围。优选的是氯化钠为本发明组合物总重量的至少0.5重量％，更优选至少0.6重量％，最优选至少0.7重量％，且优选的是不超过3重量％，更优选不超过2.5重量％，进一步更优选不超过2重量％，最优选不超过1.5重量％。
遮光剂
遮光剂可任选存在于组合物中。当存在遮光剂时，清洁条通常是不透明的，即“不透明”。遮光剂的实例包括二氧化钛、氧化锌等。当需要不透明皂组合物而非透明皂组合物时可以使用的特别优选的遮光剂是乙二醇单硬脂酸酯或乙二醇二硬脂酸酯，例如在月桂基醚硫酸钠中的20％溶液的形式。可选的遮光剂是硬脂酸锌。
有益剂
优选地，本发明的皂组合物包含一种或多种先前尚未公开的有益剂。优选地，有益剂是润肤剂、防晒剂、抗衰化合物或保湿剂和湿润剂。可以在该过程期间的适当步骤中添加该试剂。一些有益剂可以作为宏域引入。
保湿剂和湿润剂的实例包括鲸蜡醇、乙氧基化蓖麻油、石蜡油、羊毛脂及其衍生物。还可以包括硅氧烷化合物，例如硅氧烷表面活性剂，如3225C(Dow Corning)和/或硅氧烷润肤剂、硅油(/>来自Dow Corning)。其他实例包括甘油、燕麦仁粉、凡士林、水通道蛋白操纵和羟乙基脲。
还可以添加防晒剂，如4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰基甲烷(以商品名1789购自Givaudan)或2-乙基己基甲氧基肉桂酸酯(以商品名/>MCX购自Givaudan)或其他UV-A和UV-B防晒剂。另外的实例包括/>(萘二甲酸二乙基己酯)、/>水杨酸乙基己酯、/>(S&M)、/>和
还可以存在脂质，如胆固醇、神经酰胺和假神经酰胺，以及去角质颗粒，如聚乙烯珠粒、胡桃壳、杏籽、花瓣和种子。结构化剂，如麦芽糖糊精或淀粉，可用于使皂条结构化。
组合物还可任选包括常规用于皂中的其他成分，如泡沫促进剂、着色剂和遮光剂以及肤色剂，如己基间苯二酚、大豆提取物(Bowman Birk抑制剂)、十八烯二酸(DC)、烟酰胺、/>乙酰葡糖胺、Pitera提取物、/>和(泛酸钙)。此外，本发明的组合物可包含抗老化成分，如视黄醇、透明质酸、胶原、CoQ10(泛醌)、丙酸视黄酯、肽、棕榈酸视黄酯、茉莉酸衍生物和/>
其它辅助材料可包括杀菌剂和防腐剂。这些成分的量一般地小于2重量％，通常小于0.5重量％，并且可以包括银盐和银化合物、百里酚、萜品醇及其类似物、ZPTO、氯二甲苯酚、PCMX、三氯生和三氯卡班。
皂组合物可包含结构化剂。这些可包括水不溶性颗粒材料。结构化剂可以单独地或组合地占0至25重量％。优选的无机颗粒材料包括滑石和碳酸钙。滑石是硅酸镁矿物材料，其具有由化学式Mg3Si4(O)10(OH)2表示的片状硅酸盐结构并且可以水合形式获得。滑石具有板状形态并且基本上是亲油/疏水的。
其它任选的不溶性无机颗粒材料的实例包括沸石铝酸盐、硅酸盐、磷酸盐、不溶性硫酸盐、粘土(例如高岭土、瓷土)、氧化钛、氧化锌及其组合。
本发明的组合物可另外包含防裂剂，如丙烯酸酯聚合物。
本文所用的术语“滑动改良剂”是指以相对低的含量(基于皂条组合物总重量通常小于1.5％)存在时将显著降低湿条和皮肤之间感觉到的摩擦的材料。最合适的滑动改良剂以1％或更低，优选0.05至1％，更优选0.05至0.5％的水平单独或组合使用。
本发明的组合物任选包含0.01至0.08％范围内的改性聚乙二醇作为滑动改良剂和/或用于其他感官益处。本发明的组合物还可任选包含0.1至0.05％范围内的改性乙烯丙烯酸酯共聚物作为有益剂。
合适的滑动改良剂包括凡士林、蜡、羊毛脂、聚烷烃、聚烯烃、聚环氧烷、高分子量聚环氧乙烷树脂、硅氧烷、聚乙二醇及其混合物。
高达3％的游离脂肪酸(FFA)，如椰子脂肪酸、PKO脂肪酸、月桂酸，通常用于皂条中以改善整体质量和工艺。高于3％的游离脂肪酸可能导致软和粘性物料，并且可能对一种或多种物理特征产生负面影响。在至少一种形式中，本发明组合物中FFA的含量为0.05至3％，优选0.1至2％，更优选0.1至1.5重量％。
已经使用各种测试方法来测定皂组合物的性质。
测试方法是硬度测试方案，其使用穿透15mm深度的30°锥形探针。另一种试验是磨损速率(RoW)，其与在受控条件下皂条产品损失的材料量相关。
使用的这些条件大致模拟消费者使用产品的方式。进行进一步的测试以检查可能由条的冲洗和干燥的序列导致(或非由其导致)的物理损伤的程度。又一个测试是确定“软糊化”，其被定义为香皂条吸收水时形成的胶状、乳脂状材料。软糊浸渍测试给出了在皂条上形成的软糊物的量的数值。
所有上述测试方法已描述于US20190016994 A1(Unilever)中。
本发明的方法
根据第二方面，公开了制备第一方面的皂组合物的方法，包括以下步骤：
i)用碱皂化可皂化脂肪物质以产生皂化物料，同时监测皂化程度；
其中在皂化过程中添加0.1至3重量％的包含硫酸钠的电解质；
ii)将总皂组合物的0.5至5重量％的碳酸氢盐加入步骤(i)获得的皂化物料中并混合，
iii)将水加入步骤(ii)的混合物中，
iv)加入总皂组合物的0.25至5重量％范围的加热至40至80℃的碱性硅酸盐；和任选地
v)将所述皂化物料挤出成成形产品，包括细条和皂条。
优选的是在本发明的方法中，皂组合物包含45至75重量％的总脂肪物质和15至30重量％的水分。
优选的是在本发明的方法中，硫酸钠在组合物总重量的0.1至1.5重量％的范围内。
优选的是在本发明的方法中，碳酸氢盐是碳酸氢钠。
优选的是在本发明的方法中，碱性硅酸盐是硅酸钠。
优选的是在本发明的方法中，硅胶通过碱性硅酸盐和碳酸氢盐的反应原位产生。
在另一个实施方式中，可以单独制备0.2重量％至10重量％的硅胶并在步骤(i)之后加入，并且任选地可以将皂化物料挤出为成形产品，包括细条和皂条。
根据本发明的皂条组合物可以通过本领域技术人员已知的任何方法以商业规模生产。优选地，本发明的皂条组合物使用挤出途径制备。优选使用Sigma混合器工艺(后进料途径)或螺旋搅拌机/Mazzonni/喷雾干燥器工艺。
中和脂肪酸或脂肪以形成脂肪酸皂：
用于中和的脂肪酸可以是单一类型或不同脂肪酸的混合物。优选地，脂肪酸是不同脂肪酸的混合物。所用的脂肪是提供优选量的短链脂肪分子和长链脂肪分子的那些的组合。如本文所用，术语脂肪还包括本领域技术人员通常已知的油。中和步骤通过使用碱性中和剂以形成脂肪酸皂来实现，所述碱性中和剂优选选自硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物、碱性含铝材料如铝酸盐、磷酸盐或其混合物，优选碱性中和剂是氢氧化物或硅酸盐。还优选地，用于中和的碱性中和剂是氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明的方法包括在共混罐中将包含月桂酸脂肪酸以及饱和和不饱和非月桂酸脂肪酸的脂肪共混物加热至60至80℃的第一步骤，其中脂肪共混物的碘值为44至58g/碘/100g。典型混合器的主要部分是带夹套的桶、穿过桶中心(纵向)的轴向旋转轴、安装在轴向轴上的犁形叶片和切碎机。犁和高速切碎机是混合元件。由于犁表面和桶之间的间隙为约3至8mm，材料在混合的同时被显著剪切。典型的混合器具有60升的桶体积、200的犁rpm和3000的切碎机rpm。犁面积比桶体积为约0.002cm-1。
然后将来自熔融罐的约三分之一的共混物转移到保持在60至80℃的共混罐中。
该过程可替代地在皂制造中常规使用的任何混合器中进行。优选使用高剪切捏合混合器。优选的混合器包括sigma型、多重擦拭重叠(multi wiping overlap)、单曲线或双臂的捏合构件。双臂捏合混合器在设计上可以是重叠的或切向的。或者，本发明可以在螺旋螺杆搅拌容器或多头计量泵/高剪切混合器和喷雾干燥器组合中进行，如在常规加工中那样。
下一步骤涉及添加来自第一组反应物的至少一种反应物，所述第一组反应物由水溶性聚羧酸、这种酸的水溶性盐、氯化钙、硼酸盐或OHC(CH2)nCHO(其中n＝2至6)组成，同时保持温度在60至80℃。
第三步涉及加入碱，优选在剪切作用下，以皂化脂肪共混物。皂化优选进行至80至100％的程度。优选使用碱的水性溶液或分散体。更优选地，碱是苛性钠。或者，可以以可能容易计算的化学计量的量使用任何其它合适的碱。由于皂化反应的放热性质，反应物料的温度升高。优选地，将总碱的一部分以水性形式引入混合器中。
制备原位硅胶的方法：
下一步涉及用酸酸化碱性硅酸盐以原位形成硅胶。优选地，硅酸盐是碱金属硅酸盐，更优选硅酸钠，并且酸选自无机酸(优选碳酸氢钠)或有机酸。优选地，酸选自二氧化碳、有机酸、碳酸氢盐或其混合物。优选地，碳酸氢盐是碳酸氢钠。在酸化步骤期间，将所需浓度、大约化学计量比例或略微过量的硅酸盐与酸混合。硅酸盐可以在室温下加入，或者可以在混合之前单独进行加热至约45至80℃的范围内，优选约60℃的温度的进一步步骤。
在密闭容器条件下，在大气压下或基本上大气压下，将反应物同时引入反应容器中，并对反应物料进行搅拌以均匀混合。允许反应进行至完成，这通常需要约20至30分钟。此后，通过加入酸或硅酸盐将硅胶的pH调节至所需水平。最终面团物料的pH优选调节至7.2至10.0pH的范围内。
皂条组合物的制备优选涉及用选自碳酸氢盐、二氧化碳或有机酸的酸源酸化过量的碱金属硅酸盐以形成硅胶。优选地使碳酸氢盐与碱金属硅酸盐反应以形成硅胶。优选地，碳酸氢盐是碳酸氢钠，且碱金属硅酸盐是硅酸钠。
在本发明的一个实施方式中，制备洗衣皂条组合物的步骤涉及原位制备硅胶，然后原位制备硅酸盐结构化剂的步骤。在此，用酸(优选碳酸氢盐)酸化过量硅酸盐以原位形成硅胶的步骤之后是使剩余的硅酸盐与镁源(以形成硅酸镁)或钙源(以形成硅酸钙)或铝源(以形成硅酸铝钠)和水接触以提供面团物料的步骤。
螺旋搅拌过程：
步骤(i)：这是用于制备洗衣皂条组合物的众所周知的方法之一。在螺旋搅拌过程中，用碱性中和剂中和一种或多种脂肪酸或脂肪以获得脂肪酸皂的步骤通过在保持在50℃至90℃的温度下的螺旋搅拌机中添加以下物质来进行：具有优选比例范围的C12或以下的较短链长的脂肪酸和C14或以上的较长链长的脂肪酸的脂肪酸或脂肪。所使用的油可以选自蒸馏脂肪酸或中性油。接下来，以实现脂肪酸或脂肪的完全皂化所需的量加入碱中和剂，优选氢氧化钠或氢氧化钾。此后，将螺旋搅拌机的温度升高至75℃至120℃的范围。优选地，在中和步骤期间，将所需量的碳酸钠或氯化钠溶液加入中和混合物中以获得脂肪酸皂。在该阶段加入足够量的游离水，这是提供具有15重量％至45重量％水的最终条组合物所需的。在中和脂肪酸或皂的步骤期间或紧接其后，优选地还加入螯合剂。螯合剂的非限制性实例包括EHDP和EDTA。
步骤(ii)：下一步骤涉及添加硅酸盐结构化剂或原位生成硅酸盐结构化。优选地，硅酸盐结构化剂原位产生。优选地，硅酸盐结构化剂是基于铝的。优选地，将铝化合物(例如硫酸铝)以固体形式或以溶液形式加入螺旋搅拌机中并混合5至10分钟以与脂肪酸皂形成均匀混合物。然后在加入到螺旋搅拌机之前，在环境温度条件下或稍微加热下，加入对于化学计量比例过量的碱性硅酸盐，优选硅酸钠。在添加之后，将螺旋搅拌机中的内容物混合约5至10分钟，以使铝化合物与碱性硅酸盐完全反应，从而形成硅酸盐结构化剂。如上所述，优选地铝化合物是硫酸铝，且碱性硅酸盐是硅酸钠，其反应以形成铝硅酸钠。
步骤(iii)：下一步骤涉及用酸酸化硅酸盐以原位形成硅胶。首先，向螺旋搅拌机中加入酸，优选碳酸氢钠。碳酸氢钠优选为固体形式。此后，将碱性硅酸盐以化学计量比例加入混合物中，并将物料混合5至10分钟以形成具有原位形成的硅胶的面团物料。硅胶保持过量的水。
优选地，在该阶段，可以将阳离子聚合物添加到面团物料中。在该过程结束时加入所需的阳离子聚合物避免了与阴离子皂形成任何复合物。可以添加到洗衣皂条中的其他任选成分包括电解质、染料、丙烯酸聚合物和着色剂、甘油、螯合剂、可溶性填料、无机填料、碱性材料(碳酸盐)被加入以形成面团物料。
该阶段的面团物料优选具有15至45重量％范围的水分含量。
干燥：所形成的面团物料优选在下一步骤中干燥。在该干燥步骤中，将面团物料干燥以将混合物的水分含量降至15重量％至45重量％。商用的干燥步骤可以通过几种不同的方法实现。一种方法采用水冷辊与第二进料辊组合以将熔融的中和皂铺展成薄的均匀层。然后将冷却的面团物料从辊上刮下以形成碎片，并在隧道式干燥器中干燥至特定的水分水平。用于干燥的现代技术被称为喷雾干燥。该方法通过喷嘴将熔化的面团物料引导到塔的顶部。喷射以形成干燥皂混合物的面团物料硬化，然后在热空气流的存在下干燥。可以施加真空以促进水的去除，优选地提供至少50mm Hg绝对压力的真空。然后将干燥的皂混合物挤出以形成水含量为15重量％至45重量％的皂细条。在干燥步骤期间，通常从面团物料中除去4重量％至7重量％的水分。优选地，干燥器是mazzoni真空喷雾干燥器，其保持在85℃至90℃的温度，且真空保持在700mm Hg，流速为约3至8吨/小时。
压条：优选地在干燥后，在面团物料经受压条步骤时，干燥的皂细条转移到压条机。在压条中，该步骤涉及将皂细条转化为成形的洗衣皂条组合物。常规的压条机设置为桶温度约90°F(32℃)，并且鼻温度约110°F(43℃)。所使用的压条机是双级双螺杆压条机，其允许两级之间约40至65mm Hg的真空。优选地，可以在该阶段加入香料。从压条机挤出的皂原条通常横截面为圆形或椭圆形并且切割成单个插塞。然后优选在常规皂冲压装置上冲压这些插塞以产生成品成形洗衣皂条组合物。冲压后，将成品皂条包装在所需的包装材料中，所述包装材料可选自层压材料、膜、纸或其组合。
在优选方法中，在压条之前，干燥的皂细条可以在简单的桨式混合器中进行合并步骤，其中将细条加入到混合机中，该混合机中加入辅助成分，如着色剂、防腐剂、香料并充分混合以将所有成分组合在一起。此外，来自混合机的混合物可以优选进行研磨步骤。在三辊皂磨中，使合并的混合物通过设定在29℃至41℃的温度下的辊以获得均匀的混合物。这是紧密混合步骤，其中皂混合物经受压缩和强剪切作用。在研磨机中混合后，将混合物转移到压条机中。
Sigma混合器(后加料)过程：
用于制备洗衣皂条组合物的另一种众所周知的方法被称为后加料过程或sigma混合器过程。sigma混合器过程涉及使用螺旋搅拌机或犁式剪切混合器制备皂细条。
用碱性中和剂中和脂肪酸或脂肪的步骤在螺旋搅拌混合器或犁式剪切混合器中进行，其中具有所需水平的具有C12或更低的短链长的脂肪酸分子和具有C14或更高的长链长的脂肪酸分子的脂肪酸或油/脂肪与碱性中和剂，优选氢氧化钠一起加入。继续该步骤，即加入氢氧化钠直至脂肪酸或脂肪/油被完全中和。优选地，在中和步骤期间，将所需量的碳酸钠或氯化钠溶液加入中和混合物中以获得脂肪酸皂。在该阶段加入足够量的游离水，这是提供具有17重量％至40重量％水的最终条组合物所需的。在中和脂肪酸或皂的步骤期间或紧接其后，优选还加入螯合剂。螯合剂的非限制性实例包括EHDP和EDTA。
在下一步骤中，如上所述在螺旋搅拌机方法中，优选在真空喷雾干燥器中干燥中和的脂肪酸皂。形成水分含量为15重量％至45重量％的皂细条。
在下一步骤中，将30重量％至55重量％的干燥脂肪酸皂和获得具有15重量％至45重量％的最终洗衣条组合物所需水平的水加入sigma混合器中，并将混合器操作优选10至15分钟以均质化。
优选地，在下一步骤中，硅酸盐结构化剂和硅胶如上文参考螺旋搅拌机方法所述形成以形成面团物料。然后将面团物料进行如上所述的压条步骤。使面团物料经受压条步骤，其中将面团物料转移到压条机，其涉及将面团物料转化为成形的洗衣皂条组合物。
根据第三方面，本发明公开了硅胶、硅酸盐结构化剂和15重量％至45重量％的水在具有30重量％至55重量％脂肪酸皂的洗衣皂条组合物中用于提供良好的使用者特性、改善的条性质、发泡特性和/或改善的香味递送的用途。
现在将通过以下非限制性实施例说明本发明。
实施例
使用如表1中所示的配方制备根据本发明的皂条组合物(E1)。将根据所需共混物的脂肪酸/脂肪称重并使用氢氧化钠中和。在皂化过程中加入电解质硫酸钠和氯化钠。在Sigma混合物中，将皂细条和十二烷基硫酸钠粉碎3至5分钟，加入粉末状碳酸氢钠并混合2分钟，加入全部量的水并混合1-2分钟，然后将硅酸钠(45％液体)加热至70℃并缓慢加入并混合6-10分钟以使凝胶形成。加入并混合所有次要成分和游离脂肪酸。还加入着色剂和芳香剂并混合。将所得面团成形为皂条。制备类似的皂条而不含制备硫酸钠(E2)和高TFM(72wt％)常规皂条用于对照。三种皂条的配方示于表1中。
条参数的测量：
条硬度
条硬度是指条在制造后的硬度，它给出在处理、运输和使用过程中的可加工性、强度和结构完整性保持的指示。
通过使用具有30°锥形探针的TA-XT Express质构分析仪测定条硬度，所述锥形探针以指定速度穿透到皂条样品至预定深度。记录在指定深度处产生的阻力。将待测量其硬度的条放置在测试平台上。然后将测量仪器的探针靠近条组合物的表面放置而不与其接触。接下来，启动仪器，并测量达到预设目标距离所需的力，并记录观察结果(力以g计,gf)。
该数值可能与屈服应力相关，长期以来已知屈服应力是可加工性的重要决定因素，并且还与使用中性能有关。测量新鲜制备的条和储存24小时后的条硬度。
使用以下方法测量产品硬度：
硬度测试方案
原理
30°锥形探针以特定速度穿透皂/合成洗涤剂样品至预定深度。记录在特定深度处产生的阻力。除了皂条/坯料大于锥体的穿透(15mm)并且具有足够的面积之外，对测试样品没有尺寸或重量要求。记录的阻力数也与屈服应力相关，并且可以如下所述计算应力。硬度(和/或计算的屈服应力)可以通过各种不同的针入度计方法测量。在本发明中，如上所述，我们使用穿透至15mm深度的探针。
仪器和设备
TA-XT Express(Stable Micro Systems)
30°锥形探头-部件#P/30c(Stable Micro Systems)
取样技术
该测试可以应用于来自压条机的坯料、成品条或小块皂/合成洗涤剂(细条、颗粒或小块)。在坯料的情况下，可以从较大的样品中切出用于TA-XT的合适尺寸(9cm)的块。在颗粒或小块太小而不能安置在TA-XT中的情况下，压缩夹具用于将几个细条形成为足够大以供测试的单个锭。
程序
设置TA-XT Express
这些设置仅需要在系统中输入一次。它们被保存和在每当再次打开仪器时被加载。这确保了设置是恒定的，并且所有实验结果容易地再现。
设置测试方法
按菜单
选择测试设置(按1)
选择测试TPE(按1)
选择选项1(循环测试)并按OK
按菜单
选择测试设置(按1)
选择参数(按2)
选择预测试速度(按1)
输入2(mm s-1)并按OK
选择触发力(按2)
输入5(g)并按OK
选择测试速度(按3)
输入1(mm s-1)并按OK
选择返回速度(按4)
输入10(mm s-1)并按OK
选择距离(按5)
对于皂坯料，输入15(mm)，或对于皂锭，输入3(mm)，并按OK
选择时间(按6)
输入1(循环)
校准
将探针拧到探针载体上。
按菜单
选择选项(按3)
选择校准力(按1)-仪器要求用户检查校准平台是否清空
按OK继续并等待仪器准备好。
将2kg校准砝码放置在校准平台上并按下OK
等待直到显示消息“校准完成”并从平台移除砝码。
样品测量
将坯料放置在测试平台上。
通过按压向上或向下箭头将探针靠近坯料表面(不接触它)。
按运行
获取目标距离(Fin)处的读数(g或kg)。
在执行运行后，探针返回到其原始位置。
从平台移除样品并记录其温度。
结果的计算和表示
输出
该测试的输出是在目标穿透距离处作为以g或kg计的“力”(RT)的TA-XT的读数，结合样品温度测量。(在本发明中，力以Kg为单位在40℃下在15mm距离处测量)。
根据下面给出的等式，可以将力读数转换为拉伸应力。
将TX-XT读出转换为拉伸应力的等式为
其中：σ＝拉伸应力
C＝“约束因子”(对于30°锥体为1.5)
Gc＝重力加速度
d＝穿透深度
θ＝锥角
对于15mm穿透的30°锥体，等式2变为
σ(Pa)＝RT(g)x128.8
该应力等同于通过针入度计测量的静态屈服应力。
延伸率为：
其中
V＝锥体速度，
对于30°锥体，以1mm/s移动，
温度校正
皮肤清洁皂条制剂的硬度(屈服应力)是温度敏感的。
为了进行有意义的比较，目标距离处的读数(RT)应根据以下等式针对标准参考温度(通常40℃)校正：
R40＝RT×exp[α(T-40)]
其中R40＝参考温度(40℃)下的读数
RT＝在温度T下的读数
α＝温度校正系数
T＝分析样品时的温度。
校正可以应用于拉伸应力。
原始数据和处理的数据
最终结果是温度校正的力或应力，但建议也记录仪器读数和样品温度。
至少1.2kg(在40℃下测量的)，优选至少2.7kg的硬度值是可接受的。
风化测量
通常，风化是在皂条表面上形成的毛发状或粉末状材料。将皂条在不同的储存条件(25、37、45和50℃)下储存长达12周以检查风化。以不同的时间间隔从储存中取出皂条并目视检查风化。
表1：
表2
风化
硬度：
| 样品名称 | 硬度Kg-F@40℃ |
| 对比 | 4.0 |
| E1 | 2.76 |
| E2 | 3.2 |
数据表明，与常规皂相比，如E1中制备的具有原位产生硅胶的类似条显示出更好的硬度并且能够更好地掺合水。通过比较E1和E2还进一步观察到，作为电解质的硫酸钠的存在给予皂条更好的硬度。进一步观察到，如果在不存在硫酸钠的情况下电解质水平增加到高于1重量％，则观察到皂条的开裂。
皂条加工所需的最低硬度在40℃下测量为约3Kg-F。具有25％水分的硅酸盐和碳酸氢盐(硅胶)的皂条，(E1)更软，并且条硬度为2.76Kg-F。然而，硫酸钠的掺入将皂条在40℃下的硬度提高至3.2Kg-F(E2)。E2中还包括2％表面活性剂(1％十二烷基硫酸钠和1％α-烯烃磺酸盐)以改善皂条的起泡性能。通常，已知这些表面活性剂使皂条更软。尽管如此，E2皂条比E1皂条更硬。
还可以看出，在对照样品中观察到风化，并且在没有形成硅胶时，E3中存在硅酸钠，观察到风化。因此，本发明的令人惊讶的发现是，尽管存在硅酸钠，但硅胶防止风化并提供良好的硬度。
Claims (15)
1.一种皂组合物，其包含：
i.45至75重量％的总脂肪物质；
ii.0.1至3重量％的包含硫酸钠的电解质；
iii.硅胶；和
iv.15至30重量％的水分。
2.如权利要求1或2所述的皂组合物，其中所述皂的游离碱含量为0.05至0.1重量％。
3.如权利要求1或2所述的皂组合物，其中所述硫酸钠在组合物总重量的0.1至1.5重量％的范围内。
4.如前述权利要求1至3中任一项所述的皂组合物，其中所述电解质包含硫酸钠和氯化钠。
5.如权利要求4所述的皂组合物，其中所述氯化钠在组合物总重量的0.5至1.5重量％的范围内。
6.如权利要求1所述的皂组合物，其中皂化形式的所述脂肪物质具有每100g所述皂化脂肪物质30至45g/碘范围的碘值。
7.如前述权利要求中任一项所述的皂条组合物，其中所述组合物包含0.2重量％至10重量％的硅胶。
8.如前述权利要求中任一项所述的皂条组合物，其中在25℃下在蒸馏水的4％溶液中测量时，所述组合物具有在9至13范围内的pH。
9.一种用于制备如前述权利要求1至8中任一项所述的皂组合物的方法，包括以下步骤：
i)用碱皂化可皂化脂肪物质以产生皂化物料，同时监测皂化程度，
其中在皂化过程中添加0.1至3重量％的包含硫酸钠的电解质；
ii)将总皂组合物的0.5至5重量％范围的碳酸氢盐加入步骤(i)获得的皂化物料中并混合，
iii)将水加入步骤(ii)的混合物中，
iv)加入总皂组合物的0.25至5重量％范围的加热至40至80℃的碱性硅酸盐，和任选地，
v)将所述皂化物料挤出为包括细条和皂条的成形产品。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述皂组合物包含45至75重量％的总脂肪物质和15至30重量％的水分。
11.如权利要求9或10所述的方法，其中通过碱性硅酸盐和碳酸氢盐的反应原位产生硅胶。
12.如前述权利要求9至11中任一项所述的方法，其中所述碳酸氢盐是碳酸氢钠。
13.如前述权利要求9至12中任一项所述的方法，其中所述碱性硅酸盐是硅酸钠。
14.如前述权利要求9至13中任一项所述的方法，其中所述硫酸钠以组合物总重量的0.1至1.5重量％的范围添加。
15.硅胶在如前述权利要求1至8中任一项所述的具有15至30重量％范围的水分的皂组合物中用于实现在40℃下测量的至少3Kg-F的硬度的用途。
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2022
- 2022-06-07 CN CN202280041084.6A patent/CN117460811A/zh active Pending
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