CN116814135A - 一种固体润滑涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体润滑涂料及其制备方法和应用，所述固体润滑涂料的制备方法，包括如下步骤：将MoS2、石墨、Al2O3纳米颗粒按8～15:1～4:1～2的质量比混合并研磨均匀，得到混合物；将所述混合物加入到环氧树脂溶液中，搅拌后加入固化剂，即制备得到所述固体润滑涂料。本发明制备的固体润滑涂料在树脂基碳纤维复合材料表面制备的涂层，其硬度为67～73Ba，摩擦系数为0.21～0.26，磨损率为(0.46～0.70)×10‑7mm3/(N·m)，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于固体润滑涂层领域，尤其涉及一种固体润滑涂料及其制备方法和应用。
背景技术
在树脂基复合材料中碳纤维复合材料的性能独树一帜，已经从航空航天等军事领域扩展到风电、车辆、医疗器械、体育用品等民用经济领域。然而树脂基碳纤维复合材料相较于传统的金属材料存在低耐磨性的特点，这一特点制约了碳纤维复合材料的应用。制备功能防护涂层提高碳纤维复合材料的表面性能，扩大其使用范围及使用寿命是十分有必要的。
目前，针对油脂等液体润滑剂不能满足润滑要求的使用环境，主要由固体润滑涂层保护零部件，通过减摩耐磨的作用延长其使用寿命。但是目前的固体润滑涂层大多为在碳纤维复合材料表面采用热/冷喷涂方式制备金属陶瓷涂层，这种工艺复杂，价格昂贵且容易对碳纤维复合材料的力学性能造成一定的损伤。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种固体润滑涂料及其制备方法和应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种固体润滑涂料的制备方法，包括如下步骤：
将MoS2、石墨、Al2O3纳米颗粒按8～15:1～4:1～2的质量比混合并研磨均匀，得到混合物；将所述混合物加入到环氧树脂溶液中，搅拌后加入固化剂，即制备得到所述固体润滑涂料。
优选的，所述环氧树脂溶液中含有的环氧树脂与MoS2的质量比为20:8～15。
优选的，所述混合物的粒径为100～200nm。
优选的，所述环氧树脂溶液的溶质的用量为环氧树脂质量的5～20wt％。
优选的，所述环氧树脂为环氧树脂E51和环氧树脂E44中的至少一种。
优选的，所述环氧树脂溶液的溶质为二甲基甲酰胺、无水乙醇、苯乙烯和丙酮中的至少一种。
优选的，所述固化剂为咪唑类固化剂。
优选的，所述咪唑类固化剂的用量为环氧树脂质量的5～15％。
优选的，所述咪唑类固化剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基咪唑中的至少一种。
所述一种固体润滑涂料的制备方法制备得到的固体润滑涂料。
所述固体润滑涂料在制备树脂基碳纤维复合材料表面固体润滑涂层的应用，包括如下步骤：首先将所述固体润滑涂料涂布在树脂基碳纤维复合材料上，得到一层涂层，表干后，重复涂布，直到制得所需厚度的涂层，然后，将样品进行共固化即可。
优选的，所述共固化的各项参数如下：压力为0.2～0.4MPa，温度为120～160℃，时间为3～5h。
优选的，所述共固化后的涂层厚度为30～60μm。
本发明涉及的原理或机理有：
MoS2和石墨具有减摩抗磨的作用，二者可以在适当的比例下协同作用，产生更佳的减摩抗磨效果；Al2O3具有较高的稳定性和机械性能，在涂层中可以起到承载和耐磨的作用；环氧树脂具有高强度、高粘度、高耐化学性和优异的绝缘性能。将环氧树脂、MoS2、石墨和Al2O3按照一定的比例混合得到具有良好减摩抗磨性能的涂层，同时固体润滑涂层具有良好的表面硬度。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明采用环氧树脂、MoS2、C(石墨)、Al2O3制备固体润滑涂层，大大降低了碳纤维复合材料制备固体润滑涂层的成本。同时，该制备方法工艺简单，可通过控制成膜物树脂的类型以及润滑相与耐磨相的种类和数量来调节涂层适应不同的工作环境，为碳纤维复合材料的广泛应用提供了一种新涂层。
(2)将溶液通过压力喷枪喷涂不同的次数，然后进行共固化可以得到不同厚度的固体润滑涂层，能用于不同的使用环境。采用共固化的方式制备固体润滑涂层，保证了固体润滑涂层的表面硬度，无涂层的碳纤维复合材料的表面硬度为69～71Ba，采用共固化的方式得到的固体润滑涂层的硬度为67～73Ba，表面硬度几乎相同。
(3)在固体润滑涂层中，MoS2、C都具有层状结构，在摩擦过程中发生层间滑移，具有很好的减摩、抗磨性能。同时，在固体润滑涂层中加入Al2O3，Al2O3具有较高的热稳定性和化学稳定性，可以提高固体润滑涂层的承载能力和耐磨性能。在MoS2、C与Al2O3的协同作用下，固体润滑涂层具有较低的摩擦系数、较高的承载能力和较长的摩擦寿命。固体润滑涂层摩擦系数为0.21～0.26，磨损率为(0.46～0.70)×10-7mm3/(N·m)。
附图说明
图1是实施例2制备的固体润滑涂层的宏观形貌图。
图2是实施例2制备的固体润滑涂层中的各元素分布图。
图3是实施例2所述固体润滑涂层经摩擦试验后的微观相貌图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例和对比例所述的碳纤维预浸料购买于连云港神鹰复合材料科技有限公司，具体型号为T700/SYE15001。
实施例所述环氧树脂具体为环氧树脂E51。
实施例1
一种固体润滑涂料的制备方法，步骤如下：
取60g环氧树脂、9g二甲基甲酰胺、6g 2-甲基咪唑、40g MoS2、5g C(石墨)、5gAl2O3纳米颗粒，通过球磨机将MoS2、C、Al2O3充分研磨混合240min，得到混合物；然后在环氧树脂中加入二甲基甲酰胺，通过磁力搅拌器混合稀释环氧树脂，搅拌时间为20min；将混合物加入稀释后的环氧树脂溶液中，搅拌时间为80min，使纳米颗粒充分分散在溶液中；在溶液中加入2-甲基咪唑搅拌，搅拌10min后得到溶液，即所述固体润滑涂料。
通过压力喷枪采用十字喷涂法在碳纤维预浸料基体上进行喷涂，等待表面表干，重复喷涂和表干的步骤，将所得喷有溶液的碳纤维预浸料基体进行固化，固化的压力为0.2MPa，以5℃/min的速度从室温升温至120℃，固化3h后成型，这样就在碳纤维复合材料表面上得到了固体润滑涂层(涂层厚度60μm)。
实施例2
一种固体润滑涂料的制备方法，步骤如下：
取80g环氧树脂、12g二甲基甲酰胺、8g 2-甲基咪唑、40g MoS2、10g C(石墨)、15gAl2O3纳米颗粒，通过球磨机将MoS2、C、Al2O3充分研磨混合240min，得到混合物；然后在环氧树脂中加入二甲基甲酰胺，通过磁力搅拌器混合稀释环氧树脂，搅拌时间为25min；将混合物加入稀释后的环氧树脂溶液中，搅拌时间为90min，使纳米颗粒充分分散在溶液中；在溶液中加入2-甲基咪唑搅拌，搅拌10min后得到溶液，即所述固体润滑涂料。
通过压力喷枪采用十字喷涂法在碳纤维预浸料基体上进行喷涂，等待表面表干，重复喷涂和表干的步骤，将所得喷有溶液的碳纤维预浸料基体进行固化，固化的压力为0.3MPa，以5℃/min的速度从室温升温至140℃，固化4h后成型，这样就在碳纤维复合材料表面上得到了固体润滑涂层(涂层厚度30μm)。
实施例3
一种固体润滑涂料的制备方法，步骤如下：
取100g环氧树脂、15g二甲基甲酰胺、10g 2-甲基咪唑、40g MoS2、15g C(石墨)、10g Al2O3纳米颗粒，通过球磨机将MoS2、C、Al2O3充分研磨混合240min，得到混合物；然后在环氧树脂中加入二甲基甲酰胺，通过磁力搅拌器混合稀释环氧树脂，搅拌时间为30min；将混合物加入稀释后的环氧树脂溶液中，搅拌时间为100min，使纳米颗粒充分分散在溶液中；在溶液中加入2-甲基咪唑搅拌，搅拌15min后得到溶液，即所述固体润滑涂料。
通过压力喷枪采用十字喷涂法在碳纤维预浸料基体上进行喷涂，等待表面表干，重复喷涂和表干的步骤，将所得喷有溶液的碳纤维预浸料基体进行固化，固化的压力为0.4MPa，以5℃/min的速度从室温升温至160℃，固化5h后成型，这样就在碳纤维复合材料表面上得到了固体润滑涂层(涂层厚度51μm)。
实施例4
一种固体润滑涂料的制备方法，步骤如下：
取100g环氧树脂、15g二甲基甲酰胺、10g 2-甲基咪唑、50g MoS2、5g C(石墨)、5gAl2O3纳米颗粒，通过球磨机将MoS2、C、Al2O3充分研磨混合240min，得到混合物；然后在环氧树脂中加入二甲基甲酰胺，通过磁力搅拌器混合稀释环氧树脂，搅拌时间为30min；将混合物加入稀释后的环氧树脂溶液中，搅拌时间为100min，使纳米颗粒充分分散在溶液中；在溶液中加入2-甲基咪唑搅拌，搅拌15min后得到溶液，即所述固体润滑涂料。
通过压力喷枪采用十字喷涂法在碳纤维预浸料基体上进行喷涂，等待表面表干，重复喷涂和表干的步骤，将所得喷有溶液的碳纤维预浸料基体进行固化，固化的压力为0.4MPa，以5℃/min的速度从室温升温至150℃，固化4h后成型，这样就在碳纤维复合材料表面上得到了固体润滑涂层(涂层厚度44μm)。
对比例1
将未喷涂涂层的碳纤维预浸料基体进行固化，固化的压力为0.2MPa，以5℃/min的速度从室温升温至120℃，固化3h后成型，得到碳纤维复合材料。
性能测试
图1是实施例2制备的固体润滑涂层的宏观形貌图。从图1能够看出：固体润滑涂层的表面光滑且无颗粒，涂层质量较好。
通过EDS元素分析技术对碳纤维复合材料表面的固体润滑涂层进行观察，结果见图2。
图2是实施例2制备的固体润滑涂层中的各元素分布图，从图3能够看出：溶液中的成分均匀的分布在碳纤维复合材料表面，即MoS2、C、Al2O3混合粒子均匀的分布在共固化得到的碳纤维复合材料表面。
将实施例1～4和对比例1制备好的固体润滑涂层通过HT-1000高温摩擦磨损试验机进行摩擦磨损特性分析，试验转速600r/min，载荷2N，磨痕轨道半径为3mm，运行时间为120min，对磨小球材料为GCr15，小球直径5.5mm，实验温度为常温。通过巴氏硬度计对涂层的硬度进行测量。表1为实施例1～4和对比例1的摩擦系数、磨损率和表面硬度对比统计表。
表1固体润滑涂层性能测试结果
通过实验得到实施例1～4所述固体润滑涂层的摩擦系数为0.21～0.26，磨损率为(0.46～0.70)×10-7mm3/(N·m)，实施例2通过磨损实验后的固体润滑涂层的微观相貌如图3所示。通过巴氏硬度计对涂层的硬度进行测量，无涂层的碳纤维复合材料的表面硬度为70Ba，采用共固化的方式得到的固体润滑涂层的硬度为67～73Ba，表面硬度几乎相同。
图3是实施例2所述固体润滑涂层经摩擦试验后的微观相貌图，从图3能够看出：磨损表面的润滑膜表面光滑完整，润滑剂与环氧树脂之间分布均匀，涂层耐磨性较好。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种固体润滑涂料，其特征在于，由MoS2、石墨、Al2O3纳米颗粒、环氧树脂基溶液和固化剂制备得到。
2.权利要求1所述一种固体润滑涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将MoS2、石墨、Al2O3纳米颗粒按8～15:1～4:1～2的质量比混合并研磨均匀，得到混合物；将所述混合物加入到环氧树脂溶液中，搅拌后加入固化剂，即制备得到所述固体润滑涂料。
3.根据权利要求2所述一种固体润滑涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂溶液中含有的环氧树脂与MoS2的质量比为20:8～15。
4.根据权利要求2或3所述一种固体润滑涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂溶液的溶质的用量为环氧树脂质量的5～20wt％。
5.根据权利要求2或3所述一种固体润滑涂料的制备方法，其特征在于，所述固化剂的用量为环氧树脂质量的5～15％。
6.根据权利要求5所述一种固体润滑涂料的制备方法，其特征在于，所述混合物的粒径为100～200nm。
7.根据权利要求2或3所述一种固体润滑涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂E51和环氧树脂E44中的至少一种；
所述固化剂为咪唑类固化剂。
8.根据权利要求7所述一种固体润滑涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂溶液的溶质为二甲基甲酰胺、无水乙醇、苯乙烯和丙酮中的至少一种；
所述咪唑类固化剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基咪唑中的至少一种。
9.权利要求1所述固体润滑涂料在制备树脂基碳纤维复合材料表面固体润滑涂层的应用，其特征在于，包括如下步骤：首先将所述固体润滑涂料涂布在树脂基碳纤维复合材料上，得到一层涂层，表干后，重复涂布，直到制得所需厚度的涂层，然后，将样品进行共固化即可。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述共固化的各项参数如下：压力为0.2～0.4MPa，温度为120～160℃，时间为3～5h；
所述共固化后的涂层厚度为30～60μm。
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| 侯锁霞, 贾晓鸣, 张好强: "固体润滑剂减摩胶涂层的实验研究", 润滑与密封, no. 04, 31 July 2005 (2005-07-31), pages 145 - 146 * |
| 侯锁霞;贾晓鸣;吴超;: "复合固体润滑材料涂层高速钢刀具的减摩性能", 工具技术, no. 05, 20 May 2008 (2008-05-20), pages 22 - 24 * |
| 沈春林: "建筑涂料手册", 31 March 2002, 中国建筑工业出版社, pages: 157 * |
| 沙仁礼: "非金属核工程材料", 30 June 1996, 原子能出版社, pages: 90 * |
| 贺曼罗: "环氧树脂胶粘剂", 30 April 2004, 中国石化出版社, pages: 82 - 83 * |
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