CN117179358A - 一种用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法，其包括以下步骤：将天然中空纤维剪切或研磨至适宜长度，依据浆料性能或目标吸附物的极性，进行选择性脱脂，利用纤维特有的中空腔体结构吸附、包埋致香物质，再分别按照造纸法、稠浆法或辊压法再造烟叶制备工艺制作加热卷烟芯材。本方法使用的纤维来源天然，且具有中空腔体结构，可达到微胶囊化吸附、包埋致香物质，降低香气损失以及提升均匀性；同时中空纤维相对密度小于传统木浆纤维，同样机械加工强度要求下，添加量小，减少了外加纤维受热产生的外源性杂气（如木质气、烧纸气），综合提升加热卷烟制品抽吸品质。
Description
技术领域
本发明属于加热卷烟技术领域，具体涉及一种用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法。
背景技术
加热卷烟是利用特制的烟具对芯材(烟弹)进行加热，芯材中的尼古丁及香味物质通过烟气挥发供人吸食的一种新型烟草制品。目前国际主流加热卷烟产品的芯材以再造烟叶为主。再造烟叶需添加3％～15％的外加纤维以保障其机械强度，一般使用针叶或阔叶木浆纤维，但外加纤维的外源性气息及机械强度很难兼顾。同时，加热卷烟通过加热蒸馏方式产生气溶胶，存在致香物质沸点不一，导致香气不稳定，抽吸感不佳等情况。
天然中空纤维主要为牛角瓜纤维和木棉纤维两种，牛角瓜纤维横截面接近圆形，其中空度比木棉纤维更大，高达90％以上，木棉纤维横截面为椭圆形，纤维中空度高达80％～90％，木棉纤维整体形态呈现中段较粗、梢端较细及两端封闭的特点，因而具有典型吸附——缓释效果。木棉纤维的基本化学组分大致包括：64％的纤维素、13％的木质素、2.3％～2.5％的木聚糖、0.8％的蜡质及其他成分。而再造烟叶添加的普通针叶木纤维和阔叶木纤维含45％纤维素，26％～34％半纤维素，21％～29％木质素，5％～16％聚葡萄糖—甘露糖，9％～25％木聚糖等，整体纤维素含量高于木棉纤维，说明木浆纤维机械强度更优，但受热更易分解的半纤维素、木质素及多糖也明显高于木棉纤维，即传统木浆纤维加热或燃烧后外源性杂气远大于木棉纤维，形成卷烟抽吸时的木质气、烧纸气等典型杂气。
木棉纤维根据其中空结构衍生的保暖、吸附特性，主要应用于针织物、填充纤维、无纺絮片、油污治理等，在烟草领域应用实例极少报道，目前仅R.J.雷诺兹烟草公司将木棉纤维高温碳化、活化后作为活性炭使用，用于滤嘴纤维吸附材料(中国专利申请号201080015888.6、中国专利申请号201310165893.0)及用于口含烟织物袋(中国专利申请号201580075231.1)方面，但已失去了纤维作为增强机械强度方面的作用。对木棉纤维和牛角瓜纤维这类中空纤维不经碳化处理，直接在再造烟叶领域应用研究未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法，利用天然中空纤维的腔体部分，微胶囊化吸附、包埋致香物质，以及相对密度小，添加量低于传统木浆纤维时，也能保持机械加工强度，同时自身外源性杂气小等特性，从而综合达到了加热卷烟缓释增香，降低杂气的目的。
基于上述目的，本发采取如下技术方案：
一种用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法，具体包括以下步骤：
1、纤维剪切
将原生木棉纤维通过机械剪切至长度约2mm～3mm，得到适用于造纸法纤维长度的剪切纤维A。
将原生木棉纤维液氮冷冻后，通过纤维粉碎机研磨至长度1mm～2mm，得到适用于辊压法和稠浆法纤维长度的剪切纤维B。
2、纤维脱脂
纤维脱脂指利用碱液洗脱表面蜡质，以便于纤维在制浆过程中均匀分散，主要适用于浆料浓度较低的造纸法和稠浆法，而辊压法可将剪切纤维和烟粉均匀搅拌为干料，所以不需要脱脂处理。同时，剪切纤维如需吸附水性香料，也需要脱脂处理，以达到水基料液中分散效果。
脱脂工艺如下：将剪切纤维加入2.5wt％～8wt％的NaOH溶液中，常温浸泡20min～40min，洗脱纤维表面蜡质，然后蒸馏水淋洗至淋洗液pH为7～8，于烘箱中100℃～110℃条件下烘干至恒重。
3、纤维吸附：
水溶性香料的吸附：脱脂纤维以水溶性香料的一定浓度溶液浸泡12h～15h，经纤维疏解机轻度疏解后(纤维疏解机达到10000转后立即停止)，蒸馏水洗涤，沥干备用。木棉纤维吸附后不易损失香味成分。
油溶性香料的吸附：剪切纤维或脱脂纤维以油溶性香料的一定浓度乙醇溶液浸泡12h～15h，经纤维疏解机轻度疏解后(纤维疏解机达到10000转后立即停止)，以75v％以上乙醇洗涤，沥干备用。
4、加热卷烟芯材制备
4.1造纸法加热卷烟芯材的制备
加热卷烟配方原料及脱脂后剪切纤维A，按照固液质量比1:6～7于55～65℃热水中提取2～4次，每次30～60min，合并提取液，离心，浓缩至25°Bé～30°Bé。提取后的固相物质按照造纸法再造烟叶制备方法进行片基抄造，然后按照烟草配方原料干重的13％～23％添加发烟剂于浓缩液中形成涂布液，并涂布至片基，90℃～120℃烘干后切丝、制样。脱脂后剪切纤维A的添加量为加热卷烟配方原料干重的2.5％～5.5％；发烟剂为甘油或甘油与丙二醇的混合物，甘油与丙二醇的混合物中甘油占比不低于70wt％。
该方法制备的造纸法加热卷烟芯材，木棉纤维使用量为传统木浆纤维的32％～40％，极大降低了外加纤维引入的外源性杂气及刺激性，同时木棉纤维的中空腔体吸附了提取过程部分烟草致香物质，从而降低负压浓缩及涂布后烘干过程香味物质损耗，起到保香缓释的作用，对产品的均匀性和香气质均有改善。
4.2稠浆法加热卷烟芯材的制备
将加热卷烟配方原料粉碎成粒径为30～50μm的粉末，脱脂剪切纤维B和/或吸附净油的剪切纤维B、发烟剂、胶黏剂及水，混合均匀后形成浆料，按照稠浆法再造烟叶制备方法制备稠浆法加热卷烟芯材，于90℃～120℃烘干后切丝、制样。脱脂剪切纤维B和/或吸附净油的剪切纤维B的添加量为加热卷烟配方叶组原料干重的1.5％～4.0％；发烟剂为甘油或甘油与丙二醇的混合物，混合物中，甘油占比不低于70wt％，发烟剂添加量为加热卷烟配方叶组原料干重的15.0％～25.0％；胶黏剂为羧甲基纤维素、黄原胶、瓜尔胶中的一种或两种以上任意比例的混合物，胶黏剂添加量为加热卷烟配方原料干重的2.0％～5.0％；水的添加量为热卷烟配方原料干重的2.5～3.0倍。
该方法制备的稠浆法加热卷烟芯材，木棉纤维使用量约为传统木浆纤维的50％，有效降低了外加纤维引入的外源性杂气，更重要的是，中空纤维的腔体结构可胶囊化包埋、缓释香料中低沸点香味物质(如烟草净油)，从而降低高温烘干过程的损失，明显提升产品的均匀性和香气质量。
4.3、辊压法加热卷烟芯材的制备
将加热卷烟配方原料粉碎成粒径为30～70μm的粉末、吸附特征香韵香料(如柠檬油、薄荷油、玫瑰油等)后的剪切纤维B、发烟剂、胶黏剂和水混合均匀。然后按照辊压法再造烟叶制备方法制成辊压法加热卷烟芯材，于90℃～120℃烘干后切丝、制样。剪切纤维B的添加量为加热卷烟配方叶组原料干重的2.0％～3.5％；发烟剂为甘油或甘油与丙二醇的混合物，混合物中，甘油占比不低于70wt％，发烟剂添加量为加热卷烟配方叶组原料干重的15.0％～25.0％；胶黏剂为羧甲基纤维素、黄原胶、瓜尔胶中的一种或两种以上任意比例的混合物，胶黏剂添加量为加热卷烟配方原料干重的6.0％～8.0％；水的添加量为热卷烟配方原料干重的0.35～0.45倍。
该方法制备的辊压法加热卷烟芯材，木棉纤维使用量约为传统木浆纤维的30％，明显降低了外加纤维引入的外源性杂气，更重要的是，中空纤维的腔体结构可将特征香韵香料胶囊化包埋，不仅降低高温烘干过程的损失，也起到了缓释作用，明显提升产品的均匀性并强化香气特征。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1：
一种用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法(造纸法)，过程如下：
1、将原生木棉纤维剪至长度约为2～3mm，得到剪切纤维A，以便于下一步的脱脂处理。
2、将10g剪切纤维A加入至6L浓度为3.0wt％的NaOH溶液中，搅拌状态下，常温浸泡30分钟后，水洗至淋洗液中性，烘箱105℃烘干至恒重。
3、将加热卷烟配方原料和脱脂剪切纤维A混合后，按照固液质量比1:7加入水中，60℃提取两次，每次45min，提取液合并后，以4000r/min离心5min，负压浓缩至25°Bé，固相物质按照造纸法再造烟叶制备工艺在实验室进行片基抄造成型，将发烟剂、浓缩液涂布至成型片基，100℃烘干后切丝、制样。加热卷烟配方原料干重的质量份为100份时，木棉剪切纤维A、甘油、丙二醇的添加量分别为4质量份、18质量份、3质量份，水添加量为1456质量份。作为对照样，按照上述方法将传统使用的针叶木溶解浆纤维按照13质量份添加(造纸法常用市售溶解浆作为加强纤维材料，一般添加量为加热卷烟配方原料干重的8-14％)。
将实施例1得到的造纸法再造烟叶检测其抗张强度，并切丝制作加热卷烟芯材，保持水分6～8％，于温度(22±1)℃、相对湿度(40±3)％恒温恒湿平衡24h，由7名专家评委评吸，按照公司《加热卷烟感官质量评价表》及要求进行评价，物理强度及评吸结果如表1、表2所示：
表1、剪切纤维A在造纸法再造烟叶芯材中物理强度
| 物理指标 | 针叶木溶解浆 | 剪切纤维A |
| 厚度(mm) | 0.21 | 0.20 |
| 定量(g/m2) | 96 | 90 |
| 密度(g/cm3) | 0.46 | 0.41 |
| 纵向抗张强度(kN/m) | 0.46 | 0.72 |
| 横向抗张强度(kN/m) | 0.26 | 0.49 |
| 纵向伸长率(％) | 3.45 | 3.91 |
| 横向伸长率(％) | 2.49 | 3.10 |
表2、剪切纤维A在造纸法再造烟叶芯材中感官评吸结果
如表1所示，木棉纤维的相对密度小，单纤密度0.29g/cm3，所以在添加4质量份用量时，抗张强度仍远大于传统针叶木溶解浆13质量份时数值，完全满足生产加工需求。
表2为感官评吸结果，以木棉纤维制作的芯材，其香气、劲头、刺激性及均匀性均有所提升，分析认为木棉纤维的绝对用量小，烟草物质及发烟剂相对含量相对更高，同时木棉纤维的中空结构使得在热水提取过程吸附了部分烟草致香物质，不仅降低了负压浓缩及涂布后烘干过程香味物质损失，也产生了微胶囊包埋效果，达到了缓释作用。
本实施例说明木棉纤维经脱脂后应用于造纸法再造烟叶制造，可使外加纤维用量减小，有效降低了外加纤维引入的外源性杂气，样品感官质量香味及刺激性得分提升，同时纤维中空腔体的吸附——缓释作用，对劲头和均匀性有改善作用。
实施例2：
一种用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法(稠浆法)，过程如下：
1、将原生木棉纤维液氮冷冻后，通过纤维粉碎机研磨至长度1～2mm，得到适用于稠浆法的剪切纤维B。
2、将10g剪切纤维B加入至6L浓度为3.0wt％的NaOH溶液中，搅拌状态下，常温浸泡30分钟后，水洗至淋洗液中性，烘箱105℃烘干至恒重。
3、脱脂后剪切纤维B在浓度为5.0wt％自制烟草净油(具体制备过程可参考：一种津巴布韦烟草净油的制备方法及其应用，申请公布号CN101427847A)的乙醇(乙醇浓度95％)乙醇溶液中浸泡12h，经纤维疏解机轻度疏解后(纤维疏解机达到10000转后立即停止)，以75v％乙醇洗涤3次，得到吸附剪切纤维B，沥干备用。
4、将加热卷烟配方原料粉碎成粒径为30～50μm的粉末得到加热卷烟配方烟粉，再将加热卷烟配方烟粉、脱脂剪切纤维B或(和)吸附净油的剪切纤维B、发烟剂、胶黏剂、水混合均匀形成浆料，然后按照稠浆法再造烟叶制备方法制成加热卷烟再造烟叶，120℃烘干后切丝、制样。烟粉干重为100质量份时，木棉剪切纤维、甘油、丙二醇、羧甲基纤维素的添加量分别为4质量份、18质量份、3质量份、3质量份，水的添加量为270质量份。梯度试验B-1#中脱脂剪切纤维B添加2质量份，吸附净油的剪切纤维B添加2质量份；梯度试验B-2#吸附净油的剪切纤维B添加4质量份。作为对照样，按照上述方法将传统针叶木溶解浆纤维按照7质量份添加。
将实施例2得到的稠浆法再造烟叶检测其抗张强度，并切丝制作加热卷烟芯材，保持水分6-8％，于温度(22±1)℃、相对湿度(40±3)％恒温恒湿平衡24h，由7名专家评委评吸，按照公司《加热卷烟感官质量评价表》及要求进行评价，物理强度及评吸结果如表3、表4所示：
表3、剪切纤维B在稠浆法再造烟叶芯材中物理强度
| 物理指标 | 针叶木溶解浆 | 剪切纤维B-1# | 剪切纤维B-2# |
| 厚度(mm) | 0.147 | 0.144 | 0.149 |
| 定量(g/m2) | 136.5 | 144.5 | 142 |
| 密度(g/cm3) | 0.93 | 1 | 0.95 |
| 纵向抗张强度(kN/m) | 0.4 | 0.64 | 0.53 |
| 横向抗张强度(kN/m) | 0.23 | 0.37 | 0.35 |
| 纵向伸长率(％) | 5.68 | 6.12 | 6.11 |
| 横向伸长率(％) | 3.49 | 3.96 | 3.85 |
表4、剪切纤维B在稠浆法再造烟叶芯材中感官评吸结果
| 指标项目 | 香味 | 烟气 | 劲头 | 刺激性 | 余味 | 均匀性 |
| 针叶木溶解浆 | 6 | 7 | 6 | 8 | 7 | 7 |
| 剪切纤维B-1# | 7 | 7.5 | 6.5 | 8 | 8 | 7.5 |
| 剪切纤维B-2# | 8.5 | 7 | 6.5 | 7 | 8 | 8 |
如表3所示，B-1#和B-2#中木棉纤维添加量均为4质量份，由于吸附净油的原因，其实际干重质量份均小于4，两个样品的抗张强度均大于传统针叶木溶解浆纤维，在满足稠浆法制造工艺前提下，可以在试验基数4质量份的基础上进一步减小木棉纤维用量，从而相对提升烟草物质含量。
表4为感官评吸结果，随着吸附净油的剪切纤维比例的提升，烟草精油含量同时提升，香味、余味及香气均匀性明显改善，说明木棉纤维中空腔体对油性香料的吸附——缓释效果较为明显。B-2#部分指标的降低是因为烟草精油含量过度提升，对烟气和刺激性有负面影响。
本实施例说明木棉纤维应用于稠浆法再造烟叶制造，同样可使外加纤维用量极大减小，从而降低外加纤维引入的外源性杂气，同时，纤维中空腔体对油性香料吸附——缓释作用明显，综合提升了造纸法加热卷烟芯材感官质量。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法，其特征在于，过程如下：
（1）将原生木棉纤维通过机械剪切至长度为2mm～3mm，得到适用于造纸法纤维长度的剪切纤维A；
（2）将剪切纤维A浸入2.5wt%～8wt%的NaOH溶液中，常温浸泡20min～40min，然后蒸馏水淋洗至淋洗液pH为7～8，烘干；
（3）将加热卷烟配方原料及脱脂后剪切纤维A按照固液质量比1:6～7于55℃～65℃热水中提取2~4次，每次30min～60min，合并提取液，离心，浓缩至25°Bé～30°Bé，提取后的固相物质按照造纸法再造烟叶制备方法进行抄造制备片基，然后按照加热卷烟配方原料干重的13%～23%添加发烟剂于浓缩液中形成涂布液，并涂布至片基，90℃～120℃烘干后切丝、制样。
2.根据权利要求1所述用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法，其特征在于，脱脂后剪切纤维A的添加量为加热卷烟配方原料干重的2.5%～5.5%；发烟剂为甘油或甘油与丙二醇的混合物，甘油与丙二醇的混合物中甘油占比不低于70wt%。
3.一种用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法，其特征在于，过程如下：
（1）将原生木棉纤维液氮冷冻后，通过纤维粉碎机研磨至长度1mm～2mm，得到适用于稠浆法纤维长度的剪切纤维B；
（2）将剪切纤维B浸入2.5wt%～8wt%的NaOH溶液中，常温浸泡20min～40min，然后蒸馏水淋洗至淋洗液pH为7～8，烘干；
（3）将脱脂剪切纤维B在水溶性香料溶液中或油溶性香料溶液中浸泡12h～15h，经纤维疏解机轻度疏解后，蒸馏水洗涤，沥干备用；
（4）将加热卷烟配方原料粉碎成粒径为30～50μm的粉末，脱脂剪切纤维B和/或吸附香料的剪切纤维B、发烟剂、胶黏剂及水，混合均匀后形成浆料，按照稠浆法再造烟叶制备方法制备稠浆法加热卷烟芯材，于90℃～120℃烘干后切丝、制样。
4.根据权利要求3所述用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法，其特征在于，脱脂剪切纤维B和/或吸附净油的剪切纤维B的添加量为加热卷烟配方原料干重的1.5%～4.0%；发烟剂为甘油或甘油与丙二醇的混合物，甘油与丙二醇的混合物中甘油占比不低于70wt%；发烟剂添加量为加热卷烟配方原料干重的15%～25%；胶黏剂为羧甲基纤维素、黄原胶、瓜尔胶中的一种或两种以上任意比例的混合物，胶黏剂添加量为加热卷烟配方原料干重的2.0%～5.0%；水的添加量为加热卷烟配方原料干重的2.5~3.0倍。
5.一种用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法，其特征在于，过程如下：
（1）将原生木棉纤维液氮冷冻后，通过纤维粉碎机研磨至长度1～2mm，得到适用于辊压法纤维长度的剪切纤维B；
（2）将剪切纤维B浸入2.5wt%～8wt%的NaOH溶液中，常温浸泡20 min～40min，然后蒸馏水淋洗至淋洗液pH为7～8，烘干；
（3）将脱脂剪切纤维B在水溶性香料溶液中或油溶性香料溶液中浸泡12h～15h，经纤维疏解机轻度疏解后，蒸馏水洗涤，沥干备用；
（4）将加热卷烟配方原料粉碎成粒径为30～70μm的粉末，吸附香料的剪切纤维B、发烟剂、胶黏剂及水，混合均匀后形成浆料，然后按照辊压法再造烟叶制备方法制成辊压法加热卷烟芯材，于90℃～120℃烘干后切丝、制样。
6.根据权利要求5所述用天然中空纤维替代木浆纤维制备加热卷烟芯材的方法，其特征在于，吸附香料的剪切纤维B的添加量为加热卷烟配方原料干重的2.0%～3.5%；发烟剂为甘油或甘油与丙二醇的混合物，甘油与丙二醇的混合物中甘油占比不低于70wt%；发烟剂添加量为加热卷烟配方原料干重的15%～25%；胶黏剂为羧甲基纤维素、黄原胶、瓜尔胶中的一种或两种以上任意比例的混合物，胶黏剂添加量为加热卷烟配方原料干重的6.0%～8.0%；水的添加量为加热卷烟配方原料干重的0.35～0.45倍。
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