CN117229644A - 一种具有独特流变学和热学特性的复合凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种具有独特流变学和热学特性的复合凝胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有独特流变学和热学特性的复合凝胶及其制备方法和应用，属于生物医药技术领域，本发明具有独特流变学和热学特性的复合凝胶，包括以下重量份原料：10～40份分离乳清蛋白和0.5～5份赛来可。所述的复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：分离乳清蛋白溶解，得分离乳清蛋白分散液，赛来可溶解，得赛来可分散液；所述赛来可分散液与所述分离乳清蛋白分散液混合，涡旋，得混合分散液；所述混合分散液水浴处理，冷却，得复合凝胶。本发明所述复合凝胶具有多种可控流变学特性，并具有一定的抗冰冻性能，其加工性能和流动性均可预测，在特殊医学用途配方食品及生物药品制备领域具有广泛应用空间。
Description
技术领域
本发明属于生物医药技术领域，尤其涉及一种具有独特流变学和热学特性的复合凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
溶胶中的胶体粒子或溶液中的高分子在一定条件下互相交联，会形成空间网状结构，结构空隙中充满分散介质，分散介质为液体或气体，这样特殊的分散体系称作凝胶。分散介质为水的凝胶称水凝胶，水凝胶具有很强的亲水性，可以从外部吸收大量的水，迅速溶胀而不溶解，其内部具有三维网络结构并且该三维结构和细胞外基质结构相似。分散介质为气体的凝胶称为气凝胶。
凝胶的应用前景广阔，在生物医药领域，pH敏感型凝胶可作为药物控释载体材料。在组织工程领域，具有良好机械强度和自恢复性的凝胶可以作细胞支架材料。在医疗保健领域，生物相容性好、可以抑制细菌生长且能够促进伤口愈合的凝胶可以应用于伤口敷料。在生物传感器领域，具有将压力转化为离子电流作用的凝胶可以用作压力传感器材料。在食品领域，抗菌凝胶是良好的食品包装材料。
根据基质材料不同，凝胶可以分为合成高分子凝胶和天然高分子凝胶。其中天然高分子材料来源丰富，含有丰富的官能团，具有多种优良的性能，如：生物相容性、可生物降解性和溶解性等，由天然高分子材料制备的凝胶在生物医学、环境和食品等领域具有广泛的应用。当前，开发具有可控流变学特性和良好热学性能的天然聚合物基多功能复合凝胶仍然是研究热点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种具有独特流变学和热学特性的复合凝胶及其制备方法和应用，本发明所述复合凝胶具有多种可控流变学特性，并具有一定的抗冰冻性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种具有独特流变学和热学特性的复合凝胶，包括以下重量份原料：
10～40份分离乳清蛋白和0.5～5份赛来可。
优选的，包括以下重量份原料：12.5～33份分离乳清蛋白和2～3.3份赛来可。
本发明还提供了所述的复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
分离乳清蛋白溶解，得分离乳清蛋白分散液，赛来可溶解，得赛来可分散液；所述赛来可分散液与所述分离乳清蛋白分散液混合，涡旋，得混合分散液；所述混合分散液水浴处理，冷却，得复合凝胶。
优选的，所述分离乳清蛋白分散液中分离乳清蛋白的质量浓度为10％～40％；所述赛来可分散液中赛来可的质量浓度为0.5％～5％。
优选的，所述分离乳清蛋白分散液与赛来可分散液的体积比为1：(0.1～10)。
优选的，所述分离乳清蛋白分散液与赛来可分散液的体积比为1：(0.2～5)。
优选的，所述涡旋的时间为10～60s。
优选的，所述水浴温度为50～100℃，所述水浴时间为0.1～3h。
优选的，所述冷却的温度为25～30℃。
本发明还提供了所述的复合凝胶或所述制备方法制备的复合凝胶在制备特殊医学用途配方食品或生物药品中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
本发明所述的具有独特流变学和热学特性的复合凝胶的制备方法反应时间短、操作简单且重复性好；制备所得复合凝胶为水凝胶，本发明制备所得复合凝胶具有多种可控流变学特性，例如弹性、粘性、屈服应力、蠕变性能和自愈性能等，并具有一定的抗冰冻性能，其加工性能和流动性均可预测，在特殊医学用途配方食品及生物药品制备领域具有广泛应用空间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1～6和对比例1～2制备所得凝胶差示量热扫描测试结果，WSA为实施例1制备的凝胶，WSB为实施例2制备的凝胶，WSC为实施例3制备的凝胶，WSD为实施例4制备的凝胶，WSE为实施例5制备的凝胶，WSF为实施例6制备的凝胶，WSG为对比例1制备的凝胶，WSH为对比例2制备的凝胶；
图2为实施例1～6和对比例1～2制备所得凝胶流动性能测试结果，其中，A为剪切应力，B为屈服应力，WSA为实施例1制备的凝胶，WSB为实施例2制备的凝胶，WSC为实施例3制备的凝胶，WSD为实施例4制备的凝胶，WSE为实施例5制备的凝胶，WSF为实施例6制备的凝胶，WSG为对比例1制备的凝胶，WSH为对比例2制备的凝胶；
图3为施例1～6和对比例1～2制备所得凝胶振幅扫描测试结果，G’A为实施例1所制备凝胶的弹性模量，G”A为实施例1所制备凝胶的粘性模量，G’B为实施例2所制备凝胶的弹性模量，G”B为实施例2所制备凝胶的粘性模量，G’C为实施例3所制备凝胶的弹性模量，G”C为实施例3所制备凝胶的粘性模量，G’D为实施例4所制备凝胶的弹性模量，G”D为实施例4所制备凝胶的粘性模量，G’E为实施例5所制备凝胶的弹性模量，G”E为实施例5所制备凝胶的粘性模量，G’F为实施例6所制备凝胶的弹性模量，G”F为实施例6所制备凝胶的粘性模量，G’G为对比例1所制备凝胶的弹性模量，G”G为对比例1所制备凝胶的粘性模量，G’H为对比例2所制备凝胶的弹性模量，G”H为对比例2所制备凝胶的粘性模量；
图4为施例1～6和对比例1～2制备所得凝胶动态温度扫描测试结果，G’WSA为实施例1所制备凝胶的弹性模量，G”WSA为实施例1所制备凝胶的粘性模量，G’WSB为实施例2所制备凝胶的弹性模量，G”WSB为实施例2所制备凝胶的粘性模量，G’WSC为实施例3所制备凝胶的弹性模量，G”WSC为实施例3所制备凝胶的粘性模量，G’WSD为实施例4所制备凝胶的弹性模量，G”WSD为实施例4所制备凝胶的粘性模量，G’WSE为实施例5所制备凝胶的弹性模量，G”WSE为实施例5所制备凝胶的粘性模量，G’WSF为实施例6所制备凝胶的弹性模量，G”WSF为实施例6所制备凝胶的粘性模量，G’WSG为对比例1所制备凝胶的弹性模量，G”WSG为对比例1所制备凝胶的粘性模量，G’WSH为对比例2所制备凝胶的弹性模量，G”WSH为对比例2所制备凝胶的粘性模量；
图5为实施例1～6和对比例1～2制备所得凝胶蠕变扫描测试，WSA为实施例1制备的凝胶，WSB为实施例2制备的凝胶，WSC为实施例3制备的凝胶，WSD为实施例4制备的凝胶，WSE为实施例5制备的凝胶，WSF为实施例6制备的凝胶，WSG为对比例1制备的凝胶，WSH为对比例2制备的凝胶。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按质量份计。
本发明实施例所用分离乳清蛋白购自美国Mullins Whey Inc.公司，为InstantWPI 9060型号分离乳清蛋白(批号WPI220423)，该批次分离乳清蛋白具有93.91％的蛋白质(干基)含量，5.23％的水分和0.46％的脂肪含量。赛来可(Salecan)购自四川的合泰新光公司，分子量为1000KDa(批号C-03201201，纯度90％)。去离子水、乙醇及其他化学品均购买自上海Adamas-beta公司，并以其原始形式使用，无任何额外的纯化步骤。
实施例1
按质量份计，将20份分离乳清蛋白和100份去离子水混合，室温搅拌30min，得均匀稳定的分离乳清蛋白分散液；
按质量份计，将2份赛来可和100份去离子水混合，80℃搅拌1h，得均匀稳定的赛来可分散液；
将分离乳清蛋白分散液与赛来可分散液混合，涡旋30s，充分混匀，得混合分散液，分离乳清蛋白分散液和赛来可分散液的体积之比为1:1；
混合分散液，在温度80℃水浴处理1h，控制温度在25～30℃冷却，得复合凝胶。
实施例2
按质量份计，将20份分离乳清蛋白和100份去离子水混合，室温搅拌30min，得均匀稳定的分离乳清蛋白分散液；
按质量份计，将2份赛来可和100份去离子水混合，80℃搅拌1h，得均匀稳定的赛来可分散液；
将分离乳清蛋白分散液与赛来可分散液混合，涡旋30s，充分混匀，得混合分散液，分离乳清蛋白分散液和赛来可分散液的体积之比为1:0.5；
混合分散液，在温度80℃水浴处理1h，控制温度在25～30℃冷却，得复合凝胶。
实施例3
按质量份计，将20份分离乳清蛋白和100份去离子水混合，室温搅拌30min，得均匀稳定的分离乳清蛋白分散液；
按质量份计，将2份赛来可和100份去离子水混合，80℃搅拌1h，得均匀稳定的赛来可分散液；
将分离乳清蛋白分散液与赛来可分散液混合，涡旋30s，充分混匀，得混合分散液，分离乳清蛋白分散液和赛来可分散液的体积之比为1:2；
混合分散液，在温度80℃水浴处理1h，控制温度在25～30℃冷却，得复合凝胶。
实施例4
按质量份计，将30份分离乳清蛋白和100份去离子水混合，室温搅拌30min，得均匀稳定的分离乳清蛋白分散液；
按质量份计，将2份赛来可和100份去离子水混合，80℃搅拌1h，得均匀稳定的赛来可分散液；
将分离乳清蛋白分散液与赛来可分散液混合，涡旋30s，充分混匀，得混合分散液，分离乳清蛋白分散液和赛来可分散液的体积之比为1:1；
混合分散液，在温度80℃水浴处理1h，控制温度在25～30℃冷却，得复合凝胶。
实施例5
按质量份计，将30份分离乳清蛋白和100份去离子水混合，室温搅拌30min，得均匀稳定的分离乳清蛋白分散液；
按质量份计，将2份赛来可和100份去离子水混合，80℃搅拌1h，得均匀稳定的赛来可分散液；
将分离乳清蛋白分散液与赛来可分散液混合，涡旋30s，充分混匀，得混合分散液，分离乳清蛋白分散液和赛来可分散液的体积之比为1:0.5；
混合分散液，在温度80℃水浴处理1h，控制温度在25～30℃冷却，得复合凝胶。
实施例6
按质量份计，将30份分离乳清蛋白和100份去离子水混合，室温搅拌30min，得均匀稳定的分离乳清蛋白分散液；
按质量份计，将2份赛来可和100份去离子水混合，80℃搅拌1h，得均匀稳定的赛来可分散液；
将分离乳清蛋白分散液与赛来可分散液混合，涡旋30s，充分混匀，得混合分散液，分离乳清蛋白分散液和赛来可分散液的体积之比为1:2；
混合分散液，在温度80℃水浴处理1h，控制温度在25～30℃冷却，得复合凝胶。
对比例1
按质量份计，将20份分离乳清蛋白和100份去离子水混合，室温搅拌30min，得均匀稳定的分离乳清蛋白分散液；
将分离乳清蛋白分散液在温度80℃水浴处理1h，控制温度在25～30℃冷却，得纯分离乳清蛋白凝胶。
对比例2
按质量份计，将30份分离乳清蛋白和100份去离子水混合，室温搅拌30min，得均匀稳定的分离乳清蛋白分散液；
将分离乳清蛋白分散液在温度80℃水浴处理1h，控制温度在25～30℃冷却，得纯分离乳清蛋白凝胶。
实验例1
热学稳定性及抗冰冻性能测试：
测试方法：使用差示扫描量热法(DSC)评估系列凝胶的热稳定性和防冻性能。将实施例1～6和对比例1～2制备的凝胶样品放置在铂盘中，并进行温度控制。首先，温度逐渐从20℃降低到-30℃，然后以相同的升温速率逐渐恢复到20℃。氮气被用作适当的冲洗气体，流速为0.3mL/sec。
结果如图1所示：使用差示扫描量热法(DSC)对低温条件下凝胶的性能进行评估，探索凝胶在非常规环境中的应用潜力。在冷却过程中，对比例1和对比例2制备所得纯分离乳清蛋白凝胶WSG和WSH，分别在-19.5℃和-20.5℃处显示出放热峰。实施例1～6制备所得复合凝胶的冰点在-14.9℃和-19.8℃之间，其中WSB为实施例2制备的凝胶，WSC为实施例3制备的凝胶，WSD为实施例4制备的凝胶和WSF为实施例6制备的凝胶，四个复合凝胶的冰点在-17℃以下。说明实施例2～4和6制备所得复合凝胶表现出一定的防冻能力，有望替代有机溶剂成为某些活性物质的理想载体。以上结果证实，添加不同比例的赛来可不仅可以增强分离乳清蛋白凝胶的热稳定性，还可以与分离乳清蛋白分子结合，形成与水分子之间的密切作用，实现良好的防冻性能。
实验例2
流动性能(可加工性能)测试：
测试方法：为了研究不同成分凝胶在稳定剪切条件下的流动性能，使用动态流变仪，设置剪切速率为0.01～100s-1，并将所有样品在此测试条件下进行数据采集。
结果如图2中的A所示所示，实施例1～6和对比例1～2制备所得凝胶的剪切应力增长趋势与剪切速率的增加呈正相关关系。如图2中的B所示，实施例1～6和对比例1～2制备所得凝胶的屈服应力数据并无明显的变化规律，与对比例1和对比例2制备所得纯分离乳清蛋白凝胶相比，实施例1～6制备所得复合凝胶的屈服点值(0.136～277.23Pa)明显低于对比例1～2制备所得纯分离乳清蛋白凝胶(WSG：373Pa；WSH：815Pa)。这可证明在赛来可与分离乳清蛋白两个成分之间存在协同作用，使凝胶在受力时更容易流动，因而可以大幅改善其可加工性能，并且通过调节赛来可和分离乳清蛋白的比例实现样品流动性能的可预测性。
实验例3
流变学振幅测试：
方法：该测试在10Hz频率下进行，静态恒定应变范围为0.0001～1.0。测试中可以检测到线性粘弹性区域(LVR)和其他关键参数，便于更好地了解凝胶。
数据分析：该流变学振荡实验中，振幅逐渐增大以获取关键的线性粘弹性区域(LVR)，这是本实验的关键参数。超过临界弹性模量后，凝胶内开始出现非线性变形。结果如图3所示，每种凝胶的弹性模量在超过LVR点后减小，表示发生屈服。实验数据表明，添加赛来可可以显著改变分离乳清蛋白的刚度并增强其柔韧性。对于实施例1～6和对比例1～2制备的凝胶，实施例3(WSC)制备的凝胶的屈服应变最低(τy＝0.693Pa)，表明与其他凝胶相比，该凝胶具有较高的注射性能。振荡实验中的屈服应变值为测量真实值，与流动测试中的拟合值不同，而二者数据相似，证实测试及数据拟合均具有较高的可靠性。
实施例4
流变学动态温度扫描：
测试方法：当凝胶受到特定物理条件或特定的环境刺激时，会展现出一定程度的流动性。温度是环境刺激的关键参数，并且在产品链的整个加工、运输和储存过程中，热量的产生通常是不可避免的。温度的变化也会改变高分子材料的性能，并影响其在各个行业中的潜在应用。此外，温度是影响分子间键合状态和聚合物链运动的关键因素。因此，为了考察温度对高分子材料流动行为的影响程度，我们在1Hz频率下进行了动态温度扫描，将温度范围设置在20-60℃之间。选择阿伦尼乌斯模型评估实验观测到的各种高分子材料的数据(见表1)。
表1实施例1～6和对比例1～2制备所得凝胶动态温度扫描参数表
活化能Ea为凝胶样品发生流动所需要吸收能量的阈值，根据图4和表1所述数据，可知对比例1～2制备所得纯分离乳清蛋白凝胶(WSG和WSH)的Ea值并不是很高；在所有凝胶中，对比例2制备所得凝胶的Ea值是最低的，为17142.6J mol-1。在低分离乳清蛋白含量组(1％)中，实施例2制备所得凝胶(WSB)的Ea值最大，为25947.2J mol-1，比对比例2制备所得凝胶的Ea值高出4.2％。在高分离乳清蛋白含量组(2％)中，实施例4～6制备所得凝胶(WSD、WSE和WSF)的Ea值分别比对比例2制备所得纯分离乳清蛋白凝胶高出41.9％、74.8％和24.3％。可得结论，赛来可的添加对于复合凝胶的热稳定性有非常显著改善。
实施例5
流变学蠕变扫描测试：
方法：凝胶在逐渐增加的应力作用下，保持最大压力3Pa的状态持续3min，随后，撤销施加的应力。蠕变扫描记录，凝胶材料内部结构的重新建立而导致的应变恢复，同时评估基于凝胶样品的蠕变柔量(Jo)。
数据分析：蠕变恢复是评估软物质高分子材料的另一个关键指标。高分子材料样品受到对数增加的应力作用，经过一段时间后，施加的应力被立即终止。实验得出的数据可以定量评估凝胶在恢复过程中的性能变化。根据图5所示，实施例1制备所得凝胶(WSA)和实施例3制备所得凝胶(WSC)表现出最大的应变，而对比例1和2制备所得凝胶(WSG和WSH)在所有凝胶中受到的影响最小。这个问题与它们复杂的交联状态密切相关。
此外，从测试结果图5所示还可以得到一些信息，即在去除施加的应力后，实施例1制备所得凝胶WSA、实施例3制备所得凝胶WSC和实施例6制备所得凝胶WSF的恢复时间比其他凝胶更长。这表明该三种凝胶中存在部分粘性变形，与粘弹性流体的力学行为相似。相反，实施例4制备所得凝胶WSD、实施例5制备所得凝胶WSE、对比例1制备所得凝胶WSG和对比例1制备所得凝胶WSH在恢复过程中所需时间较短，表明整个过程融入较小的粘性变形。终端蠕变测量区域的G’和G”之比通常可以定义为平衡蠕变顺应度(Jo)。
由图5所示可知，实施例1制备所得凝胶WSA和实施例3制备所得凝胶WSC的Jo值(0.055；0.1131/Pa)在所有凝胶中最高，表明这些凝胶在恢复初始粘弹性状态方面具有优越的能力。其原因可能是赛来可和分离乳清蛋白之间的相互作用和键合效率在特定情况下更为优越。该特点使得该类凝胶可用作具有形状恢复功能的特殊功能材料，也可用于具有特殊形状恢复/保持特性的临床医用领域，如儿童、老年人防呛食凝胶食品等。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种具有独特流变学和热学特性的复合凝胶，其特征在于：包括以下重量份原料：
10～40份分离乳清蛋白和0.5～5份赛来可。
2.根据权利要求1所述复合凝胶，其特征在于：包括以下重量份原料：
12.5～33份分离乳清蛋白和2～3.3份赛来可。
3.如权利要求1或2所述的复合凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
分离乳清蛋白溶解，得分离乳清蛋白分散液，赛来可溶解，得赛来可分散液；所述赛来可分散液与所述分离乳清蛋白分散液混合，涡旋，得混合分散液；所述混合分散液水浴处理，冷却，得复合凝胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述分离乳清蛋白分散液中分离乳清蛋白的质量浓度为10％～40％；所述赛来可分散液中赛来可的质量浓度为0.5％～5％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述分离乳清蛋白分散液与赛来可分散液的体积比为1：(0.1～10)。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述分离乳清蛋白分散液与赛来可分散液的体积比为1：(0.2～5)。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述涡旋的时间为10～60s。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述水浴温度为50～100℃，所述水浴时间为0.1～3h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述冷却的温度为25～30℃。
10.如权利要求1或2所述的复合凝胶或权利要求3～9任一项所述制备方法制备的复合凝胶在制备特殊医学用途配方食品或生物药品中的应用。
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| CN202311189959.XA CN117229644A (zh) | 2023-09-15 | 2023-09-15 | 一种具有独特流变学和热学特性的复合凝胶及其制备方法和应用 |
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| WO2007073188A1 (en) * | 2005-12-23 | 2007-06-28 | Stichting Top Institute Food And Nutrition | Mixed gel system and method for preparation thereof |
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