CN117368367A - 一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，包括储油系统、脱气检验系统、进样检验系统和真空系统，所述储油系统的输出端连接所述脱气检验系统的输入端，所述脱气检验系统的输出端连接所述进样检验系统的输入端，所述储油系统、脱气检验系统、进样检验系统均连接真空系统；所述真空系统对储油系统、脱气检验系统和进样检验系统分别进行真空清洁处理，再通过储油系统定量抽取油样至脱气检验系统内进行油气分离，脱气检验系统将分离出的气体输送至进样检验系统进行检验。本发明的优点在于，本发明实现实验室离线色谱的多环节智能化检验，减小人工采样所带来的测量误差。

Description

一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置
技术领域
本发明涉及变压器检测技术领域，具体涉及到一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置。
背景技术
变压器油在电气化设备中起到绝缘、散热、消弧的作用，同时变压器油也作为重要的信息载体，传递设备运行状态等关键信息。随着电网电压等级的提升，特别是交直流特高压设备的大规模应用，对变压器油的相关监督和检测提出了更高的要求。油中溶解气体是评估设备运行状态、判断设备缺陷的重要手段，目前油中溶解气体的准确检测主要还是依靠实验室离线色谱。然而，实验室离线色谱的检测流程复杂，试验环节众多，实验室色谱检测需要经过现场取油、油样保存与长途运输、前处理与油气分离、仪器标定、取气进样以及仪器分析等众多环节，各环节产生的误差都将影响最终的检测结果。然而每个环节都受到环境条件、仪器设备、人员操作等因素的影响。例如在色谱分析过程中，油气分离是影响检测精度的一个重要环节，它是联系色谱检测结果与油样实际浓度的“桥梁”，色谱检测出来的结果需要通过油气分离的系数进行换算，才能得到油中溶解气体的浓度。
为确保离线色谱的检测误差保持在合理范围，需要定期对离线色谱开展检验工作。
目前主要采用标准物质对离线色谱的分析过程开展检验，标准物质分为两类，一类是标准气体，另一类是标准油样。标准气体只能评估仪器的检测性能，无法分析油中溶解气体检测过程的取样、油气分离、人工处理等环节，同时也无法反映其他辅助仪器设备异常对结果带来的影响。标准油样检验能够模拟油中溶解气体分析试验的全过程，能够体现出试验整体的误差，但依然无法识别和检验不同环节带来的误差影响，阻碍了误差的降低或消除，未能充分发挥检验工作的效果。典型的，在取样环节，取样针管的刻度以及针管的密封性对取样结果具有重要影响，当前标油检验过程缺少对针管刻度的有效检验，根据国标GB/T 17623的要求，100mL取油样针管的取样体积(一般为40mL)需要经过重量法进行检验，气密性需要通过长期(至少2周)的氢气泄漏进行检验，这在实际工作中难以开展，取样量的偏差将误差引入到最终的检测结果中。油气分离也是离线色谱检测过程中的一个重要环节，是目前引起测量误差的主要来源，然而油气分离的效果缺少参照，无法判断该过程对最终试验结果产生的影响。气体进样对离线色谱检测结果产生的误差程度影响很大，该环节涉及到1mL样品针和以及人员操作的可靠性，然而目前的标油检验方法对该环节依然无法进行有效检验。
另外一方面，目前标准油样的传递运输主要还是用100mL玻璃注射器，这种玻璃注射器中的标油存储依靠简单的油封，在长途运输和颠簸过程中，容易产生泄漏，导致标油中气体组分发生变化，对检验产生严重影响。此外100mL注射器储油量少，携带不方便，易碎易磨损等问题，给标油的运输和使用带来了麻烦，同时对标油检验工作的有效性带来了不利影响。
用玻璃注射器进行样品传递的方式导致标准油样的浓度固定难以灵活变动。同时失效的油样难以进行有效补充，同时还可能对于浓度梯度的油样的连续性产生影响。
综上，目前现有的手动取样检测会引起测量误差，亟需提供一种能够减小测量误差的油中溶解气体色谱检测智能化检验装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何减小油中溶解气体色谱检测的测量误差。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，包括储油系统、脱气检验系统、进样检验系统和真空系统，所述储油系统的输出端连接所述脱气检验系统的输入端，所述脱气检验系统的输出端连接所述进样检验系统的输入端，所述储油系统、脱气检验系统、进样检验系统均连接真空系统；
所述真空系统对储油系统、脱气检验系统和进样检验系统分别进行真空清洁处理，再通过储油系统定量抽取油样至脱气检验系统内进行油气分离，脱气检验系统将分离出的气体输送至进样检验系统进行检验。
本发明以多个标准油样为基础，结合定量取油技术、自动配油技术、真空检漏技术、自动油气分离技术、自动进样技术等，实现对实验室离线色谱的标油检验，以及对针管体积和密封性、油气分离过程、气体进样过程进行检验，实现实验室离线色谱的多环节智能化检验，减小人工采样所带来的测量误差。
另外，本发明同时还实现了：采用油样对取油样针管容积进行检验；采用真空法对色谱检测用针管的密封性进行检验；采用自动取样与自动油气分离制备的样品气体作为实验室人工取样与震荡脱气过程的比对；采用样品气体自动进样过程作为实验室人工进样过程的比对。
优选地，所述储油系统包括储油罐、空白油罐、油管、取油样连接器、油路阀门、第一三通阀和第二三通阀，多组储油罐以及空白油罐与油管输入端并联设置，所述油管还连接取油样连接器和真空系统，所述储油罐和空白油罐与取油样连接器之间的油管上还设有油路阀门和第一三通阀，所述储油罐和空白油罐与真空系统之间的油管上还设有与真空系统、脱气检验系统、进样检验系统连接的第二三通阀，所述油管的输出端连接脱气检验系统输入端。
优选地，设置有三组储油罐和一组空白油罐。
优选地，所述储油系统的工作流程包括：
S11：检验取油样针管容积：将待检验的针管与取油样连接器连接，打开其中一组储油罐、油路阀门以及切换第一三通阀至取样针管与油管连通，控制该组储油罐，对油管和待检验的针管进行排空气清洁，油管和待检验针管内的空气通过切换第一三通阀排出，直至油管和针管内无气泡；打开取油样连接器的控温功能，待取油样连接器温度定，将第一三通阀切换至待检验针管与油管连通；精确控制该组储油罐向外供油，待取样针管稳定后且取油样连接器温度定，读取针管内油的刻度，检验该针管容积刻度的准确性；
S12：对油管进行抽真空清洁处理：取油前，将所有储油罐、空白油罐和油路阀门关闭，切换第二三通阀使得油管和真空系统连通，通过真空系统对油管进行抽真空处理，然后打开其中一组储油罐，控制储油罐维持一个恒定的供油速度，将标油缓慢注满油管，打开油路阀门，用储油罐中的标油对油管进行冲洗2-3遍；
S13：对抽油样针管清洁处理：取油样针管与取油样连接器对接，利用标油对针管清洗1-2遍，将针管中的废油和气泡通过切换第一三通阀排出；
S14：打开取油样连接器的控温功能，待取油样连接器温度定，将其中一组储油罐内的油针管，待针管稳定以后，关闭所有储油罐、空白油罐和油路阀门。
优选地，所述脱气检验系统包括顶空脱气室、进油阀门、循环泵、载气进气口、集气室、取气样连接器、第三三通阀、第四三通阀、第五三通阀、第六三通阀、第一阀门，所述顶空脱气室的输入端通过进油阀门连接所述储油系统输出端，所述顶空脱气室的输入端还通过第三三通阀与循环泵和载气进气口连接，所述顶空脱气室的输出入端通过第四三通阀与循环泵和集气室连接，致使顶空脱气室与循环泵之间形成循环气路，所述集气室的输出端通过第五三通阀与取气样连机器和进样检验系统的输入端连接，所述第五三通阀与取气样连接器之间的气路还设置有第六三通阀，所述第五三通阀与进样检验系统之间的气路还通过第一阀门与真空系统连接。
优选地，所述脱气检验系统的工作流程包括：
S21：脱气检验系统的清洁处理：切换第三三通阀，由载气进气口向顶空脱气室中充入载气，切换第四三通阀，打开循环泵，利用载气对循环气路进行冲洗，关闭第三三通阀，切换第四三通阀，使顶空脱气室与集气室连通，通过控制顶空脱气室的活塞将气体转移至集气室，关闭第四三通阀，切换第五三通阀和第六三通阀，控制集气室将其内部的气体由第六三通阀的排气口排出，关闭第六三通阀，切换第五三通阀至三通状态，打开第一阀门，使集气室与真空系统连通，打开真空系统对集气室及相应气路进行抽真空处理，抽真空处理完毕关闭真空系统和第一阀门，再按照上述流程对脱气检验系统清洁3次；
S22：油样的油气分离：打开进油阀门，通过储油系统向顶空脱气室中注入标准油，关闭进油阀门；切换第三三通阀，通过载气进气口向顶空脱气室中注入载气，切换第三三通阀和第四三通阀，使顶空脱气室与循环泵处于连通状态；待脱气检验系统的温度恒定后，启动循环泵，使载气与油样进行充分循环混合，然后关闭循环泵、第三三通阀和第四三通阀，将顶空脱气室中的油气两相进行静置；切换第四三通阀，使集气室与顶空脱气室连通，控制集气室与顶空脱气室的活塞，使顶空脱气室中的气相转移至集气室中；关闭第四三通阀，完成油气分离过程；
S23：气体样品的取样：将取气样针管与取气样连接器连接，控制取气样连接器的温度；切换第五三通阀和第六三通阀，控制集气室，利用集气室中的气样对气路及针管清洗1次，清洗的气体通过控制第六三通阀从排气口排出；切换第六三通阀，控制集气室和取气样连接器，使针管取气体样品并静置后，关闭第五三通阀和第六三通阀，取下针管，完成取气样。
优选地，所述载气为氮气或氩气。
优选地，所述进样检验系统包括气体定量进样装置、压力平衡装置、色谱仪进样接口、第二阀门和第七三通阀，所述气体定量进样装置的输入端通过第七三通阀分别与脱气检验系统的输出端、真空系统以及连接色谱仪进样接口连接，所述压力平衡装置通过第二阀门与气体定量进样装置的输入端连接。
优选地，所述气体定量进样装置为活塞式气缸。
优选地，所述真空系统包括真空泵、真空缓冲室、真空表、真空安全室、针管密封检验器、第八三通阀和第三阀门，所述真空泵通过第八三通阀分别连接真空缓冲室和真空安全室，所述真空安全室的输出端连接所述储油系统、脱气检验系统、进样检验系统，所述真空缓冲室上设置有真空表，所述真空缓冲室通过第三阀门连接针管密封检验器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明以多个标准油样为基础，结合定量取油技术、自动配油技术、真空检漏技术、自动油气分离技术、自动进样技术等，实现对实验室离线色谱的标油检验，以及对针管体积和密封性、油气分离过程、气体进样过程进行检验，实现实验室离线色谱的多环节智能化检验，减小人工采样所带来的测量误差。
另外，本发明同时还实现了：采用油样对取油样针管容积进行检验；采用真空法对色谱检测用针管的密封性进行检验；采用自动取样与自动油气分离制备的样品气体作为实验室人工取样与震荡脱气过程的比对；采用样品气体自动进样过程作为实验室人工进样过程的比对。
2、通过设计了具有定量取油及灵活配油的储油系统，该储油系统以4个相互独立的气缸式储油罐构成的标准油样储供系统为基础，该储油罐采用铝合金材质，内部经过钝化处理。每个储油罐的体积为2L，能够满足至少10台离线色谱仪比对的用油需求。储油罐通过步进电机控制进行进油和排油，实现精确定量供油功能，一方面可检验100mL针管取油刻度的准确性，另一方面实现了精确取油，解决了手动取油过程中人工读数引入的油样体积误差。基于4个储油罐定量供油的能力，利用3个浓度的标准油以及1个空白油，可将不同的油在任意油罐内进行定量混合，实现灵活的现场配油，丰富校验的油样浓度。通过切换第一三通阀来控制取样针管的进油与排油，即方便了取样的操作，同时还避免了反复连接针管将空气引入油样中产生的干扰。
3、通过设计了油气分离过程平行比对的脱气检验系统，利用循环泵可实现平衡气体在顶空脱气室内的循环，实现高效油气平衡，提高脱气效率；采用集气室的设计，将顶空脱气室脱出的气体转移至集气室，能够有效避免气体的回溶。集气室内部设置有活塞传动结构，通过控制活塞来实现气转移，为手动取气样以及为进样检验系统提供气体。脱气检验系统可与手动取样同期取油并开展油气分离，得到与手动取样并油气分离过程平行的脱出气体，可用于比对和检验手动取样与油气分离过程的可靠性。
4、通过设计了用于分离后气体定量自动进样的进样检验系统，气体定量进样装置为一个高精度活塞式气缸，容积为1mL，活塞由步进电机精确控制，可实现定量气体的取样与进样；气体定量进样装置与压力平衡装置连接，两个装置都放置于精确恒温20℃的环境，可两个装置内的气体压力维持在20℃一个大气压的条件，有效解决过压进气导致的误差，确保进样气体体积的准确性。
5、通过设计了用于系统清洁与针管气密性检验的真空系统，真空系统可对油路、气路以及相关联的脱气、集气、进样等装置进行抽真空，用于对其真空清洁处理，能够有效避免残油、残气等对检验系统的污染，提高油样和气样浓度的准确性和稳定性；真空系统还具备针管气密性检验的功能，设计的针管密封检验器用于连接待检验针管(100mL、5mL和1mL)，针管密封检验器内设置定位卡槽，可将针管固定至设定的刻度处；设置有高精度精密真空表作针管密封性评判依据，利用真空泵对真空缓冲室及待检验针管进行抽真空，通过观察高精度精密真空表的压力变化来快速判断针管的密封性；设置的真空安全室用于防止油路中的绝缘油被吸入真空泵而对泵造成损伤。
附图说明
图1为本发明实施例一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置的结构示意图。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合说明书附图对本发明技术方案做进一步的说明。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参阅图1，本实施例公开了一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，包括储油系统1、脱气检验系统2、进样检验系统3和真空系统4，所述储油系统1的输出端连接所述脱气检验系统2的输入端，所述脱气检验系统2的输出端连接所述进样检验系统3的输入端，所述储油系统1、脱气检验系统2、进样检验系统3均连接真空系统4。
通过真空系统4对储油系统1、脱气检验系统2和进样检验系统3分别进行真空清洁处理，再通过储油系统1定量抽取油样至脱气检验系统2内进行油气分离，脱气检验系统2将分离出的气体输送至进样检验系统4进行检验。
所述储油系统1包括三组储油罐11、一组空白油罐12、油管13、取油样连接器14、油路阀门15、第一三通阀16和第二三通阀17，三组储油罐11以及空白油罐12与油管13输入端并联设置，所述油管13还连接取油样连接器14和真空系统4，三组储油罐11和空白油罐12与取油样连接器14之间的油管13上还设有油路阀门15和第一三通阀16，所述储油罐11和空白油罐12与真空系统4之间的油管13上还设有与真空系统4、脱气检验系统2、进样检验系统3连接的第二三通阀17，所述油管13的输出端连接脱气检验系统2输入端。
具体的，所述储油系统1的工作流程包括：
S11：检验取油样针管容积：将待检验的100mL针管与取油样连接器14连接，打开其中第一组储油罐11、油路阀门15以及切换第一三通阀16至取样针管与油管13连通，控制第一组储油罐11，对油管13和待检验的针管进行排空气清洁，油管13和待检验针管内的空气通过切换第一三通阀16排出，直至油管13和针管内无气泡；打开取油样连接器13的控温功能，待取油样连接器13温度定在20℃±1℃，将第一三通阀16切换至待检验针管与油管13连通；精确控制该组储油罐向外供油40mL，待取样针管稳定3min后且取油样连接器温度定在20℃±1℃，读取针管内油的刻度，检验该针管容积刻度的准确性，实现了对取油样体积误差的快速检验。
S12：对油管13进行抽真空清洁处理：取油前，将所有储油罐11、空白油罐12和油路阀门15关闭，切换第二三通阀17使得油管13和真空系统4连通，通过真空系统4对油管13进行抽真空处理，对油管13抽真空至10kPa以下保持1min，然后打开第一组储油罐11，控制储油罐11维持一个恒定的供油速度，将标油缓慢注满油管，打开油路阀门15，用储油罐11中的标油对油管13进行冲洗2-3遍；
S13：对抽油样针管清洁处理：取油样针管与取油样连接器14对接，利用标油对针管清洗1-2遍，将针管中的废油和气泡通过切换第一三通阀16排出；
S14：打开取油样连接器14的控温功能，待取油样连接器14温度定，将第一组储油罐11内的油注入针管，待针管稳定以后，关闭第一组储油罐11、空白油罐12和油路阀门15，完成第一组储油罐11标准油样的取样。其他组的储油罐11的取样依照上述步骤可完成取样工作。
另外，储油系统1还能现场配制标准油样，具体配制过程如下：
设定三组储油罐11分别由低到高存储三个不同浓度的标油，浓度依次为U1、U2、U3，空白油罐12中存储的为空白油，浓度为U0。本实施例中向第二组储油罐11中配制另外一个中浓度标准油样Ux。操作如下：打开二组储油罐11、油路阀门15，切换第一三通阀16至排油通道，控制第二组储油罐11将内部残油全部排出。打开空白油罐12，控制空白油罐12，利用空白油对油管13和第二组储油罐11进行冲洗2-3次，冲洗的废油通过第一三通阀16排出，关闭油路阀门15、第一三通阀16和空白油罐12。切换第一三通阀16以及第二三通阀17，打开真空系统4，对油路进行抽真空至10kPa以下保持1min，完成油路清洁处理。关闭真空系统4以及第一三通阀16以及第二三通阀17，打开空白油罐12，控制空白油罐12，利用空白油填充油路(管路中油的体积可忽略)。打开第二组储油罐11，控制第二组储油罐11和空白油罐12，向第二组储油罐11中定量注入体积为V1的空白油，关闭空白油罐12。打开第三组储油罐11，控制第二组储油罐11和第三组储油罐11，向第二组储油罐11中注入体积为V2、浓度为U3的标准油，关闭第二组储油罐11和第三组储油罐11。第二组储油罐11静置30min，得到体积为V3，浓度为U4的标准油，其中：
V3＝V1+V2
按照上述过程，可灵活配制不同浓度的标油。
所述脱气检验系统2包括顶空脱气室21、进油阀门22、循环泵23、载气进气口24、集气室25、取气样连接器26、第三三通阀27、第四三通阀28、第五三通阀29、第六三通阀201、第一阀门202，所述顶空脱气室21的输入端通过进油阀门22连接所述油管13输出端，所述顶空脱气室21的输入端还通过第三三通阀27与循环泵23和载气进气口24连接，所述顶空脱气室21的输出入端通过第四三通阀28与循环泵23和集气室25连接，致使顶空脱气室21与循环泵23之间形成循环气路，所述集气室25的输出端通过第五三通阀29与取气样连机器26和进样检验系统3的输入端连接，所述第五三通阀29与取气样连接器26之间的气路还设置有第六三通阀201，所述第五三通阀29与进样检验系统3之间的气路还通过第一阀门202与真空系统4连接。
所述脱气检验系统2的工作流程包括：
S21：脱气检验系统2的清洁处理：切换第三三通阀27，由载气进气口24向顶空脱气室21中充入载气，在本实施例中，所述载气为氮气或氩气；切换第四三通阀28，打开循环泵23，利用载气对循环气路进行冲洗，关闭第三三通阀27，切换第四三通阀28，使顶空脱气室21与集气室25连通，通过控制顶空脱气室21的活塞将气体转移至集气室25，关闭第四三通阀28，切换第五三通阀29和第六三通阀201，控制集气室25将其内部的气体由第六三通阀201的排气口排出，关闭第六三通阀201，切换第五三通阀201至三通状态，打开第一阀门202，使集气室25与真空系统4连通，打开真空系统4对集气室25及相应气路进行抽真空处理，抽真空处理完毕关闭真空系统4和第一阀门202，再按照上述流程对脱气检验系统2清洁3次；
S22：油样的油气分离：打开进油阀门22，通过储油系统1向顶空脱气室21中注入40mL标准油，关闭进油阀门22；切换第三三通阀27，通过载气进气口24向顶空脱气室21中注入5-10mL(依据标油的含气量大小而定)载气，切换第三三通阀27和第四三通阀28，使顶空脱气室21与循环泵23处于连通状态；待脱气检验系统2的温度恒定后，启动循环泵23，使载气与油样进行充分循环混合，循环时间10min，然后关闭循环泵23、第三三通阀27和第四三通阀28，将顶空脱气室21中的油气两相进行静置20min；切换第四三通阀28，使集气室25与顶空脱气室21连通，控制集气室25与顶空脱气室21的活塞，使顶空脱气室21中的气相转移至集气室25中；关闭第四三通阀28，完成油气分离过程；
S23：气体样品的取样：将1mL取气样针管与取气样连接器26连接，控制取气样连接器26的温度在20℃±1℃；切换第五三通阀29和第六三通阀201，控制集气室25，利用集气室25中的气样对气路及针管清洗1次，清洗的气体通过控制第六三通阀201从排气口排出；切换第六三通阀201，控制集气室25和取气样连接器26，使针管取1mL气体样品并静置2min后，关闭第五三通阀29和第六三通阀201，取下针管，完成取气样。
通过分析比对手动取油样和实验室油气分离得到的气体样品与本发明中脱气检验系统2得到的气体样品色谱检测结果之间的差异，可有效反映人工手动取样以及实验室油气分离阶段存在的误差对检测结果产生的影响，实现对人工手动取样及实验室油气分离过程的平行对比检验。
所述进样检验系统3包括气体定量进样装置31、压力平衡装置32、色谱仪进样接口33、第二阀门34和第七三通阀35，所述气体定量进样装置31的输入端通过第七三通阀35分别与脱气检验系统2的输出端、真空系统4以及连接色谱仪进样接口33连接，所述压力平衡装置32通过第二阀门34与气体定量进样装置31的输入端连接。在本实施例中，所述气体定量进样装置31为活塞式气缸。
所述进样检验系统3的工作流程如下：
样品气的自动进样检测：将色谱仪进样接口33与实验室色谱仪连接，同时对进样检验系统3进行控温，使温度定在20℃±1℃。关闭第五三通阀29，打开阀第一阀门202、第二阀门34，切换第七三通阀35、第二三通阀17，使气体定量进样装置31与真空系统4连通，打开真空系统4对气体定量进样装置31、压力平衡装置32以及相应管路进行抽真空处理。关闭第一阀门202、真空系统4、第二三通阀17，切换第五三通阀29，使集气室25与气体定量进样装置31连通，控制集气室25和气体定量进样装置31，向气体定量进样装置31中注入1mL样品气体，静置1min，通过压力平衡装置32对气体进样装置31中的气体压力平衡至一个大气压，切换第七三通阀35至气体定量进样装置31与色谱仪进样接口33连通，关闭第五三通阀29。待色谱仪处于准备状态，控制气体定量进样装置31，通过色谱仪进样接口33快速向色谱仪中注入1mL样品气体，通过色谱仪完成气体的检测。
通过比较手动取样进样检测结果与自动进样检测结果之间差异，可有效反应手动取样进样过程存在的误差对气体样品检测结果产生的影响，实现手动气体进样与自动气体进样的平行比对检验。
所述真空系统4包括真空泵41、真空缓冲室42、真空表43、真空安全室44、针管密封检验器45、第八三通阀46和第三阀门47，所述真空泵41通过第八三通阀46分别连接真空缓冲室42和真空安全室44，所述真空安全室44的输出端连接所述储油系统1、脱气检验系统2、进样检验系统3，所述真空缓冲室42上设置有真空表43，所述真空缓冲室42通过第三阀门47连接针管密封检验器45，在本实施例中真空表43为精密真空表。
具体的，上述真空系统还能实现对针管密封性检验：
以5mL针管的气密性检查为例，按照国标GB/T 17623中的要求，5mL针管在使用时，采用绝缘油辅助密封的方式，即先用绝缘油将针管内壁以及针芯浸润。将已用绝缘油浸润处理的针管与针管密封检验器45连接。首先检验真空系统的密封性，将第三阀门47置于关闭状态，切换第八三通阀46将真空缓冲室42与真空泵41连通，打开真空泵41对真空缓冲室42抽真空至真空表43读数小于-0.08MPa，关闭第八三通阀46观察真空表43的读数，5min内真空下降应不超过0.5kPa。然后打开第三阀门47，重新切换第八三通阀46将真空缓冲室42与真空泵41连通，打开真空泵41进行抽真空至真空表43读数小于-0.08MPa，关闭第八三通阀46，观察5min内真空表43的读数变化应不超过1kPa，则针管密封性满足要求。其他100mL和1mL的针管密封性依照上述过程开展检验。
采用真空法对试验用针管(100mL、5mL和1mL)的密封性检验，替代了传统的通过检验油样组分浓度变化检验针管密封性的方式，实现了针管密封性的快速方便检验。
本发明中通过设计了具有定量取油及灵活配油的储油系统1，该储油系统1以4个相互独立的气缸式储油罐构成的标准油样储供系统为基础，该储油罐采用铝合金材质，内部经过钝化处理。每个储油罐的体积为2L，能够满足至少10台离线色谱仪比对的用油需求。储油罐通过步进电机控制进油和排油，实现精确定量供油功能，一方面可检验100mL针管取油刻度的准确性，另一方面实现了精确取油，解决了手动取油过程中人工读数引入的油样体积误差。基于4个储油罐定量供油的能力，利用3个浓度的标准油以及1个空白油，可将不同的油在任意油罐内进行定量混合，实现灵活的现场配油，丰富校验的油样浓度。通过切换第一三通阀16来控制取样针管的进油与排油，即方便了取样的操作，同时还避免了反复连接针管将空气引入油样中产生的干扰。
本发明中通过设计了油气分离过程平行比对的脱气检验系统2，利用循环泵23可实现平衡气体在顶空脱气室21内的循环，实现高效油气平衡，提高脱气效率；采用集气室25的设计，将顶空脱气室21脱出的气体转移至集气室25，能够有效避免气体的回溶。集气室25内部设置有活塞传动结构，通过控制活塞来实现气转移，为手动取气样以及为进样检验系统3提供气体。脱气检验系统2可与手动取样同期取油并开展油气分离，得到与手动取样并油气分离过程平行的脱出气体，可用于比对和检验手动取样与油气分离过程的可靠性。
本发明中通过设计了用于分离后气体定量自动进样的进样检验系统3，气体定量进样装置31为一个高精度活塞式气缸，容积为1mL，活塞由步进电机精确控制，可实现定量气体的取样与进样；气体定量进样装置31与压力平衡装置32连接，两个装置都放置于精确恒温20℃的环境，两个装置内的气体压力维持在20℃一个大气压的条件，有效解决过压进气导致的误差，确保进样气体体积的准确性。
本发明中通过设计了用于系统清洁与针管气密性检验的真空系统4，真空系统4可对油路、气路以及相关联的脱气、集气、进样等装置进行抽真空，用于对其真空清洁处理，能够有效避免残油、残气等对检验系统的污染，提高油样和气样浓度的准确性和稳定性；真空系统4还具备针管气密性检验的功能，设计的针管密封检验器用于连接待检验针管(100mL、5mL和1mL)，针管密封检验器内设置定位卡槽，可将针管固定至设定的刻度处；设置有高精度精密真空表作针管密封性评判依据，利用真空泵41对真空缓冲室42及待检验针管进行抽真空，通过观察高精度精密真空表的压力变化来快速判断针管的密封性；设置的真空安全室44用于防止油路中的绝缘油被吸入真空泵41而对泵造成损伤。
本发明中还具有分区控温功能，储油系统1温度定控制在20℃，可防止由于温度变化对气体在油中的溶解度；脱气检验系统2温度定控制在50℃，可确保特征气体具有稳定的分配系数，确保稳定的脱气率，同时也能防止脱出气体的回溶。取油样连接器14和取气样连接器26具有控温功能，可将整个取样针管稳定控温至20℃。
综上，本发明以多个标准油样为基础，结合定量取油技术、自动配油技术、真空检漏技术、自动油气分离技术、自动进样技术等，实现对实验室离线色谱的标油检验，以及对针管体积和密封性、油气分离过程、气体进样过程进行检验，实现实验室离线色谱的多环节智能化检验，减小人工采样所带来的测量误差。
另外，本发明同时还实现了：1、采用油样对取油样针管容积进行检验；2、采用真空法对色谱检测用针管的密封性进行检验；3、采用自动取样与自动油气分离制备的样品气体作为实验室人工取样与震荡脱气过程的比对；4、采用样品气体自动进样过程作为实验室人工进样过程的比对。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
以上所述实施例仅表示发明的实施方式，本发明的保护范围不仅局限于上述实施例，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，其特征在于：包括储油系统、脱气检验系统、进样检验系统和真空系统，所述储油系统的输出端连接所述脱气检验系统的输入端，所述脱气检验系统的输出端连接所述进样检验系统的输入端，所述储油系统、脱气检验系统、进样检验系统均连接真空系统；
所述真空系统对储油系统、脱气检验系统和进样检验系统分别进行真空清洁处理，再通过储油系统定量抽取油样至脱气检验系统内进行油气分离，脱气检验系统将分离出的气体输送至进样检验系统进行检验。
2.根据权利要求1所述的一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，其特征在于：所述储油系统包括储油罐、空白油罐、油管、取油样连接器、油路阀门、第一三通阀和第二三通阀，多组储油罐以及空白油罐与油管输入端并联设置，所述油管还连接取油样连接器和真空系统，所述储油罐和空白油罐与取油样连接器之间的油管上还设有油路阀门和第一三通阀，所述储油罐和空白油罐与真空系统之间的油管上还设有与真空系统、脱气检验系统、进样检验系统连接的第二三通阀，所述油管的输出端连接脱气检验系统输入端。
3.根据权利要求2所述的一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，其特征在于：设置有三组储油罐和一组空白油罐。
4.根据权利要求2所述的一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，其特征在于：所述储油系统的工作流程包括：
S11：检验取油样针管容积：将待检验的针管与取油样连接器连接，打开其中一组储油罐、油路阀门以及切换第一三通阀至取样针管与油管连通，控制该组储油罐，对油管和待检验的针管进行排空气清洁，油管和待检验针管内的空气通过切换第一三通阀排出，直至油管和针管内无气泡；打开取油样连接器的控温功能，待取油样连接器温度定，将第一三通阀切换至待检验针管与油管连通；精确控制该组储油罐向外供油，待取样针管稳定后且取油样连接器温度定，读取针管内油的刻度，检验该针管容积刻度的准确性；
S12：对油管进行抽真空清洁处理：取油前，将所有储油罐、空白油罐和油路阀门关闭，切换第二三通阀使得油管和真空系统连通，通过真空系统对油管进行抽真空处理，然后打开其中一组储油罐，控制储油罐维持一个恒定的供油速度，将标油缓慢注满油管，打开油路阀门，用储油罐中的标油对油管进行冲洗2-3遍；
S13：对抽油样针管清洁处理：取油样针管与取油样连接器对接，利用标油对针管清洗1-2遍，将针管中的废油和气泡通过切换第一三通阀排出；
S14：打开取油样连接器的控温功能，待取油样连接器温度定，连接其中一组储油罐内的油针管，待针管稳定以后，关闭所有储油罐、空白油罐和油路阀门。
5.根据权利要求1所述的一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，其特征在于：所述脱气检验系统包括顶空脱气室、进油阀门、循环泵、载气进气口、集气室、取气样连接器、第三三通阀、第四三通阀、第五三通阀、第六三通阀、第一阀门，所述顶空脱气室的输入端通过进油阀门连接所述储油系统输出端，所述顶空脱气室的输入端还通过第三三通阀与循环泵和载气进气口连接，所述顶空脱气室的输出入端通过第四三通阀与循环泵和集气室连接，致使顶空脱气室与循环泵之间形成循环气路，所述集气室的输出端通过第五三通阀与取气样连机器和进样检验系统的输入端连接，所述第五三通阀与取气样连接器之间的气路还设置有第六三通阀，所述第五三通阀与进样检验系统之间的气路还通过第一阀门与真空系统连接。
6.根据权利要求5所述的一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，其特征在于：所述脱气检验系统的工作流程包括：
S21：脱气检验系统的清洁处理：切换第三三通阀，由载气进气口向顶空脱气室中充入载气，切换第四三通阀，打开循环泵，利用载气对循环气路进行冲洗，关闭第三三通阀，切换第四三通阀，使顶空脱气室与集气室连通，通过控制顶空脱气室的活塞将气体转移至集气室，关闭第四三通阀，切换第五三通阀和第六三通阀，控制集气室将其内部的气体由第六三通阀的排气口排出，关闭第六三通阀，切换第五三通阀至三通状态，打开第一阀门，使集气室与真空系统连通，打开真空系统对集气室及相应气路进行抽真空处理，抽真空处理完毕关闭真空系统和第一阀门，再按照上述流程对脱气检验系统清洁3次；
S22：油样的油气分离：打开进油阀门，通过储油系统向顶空脱气室中注入标准油，关闭进油阀门；切换第三三通阀，通过载气进气口向顶空脱气室中注入载气，切换第三三通阀和第四三通阀，使顶空脱气室与循环泵处于连通状态；待脱气检验系统的温度恒定后，启动循环泵，使载气与油样进行充分循环混合，然后关闭循环泵、第三三通阀和第四三通阀，将顶空脱气室中的油气两相进行静置；切换第四三通阀，使集气室与顶空脱气室连通，控制集气室与顶空脱气室的活塞，使顶空脱气室中的气相转移至集气室中；关闭第四三通阀，完成油气分离过程；
S23：气体样品的取样：将取气样针管与取气样连接器连接，控制取气样连接器的温度；切换第五三通阀和第六三通阀，控制集气室，利用集气室中的气样对气路及针管清洗1次，清洗的气体通过控制第六三通阀从排气口排出；切换第六三通阀，控制集气室和取气样连接器，使针管取气体样品并静置后，关闭第五三通阀和第六三通阀，取下针管，完成取气样。
7.根据权利要求6所述的一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，其特征在于：所述载气为氮气或氩气。
8.根据权利要求1所述的一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，其特征在于：所述进样检验系统包括气体定量进样装置、压力平衡装置、色谱仪进样接口、第二阀门和第七三通阀，所述气体定量进样装置的输入端通过第七三通阀分别与脱气检验系统的输出端、真空系统以及连接色谱仪进样接口连接，所述压力平衡装置通过第二阀门与气体定量进样装置的输入端连接。
9.根据权利要求8所述的一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，其特征在于：所述气体定量进样装置为活塞式气缸。
10.根据权利要求1所述的一种油中溶解气体色谱检测智能化检验装置，其特征在于：所述真空系统包括真空泵、真空缓冲室、真空表、真空安全室、针管密封检验器、第八三通阀和第三阀门，所述真空泵通过第八三通阀分别连接真空缓冲室和真空安全室，所述真空安全室的输出端连接所述储油系统、脱气检验系统、进样检验系统，所述真空缓冲室上设置有真空表，所述真空缓冲室通过第三阀门连接针管密封检验器。
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