CN116791228A - 一种液晶聚芳酯纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液晶聚芳酯纳米纤维及其制备方法。制备方法包括以下步骤：S1，将液晶聚芳酯初生纤维进行溶胀处理制得溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液；S2，将纤维剥离助剂加入到步骤S1得到的溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液中，机械搅拌制得液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液；S3，将液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液进行机械剥离制得液晶聚芳酯纳米纤维。本发明通过破坏纤维的苯环共轭结构以及纤维之间的作用力，降低纤维分子量，使纤维原纤化，具有较小的直径，得到更高的比表面积，具有良好的形貌控制能力，在复合材料、生物、医药、电子、能源等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维技术领域，尤其涉及一种液晶聚芳酯纳米纤维及其制备方法。
背景技术
液晶聚芳酸纤维(TLCP)是一种高强度、高模量、耐高温、耐化学腐蚀的高性能纤维。一般的纳米纤维的直径在1000nm以内，极细的纤维直径使得纳米纤维具有较大的比表面积，因此具有极高的吸附性能和表面活性；由纳米纤维构成的纤网、薄膜或非织造布又具有极小的孔隙尺寸和极高的孔隙率。液晶聚芳酯初生纤维内部分子链间的苯环共轭形成的刚性链结构以及分子间的作用力导致液晶聚芳酯初生纤维表面活性基团少，比表面积较小，限制了其在复合材料、纳米材料、生物医药材料等领域中的应用。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种液晶聚芳酯纳米纤维及其制备方法。
本发明的一种液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将液晶聚芳酯初生纤维进行溶胀处理制得溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液；
S2，将纤维剥离助剂加入到步骤S1得到的溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液中，机械搅拌制得液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液；
S3，将液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液进行机械剥离制得液晶聚芳酯纳米纤维。
进一步的，步骤S1中，溶胀温度为45～120℃，溶胀处理时间为0.5～60h。
进一步的，步骤S1中，所述液晶聚芳酯初生纤维直径在10～100μm，长度为2～15cm。
进一步的，步骤S1中，进行溶胀处理采用的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、十二烷基苯磺酸钠、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、甲酸、甲醇、甲酰胺、三氟乙酸、乙腈、六甲基磷酰胺、四氢呋喃、水中的一种或多种；液晶聚芳酯初生纤维与溶剂的质量体积比为0.1～3：30～400g/mL。
进一步的，步骤S2中，搅拌时间为5～24h，搅拌温度为40～80℃。
进一步的，步骤S2中，纤维剥离助剂为甲酸、甲醇、甲酰胺、三氟乙酸、乙腈、六甲基磷酰胺、四氢呋喃、乙醇、二氯苯氧乙酸、羧甲基纤维素、聚阴离子纤维素、十六烷基三甲基溴化铵、HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HI、KOH、Ca(OH)2、NaOH、Ba(OH)2、CsOH等的一种或两种以上的组合。
进一步的，步骤S2中，纤维玻璃助剂和进行溶胀处理采用的溶剂的体积比为1～2：10～100。
进一步的，步骤S3中，采用细胞破壁粉碎机、纤维解离器、打浆机、超声波裂解仪、纤维分离机中的一种进行机械剥离。
进一步的，步骤S3中，进行机械剥离的参数如下：机械转速为800～1000r/min，工作时间为10～120min，工作温度为10～40℃。
一种采用上述的制备方法制备的液晶聚芳酯纳米纤维。
本发明的液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法通过破坏纤维的苯环共轭结构以及纤维之间的作用力，降低纤维分子量，使纤维原纤化，具有较小的直径，得到更高的比表面积，具有良好的形貌控制能力，在复合材料、生物、医药、电子、能源等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例2制备的纳米纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
(1)将液晶聚芳酯初生纤维加入溶剂中，然后在一定温度下进行溶胀处理，制得溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液；其中溶胀温度为70℃，溶胀处理时间为30h。
(2)将纤维剥离助剂加入至(1)步骤中所制得的溶胀液晶态聚芳酯纤维液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液中，经过机械搅拌制得液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液；其中搅拌时间为48h，搅拌温度为60℃。
(3)将步骤(2)中所制得的液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液倒入纤维裂解装置中进行机械剥离，干燥后得到纳米纤维；其中机械转速为1000r/min，工作时间为90min，工作温度为40℃。
步骤(1)中液晶聚芳酯初生纤维直径在10～100μm，长度为2～15cm。
步骤(1)中溶剂为十二烷基本磺酸钠。
步骤(1)中纤维与溶剂用量比为0.1g：400mL。
步骤(2)中纤维剥离助剂为KOH乙醇溶液。
步骤(2)中纤维玻璃助剂和溶剂的体积比为1：100。
步骤(3)中纤维裂解装置为细胞破壁粉碎机。
所制得的纳米纤维直径范围为200～400nm。
实施例2
(1)将液晶聚芳酯初生纤维加入溶剂中，然后在一定温度下进行溶胀处理，制得溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液；其中溶胀温度为70℃，溶胀处理时间为30h。
(2)将纤维剥离助剂加入至(1)步骤中所制得的溶胀液晶态聚芳酯纤维液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液中，经过机械搅拌制得液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液；其中搅拌时间为48h，搅拌温度为60℃。
(3)将步骤(2)中所制得的液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液倒入纤维裂解装置中进行机械剥离，干燥后得到纳米纤维；其中机械转速为1000r/min，工作时间为90min，工作温度为40℃。
步骤(1)中液晶聚芳酯初生纤维直径在10～100μm，长度为2～15cm。
步骤(1)中溶剂为邻二氯苯。
步骤(1)中纤维与溶剂用量比为0.1g：400mL。
步骤(2)中纤维剥离助剂为KOH乙醇溶液。
步骤(2)中纤维玻璃助剂和溶剂的体积比为1：100。
步骤(3)中纤维裂解装置为细胞破壁粉碎机。
如图1所示，所制得的纳米纤维直径范围为100～300nm。
该实施例将溶剂体系改为邻二氯苯，纤维在邻二氯苯环境中更容易发生溶胀，助剂能更好的进入到纤维分子当中，提高纤维原纤化程度。
实施例3
(1)将液晶聚芳酯初生纤维加入溶剂中，然后在一定温度下进行溶胀处理，制得溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液；其中溶胀温度为70℃，溶胀处理时间为60h。
(2)将纤维剥离助剂加入至(1)步骤中所制得的溶胀液晶态聚芳酯纤维液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液中，经过机械搅拌制得液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液；其中搅拌时间为48h，搅拌温度为60℃。
(3)将步骤(2)中所制得的液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液倒入纤维裂解装置中进行机械剥离，干燥后得到纳米纤维；其中机械转速为1000r/min，工作时间为90min，工作温度为40℃。
步骤(1)中液晶聚芳酯初生纤维直径在10～100μm，长度为2～15cm。
步骤(1)中溶剂为邻二氯苯。
步骤(1)中纤维与溶剂用量比为0.1g：400mL。
步骤(2)中纤维剥离助剂为KOH乙醇溶液。
步骤(2)中纤维玻璃助剂和溶剂的体积比为1：100。
步骤(3)中纤维裂解装置为细胞破壁粉碎机。
所制得的纳米纤维直径范围为90～200nm。
该实施例提高了处理时间，溶剂体系破坏更多根纤维之间的作用力，提高原纤化程度。
实施例4
(1)将液晶聚芳酯初生纤维加入溶剂中，然后在一定温度下进行溶胀处理，制得溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液；其中溶胀温度为70℃，溶胀处理时间为60h。
(2)将纤维剥离助剂加入至(1)步骤中所制得的溶胀液晶态聚芳酯纤维液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液中，经过机械搅拌制得液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液；其中搅拌时间为48h，搅拌温度为60℃。
(3)将步骤(2)中所制得的液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液倒入纤维裂解装置中进行机械剥离，干燥后得到纳米纤维；其中机械转速为1000r/min，工作时间为90min，工作温度为40℃。
步骤(1)中液晶聚芳酯初生纤维直径在10～100μm，长度为2～15cm。
步骤(1)中溶剂为邻二氯苯。
步骤(1)中纤维与溶剂用量比为1g：200mL。
步骤(2)中纤维剥离助剂为KOH乙醇溶液。
步骤(2)中纤维玻璃助剂和溶剂的体积比为1：100。
步骤(3)中纤维裂解装置为细胞破壁粉碎机。
所制得的纳米纤维直径范围为90～100nm。
该实施例提高了溶剂的用量，使纤维的溶胀效果更好，助剂能更好的进入到纤维分子当中，提高纤维原纤化程度。
实施例5
(1)将液晶聚芳酯初生纤维加入溶剂中，然后在一定温度下进行溶胀处理，制得溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液；其中溶胀温度为70℃，溶胀处理时间为60h。
(2)将纤维剥离助剂加入至(1)步骤中所制得的溶胀液晶态聚芳酯纤维液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液中，经过机械搅拌制得液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液；其中搅拌时间为48h，搅拌温度为60℃。
(3)将步骤(2)中所制得的液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液倒入纤维裂解装置中进行机械剥离，干燥后得到纳米纤维；其中机械转速为1000r/min，工作时间为90min，工作温度为40℃。
步骤(1)中液晶聚芳酯初生纤维直径在10～100μm，长度为2～15cm。
步骤(1)中溶剂为邻二氯苯。
步骤(1)中纤维与溶剂用量比为1g：200mL。
步骤(2)中纤维剥离助剂为KOH乙醇溶液。
步骤(2)中纤维玻璃助剂和溶剂的体积比为1：50。
步骤(3)中纤维裂解装置为细胞破壁粉碎机。
所制得的纳米纤维直径范围为60～80nm。
该实施例提高了助剂的浓度，能够更好的作用到纤维分子当中，提高原纤化程度。
实施例6
(1)将液晶聚芳酯初生纤维加入溶剂中，然后在一定温度下进行溶胀处理，制得溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液；其中溶胀温度为70℃，溶胀处理时间为60h。
(2)将纤维剥离助剂加入至(1)步骤中所制得的溶胀液晶态聚芳酯纤维液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液中，经过机械搅拌制得液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液；其中搅拌时间为48h，搅拌温度为60℃。
(3)将步骤(2)中所制得的液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液倒入纤维裂解装置中进行机械剥离，干燥后得到纳米纤维；其中机械转速为1000r/min，工作时间为90min，工作温度为40℃。
步骤(1)中液晶聚芳酯初生纤维直径在10～100μm，长度为2～15cm。
步骤(1)中溶剂为十二烷基苯磺酸钠、邻二氯苯、。
步骤(1)中纤维与溶剂用量比为1g：100mL。
步骤(2)中纤维剥离助剂为KOH乙醇溶液。
步骤(2)中纤维玻璃助剂和溶剂的体积比为1：20。
步骤(3)中纤维裂解装置为细胞破壁粉碎机。
所制得的纳米纤维直径范围为20～50nm。
该实施例提高了助剂的浓度，能够更好的作用到纤维分子当中，提高原纤化程度。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将液晶聚芳酯初生纤维进行溶胀处理制得溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液；
S2，将纤维剥离助剂加入到步骤S1得到的溶胀液晶态聚芳酯纤维悬浮液中，机械搅拌制得液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液；
S3，将液晶态聚芳酯微纳米纤维悬浮液进行机械剥离制得液晶聚芳酯纳米纤维。
2.如权利要求1所述的一种液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，溶胀温度为45～120℃，溶胀处理时间为0.5～60h。
3.如权利要求1所述的一种液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述液晶聚芳酯初生纤维直径在10～100μm，长度为2～15cm。
4.如权利要求1所述的一种液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，进行溶胀处理采用的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、十二烷基苯磺酸钠、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、甲酸、甲醇、甲酰胺、三氟乙酸、乙腈、六甲基磷酰胺、四氢呋喃、水中的一种或多种；液晶聚芳酯初生纤维与溶剂的质量体积比为0.1～3：30～400g/mL。
5.如权利要求1所述的一种液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中，搅拌时间为5～24h，搅拌温度为40～80℃。
6.如权利要求1所述的一种液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中，纤维剥离助剂为甲酸、甲醇、甲酰胺、三氟乙酸、乙腈、六甲基磷酰胺、四氢呋喃、乙醇、二氯苯氧乙酸、羧甲基纤维素、聚阴离子纤维素、十六烷基三甲基溴化铵、HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HI、KOH、Ca(OH)2、NaOH、Ba(OH)2、CsOH等的一种或两种以上的组合。
7.如权利要求1所述的一种液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中，纤维玻璃助剂和进行溶胀处理采用的溶剂的体积比为1～2：10～100。
8.如权利要求1所述的一种液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中，采用细胞破壁粉碎机、纤维解离器、打浆机、超声波裂解仪、纤维分离机中的一种进行机械剥离。
9.如权利要求1所述的一种液晶聚芳酯纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中，进行机械剥离的参数如下：机械转速为800～1000r/min，工作时间为10～120min，工作温度为10～40℃。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的液晶聚芳酯纳米纤维。
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| CN202310530749.6A Pending CN116791228A (zh) | 2023-05-09 | 2023-05-09 | 一种液晶聚芳酯纳米纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116791228A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008050715A (ja) * | 2006-08-23 | 2008-03-06 | Daicel Chem Ind Ltd | 微小繊維及びその製造方法 |
| CN101381898A (zh) * | 2008-10-14 | 2009-03-11 | 华南理工大学 | 一种原纤化浆粕及其制备方法与应用 |
| KR20180110836A (ko) * | 2017-03-30 | 2018-10-11 | 도레이케미칼 주식회사 | 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법 및 이를 통해 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하는 방법 |
| CN114150524A (zh) * | 2020-09-07 | 2022-03-08 | 江门市德众泰工程塑胶科技有限公司 | 一种液晶聚酯薄膜的制备方法 |
-
2023
- 2023-05-09 CN CN202310530749.6A patent/CN116791228A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2008050715A (ja) * | 2006-08-23 | 2008-03-06 | Daicel Chem Ind Ltd | 微小繊維及びその製造方法 |
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