CN117288872B - 一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法 - Google Patents
一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117288872B CN117288872B CN202311044212.5A CN202311044212A CN117288872B CN 117288872 B CN117288872 B CN 117288872B CN 202311044212 A CN202311044212 A CN 202311044212A CN 117288872 B CN117288872 B CN 117288872B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- bin
- extraction
- microwave
- vegetables
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000012055 fruits and vegetables Nutrition 0.000 title claims abstract description 69
- OORIKNJWZHTXDC-UHFFFAOYSA-N CCCC(CC)C(CC)(C(=O)OCC)N Chemical compound CCCC(CC)C(CC)(C(=O)OCC)N OORIKNJWZHTXDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 175
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 102
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 28
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 27
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 6
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 4
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 7
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 8
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 235000017060 Arachis glabrata Nutrition 0.000 description 2
- 244000105624 Arachis hypogaea Species 0.000 description 2
- 235000010777 Arachis hypogaea Nutrition 0.000 description 2
- 235000018262 Arachis monticola Nutrition 0.000 description 2
- 240000007124 Brassica oleracea Species 0.000 description 2
- 235000003899 Brassica oleracea var acephala Nutrition 0.000 description 2
- 235000011301 Brassica oleracea var capitata Nutrition 0.000 description 2
- 235000001169 Brassica oleracea var oleracea Nutrition 0.000 description 2
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 2
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 2
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 2
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 2
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 2
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 2
- 235000020232 peanut Nutrition 0.000 description 2
- 239000000447 pesticide residue Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 108090000913 Nitrate Reductases Proteins 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 102000003992 Peroxidases Human genes 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229930002875 chlorophyll Natural products 0.000 description 1
- 235000019804 chlorophyll Nutrition 0.000 description 1
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- -1 diethyl amine ester Chemical class 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 108040007629 peroxidase activity proteins Proteins 0.000 description 1
- 230000029553 photosynthesis Effects 0.000 description 1
- 238000010672 photosynthesis Methods 0.000 description 1
- 239000005648 plant growth regulator Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法,属于胺鲜酯测定技术领域,包括样品处理仓、微波萃取仓、固定架、气相色谱‑质谱仪,所述样品处理仓放置在所述固定架上,所述固定架的下方与所述微波萃取仓固定连接,所述微波萃取仓下方固定连接在所述气相色谱‑质谱仪顶部,所述样品处理仓包括样品仓、破碎电机、溶剂添加口、下液口、吸液泵、连接软管、电磁阀一,所述样品仓的左侧上方设有样品进口,所述破碎电机固定连接在所述样品仓的顶部,所述样品仓内转动连接有破碎杆,本发明的装置相比市面上的胺鲜酯测定装置,本发明的装置操作简单,不需要人为的将样本进行多次转移,避免多个设备中操作样品的繁琐步骤。
Description
技术领域
本发明涉及胺鲜酯测定技术领域,具体是涉及一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法。
背景技术
胺鲜酯是美国科学家于20世纪90年代发现的具有广谱和突破性效果的高能植物生长调节剂,化学式为C12H25NO2。胺鲜酯能提高植物过氧化物酶和硝酸还原酶的活性,提高叶绿素的含量加快光合速度,促进植物细胞的分裂和伸长,促进根系的发育,调节体内养分的平衡。
低浓度的胺鲜酯(diethyl aminoethyl hexanoate)对多种植物有调节、控制和促进生长的作用,被广泛应用于玉米、白菜、花生、水稻等多种农产品中,同时,为防止其过量使用导致的农药残留问题,必须制定相应的残留限量标准。但目前,我国现行的《食品中农药最大残留量》(GB2763-2016)仅规定了胺鲜酯在玉米、花生仁、普通白菜等果蔬中临时限量,缺乏检测其在果蔬中残留量的标准方法,这也对制定胺鲜酯在其他农产品中的残留限量产生了一定的制约。
对于果蔬中胺鲜酯的测定,现有的装置无法在一个设备上进行测定,需要将样品进行预处理后经过多个设备进行操作,才能最终测定出果蔬中胺鲜酯的含量,多个设备之间的样本相互转移比较费事,各设备的操作注意事项也比较繁琐。因此,需要一种集成型设备,对果蔬中胺鲜酯进行连续操作,以便于更加高效的对果蔬中的胺鲜酯进行测定。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法。
本发明的技术方案是:一种测定果蔬中胺鲜酯的装置,包括样品处理仓、微波萃取仓、固定架、气相色谱-质谱仪,所述样品处理仓放置在所述固定架上,固定架的下方与微波萃取仓固定连接,微波萃取仓下方固定连接在气相色谱-质谱仪顶部;
样品处理仓包括样品仓、破碎电机、溶剂添加口、下液口、吸液泵、连接软管、电磁阀一,样品仓的左侧上方设有样品进口,破碎电机固定连接在样品仓的顶部,样品仓内转动连接有破碎杆,破碎杆与破碎电机传动连接,溶剂添加口位于样品仓右侧上方,下液口位于样品处理仓右侧下方,电磁阀一固定连接在下液口下端,吸液泵的进水口与电磁阀一相连通,吸液泵的出水口与连接软管的上端相连通,连接软管的下端与微波萃取仓相连通;
微波萃取仓包括微波壳、萃取液仓、微波仓、萃取瓶、仓门、萃取管、转动电机,萃取液仓固定连接在微波壳的顶部,微波仓位于微波壳的内部,微波仓底部设有转动盘,转动盘与萃取瓶底部卡接;仓门位于微波仓的前侧壁,微波仓内壁固定连接有反射板,微波仓的右侧上方固定连接有磁控管,微波仓的右侧下方设有控制面板,控制面板与磁控管、转动电机、电磁阀已、吸液泵、破碎电机电性连接,转动盘的底部设有漏液槽,转动电机固定连接在萃取仓的下方,转动电机的输出轴顶部与转动盘的底部以卡接的方式进行传动连接,漏液槽的右侧下方与萃取管向连通,萃取管的下端与气相色谱-质谱仪相连通。
进一步地,微波壳的顶部分别设有注液口和萃取液口,注液口与连接软管相连通,萃取液口的上方与萃取液仓相连通。
说明:通过注液口与连接软管相连通,通过萃取液口与萃取液仓相连通,将混合悬液和萃取液加入萃取瓶中。
进一步地,注液口的底部设有电磁阀二,萃取液口的下端设有电磁阀三,转动盘内设有电磁阀四,电磁阀四的上方与萃取瓶相连通,漏液槽与萃取管的连通处设有设有电磁阀五,控制面板分别与电磁阀二、电磁阀三、电磁阀四、电磁阀五电性连接。
说明:通过电磁阀二控制混合悬液的滴入速度、通过电磁阀三控制萃取液滴入速度,通过电磁阀四控制下层液体排出,通过电磁阀五将上层液体排出。
进一步地,漏液槽的底部左侧连通有回流管,回流管的末端与连通有回流泵,回流泵的出水口设有设有导液阀,导液阀的左端连通有回流支管,导液阀的下端连通有排液管。
说明:通过漏液槽中的回流管将上层萃取液进行二次回流萃取,提高胺鲜酯的萃取效率。
进一步地,回流支管的末端设有电磁阀六,排液管的末端设有电磁阀七,电磁阀六、电磁阀七与控制面板电性连接。回流支管的末端设有电磁阀六,排液管的末端设有电磁阀七,电磁阀六、电磁阀七与控制面板电性连接。
说明:通过电磁阀六和电磁阀七控制及时封闭回流支管和排液管,防止回流支管和排液管内残存液体滴出,以降低测定误差。
进一步地,转动盘的顶部设有三个卡接槽,萃取瓶底部设有三个卡接柱,卡接柱与卡接槽卡接,转动盘中部设有注液孔,萃取瓶底部设有注液柱,注液柱与注液孔卡接。
说明:通过注液柱和注液孔卡接,同时通过卡接槽与卡接柱卡接,以便于将萃取瓶固定在转动盘上,卡接的方式便于萃取瓶的清洗。
进一步地,上述的一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,包括以下步骤:
S1、将果蔬切块后从样本进口放入样品仓内,同时加入去离子水,去离子水与加入果蔬的质量比为2:1,启动破碎电机,破碎电机转动带动破碎杆转动对果蔬进行破碎,破碎完成后得到混合悬液,破碎电机的转速为3000r/min,破碎时长为5-10min;
S2、打开电磁阀一和电磁阀二并启动吸液泵,混合悬液通过连接软管进入微波仓内,并通过注液口进入萃取瓶中,打开电磁阀三使萃取液仓内的二氯甲烷滴入萃取瓶中;
S3、通过控制面板设定微波仓加热温度以及加热时长,同时启动转动电机,转动电机转动带动转动盘转动,转动盘转动使二氯甲烷与混合悬液按质量比2:1充分混合,微波萃取完成后,静置20-30min;
S4、打开电磁阀四使底层液体先进入漏液槽内,然后通过回流泵再经过导液阀以及排液管排出,上层液体经过回流泵再经过导液阀以及回流支管重新进入萃取瓶中,重复步骤S3进行二次萃取,二次萃取完成后下层液体通过回流泵再经导液阀以及排液管排出,上层液体经过萃取管进入气相色谱-质谱仪中,得到萃取后溶液;
S5、通过气相色谱-质谱仪对进入气相色谱-质谱仪中的样品进行SCAN扫描,得到谱图信息,根据图谱信息确定萃取后溶液中胺鲜酯含量,再根据果蔬样本的质量,计算出果蔬中胺鲜酯的含量。
进一步地,转动盘转速50-80r/min,加热温度为35-40℃,微波频率为35-40kHz,微波萃取时长为10-15min。
说明:转动盘转动能够使萃取液与混合悬液充分混合,微波加热能够破坏植物细胞,使细胞中的胺鲜酯溶解在水中,再通过二氯甲烷萃取。
进一步地,气相色谱-质谱仪的离子源温度为220-230℃,电子轰击离子源时的能量为70eV,SCAN扫描的质量范围为50-550m/z。
说明:上述气相色谱-质谱仪的技术参数下,能有效检测萃取液中的胺鲜酯含量。
进一步地,步骤S5中计算出果蔬中胺鲜酯的计算公式为:
H=a*b/(c*d) (1)
其中H为胺鲜酯在果蔬中的含量,单位为μg/kg,a为萃取后溶液中胺鲜酯含量,b为萃取溶液的总质量,c为加入的果蔬样本质量,d为微波萃取的萃取效率。
本发明的有益效果是:
(1)本发明的装置相比市面上的胺鲜酯测定装置,本发明的装置操作简单,不需要人为的将样本进行多次转移,避免多个设备中操作样品的繁琐步骤。
(2)通过上述测定方法测定果蔬中胺鲜酯含量的效果高,且准确性高,大大的底高了果蔬中胺鲜酯测定的效率,两次微波萃取可以将溶液中的植物细胞破坏,对胺鲜酯的回收率高,测定结果更加真实。
附图说明
图1是本发明的俯视图。
图2是采样瓶的立体图。
图3是转动盘的俯视图。
其中,1-样品处理仓、2-微波萃取仓、3-固定架、4-气相色谱-质谱仪、11-样品仓、12-破碎电机、13-溶剂添加口、14-下液口、15-吸液泵、16-连接软管、17-电磁阀一、18-破碎杆、19-样本进口、21-微波壳、22-萃取液仓、23-微波仓、24-萃取瓶、25-仓门、26-萃取管、27-转动电机、211-注液口、212-萃取液口、213-电磁阀二、214-电磁阀三、231-转动盘、232-反射板、233-磁控管、234-控制面板、235-漏液槽、2311-电磁阀四、263-电磁阀五、237-回流管、238-回流泵、239-导液阀、28-排液管、281-电磁阀六、29-回流支管、291-电磁阀七、2312-卡接槽、241-卡接柱、2313-注液孔、242-注液柱。
具体实施方式
实施例1:
如图1-3所示,一种测定果蔬中胺鲜酯的装置,包括样品处理仓1、微波萃取仓2、固定架3、气相色谱-质谱仪4,样品处理仓1放置在固定架3上,固定架3的下方与微波萃取仓2固定连接,微波萃取仓2下方固定连接在气相色谱-质谱仪4顶部;
样品处理仓1包括样品仓11、破碎电机12、溶剂添加口13、下液口14、吸液泵15、连接软管16、电磁阀一17,样品仓11的左侧上方设有样品进口19,破碎电机12固定连接在样品仓11的顶部,样品仓11内转动连接有破碎杆18,破碎杆18与破碎电机12传动连接,溶剂添加口13位于样品仓11右侧上方,下液口14位于样品处理仓1右侧下方,电磁阀一17固定连接在下液口14下端,吸液泵15的进水口与电磁阀一17相连通,吸液泵15的出水口与连接软管16的上端相连通,连接软管16的下端与微波萃取仓2相连通;
微波萃取仓2包括微波壳21、萃取液仓22、微波仓23、萃取瓶24、仓门25、萃取管26、转动电机27,萃取液仓22固定连接在微波壳21的顶部,微波仓23位于微波壳21的内部,微波仓23底部设有转动盘231,转动盘231与萃取瓶24底部卡接;仓门25位于微波仓23的前侧壁,微波仓23内壁固定连接有反射板232,微波仓23的右侧上方固定连接有磁控管233,微波仓23的右侧下方设有控制面板234,控制面板234与磁控管233、转动电机27、电磁阀已17、吸液泵15、破碎电机12电性连接,转动盘231的底部设有漏液槽235,转动电机27固定连接在萃取仓的下方,转动电机27的输出轴顶部与转动盘231的底部以卡接的方式进行传动连接,漏液槽235的右侧下方与萃取管26向连通,萃取管26的下端与气相色谱-质谱仪4相连通。
微波壳21的顶部分别设有注液口211和萃取液口212,注液口211与连接软管16相连通,萃取液口212的上方与萃取液仓22相连通。
注液口211的底部设有电磁阀二213,萃取液口212的下端设有电磁阀三214,转动盘231内设有电磁阀四2311,电磁阀四2311的上方与萃取瓶24相连通,漏液槽235与萃取管26的连通处设有设有电磁阀五263,控制面板234分别与电磁阀二213、电磁阀三214、电磁阀四2311、电磁阀五263电性连接。
实施例2:
实施例2相比实施例1的不同之处在于,漏液槽235的底部左侧连通有回流管237,回流管237的末端与连通有回流泵238,回流泵238的出水口设有设有导液阀239,导液阀239的左端连通有回流支管28,导液阀239的下端连通有排液管29。
实施例2相比实施例1,实施例2通过漏液槽235中的回流管237将上层萃取液进行二次回流萃取,提高胺鲜酯的萃取效率。
实施例3:
实施例3相比实施例2的不同之处在于,回流支管28的末端设有电磁阀六281,排液管29的末端设有电磁阀七291,电磁阀六281、电磁阀七291与控制面板234电性连接。
实施例3相比实施例2,实施例3通过电磁阀六281和电磁阀七291控制及时封闭回流支管28和排液管29,防止回流支管281和排液管29内残存液体滴出,以降低测定误差。
实施例4:
实施例4相比实施例3的不同之处在于,转动盘231的顶部设有三个卡接槽2312,萃取瓶24底部设有三个卡接柱241,卡接柱241与卡接槽2312卡接,转动盘231中部设有注液孔2313,萃取瓶24底部设有注液柱242,注液柱242与注液孔2313卡接。
实施例4相比实施例3,实施例4通过注液柱242和注液孔2313卡接,同时通过卡接槽2312与卡接柱241卡接,以便于将萃取瓶24固定在转动盘231上,卡接的方式便于萃取瓶24的清洗。
实施例5:
实施例5相比实施例4的不同之处在于,实施例5提供了一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,包括以下步骤:
S1、将果蔬切块后从样本进口19放入样品仓11内,同时加入去离子水,去离子水与加入果蔬的质量比为2:1,启动破碎电机12,破碎电机12转动带动破碎杆18转动对果蔬进行破碎,破碎完成后得到混合悬液,破碎电机12的转速为3000r/min,破碎时长为5min;
S2、打开电磁阀一17和电磁阀二213并启动吸液泵15,混合悬液通过连接软管16进入微波仓23内,并通过注液口211进入萃取瓶24中,打开电磁阀三214使萃取液仓22内的二氯甲烷滴入萃取瓶24中;
S3、通过控制面板234设定微波仓23加热温度以及加热时长,同时启动转动电机27,转动电机27转动带动转动盘231转动,转动盘231转动使二氯甲烷与混合悬液按质量比2:1充分混合,微波萃取完成后,静置20-30min;
S4、打开电磁阀四2311使底层液体先进入漏液槽235内,然后通过回流泵238再经过导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过回流泵238再经过导液阀239以及回流支管29重新进入萃取瓶24中,重复步骤S3进行二次萃取,二次萃取完成后下层液体通过回流泵238再经导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过萃取管26进入气相色谱-质谱仪4中,得到萃取后溶液;
S5、通过气相色谱-质谱仪4对进入气相色谱-质谱仪4中的样品进行SCAN扫描,得到谱图信息,根据图谱信息确定萃取后溶液中胺鲜酯含量,再根据果蔬样本的质量,计算出果蔬中胺鲜酯的含量。
转动盘231转速50r/min,加热温度为35℃,微波频率为35kHz,微波萃取时长为10min。
气相色谱-质谱仪4的离子源温度为220℃,电子轰击离子源时的能量为70eV,SCAN扫描的质量范围为50-550m/z。
步骤S5中计算出果蔬中胺鲜酯的计算公式为:
H=a*b/(c*d) (1)
其中H为胺鲜酯在果蔬中的含量,单位为μg/kg,a为萃取后溶液中胺鲜酯含量,b为萃取溶液的总质量,c为加入的果蔬样本质量,d为微波萃取的萃取效率。
实施例6:
实施例6相比实施例5的不同之处在于,一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,包括以下步骤:
S1、将果蔬切块后从样本进口19放入样品仓11内,同时加入去离子水,去离子水与加入果蔬的质量比为2:1,启动破碎电机12,破碎电机12转动带动破碎杆18转动对果蔬进行破碎,破碎完成后得到混合悬液,破碎电机12的转速为3000r/min,破碎时长为8min;
S2、打开电磁阀一17和电磁阀二213并启动吸液泵15,混合悬液通过连接软管16进入微波仓23内,并通过注液口211进入萃取瓶24中,打开电磁阀三214使萃取液仓22内的二氯甲烷滴入萃取瓶24中;
S3、通过控制面板234设定微波仓23加热温度以及加热时长,同时启动转动电机27,转动电机27转动带动转动盘231转动,转动盘231转动使二氯甲烷与混合悬液按质量比2:1充分混合,微波萃取完成后,静置20-30min;
S4、打开电磁阀四2311使底层液体先进入漏液槽235内,然后通过回流泵238再经过导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过回流泵238再经过导液阀239以及回流支管29重新进入萃取瓶24中,重复步骤S3进行二次萃取,二次萃取完成后下层液体通过回流泵238再经导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过萃取管26进入气相色谱-质谱仪4中,得到萃取后溶液;
S5、通过气相色谱-质谱仪4对进入气相色谱-质谱仪4中的样品进行SCAN扫描,得到谱图信息,根据图谱信息确定萃取后溶液中胺鲜酯含量,再根据果蔬样本的质量,计算出果蔬中胺鲜酯的含量。
转动盘231转速50r/min,加热温度为35℃,微波频率为35kHz,微波萃取时长为10min。
气相色谱-质谱仪4的离子源温度为220℃,电子轰击离子源时的能量为70eV,SCAN扫描的质量范围为50-550m/z。
步骤S5中计算出果蔬中胺鲜酯的计算公式为:
H=a*b/(c*d) (1)
其中H为胺鲜酯在果蔬中的含量,单位为μg/kg,a为萃取后溶液中胺鲜酯含量,b为萃取溶液的总质量,c为加入的果蔬样本质量,d为微波萃取的萃取效率。
实施例7:
实施例7相比实施例6的不同之处在于,一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,包括以下步骤:
S1、将果蔬切块后从样本进口19放入样品仓11内,同时加入去离子水,去离子水与加入果蔬的质量比为2:1,启动破碎电机12,破碎电机12转动带动破碎杆18转动对果蔬进行破碎,破碎完成后得到混合悬液,破碎电机12的转速为3000r/min,破碎时长为10min;
S2、打开电磁阀一17和电磁阀二213并启动吸液泵15,混合悬液通过连接软管16进入微波仓23内,并通过注液口211进入萃取瓶24中,打开电磁阀三214使萃取液仓22内的二氯甲烷滴入萃取瓶24中;
S3、通过控制面板234设定微波仓23加热温度以及加热时长,同时启动转动电机27,转动电机27转动带动转动盘231转动,转动盘231转动使二氯甲烷与混合悬液按质量比2:1充分混合,微波萃取完成后,静置20-30min;
S4、打开电磁阀四2311使底层液体先进入漏液槽235内,然后通过回流泵238再经过导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过回流泵238再经过导液阀239以及回流支管29重新进入萃取瓶24中,重复步骤S3进行二次萃取,二次萃取完成后下层液体通过回流泵238再经导液阀239以及排液管28排出,上层液体经过萃取管26进入气相色谱-质谱仪4中,得到萃取后溶液;
S5、通过气相色谱-质谱仪4对进入气相色谱-质谱仪4中的样品进行SCAN扫描,得到谱图信息,根据图谱信息确定萃取后溶液中胺鲜酯含量,再根据果蔬样本的质量,计算出果蔬中胺鲜酯的含量。
转动盘231转速50r/min,加热温度为35℃,微波频率为35kHz,微波萃取时长为10min。
气相色谱-质谱仪4的离子源温度为220℃,电子轰击离子源时的能量为70eV,SCAN扫描的质量范围为50-550m/z。
步骤S5中计算出果蔬中胺鲜酯的计算公式为:
H=a*b/(c*d) (1)
其中H为胺鲜酯在果蔬中的含量,单位为μg/kg,a为萃取后溶液中胺鲜酯含量,b为萃取溶液的总质量,c为加入的果蔬样本质量,d为微波萃取的萃取效率。
以上实施例中采用的破碎电机12、转动电机27、吸液泵15、回流泵238、磁控管233、控制面板234、气相色谱-质谱仪4均采用市售产品,气相色谱-质谱仪采用只要能实现本发明的功能即可,本领域技术人员可根据常规常识选择使用,在此不做特殊限定。
Claims (5)
1.一种测定果蔬中胺鲜酯的装置,其特征在于,包括样品处理仓(1)、微波萃取仓(2)、固定架(3)、气相色谱-质谱仪(4),所述样品处理仓(1)放置在所述固定架(3)上,所述固定架(3)的下方与所述微波萃取仓(2)固定连接,所述微波萃取仓(2)下方固定连接在所述气相色谱-质谱仪(4)顶部;
所述样品处理仓(1)包括样品仓(11)、破碎电机(12)、溶剂添加口(13)、下液口(14)、吸液泵(15)、连接软管(16)、电磁阀一(17),所述样品仓(11)的左侧上方设有样品进口(19),所述破碎电机(12)固定连接在所述样品仓(11)的顶部,所述样品仓(11)内转动连接有破碎杆(18),所述破碎杆(18)与所述破碎电机(12)传动连接,所述溶剂添加口(13)位于样品仓(11)右侧上方,所述下液口(14)位于样品处理仓(1)右侧下方,所述电磁阀一(17)固定连接在所述下液口(14)下端,所述吸液泵(15)的进水口与所述电磁阀一(17)相连通,吸液泵(15)的出水口与所述连接软管(16)的上端相连通,连接软管(16)的下端与所述微波萃取仓(2)相连通;
所述微波萃取仓(2)包括微波壳(21)、萃取液仓(22)、微波仓(23)、萃取瓶(24)、仓门(25)、萃取管(26)、转动电机(27),所述萃取液仓(22)固定连接在所述微波壳(21)的顶部,所述微波仓(23)位于微波壳(21)的内部,微波仓(23)底部设有转动盘(231),所述转动盘(231)与所述萃取瓶(24)底部卡接;所述仓门(25)位于微波仓(23)的前侧壁,微波仓(23)内壁固定连接有反射板(232),所述微波仓(23)的右侧上方固定连接有磁控管(233),微波仓(23)的右侧下方设有控制面板(234),所述控制面板(234)与所述磁控管(233)、转动电机(27)、电磁阀一(17)、吸液泵(15)、破碎电机(12)电性连接,所述转动盘(231)的底部设有漏液槽(235),所述转动电机(27)固定连接在所述萃取仓的下方,转动电机(27)的输出轴顶部与所述转动盘(231)的底部以卡接的方式进行传动连接,漏液槽(235)的右侧下方与所述萃取管(26)向连通,所述萃取管(26)的下端与所述气相色谱-质谱仪(4)相连通;
所述微波壳(21)的顶部分别设有注液口(211)和萃取液口(212),所述注液口(211)与所述连接软管(16)相连通,所述萃取液口(212)的上方与所述萃取液仓(22)相连通;
所述注液口(211)的底部设有电磁阀二(213),所述萃取液口(212)的下端设有电磁阀三(214),所述转动盘(231)内设有电磁阀四(2311),所述电磁阀四(2311)的上方与所述萃取瓶(24)相连通,所述漏液槽(235)与所述萃取管(26)的连通处设有电磁阀五(263),所述控制面板(234)分别与电磁阀二(213)、电磁阀三(214)、电磁阀四(2311)、电磁阀五(263)电性连接;
所述漏液槽(235)的底部左侧连通有回流管(237),所述回流管(237)的末端与连通有回流泵(238),所述回流泵(238)的出水口设有导液阀(239),所述导液阀(239)的左端连通有回流支管(28),导液阀(239)的下端连通有排液管(29);
所述回流支管(28)的末端设有电磁阀六(281),排液管(29)的末端设有电磁阀七(291),所述电磁阀六(281)、电磁阀七(291)与控制面板(234)电性连接;
所述转动盘(231)的顶部设有三个卡接槽(2312),萃取瓶(24)底部设有三个卡接柱(241),所述卡接柱(241)与所述卡接槽(2312)卡接,转动盘(231)中部设有注液孔(2313),萃取瓶(24)底部设有注液柱(242),所述注液柱(242)与所述注液孔(2313)卡接。
2.如权利要求1所述的一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将果蔬切块后从样品进口(19)放入样品仓(11)内,同时加入去离子水,去离子水与加入果蔬的质量比为2:1,启动破碎电机(12),破碎电机(12)转动带动破碎杆(18)转动对果蔬进行破碎,破碎完成后得到混合悬液,所述破碎电机(12)的转速为3000r/min,破碎时长为5-10min;
S2、打开电磁阀一(17)和电磁阀二(213)并启动吸液泵(15),混合悬液通过连接软管(16)进入微波仓(23)内,并通过注液口(211)进入萃取瓶(24)中,打开电磁阀三(214)使萃取液仓(22)内的二氯甲烷滴入萃取瓶(24)中;
S3、通过控制面板(234)设定微波仓(23)加热温度以及加热时长,同时启动转动电机(27),转动电机(27)转动带动转动盘(231)转动,转动盘(231)转动使二氯甲烷与混合悬液按质量比2:1充分混合,微波萃取完成后,静置20-30min;
S4、打开电磁阀四(2311)使底层液体先进入漏液槽(235)内,然后通过回流泵(238)再经过导液阀(239)以及排液管排出,上层液体经过回流泵(238)再经过导液阀(239)以及回流支管重新进入萃取瓶(24)中,重复步骤S3进行二次萃取,二次萃取完成后下层液体通过回流泵(238)再经导液阀(239)以及排液管排出,上层液体经过萃取管(26)进入气相色谱-质谱仪(4)中,得到萃取后溶液;
S5、通过气相色谱-质谱仪(4)对进入气相色谱-质谱仪(4)中的样品进行SCAN扫描,得到谱图信息,根据图谱信息确定萃取后溶液中胺鲜酯含量,再根据果蔬样本的质量,计算出果蔬中胺鲜酯的含量。
3.如权利要求2所述的一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,其特征在于,所述转动盘(231)转速50-80r/min,加热温度为35-40℃,微波频率为35-40kHz,微波萃取时长为10-15min。
4.如权利要求2所述的一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱仪(4)的离子源温度为220-230℃,电子轰击离子源时的能量为70eV,SCAN扫描的质量范围为50-550m/z。
5.如权利要求2所述的一种测定果蔬中胺鲜酯的装置进行测定的方法,其特征在于,所述步骤S5中计算出果蔬中胺鲜酯的计算公式为:
H=a*b/(c*d) (1)
其中H为胺鲜酯在果蔬中的含量,单位为μg/kg,a为萃取后溶液中胺鲜酯含量,b为萃取溶液的总质量,c为加入的果蔬样本质量,d为微波萃取的萃取效率。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311044212.5A CN117288872B (zh) | 2023-08-18 | 2023-08-18 | 一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311044212.5A CN117288872B (zh) | 2023-08-18 | 2023-08-18 | 一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117288872A CN117288872A (zh) | 2023-12-26 |
CN117288872B true CN117288872B (zh) | 2024-05-07 |
Family
ID=89239887
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311044212.5A Active CN117288872B (zh) | 2023-08-18 | 2023-08-18 | 一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117288872B (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106959349A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-07-18 | 武汉大学 | 一种微柱富集进样方法 |
CN108896694A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-11-27 | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 | 一种动物性食品中农药残留的LC-QToF-MS筛查分析方法 |
CN110412174A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-05 | 青蛙王子(福建)婴童护理用品有限公司 | 一种油脂中残留溶剂的顶空微滴萃取-色谱检测方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10191061B2 (en) * | 2015-08-20 | 2019-01-29 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Microwave-assisted headspace liquid-phase microextraction of an analyte |
-
2023
- 2023-08-18 CN CN202311044212.5A patent/CN117288872B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106959349A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-07-18 | 武汉大学 | 一种微柱富集进样方法 |
CN108896694A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-11-27 | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 | 一种动物性食品中农药残留的LC-QToF-MS筛查分析方法 |
CN110412174A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-05 | 青蛙王子(福建)婴童护理用品有限公司 | 一种油脂中残留溶剂的顶空微滴萃取-色谱检测方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN117288872A (zh) | 2023-12-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN117288872B (zh) | 一种测定果蔬中胺鲜酯的装置及方法 | |
CN101705182A (zh) | 基于脉冲放电等离子体技术的生物细胞破壁系统及生物有效成分提取系统 | |
CN107192595A (zh) | 一种自动化土壤浸提进样器及土壤预处理方法 | |
CN110373294A (zh) | 一种白酒原料粉碎蒸煮及冷却装置 | |
CN108383618A (zh) | 一种提高农产品品质的全元生物有机肥及其制备方法 | |
CN111795882A (zh) | 一种果蔬农药残留批量取样检测装置 | |
CN208327961U (zh) | 带除梗破碎机的高山葡萄发酵装置 | |
CN106332577A (zh) | 全自动植物种子增产处理设备 | |
CN113655022B (zh) | 基于近红外光谱的白酒勾兑方法、分段存储与勾兑系统 | |
CN1013473B (zh) | 压碎水果与蔬菜的封闭式压碎设备 | |
CN215898403U (zh) | 一种蔬菜栽培用定量施肥装置 | |
CN214142263U (zh) | 马铃薯白酒生产线 | |
CN115343273A (zh) | 一种快速检测10种酵母的方法及其在发酵食品中的应用 | |
CN206078012U (zh) | 全自动植物种子增产处理设备 | |
CN102813679A (zh) | 一种中药材硫磺熏蒸方法和设备 | |
CN216673764U (zh) | 一种高效环保的农业领域的农业种子加工设备 | |
CN220224035U (zh) | 一种修剪枝、杂草无害化处理装置 | |
CA2289333A1 (en) | Cuttings sample catcher and method of use | |
CN217093255U (zh) | 一种食用菌脆黄金针菇配料装置 | |
CN105675702A (zh) | 一种食用菌中708种农药残留gc-q-tof/ms侦测技术 | |
CN219051007U (zh) | 一种多配料食品调料的定量配制装置 | |
CN221733121U (zh) | 一种蜜橘种植用肥料混合装置 | |
CN221637813U (zh) | 一种桃树虫害防治用诱捕液配制设备 | |
CN221078237U (zh) | 一种白酒风味物质提取用的样品稀释装置 | |
CN208724848U (zh) | 马蹄削皮装置及应用马蹄削皮装置的加工系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |