CN117446827A - 一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，涉及氨基酸发酵技术领域，包括S1：用聚丙烯酸钠絮凝剂提取菌体蛋白，过滤后得菌体蛋白和滤液；S2：将滤液用超滤膜过滤，透过硫酸铵，得超滤透过液；S3：将超滤透过液通过反渗透膜过滤，得到硫酸铵溶液；S4：将步骤S3中得到的硫酸铵溶液结晶，得硫酸铵成品。本发明本选用聚丙烯酸钠絮凝剂提取菌体蛋白，该絮凝剂可以增加蛋白收率并减少废液中有机质的成分，并提高硫酸铵提取的纯度及收率。先后采用超滤膜过滤和反渗透过滤处理，最后得到的硫酸铵成品的纯度为98.4～98.7％，纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及氨基酸发酵技术领域，具体为一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺。
背景技术
目前，通常采用生物发酵或化学合成法来大量生产氨基酸，在生产氨基酸产品的过程中，会产生母液废水或清洗废水，这些废水共同组成氨基酸发酵废水，目前，这些废水直接经蒸发浓缩被制备成农用肥料，这些废水含有大量的蛋白、无机盐、有机酸等，其中还含有较多的硫硫酸铵，长期使用，会造成土地板结化，影响农作物的生长。所以在对氨基酸发酵废水在利用时，需要将其中的硫酸铵提取出来，一方面减少硫酸铵对土质的影响，另一方可回收硫酸铵，实现资源再利用。中国专利CN 109988724A提供一种氨基酸发酵液的资源化利用组合工艺，先提取发酵液中菌体蛋白，然后进行浓缩结晶收集硫酸铵和母液，通过加干石灰中和母液中残余的硫酸铵，将硫酸铵转化成硫酸钙并进行过滤去除，该种虽然除去了硫酸铵，但引入了其他物质干石灰，且最后硫酸铵以硫酸钙的形式分离出来，如需要得到高纯度的硫酸铵，还需要增加其他工序进行处理。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，提供过程简单，没有引入其他的物质，提取出的硫酸铵纯度较高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，包括：
S1：用聚丙烯酸钠絮凝剂提取菌体蛋白，过滤后得菌体蛋白和滤液；
S2：将滤液用超滤膜过滤，透过硫酸铵，得超滤透过液；
S3：将超滤透过液通过反渗透膜过滤，得到硫酸铵溶液；
S4：将步骤S3中得到的硫酸铵溶液结晶，得硫酸铵成品。
进一步地，步骤S1提取菌体蛋白的方法为：将发酵液废液的pH调节至3.0～3.5，并加热至65～72℃，加入0.05～0.1‰的絮凝剂聚丙烯酸钠，搅拌28～32min后静置10～12min，用板框压滤过滤机进行固液分离，得菌体蛋白和滤液。
进一步地，步骤S2中超滤膜的截留分子量为3000Da，运行压力为0.3～0.6Mpa，运行温度为37～40℃，浓缩倍数为5～7倍；该步骤截留液为杂蛋白、色素杂质，其中有机质含量为2.0～2.5％，透过硫酸铵溶液。
进一步地，步骤S3中反渗透膜的运行压力为0.8～1.0Mpa，运行温度为37～40℃，浓缩倍数为5～7倍，透过液为去离子水，截留液为硫酸铵溶液。
进一步地，步骤S4中结晶过程包括：调节硫酸铵溶液的pH至5.0～6.0后进行预热，然后将其通入预结晶罐，再经过结晶设备结晶。
进一步地，步骤步骤S3中产生的去离子水和步骤S4中结晶的硫酸铵成品能作为发酵培养基的营养成分使用。
进一步地，将骤S1产生的菌体蛋白和步骤S2得到的截留液作为加工肥料的原材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明本选用聚丙烯酸钠絮凝剂提取菌体蛋白，该絮凝剂可以增加蛋白收率并减少废液中有机质的成分，并提高硫酸铵提取的纯度及收率。先后采用超滤膜过滤和反渗透过滤，最后得到硫酸铵浓度为32～35％的溶液，最后进行结晶，得到硫酸铵产品，硫酸铵成品的纯度为98.4～98.7％，纯度较高。
(2)本发明提供的工艺操作过程简单，没有引入其他的物质，提取出的硫酸铵纯度较高，可作为发酵培养基的营养成分。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
本实施例提供一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，包括以下步骤：
(1)提取菌体蛋白：将发酵液废液的pH调节至3.2，并加热至70℃，加入0.1‰的絮凝剂(聚丙烯酸钠)，搅拌30min后静置10min，用板框压滤过滤机进行固液分离，得菌体蛋白和滤液。
(2)将滤液通过超滤膜过滤，截留液为杂蛋白、色素杂质，透过硫酸铵，得到超滤透过液；
超滤膜的截留分子量为3000Da，运行压力为0.3Mpa，运行温度为38℃，浓缩倍数为5倍。该步骤中截留液的主要成分为有机质、N、P、K，其中有机质含量为2.0％。
(3)将超滤透过液通过反渗透膜过滤，透过液为去离子水，截留液为硫酸铵溶液；
反渗透膜的运行压力为0.8Mpa，运行温度为38℃，浓缩倍数为6倍。
(4)将(3)中得到硫酸铵溶液的pH调至5.0～6.0后进行预热，通入预结晶罐，再经过结晶设备的作用后结晶，结晶后进行离心分离得到硫酸铵成品。
(5)将(3)中得到的去离子水和(4)中得到的硫酸铵能作为发酵培养基的营养成分使用；步骤(1)产生的菌体蛋白和步骤(2)中产生的截留液用于加工成肥料。
本实施进行试验的氨基酸发酵废水中含糖量为2.0-2.2％，氨氮含量为2.5～3％，有机质含量为6～7％，pH为3.2～3.4，氨基酸发酵废液中含有大量的蛋白、无机盐、有机酸等，本实施例中选用聚丙烯酸钠絮凝剂提取菌体蛋白，该絮凝剂可以增加蛋白收率并减少废液中有机质的成分(原氨基酸发酵废液中有机质含量为6～7％，提取菌体蛋白后有机质含量为2.0)，并提高硫酸铵提取的纯度及收率。本实施例采用超滤膜对提取菌体蛋白后的滤液进行超滤，可以进一步除去滤液中的杂蛋白、胶体等杂质，超滤液中硫酸铵的浓度为8％，然后用去离子水反渗透过滤，截留液为硫酸钠溶液，其中硫酸铵的浓度为32％，最后进行结晶，得到硫酸铵产品，经过检测，硫酸铵成品的纯度为98.7％。
实施例2
本实施例提供一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，包括以下步骤：
(1)提取菌体蛋白：将发酵液废液的pH调节至3.2，并加热至65℃，加入0.08‰的絮凝剂(聚丙烯酸钠)，搅拌30min后静置12min，用板框压滤过滤机进行固液分离，得菌体蛋白和滤液。
(2)将滤液通过超滤膜过滤，截留液为杂蛋白、色素杂质，透过硫酸铵，得到超滤透过液；
超滤膜的截留分子量为3000Da，运行压力为0.5Mpa，运行温度为38℃，浓缩倍数为7倍。该步骤中截留液的主要成分为有机质、N、P、K，其中有机质含量为2.2％。
(3)将超滤透过液通过反渗透膜过滤，透过液为去离子水，截留液为硫酸铵溶液；
反渗透膜的运行压力为1.0Mpa，运行温度为38℃，浓缩倍数为6倍。
(4)将(3)中得到硫酸铵溶液的pH调至5.0～6.0后进行预热，通入预结晶罐，再经过结晶设备的作用后结晶，结晶后进行离心分离得到硫酸铵成品。
(5)将(3)中得到的去离子水和(4)中得到的硫酸铵能作为发酵培养基的营养成分使用；步骤(1)产生的菌体蛋白和步骤(2)中产生的截留液用于加工成肥料。
本实施进行试验的氨基酸发酵废水中含糖量为2.0-2.2％，氨氮含量为2.5～3％，有机质含量为6～7％，pH为3.2～3.4，本实施例采用超滤膜对提取菌体蛋白后的滤液进行超滤，可以进一步除去滤液中的杂蛋白、胶体等杂质，超滤液中硫酸铵的浓度为12％，然后用去离子水反渗透过滤，截留液为硫酸钠溶液，其中硫酸铵的浓度为35％，最后进行结晶，得到硫酸铵产品，经过检测，硫酸铵成品的纯度为98.9％。
实施例3
本实施例提供一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，包括以下步骤：
(1)提取菌体蛋白：将发酵液废液的pH调节至3.5，并加热至72℃，加入0.08‰的絮凝剂(聚丙烯酸钠)，搅拌32min后静置12min，用板框压滤过滤机进行固液分离，得菌体蛋白和滤液。
(2)将滤液通过超滤膜过滤，截留液为杂蛋白、色素杂质，透过硫酸铵，得到超滤透过液；
超滤膜的截留分子量为3000Da，运行压力为0.4Mpa，运行温度为40℃，浓缩倍数为6倍。该步骤中截留液的主要成分为有机质、N、P、K，其中有机质含量为2.5％。
(3)将超滤透过液通过反渗透膜过滤，透过液为去离子水，截留液为硫酸铵溶液；
反渗透膜的运行压力为0.9Mpa，运行温度为38℃，浓缩倍数为5倍。
(4)将(3)中得到硫酸铵溶液的pH调至5.0～6.0后进行预热，通入预结晶罐，再经过结晶设备的作用后结晶，结晶后进行离心分离得到硫酸铵成品。
(5)将(3)中得到的去离子水和(4)中得到的硫酸铵能作为发酵培养基的营养成分使用；步骤(1)产生的菌体蛋白和步骤(2)中产生的截留液用于加工成肥料。
本实施进行试验的氨基酸发酵废水中含糖量为2.0-2.2％，氨氮含量为2.5～3％，有机质含量为6～7％，pH为3.2～3.4，氨基酸发酵废液中含有大量的蛋白、无机盐、有机酸等，本实施例采用超滤膜对提取菌体蛋白后的滤液进行超滤，可以进一步除去滤液中的杂蛋白、胶体等杂质，超滤液中硫酸铵的浓度为10％，然后用去离子水反渗透过滤，截留液为硫酸钠溶液，其中硫酸铵的浓度为33％，最后进行结晶，得到硫酸铵产品，经过检测，硫酸铵成品的纯度为98.4％。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，其特征在于，包括：
S1：用聚丙烯酸钠絮凝剂提取菌体蛋白，过滤后得菌体蛋白和滤液；
S2：将滤液用超滤膜过滤，透过硫酸铵，得超滤透过液；
S3：将超滤透过液通过反渗透膜过滤，得到硫酸铵溶液；
S4：将步骤S3中得到的硫酸铵溶液结晶，得硫酸铵成品。
2.根据权利要求1所述的一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，其特征在于，步骤S1提取菌体蛋白的方法为：将发酵液废液的pH调节至3.0～3.5，并加热至65～72℃，加入0.05～0.1‰的絮凝剂聚丙烯酸钠，搅拌28～32min后静置10～12min，用板框压滤过滤机进行固液分离，得菌体蛋白和滤液。
3.根据权利要求1所述的一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，其特征在于，步骤S2中超滤膜的截留分子量为3000Da，运行压力为0.3～0.6Mpa，运行温度为37～40℃，浓缩倍数为5～7倍；该步骤截留液为杂蛋白、色素杂质，其中有机质含量为2.0～2.5％，透过硫酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，其特征在于，步骤S3中反渗透膜的运行压力为0.8～1.0Mpa，运行温度为37～40℃，浓缩倍数为5～7倍，透过液为去离子水，截留液为硫酸铵溶液。
5.根据权利要求4所述的一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，其特征在于，步骤S4中结晶过程包括：调节硫酸铵溶液的pH至5.0～6.0后进行预热，然后将其通入预结晶罐，再经过结晶设备结晶。
6.根据权利要求5所述的一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，其特征在于，步骤步骤S3中产生的去离子水和步骤S4中结晶的硫酸铵成品能作为发酵培养基的营养成分使用。
7.根据权利要求6所述的一种氨基酸发酵废水中硫酸铵提取工艺，其特征在于，将骤S1产生的菌体蛋白和步骤S2得到的截留液作为加工肥料的原材料。
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