CN117229678B - 一种无机硅隔声保温凝胶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于隔声保温材料技术领域,尤其涉及一种无机硅隔声保温凝胶及其制造方法;公开了一种无机硅隔声保温凝胶,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0.5mol/L的氨水水溶液1份;还包括氧化石墨烯‑海藻酸钠‑二氧化硅气凝胶或氨基改性氧化石墨烯‑海藻酸钠‑二氧化硅气凝胶,其质量份数为7~12份。本发明通过使用氧化石墨烯‑海藻酸钠‑二氧化硅气凝胶并进一步改性得到氨基氧化石墨烯‑海藻酸钠‑二氧化硅气凝胶,避免了单纯使用二氧化硅气凝胶时,粘结强度变低的问题。
Description
技术领域
本发明属于隔声保温材料技术领域,尤其涉及一种无机硅隔声保温凝胶及其制造方法。
背景技术
隔声保温材料在建筑施工中常用于墙体、屋顶、地板等部位,可以提供良好的隔声效果,减少噪音的传递。在工业生产中,隔声保温材料可以用于减少机械设备产生的噪音,提升工作环境的舒适性。在管道保护方面,隔声保温材料可以有效降低管道传热损失,提高能源利用效率。由于隔声保温材料具有导热系数低、密度小、防火防水以及柔韧性高等优点,因此在各个领域都有广泛的应用。
聚苯乙烯泡沫塑料、胶粉聚苯颗粒以及聚氨酯硬质泡沫材料等泡沫隔声保温材料在建筑中常用作墙体隔声保温材料。这些材料具有密度低、使用成本低以及优良的保温隔热性能,可以有效地降低墙体传声和传热。然而,泡沫隔声保温材料在使用过程中存在易老化、易燃的缺点,这可能会导致安全隐患。因此,在使用时需要注意材料的质量和安全性能,采取相应的防火措施,确保建筑的安全性。
由于隔声保温材料的成分影响,现有材料在实际使用中容易受到外部环境的影响,导致可能发生燃烧事件,降低了其防火性能。同时,这些材料还容易出现老化,从而降低了其隔声和保温性能。为确保这些性能,必须定期更换这些材料,增加了使用成本。同时在使用二氧化硅气凝胶材料时无法兼顾保温效率和粘结强度。
发明内容
本发明目的在于提供一种无机硅隔声保温凝胶及其制备方法,用于解决无机硅隔声保温凝胶粘结强度变低的问题。
本发明通过下述技术方案实现:
一种无机硅隔声保温凝胶,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0.5mol/L的氨水水溶液1份;还包括氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶,其质量份数为7~12份。
进一步地,一种无机硅隔声保温凝胶,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0.5mol/L的氨水水溶液1份;还包括氨基改性氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶,其质量份数为7~12份。
进一步地,所述氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶的制备方法为:将氧化石墨烯加入到水中并超声;将海藻酸钠,四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液,甘油加入到氧化石墨烯溶液中并加热搅拌,然后将溶液再加热4h,再用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥得到凝胶,其中四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液中四乙氧基硅烷和乙醇的体积比为2:1。
进一步地,所述氨基改性氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶的制备方法为:将海藻酸钠,四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液,甘油加入到氨基改性氧化石墨烯的水溶液中并加热搅拌,然后将溶液再加热4h,再用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥得到凝胶,其中四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液中四乙氧基硅烷和乙醇的体积比为2:1;
其中氨基改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中,再加入氯化亚砜,搅拌12小时,将溶液离心并用二氯甲烷洗涤。将沉淀溶解于叠氮化钠的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,静置40h;然后离心,沉淀在盐酸中超声,再离心,蒸馏水洗涤直到pH成中性,低温干燥得到氨基修饰氧化石墨烯。
进一步地,还提供一种无机硅隔声保温凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将聚磷酸盐型分散剂、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂、聚醚型消泡剂和水混合在一起,搅拌;再加入氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶或氨基改性氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶,丙二醇甲醚成膜助剂,搅拌;再加入纳米陶瓷微珠、无机硅酸盐、苯丙乳液,聚醚型消泡剂,搅拌;再加入羟甲基纤维素,氨水水溶液,搅拌均匀即可。
本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:
本发明通过使用氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶并进一步改性得到氨基氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶,避免了单纯使用二氧化硅气凝胶时,粘结强度变低的问题。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明中氧化石墨烯的制备:
3 g石墨烯,360mL硫酸(98wt%)和90mL磷酸(85wt%)在冰浴环境中混合,然后缓慢加入18 g KMnO4,然后放置于35℃水浴中,并激烈搅拌12h;然后依次滴加400mL水和3mLH2O2(30wt%),得到悬浮液;将悬浮液进行离心,并用蒸馏水洗涤沉淀数次,然后将沉淀在60℃下真空干燥。
本发明中氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶的制备:
将3 g 氧化石墨烯加入到30mL水中并超声40min;
将30 g 海藻酸钠,30g 四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液,3mL甘油加入到氧化石墨烯溶液中并在40℃下搅拌1小时,甘油作为增塑剂,然后将溶液在80℃下加热4h,再用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥得到凝胶。其中四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液中TEOS和乙醇的体积比为2:1。
本发明中氨基改性氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶的制备:
将3 g氨基改性氧化石墨烯加入到30mL水中并超声40min;
将30 g 海藻酸钠,30g四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液,3mL甘油加入到氨基改性氧化石墨烯溶液中并在40℃下搅拌1小时,甘油作为增塑剂,然后将溶液在80℃下加热4h,再用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥得到凝胶。其中四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液中四乙氧基硅烷和乙醇的体积比为2:1。
其中氨基改性氧化石墨烯的制备方法为:0.5g氧化石墨烯分散到100 mL N,N-二甲基甲酰胺中,再加入40mL氯化亚砜,搅拌12小时,将溶液离心并用二氯甲烷洗涤。将沉淀溶解于10 mL叠氮化钠的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,静置40h,其中叠氮化钠的N,N-二甲基甲酰胺溶液浓度为1.5mM;然后离心,沉淀在10mL盐酸中超声30min,再离心,蒸馏水洗涤直到pH成中性,低温干燥得到氨基修饰氧化石墨烯。
本发明中氧化石墨烯二氧化硅气凝胶的制备:
将3 g 氧化石墨烯加入到30mL水中并超声40min;
将30g 四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液,3mL甘油加入到氧化石墨烯溶液中并在40℃下搅拌1小时,甘油作为增塑剂,然后将溶液在80℃下加热4h,再用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥得到凝胶。其中四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液中TEOS和乙醇的体积比为2:1。
本发明中海藻酸钠二氧化硅气凝胶的制备:
将30 g海藻酸钠,30g 四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液,3mL甘油混合中并在40℃下搅拌1小时,甘油作为增塑剂,然后将溶液在80℃下加热4h,再用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥得到凝胶。其中四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液中TEOS和乙醇的体积比为2:1。
本发明中纳米陶瓷微珠粒径为50μm。
本发明中聚磷酸盐型分散剂选自焦磷酸钠;聚醚型消泡剂产品型号PPE-806,购自济南兴飞隆化工;无机硅酸盐选自硅酸钾;二氧化硅气凝胶选自市售产品。
实施例1,一种无机硅隔声保温凝胶,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶7份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0.5mol/L的氨水水溶液1份。
制备方法为:将聚磷酸盐型分散剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、聚醚型消泡剂0.2份和水30份混合在一起,搅拌30min;再加入氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶7份,丙二醇甲醚成膜助剂8份,搅拌20min;再加入10份纳米陶瓷微珠、无机硅酸盐5份、苯丙乳液70份,聚醚型消泡剂0.3份,搅拌20min;再加入羟甲基纤维素1份,0.5mol/L的氨水水溶液1份,搅拌均匀即可。
实施例2,与实施例1的区别为氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶的质量份数为12份。
实施例3,与实施例1的区别为用7份氨基改性氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶代替7份氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶。
实施例4,与实施例1的区别为12份氨基改性氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶代替7份氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶。
对比例1
与实施例1的区别为用氧化石墨烯二氧化硅气凝胶代替氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶。
对比例2
与实施例1的区别为用海藻酸钠二氧化硅气凝胶代替氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶。
对比例3
一种无机硅隔声保温凝胶,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、二氧化硅气凝胶2份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0.5mol/L的氨水水溶液1份。
制备方法为:将聚磷酸盐型分散剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、聚醚型消泡剂0.2份和水30份混合在一起,搅拌30min;再加入二氧化硅气凝胶2份,丙二醇甲醚成膜助剂8份,搅拌20min;再加入10份纳米陶瓷微珠、无机硅酸盐5份、苯丙乳液70份,聚醚型消泡剂0.3份,搅拌20min;再加入羟甲基纤维素1份,0.5mol/L的氨水水溶液1份,搅拌均匀即可。
对比例4
与对比例3的区别为二氧化硅气凝胶的含量不同,具体如下。
一种无机硅隔声保温凝胶,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、二氧化硅气凝胶3份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0.5mol/L的氨水水溶液1份。
制备方法为:将聚磷酸盐型分散剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、聚醚型消泡剂0.2份和水30份混合在一起,搅拌30min;再加入二氧化硅气凝胶3份,丙二醇甲醚成膜助剂8份,搅拌20min;再加入10份纳米陶瓷微珠、无机硅酸盐5份、苯丙乳液70份,聚醚型消泡剂0.3份,搅拌20min;再加入羟甲基纤维素1份,0.5mol/L的氨水水溶液1份,搅拌均匀即可。
对比例5
与对比例3的区别为二氧化硅气凝胶的含量不同,具体如下。
一种无机硅隔声保温凝胶,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、二氧化硅气凝胶4份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0.5mol/L的氨水水溶液1份。
制备方法为:将聚磷酸盐型分散剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、聚醚型消泡剂0.2份和水30份混合在一起,搅拌30min;再加入二氧化硅气凝胶4份,丙二醇甲醚成膜助剂8份,搅拌20min;再加入10份纳米陶瓷微珠、无机硅酸盐5份、苯丙乳液70份,聚醚型消泡剂0.3份,搅拌20min;再加入羟甲基纤维素1份,0.5mol/L的氨水水溶液1份,搅拌均匀即可。
对比例6
与对比例3的区别为二氧化硅气凝胶的含量不同,具体如下。
一种无机硅隔声保温凝胶,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、二氧化硅气凝胶5份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0.5mol/L的氨水水溶液1份。
制备方法为:将聚磷酸盐型分散剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、聚醚型消泡剂0.2份和水30份混合在一起,搅拌30min;再加入二氧化硅气凝胶5份,丙二醇甲醚成膜助剂8份,搅拌20min;再加入10份纳米陶瓷微珠、无机硅酸盐5份、苯丙乳液70份,聚醚型消泡剂0.3份,搅拌20min;再加入羟甲基纤维素1份,0.5mol/L的氨水水溶液1份,搅拌均匀即可。
对比例7
与对比例3的区别为二氧化硅气凝胶的含量不同,具体如下。
一种无机硅隔声保温凝胶,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、二氧化硅气凝胶6份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0.5mol/L的氨水水溶液1份。
制备方法为:将聚磷酸盐型分散剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、聚醚型消泡剂0.2份和水30份混合在一起,搅拌30min;再加入二氧化硅气凝胶6份,丙二醇甲醚成膜助剂8份,搅拌20min;再加入10份纳米陶瓷微珠、无机硅酸盐5份、苯丙乳液70份,聚醚型消泡剂0.3份,搅拌20min;再加入羟甲基纤维素1份,0.5mol/L的氨水水溶液1份,搅拌均匀即可。
对比例8
与对比例3的区别为二氧化硅气凝胶的含量不同,具体如下。
一种无机硅隔声保温凝胶,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、二氧化硅气凝胶7份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0.5mol/L的氨水水溶液1份。
制备方法为:将聚磷酸盐型分散剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、聚醚型消泡剂0.2份和水30份混合在一起,搅拌30min;再加入二氧化硅气凝胶7份,丙二醇甲醚成膜助剂8份,搅拌20min;再加入10份纳米陶瓷微珠、无机硅酸盐5份、苯丙乳液70份,聚醚型消泡剂0.3份,搅拌20min;再加入羟甲基纤维素1份,0.5mol/L的氨水水溶液1份,搅拌均匀即可。
测试例1
粘结强度:按照JG/T157-2009《建筑外墙用腻子》规定的方法进行测试。
导热系数:按照GB/T 10295-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 热流计法》规定的方法进行测试。
测试数据如表1所示。
表1 性能测试。
导热系数(Wm-1K-1) | 粘接强度(MPa) | |
实施例1 | 0.0421 | 0.41 |
实施例2 | 0.0345 | 0.39 |
实施例3 | 0.0417 | 0.55 |
实施例4 | 0.0325 | 0.61 |
对比例1 | 0.0382 | 0.21 |
对比例2 | 0.0392 | 0.23 |
对比例3 | 0.0621 | 0.50 |
对比例4 | 0.0512 | 0.42 |
对比例5 | 0.0423 | 0.37 |
对比例6 | 0.0375 | 0.22 |
对比例7 | 0.0345 | 0.16 |
对比例8 | 0.0323 | 0.13 |
从对比例3至对比例8的数据中可以看出,随着二氧化硅气凝胶含量的增加,无机硅隔声保温凝胶的导热系数不断下降,由于二氧化硅气凝胶具有疏水性和较低的密度,过量地加入必然影响其与苯丙乳液的相容性,导致粘接强度变差,不能满足要求。当加入7份氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶后,与对比例8相比,导热系数上升,推测是同样质量份数的氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶中二氧化硅的含量较少,再增加至12份时,导热系数降低,而粘结强度也在可接受的范围。由于氧化石墨烯的片层边缘仍然有部分亲水基团,因此,对氧化石墨烯进行氨基改性,进一步减少亲水基团的含量。如实施例3至实施例4所示,与实施例1和实施例2相比,导热系数变化不大,但粘接强度增幅明显。在对比例1由于没有海藻酸钠连接氧化石墨烯和二氧化硅和对比例2中没有了氧化石墨烯,整个凝胶粘接强度都较低。
Claims (2)
1.一种无机硅隔声保温凝胶,其特征在于,按质量份包括:苯丙乳液70份、无机硅酸盐5份、纳米陶瓷微珠10份、聚磷酸盐型分散剂0.5份、聚醚型消泡剂0.5份、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂0.5份、丙二醇甲醚成膜助剂8份、水30份、羟甲基纤维素增稠剂1份、0 .5mol/L的氨水水溶液1份;还包括氨基改性氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶,其质量份数为7~12份;
所述氨基改性氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶的制备方法为:将海藻酸钠,四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液,甘油加入到氨基改性氧化石墨烯的水溶液中并加热搅拌,然后将溶液再加热4h,再用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥得到凝胶,其中四乙氧基硅烷/乙醇混合溶液中四乙氧基硅烷和乙醇的体积比为2:1;其中氨基改性氧化石墨烯的制备方法为:将氧化石墨烯分散到N,N-二甲基甲酰胺中,再加入氯化亚砜,搅拌12小时,将溶液离心并用二氯甲烷洗涤;将沉淀溶解于叠氮化钠的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,静置40h;然后离心,沉淀在盐酸中超声,再离心,蒸馏水洗涤直到pH成中性,低温干燥得到氨基改性氧化石墨烯。
2.如权利要求1中所述的无机硅隔声保温凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将聚磷酸盐型分散剂、十二烷基聚氧乙烯醚润湿剂、聚醚型消泡剂和水混合在一起,搅拌;再加入氨基改性氧化石墨烯-海藻酸钠-二氧化硅气凝胶,丙二醇甲醚成膜助剂,搅拌;再加入纳米陶瓷微珠、无机硅酸盐、苯丙乳液,聚醚型消泡剂,搅拌;再加入羟甲基纤维素,氨水水溶液,搅拌均匀即可。
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