CN117003518A - 一种橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，包括：确定水泥基体的目标响应，基于水泥基体的自变量与目标响应的关系，选择目标变量；预设目标变量的配合比，获取原材料制备水泥基体；对制备完成的水泥基体进行抗压强度试验和断裂韧度试验，对对应的试验结果分析，获得目标响应模型；基于目标响应模型对水泥基体的抗压强度和断裂韧度进行方差分析，获得不同的目标变量对抗压强度和断裂韧度的影响规律；基于影响规律对目标变量的配合比进行优化，直至获得高强度水泥基复合材料；利用橡胶粉代替高强度水泥基复合材料中的石英粉，制备橡胶改性超高延性水泥基复合材料。利用本发明的制备方法制备的材料性能更加稳定。
Description
技术领域
本发明属于水泥基复合材料中的设计及制备技术领域，特别是涉及一种橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法。
背景技术
工程水泥基复合材料(简称ECC)是一种具有超高延性的水泥基材料。ECC基于微观力学与断裂力学，在充分协调基体、纤维相互作用关系后，能实现远高于普通混凝土的延性和裂缝控制能力。然而面对复杂环境和荷载条件(如疲劳、冲击和爆炸荷载等)，对ECC的性能要求更高。基于该背景，近年来发展高强高韧ECC成为了研究热点之一。高强度ECC(HS-ECC)的基体设计是根据ECC和超高性能混凝土(Ultra High Performance Concrete)的材料设计指南具体制定的。但由于纤维与基体缺乏界面化学键，其裂缝控制能力相对较弱。这也归因于高强度或超高强ECC相对致密的基体导致其断裂韧度较高。
橡胶骨料常被用在混凝土中以提高材料的韧性，研究表明采用橡胶骨料替换细骨料，能明显降低基体断裂韧度，从而提高ECC的延性。橡胶的引入对裂缝宽度控制的贡献还体现在橡胶颗粒的桥接效应。然而，橡胶对ECC类材料延性所体现出的正面效果建立在一个前提之下，即纤维的均匀分散。显然，与普通的橡胶混凝土类材料相似，不同粒径的橡胶颗粒均会导致ECC类材料的工作性能的下降。Mohamed等在橡胶改性自密实ECC的研究中发现，随着不同替换率的橡胶掺入，新鲜浆体的扩展度与V漏斗时间均有所增加，这对纤维的掺入与分散造成了一定的困难，极有可能导致纤维成团而造成材料性能严重下降，尤其是对于低水胶比的高性能材料。因此掺入橡胶粉时需兼顾材料工作性能及力学性能，具有一定的限制。
迄今为止，大多数关于橡胶改性超高延性水泥基复合材料(简称RUHDCC)的研究仅关注于性能研究上，对于该材料的设计过程仍依赖于基础理论和实验室试错试配，这不仅成本高、周期长，而且工作量也较为繁重。另一方面，大多数RUHDCC的抗压强度在加入橡胶之后相对较低，如何将橡胶粉用于改性HS-ECC，在保持其强度前提下提升变形性能研究仍比较少见。
因此，如何采用橡胶改性HS-ECC提高其变形性能，同时尽可能保持HS-ECC较高的强度，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，包括：
确定水泥基体的目标响应，基于水泥基体的自变量与所述目标响应的关系，选择目标变量，其中，所述目标响应包括抗压强度和断裂韧度；
预设所述目标变量的配合比，获取原材料制备水泥基体；
对制备完成的水泥基体进行抗压强度试验和断裂韧度试验，对试验结果进行分析，获得目标响应模型；
基于所述目标响应模型对水泥基体的抗压强度和断裂韧度进行方差分析，获得不同的目标变量对抗压强度和断裂韧度的影响规律；
基于所述影响规律对目标变量的配合比进行优化，直至获得高强度工程水泥基复合材料；
利用橡胶粉代替所述高强度工程水泥基复合材料中的石英粉，制备橡胶改性超高延性水泥基复合材料。
可选地，所述目标变量包括矿渣/水泥比、硅灰/水泥比以及砂灰比。
可选地，制备水泥基体的过程包括：
将水泥、矿渣、硅灰、石英粉、橡胶粉、增稠剂加入搅拌机慢速搅拌2-3min；
将所述减水剂和实验室用水混合后加入搅拌机，先慢速搅拌1min后，转为中速搅拌12min，再转成高速搅拌2-3min，获得均匀的浆体；
在中速搅拌的同时，在4min内将PE纤维加入搅拌机中，之后再搅拌2min；
将所述均匀的浆体浇筑成型，用一次性塑料保鲜膜覆盖养护24h后脱模，并浸入水中养护28d，获得水泥基体。
可选地，对制备完成的水泥基体进行抗压强度试验和断裂韧度试验的试验点包括：水泥基体的因子数量、立方体点、中心点和轴点。
可选地，对所述水泥基体进行抗压强度试验的过程包括：基于电液伺服压力试验机对所述水泥基体进行立方体抗压试验，获得水泥基体的抗压强度。
可选地，对所述水泥基体进行断裂韧度试验的过程包括：对所述水泥基体进行切割，获得切口梁，对所述切口梁进行三点弯曲试验，获得最大荷载值，基于所述最大载荷值、水泥基体的重量、重力加速度、切口梁跨距、缝高、水泥基体的宽度以及高度，获得水泥基体的断裂韧度。
可选地，获得目标响应模型的过程包括：对所述试验结果和目标变量进行多元回归分析，获得初始响应模型，并对所述初始响应模型进行显著性分析，获得目标响应模型；
其中，所述初始响应模型如下式所示：
其中，y为模型响应，x为自变量，i、j分别为线性系数和二次系数，β0为截距，k为试验自变量的个数，ε为误差。
可选地，用于代替高强度工程水泥基复合材料中石英粉的橡胶粉的体积替换率为10-20％。
本发明的技术效果为：
本发明可通过响应面法试验结果结合常见的实验设计软件Design-Expert软件分析，快速得到满足HS-ECC要求的高抗压强度、低断裂韧度的水泥基体；
本发明的制备方法简便，能够一次性设计出任何胶凝体系下的高抗压强度、低断裂韧度的水泥基体，并且制备出的水泥基体材料性能更加的稳定；
本发明采用10-20％的橡胶粉替换石英粉，制备出的橡胶改性超高延性水泥基复合材料可实现其轴心抗压强度在100MPa以上，抗拉强度接近20MPa，且极限拉伸应变接近6％。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例中的一种橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例中的制备原材料的粒径分布曲线示意图；
图3为本发明实施例中的搅拌流程示意图；
图4为本发明实施例中的轴压试验的试件破坏模式；
图5为本发明实施例中的轴拉试验的试件破坏模式；
图6为本发明实施例中的轴压试验应力-轴向应变曲线；
图7为本发明实施例中的轴拉试验应力-应变曲线；
图8为本发明实施例中的纤维长径比及橡胶体积替换率对抗压强度及峰值应变的影响示意图；
图9为本发明实施例中的纤维长径比及橡胶体积替换率对轴拉试验特征参数的影响示意图，其中，a为开裂强度示意图；b为抗拉强度示意图；c为极限拉伸应变示意图；d为应变能示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
需要说明的是，在附图的流程图示出的步骤可以在诸如一组计算机可执行指令的计算机系统中执行，并且，虽然在流程图中示出了逻辑顺序，但是在某些情况下，可以以不同于此处的顺序执行所示出或描述的步骤。
实施例一
如图1-9所示，本实施例中提供一种橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，制备高强度ECC(High-Strength ECC，简称HS-ECC)前，首先应设计一个高强基体，还要满足ECC的两个设计准则。但高强基体往往意味着高断裂韧度，不利于复合材料延性的发展
响应面法是基于多元回归方法的可视化，因此关键在于保证强度的同时尽可能保证较低的断裂韧度。这对原材料的选择和配合比的设计提出较高的要求，并意味着需要大量的试配工作不断进行试错。
在本实施例中，采用试验设计软件基于响应面法进行三组分胶凝体系高强水泥基体的设计、数学建模、统计分析和优化。所有数据统计设计方法均能达到同样的目的，如混料设计(单一质心、单纯格点法)以及田口法等。响应面法实验的设计、分析、建模可由Stat-Ease公司开发的Design-Expert软件进行。
该设计方法通过在Design-Expert建模分析，可得到不同自变量对基体抗压强度和断裂韧度的影响规律，随后能够基于Design-Expert进行优化设计，寻求得到高抗压强度、低断裂韧度的基体以满足HS-ECC的设计要求。
首先通过考察目标响应与独立变量(重要变量)间的关系，对响应与变量显著性进行分析，减少试验次数，同时保证能够优化质量。已知在固定水胶比和减水剂掺量的条件下，HS-ECC的性能受干料成分比例的影响较大，包括水泥、矿渣、硅灰、石英粉，因此本实施例设置的变量(因素)包括矿渣/水泥比(Slag/C)、硅灰/水泥比(SF/C)以及砂灰比(Sand/C)。另一方面，HS-ECC要求基体具备高抗压强度同时断裂韧度较低，因此目标响应设为基体的抗压强度和断裂韧度。
其次进行实验设计，为实现较高抗压强度，又考虑到橡胶粉的加入对浆体工作性能的负面影响，将水胶比固定为0.155。为了确保较低水胶比下浆体的工作性能，同时避免过量减水剂的负面影响，减水剂用量确定为1.6％。过量使用减水剂(固含量超过水泥用量的2％)将对材料造成负面影响，因此为实现良好的流变性与高强度，适当的减水剂用量是十分必要的。
整个试验由下面三部分试验点构成，包括：
1)立方体点，各点坐标均为1或-1；
2)中心点，三维坐标皆为0；
3)轴点，除了一个自变量坐标为±α之外，其余自变量坐标都是0。
为了满足旋转性的要求，亦即将来在某点处预测值方差仅与该点到试验点中心距离有关，而与其方位无关，对于k个因子的全因子试验，α的取值应取α＝2k/4。为了使整个试验区域内的预测值都有一致均匀精度，应选择适当的中心点个数Nc，为此中心点的试验要重复多次，相关取值可见下表1。
表1
为避免掺入橡胶粉后材料的抗压强度下降过大，严格控制橡胶粉的粒径为50-300μm，与石英粉的粒径相近，同时控制橡胶粉的掺量。
本实施例所用材料包括：P.II 52.5R水泥(Cement)、超细矿渣(GroundGranulated Blast Furnace Slag，简称GGBFS)、硅灰(Silica Fume，简称SF)、石英粉(Quartz Powder，简称QP)、橡胶粉(Powder Rubber，简称PR)、增稠剂(ViscosityModifyingAdmixture，简称VMA)直径df＝20μm的UHMWPE纤维，高性能聚羧酸减水剂和实验室用水。
选择变量为矿渣/水泥比(Slag/C)、硅灰/水泥比(SF/C)以及砂灰比(Sand/C)，目标响应设置为基体的抗压强度和断裂韧度。设置Slag/C为0.4-1.1，为限制高强基体的断裂韧度，设置砂灰比为0.6-0.9。硅灰由于粒径极小，掺量过多时不易分散，同时考虑其在UHPC及HS-ECC的一般掺量，设置SF/C为0.15-0.25，各因素及具体变量范围如表2所示。在本实施例中调研了大量国内外文献，而若为了简便，也可以扩大各个因素的设置范围，只要能够满足搅拌过程的工作性能要求即可。
表2
高强基体的搅拌过程：本实施例高强基体的搅拌过程采用可三级变速(低速75r/min、中速165r/min及高速285r/min)的30L行星式搅拌机。首先将干粉(水泥、矿渣、硅灰、石英粉、橡胶粉、增稠剂)加入搅拌机慢速搅拌2-3min，将水和减水剂事先混合后加入搅拌机，先慢速搅拌1min后，转为中速搅拌12min左右形成可流动的浆体，再转成高速搅拌2-3min保证形成均匀的浆体，此时可进行流动性试验。随后，中速搅拌的同时，缓慢将PE纤维加入搅拌机中，4min内加完纤维后，再搅拌2min保证纤维均匀分散。浇筑成型后，采用一次性塑料保鲜膜覆盖试件防止水分快速蒸发，室温养护24h后脱模，浸入水中养护28d至开始实验。
下面给出基体抗压强度和断裂韧度及轴拉性能的试验方法，响应面法试验的配合比及试验结果如表3所示：
基体的抗压强度σm由立方体抗压试验获得，在YNS-Y3000型电液伺服压力试验机进行试验，每组制备6个立方体试件(50×50×50mm3)，加载速度为1.2kN/s。抗压强度按下式计算：
σm＝F/A
其中F为试验机器记录的力值，A为受力截面面积。
断裂韧度依据RILEM 50-FMC，通过切口梁(40×40×160mm3)的三点弯曲试验进行，试件采用三联抗折模具浇筑而成，加载速度取0.5mm/min，在100kN的微机控制电子万能试验机上进行试验。试验开始前，每个试件采用切割机在跨中切割12mm的切口，同时对每个试件一一称重，精确至0.001kg。基体的断裂韧度Km依据下式计算：
a＝a0/h
其中，FQ为水泥基体切口梁的三点弯曲试验中记录的最大荷载值，m为试件的重量，g为重力加速度，取9.8m/s2，S为切口梁跨距，a0为缝高，t是水泥基体的宽度、h是水泥基体的高度，f(a)是切口梁的形状系数，只与梁的尺寸有关。
表3
注：括号内为标准差。
基于上述试验方法得到响应面法试验结果后进行建模和方差分析，首先对因素和响应值进行多元回归分析，得到含有曲率的二阶响应表面模型方程：
其中，y为模型响应，x为自变量，i、j分别为线性系数和二次系数，β0为截距，k为试验自变量的个数，ε为误差。
随后，对模型回归参数进行方差分析，即在一定的显著水平下对所选模型进行显著性估计，通常以校正决定系数R2(adj)来表示所选模型的拟合程度，即预测值与实测值之间的相关性，拟合较好时宜为R2(adj)＞0.80。另一方面，各项进行显著性分析时，p值越小越好，显著性越高，同时必须p＜0.50。
基体断裂韧度的方差分析如下表4所示。
表4
由表4结合p值显著性检验可知，断裂韧度的模型显著项包括A、B、C及AC三项，而A2为不显著项，在模型中保留下来以维持模型项的层次结构。利用下式可根据每个因素水平(A、B、C)预测响应值(断裂韧度)的大小：
y＝0.179383+0.016953A+0.750253B+1.26769C-0.987741AC+0.231682C2
在本实施例中，基于Design-Expert_12软件的拟合函数推荐并不能很好地拟合既有抗压试验结果。事实上，20组试验结果的抗压强度平均值为115.5MPa，标准差较小，仅为7.4MPa。通常在选择模型时，应考虑选择较高次数的模型(只包括显著模型，即p＜0.05)并尽量最大化Adj.R2及Pred.R2，这两个值较低甚至为负值表明两个问题：一是所推荐的模型均不能够准确拟合既有的试验结果，二是总体平均值可能比现有模型更准确拟合试验结果。鉴于上述原因，此处采用20组试验的抗压强度试验结果的平均值作为预测抗压强度的依据。
基于上述试验及分析结果，得到不同自变量(Slag/C、SF/C、Sand/C)对基体断裂韧度和抗压强度的影响规律后，基于Design_Expert的优化模块，寻求能够满足HS-ECC的基体(抗压强度高、断裂韧度低)，如表5及表6所示，得到2组软件优化的配合比及其断裂韧度及抗压强度的预测值及实验值。
表5
| 示例 | 水泥 | 矿渣 | 硅灰 | 石英粉 | 水 | 减水剂 | PE纤维 |
| 1 | 677 | 745 | 169 | 609 | 247 | 25 | 19.4 |
| 2 | 899 | 674 | 180 | 447 | 272 | 28 | 19.4 |
表6
材料的工作性能和力学性能的测试方法：
给出拌合物流动性试验流程：对于无纤维拌合物流动性试验参照GB/T 2419进行。采用水平泡调平玻璃板，保证玻璃板水平。将新鲜砂浆(无纤维)装入试模后，迅速将试模提起。待砂浆停止流动后测量两相互垂直方向的拌合物宽度并取平均值。对于加入纤维的拌合物，依据GB/T 2419实施跳桌试验进行，待拌合物停止流动后测量其两垂直方向的拌合物宽度。本实施例还依据EFNARC对砂浆的V型漏斗流出时间进行测量。关闭闸门后将砂浆倒入漏斗，用刮刀刮去表面多余浆体，将容器放在漏斗下方接住流出的浆体。8-12s后，打开闸门使浆体流出至可以从上方看到亮光，记录时间精确到0.1s。
给出轴拉试验的试验流程：依据JSCE规范进行轴拉试验，试验采用哑铃型试件。为了避免偏心拉伸加载，在加载头两端设置有万向节。采用位移控制方式进行加载，加载速率为0.5mm/min。荷载过万能试验机的力传感器进行测量。试件变形采用设置在试件两侧的两个位移计进行同步测量。
在上表5所述的示例1、2配合比中掺入2％体积含量的PE纤维可得到HS-ECC配合比，其相关关键参数可见下表7。
表7
在高强度水泥基复合材料HS-ECC的基础上，采用橡胶粉替换石英粉可制备橡胶改性超高延性水泥基复合材料RUHDCC，但注意不同的搅拌量可能影响浆体的工作性能，从而影响纤维的分散，进而影响材料的轴拉性能。采用10-35％的橡胶粉替换石英粉，最高可实现其轴心抗压强度在100MPa以上，抗拉强度接近20MP，且拉伸应变接近6％。配合比命名为PEα-PRβ，代表该配合比掺入αmm的PE纤维，橡胶粉(PR)体积替代率为βvol.％，VMA含量为胶凝材料的0.015％，纤维掺量为2％。配合比如下表8所示。
表8
更长的纤维(更大的纤维长径比)显然有利于延性的发展并提高了材料的极限抗拉强度，这意味着在开裂过程中将明显消耗更多的能量。同时，橡胶掺量的增大显然降低了材料的开裂点，有利于材料延性的发展，但对极限抗拉强度无明显影响。而橡胶掺量过大时可能导致材料性能的不稳定，因此橡胶替换率应控制在20％以内。
表9和表10为RUHDCC的效果相关的力学指标：
表9
表10
本实施例中采用10-20％的橡胶粉替换石英粉，可实现其轴心抗压强度在100MPa以上，抗拉强度接近20MP，且拉伸应变接近6％。采用不同长度的纤维和橡胶掺量可达到不同的技术效果。而橡胶掺量过大时可能导致材料性能的不稳定。因此橡胶替换率应控制在20％以内，过大的橡胶粉替换率可能导致无法达到本实施例的性能。
以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
确定水泥基体的目标响应，基于水泥基体的自变量与所述目标响应的关系，选择目标变量，其中，所述目标响应包括抗压强度和断裂韧度；
预设所述目标变量的配合比，获取原材料制备水泥基体；
对制备完成的水泥基体进行抗压强度试验和断裂韧度试验，对试验结果进行分析，获得目标响应模型；
基于所述目标响应模型对水泥基体的抗压强度和断裂韧度进行方差分析，获得不同的目标变量对抗压强度和断裂韧度的影响规律；
基于影响规律对目标变量的配合比进行优化，直至获得高强度工程水泥基复合材料；
利用橡胶粉代替所述高强度工程水泥基复合材料中的石英粉，获得橡胶改性超高延性水泥基复合材料。
2.根据权利要求1所述的橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，
所述目标变量包括矿渣/水泥比、硅灰/水泥比以及砂灰比。
3.根据权利要求1所述的橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，
制备水泥基体的过程包括：
将水泥、矿渣、硅灰、石英粉、橡胶粉、增稠剂加入搅拌机慢速搅拌2-3min；
将减水剂和实验室用水混合后加入搅拌机，先慢速搅拌1min后，转为中速搅拌12min，再转成高速搅拌2-3min，获得均匀的浆体；
在中速搅拌的同时，在4min内将PE纤维加入搅拌机中，之后再搅拌2min；
将所述均匀的浆体浇筑成型，用一次性塑料保鲜膜覆盖养护24h后脱模，并浸入水中养护28d，获得水泥基体。
4.根据权利要求1所述的橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，
对制备完成的水泥基体进行抗压强度试验和断裂韧度试验的试验点包括：水泥基体的因子数量、立方体点、中心点和轴点。
5.根据权利要求1所述的橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，
对所述水泥基体进行抗压强度试验的过程包括：基于电液伺服压力试验机对所述水泥基体进行立方体抗压试验，获得水泥基体的抗压强度。
6.根据权利要求1所述的橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，
对所述水泥基体进行断裂韧度试验的过程包括：对所述水泥基体进行切割，获得切口梁，对所述切口梁进行三点弯曲试验，获得最大荷载值，基于所述最大载荷值、水泥基体的重量、重力加速度、切口梁跨距、缝高、水泥基体的宽度以及高度，获得水泥基体的断裂韧度。
7.根据权利要求1所述的橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，
获得目标响应模型的过程包括：对所述试验结果和目标变量进行多元回归分析，获得初始响应模型，并对所述初始响应模型进行显著性分析，获得目标响应模型；
其中，所述初始响应模型如下式所示：
其中，y为模型响应，x为自变量，i、j分别为线性系数和二次系数，β0为截距，k为试验自变量的个数，ε为误差。
8.根据权利要求1所述的橡胶改性超高延性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，
用于代替高强度水泥基复合材料中石英粉的橡胶粉的体积替换率为10-20％。
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2023
- 2023-08-09 CN CN202310995034.8A patent/CN117003518B/zh active Active
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