CN117099782A - 防腐剂组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种防腐剂组合物及其应用，所述防腐剂组合物采用有机酸或有机酸的衍生物和仿生磷脂组成，该组合物防腐剂中仿生磷脂的使用极大增强了有机酸的防腐效果，同时可以降低有机酸的用量，将该防腐剂组合物应用于化妆品、清洁用品或护理用品中，可以大幅度提高对应产品的安全性，具有良好的应用前景。

Description

防腐剂组合物及其应用
技术领域
本发明涉及消费品添加剂领域，尤其涉及一种防腐剂组合物及其应用。
背景技术
防腐剂被广泛应用于各种行业，包括护理、涂料、金属加工、造纸、消毒、日化、医药、食品等，其主要目的在于克服基于细菌、真菌等微生物的污染问题。
尤其在护理、消毒、日化、医药、食品等领域，防腐剂的添加了以及原料的选用受相关规范性文件所约束，例如市面上的以苯甲酸钠作为防腐剂的产品中，苯甲酸钠的添加量基本都在0.1％以上，苯甲酸钠在产品中以苯甲酸根结合氢离子形成苯甲酸，发挥防腐作用，由于苯甲酸的抑菌谱过窄，无法满足生产需求，因此通常需要复配已在《化妆品安全技术规范》中列为防腐剂的或未被列为防腐剂但是已公认的具有防腐能力的原料，才能在对应的产品中起到应有的广谱抗菌和防腐的作用，而且苯甲酸对人体具有一定的刺激性，更低的苯甲酸的添加对于提高生活用品的安全性是有帮助作用的，但是更低的苯甲酸钠会降低其抗菌防腐的功效。
如何在防腐剂用量合理的前提下维持有效防腐性能或者进一步提高防腐性能是行业内一直需要克服的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种防腐剂组合物及其应用，旨在提出一种合理的组合成分，以提高常规防腐剂成分的防腐效果。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种防腐剂组合物，由组分i和组分ii组成，其中组分i为机酸或有机酸的盐或有机酸的酯；组分ii为仿生磷脂。
在一些实施方式中，组分i与组分ii的重量比为1:100-100:1。
在一些实施方式中，组分i与组分ii的重量比为1:40-8:1。
在一些实施方式中，组分i与组分ii的重量比为1:5。
在一些实施方式中，所述有机酸包括苯甲酸、水杨酸、山梨酸、丙酸和脱氢乙酸中的至少一种；有机酸的盐包括有机酸的阳离子盐和有机酸的阴离子盐中的至少一种，所述有机酸的阳离子盐包括有机酸的钠盐、有机酸的钾盐、有机酸的钙盐、有机酸的镁盐、有机酸的铵盐和有机酸的醇胺盐中的至少一种；所述有机酸的阴离子盐包括有机酸的氯化物、有机酸的溴化物、有机酸的硫酸盐和有机酸的醋酸盐中的至少一种；所述有机酸的酯包括有机酸的甲基酯、有机酸的乙基酯、有机酸的丙基酯、有机酸的丁基酯、有机酸的异丁基酯和有机酸的苯基酯中的至少一种。
在一些实施方式中，所述仿生磷脂包括肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯、椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯和二亚油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯中的至少一种。
另一方面，本发明还提供一种上述防腐剂组合物在化妆品、清洁用品或护理用品中的应用，相对于应用的产品的总重量，防腐剂组合物的重量占比为0.1％-5％，所述应用的产品的pH值小于7。
上述实施方式中，在酸性条件下，有机酸、有机酸的盐和有机酸的酯在组合物体系中均能够呈现部分有机酸分子，从而发挥抑菌作用，因此，根据需要，可以采用有机酸或者有机酸的盐或者有机酸的酯，或者其组合。
在一些实施方式中，防腐剂组合物中有机酸为苯甲酸，所述应用的产品的pH值不大于5；或
防腐剂组合物中有机酸为水杨酸，所述应用的产品的pH值不大于3.5；或
防腐剂组合物中有机酸为山梨酸，所述应用的产品的pH值不大于5.5；或
防腐剂组合物中有机酸为丙酸，所述应用的产品的pH值不大于3.5；或
防腐剂组合物中有机酸为脱氢乙酸，所述应用的产品的pH值不大于6.5
另一方面，本发明还提供一种具有上述防腐剂组合物的化妆品、清洁用品或护理用品中，防腐剂组合物的重量占比为0.1％-5％。
另一方，本发明的防腐剂组合物还可以作为乳液、微乳液、纳米乳液、溶液、分散液、悬浮液、复合凝聚层、基于片层的递送体系、脂质体/类脂质体之计或浓缩物递送。
本发明的防腐剂组合物还可以应用在水性和非水性的最终用户应用中，包括化妆品、盥洗品、个人护理产品、口腔护理产品、护肤品、护发产品、家用和清洁用品、肥皂和洗浴产品、工业和机构清洗产品、消毒产品、伤口护理、卫生产品、农业组合物、纺织工业、涂料工业和/或洗涤产品。
本发明的防腐剂组合物相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明采用仿生磷脂与具有抑菌作用的有机酸或有机酸的盐类或酯类等衍生物进行组合，形成复配体系相比单纯有机酸或者其盐具有更强的抑菌防腐效果，同时提高了对应有机酸的抗菌广谱性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
应当理解的是，以下实施例中采用的原料均来自于市售购得，或者根据现有技术制备得到。
样品制备例A1：
制备苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为1:100进行混合，调节pH值至5.0。
样品制备例A2
制备苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为1:80进行混合，调节pH值至5.0。
样品制备例A3
制备苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为1:40进行混合，调节pH值至5.0。
样品制备例A4
制备苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为1:5进行混合，调节pH值至5.0。
样品制备例A5
制备苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为8:1进行混合，调节pH值至5.0。
样品制备例A6
制备苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为100:1进行混合，调节pH值至5.0。
样品制备例B1
制备苯甲酸钠与椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
苯甲酸钠与椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为1:5进行混合，调节pH值至5.0。
样品制备例B2
制备苯甲酸钠与二亚油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
苯甲酸钠与二亚油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为1:5进行混合，调节pH值至5.0。
样品制备例C1
制备水杨酸与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
水杨酸与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为1:5进行混合，调节pH值至3.5。
样品制备例C2
制备山梨酸钾与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
山梨酸钾与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为1:5进行混合，调节pH值至5.5。
样品制备例C3
制备丙酸与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
丙酸与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为1:5进行混合，调节pH值至3.5。
样品制备例C4
制备脱氢乙酸与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合防腐剂
脱氢乙酸与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯按照质量比为1:5进行混合，调节pH值至6.5。
试验例1
抑菌测试：
分别将上述样品制备例以及单独的苯甲酸、水杨酸、山梨酸、丙酸、脱氢乙酸、肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯、椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯和二亚油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯稀释成1％质量浓度的水溶液。作为抑菌溶液，并对其进行抑菌测试。
测试方法如下：
将配置好的抑菌剂水溶液滴加至无菌干燥的滤纸片上，每片滴加抑菌剂水溶液5μL，然后将滤纸片平放于清洁的无菌平皿内，开盖置于恒温培养箱中烤干备用，阴性对照样品滴加5μL蒸馏水，干燥备用。
用无菌棉拭子蘸取浓度为5×105CFU/ml-5×106CFU/ml试验菌悬液，在培养基平板表面均匀涂抹3次。每涂抹1次，平板转动60°，最后将棉拭子绕平板边缘涂抹一周，盖好平皿，室温干燥5min。
每次试验贴放一个染菌平板，每个平板贴放四片试验样片和一片阴性对照样品，共计五片滤纸片，每个样片中心之间间距25mm以上，与平板的边缘相距15mm以上。轻压滤纸片，保证其贴紧平板表面，盖好平皿置于37℃恒温培养箱中，培养16-18h后观察结果，测量抑菌胡娜的直径(包括滤纸片)并记录。
上述试验重复三次，测量抑菌环时，应选择均匀且完全无菌生长的抑菌环进行。测量其直径应以抑菌环外沿为界。
统计测量得到的抑菌圈的大小，得到如下数据：
上述扩散法实验数据中可以看出，采用三种仿生磷脂与有机酸防腐剂进行结合后，所得到的防腐剂组合物的抑菌效果，相比常规单一的有机酸防腐剂的抑菌效果得到了显著的提升，而仿生磷脂自身并不具备抑菌性，或者抑菌性较差，几乎无抑菌作用，当与有机酸进行配合时，对有机酸的抑菌增效的作用显著。
实施例1
按照重量百分比之和为100％计算，混合以下组分，得到洗手液：
原料 蒸馏水 丙二醇 橄榄油 甘油硬脂酸三酯 甘油硬脂酸聚氧乙烯酯 样品制备例A1 pH
重量比 余量 5％ 5％ 4％ 2％ 0.1％ 5.0
实施例2-实施例12
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，防腐剂分别采用上述样品制备例A2-A6、样品制备例B1-B2、样品制备例C1-C4制备得到的组合防腐剂。
具体防腐剂使用情况如下表：
空白例
按照重量百分比之和为100％计算，混合以下组分，得到洗手液：
原料 蒸馏水 丙二醇 橄榄油 甘油硬脂酸三酯 甘油硬脂酸聚氧乙烯酯 pH
重量比 余量 5％ 5％ 4％ 2％ 5.0
对比例1
按照重量百分比之和为100％计算，混合以下组分，得到洗手液：
原料 蒸馏水 丙二醇 橄榄油 甘油硬脂酸三酯 甘油硬脂酸聚氧乙烯酯 苯甲酸钠 pH
重量比 余量 5％ 5％ 4％ 2％ 0.1％ 5.0
对比例2
按照重量百分比之和为100％计算，混合以下组分，得到洗手液：
原料 蒸馏水 丙二醇 橄榄油 甘油硬脂酸三酯 甘油硬脂酸聚氧乙烯酯 水杨酸 pH
重量比 余量 5％ 5％ 4％ 2％ 0.1％ 3.5
对比例3
按照重量百分比之和为100％计算，混合以下组分，得到洗手液：
原料 蒸馏水 丙二醇 橄榄油 甘油硬脂酸三酯 甘油硬脂酸聚氧乙烯酯 山梨酸钾 pH
重量比 余量 5％ 5％ 4％ 2％ 0.1％ 5.5
对比例4
按照重量百分比之和为100％计算，混合以下组分，得到洗手液：
原料 蒸馏水 丙二醇 橄榄油 甘油硬脂酸三酯 甘油硬脂酸聚氧乙烯酯 丙酸 pH
重量比 余量 5％ 5％ 4％ 2％ 0.1％ 3.5
对比例5
按照重量百分比之和为100％计算，混合以下组分，得到洗手液：
原料 蒸馏水 丙二醇 橄榄油 甘油硬脂酸三酯 甘油硬脂酸聚氧乙烯酯 脱氢乙酸 pH
重量比 余量 5％ 5％ 4％ 2％ 0.1％ 5
对比例6
按照重量百分比之和为100％计算，混合以下组分，得到洗手液：
对比例7
按照重量百分比之和为100％计算，混合以下组分，得到洗手液：
对比例8
按照重量百分比之和为100％计算，混合以下组分，得到洗手液：
实验例2
防腐挑战性试验：
分别对上述实施例以及对比例的洗手液样品进行试验测试，每个实施例或对比例的洗手液分为两组，每组三个样品，每个样品50g，每个样品中接种混合菌的菌悬液，使样品中最终含有细菌1-6×106CFU/g、霉菌酵母菌1-6×105CFU/g，菌悬液中包括金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、白假丝酵母菌和没去霉菌，对样品进行充分搅拌君合均匀，一组样品置于30℃的恒温培养箱中进行培养，另一组置于25℃的恒温培养箱中进行培养，分别在第0、7、14、28天进行检测，计量细菌总数和霉菌酵母菌总数，得到如下表所示结果：
空白例数据如下：
对比例数据如下：
以上试验数据可以看出，采用有机酸与仿生磷脂组合的防腐剂时，洗手液具有良好的防腐性能，相比添加常规有机酸的防腐剂时，防腐性能表现突出，在仅用0.1％添加量的情况下，就可以达到良好的防腐效果，这是常规有机酸所远远无法达到。对比例6-8也可以看出，仿生磷脂在洗手液中相比空白例，几乎不表现出任何的防腐性能的增强，除了椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯存在一定的防腐性能，其他两种仿生磷脂几乎没有抑菌防腐性能。
综上，可以看出，采用本发明的防腐剂组合物，不仅可以大幅度提升有机酸的防腐性能，同时还可以减少有机酸的用量，使产品更加安全可靠。
在一些洗手液的实施例中，上述样品制备例的用量可以为0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％，甚至更多，基于实际应用成本需求、抑菌效果边际效用及产品应用法规等外在因素限制，优选的用量为0.1％-5％，应用产品pH体系应保持酸性，即pH小于7，根据不同的有机酸体及有机酸的衍生物，可以采用不同的pH值。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防腐剂组合物，其特征在于，该防腐剂组合物由以下组分组成：
组分i：有机酸，或其盐，或其酯；
组分ii：仿生磷脂。
2.如权利要求1所述的防腐剂组合物，其特征在于，防腐剂组合物中，组分i与组分ii的重量比为1:100-100:1。
3.如权利要求2所述的防腐剂组合物，其特征在于，防腐剂组合物中，组分i与组分ii的重量比为1:40-8:1。
4.如权利要求3所述的防腐剂组合物，其特征在于，防腐剂组合物中，组分i与组分ii的重量比为1:5。
5.如权利要求1所述的防腐剂组合物，其特征在于，所述有机酸包括苯甲酸、水杨酸、山梨酸、丙酸和脱氢乙酸中的至少一种；有机酸的盐包括有机酸的阳离子盐和有机酸的阴离子盐的至少一种，所述有机酸的阳离子盐包括有机酸的钠盐、有机酸的钾盐、有机酸的钙盐、有机酸的镁盐、有机酸的铵盐和有机酸的醇胺盐中的至少一种；所述有机酸的阴离子盐包括有机酸的氯化物、有机酸的溴化物、有机酸的硫酸盐和有机酸的醋酸盐中的至少一种；所述有机酸的酯包括有机酸的甲基酯、有机酸的乙基酯、有机酸的丙基酯、有机酸的丁基酯、有机酸的异丁基酯和有机酸的苯基酯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的防腐剂组合物，其特征在于，所述仿生磷脂包括肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯、椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯和二亚油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的防腐剂组合物，其特征在于，所述防腐剂组合物由苯甲酸钠与肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯组合得到。
8.如权利要求1-7中任一所述的防腐剂组合物在化妆品、清洁用品或护理用品中的应用，其特征在于，相对于应用的产品的总重量，所述防腐剂组合物的重量占比为0.1％-5％，所述应用的产品的pH值小于7。
9.如权利要求8所述的防腐剂组合物在化妆品、清洁用品或护理用品中的应用，其特征在于，防腐剂组合物中有机酸为苯甲酸，所述应用的产品的pH值不大于5，或
防腐剂组合物中有机酸为水杨酸，所述应用的产品的pH值不大于3.5；或
防腐剂组合物中有机酸为山梨酸，所述应用的产品的pH值不大于5.5；或
防腐剂组合物中有机酸为丙酸，所述应用的产品的pH值不大于3.5；或
防腐剂组合物中有机酸为脱氢乙酸，所述应用的产品的pH值不大于6.5。
10.包括权利要求1-7中任一所述的防腐剂组合物的化妆品、清洁用品或护理用品，其特征在于，所述化妆品、清洁用品或护理用品中，防腐剂组合物的重量占比为0.1％-5％。
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