CN116941771B - 一种具有多重功效的南极磷虾油递送体系及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有多重功效的南极磷虾油递送体系，含有乳清分离蛋白和羧甲基壳聚糖，具体是以乳清分离蛋白为乳化剂、羧甲基壳聚糖为凝胶剂、南极磷虾油为油相，通过高速剪切与冷冻干燥相结合的方法，制得具有多重功效的南极磷虾油递送体系。本发明所制备的南极磷虾油递送体系制备过程简单，不涉及任何有机试剂，冷冻干燥可防止具有高不饱和脂肪酸含量的南极磷虾油油体的氧化，且除水彻底，能抑止微生物的生长，成本低无污染，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种具有多重功效的南极磷虾油递送体系及其制备和应用，属于油脂加工领域。
背景技术
南极磷虾油因其独特的营养价值和健康功能，有望作为深海鱼油更有效的替代品而应用，近年来已成为食品领域的研究热点。2008年，磷虾油被FDA授权为GRAS；2009年，磷虾油在欧盟被批准为一种可在市场流通的新型食品；2014年，磷虾油的应用也被中国批准；最近，欧盟已决定将磷虾油的建议人群扩大到孕妇和哺乳期妇女，预计在未来磷虾油的市场将不断扩大。然而，磷虾油具有令人难以接受的腥味、而且其高黏度、低溶解度等特性也增加了深加工的困难。此外，南极磷虾油富含磷脂型n-3多不饱和脂肪酸（PUFAs），氧化稳定性要显著低于甘油酯和甾醇等中性油脂。因此，亟需开发新型南极磷虾油递送体系，掩蔽其特殊风味的同时提高其氧化稳定性，从而拓宽其在食品、保健品行业的进一步应用。
如以下专利所示：申请号：202211253529.5，公开号为CN115500502A，发明名称为“一种南极磷虾油高内相乳液及其在鱼糜制品中的应用”，公开了一种南极磷虾油高内相乳液及其在鱼糜制品中的应用，得到的南极磷虾油高内相乳液用于制备鱼糜制品，能使得鱼糜制品具有高营养价值和良好质构特性。该方法所述的南极磷虾油乳液在一定的盐浓度下会大量聚集并发生破乳现象，使南极磷虾油的应用具有部分局限性。
如以下专利所示：申请号：202111682279.2，公开号为CN114271499A，发明名称为“一种高包埋率的微胶囊粉末及其制备方法”，公开了一种具有高包埋率的微胶囊粉末及其制备方法。该微胶囊粉末载体可以用于包埋活性成分或功能性油脂，制备方法工艺简单，包埋率高，但是其复溶性不太理想，且油含量较低，使其作为递送系统的应用受限。
文章《Preparation and characterization of novel nanocarrierscontaining krill oil for food application》公开了一种含有高含量磷虾油的纳米结构脂质载体的制备方法，增强了磷虾油的物理和化学稳定性，并扩大了其在水性食品中的应用。该方法结合了加热均质和超声破碎技术。该方法的制备过程涉及到高温加热，会对磷虾油的氧化稳定性产生影响，不利于应用于食品工业后的货架期。
文章《The effect of spray-drying and freeze-drying on encapsulationefficiency, in vitro bioaccessibility and oxidative stability of krilloilnanoemulsion system 》公开了一种采用纳米乳液体系对不同浓度磷虾油进行包封的方法。将乳清浓缩蛋白、麦芽糖糊精和阿拉伯胶以8:2:0.5的比例组合用于制备纳米乳液，以提高纳米乳的稳定性，随后比较了喷雾干燥和冷冻干燥两种干燥方式对包封效率的影响，结果表明，冷冻干燥和喷雾干燥纳米乳中磷虾油的体外生物可达性分别为32.7~72.4%和20.0~83.0%。该方法制备的纳米乳液在15天的储存期内具有一定的抗氧化稳定性，但其氧化稳定性还存在提升空间。
如上所述，目前关于磷虾油的包埋递送工艺比较局限，因此，亟需开发新型磷虾油包埋与递送技术。目前，通过乳液模板法制备油凝胶来作为南极磷虾油递送体系的技术未有报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的首要目的是提供一种南极磷虾油递送体系，即本发明所述的南极磷虾油油凝胶。
本发明的第二个目的是提供上述南极磷虾油油凝胶的制备方法。
本发明的第三个目的是提供上述南极磷虾油油凝胶的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
制备分散相：称取一定量的乳清分离蛋白溶解于去离子水中，在600 rpm下搅拌1h使其完全溶解，在4℃冰箱内放置12 h，使其完全水合；称取一定量的羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中，在600 rpm下搅拌6 h使其完全溶解。将上述乳清分离蛋白溶液与羧甲基壳聚糖溶液混合均匀，调节溶液pH至7，搅拌至体系稳定后经纳米研磨机处理10 min，得到乳清分离蛋白–羧甲基壳聚糖分散相，乳清分离蛋白与羧甲基壳聚糖质量比为5:1~2:1。
将步骤1）所述分散相与南极磷虾油以9:1~5:5的比例混合，将混合物置于超声波细胞破碎仪中，采用Φ6变幅杆，功率630 W，超声乳化处理2 min，随后进行剪切乳化，得到水包油乳液模板。
将步骤2）所述水包油乳液模板在–20℃下预冻24 h，然后进行冷冻干燥处理，冷冻干燥的条件为–40℃下干燥48 h，得到结构化油脂。
将步骤3）所述结构化油脂进行剪切，得到南极磷虾油油凝胶，即南极磷虾油递送体系。
优选的，乳清分离蛋白在溶液中的浓度为1%–5%。进一步的，乳清分离蛋白的最佳浓度为4%。
优选的，所述液态油选自南极磷虾油、鱼油、大豆油、菜籽油、山茶油、葵花油、棕榈油、棉籽油中的一种或多种。本发明优选的液态油为南极磷虾油。
如无特殊说明，本发明所述的室温为15～25℃。
相较于现有技术，本发明的有益效果及优点是：
本发明所制备的南极磷虾油递送体系制备过程简单，不涉及任何有机试剂，冷冻干燥可防止具有高不饱和脂肪酸含量的南极磷虾油油体的氧化，且除水彻底，能抑止微生物的生长，成本低无污染，适用于工业化生产。
本发明所制备的南极磷虾油递送体系呈现出良好的半固态特性，并且其饱和脂肪酸含量低，不含反式脂肪酸，可以代替固体脂肪以调节食品基质中的脂肪酸组成，符合当前绿色健康食品的趋势。
本发明所制备的南极磷虾油递送体系可以通过调节乳清分离蛋白/羧甲基壳聚糖的质量比来实现对递送体系质构性质的调控，这一特点为开发具有不同质构特性的递送体系起到了指导作用。
本发明所制备的南极磷虾油递送体系成功实现了对南极磷虾油递送的多效化和高质化，不仅提高了南极磷虾油的氧化稳定性，而且显著掩盖了南极磷虾油的不良风味，还提高了其中所含的虾青素等功能因子的生物可及性。为南极磷虾油的递送领域开拓了新视野，可进一步拓展应用至功能性食品和特医食品等领域。
附图说明
图1是实施例1-5不同乳清分离蛋白/羧甲基壳聚糖（WPI/CMCS）质量比制备的乳液外观图（A列），显微图（B列），乳液液滴尺寸的频率分析（C列）。
图2是实施例1-5制备的乳液的流变学行为。
图3是实施例1-5制备的乳液的3D打印效果。
图4是实施例2-5中油凝胶的硬度。
图5是实施例5得到的油凝胶的过氧化值。
图6是实施例5得到的油凝胶的硫代巴比妥酸值。
图7是实施例5得到的油凝胶的体外游离脂肪酸释放率。
图8是实施例5得到的油凝胶经体外消化虾青素的后生物利用率。
图9是实施例5得到的油凝胶和磷虾油的特征指纹图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
其中，本发明所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
精准称量乳清分离蛋白，溶于100mL去离子水中，制备蛋白浓度为4%的乳清分离蛋白溶液，将pH调节到7以后经纳米研磨机处理。然后与南极磷虾油以6:4的比例混合，将混合物置于超声波细胞破碎仪中，采用Φ6变幅杆，功率630 W，超声乳化处理2 min，随后进行剪切乳化，得到水包油乳液模板。将得到的水包油乳液模板在–20℃下预冻24 h，然后在–40℃下冷冻干燥48h，得到结构化油脂。最后，将得到的结构化油脂进行剪切，得到南极磷虾油油凝胶，即南极磷虾油递送体系。
实施例2
精准称量乳清分离蛋白和羧甲基壳聚糖，分别溶于100mL去离子水中，待其完全溶解后，将两种溶液等体积混合，最终的乳清分离蛋白浓度为4%，乳清分离蛋白与羧甲基壳聚糖的质量比为5:1。将乳清分离蛋白–羧甲基壳聚糖分散相的pH调节到7以后经纳米研磨机处理。然后与南极磷虾油以6:4的比例混合，将混合物置于超声波细胞破碎仪中，采用Φ6变幅杆，功率630 W，超声乳化处理2 min，随后进行剪切乳化，得到水包油乳液模板。将得到的水包油乳液模板在–20℃下预冻24 h，然后在–40℃下冷冻干燥48h，得到结构化油脂。最后，将得到的结构化油脂进行剪切，得到南极磷虾油油凝胶，即南极磷虾油递送体系。
实施例3
精准称量乳清分离蛋白和羧甲基壳聚糖，分别溶于100mL去离子水中，待其完全溶解后，将两种溶液等体积混合，最终的乳清分离蛋白浓度为4%，乳清分离蛋白与羧甲基壳聚糖的质量比为4:1。将乳清分离蛋白–羧甲基壳聚糖分散相的pH调节到7以后经纳米研磨机处理。然后与南极磷虾油以6:4的比例混合，将混合物置于超声波细胞破碎仪中，采用Φ6变幅杆，功率630 W，超声乳化处理2 min，随后进行剪切乳化，得到水包油乳液模板。将得到的水包油乳液模板在–20℃下预冻24 h，然后在–40℃下冷冻干燥48h，得到结构化油脂。最后，将得到的结构化油脂进行剪切，得到南极磷虾油油凝胶，即南极磷虾油递送体系。
实施例4
精准称量乳清分离蛋白和羧甲基壳聚糖，分别溶于100mL去离子水中，待其完全溶解后，将两种溶液等体积混合，最终的乳清分离蛋白浓度为4%，乳清分离蛋白与羧甲基壳聚糖的质量比为3:1。将乳清分离蛋白–羧甲基壳聚糖分散相的pH调节到7以后经纳米研磨机处理。然后与南极磷虾油以6:4的比例混合，将混合物置于超声波细胞破碎仪中，采用Φ6变幅杆，功率630 W，超声乳化处理2 min，随后进行剪切乳化，得到水包油乳液模板。将得到的水包油乳液模板在–20℃下预冻24 h，然后在–40℃下冷冻干燥48h，得到结构化油脂。最后，将得到的结构化油脂进行剪切，得到南极磷虾油油凝胶，即南极磷虾油递送体系。
实施例5
精准称量乳清分离蛋白和羧甲基壳聚糖，分别溶于100mL去离子水中，待其完全溶解后，将两种溶液等体积混合，最终的乳清分离蛋白浓度为4%，乳清分离蛋白与羧甲基壳聚糖的质量比为2:1。将乳清分离蛋白–羧甲基壳聚糖分散相的pH调节到7以后经纳米研磨机处理。然后与南极磷虾油以6:4的比例混合，将混合物置于超声波细胞破碎仪中，采用Φ6变幅杆，功率630 W，超声乳化处理2 min，随后进行剪切乳化，得到水包油乳液模板。将得到的水包油乳液模板在–20℃下预冻24 h，然后在–40℃下冷冻干燥48h，得到结构化油脂。最后，将得到的结构化油脂进行剪切，得到南极磷虾油油凝胶，即南极磷虾油递送体系。
实验例1 微观结构和尺寸分布
以实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备得到的水包油乳液为实验样品，通过电动荧光显微镜观察其微观结构，利用Nano Measure软件分析乳液的光学显微照片，并计算乳液液滴的尺寸数据。
测试结果见图1，观察B列中乳液的显微镜图像，可以看到明显的油水界面层。在乳液中，乳清分离蛋白吸附在油水界面处并作为稳定剂，而羧甲基壳聚糖作为增稠剂可以增加连续水相的黏度。羧甲基壳聚糖增强了乳液的稳定性，防止油滴聚结。在比较B列的显微图像时，可以看出，随着羧甲基壳聚糖添加比例的增加，液滴的平均尺寸减小。同时，通过C列对乳液液滴尺寸的频率分析可以看出，随着羧甲基壳聚糖添加比例的增加，乳液更能稳定一些尺寸较小的液滴。
实验例2 Turbiscan稳定性
以实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备得到的水包油乳液为实验样品，通过多重光散射仪测量其Turbiscan稳定性指数。在样品瓶中加入15 mL乳液以测试其稳定性。每30 min扫描一次，扫描总时长24 h。
在3 h的测量时间内，不添加CMCS组的乳液的TSI值最高，表明其最大的不稳定性。所有添加了CMCS的乳液的TSI值均显著低于不添加CMCS的对照组。随着CMCS添加比例的增加，乳液的TSI值越来越低，这说明CMCS有利于乳液的物理稳定性。这是因为，CMCS作为一种食品中常见的增稠剂，它的添加有助于增加乳液体系中水相的黏度，且添加比例越高，水相黏度越高。水相黏度的增加有助于乳液黏度的增加，乳液稳定性也因此增强。
实验例3 流变行为测试
以实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备得到的水包油乳液为实验样品，首先对乳液进行应变扫描，确定其线性黏弹性区域。随后，在0.5%的应变水平下，进行频率扫描，得到在0.5 Hz~20 Hz频率范围内变化的储存模量（G'）和剪切模量（G"）。
结果见图2，所有样品的G'均显著大于G"，表明所有乳液均具有弹性固体特性。乳清分离蛋白乳液的G'明显小于乳清分离蛋白–羧甲基壳聚糖乳液，并且，随着羧甲基壳聚糖添加比例的增加，机械强度增加，即G'值越高。此外，随着剪切速率的增加，所有乳液样品均因剪切稀化而黏度下降。这是因为液滴受到剪切力影响时，会按照特定的方向重新排列，从而减小流动阻力。随着羧甲基壳聚糖添加比例的增加，乳液的表观黏度增加。羧甲基壳聚糖的添加比例对乳液的流变性质有显著影响，这表明乳液的黏度与乳化剂相的黏度有关，如果乳化剂相的流变行为改变，乳液的流变行为也会相应地改变。
实验例4 3D打印测试
以实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备得到的水包油乳液为实验样品，打印前，将30 mL乳液装入3D打印机的料筒中。在打印过程中，根据设计图案的不同，通过软件控制料筒在X、Y和Z三个方向上移动打印。乳液从移动的打印喷嘴中挤出，待打印完成一层图案后，料筒在Z方向上移动，继续挤出打印下一层图案，逐层堆叠形成立体结构。打印参数设置如下：针头直径0.40 mm，打印速度为20 mm/s，喷嘴温度25°C，打印图案设置为字母N。
结果见图3，只有乳清分离蛋白与羧甲基壳聚糖的质量比为2:1时乳液能较好地挤出成型，并保证形状不发生坍塌。这表明羧甲基壳聚糖的添加比例对乳液的打印性有较大影响。当不添加羧甲基壳聚糖或其添加比例较低时，作为3D打印“墨水”的乳液会通过喷嘴尖端平滑挤出，但其结构布局有支撑性，会迅速变形导致打印失败。
实验例5 质构行为测试
以实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备得到的油凝胶为实验样品，通过TMS-TOUCH质构仪测定硬度。
结果见图4，油凝胶的硬度随着羧甲基壳聚糖添加比例的增加而增加，这印证了我们的推测。当乳清分离蛋白和羧甲基壳聚糖的质量比从5:1增加到2:1时，油凝胶的硬度从5.43±0.35 N增加到6.81±0.36 N。
实验例6 持油能力实验
以实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备得到的油凝胶为实验样品，称量油凝胶的重量，以8, 000 rpm的转速离心15min，离心后，去除多余的油并称重，油凝胶的持油能力计算公式如下：
持油能力（%）=油凝胶初始重量*100/油凝胶离心后重量
随着羧甲基壳聚糖添加比例的增加，油凝胶的持油能力增强，当乳清分离蛋白与羧甲基壳聚糖的质量比为2:1时，油凝胶具有最佳的持油能力，为77.82±0.08%。
实验例7 氧化稳定性实验
以实施例5制备得到的油凝胶为实验样品，通过50℃加速氧化储存14d内测定硫代巴比妥酸值和过氧化值来检测油凝胶的氧化稳定性。
通过图5、图6的实验结果可以看出，本发明制备得到的油凝胶的氧化稳定性好，在50℃加速氧化储存条件下依然可以保持较好的稳定性，其氧化稳定性明显优于南极磷虾油，主要是因为油凝胶的网络结构是由乳液液滴继承而来，排列紧密，有效阻碍了油与氧气的接触，从而延缓了脂质的氧化。
实验例8 模拟消化实验
以实施例5制备得到的油凝胶为实验样品，通过体外模拟胃肠道消化来进行模拟消化实验，并拟定消化的游离脂肪酸释放曲线。
通过图7的实验结果可以看出，以实施例5得到的油凝胶在体外模拟消化的条件下，其游离脂肪酸的释放率和释放速率都高于磷虾油，表明其消化程度高于磷虾油。
实验例9 生物利用率实验
以实施例5制备得到的油凝胶作为实验样品，通过高效液相色谱法测量消化液胶束相中的虾青素含量，虾青素的生物可及性计算公式如下：
生物可及性（%）=胶束中的虾青素含量*100/体系中的虾青素总含量
通过图8的实验结果可以看出，当以实施例5制备得到的油凝胶作为实验样品时，对比磷虾油，虾青素在油凝胶中的生物利用率明显高于其在磷虾油中的生物利用度，表明使用油凝胶来作为虾青素等功能因子的递送载体可以提高其生物利用度。上述结果表明，本发明的南极磷虾油油凝胶可用作提高南极磷虾油中虾青素等功能因子生物可及性的递送载体。
实验例10风味掩蔽实验
以实施例5得到的油凝胶和磷虾油作为实验样品，采用气相色谱离子迁移谱联用仪（GC-IMS）对风味物质进行检测。使用GC-IMS Library Search软件对GC-IMS生成的色谱图中未知挥发性有机化合物进行识别。通过比较NIST 2014的保留指数(RI)和IMS数据库的漂移时间(DT)对挥发性成分进行定性分析。随后，用LAV(2.2.1)绘制了挥发物光谱。
为了比较油凝胶和磷虾油样品中挥发性风味化合物的含量，采用GC-IMS二维图谱进行峰值识别，如图9所示，在指纹图谱中，每种化合物的灰度代表化合物的含量，含量越多灰度越高。一种化合物的不同浓度会产生各种信号和斑点，尽管在GC-IMS Library Search软件中对这些化合物进行了识别，但指纹图谱中还显示了一些未知物质，共鉴定出29种化合物。从指纹图谱中可以明显看出，油凝胶中多种风味化合物的含量均低于磷虾油。
由此可见，通过乳液模板制备的油凝胶可作为南极磷虾油的多效递送体系，一方面能解决南极磷虾油因不饱和脂肪酸含量高而易于氧化的问题。另一方面，能显著掩盖南极磷虾油的不良风味以及较高地提高其功能因子的生物可及性。因此，该递送体系可以广泛应用于工业生产中，以扩大南极磷虾油的应用可行性和应用范围。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种南极磷虾油递送体系，其特征在于，制备方法是以乳清分离蛋白为乳化剂、羧甲基壳聚糖为凝胶剂、南极磷虾油为油相，通过高速剪切与冷冻干燥相结合的方法制得；具体操作步骤如下：
S1 .制备分散相
称取一定量的乳清分离蛋白溶解于去离子水中，在600 rpm下搅拌1 h使其完全溶解，在4℃冰箱内放置12 h，使其完全水合；称取一定量的羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中，在600 rpm下搅拌6 h使其完全溶解；
将上述乳清分离蛋白溶液与羧甲基壳聚糖溶液混合均匀，调节溶液pH至7，搅拌至体系稳定后经纳米研磨机处理10 min，得到乳清分离蛋白–羧甲基壳聚糖分散相，乳清分离蛋白的浓度为4%，乳清分离蛋白与羧甲基壳聚糖质量比为2:1；
S2.制备水包油（O/W）乳液模板
将步骤S1所述分散相与南极磷虾油以6:4的比例混合，将混合物置于超声波细胞破碎仪中，采用Φ6变幅杆，功率630 W，超声乳化处理 2 min，随后进行剪切乳化，得到水包油乳液模板，所述水包油乳液模板外观为橙色，乳液液滴粒径1-12μm；
S3.制备结构化油脂
将步骤S2所述水包油乳液模板在-20℃下预冻24 h，然后进行冷冻干燥处理，冷冻干燥的条件为-40℃下干燥48 h，得到结构化油脂；
S4.制备南极磷虾油油凝胶
将步骤S3所述结构化油脂进行剪切，得到南极磷虾油油凝胶，即南极磷虾油递送体系。
2.根据权利要求1所述的南极磷虾油递送体系，其特征在于，步骤S2中的剪切乳化为高速剪切乳化，具体条件为12,000r/min下剪切5min。
3.根据权利要求1所述的南极磷虾油递送体系，其特征在于，步骤S4中的对结构化油脂的剪切条件为8,000r/min下剪切3min。
4.权利要求1-3任一项所述的南极磷虾油递送体系在提高南极磷虾油氧化稳定性、递送虾青素、掩蔽南极磷虾油的特殊腥味中的应用。
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