CN117024050A - 矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的制备方法。现有粉煤灰胶体材料含水量小，成膜性差，为此，本发明包括以下步骤：(1)取5‑10重量份碱激发剂，缓慢加入到20‑25重量份的水中，搅拌至溶液变得澄清即可，冷却至室温后密封保存24h，(2)再加入20‑30重量份粉煤灰颗粒，采用水浴80℃磁力搅拌3h，制得碱激发活性粉煤灰浆液；(3)取0.5‑1.0重量份黄原胶和0.5‑1.0重量份高分子聚合物，加入到50‑65重量份的水中，搅拌均匀后放置24h；(4)将步骤(2)制得的碱激发活性粉煤灰浆液与步骤(3)制得的凝胶溶液混合均匀即可。本发明制备方法简单，实用性强，适用于大面积采空区煤自燃防治。
Description
技术领域
本发明涉及一种矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的制备方法。
背景技术
矿井煤自燃是煤矿五大灾害之一，我国90%以上的煤层为自燃或易自燃煤层。煤自燃诱发煤矿瓦斯及粉尘爆炸等次生灾害，造成事故和损失扩大。
2021.10.15授权公告的、公告号为CN 111632333 B的中国发明专利公开了一种矿用活化粉煤灰复合胶体防灭火材料及其制备方法，属于防灭火材料领域。该材料由水、粉煤灰、碱性和酸性活化剂、高分子聚合物、活性增效剂、氢离子缓释剂组成；先用碱性活化剂对粉煤灰进行碱性活化改性，破坏粉煤灰中固相结构，析出粉煤灰中活性物质；然后再用酸性活化剂对粉煤灰浆液进一步酸性活化，使粉煤灰中活性组分析出活化金属离子；接着在活化粉煤灰浆液中，加入氢离子缓释剂，调节pH值处于6.2-6.6，制得活化粉煤灰-金属离子交联物；最后加入阴离子高分子聚合物和活性增效剂制得的高分子溶液，充分搅拌后，即可制得矿用活化粉煤灰复合胶体防灭火材料。所得材料具有原料成本低廉、绿色环保的特性。
该矿用活化粉煤灰复合胶体防灭火材料中含水率低，成分较为复杂，制备成本较高，且同时使用了碱性和酸性活化剂，容易发生酸碱反应，使用时仍会释放较多的一氧化碳和乙烯等有毒有害气体，有待进一步改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种含水量大，成膜性好，使用过程中，不易开裂，导致气体外逸的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取为5-10重量份碱激发剂，缓慢加入到20-25重量份的水中，搅拌至溶液变得澄清即可，待溶液冷却至室温后，密封保存24h，得到碱激发溶液，其中碱激发剂为氢氧化钠、水玻璃、硫酸钠中的一种或几种；
（2）取20-30重量份粉煤灰颗粒加入碱激发溶液中，采用水浴80℃磁力搅拌3h，制得碱激发活性粉煤灰浆液；
（3）取0.5-1.0重量份黄原胶和0.5-1.0重量份高分子聚合物，加入到50-65重量份的水中，搅拌均匀后放置24h，制得凝胶溶液，其中高分子聚合物为聚丙烯酰胺；
（4）将上述步骤（2）制得的碱激发活性粉煤灰浆液与步骤（3）制得的凝胶溶液混合，充分搅拌均匀后，即可制得本发明所述的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料。
粉煤灰中玻璃体所富含的可溶性SiO2和Al2O3，可溶性SiO2和Al2O3可以与Ca(OH)2发生化学反应，步骤（2）制备的碱激发活性粉煤灰浆液富含水化硅酸钙凝胶（C-S-H）和水化铝酸钙，与步骤（3）所得凝胶溶液混合后，二者均具有良好的保水能力及增稠能力，且溶于水后形成的三维网状结构可进一步与粉煤灰活化析出的金属离子进行交联，形成稳定的凝胶网络结构，可提高凝胶网络稳定性。
喷涂在矿井采空区遗煤上，有效降低煤低温氧化和遗煤自燃的可能。对于已经发生自燃或低温氧化的遗煤，喷涂、覆盖本发明所述的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料，可有效减少一氧化碳和乙烯等有毒有害气体的逸出，隔绝空气，最终抑制遗煤自燃和低温氧化。
作为优化，第（1）步碱激发剂包括5重量份的水玻璃和3重量份氢氧化钠，配制碱激发溶液时，先取5重量份水玻璃加入到23重量份的水中，得水玻璃与水的混合溶液，再将3重量份氢氧化钠缓慢加入水玻璃与水的混合溶液中。
作为优化，第（1）步碱激发剂包括5重量份的水玻璃、3重量份氢氧化钠和3重量份硫酸钠，配制碱激发溶液时，先取5重量份水玻璃加入到23重量份的水中，得水玻璃与水的混合溶液，再将3重量份氢氧化钠和3重量份硫酸钠缓慢加入水玻璃与水的混合溶液中。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明以固体废物粉煤灰为骨料，碱激发方法活化，利用粉煤灰活性组分，不仅提高了粉煤灰的利用率，对其造成的环境问题也有所缓解。
（2）粉煤灰经过活化后，玻璃体结构被破坏，玻璃体所富含的可溶性SiO2和Al2O3是其具有火山灰反应的主要原因，可溶性SiO2和Al2O3可以与Ca(OH)2发生化学反应，生成水化硅酸钙凝胶（C-S-H）和水化铝酸钙，可以提高粉煤灰胶体材料的稳定性。
（3）本发明原材料易获取，制备方法简单，实用性强，适用于大面积采空区煤自燃预防和治理。
（4）本发明胶体材料稳定后会覆盖在煤体表面形成一层致密薄膜，此薄膜可以隔绝煤氧接触，封堵漏风通道，避免煤体氧化，并且胶体含有的水分蒸发时还可以降低火区温度。
本发明制备的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的原材料易获取，制备方法简单，实用性强，适用于大面积采空区煤自燃防治。
附图说明
下面结合附图对本发明矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的制备方法作进一步说明：
图1为矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料制备过程示意图。
图2为原煤、粉煤灰胶体材料处理煤样及矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料处理煤样在低温氧化过程中的CO气体含量变化。
图3为原煤、粉煤灰胶体材料处理煤样及矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料处理煤样在低温氧化过程中的C2H4气体含量变化。
具体实施方式
实施方式一：为使本发明的目的、方案及效果更加明确，下面通过具体实施例来进一步说明本发明，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定于此。
本发明提供的一种矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料，材料包含水、粉煤灰、碱激发剂、黄原胶和高分子聚合物，所述的碱激发剂为氢氧化钠、水玻璃、硫酸钠中的一种或几种，所述的高分子聚合物为聚丙烯酰胺。
本发明提供的一种矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料通过以下方法制备：
按照配比，将一定质量的水玻璃与水混合均匀，并持续搅拌；称量一定质量的固体氢氧化钠，然后缓慢加入水玻璃与水的混合溶液中，搅拌至溶液变得澄清即可，待溶液冷却至室温，并放置24h，以备使用；
将一定质量的粉煤灰颗粒加入碱激发溶液中，采用水浴80℃磁力搅拌3h，得到碱激发活性粉煤灰浆液；
按照一定质量比配制黄原胶和高分子聚合物的凝胶溶液；
将碱激发活性粉煤灰浆液加入凝胶溶液，充分搅拌后，即可制得本发明所述的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料。
本发明制备的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料可用于煤自燃防治过程中，矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料与煤体接触后可起到覆盖隔氧、冷却降温作用，从而抑制煤自燃。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例的一种矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料由以下重量份数的原料制备而成：
取5重量份水玻璃加入到23重量份的水中，将3重量份氢氧化钠缓慢加入水玻璃与水的混合溶液中，搅拌至溶液变得澄清即可；待溶液冷却至室温，并放置24h，以备使用；水玻璃模数为2.2，波美度为32Be’；
取20重量份粉煤灰颗粒加入碱激发溶液中，采用水浴80℃磁力搅拌3h，得到碱激发活性粉煤灰浆液；
（3）取1.0重量份的黄原胶和0.5份的聚丙烯酰胺，加入到50重量份的水中，拌均匀后放置24h，制得凝胶溶液；
（4）将上述步骤（2）制得的碱激发活性粉煤灰浆液与步骤（3）制得的凝胶溶液混合，充分搅拌均匀后，即可制得本发明所述的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料。制备过程如图1所示。
实施例2
取5重量份水玻璃加入到23重量份的水中，将3重量份氢氧化钠与3重量份硫酸钠缓慢加入水玻璃与水的混合溶液中，搅拌至溶液变得澄清即可，待溶液冷却至室温，并放置24h，以备使用。水玻璃模数为2.4，波美度为35Be’；
（2）取20重量份粉煤灰颗粒加入碱激发溶液中，采用水浴80℃磁力搅拌3h，得到碱激发活性粉煤灰浆液；
（3）取1.0重量份的黄原胶和0.8重量份的聚丙烯酰胺，加入到65重量份的水中，拌均匀后放置24h，制得凝胶溶液；
（4）将上述步骤（2）制得的碱激发活性粉煤灰浆液与步骤（3）制得的凝胶溶液混合，充分搅拌均匀后，即可制得本发明所述的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料。
本发明的一种矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的抑制煤自燃的效果通过实施例3进行详细描述。
实施例3
对本实施例的含有矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料抑制煤自燃的效果进行检测。
（1）取5重量份水玻璃加入到23重量份的水中，将3重量份氢氧化钠与3份硫酸钠缓慢加入水玻璃与水的混合溶液中，搅拌至溶液变得澄清即可；待溶液冷却至室温，并放置24h，以备使用；水玻璃模数为2.4，波美度为35Be’；
（2）取20重量份粉煤灰颗粒加入碱激发溶液中，采用水浴80℃磁力搅拌3h，得到碱激发活性粉煤灰浆液；
（3）取0.9重量份的黄原胶和0.6重量份的聚丙烯酰胺，加入到60重量份的水中，拌均匀后放置24h，制得凝胶溶液；
（4）将上述步骤（2）制得的碱激发活性粉煤灰浆液与步骤（3）制得的凝胶溶液混合，充分搅拌均匀后，即可制得本发明所述的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料。
将制备得到的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料与250g原煤样混合后得到含20%含矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料处理煤样。
同时制备出：含20%粉煤灰胶体材料处理煤样。
将原煤和2种处理煤样真空干燥24h后分别置于煤样罐中，利用煤自燃程序升温实验装置测定升温过程中CO及C2H4含量变化。其结果如图2和图3所示。
从图2可知，随着煤温的升高，煤体氧化产生的CO含量逐渐增加，超过130℃之后，CO含量快速增加。经2种粉煤灰胶体处理后煤样的CO含量均低于原煤样，说明粉煤灰胶体对煤低温氧化过程产生影响。CO含量呈现出原煤>粉煤灰胶体材料（见CN 111632333B）处理煤样>本发明制备的矿用碱激发活性粉煤灰胶体处理煤样。
从图3可知，原煤、经粉煤灰胶体材料处理后煤样及经矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料处理后煤样所产生的C2H4均随温度的升高而增大，该气体出现的温度为原煤80℃，经粉煤灰胶体材料处理后煤样90℃，经矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料处理煤样110℃，温度滞后约30℃。原煤在120℃后C2H4体积分数随温度的升高呈现指数增长关系，2种处理煤样在130℃后C2H4体积分数增幅变化不大。煤自燃标志性气体CO及C2H4的变化规律表明本文制备的一种矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料对煤自燃的抑制效果较好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取5-10重量份碱激发剂，缓慢加入到20-25重量份的水中，搅拌至溶液变得澄清即可，待溶液冷却至室温后，密封保存24h，得到碱激发溶液，其中碱激发剂为氢氧化钠、水玻璃、硫酸钠中的一种或几种；
（2）取20-30重量份粉煤灰颗粒加入碱激发溶液中，采用水浴80℃磁力搅拌3h，制得碱激发活性粉煤灰浆液；
（3）取0.5-1.0重量份黄原胶和0.5-1.0重量份高分子聚合物，加入到50-65重量份的水中，搅拌均匀后放置24h，制得凝胶溶液，其中高分子聚合物为聚丙烯酰胺；
（4）将上述步骤（2）制得的碱激发活性粉煤灰浆液与步骤（3）制得的凝胶溶液混合，充分搅拌均匀后，即可制得本发明所述的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料。
2.根据权利要求1所述的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的制备方法，其特征在于：第（1）步碱激发剂包括5重量份的水玻璃和3重量份氢氧化钠，配制碱激发溶液时，先取5重量份水玻璃加入到23重量份的水中，得水玻璃与水的混合溶液，再将3重量份氢氧化钠缓慢加入水玻璃与水的混合溶液中。
3.根据权利要求1所述的矿用碱激发活性粉煤灰胶体材料的制备方法，其特征在于：第（1）步碱激发剂包括5重量份的水玻璃、3重量份氢氧化钠和3重量份硫酸钠，配制碱激发溶液时，先取5重量份水玻璃加入到23重量份的水中，得水玻璃与水的混合溶液，再将3重量份氢氧化钠和3重量份硫酸钠缓慢加入水玻璃与水的混合溶液中。
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