CN116981937A - 敏感膜和气体传感器 - Google Patents

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Abstract

提供一种可以减少水分的影响的敏感膜，并且可以提供传感器特性的经时变化减少的气体传感器。敏感膜20设置有包含敏感材料的膜主体201，和包含在膜主体201中的炭黑。膜主体201在吸附被检出物时是可膨胀的。炭黑的邻苯二甲酸二丁酯吸收量小于100cm3/100g。可以抑制炭黑颗粒之间的水分吸附，并且还可以减少敏感膜20的电阻值和灵敏度的经时变化。

Description

敏感膜和气体传感器
技术领域
本公开总体上涉及敏感膜和气体传感器。更具体地，本公开涉及包括包含敏感材料的膜主体和在膜主体中包含的炭黑的敏感膜和气体传感器。
背景技术
专利文献1公开了用于人工嗅觉系统的传感器。该传感器检测流体中的被检物，包括含有导电性修饰颗粒的层，并且电连接到电测量装置。导电性修饰颗粒包括具有至少一种有机基团的炭黑。
这种类型的传感器的传感器特性(如电阻值和灵敏度)由于水的影响而倾向于经时变化。这就是为什么对其中传感器特性几乎不经时变化的传感器的需求越来越大的原因。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：JP 2004-510953 A
发明内容
本公开的目的是提供一种可用作其中传感器特性几乎不经时变化的气体传感器的材料的敏感膜，和包括这种敏感膜的气体传感器。
根据本公开的一个方面的敏感膜包括：包含敏感材料的膜主体；和包含在膜主体中的炭黑。炭黑的邻苯二甲酸二丁酯吸收量小于100cm3/100g。
根据本公开的另一个方面的敏感膜包括：包含敏感材料的膜主体；和包含在膜主体中的炭黑。炭黑的Dst/D0比小于4，其中Dst是通过离心沉降分析测量的聚集体的斯托克斯模式直径并且D0是平均一次粒径。
根据本公开的又一个方面的气体传感器包括：上述敏感膜；以及电连接到敏感膜的电极。
附图说明
图1A是示出根据本公开的示例性实施方案的气体传感器的透视图；
图1B是示出所述气体传感器的传感器部的平面图；
图1C是示出所述气体传感器的敏感膜的透视图；
图2A和图2B是示出所述气体传感器的敏感膜如何操作的说明图；
图2C是示出电阻值如何通过所述气体传感器的敏感膜的操作而随时间变化的实例的图；
图3是示出传感器灵敏度如何随着气体传感器DBP吸收量而变化的图；
图4A是示出传感器电阻变化率如何随着作为气体传感器的原料的炭黑的挥发分而变化的图；
图4B是示出传感器灵敏度变化率如何随着作为气体传感器的原料的炭黑的挥发分而变化的图；
图5A是示出传感器灵敏度如何随着作为气体传感器的原料的炭黑的平均一次粒径(D0)而变化的图；
图5B是示出传感器灵敏度如何随着作为气体传感器的原料的炭黑的挥发分而变化的图；
图6A和图6B示出作为气体传感器的原料的炭黑的结构；
图6C是示出薄层电阻如何随着作为气体传感器的原料的炭黑的挥发分而变化的图；和
图7是示出传感器灵敏度和传感器灵敏度变化率如何随着作为气体传感器的原料的炭黑的挥发分而变化的图。
具体实施方式
(实施方案1)
(1)概述
图1A示出了根据本公开的示例性实施方案的气体传感器1的示意性构造。气体传感器1可以用于例如检测作为检测目标分子(作为被检出物)的气味分子。气味分子的实例包括挥发性有机化合物(VOCs)和氨。气体传感器1用于检测作为检测目标分子的VOCs。气体传感器1检测作为在例如从食物中捕集的气体、从人体中采取的呼气或从建筑物房间中采取的空气等样品气体中包含的气味分子的VOCs。注意，要由气体传感器1检测的检测目标分子不必须是VOCs，而也可以是包括VOCs的多种类型的气味分子或除气味分子以外的分子，例如可燃性气体或如一氧化碳等有毒气体的分子。
如图1A所示，气体传感器1包括供给部11、传感器部12和处理部13。供给部11向传感器部12供给包括气味分子的样品气体和参照气体。传感器部12包括多个敏感膜20和多个电极21。处理部13包括用于检测由传感器部12测量的电阻值的变化的检测部和用于控制气体传感器1的操作的控制部。供给部11包括样品气体和参照气体通过其流通的配管。处理部13包括构成检测部和控制部的电路。
如图1B所示，传感器部12通过在基板120上设置多个敏感膜20来形成。多个敏感膜20纵向和横向地配置以形成敏感膜20的阵列(例如，在该实施方案中为4×4阵列)。这些敏感膜20各自在平面图中以圆形图案形成。注意，传感器部12中的敏感膜20的数量、配置和形状不必须是图1B中所示的，而例如还可以根据气体传感器1的类型适当地改变。
如图1C所示，敏感膜20各自包括膜主体201和导电性颗粒202。导电性颗粒202分散在膜主体201的基质中。
膜主体201包含敏感材料。根据例如膜主体201要吸附的化学物质的类型和/或导电性颗粒202的类型来选择适当的敏感材料。敏感材料可以是具有电绝缘性质的有机材料，并且包括例如选自由高分子(大分子)材料和低分子材料组成的组中的至少一种材料。敏感材料尤其优选包括高分子材料。注意，如果敏感材料包括高分子材料，则膜主体201可以具有耐热性。
优选的敏感材料的实例包括可作为气相色谱仪中柱的固定相商购获得的材料。更具体地，敏感材料可以包括例如选自由聚亚烷基二醇类、聚酯类、硅酮类、甘油类、腈类、二羧酸单酯类和脂族胺类组成的组的至少一种材料。这使得膜主体201容易地吸附气体中的化学物质(特别是挥发性有机化合物)。
聚亚烷基二醇类包括例如聚乙二醇(耐热温度为170℃)。聚酯类包括例如选自由聚(二甘醇己二酸酯)和聚(乙二醇琥珀酸酯)组成的组的至少一种材料。硅酮类包括例如选自由二甲基硅酮、苯基甲基硅酮、三氟丙基甲基硅酮和氰基硅酮(耐热温度为275℃)组成的组的至少一种材料。甘油类包括例如双甘油(耐热温度为150℃)。腈类包括选自由例如N,N-双(2-氰基乙基)甲酰胺(耐热温度为125℃)和1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(耐热温度为150℃)组成的组的至少一种材料。二羧酸单酯类包括选自由例如硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(耐热温度为275℃)和二甘醇琥珀酸酯(耐热温度为225℃)组成的组的至少一种材料。脂族胺类包括例如四羟乙基乙二胺(耐热温度为125℃)。
导电性颗粒202是形成炭黑的颗粒。炭黑是通过包含烃或碳的化合物的不完全燃烧形成的超细球形颗粒的聚集体。可选地，膜主体201不仅可以包含炭黑，而且可以包含选自由导电性聚合物、金属、金属氧化物、半导体、超导体和配合物组成的组中的至少一种材料作为具有导电性的颗粒。
一对电极21连接到敏感膜20。这些电极21各自电连接到敏感膜20中的导电性颗粒202。一对电极21还电连接到处理部13的检测部。
在这种敏感膜20中，膜主体201在吸附气味分子G之前厚度较小，如图2A所示。也就是说，多个导电性颗粒202更致密地分散在膜主体201中。一旦敏感膜20吸附了气味分子G，膜主体201膨胀而具有增加的厚度。也就是说，多个导电性颗粒202更稀疏地分散在膜主体201中(参见图2B)。结果，如图2C所示，当在时间t1吸附气味分子G时，敏感膜20成为具有增加的电阻值。同时，随着气味分子G从敏感膜20解吸，敏感膜20的膜主体201收缩以具有减小的厚度。结果，从气味分子G开始解吸时的时间t2起，敏感膜20的电阻值逐渐降低。气体传感器1可以通过使电连接到电极21的处理部13的检测部检测电阻值的这种变化来确定在从供给部11供给到传感器部12的样品气体中是否存在任何气味分子G。
(2)详细
通常，有两种类型的炭黑，即“导电性炭黑”和“着色用炭黑”。导电性炭黑主要用作膜、IC托盘、片发热元件、磁带和导电橡胶等各种领域中的导电性材料。着色用炭黑主要用作报纸墨、印刷墨、树脂着色、涂料和调色剂等各种领域中的黑色颜料。导电性炭黑和着色用炭黑可以通过由炭黑颗粒(导电性颗粒202)形成的网状结构(即，所谓的“结构”)的发达程度来区分。导电性炭黑具有良好发达的结构，而与导电性炭黑相比，着色用炭黑具有不充分发达的结构。也就是说，所述结构通过将炭黑颗粒化学地和物理地结合在一起来形成。具有良好发达的结构的炭黑具有大量化学地和物理地结合在一起的炭黑颗粒。另一方面，具有不发达的结构的炭黑具有较少数量的化学地和物理地结合在一起的炭黑颗粒。
在本实施方案中，优选使用具有不发达的结构的炭黑作为炭黑。具体地，在本实施方案中，优选使用邻苯二甲酸二丁酯吸收量(以下称为“DBP吸收量”)小于100cm3/100g的炭黑作为炭黑。同时，DBP吸收量等于或大于100cm3/100g的炭黑具有良好发达的结构，因此，在本实施方案中优选不使用。注意，本文的DBP吸收量是指吸收到100g炭黑中的DBP(邻苯二甲酸二丁酯)颗粒的量，并且根据JIS K 6221标准测量。
根据用于评价结构的发达程度的另一种方法，还可以使用通过离心沉降分析测量的聚集体的斯托克斯模式直径(Dst)。具体地，通过以下方法计算的值可以用作Dst。
首先，通过将精确称重的炭黑添加到含有表面活性剂的20％乙醇水溶液中来制备炭黑浓度为0.01wt％的样品溶液。用超声波将炭黑充分分散在样品溶液中，并将由此制备的溶液用作测量样品。另一方面，将10ml自旋液体(纯水)注入使用离心沉降的粒度分布分析仪中，进一步向其注入1ml缓冲溶液(20vol％乙醇水溶液)，然后向其注入1ml如上所述制备的测量样品。通过在6000rpm的转数下离心沉降来测量斯托克斯当量直径。此后，相对于如此测量的斯托克斯当量直径绘制表示相对发生频率的直方图。在如此绘制的直方图中，将最大频率时的斯托克斯当量直径作为Dst。
同时，可以通过电子显微镜观察敏感膜20中的炭黑颗粒(导电性颗粒202)来计算炭黑的平均一次粒径(D0)。
DBP吸收量与Dst/D0比之间存在相关性。小于4的Dst/D0比相当于小于100cm3/100g的DBP吸收量。
关于使炭黑在聚合物基质(例如膜主体201)中具有电传导的机制，存在两种竞争理论，即根据其π电子移动通过结构的所谓的“导电通路理论”，以及根据其导电通过使π电子跳跃通过颗粒之间的带隙产生的所谓的“隧道效应理论”。DBP吸收量等于或大于100cm3/100g的炭黑具有使得通过导电通路的电传导占主导的发达的结构。另一方面，DBP吸收量小于100cm3/100g的炭黑具有使得由于隧道效应引起的电传导占主导的不发达的结构。
在根据本实施方案的敏感膜20中，将通过炭黑的隧道效应产生电传导，因而由于气味分子G的吸附而导致电阻值更显著地变化，从而使得气体传感器1具有更高的灵敏度。图3示出传感器灵敏度如何随着作为原料的炭黑的DBP吸收量而变化。传感器灵敏度由Rs/R0给出，其中Rs是当将评价气体引入气体传感器1时对敏感膜20测量的电阻值，R0是当将无味气体引入气体传感器1时对敏感膜20测量的电阻值。作为膜主体201的敏感材料，使用二氰基丙基-氰基丙基苯基聚硅氧烷(产品名SP-2330，由Sigma-Aldrich制造)。作为评价气体，使用苯甲醛。在敏感膜20中炭黑的含量是恒定的。
从图3清楚地看出，当使用DBP吸收量小于100cm3/100g的炭黑时，传感器灵敏度Rs/R0增大。另一方面，当使用DBP吸收量等于或大于100cm3/100g的炭黑时，传感器灵敏度Rs/R0无法增大至大于1.01附近，因此，根据本实施方案，优选使用DBP吸收量小于100cm3/100g并且具有不发达的结构的炭黑。这降低水向敏感膜20的膜主体201中的吸附，由此能够降低传感器电阻变化率和传感器灵敏度变化率。炭黑的DBP吸收量的下限不设定为任何特定值，但是优选为等于或大于50cm3/100g。在该情况下，Dst/D0将等于或大于2。
从图4A可以看到的，在使用DBP吸收量小于100cm3/100g的炭黑的情况下，与当炭黑的挥发分等于或大于2.5wt％时相比，当炭黑的挥发分小于2.5wt％时的传感器电阻变化率较小。同样，从图4B可以看出，在使用DBP吸收量小于100cm3/100g的炭黑的情况下，与当炭黑的挥发分等于或大于2.5wt％时相比，当炭黑的挥发分小于2.5wt％时的传感器灵敏度变化率较小。另一方面，还可以看出，在使用DBP吸收量等于或大于100cm3/100g的炭黑的情况下，即使当炭黑的挥发分小于2.5wt％时，传感器电阻变化率和传感器灵敏度变化率也是显著的。由于这些原因，在本实施方案中，优选使用DBP吸收量小于100cm3/100g并且挥发分小于2.5％的炭黑。这减少表面官能团与水之间的反应，从而提供传感器电阻变化率低和传感器灵敏度变化率低的气体传感器1。注意，传感器电阻变化率和传感器灵敏度变化率如下获得。具体地，在评价气体传感器1的初始特性(即，传感器电阻值和传感器灵敏度)之后，将气体传感器1在大气中(在25℃并且40％的RH下)贮存两个月。然后，对于与初始特性相同的参数来评价气体传感器1的特性，以计算在气体传感器1已经贮存两个月之后相对于初始特性的变化率。
图5A示出传感器灵敏度Rs/R0如何随着作为原料的炭黑的平均一次粒径(D0)而变化。传感器灵敏度Rs/R0将不会与炭黑的平均一次粒径(D0)如此紧密地相关。也就是说，与炭黑的平均一次粒径(D0)相比，传感器灵敏度Rs/R0将更显著地受到炭黑的DBP吸收量的影响。然而，如果炭黑的平均一次粒径(D0)等于或大于10nm并且等于或小于20nm，则传感器灵敏度Rs/R0将得到改善。注意，作为原料的炭黑的平均一次粒径(D0)是通过借助电子显微镜观察炭黑颗粒(导电性颗粒202)而计算出的算术平均粒径。
图5B示出传感器灵敏度Rs/R0如何随着作为原料的炭黑的挥发分而变化。在炭黑颗粒(导电性颗粒202)的表面上存在表面官能团。表面官能团的实例包括羧基、羟基和醌基。图6A示意性示出具有发达的结构的炭黑。图6B示意性示出具有不发达的结构的炭黑。附图标记203表示炭黑颗粒(导电性颗粒202)的表面官能团。图6C示出薄层电阻如何随着炭黑的挥发分而变化。图6C中所示的结果表明，随着炭黑的挥发分增加，包含炭黑的薄膜或膜的薄层电阻增大。通常，炭黑的表面官能团的数量越大，其挥发分越高。也就是说，随着炭黑的挥发分增加，表面官能团的数量也增加，由此使得表面官能团的数量对薄层电阻具有大的影响。
图5B示出传感器灵敏度Rs/R0对炭黑颗粒的表面官能团的数量的影响。如果使用DBP吸收量等于或大于100cm3/100g的炭黑，则挥发分低并且传感器灵敏度Rs/R0不会提高至大于1.01附近。另一方面，如果使用DBP吸收量小于100cm3/100g的炭黑，则传感器灵敏度Rs/R0随着挥发分增多而增大。这可能是因为炭黑颗粒之间的间隙根据表面官能团的数量而略有变化，从而由于隧道效应而导致电流量(引起的电阻)发生显著变化。这就是为什么根据本实施方案的气体传感器1优选使用具有不发达的结构(即，具有低DBP吸收量)和相对少量的表面官能团(挥发分)的炭黑作为其原料的原因。具体地，炭黑的挥发分小于2.5wt％，从而提供具有一定灵敏度并且表现出稳定的传感器特性的敏感膜20和气体传感器1。炭黑的挥发分的下限不设定为任何特定值，但是优选为等于或大于0.3wt％。如本文所用的，挥发分是指当作为原料的炭黑在950℃下加热7分钟时炭黑的挥发损失。
注意，挥发分可以通过根据JIS K 6221标准的“Testing Methods of CarbonBlack for Rubber Industry”中描述的方法测量。具体地，将规定量的炭黑引入坩埚中并在950℃下加热7分钟，然后测量炭黑的挥发损失。
可选地，挥发分也可以通过对升温产生的气体进行质谱分析来测量。具体而言，将1mg样品在氦气气氛中以10℃/min的升温速率从室温加热至1000℃，将产生的气体装入质谱仪并通过质谱仪进行分析。基于由此获得的气体产生分布图(其中m/z落在10至600的范围内)，提取作为源自表面官能团的气体的H2O、CO、N2和CO2的m/z分布图(其中m/z＝18、28、44)。然后，这些气体各自的峰面积与参照材料(例如钨酸钠二水合物或草酸钙一水合物)相比较。以这种方式，可以将挥发分定量。对升温产生的气体进行这种质谱分析允许计算甚至少量样品的挥发分，从而能够获得与根据JIS K 6221标准的挥发分测量方法同等的结果。
图7示出传感器灵敏度Rs/R0和传感器灵敏度变化率如何随着作为原料的炭黑的挥发分而变化。在本实施方案中，炭黑的挥发分小于2.5wt％。在该情况下，传感器灵敏度变化率足够小以实现期望的结果，但是传感器灵敏度相对低。因此，该材料适合用于与具有高的传感器灵敏度相比更需要在整个长期贮存过程中表现出良好的稳定性的气体传感器1(例如用于连续监测以检测空气质量或异常检测的气体传感器)。
另外，根据本实施方案，使用DBP吸收量小于100cm3/100g的此类炭黑可以减少水向炭黑颗粒(导电性颗粒202)之间的间隙中的吸附。这减少敏感膜20的电阻值和灵敏度的经时变化，从而有助于使包括该敏感膜20的气体传感器1的操作稳定。此外，根据本实施方案，使用挥发分小于2.5wt％的炭黑可以进一步减少水向炭黑颗粒(导电性颗粒202)之间的间隙中的吸附。这进一步减少敏感膜20的电阻值和灵敏度的经时变化。
(重述要点)
从前面的描述可以看出，根据第一方面的敏感膜(20)包括：包含敏感材料的膜主体(201)；以及包含在膜主体(201)中的炭黑。炭黑的邻苯二甲酸二丁酯吸收量小于100cm3/100g。
该方面实现了减少水向炭黑颗粒之间的间隙中的吸附的优点，从而减少敏感膜(20)的电阻值和灵敏度的经时变化。
根据第二方面的敏感膜(20)包括：包含敏感材料的膜主体(201)；以及包含在膜主体(201)中的炭黑。炭黑的Dst/D0比小于4，其中Dst是通过离心沉降分析测量的聚集体的斯托克斯模式直径，并且D0是平均一次粒径。
该方面实现了增加气体传感器(1)的灵敏度的优点，因为炭黑具有使得敏感膜(20)通过隧道效应引起电传导的不发达的结构。
在根据可以结合第一或第二方面实施的第三方面的敏感膜(20)中，炭黑的挥发分小于2.5wt％。
该方面实现了进一步减少水向炭黑颗粒之间的间隙中的吸附的优点，从而进一步减少敏感膜(20)的电阻值和灵敏度的经时变化。
在根据可以结合第一至第三方面中的任何一个实施的第四方面的敏感膜(20)中，膜主体(201)在吸附被检出物时是可膨胀的。
该方面实现了减少水向炭黑颗粒之间的间隙中的吸附的优点，从而减少敏感膜(20)的电阻值和灵敏度的经时变化。
根据第五方面的气体传感器(1)包括：根据第一至第四方面中任一方面的敏感膜(20)；以及电连接到敏感膜(20)的电极(21)。
该方面通过减少敏感膜(20)的电阻值和灵敏度的经时变化而实现了使气体传感器(1)的操作稳定的优点。
附图标记说明
1 气体传感器
20 敏感膜
201 膜主体
21 电极

Claims (5)

1.一种敏感膜，其包括：
包含敏感材料的膜主体；和
包含在所述膜主体中的炭黑，
所述炭黑的邻苯二甲酸二丁酯吸收量小于100cm3/100g。
2.一种敏感膜，其包括：
包含敏感材料的膜主体；和
包含在所述膜主体中的炭黑，
所述炭黑的Dst/D0比小于4，其中Dst是通过离心沉降分析测量的聚集体的斯托克斯模式直径，并且D0是平均一次粒径。
3.根据权利要求1或2所述的敏感膜，其中
所述炭黑的挥发分小于2.5wt％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的敏感膜，其中
所述膜主体在吸附被检出物时是可膨胀的。
5.一种气体传感器，其包括：
根据权利要求1～4中任一项所述的敏感膜；和
电连接到所述敏感膜的电极。
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