CN117362069A - 一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料及其制备方法，包括如下步骤：将硅铝基料与碱激发剂混合搅拌至不再放热的粘稠浆体；打开密闭式混炼机并开启其内部的转子，然后将粘稠浆体倒入密闭式混炼机内，接着封闭密闭式混炼机，接着打开进料口加入二氧化硅气凝胶，继续密炼；将密炼后的物料转移至发泡桶中，然后加入发泡剂并搅拌均匀，接着覆膜、发泡、养护1天以上直至可以脱模，然后脱模并养护既得所述的气凝胶地质聚合物发泡保温材料；本发明的方法能获得的多孔保温材料内外都具有疏水性，不仅可以防止材料内外部泛碱，而且也能提升气凝胶地质聚合物发泡保温材料的保温性能。
Description
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，具体涉及一种添加气凝胶的地质聚合物发泡材料。
技术背景
碱激发胶凝材料，又叫做“地质聚合物”，是硅铝质原料(如火山灰、粉煤灰、偏高岭土等)与强碱(通常为碱金属的氢氧化物或硅酸盐)发生化学反应之后得到的一种类似于水泥的胶凝材料。向胶凝材料中引入气泡而制成的无机轻质泡沫材料，孔隙率高、耐火、耐水、高强等特点，可用于建筑隔热、防火、隔声等领域。专利号CN 114249561 B，发明名称为：一种地质聚合物发泡水泥保温材料及制备方法，提出了用垃圾焚烧底灰为发泡原料，加以富硅铝质原料、镁质配料碱激发剂、增稠剂、稳泡剂，无需添加发泡剂制成了能抑制渗碱的保温材料，其干密度在200～450kg/m3,抗压强度为2.5～4.8MPa，导热系数：0.100～0.130W/(m·K)；专利号：CN 112390576 A，专利名称为基于钛酸钾晶须改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料及其制备方法、应用，该发明通过粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须按比例混合，加入碱激发剂、发泡剂、稳泡剂搅拌均匀得到浆料，发泡、养护得到多孔地质聚合物半成品，将多孔地质聚合物半成品置于疏水改性剂溶液中浸泡改性后取出干燥、获得的保温材料抗压强度高达6.41MPa，导热系数低至0.043W/m·K，静态水接触角在150°以上。两项专利均在抑制渗碱或疏水保护来提升材料的使用寿命和保持其保温性能，但专利CN114249561 B导热系数高，在建筑使用时保温性能无优势，而专利CN 112390576 A只在表面形成了疏水性，表层造成破坏时内部极易产生泛碱。
二氧化硅气凝胶材料是一种非常轻且多孔的材料，它具有出色的绝热性能、低密度、高表面积和优良的化学稳定性。这种材料的独特性质使得它在各种领域中具有广泛的应用，包括保温材料、储能技术、油污清洁、生物医学和催化剂等。二氧化硅气凝胶材料具备以下一些重要特性和应用：1.低密度：二氧化硅气凝胶材料的密度非常低，通常在0.1到0.3克/立方厘米之间，这使得它成为轻量级材料的理想选择。由于低密度，它可以在不增加负载的情况下减轻结构件的重量，例如用于太空探测器和飞行器的保温材料。2.出色的绝热性能：二氧化硅气凝胶具有出色的绝热性能，能够有效地隔离热量。这使得它在建筑、能源储存和输送系统、冷冻设备等领域中作为绝热材料广泛应用。它还可用于开发超绝热窗户和太阳能热水系统。3.高表面积：二氧化硅气凝胶具有极高的表面积，通常在600至1000平方米/克之间。这使得它对于吸附气体、液体和溶质非常有效。因此，它在化学分离、吸附式制冷和水处理等应用中很有用。4.化学稳定性：这种气凝胶材料在大多数化学环境中都表现出很高的稳定性，这使得它适用于催化剂和吸附剂的应用。它还可以用于吸附油污、有机污染物和重金属，因此在环境保护领域中有广泛应用。5.生物医学应用：由于其低毒性和高表面积，二氧化硅气凝胶也被用于生物医学领域，用于药物传递、组织工程和生物传感器等应用。
地质聚合物发泡材料用于建筑保温时，防止其抗渗碱以及提升保温性能是急待解决的问题。虽然二氧化硅气凝胶材料具有诸如上述的诸多优点，但是，直接在地质聚合物发泡材料中加入气凝胶粉体可能会由于正常搅拌而搅拌不进去，从而会因太轻而且疏水漂在胶体的表面，也可能会全部或大量被解聚而不起作用。
发明内容
本发明提供一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料及其制备方法，本发明的方法通过控制气凝胶部分解聚，采用密闭式混炼机将气凝胶粉体或颗粒混于胶体内，无需添加稳泡剂，使得气凝胶少量被解聚，大量存在体系内，最终获得的多孔保温材料内外都具有疏水性，不仅可以防止材料内外部泛碱，而且也能提升气凝胶地质聚合物发泡保温材料的保温性能。
本发明通过以下技术方案实现：
一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，包括如下步骤：
一、将硅铝基料与碱激发剂混合搅拌20min-120min至不再放热的粘稠浆体；
二、打开密闭式混炼机并开启其内部的转子，然后将步骤一得到的粘稠浆体倒入密闭式混炼机内，接着封闭密闭式混炼机，接着打开进料口加入二氧化硅气凝胶，加完以后继续在密炼20-25min；
三、将步骤二密炼后的物料转移至发泡桶中，然后加入发泡剂并搅拌均匀，接着将搅拌均匀的物料倒入模具中并在物料的外表面覆膜，紧接着将覆膜后的物料放入20-75℃环境中发泡、养护1天以上直至可以脱模，然后脱模并在常温下进行养护2-7天既得所述的气凝胶地质聚合物发泡保温材料；
其中，硅铝基料、碱激发剂、二氧化硅气凝胶和发泡剂的质量比为40-50：40-48：0.5-3份：4-8份。
进一步地，步骤一搅拌的同时用容器外部循环水对浆体进行流动冷却。(防止碱激发时产热加快胶体凝结，所以碱激发时进行水循环冷却。)
进一步的，密闭式混炼机内部的转速在30-40rpm之间，压力在0.6-0.8Mpa之间。
进一步的，所述的硅铝基料为硅铝比为1:0.8-1:2且硅铝总含量在70％以上的偏高岭土、粉煤灰中的一种或两种以上任意比例混合。
进一步的，碱激发剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、硅酸钾、硅酸钠、硅酸锂中的一种或多种任意比例混合。
优选地，氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中氢氧化钠和氢氧化钾的摩尔浓度为3-10mol/L；硅酸钾、硅酸钠、硅酸锂的模数1.5-3.5。
进一步的，所述的二氧化硅气凝胶为气凝胶粉体或颗粒的无机类的二氧化硅气凝胶。能参与部分解聚。
进一步的，所述的发泡剂为过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分含量为25％-30％。(它是作为发泡剂，发泡环境温度为20-75℃，混合浆体粘稠度大于1000cp，为防止放热高温失水过快产生开裂，采用覆膜或湿养护。)
本发明通过在地质聚合物体系中通过配方的摸索以及密闭式混炼机引入气凝胶粉体或颗粒，通过调控工艺参数，使气凝胶产生部分解聚，参与偏高岭土解聚后的硅氧铝氧键共同缩聚，使得未解聚的气凝胶均匀分布于解聚体表面，进而使得发泡干燥后获得全疏水的发泡保温材料，在发泡孔内外都具有疏水性，杜绝了因水汽导致的泛碱，同时孔内外分布的气凝胶能大大降低其导热系数，提升保温性能，气凝胶粉体在该体系中均匀分布发泡孔隙内外，使用中不会产生掉粉现象，能持久保障材料的保温性能。
本方案无需额外添加稳泡剂，气凝胶粉体为二氧化硅气凝胶，在发泡时能稳定泡，防止小泡聚集形成大气泡。
本发明与现有技术相比，具有如下显著优点：(1)本发明方法中气凝胶地质聚合物的发泡材料的制作周期短，工艺简单。(2)地质聚合物内的气凝胶粉能稳定气泡，促使气泡大小更均匀，无需额外添加稳泡剂；(3)制得的气凝胶地质聚合物发泡材料疏水性强，且内外全部具有疏水性，不会因吸湿导致泛碱。(4)制得的气凝胶地质聚合物发泡材料导热系数低(0.035W/m·K)、强度高(抗压强度1.7MPa、拉伸粘结强度0.6MPa)，有明显的市场优势。
附图说明
图1为实施例1制得的气凝胶地质聚合物发泡保温材料内部喷水后水珠在界面情况图。
图2为实施例1制得的气凝胶地质聚合物发泡保温材料内部放大6.3倍图。
图3为实施例2制得的气凝胶地质聚合物发泡保温材料的内部图。
图4为实施例2制得的气凝胶地质聚合物发泡保温材料内部放大6.3倍图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1
一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，包括如下步骤：
一、将硅铝基料与碱激发剂混合搅拌20min至不再放热的粘稠浆体；
二、打开密闭式混炼机并开启其内部的转子，然后将步骤一得到的粘稠浆体倒入密闭式混炼机内，封闭密闭式混炼机，接着打开进料口加入二氧化硅气凝胶，加完以后继续密炼20min；
三、将步骤二密炼后的物料转移至发泡桶中，然后加入发泡剂并搅拌均匀，接着将搅拌均匀的物料倒入模具中并在物料的外表面覆膜，立即将覆膜后的物料放入50℃环境中发泡、养护24h直至可以脱模，然后脱模并在常温下进行养护7天既得所述的气凝胶地质聚合物发泡保温材料；
步骤一搅拌的同时用循环水冷却浆体。(防止碱激发时产热加快胶体凝结，所以碱激发时进行水循环冷却。)
密闭式混炼机内部的转速为30rpm，压力为0.6MPa。
所述的硅铝基料为硅铝比为1:0.8-1:2且硅铝总含量在70％以上的偏高岭土、粉煤灰中的一种或多种混合。具体配方如表1所示。其中，偏高岭土的硅铝比为1:2，硅铝含量占比98％；粉煤灰硅铝比为2:1，硅铝含量占比73％。
碱激发剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、硅酸钾、硅酸钠、硅酸锂中的一种或多种任意比例混合。具体配方如表1所示。
其中氢氧化钠溶液浓度为8mol/L；硅酸钠、硅酸钾模数为2。
所述的二氧化硅气凝胶为气凝胶粉体或颗粒的无机类的二氧化硅气凝胶。能参与部分解聚。
所述的发泡剂为过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分含量为25％。(它是作为发泡剂，发泡环境温度为20-75℃，混合浆体粘稠度大于1000cp，为防止放热高温失水过快产生开裂，采用覆膜或湿养护。)
其中，硅铝基料、碱激发剂、二氧化硅气凝胶和发泡剂的质量比为40-50：40-48：0.5-3份：4-8份。具体地，本发明的实施例1～7和对比例1-2均采用上述原料和上述制作方法制成，区别在于每个实施例中的原料添加量不同以及部分组成成分不同，具体参照表1。
对比例3：采用与实施例7同样的配方，区别在于对比例3不是采用密炼机混合气凝胶，而是采用JJ-5型行星式水泥胶砂搅拌机混合。对比例3获得的试块平均孔径0.83mm，抗压强度0.52MPa，疏水角在试块顶部表层为125°，切开后内部45°；导热系数0.057W/m·K。
根据表1中7个不同实施例与对比例的对比，可以得出以下结论，实施例中均添加了气凝胶粉体或颗粒，对比例中为常见的未添加气凝胶的不具有疏水性，实施例中均有了疏水性，且导热系数得到了大幅降低，图1和图2可看出发泡后孔丰富，且内部切面有很强的疏水性。通过显微观察孔径图3、图4，添加了气凝胶粉体或颗粒的地质聚合物发泡会孔径更均匀，在孔内壁上均匀分布了气凝胶粉体。
通过对比实施例1-4发现，采用不同的基体，除外观偏高岭土白或橙色，粉煤灰为黑灰色外，偏高岭土的孔径更密集，产品导热系数更低。对比实施例1-2，3-4气凝胶粉体增加，疏水角变大，当添加量达到3％时，已形成了超疏水性。发泡剂由5.5％增大到8％，泡孔径变大。同时，粉煤灰需要更大的液固比。
对比实施例5-7发现，变更了碱激发剂，使用硅酸钠或硅酸钾孔径较使用氢氧化钠碱激发剂更小。实施例7，混合了2种原基料、2种碱激发剂，添加气凝胶颗粒，均产生了有益效果，但是存在气凝胶分布不均匀，颗粒破碎等现象，在空隙中有较大完整气凝胶颗粒镶嵌在内。
对比例1和2无论采用一种碱激发剂还是多种，均无法产生疏水效果，喷水后呈现润湿状态，导热系数分别为0.068和0.085，未体现优异的隔热保温性能，由此可见，气凝胶在对疏水和保温性能均起到了关键作用。对比例3未采用密炼机混合气凝胶，发泡获得的产品疏水性分布不均，无法得到均匀的保温板。
实施例8
与实施例1采用相同的配方，不同的是
一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，包括如下步骤：
一、将硅铝基料与碱激发剂混合搅拌80min至不再放热的粘稠浆体；
二、打开密闭式混炼机并开启其内部的转子，然后将步骤一得到的粘稠浆体倒入密闭式混炼机内，接着封闭密闭式混炼机，接着打开进料口加入二氧化硅气凝胶，加完以后继续密炼22min；
三、将步骤二密炼后的物料转移至发泡桶中，然后加入发泡剂并搅拌均匀，接着将搅拌均匀的物料倒入模具中并在物料的外表面覆膜，紧接着将覆膜后的物料放入20℃环境中发泡、养护3天直至可以脱模，然后脱模并在常温下进行养护3天既得所述的气凝胶地质聚合物发泡保温材料。
密闭式混炼机内部的转速为35，压力为0.7Mpa。
所述的发泡剂为过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分含量为30％。
本实施例也能制备干燥后全疏水的发泡保温材料，本实施例的气凝胶粉体在该体系中均匀分布发泡孔隙内外，使用中不会产生掉粉现象，能持久保障材料的保温性能。
实施例9
与实施例1采用相同的配方，不同的是
一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，包括如下步骤：
一、将硅铝基料与碱激发剂混合搅拌120min至不再放热的粘稠浆体；
二、打开密闭式混炼机并开启其内部的转子，然后将步骤一得到的粘稠浆体倒入密闭式混炼机内，接着封闭密闭式混炼机，接着打开进料口加入二氧化硅气凝胶，加完以后继续密炼25min；
三、将步骤二密炼后的物料转移至发泡桶中，然后加入发泡剂并搅拌均匀，接着将搅拌均匀的物料倒入模具中并在物料的外表面覆膜，紧接着将覆膜后的物料放入75℃环境中发泡、养护1天直至可以脱模，然后脱模并在常温下进行养护2天既得所述的气凝胶地质聚合物发泡保温材料。
密闭式混炼机内部的转速为30，压力为0.6Mpa。
所述的发泡剂为过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分含量为28％。
本实施例也能制备干燥后全疏水的发泡保温材料，本实施例的气凝胶粉体在该体系中均匀分布发泡孔隙内外，使用中不会产生掉粉现象，能持久保障材料的保温性能。
本发明不仅限于上述实施例，凡是依据本发明实施例所作出任何改进和等价替换均在本发明保护范围之内。
Claims (8)
1.一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
一、将硅铝基料与碱激发剂混合搅拌20min-120min至不再放热的粘稠浆体；
二、打开密闭式混炼机并开启其内部的转子，然后将步骤一得到的粘稠浆体倒入密闭式混炼机内，接着封闭密闭式混炼机，接着打开进料口加入二氧化硅气凝胶，加完以后继续密炼20-25min；
三、将步骤二密炼后的物料转移至发泡桶中，然后加入发泡剂并搅拌均匀，接着将搅拌均匀的物料倒入模具中并在物料的外表面覆膜，紧接着将覆膜后的物料放入20-75℃环境中发泡、养护1天以上直至可以脱模，然后脱模并在常温下进行养护2-7天既得所述的气凝胶地质聚合物发泡保温材料；
其中，硅铝基料、碱激发剂、二氧化硅气凝胶和发泡剂的质量比为40-50：40-48：0.5-3份：4-8份。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，其特征在于：步骤一搅拌的同时用容器外部循环水对浆体进行流动冷却。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，其特征在于：密闭式混炼机内部的转速在30-40rpm之间，压力在0.6-0.8Mpa之间。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，其特征在于：所述的硅铝基料为硅铝比为1:0.8-1:2且硅铝总含量在70％以上的偏高岭土、粉煤灰中的一种或两种以上任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，其特征在于：碱激发剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、硅酸钾、硅酸钠、硅酸锂中的一种或两种以上任意比例混合。
6.根据权利要求5所述的一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，其特征在于：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中氢氧化钠和氢氧化钾的摩尔浓度为3-10mol/L；硅酸钾、硅酸钠、硅酸锂的模数为1.5-3.5。
7.根据权利要求1所述的一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，其特征在于：所述的二氧化硅气凝胶为气凝胶粉体或颗粒的无机类的二氧化硅气凝胶。
8.根据权利要求1所述的一种气凝胶地质聚合物发泡保温材料的制备方法，其特征在于：所述的发泡剂为过氧化氢的质量百分含量为25％-30％的过氧化氢水溶液。
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