CN117288872B - 一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法 - Google Patents

一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法,属于胺鲜酯测定技术领域,包括样品处理仓、微波萃取仓、固定架、气相色谱‑质谱仪,所述样品处理仓放置在所述固定架上,所述固定架的下方与所述微波萃取仓固定连接,所述微波萃取仓下方固定连接在所述气相色谱‑质谱仪顶部,所述样品处理仓包括样品仓、破碎电机、溶剂添加口、下液口、吸液泵、连接软管、电磁阀一,所述样品仓的左侧上方设有样品进口,所述破碎电机固定连接在所述样品仓的顶部,所述样品仓内转动连接有破碎杆,本发明的装置相比市面上的胺鲜酯测定装置,本发明的装置操作简单,不需要人为的将样本进行多次转移,避免多个设备中操作样品的繁琐步骤。

Description

一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法
技术领域
本发明涉及胺鲜酯测定技术领域,具体是涉及一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法。
背景技术
胺鲜酯是美国科学家于20世纪90年代发现的具有广谱和突破性效果的高能植物生长调节剂,化学式为C12H25NO2。胺鲜酯能提高植物过氧化物酶和硝酸还原酶的活性,提高叶绿素的含量加快光合速度,促进植物细胞的分裂和伸长,促进根系的发育,调节体内养分的平衡。
低浓度的胺鲜酯(diethyl aminoethyl hexanoate)对多种植物有调节、控制和促进生长的作用,被广泛应用于玉米、白菜、花生、水稻等多种农产品中,同时,为防止其过量使用导致的农药残留问题,必须制定相应的残留限量标准。但目前,我国现行的《食品中农药最大残留量》(GB2763-2016)仅规定了胺鲜酯在玉米、花生仁、普通白菜等果蔬中临时限量,缺乏检测其在果蔬中残留量的标准方法,这也对制定胺鲜酯在其他农产品中的残留限量产生了一定的制约。
对于果蔬中胺鲜酯的测定,现有的装置无法在一个设备上进行测定,需要将样品进行预处理后经过多个设备进行操作,才能最终测定出果蔬中胺鲜酯的含量,多个设备之间的样本相互转移比较费事,各设备的操作注意事项也比较繁琐。因此,需要一种集成型设备,对果蔬中胺鲜酯进行连续操作,以便于更加高效的对果蔬中的胺鲜酯进行测定。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法。
本发明的技术方案是:一种测定果蔬中胺鲜酯的装置,包括样品处理仓、微波萃取仓、固定架、气相色谱-质谱仪,所述样品处理仓放置在所述固定架上,固定架的下方与微波萃取仓固定连接,微波萃取仓下方固定连接在气相色谱-质谱仪顶部;
样品处理仓包括样品仓、破碎电机、溶剂添加口、下液口、吸液泵、连接软管、电磁阀一,样品仓的左侧上方设有样品进口,破碎电机固定连接在样品仓的顶部,样品仓内转动连接有破碎杆,破碎杆与破碎电机传动连接,溶剂添加口位于样品仓右侧上方,下液口位于样品处理仓右侧下方,电磁阀一固定连接在下液口下端,吸液泵的进水口与电磁阀一相连通,吸液泵的出水口与连接软管的上端相连通,连接软管的下端与微波萃取仓相连通;
微波萃取仓包括微波壳、萃取液仓、微波仓、萃取瓶、仓门、萃取管、转动电机,萃取液仓固定连接在微波壳的顶部,微波仓位于微波壳的内部,微波仓底部设有转动盘,转动盘与萃取瓶底部卡接;仓门位于微波仓的前侧壁,微波仓内壁固定连接有反射板,微波仓的右侧上方固定连接有磁控管,微波仓的右侧下方设有控制面板,控制面板与磁控管、转动电机、电磁阀已、吸液泵、破碎电机电性连接,转动盘的底部设有漏液槽,转动电机固定连接在萃取仓的下方,转动电机的输出轴顶部与转动盘的底部以卡接的方式进行传动连接,漏液槽的右侧下方与萃取管向连通,萃取管的下端与气相色谱-质谱仪相连通。
进一步地,微波壳的顶部分别设有注液口和萃取液口,注液口与连接软管相连通,萃取液口的上方与萃取液仓相连通。
说明:通过注液口与连接软管相连通,通过萃取液口与萃取液仓相连通,将混合悬液和萃取液加入萃取瓶中。
进一步地,注液口的底部设有电磁阀二,萃取液口的下端设有电磁阀三,转动盘内设有电磁阀四,电磁阀四的上方与萃取瓶相连通,漏液槽与萃取管的连通处设有设有电磁阀五,控制面板分别与电磁阀二、电磁阀三、电磁阀四、电磁阀五电性连接。
说明:通过电磁阀二控制混合悬液的滴入速度、通过电磁阀三控制萃取液滴入速度,通过电磁阀四控制下层液体排出,通过电磁阀五将上层液体排出。
进一步地,漏液槽的底部左侧连通有回流管,回流管的末端与连通有回流泵,回流泵的出水口设有设有导液阀,导液阀的左端连通有回流支管,导液阀的下端连通有排液管。
说明:通过漏液槽中的回流管将上层萃取液进行二次回流萃取,提高胺鲜酯的萃取效率。
进一步地,回流支管的末端设有电磁阀六,排液管的末端设有电磁阀七,电磁阀六、电磁阀七与控制面板电性连接。回流支管的末端设有电磁阀六,排液管的末端设有电磁阀七,电磁阀六、电磁阀七与控制面板电性连接。
说明:通过电磁阀六和电磁阀七控制及时封闭回流支管和排液管,防止回流支管和排液管内残存液体滴出,以降低测定误差。
进一步地,转动盘的顶部设有三个卡接槽,萃取瓶底部设有三个卡接柱,卡接柱与卡接槽卡接,转动盘中部设有注液孔,萃取瓶底部设有注液柱,注液柱与注液孔卡接。
说明:通过注液柱和注液孔卡接,同时通过卡接槽与卡接柱卡接,以便于将萃取瓶固定在转动盘上,卡接的方式便于萃取瓶的清洗。
进一步地,上述的一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,包括以下步骤:
S1、将果蔬切块后从样本进口放入样品仓内,同时加入去离子水,去离子水与加入果蔬的质量比为2:1,启动破碎电机,破碎电机转动带动破碎杆转动对果蔬进行破碎,破碎完成后得到混合悬液,破碎电机的转速为3000r/min,破碎时长为5-10min;
S2、打开电磁阀一和电磁阀二并启动吸液泵,混合悬液通过连接软管进入微波仓内,并通过注液口进入萃取瓶中,打开电磁阀三使萃取液仓内的二氯甲烷滴入萃取瓶中;
S3、通过控制面板设定微波仓加热温度以及加热时长,同时启动转动电机,转动电机转动带动转动盘转动,转动盘转动使二氯甲烷与混合悬液按质量比2:1充分混合,微波萃取完成后,静置20-30min;
S4、打开电磁阀四使底层液体先进入漏液槽内,然后通过回流泵再经过导液阀以及排液管排出,上层液体经过回流泵再经过导液阀以及回流支管重新进入萃取瓶中,重复步骤S3进行二次萃取,二次萃取完成后下层液体通过回流泵再经导液阀以及排液管排出,上层液体经过萃取管进入气相色谱-质谱仪中,得到萃取后溶液;
S5、通过气相色谱-质谱仪对进入气相色谱-质谱仪中的样品进行SCAN扫描,得到谱图信息,根据图谱信息确定萃取后溶液中胺鲜酯含量,再根据果蔬样本的质量,计算出果蔬中胺鲜酯的含量。
进一步地,转动盘转速50-80r/min,加热温度为35-40℃,微波频率为35-40kHz,微波萃取时长为10-15min。
说明:转动盘转动能够使萃取液与混合悬液充分混合,微波加热能够破坏植物细胞,使细胞中的胺鲜酯溶解在水中,再通过二氯甲烷萃取。
进一步地,气相色谱-质谱仪的离子源温度为220-230℃,电子轰击离子源时的能量为70eV,SCAN扫描的质量范围为50-550m/z。
说明:上述气相色谱-质谱仪的技术参数下,能有效检测萃取液中的胺鲜酯含量。
进一步地,步骤S5中计算出果蔬中胺鲜酯的计算公式为:
H=a*b/(c*d) (1)
其中H为胺鲜酯在果蔬中的含量,单位为μg/kg,a为萃取后溶液中胺鲜酯含量,b为萃取溶液的总质量,c为加入的果蔬样本质量,d为微波萃取的萃取效率。
本发明的有益效果是:
(1)本发明的装置相比市面上的胺鲜酯测定装置,本发明的装置操作简单,不需要人为的将样本进行多次转移,避免多个设备中操作样品的繁琐步骤。
(2)通过上述测定方法测定果蔬中胺鲜酯含量的效果高,且准确性高,大大的底高了果蔬中胺鲜酯测定的效率,两次微波萃取可以将溶液中的植物细胞破坏,对胺鲜酯的回收率高,测定结果更加真实。
附图说明
图1是本发明的俯视图。
图2是采样瓶的立体图。
图3是转动盘的俯视图。
其中,1-样品处理仓、2-微波萃取仓、3-固定架、4-气相色谱-质谱仪、11-样品仓、12-破碎电机、13-溶剂添加口、14-下液口、15-吸液泵、16-连接软管、17-电磁阀一、18-破碎杆、19-样本进口、21-微波壳、22-萃取液仓、23-微波仓、24-萃取瓶、25-仓门、26-萃取管、27-转动电机、211-注液口、212-萃取液口、213-电磁阀二、214-电磁阀三、231-转动盘、232-反射板、233-磁控管、234-控制面板、235-漏液槽、2311-电磁阀四、263-电磁阀五、237-回流管、238-回流泵、239-导液阀、28-排液管、281-电磁阀六、29-回流支管、291-电磁阀七、2312-卡接槽、241-卡接柱、2313-注液孔、242-注液柱。
具体实施方式
实施例1:
如图1-3所示,一种测定果蔬中胺鲜酯的装置,包括样品处理仓1、微波萃取仓2、固定架3、气相色谱-质谱仪4,样品处理仓1放置在固定架3上,固定架3的下方与微波萃取仓2固定连接,微波萃取仓2下方固定连接在气相色谱-质谱仪4顶部;
样品处理仓1包括样品仓11、破碎电机12、溶剂添加口13、下液口14、吸液泵15、连接软管16、电磁阀一17,样品仓11的左侧上方设有样品进口19,破碎电机12固定连接在样品仓11的顶部,样品仓11内转动连接有破碎杆18,破碎杆18与破碎电机12传动连接,溶剂添加口13位于样品仓11右侧上方,下液口14位于样品处理仓1右侧下方,电磁阀一17固定连接在下液口14下端,吸液泵15的进水口与电磁阀一17相连通,吸液泵15的出水口与连接软管16的上端相连通,连接软管16的下端与微波萃取仓2相连通;
微波萃取仓2包括微波壳21、萃取液仓22、微波仓23、萃取瓶24、仓门25、萃取管26、转动电机27,萃取液仓22固定连接在微波壳21的顶部,微波仓23位于微波壳21的内部,微波仓23底部设有转动盘231,转动盘231与萃取瓶24底部卡接;仓门25位于微波仓23的前侧壁,微波仓23内壁固定连接有反射板232,微波仓23的右侧上方固定连接有磁控管233,微波仓23的右侧下方设有控制面板234,控制面板234与磁控管233、转动电机27、电磁阀已17、吸液泵15、破碎电机12电性连接,转动盘231的底部设有漏液槽235,转动电机27固定连接在萃取仓的下方,转动电机27的输出轴顶部与转动盘231的底部以卡接的方式进行传动连接,漏液槽235的右侧下方与萃取管26向连通,萃取管26的下端与气相色谱-质谱仪4相连通。
微波壳21的顶部分别设有注液口211和萃取液口212,注液口211与连接软管16相连通,萃取液口212的上方与萃取液仓22相连通。
注液口211的底部设有电磁阀二213,萃取液口212的下端设有电磁阀三214,转动盘231内设有电磁阀四2311,电磁阀四2311的上方与萃取瓶24相连通,漏液槽235与萃取管26的连通处设有设有电磁阀五263,控制面板234分别与电磁阀二213、电磁阀三214、电磁阀四2311、电磁阀五263电性连接。
实施例2:
实施例2相比实施例1的不同之处在于,漏液槽235的底部左侧连通有回流管237,回流管237的末端与连通有回流泵238,回流泵238的出水口设有设有导液阀239,导液阀239的左端连通有回流支管28,导液阀239的下端连通有排液管29。
实施例2相比实施例1,实施例2通过漏液槽235中的回流管237将上层萃取液进行二次回流萃取,提高胺鲜酯的萃取效率。
实施例3:
实施例3相比实施例2的不同之处在于,回流支管28的末端设有电磁阀六281,排液管29的末端设有电磁阀七291,电磁阀六281、电磁阀七291与控制面板234电性连接。
实施例3相比实施例2,实施例3通过电磁阀六281和电磁阀七291控制及时封闭回流支管28和排液管29,防止回流支管281和排液管29内残存液体滴出,以降低测定误差。
实施例4:
实施例4相比实施例3的不同之处在于,转动盘231的顶部设有三个卡接槽2312,萃取瓶24底部设有三个卡接柱241,卡接柱241与卡接槽2312卡接,转动盘231中部设有注液孔2313,萃取瓶24底部设有注液柱242,注液柱242与注液孔2313卡接。
实施例4相比实施例3,实施例4通过注液柱242和注液孔2313卡接,同时通过卡接槽2312与卡接柱241卡接,以便于将萃取瓶24固定在转动盘231上,卡接的方式便于萃取瓶24的清洗。
实施例5:
实施例5相比实施例4的不同之处在于,实施例5提供了一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,包括以下步骤:
S1、将果蔬切块后从样本进口19放入样品仓11内,同时加入去离子水,去离子水与加入果蔬的质量比为2:1,启动破碎电机12,破碎电机12转动带动破碎杆18转动对果蔬进行破碎,破碎完成后得到混合悬液,破碎电机12的转速为3000r/min,破碎时长为5min;
S2、打开电磁阀一17和电磁阀二213并启动吸液泵15,混合悬液通过连接软管16进入微波仓23内,并通过注液口211进入萃取瓶24中,打开电磁阀三214使萃取液仓22内的二氯甲烷滴入萃取瓶24中;
S3、通过控制面板234设定微波仓23加热温度以及加热时长,同时启动转动电机27,转动电机27转动带动转动盘231转动,转动盘231转动使二氯甲烷与混合悬液按质量比2:1充分混合,微波萃取完成后,静置20-30min;
S4、打开电磁阀四2311使底层液体先进入漏液槽235内,然后通过回流泵238再经过导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过回流泵238再经过导液阀239以及回流支管29重新进入萃取瓶24中,重复步骤S3进行二次萃取,二次萃取完成后下层液体通过回流泵238再经导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过萃取管26进入气相色谱-质谱仪4中,得到萃取后溶液;
S5、通过气相色谱-质谱仪4对进入气相色谱-质谱仪4中的样品进行SCAN扫描,得到谱图信息,根据图谱信息确定萃取后溶液中胺鲜酯含量,再根据果蔬样本的质量,计算出果蔬中胺鲜酯的含量。
转动盘231转速50r/min,加热温度为35℃,微波频率为35kHz,微波萃取时长为10min。
气相色谱-质谱仪4的离子源温度为220℃,电子轰击离子源时的能量为70eV,SCAN扫描的质量范围为50-550m/z。
步骤S5中计算出果蔬中胺鲜酯的计算公式为:
H=a*b/(c*d) (1)
其中H为胺鲜酯在果蔬中的含量,单位为μg/kg,a为萃取后溶液中胺鲜酯含量,b为萃取溶液的总质量,c为加入的果蔬样本质量,d为微波萃取的萃取效率。
实施例6:
实施例6相比实施例5的不同之处在于,一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,包括以下步骤:
S1、将果蔬切块后从样本进口19放入样品仓11内,同时加入去离子水,去离子水与加入果蔬的质量比为2:1,启动破碎电机12,破碎电机12转动带动破碎杆18转动对果蔬进行破碎,破碎完成后得到混合悬液,破碎电机12的转速为3000r/min,破碎时长为8min;
S2、打开电磁阀一17和电磁阀二213并启动吸液泵15,混合悬液通过连接软管16进入微波仓23内,并通过注液口211进入萃取瓶24中,打开电磁阀三214使萃取液仓22内的二氯甲烷滴入萃取瓶24中;
S3、通过控制面板234设定微波仓23加热温度以及加热时长,同时启动转动电机27,转动电机27转动带动转动盘231转动,转动盘231转动使二氯甲烷与混合悬液按质量比2:1充分混合,微波萃取完成后,静置20-30min;
S4、打开电磁阀四2311使底层液体先进入漏液槽235内,然后通过回流泵238再经过导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过回流泵238再经过导液阀239以及回流支管29重新进入萃取瓶24中,重复步骤S3进行二次萃取,二次萃取完成后下层液体通过回流泵238再经导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过萃取管26进入气相色谱-质谱仪4中,得到萃取后溶液;
S5、通过气相色谱-质谱仪4对进入气相色谱-质谱仪4中的样品进行SCAN扫描,得到谱图信息,根据图谱信息确定萃取后溶液中胺鲜酯含量,再根据果蔬样本的质量,计算出果蔬中胺鲜酯的含量。
转动盘231转速50r/min,加热温度为35℃,微波频率为35kHz,微波萃取时长为10min。
气相色谱-质谱仪4的离子源温度为220℃,电子轰击离子源时的能量为70eV,SCAN扫描的质量范围为50-550m/z。
步骤S5中计算出果蔬中胺鲜酯的计算公式为:
H=a*b/(c*d) (1)
其中H为胺鲜酯在果蔬中的含量,单位为μg/kg,a为萃取后溶液中胺鲜酯含量,b为萃取溶液的总质量,c为加入的果蔬样本质量,d为微波萃取的萃取效率。
实施例7:
实施例7相比实施例6的不同之处在于,一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,包括以下步骤:
S1、将果蔬切块后从样本进口19放入样品仓11内,同时加入去离子水,去离子水与加入果蔬的质量比为2:1,启动破碎电机12,破碎电机12转动带动破碎杆18转动对果蔬进行破碎,破碎完成后得到混合悬液,破碎电机12的转速为3000r/min,破碎时长为10min;
S2、打开电磁阀一17和电磁阀二213并启动吸液泵15,混合悬液通过连接软管16进入微波仓23内,并通过注液口211进入萃取瓶24中,打开电磁阀三214使萃取液仓22内的二氯甲烷滴入萃取瓶24中;
S3、通过控制面板234设定微波仓23加热温度以及加热时长,同时启动转动电机27,转动电机27转动带动转动盘231转动,转动盘231转动使二氯甲烷与混合悬液按质量比2:1充分混合,微波萃取完成后,静置20-30min;
S4、打开电磁阀四2311使底层液体先进入漏液槽235内,然后通过回流泵238再经过导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过回流泵238再经过导液阀239以及回流支管29重新进入萃取瓶24中,重复步骤S3进行二次萃取,二次萃取完成后下层液体通过回流泵238再经导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过萃取管26进入气相色谱-质谱仪4中,得到萃取后溶液;
S5、通过气相色谱-质谱仪4对进入气相色谱-质谱仪4中的样品进行SCAN扫描,得到谱图信息,根据图谱信息确定萃取后溶液中胺鲜酯含量,再根据果蔬样本的质量,计算出果蔬中胺鲜酯的含量。
转动盘231转速50r/min,加热温度为35℃,微波频率为35kHz,微波萃取时长为10min。
气相色谱-质谱仪4的离子源温度为220℃,电子轰击离子源时的能量为70eV,SCAN扫描的质量范围为50-550m/z。
步骤S5中计算出果蔬中胺鲜酯的计算公式为:
H=a*b/(c*d) (1)
其中H为胺鲜酯在果蔬中的含量,单位为μg/kg,a为萃取后溶液中胺鲜酯含量,b为萃取溶液的总质量,c为加入的果蔬样本质量,d为微波萃取的萃取效率。
以上实施例中采用的破碎电机12、转动电机27、吸液泵15、回流泵238、磁控管233、控制面板234、气相色谱-质谱仪4均采用市售产品,气相色谱-质谱仪采用只要能实现本发明的功能即可,本领域技术人员可根据常规常识选择使用,在此不做特殊限定。

Claims (5)

1.一种测定果蔬中胺鲜酯的装置,其特征在于,包括样品处理仓(1)、微波萃取仓(2)、固定架(3)、气相色谱-质谱仪(4),所述样品处理仓(1)放置在所述固定架(3)上,所述固定架(3)的下方与所述微波萃取仓(2)固定连接,所述微波萃取仓(2)下方固定连接在所述气相色谱-质谱仪(4)顶部;
所述样品处理仓(1)包括样品仓(11)、破碎电机(12)、溶剂添加口(13)、下液口(14)、吸液泵(15)、连接软管(16)、电磁阀一(17),所述样品仓(11)的左侧上方设有样品进口(19),所述破碎电机(12)固定连接在所述样品仓(11)的顶部,所述样品仓(11)内转动连接有破碎杆(18),所述破碎杆(18)与所述破碎电机(12)传动连接,所述溶剂添加口(13)位于样品仓(11)右侧上方,所述下液口(14)位于样品处理仓(1)右侧下方,所述电磁阀一(17)固定连接在所述下液口(14)下端,所述吸液泵(15)的进水口与所述电磁阀一(17)相连通,吸液泵(15)的出水口与所述连接软管(16)的上端相连通,连接软管(16)的下端与所述微波萃取仓(2)相连通;
所述微波萃取仓(2)包括微波壳(21)、萃取液仓(22)、微波仓(23)、萃取瓶(24)、仓门(25)、萃取管(26)、转动电机(27),所述萃取液仓(22)固定连接在所述微波壳(21)的顶部,所述微波仓(23)位于微波壳(21)的内部,微波仓(23)底部设有转动盘(231),所述转动盘(231)与所述萃取瓶(24)底部卡接;所述仓门(25)位于微波仓(23)的前侧壁,微波仓(23)内壁固定连接有反射板(232),所述微波仓(23)的右侧上方固定连接有磁控管(233),微波仓(23)的右侧下方设有控制面板(234),所述控制面板(234)与所述磁控管(233)、转动电机(27)、电磁阀一(17)、吸液泵(15)、破碎电机(12)电性连接,所述转动盘(231)的底部设有漏液槽(235),所述转动电机(27)固定连接在所述萃取仓的下方,转动电机(27)的输出轴顶部与所述转动盘(231)的底部以卡接的方式进行传动连接,漏液槽(235)的右侧下方与所述萃取管(26)向连通,所述萃取管(26)的下端与所述气相色谱-质谱仪(4)相连通;
所述微波壳(21)的顶部分别设有注液口(211)和萃取液口(212),所述注液口(211)与所述连接软管(16)相连通,所述萃取液口(212)的上方与所述萃取液仓(22)相连通;
所述注液口(211)的底部设有电磁阀二(213),所述萃取液口(212)的下端设有电磁阀三(214),所述转动盘(231)内设有电磁阀四(2311),所述电磁阀四(2311)的上方与所述萃取瓶(24)相连通,所述漏液槽(235)与所述萃取管(26)的连通处设有电磁阀五(263),所述控制面板(234)分别与电磁阀二(213)、电磁阀三(214)、电磁阀四(2311)、电磁阀五(263)电性连接;
所述漏液槽(235)的底部左侧连通有回流管(237),所述回流管(237)的末端与连通有回流泵(238),所述回流泵(238)的出水口设有导液阀(239),所述导液阀(239)的左端连通有回流支管(28),导液阀(239)的下端连通有排液管(29);
所述回流支管(28)的末端设有电磁阀六(281),排液管(29)的末端设有电磁阀七(291),所述电磁阀六(281)、电磁阀七(291)与控制面板(234)电性连接;
所述转动盘(231)的顶部设有三个卡接槽(2312),萃取瓶(24)底部设有三个卡接柱(241),所述卡接柱(241)与所述卡接槽(2312)卡接,转动盘(231)中部设有注液孔(2313),萃取瓶(24)底部设有注液柱(242),所述注液柱(242)与所述注液孔(2313)卡接。
2.如权利要求1所述的一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将果蔬切块后从样品进口(19)放入样品仓(11)内,同时加入去离子水,去离子水与加入果蔬的质量比为2:1,启动破碎电机(12),破碎电机(12)转动带动破碎杆(18)转动对果蔬进行破碎,破碎完成后得到混合悬液,所述破碎电机(12)的转速为3000r/min,破碎时长为5-10min;
S2、打开电磁阀一(17)和电磁阀二(213)并启动吸液泵(15),混合悬液通过连接软管(16)进入微波仓(23)内,并通过注液口(211)进入萃取瓶(24)中,打开电磁阀三(214)使萃取液仓(22)内的二氯甲烷滴入萃取瓶(24)中;
S3、通过控制面板(234)设定微波仓(23)加热温度以及加热时长,同时启动转动电机(27),转动电机(27)转动带动转动盘(231)转动,转动盘(231)转动使二氯甲烷与混合悬液按质量比2:1充分混合,微波萃取完成后,静置20-30min;
S4、打开电磁阀四(2311)使底层液体先进入漏液槽(235)内,然后通过回流泵(238)再经过导液阀(239)以及排液管排出,上层液体经过回流泵(238)再经过导液阀(239)以及回流支管重新进入萃取瓶(24)中,重复步骤S3进行二次萃取,二次萃取完成后下层液体通过回流泵(238)再经导液阀(239)以及排液管排出,上层液体经过萃取管(26)进入气相色谱-质谱仪(4)中,得到萃取后溶液;
S5、通过气相色谱-质谱仪(4)对进入气相色谱-质谱仪(4)中的样品进行SCAN扫描,得到谱图信息,根据图谱信息确定萃取后溶液中胺鲜酯含量,再根据果蔬样本的质量,计算出果蔬中胺鲜酯的含量。
3.如权利要求2所述的一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,其特征在于,所述转动盘(231)转速50-80r/min,加热温度为35-40℃,微波频率为35-40kHz,微波萃取时长为10-15min。
4.如权利要求2所述的一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱仪(4)的离子源温度为220-230℃,电子轰击离子源时的能量为70eV,SCAN扫描的质量范围为50-550m/z。
5.如权利要求2所述的一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,其特征在于,所述步骤S5中计算出果蔬中胺鲜酯的计算公式为:
H=a*b/(c*d) (1)
其中H为胺鲜酯在果蔬中的含量,单位为μg/kg,a为萃取后溶液中胺鲜酯含量,b为萃取溶液的总质量,c为加入的果蔬样本质量,d为微波萃取的萃取效率。
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