CN117070581A - 一种高含量抗性淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高含量抗性淀粉的制备方法，属于食品加工技术领域。本发明将天然淀粉分散液糊化、冷却后，添加普鲁兰酶水解，酶解混合物去除普鲁兰酶沉淀后重结晶、冻干，得到短直链淀粉；短直链淀粉分散液经4℃/50℃/100℃温度循环处理，得到耐热高结晶抗性淀粉。本发明所述方法可促进短直链淀粉分子的重结晶化，同时诱导弱结晶向耐热结晶进行转化，提高重结晶淀粉的糊化温度、相对结晶度以及抗性淀粉含量。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，尤其涉及一种高含量抗性淀粉的制备方法。
背景技术
淀粉在人体内可以被消化分解产生葡萄糖，进而参与人体的各种代谢活动，维持人体的生命活动。淀粉的消化率作为主要生理特征之一，与淀粉的精细结构高度相关，如直链淀粉/支链淀粉含量比、分子量、晶体结构、颗粒大小、颗粒表面形态等。已有相关研究报道，淀粉的分子结构变化可以促进其结晶结构有序转变，从而减少淀粉与淀粉消化酶的可接触面积，阻止淀粉与酶的活性位点结合，最终达到延缓淀粉消化，提高其抗性淀粉含量的目的。
目前普遍使用的淀粉改性方法有物理、化学和生物方法，并采用了许多有效的改性方法来增强淀粉抵抗消化酶水解的能力。一般来说，不同来源的淀粉和不同的改性方法可能会导致淀粉结构的许多差异。这些差异将进一步影响淀粉在人体内的消化、吸收和代谢，从而产生不同的生理和健康影响。慢消化的淀粉(SDS)和抗性淀粉(RS)的制备主要涉及对淀粉的颗粒结构、分子结构和晶体结构进行改性修饰，从而导致链的排列或部分缩短链长，从而调节淀粉的消化特性。传统制备SDS和RS的方法包括酸水解法、酯化法、交联法和氧化法，但这些方法都存在制备周期长、生产效率低、产品性能不稳定等问题。因此，如何提供一种抗性淀粉的高效绿色加工技术是本领域研究的关键。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高含量抗性淀粉的制备方法，可显著提高短直链淀粉的糊化温度和结晶度，提高其耐热性，进而提高其抵抗消化酶水解的能力。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种高含量抗性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
天然淀粉分散液糊化、冷却后，添加普鲁兰酶水解，酶解混合物去除普鲁兰酶沉淀后重结晶、冻干，得到短直链淀粉；短直链淀粉分散液经4℃/50℃/100℃温度循环处理，得到耐热高结晶抗性淀粉；
所述4℃/50℃/100℃温度循环处理步骤包括：短直链淀粉分散液糊化后，冷却至4℃放置，再于50℃水浴放置，为第一个循环，得到产物C1；C1放入100℃水中煮沸，然后迅速冷却至4℃放置，再于50℃水浴放置，为第二个循环，得到产物C2；以此类推，共6～8个循环。
优选的，所述天然淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉和木薯淀粉。
优选的，所述天然淀粉分散液中淀粉浓度为8～12g/100mL。
优选的，以淀粉质量计，所述普鲁兰酶的添加量为3000～5000NPUN/g。
优选的，所述普鲁兰酶水解温度为55～60℃。
优选的，酶解混合物离心收集上清液，上清液在沸水浴中加热，混合物再次离心，去除普鲁兰酶沉淀。
优选的，所述重结晶温度为4℃。
优选的，所述短直链淀粉分散液中淀粉浓度为18～22g/100mL。
优选的，所述4℃/50℃/100℃温度循环处理步骤中，4℃放置时间为8～12min，50℃放置时间为5～7h，100℃煮沸时间为8～12min。
本发明还提供了上述方法制备得到的耐热高结晶抗性淀粉。
本发明的有益效果：
本发明通过温度循环(4℃/50℃/100℃)处理可促进短直链淀粉分子的重结晶化，使得重结晶淀粉的糊化温度和相对结晶度都有所提高，可提高抗性淀粉含量。温度循环处理同时诱导了弱结晶向耐热结晶进行转化，重结晶淀粉结晶晶型由B型向A型转变，最高结晶度达81.92％。热力学特性结果表明，重结晶淀粉样品的糊化焓值随着处理次数的增加而增加，最高达15.45J/g，高于50℃中温回生的结晶淀粉(11.07J/g)。当温度循环处理次数达6次以上时，抗性淀粉含量最高达61.85％。经过温度循环处理之后的重结晶淀粉样品的RS含量高于低温回生重结晶淀粉。温度循环处理短直链淀粉制备重结晶淀粉的上述性质表明，温度循环处理是制备RS3型抗性淀粉的潜在绿色方法。
附图说明
图1：原始短直链淀粉和短直链淀粉分子在4℃环境下通过不同时间诱导形成重结晶淀粉的XRD图谱；
图2：短直链淀粉SCG、重结晶淀粉样品SCG-4℃和SCG-50℃的XRD谱图；
图3：短直链淀粉经过不同次数(1，2，3，4，5，6，7，8)温度循环处理获得重结晶淀粉的XRD谱图；
图4：短直链淀粉、重结晶淀粉SCG-4℃、重结晶淀粉SCG-50℃和短直链淀粉经过不同次数(1，2，3，4，5，6，7，8)温度循环处理获得重结晶淀粉的FTIR谱图；
图5：短直链淀粉、重结晶淀粉SCG-4℃、重结晶淀粉SCG-50℃和短直链淀粉经过不同次数(1，2，3，4，5，6，7，8)温度循环处理获得重结晶淀粉的拉曼光谱图；
图6：短直链淀粉经过不同温度循环处理次数(1、2、3、4、5、6、7、8)后的重结晶淀粉、重结晶淀粉SCG-4℃和重结晶淀粉SCG-50℃的DSC曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种高含量抗性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
天然淀粉分散液糊化、冷却后，添加普鲁兰酶水解，酶解混合物去除普鲁兰酶沉淀后重结晶、冻干，得到短直链淀粉；短直链淀粉分散液经4℃/50℃/100℃温度循环处理，得到耐热高结晶抗性淀粉；
所述4℃/50℃/100℃温度循环处理步骤包括：短直链淀粉分散液糊化后，冷却至4℃放置，再于50℃水浴放置，为第一个循环，得到产物C1；C1放入100℃水中煮沸，然后迅速冷却至4℃放置，再于50℃水浴放置，为第二个循环，得到产物C2；以此类推，共6～8个循环。
本发明所述天然淀粉包括但不限于玉米淀粉、马铃薯淀粉和木薯淀粉，优选为蜡质玉米淀粉。
本发明将天然淀粉分散到缓冲液中制备得到天然淀粉分散液。所述缓冲液优选为磷酸缓冲液，所述缓冲液pH优选为4.6。所述天然淀粉分散液中淀粉浓度为8～12g/100mL，优选为9～11g/100mL，更优选为10g/100mL。
本发明对所得天然淀粉分散液进行糊化、冷却后，添加普鲁兰酶进行水解。本发明将天然淀粉分散液在沸水浴中连续搅拌糊化，所述糊化时间优选为25～35min，更优选为30min。本发明将完全充分糊化的淀粉糊冷却至55～60℃后添加普鲁兰酶进行水解，以淀粉质量计，所述普鲁兰酶的添加量为3000～5000NPUN/g，优选为3500～4500NPUN/g，更优选为4000NPUN/g。所述普鲁兰酶水解温度为55～60℃，优选为56～59℃，更优选为58℃。所述普鲁兰酶水解时间为20～26h，优选为22～24h。
本发明将酶解混合物去除普鲁兰酶沉淀后重结晶、冻干，得到短直链淀粉。优选的，本发明将酶解混合物离心收集上清液，得到富含游离短直链淀粉分子的上清液在沸水浴中加热以终止酶反应，再将混合物离心去除变性的普鲁兰酶沉淀，所述两次离心条件可选为3500rpm离心1min；所述加热时间可选为20min。本发明将去除普鲁兰酶沉淀后的上清液放置在4℃条件下进行重结晶回生过程，然后将回生得到的短直链结晶淀粉离心冻干，得到短直链淀粉。本发明对具体的冻干方式不做限定。
本发明将短直链淀粉分散液经4℃/50℃/100℃温度循环处理，得到耐热高结晶抗性淀粉。本发明将短直链淀粉分散到缓冲液中制备得到短直链淀粉分散液，所述缓冲液优选为磷酸缓冲液，所述缓冲液pH优选为4.6，所述短直链淀粉分散液中淀粉浓度为18～22g/100mL，优选为19～21g/100mL，更优选为20g/100mL。
本发明所述4℃/50℃/100℃温度循环处理步骤包括：短直链淀粉分散液糊化后，冷却至4℃放置，再于50℃水浴放置，为第一个循环，得到产物C1；C1放入100℃水中煮沸，然后迅速冷却至4℃放置，再于50℃水浴放置，为第二个循环，得到产物C2；以此类推，共6～8个循环。每个循环结束后，样品直接趁热离心，然后将沉淀冷冻干燥可得到样品C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8。本发明所述4℃/50℃/100℃温度循环处理步骤中，4℃放置时间为8～12min，优选为9～11min，更优选为10min；50℃放置时间为5～7h，优选为6h；100℃煮沸时间为8～12min，优选为9～11min，更优选为10min。本发明对具体的冻干方式不做限定。本发明所述温度循环处理次数达6次及以上时，抗性淀粉含量最高达61.85％。
本发明还提供了上述方法制备得到的耐热高结晶抗性淀粉。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明具体实施例中，蜡质玉米淀粉购自山东福洋生物科技股份有限公司，普鲁兰酶购自诺维信(中国)投资有限公司，胰酶(P7545)购自上海Sigma-Aldrich有限公司，α-淀粉葡萄糖苷酶(A7049)购自上海Sigma-Aldrich有限公司，葡萄糖氧化酶-过氧化物酶检测试剂盒(K-GLUC)购自爱尔兰Megazyme公司。UV-6000紫外可见分光光度计购自上海元析仪器有限公司，Nano ZS动态激光纳米粒度仪购自英国马尔文仪器有限公司，DSC-1差示扫描量热仪购自瑞士梅特勒-托利多国际贸易有限公司，D8ADVANCE X-射线多晶衍射仪购自德国布鲁克科技有限公司，NEXUS-870傅里叶变换红外光谱仪购自美国赛默飞科学仪器公司；DXR2xi显微拉曼成像光谱仪购自美国赛默飞科学仪器公司。
本发明具体实施例中，所有样品至少进行平行测试三次，并将结果取平均值。测量数据使用SPSS17.0(SPSS Inc，Chicago，USA)对测量数据进行统计分析，用平均值±标准差表示。为确定统计学显著性，在Duncan范围检验在0.05(p<0.05)的水平上进行方差分析，使用ORIGIN 2023版进行作图分析。
实施例1
本实施例提供了耐热高结晶抗性淀粉生产工艺流程。
(1)蜡质玉米(脱支淀粉)短直链淀粉的制备
将10g蜡质玉米淀粉分散到100mL磷酸缓冲液(pH4.6)中，在沸水浴中连续搅拌糊化30min。待完全充分糊化的淀粉糊冷却至58℃后，按照淀粉添加量比例加入1mL普鲁兰酶溶液(4000NPUN/g)，在58℃温度环境下水解24h。酶解混合物在3500rpm下离心1min，收集上清液。得到富含游离短直链淀粉分子的上清液在沸水浴中加热20min，终止酶反应。将混合物以3500rpm离心1min，去除变性的普鲁兰酶沉淀，然后将上清液放置在4℃条件下进行重结晶回生过程，然后将回生得到的短直链淀粉离心冻干。
(2)4℃/50℃/100℃温度循环处理制备耐热结晶淀粉
将20g短直链淀粉分散到100mL磷酸缓冲液(pH4.6)中，微波加热下充分糊化得到清晰透明的溶液。将糊化的短直链淀粉分子溶液体系迅速转移至4℃温度环境下，放置10min，再置于50℃水浴下放置6h，作为第一个循环，该样品被命名为C1；然后放入100℃的水中煮沸10min，然后迅速冷却，再放入4℃的水浴中浸泡10min，再转移到50℃的水浴中浸泡6h，这是第二个循环，该样品被命名为C2，直到第8个循环(样品依次被命名为C3、C4、C5、C6、C7、C8)。样品C8即为循环结束后所得耐热结晶淀粉。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：将蜡质玉米淀粉替换为马铃薯淀粉。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：将蜡质玉米淀粉替换为木薯淀粉。
实施例4
本实施例对4℃重结晶的成核时间进行探究。
本实施例与实施例1的步骤(1)相同；
(2)将20g短直链淀粉分散到100mL磷酸缓冲液(pH4.6)中，微波加热下充分糊化得到清晰透明的溶液。将糊化的短直链淀粉分子溶液体系迅速转移至4℃温度环境下，在4℃下放置不同的时间(5、10、15、30和60min)形成晶核，获得的结晶淀粉样品分别被命名为：SCG-5、SCG-10、SCG-15、SCG-30、SCG-60。4℃处理后的短直链淀粉经液氮快速冷冻并干燥。
(3)通过XRD和DLS筛选出在4℃条件下处理的最佳成核时间。
X-射线衍射(XRD)：使用X-射线衍射仪测试，试验参数为发散缝0.38mm，发生器电压40kV，30mA下Cu Kα辐射管电流(λ＝1.5405nm)。所有实验均在室温(约25℃)下进行，扫描面积为4°～40°(2θ)，步长为0.02，积分时间为0.1s。利用JADE软件根据衍射图的峰基线和面积计算样品的相对结晶度。相对结晶度(％)测定如下：
相对结晶度(％)＝峰面积÷总面积×100％。
原始短直链淀粉和短直链淀粉分子在4℃环境下通过不同时间诱导形成重结晶淀粉的XRD图谱见图1。Rsw SCG表示步骤(1)得到的原始短直链淀粉，SCG-5、SCG-10、SCG-15、SCG-30、SCG-60分别表示5、10、15、30和60min诱导形成重结晶淀粉。
由图1可知，在4℃处理条件下诱导重结晶的过程中，所有获得的结晶淀粉样品在大约2θ＝17.1°和22.5°处观察到两个主要衍射峰，显示出典型的B型结晶结构。此外，随着4℃环境处理时间的延长(5～60min)，结晶峰的强度逐渐增强。重结晶淀粉样品SCG-5、SCG-10、SCG-15、SCG-30、SCG-60的相对结晶度分别为21.52％、27.85％、28.61％、28.78％、29.21％，呈现出升高的趋势。这种现象可能是短直链淀粉经过充分糊化后变成游离短直链淀粉分子，淀粉链分子首先在4℃环境下快速形成了一定数量的晶核，然后随着时间的延长，游离的短直链淀粉分子逐渐在晶核上进行堆积生长，从而使得形成的晶核进一步长大。因此，除了SCG-5，其他重结晶淀粉样品的相对结晶度均高于对照样品原料短直链淀粉SCG(24.95％)。研究结果表明，4℃环境是适宜诱导短直链淀粉形成大量晶核的温度条件，这样有利于后续的晶核进行结晶生长，有助于形成高结晶度的结晶淀粉。
动态光散射(DLS)：在粒度分析仪(Nano ZS，英国马尔文仪器有限公司)上以90散射角在室温下使用DLS确定淀粉颗粒样品的尺寸大小。所有样品溶液均使用一次性0.45μmMill滤孔器过滤，浓度为1.0mg/mL。
短直链淀粉分子在4℃环境下通过不同时间诱导形成重结晶淀粉的平均水动力学直径和多分散指数见表1。
表1不同时间诱导形成重结晶淀粉的平均水动力学直径和多分散指数
表中数据表示为平均值±标准差(n＝3)。同一列中不同字母表示存在显著性差异(p<0.05)。
由表1可知，短直链淀粉分子在4℃环境条件下经过不同的诱导成核生长期，形成了不同尺寸大小的结晶淀粉颗粒。随着时间从5min增加到10min，晶核快速生长，结晶淀粉的尺寸大小从1.626μm增加到2.067μm，随着时间的延长到15min、30min和60min，结晶淀粉颗粒的尺寸变化不大，说明短直链淀粉分子在诱导成核和结晶生长过程中，短直链淀粉分子在前期参与成核时已经消耗大量的短直链淀粉分子，后续的晶核生长过程中游离短直链淀粉分子的数量较少，故而在10min以后其结晶淀粉颗粒的尺寸变化不大。因此短直链淀粉分子诱导成核时间为10min最佳。
对比例1
本对比例与实施例1的步骤(1)相同；
(2)4℃重结晶处理制备耐热结晶淀粉
将20g短直链淀粉分散到100mL磷酸缓冲液(pH4.6)中，直接放置于4℃环境下进行重结晶，获得结晶淀粉，记为SCG-4℃。
对比例2
本对比例与实施例1的步骤(1)相同；
(2)50℃重结晶处理制备耐热结晶淀粉
将20g短直链淀粉分散到100mL磷酸缓冲液(pH4.6)中，直接放置于50℃环境下进行重结晶，获得结晶淀粉，记为SCG-50℃。
实施例5
对实施例1步骤(2)中每个循环结束后，样品直接趁热离心，然后将沉淀冷冻干燥得到样品C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8。对实施例1得到的各样品和对比例1～2(对照组)得到的结晶淀粉进行相关品质测定：
(1)X-射线衍射(XRD)：使用X-射线衍射仪测试，试验参数为发散缝0.38mm，发生器电压40kV，30mA下Cu Kα辐射管电流(λ＝1.5405nm)。所有实验均在室温(约25℃)下进行，扫描面积为4°～40°(2θ)，步长为0.02，积分时间为0.1s。利用JADE软件根据衍射图的峰基线和面积计算样品的相对结晶度。相对结晶度(％)测定如下：
相对结晶度(％)＝峰面积÷总面积×100％。
结果见图2～3。由图2可知，短直链淀粉糊化后在4℃低温条件下回生后呈现一个B型结晶结构，相对结晶度为23.92％。一般来说，A型淀粉结晶结构在较高温下形成，B型淀粉结晶结构在低温下形成。短直链淀粉分子在中温50℃条件下发生重结晶获得的结晶淀粉样品SCG-50℃，出现了明显的A型结晶峰，并获得了较高的结晶度(58.16％)。这主要是由于短直链淀粉分子经过糊化后变成游离短直链淀粉分子，在中温50℃条件下的分子运动较为剧烈，能发生氢键相互作用而形成结晶的短直链淀粉链分子的数量有限，故而形成的结晶淀粉结构较低温下回生的结晶淀粉结构更为紧凑和结实。
由图3可知，与SCG4℃样品相比，未经100℃蒸煮处理的C1样品得到了B型结晶，并在2θ＝15.32°处出现了新的结晶峰，这可能是由于50℃中温退火处理促使结晶淀粉链分子重排的影响。
经过100℃蒸煮10min之后的重结晶淀粉样品C2的结晶度为45.67％，高于重结晶淀粉样品C1(32.15％)，其结晶特征峰在2θ＝15.3°时更为明显，逐渐呈现A型结晶的特征峰。这可能是由于100℃蒸煮处理过程可以破坏C1样品中糊化温度低于100℃的弱结晶，从而使得部分耐热结晶保留下来。被糊化的部分弱结晶淀粉重新成为游离的短直链淀粉分子，然后再经历4℃/50℃温度循环处理过程又可以重新形成一些新的耐热结晶淀粉，因此C2样品的相对结晶度会高于C1样品。
从重结晶淀粉C3样品开始，所有样品的结晶特征峰均分布在2θ＝
15.3°、17.1°、18.5°和23.5°，呈典型的A型结晶峰，一直到C7样品相对结晶度呈上升趋势。结晶淀粉样品C3、C4、C5、C6、C7和C8的结晶度分别为65.96％、69.74％、79.65％、80.96％、81.93％和81.52％。在4℃/50℃/100℃温度循环处理条件下，结晶淀粉的衍射特征峰渐渐由B型向A型转变。这些结果表明，温度循环处理可以促进淀粉分子之间的相互作用，提升结晶排列有序度，从而提高重结晶淀粉的相对结晶度。对于产生高结晶度的重结晶淀粉，主要可能是短直链淀粉分子在4℃时先形成双螺旋从而产生晶核，然后在中温(50℃)环境下时双螺旋相互作用增强导致结晶进一步有序生长，从而使得其晶体结构排列更有序。同时，在100℃蒸煮后，可以通过糊化处理破坏弱的结晶，然后游离的短直链淀粉分子在低温下再次形成双螺旋，然后在50℃下更完善地排列，最终形成排列更有序、结构更强的结晶。但是，直到第6个循环后结晶度变化不大，可能是游离的短直链淀粉的浓度较低并且其DP可能小于10，因此双螺旋不再大量形成，结晶度也不再明显增加。
(2)傅里叶变换红外光谱测定(FTIR)
使用NEXUS-870光谱仪(美国赛默飞科学仪器公司)结合衰减全反射(ATR)附件对淀粉样品的分子结构进行FTIR检测。扫描波数范围为400～4000cm-1，分辨率为4cm-1。结果见图4。
由图4可知，温度循环处理后，结晶淀粉的特征峰无显著性差异，但结晶淀粉的峰值强度有较大差异。短直链结晶淀粉样品在3400cm-1和2931cm-1处显示特征峰，分别对应于-OH和C-H振动。出现在1156cm-1和1020cm-1处的峰是脱水葡萄糖环的C-O拉伸振动。在进行温度循环处理后，短直链结晶淀粉样品的特征峰的位置没有明显变化，说明温度循环处理没有改变短直链淀粉的分子结构，在制备重结晶型RS3抗性淀粉的过程中没有形成新的官能团。结果表明，温度循环处理并没有改变短直链淀粉分子的基团，只涉及短直链淀粉分子链间重组或氢键强度的变化，从而导致短直链淀粉分子的构象、螺旋含量、螺旋聚集等短程有序结构的改变。
(3)拉曼光谱测定(Raman)
淀粉样品的拉曼分析使用DXR2xi显微拉曼成像光谱仪(美国赛默飞科学仪器公司)进行测试。采用532nm二极管激光器。采用ORIGIN 2023版软件计算480cm-1处峰的半峰宽值(FWHM)。结果见图5。
由图5可知，所有重结晶淀粉样品的拉曼光谱相似，出现在480cm-1、865cm-1和943cm-1处的特征峰分别对应于C-O-C环键拉伸振动、α-C-O-C振动和α-1，4糖苷键振动。在940cm-1时，经过温度循环处理获得的重结晶淀粉的条带密度大于原始SCG和SCG-4℃样品的条带密度。结果表明，经过温度循环处理后的结晶淀粉拥有更有序的结晶结构，特别是经过100℃蒸煮处理的结晶淀粉样品。这可能是因为100℃的蒸煮处理破坏了重结晶淀粉内部热不稳定的弱结晶，导致重新产生游离的短直链淀粉分子，而短直链淀粉分子经过温度循环处理后可以进一步进行重新排列。
短直链淀粉、重结晶淀粉SCG-4℃、重结晶淀粉SCG-50℃和短直链淀粉经过不同次数(1，2，3，4，5，6，7，8)温度循环处理获得重结晶淀粉的红外光谱和拉曼光谱分析参数见表2。
表2红外光谱和拉曼光谱分析参数
比值R1047/1022代表在1047cm-1与1022cm-1处的强度比值，FWHM(480cm-1)代表在480cm-1处的半峰宽。表中数据表示为平均值±标准差(n＝3)。同一列中不同字母表示存在显著性差异(p<0.05)。
表2显示了原始SCG和处理过的结晶淀粉样品在480cm-1处的半峰宽(FWHM)数值，480cm-1处峰条带的相对面积越大，半峰宽数值越低，淀粉的分子排列有序程度越高。原始SCG、SCG-4℃和SCG-50℃样品的FWHM值分别为20.63、20.85和19.63。而SCG经温度循环处理的FWHM值由20.20(C1)减小到18.51(C8)，说明短直链淀粉经温度循环处理形成了更有序的结晶结构，这与R1047/1015比值的结论一致。经过温度循环处理之后的SCG在480cm-1处的半峰宽值低于原始SCG，特别是100℃蒸煮处理对短直链样品的结构变化影响较大，形成了更有序的结晶淀粉分子排序。结果表明，4℃/50℃/100℃温度循环处理有利于增强短直链淀粉分子之间相互作用和双螺旋重排，从而改善了重结晶淀粉的晶体规整性。因此，温度循环处理可以使结晶淀粉样品形成更有序的淀粉结晶结构，提高耐热结晶淀粉的含量。
重结晶淀粉在1047cm-1和1022cm-1时的条带强度比。以1047/1022的比值(R1047/1022)来评价淀粉的短程有序程度是被广泛接受的。1047cm-1处的条带代表淀粉结晶区，1022cm-1处的条带代表淀粉非晶区。比值(R1047/1022)越高，淀粉样品的短程分子有序程度越高。所有经温度循环处理的样品的比值(R1047/1022)高于在低温下4℃回生(SCG-4℃)的样品，说明该处理诱导的结晶结构较低温回生诱导更有序。经过温度循环处理后，重结晶淀粉C1到C8之间的比值R1047/1022从0.64增加到0.87，说明温度循环处理会诱导和促进淀粉分子链的迁移和排列，而短程有序结构则主要受淀粉分子链长和短直链淀粉分子数量的影响。研究结果表明，与原始短直链淀粉相比，重结晶淀粉样品的有序度更高，这可能是由于经过温度循环处理后，重结晶淀粉分子链的有序重排和有序结晶区域的形成。这些在温度循环中形成有序结晶区的结果表明，在温度循环处理中引入50℃和100℃处理有利于抗性淀粉的形成。
(4)差示扫描量热仪测定(DSC)
淀粉样品的热力学性质由DSC-1(瑞士梅特勒-托利多国际贸易有限公司)进行测试。称取4mg左右(误差范围：4±5％)淀粉样品于铝制坩锅中，用微量进样器按1:2比例加入超纯水然后进行密封。经过密封的铝坩埚在室温下平衡12h后进行检测。温度扫描范围为25～130℃，升温速率为10℃/min，分别测定起始糊化温度(To)、峰值糊化温度(Tp)、终止糊化温度(Tc)及糊化焓值(ΔH)。结果见图6和表3。
表3不同组别重结晶淀粉的热力学特性
To，Tp，Tc，和ΔH分别表示起始，峰值，终止糊化温度和糊化焓值。表中数据表示为平均值±标准差(n＝3)。同一列中不同字母表示存在显著性差异(p<0.05)。
由表3可知，短直链淀粉作为原料在经过温度循环处理之后，获得了更高的糊化温度和糊化焓值。与经过温度循环处理的淀粉样品相比，SCG-4℃和SCG-50℃重结晶淀粉样品只有一个吸热峰，其糊化温度和糊化焓值分别为79.51℃、111.71℃和18.14J/g、11.07J/g。这主要是由于4℃低温回生形成的B型结晶结构具有较低的糊化温度，而50℃中温重结晶形成的A型结晶糊化温度在100℃以上，具有耐热性。
图6中，重结晶淀粉样品C1～C4有两个吸热峰，C5～C8只有一个吸热峰。C1～C4第一个吸热峰的糊化温度分别为83.65℃、84.39℃、83.50℃和85.54℃，糊化区间温度(Tc～To)在22.81～30.05℃之间。然而，其第一个吸热峰的焓值呈明显下降趋势，从7.84J/g降至1.15J/g。第二个吸热峰的糊化温度从C1到C4分别为117.52℃、117.33℃、116.38℃、114.40℃，糊化区间温度(Tc～To)在17.68～18.69℃范围内变窄。与第一个吸热峰的糊化焓值相比，第二个峰的吸热焓变化呈相反的趋势，从1.62J/g增加到10.57J/g。原因可能是50℃中温处理诱导短直链淀粉分子的有序迁移和生长，从而产生100℃以上的耐热结晶。因此，100℃以下的弱晶体在100℃蒸煮处理后会被破坏，重新被糊化形成游离的短直链淀粉分子，而100℃以上的晶体则保留下来。经过多次循环处理，积累了越来越多的耐热结晶，进一步导致结晶淀粉的糊化焓值的增加。这种温度循环处理使100℃以下的结晶逐渐转变为100℃以上的结晶，最终实现由热不稳定结晶淀粉向耐热结晶淀粉的转变。
重结晶淀粉样品C5～C8的结晶淀粉只有一个吸热峰，糊化温度分布在114.12～114.87℃。糊化区间温度(Tc～To)温度范围为16.38～20.49℃，焓值范围为14.30～15.45J/g，均高于结晶淀粉样品C1～C4。这可能是因为，在进行4个温度循环处理后，随后的100℃蒸煮处理使得弱结晶再次糊化成游离的短直链淀粉分子，然后淀粉链分子重结晶生长为耐热晶体(100℃以上)。随后的C6到C8，糊化温度和焓值基本趋于平衡，这说明第五个温度循环(C5)阶段形成的耐热结晶数量几乎达到了最大值。同时，短直链淀粉中的游离的短直链淀粉分子在4℃或50℃条件下不再形成新的晶体，这可能是游离的短直链淀粉分子的DP较低(DP<10)和短直链淀粉分子浓度较低所致。因此，后续的循环处理不会增加其结晶含量，而后续的循环处理会持续增加结晶的有序度，使得结晶淀粉的结晶度增加，这与XRD的结果一致。
(5)模拟体外消化测试
首先，将3g胰酶分散在20mL去离子水中涡旋10min，将上清液(15mL)转移到离心管中，加入α-葡萄糖苷酶(1.1mL)。每次使用前需要制备酶溶液。然后，将200mg淀粉样品和18mL醋酸盐缓冲溶液(pH5.20)加入离心管中，每管加入20个玻璃珠和2mL混合酶溶液，将离心管在37℃振荡水浴中进行酶水解消化处理；不同淀粉样品分别消化0、20、和120min。然后，在每个指定的消化时间从每个离心管中取出水解产物样品(0.1mL)，与0.9mL体积分数为90％的乙醇溶液混合。然后，K-GLUC试剂用于测定离心后上清液中水解葡萄糖的含量。在不同消化时间t＝0min(G0)，t＝20min(G20)和t＝120min(G120)时，计算RDS(快消化淀粉)、SDS(慢消化淀粉)和RS(抗性淀粉)含量，以抗性淀粉样品质量(S)计算，分别表示为：
RDS(％)＝(G20-G0)×0.9×100÷S
SDS(％)＝(G120-G20)×0.9×100÷S
RS(％)＝1-RDS-SDS
其中0.9为葡萄糖含量的淀粉的化学计量常数。
重结晶淀粉SCG-4℃、SCG-50℃和短直链淀粉经过不同次数(1，2，3，4，5，6，7，8)温度循环处理获得重结晶淀粉的快消化淀粉、慢消化以及抗性淀粉含量见表4。
表4重结晶淀粉的快消化淀粉、慢消化以及抗性淀粉含量
表中数据表示为平均值±标准差(n＝3)。同一列中不同字母表示存在显著性差异(p<0.05)。
由表4可知，经温度循环处理制备的重结晶淀粉的抗性淀粉含量高于仅经水热处理制备的晶淀粉。SCG经过4℃和50℃温度环境下重结晶获得的结晶淀粉样品的RS含量分别为21.16％和47.23％。经温度循环处理后，RS含量由35.11％上升至61.85％，SDS含量由28.99％下降至6.05％。RS含量增加的原因可能是淀粉分子经过酶解脱支后形成了游离短直链淀粉分子，经过温度循环处理后短直链淀粉分子链之间的相互作用加强，直接导致晶体结构更加规则和完善。在多次温度循环处理过程中，逐渐积累了更加规整、耐热的晶体，使得结晶淀粉的晶体结构更加致密。一般来说，致密的晶体结构可以防止消化酶渗透到晶体结构中，进一步抵抗酶的水解，最终降低淀粉的消化率。这也与结晶淀粉DSC热特性的结果一致。经过温度循环处理后，耐热结晶淀粉的含量逐渐增加，并呈现出较高的糊化温度，提升了热稳定性，进而提高了抵抗消化酶水解的能力。
经过温度循环处理形成的重结晶淀粉的RS含量高于4℃或50℃重结晶淀粉样品，说明温度循环处理提升了结晶淀粉的抵抗消化酶水解能力，降低了结晶淀粉水解率。这可能是因为短直链淀粉分子经过温度循环处理后，诱导淀粉分子进行规律性重排，使得结晶结构更加致密，最终生成结晶抗性淀粉。结果还表明，RS含量的增加反映了温度循环处理加强诱导其晶体结构内部分子发生重排。双螺旋结构重排紧密的结晶淀粉在进行消化水解时会受到限制，导致RS含量较高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高含量抗性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
天然淀粉分散液糊化、冷却后，添加普鲁兰酶水解，酶解混合物去除普鲁兰酶沉淀后重结晶、冻干，得到短直链淀粉；短直链淀粉分散液经4℃/50℃/100℃温度循环处理，得到耐热高结晶抗性淀粉；
所述4℃/50℃/100℃温度循环处理步骤包括：短直链淀粉分散液糊化后，冷却至4℃放置，再于50℃水浴放置，为第一个循环，得到产物C1；C1放入100℃水中煮沸，然后迅速冷却至4℃放置，再于50℃水浴放置，为第二个循环，得到产物C2；以此类推，共6～8个循环。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述天然淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉和木薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述天然淀粉分散液中淀粉浓度为8～12g/100mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以淀粉质量计，所述普鲁兰酶的添加量为3000～5000NPUN/g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述普鲁兰酶水解温度为55～60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，酶解混合物离心收集上清液，上清液在沸水浴中加热，混合物再次离心，去除普鲁兰酶沉淀。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶温度为4℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短直链淀粉分散液中淀粉浓度为18～22g/100mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述4℃/50℃/100℃温度循环处理步骤中，4℃放置时间为8～12min，50℃放置时间为5～7h，100℃煮沸时间为8～12min。
10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到的耐热高结晶抗性淀粉。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202311050871.XA CN117070581A (zh) | 2023-08-21 | 2023-08-21 | 一种高含量抗性淀粉的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118109536A (zh) * | 2024-03-05 | 2024-05-31 | 广东海洋大学 | 一种纳米抗性纯直链大麦淀粉、皮克林乳液及其制备方法 |
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2023
- 2023-08-21 CN CN202311050871.XA patent/CN117070581A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118109536A (zh) * | 2024-03-05 | 2024-05-31 | 广东海洋大学 | 一种纳米抗性纯直链大麦淀粉、皮克林乳液及其制备方法 |
| CN118109536B (zh) * | 2024-03-05 | 2024-10-01 | 广东海洋大学 | 一种纳米抗性纯直链大麦淀粉、皮克林乳液及其制备方法 |
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