CN116876229A - 一种防灼拒水的锦丝伞布、其加工方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防灼拒水的锦丝伞布、其加工方法和应用，加工方法包括如下步骤：以聚酰胺酶处理液对锦丝伞布进行预处理；将处理后的锦丝伞布浸渍在烯丙基胺盐酸盐溶液中，借助1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺催化纤维表面接枝烯丙基胺；将处理后的锦丝伞布浸轧在包含乙烯基聚酰亚胺、甲基丙烯酸六氟丁酯的溶液中，借助过氧化物酶催化织物表面催化接枝聚合物。本发明先利用聚酰胺酶进行锦丝伞布酶法预处理，使锦纶纤维表面酰胺键水解产生氨基，然后通过1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺催化锦丝纤维表面接枝烯丙基胺，并与乙烯基聚酰亚胺、甲基丙烯酸六氟丁酯，经过氧化物酶催化接枝聚合交联，得到防灼拒水锦丝伞布。
Description
技术领域
本发明涉及纺织染整技术领域，具体地，涉及一种防灼拒水的锦丝伞布、其加工方法和应用。
背景技术
锦纶是最常用的合成纤维原料，在运动服装、户外纺织品加工中得到了较广泛的应用。与天然纤维相比，锦纶纤维制品具有较强的单纤维强度，耐磨性优良，不仅手感柔软，且具有优良的尺寸稳定性。聚酰胺纤维不仅可用于运动服装、户外纺织品加工中，在产业用纺织品、特种纺织加工中也得到较广泛应用。以锦纶长丝为原料、采用平纹组织织制的锦丝面料，可应用于包括降落伞伞布在内的多种特种纺织品。
降落伞伞衣具有高强、轻薄、可控透气的应用特性，多采用具有较高强度和耐磨性的锦纶66长丝织造而成。在空降空投重的降落伞快速开伞过程中，锦丝伞布的绸面之间或绸面与辅件间高速摩擦时，瞬间易产生高温灼伤，在极端条件下甚至会产生伞衣燃烧现象；此外，降落伞因气候条件等也可能存在因降落目标地点的偏移，特定场景下也对锦丝伞衣的阻燃性提出了特定要求。此外，为提升降落伞用锦丝伞布的全天候适应性，不仅要求伞布具有防灼性、高强重比，而且要求具有较好的拒水效果，提高户外天气在雨雪天气的适应性。因此，为提升锦丝伞布的应用性能，有必要对其进行防灼和拒水整理加工。
在实际锦纶类长丝织物功能整理中，耐久性防灼和拒水整理多在连续拉幅定型机上进行，通过浸轧防灼和拒水整理剂，然后再高温焙烘进行。由于焙烘中处理温度较高，不仅生产能耗较高，在赋予织物防灼拒水效果的同时，也存在高温处理中纤维强力受损、锦丝伞布高温泛黄或手感变差等诸多缺陷。因此，如何通过优化工艺，在提高尼丝纺类防灼阻燃性的同时，最大程度上降低整理过程中的生产能耗、减轻对纤维损伤和泛黄等现象，减少不利影响是包括锦丝伞衣在内合成纤维产品功能化整理的研究重点。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种防灼拒水的锦丝伞布、其加工方法和应用，旨在实现缓和条件下进行锦丝伞布的防灼和拒水整理，在获得持久稳定整理效果的同时，最大程度上减轻纤维损伤，提升整理效果的目的。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种防灼拒水的锦丝伞布的加工方法，该加工方法包括如下步骤：
（1）以聚酰胺酶处理液对锦丝伞布进行预处理；
（2）将经步骤（1）处理的锦丝伞布浸渍在烯丙基胺盐酸盐溶液中，借助1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺催化纤维表面接枝烯丙基胺；
（3）将经步骤（2）处理的锦丝伞布浸轧在包含乙烯基聚酰亚胺、甲基丙烯酸六氟丁酯的溶液中，借助过氧化物酶催化织物表面催化接枝聚合物，处理后将试样清洗烘干即得。
上述技术方案中，首先借助聚酰胺酶进行锦丝伞布预处理，使锦纶纤维表面酰胺键水解产生氨基；然后，通过接枝烯丙基胺提升锦纶反应性；最后，将锦丝伞布浸轧含乙烯基聚酰亚胺和甲基丙烯酸六氟丁酯，经过氧化物酶催化接枝聚合交联，得到防灼拒水锦丝伞布。
优选地，步骤（1）中，所述锦丝伞布是以锦纶66长丝为原料、采用平纹组织织制，平方米克重为40~50 g/m2的伞布。
优选地，步骤（1）中，所述处理液中聚酰胺酶的浓度为0.5~1.5 U/mL；和/或
所述预处理条件是pH 7~8、45~55℃、浴比 1：（5~10）、处理时间1~2小时。
优选地，步骤（2）中，所述溶液中烯丙基胺盐酸盐的浓度为10~15 g/L，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的浓度为2.5~5 g/L，N-羟基琥珀酰亚胺的浓度为3~6 g/L；和/或
所述催化条件是pH 4~6、20~40℃、浴比 1：（5~10）、处理4~6小时。
优选地，步骤（3）中，所述溶液中含有乙烯基聚酰亚胺 25~40 g/L，甲基丙烯酸六氟丁酯 10~20 g/L，乳化剂 2~4 g/L，过氧化物酶 5~10 U/mL，双氧水 1~2 g/L，乙酰丙酮0.5~1 g/L；和/或
所述催化条件是pH 6.5~7.5、30~40℃、浴比 1：（5~10）、处理2~4小时。
上述技术方案中，乳化剂促进水溶性较低的甲基丙烯酸六氟丁酯分散，形成乳液。双氧水、乙酰丙酮是过氧化物酶催化中的配套自由基供体。
进一步优选地，上述溶液中还包括乳化剂 2~4 g/L，双氧水 1~2 g/L，乙酰丙酮0.5~1 g/L。
优选地，步骤（3）中，所述乙烯基聚酰亚胺包括分子量为1800~3000、氨基被乙烯基取代且取代度为70~80%的聚乙烯亚胺。
过高分子的乙烯基聚酰亚胺容易空间位阻大，难以在纤维表面形成贴近结合；取代度优选70~80%，过低反应性差、过高水溶性差。
本发明第二方面提供一种上述方法制备防灼拒水的锦丝伞布。
本发明第三方面提供上述的防灼拒水的锦丝伞布材料在制备降落伞中的应用。
通过上述技术方案，本发明实现了以下有益效果：
本发明先利用聚酰胺酶进行锦丝伞布酶法预处理，使锦纶纤维表面酰胺键水解产生氨基；然后通过1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺催化锦丝纤维表面接枝烯丙基胺，并进一步与乙烯基聚酰亚胺、甲基丙烯酸六氟丁酯，经过氧化物酶催化接枝聚合交联，得到防灼拒水锦丝伞布。与传统高温焙烘法整理相比，本发明述及的方法具有如下优点：
（1）防灼和拒水效果显著：本发明构建了酶法防灼拒水整理方法，在过氧化物酶催化下，含乙烯基的聚酰亚胺和拒水单体甲基丙烯酸六氟丁酯能与锦纶纤维表面乙烯基发生接枝聚合反应，在纤维表面形成具有防灼和拒水效果的共聚物，不仅提升了伞布防灼和拒水效果，锦丝伞布强力也有明显提升。
（2）整理效果持久：因锦纶纤维表面反应性基团较少，常规整理中施加的整理剂或聚合物与纤维存在结合不牢固的情形，以本发明述及方法在纤维表面接枝烯丙胺，促进酶促接枝聚合形成防灼拒水层，具有持久稳定的整理效果。
（3）生产能耗低：采用本发明述及的方法可实现锦丝伞布在低温缓和条件下进行，不仅生产过程中反应条件较缓和，而且避免了传统高温焙烘法整理易造成织物强力下降的问题。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1：
（1）聚酰胺酶预处理：以聚酰胺酶浓度为0.5 U/mL的处理液对锦丝伞布进行预处理，处理条件是pH 7、45℃、浴比 1：5、处理时间1小时，处理后将试样水洗；所述锦丝伞布是以锦纶66长丝平纹组织织制，平方米克重为40 g/m2；
（2）锦丝反应性活化：将经步骤（1）处理的锦丝伞布浸渍在包含烯丙基胺盐酸盐10g/L，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺2.5 g/L、N-羟基琥珀酰亚胺3 g/L的溶液中，处理条件是pH 4、20℃、浴比 1：5、处理时间4小时，借助1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺催化纤维表面接枝烯丙基胺，处理后将试样水洗；
（3）催化接枝沉积聚合物：将经步骤（2）处理的锦丝伞布浸轧在包含乙烯基聚酰亚胺25 g/L，甲基丙烯酸六氟丁酯10 g/L，吐温80 2g/L，过氧化物酶5 U/mL，双氧水1 g/L，乙酰丙酮0.5 g/L的溶液中，处理条件是pH 6.5、30℃、浴比 1：5、处理2小时，借助过氧化物酶催化织物表面催化接枝聚合物，处理后将试样水洗烘干；所述乙烯基聚酰亚胺为分子量为1800、氨基被乙烯基取代且取代度为70%。
实施例2：
（1）聚酰胺酶预处理：以聚酰胺酶浓度为1.5 U/mL的处理液对锦丝伞布进行预处理，处理条件是pH 8、55℃、浴比 1：10、处理1小时；处理后将试样水洗；其中，所述锦丝伞布是以锦纶66长丝平纹组织织制，平方米克重为50 g/m2；
（2）锦丝反应性活化：将经步骤（1）处理的锦丝伞布浸渍在包含烯丙基胺盐酸盐15g/L、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺5 g/L、N-羟基琥珀酰亚胺6 g/L的溶液中，处理条件是pH 6、40℃、浴比 1：10、处理6小时，借助1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺催化纤维表面接枝烯丙基胺，处理后将试样水洗；
（3）催化接枝沉积聚合物：将经步骤（2）处理的锦丝伞布浸轧在包含乙烯基聚酰亚胺40 g/L，甲基丙烯酸六氟丁酯20 g/L，吐温80 4g/L，过氧化物酶10 U/mL，双氧水2 g/L，乙酰丙酮1 g/L的溶液中，处理条件是pH 7.5、40℃、浴比 1：10、处理4小时，借助过氧化物酶催化织物表面催化接枝聚合物，处理后将试样水洗烘干；所述乙烯基聚酰亚胺为分子量为3000、氨基被乙烯基取代且取代度为80%。
实施例3：
（1）聚酰胺酶预处理：以聚酰胺酶浓度为1 U/mL的处理液对锦丝伞布进行预处理，处理条件是pH 8、50℃、浴比 1：8、处理1.5小时；处理后将试样水洗；其中，所述锦丝伞布是以锦纶66长丝平纹组织织制，平方米克重为45 g/m2；
（2）锦丝反应性活化：将经步骤（1）处理的锦丝伞布浸渍在包含烯丙基胺盐酸盐12g/L、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺4 g/L、N-羟基琥珀酰亚胺4 g/L的溶液中，处理条件是pH 5、30℃、浴比 1：8、处理5小时，借助1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺催化纤维表面接枝烯丙基胺，处理后将试样水洗；
（3）催化接枝沉积聚合物：将经步骤（2）处理的锦丝伞布浸轧在包含乙烯基聚酰亚胺30 g/L，甲基丙烯酸六氟丁酯15 g/L，吐温80 3g/L，过氧化物酶8 U/mL，双氧水1 g/L，乙酰丙酮1 g/L的溶液中，处理条件是pH 7、40℃、浴比 1：8、处理3小时，借助过氧化物酶催化织物表面催化接枝聚合物，处理后将试样水洗烘干；所述乙烯基聚酰亚胺为分子量为2500、氨基被乙烯基取代且取代度为75%。
对比例1：
实施例1中未经任何处理的锦丝伞布。
对比例2：
将实施1中不经过（1）和（2）处理，仅经步骤（3）处理，其他条件或者阐述与实施例1一致。
对比例3：
将实施1中不经过（1）处理，仅经步骤（2）、（3）处理，其他条件或者阐述与实施例1一致。
对比例4：
将实施1中不经过（2）处理，仅经步骤（1）、（3）处理，其他条件或者阐述与实施例1一致；
对比例5：
实施例2中未经任何处理的锦丝伞布。
对比例6：
将实施2中不经过（1）和（2）处理，仅经步骤（3）处理，其他条件或者阐述与实施例2一致。
对比例7：
将实施2中不经过（1）处理，仅经步骤（2）、（3）处理，其他条件或者阐述与实施例2一致。
对比例8：
将实施2中不经过（2）处理，仅经步骤（1）、（3）处理，其他条件或者阐述与实施例2一致。
性能测试
测定上述实施例1~3和对比例1~8中试样的经向断裂强力、防灼性、极限氧指数（LOI值）和拒水等级。其中，断裂强力参照FZ/T 65001-1995/5.4《特种工业用织物 物理机械性能试验方法/断裂强力和伸长率》测定；防灼性能参照FZ/T 65001-1995/5.13《特种工业用织物 物理机械性能试验方法/防灼性》和GB/T 5454-1997《纺织品 燃烧性能试验 氧指数法》测定；拒水性参照AATCC 22-2017《拒水性能测试-喷淋法》测定：将实施样1~2和对比样1~8在60℃、水洗2小时后再次在室温下干燥，测定水洗后锦丝伞布的拒水等级。得到数据列于表1。
表1 性能测试结果
由表1可知：
a. 经本发明述及的方法整理的试样（实施例1、实施例2、实施例3）具有较高的断裂强力，防灼性合格，LOI数值较高，表明具有较好防灼性能；织物试样水洗前、水洗后的拒水等级均为5级，表明以本发明述及的方法能促进纤维表面催化接枝具有防灼和拒水功能的聚合物层，满足了防灼拒水锦丝伞布制备要求，且整理效果具有持久稳定性。
b. 未经任何处理的锦丝伞布试样（对比例1、对比例5）织物试样的不具备防灼性，阻燃性较差，拒水等级较低，不能满足防灼和拒水的应用要求。
c. 不经过步骤（1）和（2）处理，仅经步骤（3）处理的试样（对比例2、对比例6）织物断裂强力均较未处理样有增加，但低于相应的实施例试样强力；水洗后试样的拒水等级下降，表明试样表面催化聚合交联形成的防灼拒水层与纤维结合不牢固，整理效果不具有持久性。
d. 不经过步骤（1）处理，仅经步骤（2）、（3）处理的试样（对比例3、对比例7）强力不及相应实施例试样，由于步骤（2）中烯丙基胺未与纤维表面氨基结合，因此纤维表面反应性未改善，导致防灼和拒水聚合物未与纤维发生共价键结合，表现为水洗后锦丝伞布拒水等级下降。
e. 不经过步骤（2）处理，仅经步骤（1）、（3）处理的试样（对比例4、对比例8），虽然在步骤（1）中锦纶纤维经过聚酰胺酶预处理产生氨基，但由于未经步骤（2）处理引入乙烯基位点，使得步骤（3）处理中纤维未与聚合物发生接枝，因此试样强力较仅经步骤（3）处理的试样略有下降，水洗后拒水等级下降，表明整理效果不持久。
以上结合实施例详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种防灼拒水的锦丝伞布的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以聚酰胺酶处理液对锦丝伞布进行预处理；
（2）将经步骤（1）处理的锦丝伞布浸渍在烯丙基胺盐酸盐溶液中，借助1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺催化纤维表面接枝烯丙基胺；
（3）将经步骤（2）处理的锦丝伞布浸轧在包含乙烯基聚酰亚胺、甲基丙烯酸六氟丁酯的溶液中，借助过氧化物酶催化织物表面催化接枝聚合物，处理后将试样清洗烘干即得。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤（1）中，所述锦丝伞布是以锦纶66长丝为原料、采用平纹组织织制，平方米克重为40~50 g/m2的伞布。
3.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤（1）中，所述处理液中聚酰胺酶的浓度为0.5~1.5 U/mL；和/或
所述预处理条件是pH 7~8、45~55℃、浴比 1：（5~10）、处理时间1~2小时。
4.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶液中烯丙基胺盐酸盐的浓度为10~15 g/L，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的浓度为2.5~5 g/L，N-羟基琥珀酰亚胺的浓度为3~6 g/L；和/或
所述催化条件是pH 4~6、20~40℃、浴比 1：（5~10）、处理4~6小时。
5.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤（3）中，所述溶液中含有乙烯基聚酰亚胺 25~40 g/L，甲基丙烯酸六氟丁酯 10~20 g/L，过氧化物酶 5~10 U/mL；和/或
所述催化条件是pH 6.5~7.5、30~40℃、浴比 1：（5~10）、处理2~4小时。
6.根据权利要求5所述的加工方法，其特征在于，所述溶液中还包括乳化剂 2~4 g/L，双氧水 1~2 g/L，乙酰丙酮0.5~1 g/L。
7.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤（3）中，所述乙烯基聚酰亚胺包括分子量为1800~3000、氨基被乙烯基取代且取代度为70~80%的聚乙烯亚胺。
8.权利要求1至7中任一项所述方法制备防灼拒水的锦丝伞布。
9.权利要求8中所述的防灼拒水的锦丝伞布材料在制备降落伞中的应用。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Family Applications (1)
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| CN (1) | CN116876229A (zh) |
-
2023
- 2023-07-18 CN CN202310881680.1A patent/CN116876229A/zh active Pending
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