CN117431108A - 一种油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料及其制备方法和应用，属于纳米复合材料技术领域。本发明以聚多巴胺作为桥连剂，将硼酸盐纳米粒子键合在滑石粉片层表面与层间，再对所得的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料接枝油酸，制成油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料。本发明的复合材料的水接触角为143～145°，将其作为润滑油添加剂应用于基础油中，添加量小且润滑效果显著，其在基础油中具有很好的分散稳定性，可有效提升基础油的摩擦学性能和抗氧化性能。本发明的制备方法所用原料安全环保无污染，制备工艺操作简单，生产成本低廉，制得的复合材料具有广泛的经济效益和社会效益，值得大规模推广和应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
据报道，摩擦和磨损造成了全球总能源损失的四分之一。这是因为零部件相对运动的过程中产生的摩擦阻力会引起机械能量的消耗并转化而放出热量，造成接触面的磨损。因此，对于减少摩擦和降低磨损的研究是很有必要的。纳米材料因其独特的热学性能、力学性能和小尺寸效应，被广泛应用于摩擦学领域中。纳米硼酸盐具有无毒、环保和成本低的优点，因其独特的抗氧化安定性、防锈防腐性、密封适应性、力学性能和小尺寸效应，作为润滑油添加剂受到广泛关注。CN108485753A公开一种石墨烯基纳米硼酸盐润滑油及其制备方法，该方法将石墨烯与纳米硼酸盐复合得到石墨烯基纳米硼酸盐，在石墨烯上引入硼酸盐基团，可提高石墨烯的分散性和抗磨性能，由此可作为润滑油的抗磨材料。
硼酸盐可在摩擦作用下诱导化学反应，从而在摩擦接触表面形成一层富含三氧化二硼、氧化铁和硼化铁的自愈保护膜。其中，硼是一种非活性极压抗磨元素，它对金属无腐蚀，但与金属表面的吸附较差，需要含有活性基团的物质，将硼迅速带到金属表面。滑石粉是一种二维层状结构的硅酸盐矿物，由夹在两个四面体二氧化硅层之间的八面体氢氧化镁层组成，由于其新颖的的电、催化、热、力学性能，在过去的十年中引起了人们极大的兴趣。因此，在摩擦学领域，滑石粉及其衍生物被发现是一种优越的固体润滑剂或水/油基润滑剂中的纳米添加剂。滑石粉表面含有大量的Si-O-Si、O-Si-O、Mg-O/-OH和氢键等不饱和键或悬挂键，具有很强的理化活性和极性，在摩擦过程中与摩擦副表面具有较高的亲和力，可快速形成摩擦化学反应膜而具有特殊的摩擦学性能。此外，滑石粉因其柔软而易分裂成鳞片的趋向，往往在极压性能方面不好。因此，将滑石粉和纳米硼酸盐复合将可以起到协同润滑的效果，滑石粉将硼酸盐带到摩擦副表面，而硼酸盐发挥极压抗摩擦的性能。
然而，滑石粉表面的疏水特性导致其与其他物质的结合位点少，将惰性硼酸盐与滑石粉复合是一个挑战。聚多巴胺(Polydopamine，PDA)具有优越的黏附性能，因其丰富的酚羟基与氨基活性官能团可与绝大部分无机物形成氢键键和而粘结在一起。因而其在制备复合材料以作为润滑油添加剂中具有广泛的应用。专利公开号CN 113861679A公开了一种聚多巴胺纳米球/氮化硼量子点/石墨烯固体润滑剂及其制备方法、应用和复合材料，其中的聚多巴胺具有强的界面黏附性，其能够提高石墨烯与氮化硼量子点间的黏附性，同时能够提高石墨烯和氮化硼量子点与聚合物基体间的界面作用性和界面相容性，由该方法得到的固体润滑剂能够减小和稳定基体材料的摩擦系数、提高其耐磨性。
此外，PDA与铁基摩擦副表面具有强化学键合作用，在摩擦化学效应的作用下被吸附在摩擦接触区域上，并通过进一步的螯合作用与氧化层快速形成Fe-O-C键。然而，硼酸盐属于离子矿物，在阴离子和阳离子接触时可迅速沉淀，易形成形态不规则的大晶体而导致严重的团聚。很难通过技术条件来调节其形态和大小。奥斯特瓦尔德熟化是小晶体在热力学驱动下重新溶解并在较大晶体的外表面上重新生长的过程。因此，在高温反应的过程中可调控ZB的粒径重新生长。此外，通过简单地将二维层状晶体与含有选定插入物的溶液混合反应而实现插层，这可归因于高温下层间间距的扩大。同时，在热力学驱动下PDA可均匀地黏附在滑石粉表面与层间。此外，插层法可分为聚合插层，溶液插层和熔体插层。其中聚合插层法是将有机单体插入到具有层状结构的无机材料的层间，然后引发单体在层间原位聚合，在聚合过程中无机相层间距增大甚至剥离，成为有机-无机纳米复合材料。因此，在热力学驱动下，有望利用PDA结构中含有大量的酚羟基和含氮基团作为螯合金属离子的中间桥梁而实现硼酸盐在滑石粉表面和层间的均匀生长和PDA的快速自聚合。综上所述，可通过PDA的锚定作用而调控硼酸盐的均匀生长，有效解决了硼酸盐纳米粒子因高表面能而易团聚的问题。
但二维层状材料的厚度会影响其摩擦学性能，这归因于接触面积和厚度的增加而导致材料难以进入摩擦副表面。目前，二维材料剥离方法多数采用电化学剥离、超声剥离和球磨剥离。其中，球磨剥离具有低成本、环保、操作方便等优点，具有巨大的实际应用潜力。因此，为充分利用滑石粉和硼酸盐的优势，本发明采用奥斯特瓦尔德熟化策略，设计一种插层纳米复合材料，并采用机械球磨工艺对纳米复合材料进行剥离和疏水改性，以提高其摩擦学性能。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料及其制备方法和应用，通过以聚多巴胺为中间桥梁的作用，将硼酸盐纳米颗粒均匀地锚定在滑石粉的表面，并在材料中进一步引入油酸，可有效解决硼酸盐材料容易团聚的问题，将所得的复合材料作为润滑油添加剂，其在基础油中具有很好的分散稳定性，且能有效提升基础油的摩擦学性能。
本发明通过以下技术方案实现：
一种油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料，以聚多巴胺作为桥连剂，先将硼酸盐纳米粒子通过聚多巴胺键合在滑石粉片层表面与层间，得到硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料，再对所得的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料接枝油酸，制成油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料；所述油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的结构通式为：
进一步地，所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的水接触角为143～145°。
一种如上所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备：将滑石粉分散在水中，然后加入盐酸多巴胺、H2O2和二水合醋酸盐，超声混合均匀，得到溶液A，将十水合硼酸钠溶解于水中，得到溶液B，然后将溶液A与溶液B混合均匀，将所得的混合溶液转移至高压反应釜中进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，经过滤、洗涤、沉淀以及真空冷冻干燥，得到硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料；
(2)油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备：将硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料和油酸水乳液加入机械活化反应器中进行机械活化，然后将所得产物进行真空冷冻干燥，得到油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料。
进一步地，步骤(1)中，所述二水合醋酸盐为二水合醋酸锌、二水合醋酸铜、二水合醋酸镍或二水合醋酸钴。
进一步地，步骤(1)中，所述溶液A中滑石粉、盐酸多巴胺和二水合醋酸盐的质量比为0.38:0.08～0.1:0.1～0.15，所述滑石粉与H2O2的质体比为0.38g:0.2～0.3mL，所述滑石粉与水的质体比为0.38g:65～70mL。
进一步地，步骤(1)中，所述溶液B中十水合硼酸钠与水的质体比为0.19g:40～45mL；所述十水合硼酸钠与滑石粉的质量比为0.18～0.2:0.38。
进一步地，步骤(1)中，所述水热反应的温度为200～250℃，时间为3.5～4h；所述真空冷冻干燥的温度为-40～-30℃，时间为10～12h。
进一步地，步骤(2)中，所述硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料和油酸水乳液的质体比为0.6g:50～60mL；所述油酸水乳液体积浓度为25～30μL/mL。
进一步地，步骤(2)中，所述机械活化为：加入与硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料质量比为0.6:30～40的球磨介质，在转速为500～600rpm的条件下球磨3.5～4h；所述球磨介质为锆球；所述真空冷冻干燥的温度为-40～-30℃，时间为10～12h。
一种如上所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料作为润滑油添加剂的应用；将润滑油添加剂应用于菜籽油、聚α烯烃(PAO)等基础油中，可以有效降低基础油的摩擦学性能。
以下为本发明的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备原理，以油酸修饰的硼酸锌/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料(记为OA-ZB/PDA/PU)的制备为例：
在本发明中，盐酸多巴胺(DA)、Zn2+和滑石粉(记为PU)在超声作用下均匀混合，DA在过氧化氢的氧化作用下被氧化为多巴胺醌。加入硼酸钠溶液后，Zn2+与B4O7 2-快速结合生成硼酸锌沉淀(记为ZB)。随后将上述溶液转移到高温反应釜中，在高温热力学驱动下，结合的ZB重新溶解成Zn2+和B4O7 2-，然后Zn2+、B4O7 2-和多巴胺醌分子一起进入PU层间。最后，多巴胺醌与Zn2+发生螯合反应，为锌离子的密集和强结合提供了空间限制和大量的结合位点。“结合”和“桥接”效应是通过多巴胺丰富的官能团与PU形成氢键来实现的。在水热过程中，DA加速自聚合形成聚多巴胺(PDA)，进一步稳定了“结合”和“桥接”效应。在PDA的锚定作用下，ZB可均匀生长在PU的表面和各层之间。最后，将得到的ZB/PDA/PU与油酸水乳液(OA)混合加入球磨罐中进行机械球磨，在机械力作用下OA的长链烷基会与PDA的活性官能团发生键合。同时，该步骤可以对片层结构的ZB/PDA/PU进行机械剥离，最终得到OA-ZB/PDA/PU。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明以聚多巴胺作为桥连剂，将硼酸盐纳米粒子稳定地键合在滑石粉片层表面与层间，可有效降低滑石粉片层的堆叠，克服了传统的无机纳米材料容易在润滑油中堆积、沉降的缺点。聚多巴胺结构中含有苯环和氨基，为油酸中的长链烷基结构的引入提供了结合位点。油酸的引入进一步提高了无机纳米粒子在润滑油中的分散稳定性。此外，氮原子上含有孤对电子，具有一定的还原性能，进而提高了润滑油的抗氧化性能。
2、本发明以插层法制备油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料，在油酸的帮助下，在摩擦过程中，硼酸盐纳米颗粒与摩擦副表面能够更好的发生静电吸附，从而更易形成薄的保护膜，减少摩擦损伤。同时，本发明添加滑石粉，滑石粉表面含有大量的Si-O-Si、O-Si-O、Mg-O/-OH和氢键等不饱和键或悬挂键，具有很强的理化活性和极性，在摩擦过程中与摩擦副表面具有较高的亲和力，可快速形成摩擦化学反应膜而具有特殊的摩擦学性能。同时其可以有效填充表面划痕，减少机械损伤，两者协同作用，共同实现减磨抗磨效果。
3、本发明的复合材料作为润滑油添加剂应用于各种基础油中，添加量小且润滑效果显著，且在基础油中具有很好的分散稳定性，将其分别应用于菜籽油和聚α烯烃(PAO)中，平均磨斑直径分别为0.35mm、0.36mm，平均摩擦系数分别为0.063、0.067，有效地提高了基础油的摩擦学性能。本发明的制备方法所用的原料安全环保无污染，制备工艺操作简单，生产成本低廉，制得的复合材料具有广泛的经济效益和社会效益，值得大规模的推广和应用。
附图说明
图1为实施例1中OA-ZB/PDA/PU的制备过程示意图。
图2为实施例1、对比例1-3分别制得的OA-ZB/PDA/PU、ZB、ZB/PU、ZB/PDA/PU以及PU的XRD图。
图3为实施例1、对比例1-3分别制得的OA-ZB/PDA/PU、ZB、ZB/PU、ZB/PDA/PU以及PU、OA的FT-IR图。
图4为实施例1、对比例2-3分别制得的OA-ZB/PDA/PU、ZB/PU、ZB/PDA/PU的XPS图。
图5为实施例1、对比例1-3分别制得的OA-ZB/PDA/PU、ZB、ZB/PU、ZB/PDA/PU以及PU的SEM图。
图6为实施例1、对比例1-3分别制得的OA-ZB/PDA/PU、ZB、ZB/PU、ZB/PDA/PU以及PU的WCA图。
图7为对比例3、实施例1分别制得的ZB/PDA/PU、OA-ZB/PDA/PU的AFM图。
图8为对比例3、实施例1分别制得的ZB/PDA/PU、OA-ZB/PDA/PU的TEM图。
图9为对比例2-3和实施例1分别制得的ZB/PU、ZB/PDA/PU、OA-ZB/PDA/PU在菜籽油中的分散和分散稳定性测试结果图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步地详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的保护范围。
实施例1
油酸修饰的硼酸锌/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备：
将0.38g滑石粉分散在70mL去离子水中，然后在其中加入0.09g盐酸多巴胺、0.2mLH2O2和0.11g二水合醋酸锌，超声1h。同时，另取0.19g十水合硼酸钠溶解在40mL去离子水中。将上述两种液体混合均匀后转移到200mL特四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜衬垫中进行水热反应，在200℃下保持4h，反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水过滤洗涤沉淀，得到的样品在-30℃下真空冷冻干燥12h，得到硼酸锌/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料(记为ZB/PDA/PU)。将0.6gZB/PDA/PU样品、50mL油酸水乳液(30μL/mL)和30g锆球(d＝1mm)加入球磨罐，以500rpm球磨4h，球磨结束后，将锆球和水过滤掉，得到的样品在-30℃下真空冷冻干燥12h，得到油酸修饰的硼酸锌/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料(记为OA-ZB/PDA/PU)，其制备过程的示意图如图1所示。
实施例2
油酸修饰的硼酸铜/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备：
将0.38g滑石粉分散在70mL去离子水中，然后在其中加入0.1g盐酸多巴胺、0.3mLH2O2和0.15g二水合醋酸铜，超声1h。同时，另取0.2g十水合硼酸钠溶解在45mL去离子水中。将上述两种液体混合均匀后转移到200mL特四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜衬垫中进行水热反应，在250℃下保持3.5h，反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水过滤洗涤沉淀，得到的样品在-40℃下真空冷冻干燥10h，得到硼酸铜/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料(记为CuB/PDA/PU)。将0.6g CuB/PDA/PU样品、60mL油酸水乳液(25μL/mL)和40g锆球(d＝1mm)加入球磨罐，以600rpm球磨3.5h，球磨结束后，将锆球和水过滤掉，得到的样品在-40℃下真空冷冻干燥10h，得到油酸修饰的硼酸铜/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料(记为OA-CuB/PDA/PU)。
实施例3
油酸修饰的硼酸镍/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备：
将0.38g滑石粉分散在70mL去离子水中，然后在其中加入0.09g盐酸多巴胺、0.3mLH2O2和0.13g二水合醋酸镍，超声1h，同时，另取0.19g十水合硼酸钠溶解在42mL去离子水中。将上述两种液体混合均匀后转移到200mL特四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜衬垫中进行水热反应，在220℃下保持4h，反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水过滤洗涤沉淀，得到的样品在-30℃下真空冷冻干燥11h，得到硼酸镍/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料(记为NiB/PDA/PU)。将0.6g NiB/PDA/PU样品、55mL油酸水乳液(30μL/mL)和30g锆球(d＝1mm)加入球磨罐，以550rpm球磨4h，球磨结束后，将锆球和水过滤掉，得到的样品在-30℃下真空冷冻干燥11h，得到油酸修饰的硼酸镍/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料(记为OA-NiB/PDA/PU)。
实施例4
油酸修饰的硼酸钴/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备：
将0.38g滑石粉分散在70mL去离子水中，然后在其中加入0.08g盐酸多巴胺、0.2mLH2O2和0.1g二水合醋酸钴，超声1h。同时，另取0.18g十水合硼酸钠溶解在40mL去离子水中。将上述两种液体混合均匀后转移到200mL特四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜衬垫中进行水热反应，在200℃下保持4h，反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水过滤洗涤沉淀，得到的样品在-35℃下真空冷冻干燥12h，得到硼酸钴/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料(记为CoB/PDA/PU)。将0.6g CoB/PDA/PU样品、50mL油酸水乳液(27μL/mL)和30g锆球(d＝1mm)加入球磨罐，以500rpm球磨4h，球磨结束后，将锆球和水过滤掉，得到的样品在-35℃下真空冷冻干燥12h，得到油酸修饰的硼酸钴/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料(记为OA-CoB/PDA/PU)。
对比例1
硼酸锌的制备：
将0.11g二水合醋酸锌分散在70mL去离子水中超声1h。同时，另取0.19g十水合硼酸钠溶解在40mL去离子水中。将上述两种液体混合均匀后转移到200mL特四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜衬垫中进行水热反应，在200℃下保持4h，反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水过滤洗涤沉淀，得到的样品真空冷冻干燥12h，得到硼酸锌(记为ZB)。
对比例2
硼酸锌/滑石粉复合材料的制备：
将0.38g滑石粉分散在70mL去离子水中，然后在其中加入0.11g二水合醋酸锌，超声1h。同时，另取0.19g十水合硼酸钠溶解在40mL去离子水中。将上述两种液体混合均匀后转移到200mL特四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜衬垫中进行水热反应，在200℃下保持4h，反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水过滤洗涤沉淀，得到的样品真空冷冻干燥12h，得到硼酸锌/滑石粉复合材料(记为ZB/PU)。
对比例3
硼酸锌/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备：
将0.38g滑石粉分散在70mL去离子水中，然后在其中加入0.09g盐酸多巴胺、0.2mLH2O2和0.11g二水合醋酸锌，超声1h。同时，另取0.19g十水合硼酸钠溶解在40mL去离子水中。将上述两种液体混合均匀后转移到200mL特四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜衬垫中进行水热反应，在200℃下保持4h，反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水过滤洗涤沉淀，得到的样品真空冷冻干燥12h，得到硼酸锌/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料(记为ZB/PDA/PU)。
材料表征分析
(一)X射线衍射(XRD)分析
采用X射线衍射仪(XRD)对实施例1、对比例1-3分别制得的OA-ZB/PDA/PU、ZB、ZB/PU、ZB/PDA/PU以及PU进行表征分析，以探究材料的相信息，表征结果如图2所示。图2中，“PU”表示滑石粉。
由图2可知，ZB的XRD图可以很好地对应于ZnB4O7的典型结构(PDF#24-1438)，其位于2θ＝21.9°、26°、28.4°、31.2°、33.7°、36.1°和40.5°的特征峰分别对应于(020)、(400)、(302)、(321)和(113)、(511)、(512)晶格平面；PU的XRD图案可以很好地对应于Mg3Si4O10(OH)2的单斜晶系结构(PDF#13-0558)，其特征峰位于2θ＝9.5°、19°和28.6°，对应于(002)、(004)和(006)晶格平面。与ZB/PU的谱图相比，ZB/PDA/PU在2θ＝31.2°和33.7°处的峰强有所减弱，这可能与PDA的引入有关。与ZB/PDA/PU的XRD图相比，OA-ZB/PDA/PU在2θ＝31.2°和33.7°处几乎没有出现ZB特征峰，且在2θ＝9.5°、19°和28.6°处的峰强变得宽而弱，这可能与在机械活化处理中OA对ZB生长进一步调节有关，长链烷基的引入增强了空间位阻效应，同时机械力对层状的PU进行了有效的剥离。
(二)傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析
采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对实施例1、对比例1-3分别制得的OA-ZB/PDA/PU、ZB、ZB/PU、ZB/PDA/PU以及PU、OA进行表征分析，以确定材料的官能团，表征结果如图3所示。图3中，“OA”表示油酸。
由图3可知，OA-ZB/PDA/PU的FT-IR光谱在1020cm-1和725cm-1处的吸收峰分别对应着-B(3)-O和-B(4)-O拉伸振动，与ZB的特征峰所吻合；3680cm-1、675cm-1和469cm-1处的吸收峰分别对应于羟基的拉伸振动、Mg-O键的拉伸振动和Si-O键的拉伸振动，与PU峰值吻合；2930cm-1和2850cm-1处的特征吸收峰分别对应于-CH3和-CH2的拉伸振动模式；1020cm-1处的增强吸收峰可能与PDA的酚类碳氧拉伸振动有关；1440cm-1处的吸收峰则可能来自于接枝在PU表面上OA的-C＝C的伸缩振动。OA、ZB、PDA和PU特征峰的出现说明复合物的成功合成，与XRD分析结果一致。
(三)X射线光电子能谱(XPS)分析
采用X射线光电子能谱仪(XPS)对实施例1、对比例2-3分别制得的OA-ZB/PDA/PU、ZB/PU、ZB/PDA/PU的表面化学状态进行分析，分析结果如图4所示。高分辨率的C、B、O、Zn、Si、Mg和N XPS光谱通过Thermo Avantage拟合软件提供了表面化学的详细信息。
由图4(a)可知，ZB/PDA/PU和OA-ZB/PDA/PU的C1s XPS谱显示出C-C/C＝C(284.8eV)、C-O(286eV)和C-C＝O(288.5eV)的化学谱带对应的三个峰。与ZB/PDA/PU相比，OA-ZB/PDA/PU的C-C/C＝C峰显著增强，这可能是由于球磨过程中油酸的长链烷基通过氢键与ZB/PDA/PU发生了键合，与FT-IR光谱显示的结果吻合。由图4(b)可知，ZB/PDA/PU和OA-ZB/PDA/PU的N1s光谱分别显示出C-NH2(399.3eV)的化学谱带对应的峰。由图4(c)可知，ZB/PU、ZB/PDA/PU和OA-ZB/PDA/PU的B1s光谱显示出了B-O峰。由图4(d)可知，ZB/PU、ZB/PDA/PU和OA-ZB/PDA/PU的O1s光谱显示出Mg-O(530eV)、C-O(531.4eV)、B-O(532.2eV)和Si-O(533eV)的化学谱带对应的四个峰，这可能是因为PDA的引入和机械剥离的过程没有破环复合材料的组成。由图4(e)可知，ZB/PU、ZB/PDA/PU和OA-ZB/PDA/PU的Zn 2p光谱显示出Zn2p3/2(1022.3eV)和Zn 2p1/2(1045.4eV)的化学谱带对应的两个峰。由图4(f)可知，ZB/PU、ZB/PDA/PU和OA-ZB/PDA/PU的Si 2p光谱显示出Si-O(102.7eV)的化学谱带对应的峰。由图4(g)可知，ZB/PU、ZB/PDA/PU和OA-ZB/PDA/PU的Mg 1s光谱显示出Mg-O(1304.6eV)、Mg-O(1304.8eV)和Mg-O(1304eV)。以上分析表明，采用水热协同机械剥离的方法成功合成了OA-ZB/PDA/PU，在ZB与PU之间建立起稳固的化学桥梁，增强了二者在摩擦润滑过程中的协同作用。
(四)扫描电子显微镜(SEM)分析
采用扫描电子显微镜(SEM)对实施例1、对比例1-3分别制得的OA-ZB/PDA/PU、ZB、ZB/PU、ZB/PDA/PU以及PU进行表征分析，表征结果如图5所示。
由图5(a)可知，PU为层状堆叠结构，层状材料在摩擦过程中主要以层间滑移作用来抵消摩擦力进而达到润滑效果。但是层状的PU在摩擦过程中容易碎裂，因而需要对其进行改性以增强其润滑性能。由图5(b)可知，ZB为形状不均一的纳米颗粒且相互团聚在一起。这可能是因为硼酸锌是一种离子矿物，当阴离子和阳离子接触时，它沉淀迅速，容易形成分散度差、粒径分散度差、粒径分布差的大晶体。由图5(c)可知，在ZB/PU材料中纳米硼酸锌(记为ZB NPs)散乱地沉积在滑石粉的表面，与图5(b)相比，硼酸锌的团聚情况得到了一定的改善，但其摩擦学性能仍未达到满意的效果。由图5(d)可知，与ZB/PU相比，锚定在ZB/PDA/PU表面的ZB NPs更分散，密度更大。这个结果表明，PDA/PU可以提供空间约束和绑定网络，PDA增强ZB NPs的分散和粘附，从而避免ZB NPs的增长不受控制。该策略解决了ZB纳米颗粒在基础油中容易团聚和沉降的问题。
(五)水接触角(WCA)分析
采用水接触角(WCA)对实施例1、对比例1-3分别制得的OA-ZB/PDA/PU、ZB、ZB/PU、ZB/PDA/PU以及PU进行表征分析，测试结果如图6所示。
由图6(a)可知，PU的水接触角为136°。这可能是因为滑石粉具有类似非极性硅氧烷结构，对称且致密的Si-O和O-Si-O键使其具有低表面能而具有疏水性。由图6(b)可知，高表面能的纳米ZB体现出亲水性，其水接触角为0°。由图6(c)可知，ZB/PU的水接触角为0°，这可归因于亲水性ZB覆盖在PU表面后而导致的。由图6(d)可知，ZB/PDA/PU的水接触角为0°，亲水性的ZB/PDA/PU在润滑油中难以稳定分散，因此需要对其进行疏水改性。由图6(e)可知，OA-ZB/PDA/PU的接触角为143°，这是因为长链OA与ZB/PDA/PU的接枝大大降低了其表面能，使其具有疏水性。超分散剂分子的亲水端通过氢键和范德华力与PDA紧密结合，而疏水端为一定长度的聚合物链，可以溶解在分散介质中，称为溶剂化链。当超分散剂吸附的粒子相互接近时，溶剂链的空间势垒起“间隔”和“支架”的作用，实现了粒子在介质中的稳定扩散。因此，它有利于提高OA-ZB/PDA/PU在基础油中的分散性和分散稳定性，以及其摩擦学性能。
(六)原子力显微镜(AFM)分析
采用原子力显微镜(AFM)对对比例3、实施例1分别制得的ZB/PDA/PU、OA-ZB/PDA/PU进行表征分析，以检测材料的剥离程度，表征结果如图7所示。
由图7(a)可知，ZB/PDA/PU纳米片的厚度为300～500nm，而由图7(b)可知，OA-ZB/PDA/PU纳米片的长度为50～120nm。这表明，在机械力作用下，ZB/PDA/PU的厚度减小，达到了剥离的目的。
(七)透射电子显微镜(TEM)分析
采用透射电子显微镜(TEM)对对比例3、实施例1分别制得的ZB/PDA/PU、OA-ZB/PDA/PU进行表征分析，表征结果如图8所示。
由图8(a)可知，ZB/PDA/PU的TEM图显示多层堆叠结构，而在图8(b)中，OA-ZB/PDA/PU的TEM图中几乎很难看到多层堆叠结构。这一结果证实了ZB/PDA/PU在球磨过程后被剥离，这与AFM的结果一致。在图8(c)中，ZnB4O7的(006)晶表面和Mg3[Si4O10]的(006)晶表面出现的晶格条纹也证实了ZB NPs在PU表面的成功生长。
(八)分散与分散稳定性分析
对对比例2-3和实施例1分别制得的ZB/PU、ZB/PDA/PU、OA-ZB/PDA/PU在菜籽油中的游离时间进行测试分析，以进一步研究材料在菜籽油中的分散和分散稳定性，在25℃的条件下将每种材料以0.2wt％的浓度加入等体积的菜籽油中，超声处理后，放置0h、12h、3d、7d，测试结果如图9所示。图9中，①为ZB/PU、②为ZB/PDA/PU、③为OA-ZB/PDA/PU，图(a)、(b)、(c)、(d)分别表示菜籽油放置0h、12h、3d、7d后的结果。
由图9(a)可知，经过超声处理后，ZB/PU、ZB/PDA/PU和OA-ZB/PDA/PU最初可以均匀地分散在菜籽油中。由图9(b)可知，ZB/PU在静置12h后显著沉积，这可能是由于分散在PU表面的ZB NPs容易团聚，难以在油中形成稳定、均匀的分散体系。相比之下，在图9(c)中，ZB/PDA/PU仅在菜籽油中静置3d后出现分层，即使在储存7d后也没有出现硬沉降。造成这种现象的原因是PDA在PU表面和层之间的热力学驱动的快速自聚合。固定在二维滑石粉表面的聚多巴胺相互缠绕形成网状结构，提供均匀的螯合位点，有效地控制了ZB在PU表面和层间生长的均匀性。此外，在图9(d)中，在菜籽油中浸泡7d后，OA-ZB/PDA/PU与ZB/PDA/PU相比没有明显的分层沉积或沉降，表明油酸超分散剂的优越性。超分散剂分子的亲水端通过氢键和范德华力与PDA紧密结合，而疏水端为一定长度的聚合物链，可以溶解在分散介质中，称为溶剂化链。当超分散剂吸附的颗粒相互接近时，溶剂链的空间势垒起“间隔”和“支架”的作用，实现了颗粒在菜籽油中的稳定扩散。
应用实施例1
将实施例1制得的油酸修饰的硼酸锌/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料加入到菜籽油中浓度为0.2wt％，利用四球摩擦试验机考察其摩擦学性能，四球摩擦实验的条件为：实验载荷392N、运行转速1200r/m、运行时间60min，实验所得平均磨斑直径为0.35mm，平均摩擦系数为0.063；极压试验方法按GB/T 3142-82试验方法进行，测试条件为：时间为10s，速度为1450rpm，实验所得平均极压值为922N。
按照上述方法将菜籽油换为PAO进行同样测试，实验所得平均磨斑直径为0.36mm，平均摩擦系数为0.067，平均极压值为549N。
应用对比例1
将滑石粉加入到菜籽油中浓度为0.2wt％，利用四球摩擦试验机考察其摩擦学性能，四球摩擦实验的条件为：实验载荷392N、运行转速1200r/m、运行时间60min，实验所得平均磨斑直径为0.72mm，平均摩擦系数为0.081；极压试验方法按GB/T 3142-82试验方法进行，测试条件为：时间为10s，速度为1450rpm，实验所得平均极压值为726N。
按照上述方法将菜籽油换为PAO进行同样测试，实验所得平均磨斑直径为0.63mm，平均摩擦系数为0.084，平均极压值为412N。
应用对比例2
将对比例1制得的硼酸锌加入到菜籽油中浓度为0.2wt％，利用四球摩擦试验机考察其摩擦学性能，四球摩擦实验的条件为：实验载荷392N、运行转速1200r/m、运行时间60min，实验所得平均磨斑直径为0.73mm，平均摩擦系数为0.077；极压试验方法按GB/T3142-82试验方法进行，测试条件为：时间为10s，速度为1450rpm，实验所得平均极压值为746N。
按照上述方法将菜籽油换为PAO进行同样测试，实验所得平均磨斑直径为0.67mm，平均摩擦系数为0.088，平均极压值为431N。
应用对比例3
将对比例2制得的硼酸锌/滑石粉复合材料加入到菜籽油中浓度为0.2wt％，利用四球摩擦试验机考察其摩擦学性能，四球摩擦实验的条件为：实验载荷392N、运行转速1200r/m、运行时间60min，实验所得平均磨斑直径为0.75mm，平均摩擦系数为0.082；极压试验方法按GB/T 3142-82试验方法进行，测试条件为：时间为10s，速度为1450rpm，实验所得平均极压值为785N。
按照上述方法将菜籽油换为PAO进行同样测试，实验所得平均磨斑直径为0.59mm，平均摩擦系数为0.078，平均极压值为471N。
应用对比例4
将对比例3制得的硼酸锌/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料加入到菜籽油中浓度为0.2wt％，利用四球摩擦试验机考察其摩擦学性能，四球摩擦实验的条件为：实验载荷392N、运行转速1200r/m、运行时间60min，实验所得平均磨斑直径为0.58mm，平均摩擦系数为0.075；极压试验方法按GB/T 3142-82试验方法进行，测试条件为：时间为10s，速度为1450rpm，实验所得平均极压值为863N。
按照上述方法将菜籽油换为PAO进行同样测试，实验所得平均磨斑直径为0.42mm，平均摩擦系数为0.073，平均极压值为491N。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料，其特征在于，以聚多巴胺作为桥连剂，先将硼酸盐纳米粒子通过聚多巴胺键合在滑石粉片层表面与层间，得到硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料，再对所得的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料接枝油酸，制成油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料；所述油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的结构通式为：
2.根据权利要求1所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料，其特征在于，所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的水接触角为143～145°。
3.一种如权利要求1或2所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备：将滑石粉分散在水中，然后加入盐酸多巴胺、H2O2和二水合醋酸盐，超声混合均匀，得到溶液A，将十水合硼酸钠溶解于水中，得到溶液B，然后将溶液A与溶液B混合均匀，将所得的混合溶液转移至高压反应釜中进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，经过滤、洗涤、沉淀以及真空冷冻干燥，得到硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料；
(2)油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备：将硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料和油酸水乳液加入机械活化反应器中进行机械活化，然后将所得产物进行真空冷冻干燥，得到油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二水合醋酸盐为二水合醋酸锌、二水合醋酸铜、二水合醋酸镍或二水合醋酸钴。
5.根据权利要求3所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶液A中滑石粉、盐酸多巴胺和二水合醋酸盐的质量比为0.38:0.08～0.1:0.1～0.15，所述滑石粉与H2O2的质体比为0.38g:0.2～0.3mL，所述滑石粉与水的质体比为0.38g:65～70mL。
6.根据权利要求3所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶液B中十水合硼酸钠与水的质体比为0.19g:40～45mL；所述十水合硼酸钠与滑石粉的质量比为0.18～0.2:0.38。
7.根据权利要求3所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应的温度为200～250℃，时间为3.5～4h；所述真空冷冻干燥的温度为-40～-30℃，时间为10～12h。
8.根据权利要求3所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料和油酸水乳液的质体比为0.6g:50～60mL；所述油酸水乳液体积浓度为25～30μL/mL。
9.根据权利要求3所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述机械活化为：加入与硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料质量比为0.6:30～40的球磨介质，在转速为500～600rpm的条件下球磨3.5～4h；所述真空冷冻干燥的温度为-40～-30℃，时间为10～12h。
10.一种如权利要求1或2所述的油酸修饰的硼酸盐/聚多巴胺/滑石粉纳米复合材料作为润滑油添加剂的应用。
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