CN116791082A - 制镍熔覆层的方法及覆盖镍熔覆层的铜基体 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制镍熔覆层的方法及覆盖镍熔覆层的铜基体。本发明的方法包括以下步骤：（1）将激光头设置在待熔覆的基体表面；所述基体选自铜或铜合金；（2）向待熔覆的基体表面输送镍粉；（3）激光头向待熔覆的基体表面先发射短波长激光束，然后发射红外激光束，在基体表面得到镍熔覆层。本发明的制备方法，解决了铜合金表面传统激光熔覆无法避免的红外激光高反射率的问题，弥补了现阶段在铜合金表面较高激光功率的红外激光照射或较低激光功率光如蓝光激光照射下，熔池、涂层成形的不稳定性，克服了铜合金表面在现有技术下的涂层成形困难的问题。
Description
技术领域
本发明涉及激光熔覆制备涂层的技术领域，具体涉及一种制镍熔覆层的方法及覆盖镍熔覆层的铜基体。
背景技术
铜及铜合金由于其优异的导电性、导热性以及高塑性，广泛应用于电子电器、机械制造、航空航天和冶金设备等领域。然而铜及铜合金的硬度和耐磨性较差，抗氧化性和耐蚀性也不尽人意，在其作为高铁受电弓、动车导轨等摩擦件工作使用时，使用寿命则会大幅降低，安全隐患也随之大大增加，极大的限制了其应用。研究人员们便想到了通过激光熔覆技术在铜合金表面制备一层防护涂层来提高合金表面性能，激光熔覆技术是一种新兴的表面改进技术，其原理是利用高密度的激光束照射基材表面，使基材与熔覆材料快速融化，然后迅速凝固，形成熔覆粘结层，达到强化基材的目的。与其他表面改进技术相比，具有能量集中且加热、冷却速率快，不仅可使熔融涂层与基体实现冶金结合，对基体的热影响区较小，而且形成的涂层组织致密，晶粒细小的优点。然而，铜材料表面的激光高反射率却成为了一项严峻的挑战，工业领域中应用最为常见的是波长1064nm的红外二极管激光熔覆系统，而在室温状态，铜材料对红外激光束的反射率高达90%，导致较低的红外激光功率无法在铜合金表面形成熔池，较高的红外激光功率会使熔池成形极不稳定，造成严重的液滴飞溅现象，形成气孔、裂纹等缺陷。
因此，需要一种更好地在铜合金表面熔覆镍熔覆层的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种制镍熔覆层的方法及覆盖镍熔覆层的铜基体。本发明的制备方法，解决了铜合金表面传统激光熔覆无法避免的红外激光高反射率的问题，弥补了现阶段在铜合金表面较高激光功率的红外激光照射或较低激光功率光如蓝光激光照射下，熔池、涂层成形的不稳定性，克服了铜合金表面在现有技术下的涂层成形困难的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种制镍熔覆层的方法，包括以下步骤：
（1）将激光头设置在待熔覆的基体表面；所述基体选自铜或铜合金；
（2）向待熔覆的基体表面输送镍粉；
（3）激光头向待熔覆的基体表面先发射短波长激光束，然后发射红外激光束，在基体表面得到镍熔覆层。
在一种优选地的实施方式中，
步骤（1）中，
所述铜合金选自氧化铝弥散强化铜合金、QCr0.5铜合金、镍硅铜合金或ZrCrCu铜合金等各类型铜合金中的至少一种；优选地，在本发明中的ZrCrCu合金是一种较为常见且实际应用广泛的铜合金材料，其中Zr的质量占比为0.3~0.65，Cr的质量占比为0.1~0.8。进一步优选本发明选择的是Zr0.65Cr0.13Cu合金，其他型号的ZrCrCu合金还有C18150铬锆铜合金、C18200铬锆铜合金、C15000铬锆铜合金、C15715铬锆铜合金、C15610铬锆铜合金、C15760铬锆铜合金、C15800铬锆铜合金、C18000铬锆铜合金。
在一种优选地的实施方式中，
步骤（1）中，
激光头向水平方向进行了偏移，使激光头与待熔覆的基体表面呈80°-85°；和/或，
激光头与待熔覆的基体表面的距离为14mm-16mm。
在本发明中，激光头与待熔覆的基体表面倾斜一定角度是为了防止铜合金表面反射激光束导致损坏激光器镜片
在一种优选地的实施方式中，
步骤（2）中，
送粉气压为0.25MPa~0.85MPa；和/或，
镍粉的送粉量设置为18g/min-40g/min；和/或，
送粉方式采用同步送粉法；和/或，
送粉喷嘴采用环形送粉喷嘴。
在一种优选地的实施方式中，
步骤（3）中，
所述短波长激光束选自波长≤532nm的激光束；优选选自蓝光激光束、绿色激光束或紫色激光束；
进一步优选地，蓝光激光束波长为435~450nm；和/或，
绿色激光束波长为492~532nm；和/或，
紫色激光束波长为390~435nm。
在一种优选地的实施方式中，
步骤（3）中，
使用短波长激光束功率为500W-1000W，光斑直径1.4-2.4mm。
在一种优选地的实施方式中，
步骤（3）中，
红外激光束功率为1500W-3000W，红外激光器波长700-1300nm，光斑直径1.4-2.4mm。
在一种优选地的实施方式中，
步骤（3）中，
短波长激光束发射0.5~2.5s后再发射红外激光束。
在本发明中，短波长激光束（如蓝光）出光等待时间为0s，即最先发出，目的便是保证短波长激光束先照射到铜合金表面；红外激光束出光等待时间为0.5~2.5s之间最为合适，此时间是为了使蓝光先一步到达待熔覆表面，也是为了粉末出粉均匀后开始熔融粉末。
在一种优选地的实施方式中，
步骤（3）中，扫描速度为20mm/s-300mm/s。
在本发明中，选用红光水冷器、短波长激光水冷器对应冷却相应的激光器，主要是保持激光器和光学元件的温度稳定，防止过热导致设备的损坏，保证激光器和光学元件的正常工作和长期使用。
本发明的第二方面是提供一种如本发明的第一方面任一所述的方法制备的覆盖镍熔覆层的铜基体，包括镍熔覆层和铜基体，其中镍熔覆层覆盖在铜基体表面；所述铜基体选自铜或铜合金。
在本发明中，单纯的红外激光束，在铜表面进行激光熔覆时，常常驱动到一个极大的功率，才能使得铜表面吸收到足够熔融的能量，则会导致大量颗粒飞溅、液滴飞溅、锁孔效应等不利因素在涂层中产生缺陷；如若红蓝光同轴同时照射铜合金表面时，铜合金表面吸收大部分蓝色激光束，而反射掉大部分红色激光束，会导致在铜合金表面聚集大量的热，影响熔池成形的稳定性，反射的红色激光束在铜表面呈现漫反射，则容易损毁激光器。
针对此类问题，本发明通过控制红蓝激光束出光等待时间进行激光熔覆。在蓝光辅助红外激光熔覆时，红外激光器延迟出光，即蓝色激光束先抵达铜合金表面，使铜合金表面以较小的激光功率，吸收到足够的热量，从而在铜合金表面形成稳定、热影响区较小的熔池，之后，红外激光束将同轴送粉的粉末熔融，直接照射进蓝色激光束形成的熔池内部，进行激光熔覆。这样一来，红外激光束大部分能量作用于熔池内部，不会在铜合金表面产生大量的反射，对熔池的成型稳定性影响较小，激光熔覆过程中，产生的热影响区也较小，降低了涂层的热应力。故本发明提供了一种制镍熔覆层的方法。
与现有技术相比，本发明的优点：
铜本身具有高导热性能，且对红外激光的反射率高，难以在铜表面集中较高的能量密度，本发明利用波长较短的激光器在铜合金表面进行激光熔覆，有效提高了铜表面激光吸收率，使得铜合金表面能够吸收足够多的热量，且不会因过高的激光功率造成严重的液滴飞溅等现象，起到稳定熔池，降低裂纹、气孔等缺陷的作用。
附图说明
图1为本发明铜表面蓝光辅助红外激光熔覆镍熔覆层的制备流程示意图；
图2为本发明蓝光辅助红外激光熔覆示意图；
图3为本发明实施例1铜合金表面镍熔覆层的宏观形貌图；
图4为本发明实施例1镍熔覆层与基体界面结合处的SEM图；
图5为本发明实施例4铜合金表面镍熔覆层的宏观形貌图；
图6为本发明实施例4镍熔覆层与基体界面结合处的SEM图；
图7为本发明对比例1铜合金表面镍熔覆层的宏观形貌图。
具体实施方式
以下通过附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
按图1所示的流程，将铬锆铜合金（Zr0.65Cr0.13Cu）基体板通过砂轮打磨掉铜合金表面氧化层，使用酒精擦拭干净后水平放置于工作台上；将经过120℃高温干燥0.5h的镍粉末在烘干箱中冷却至室温后加入到送粉器中；将送粉气流量，载气流量调整至预设值，其中，送粉气压为0.5MPa；通过库卡机器人控制器将激光头对准铜合金待熔覆表面后，微微倾斜激光头，使其与待熔覆表面呈现一定角度为80°，然后向激光头对准的铜合金表面均匀吹送镍粉；使用库卡机器人控制器调整激光头与基体表面的距离，使采用蓝光辅助红外激光熔覆过程中的离焦量始终保持在15mm左右；将送粉器中送粉量设置为24g/min后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制送粉开关；将激光系统中红外激光波长1064nm，光斑直径2.4mm，红光激光功率设置为2200W，红光激光束出光等待时间设置为1.5s，蓝色激光波长450nm，光斑直径1.8mm蓝光激光功率设置为900W（此工步可保证粉末通过送粉管到达基体表面后，以及蓝色激光束先将铜合金表面熔池成形之后，红外激光器再进行出光，防止涂层前后成形质量差别较大）后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制激光出光开关；打开熔覆设备配套的红光水冷器、蓝光水冷器；在控制器中选择预设的程序将扫描速度调整为0.025m/s，做好个人安全防护后，将程序设定为自动运行，进行蓝光辅助红外激光熔覆镍熔覆层的制备；其中镍粉与铜基体再蓝光辅助红外激光光束下作用下，快速熔化并迅速凝固形成熔覆层，熔覆过程中，注意观察送粉器与激光系统情况，如有异常，应立即按下激光系统急停按钮，防止激光器继续出光。本发明蓝光辅助红外激光熔覆示意图如图2所示。
本发明实施例制备的样品通过电火花线切割机加工成10x5x10mm规格后，通过超声波清洗，镶样，磨样，抛光后制成金相试样。然后用盐酸与硝酸比例为3：1制备的王水腐蚀镍熔覆层试样10s后，用干净的镊子夹出，然后迅速使用去离子水冲洗试样腐蚀表面后，用酒精清洗干净，干燥后，其宏观形貌如图3所示，可以看出其表面光滑，没有气孔、沙眼、裂纹；采用扫描电子显微镜观察镍熔覆层截面组织形貌，其微观形貌如图4所示，从图4中看出涂层与基体结合致密，晶粒较为均匀分散，组织中无气孔、裂纹等缺陷。
实施例2
将铬锆铜合金（Zr0.65Cr0.13Cu）基体板通过砂轮打磨掉铜合金表面氧化层，使用酒精擦拭干净后水平放置于工作台上；将经过120℃高温干燥0.5h的镍粉末在烘干箱中冷却至室温后加入到送粉器中；将送粉气流量，载气流量调整至预设值，本发明最优成形质量选择的送粉气压为0.5MPa；通过库卡机器人控制器将激光头对准铜合金待熔覆表面后，微微倾斜激光头，使其与待熔覆表面呈现一定角度，本发明选择的角度为80°；使用库卡机器人控制器调整激光头与基体表面的距离，使采用绿光辅助红外激光熔覆过程中的离焦量始终保持在15mm左右，此时能保证最佳的粉末汇聚与复合激光束汇聚点交汇；将送粉器中送粉量设置为24g/min后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制送粉开关；将激光系统中红外激光的波长、光斑直径同实施例1，红光激光功率设置为2400W，红光激光束出光等待时间设置为1.5s，绿色激光波长为532nm，光斑直径为1.8mm，绿光激光功率设置为900W后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制激光出光开关；打开熔覆设备配套的红光水冷器、绿光水冷器；在控制器中选择预设的程序将扫描速度调整为0.02m/s，做好个人安全防护后，将程序设定为自动运行，进行绿光辅助红外激光熔覆镍熔覆层的制备；熔覆过程中，注意观察送粉器与激光系统情况，如有异常，应立即按下激光系统急停按钮，防止激光器继续出光。
本发明实施例制备的样品从其宏观形貌可以看出其表面光滑，没有气孔、沙眼、裂纹。
实施例3
将铬锆铜合金（Zr0.65Cr0.13Cu）基体板通过砂轮打磨掉铜合金表面氧化层，使用酒精擦拭干净后水平放置于工作台上；将经过120℃高温干燥0.5h的镍粉末在烘干箱中冷却至室温后加入到送粉器中；将送粉气流量，载气流量调整至预设值，本发明最优成形质量选择的送粉气压为0.5MPa；通过库卡机器人控制器将激光头对准铜合金待熔覆表面后，微微倾斜激光头，使其与待熔覆表面呈现一定角度，本发明选择的角度为80°；使用库卡机器人控制器调整激光头与基体表面的距离，使采用紫光辅助红外激光熔覆过程中的离焦量始终保持在15mm左右；此时能保证最佳的粉末汇聚与复合激光束汇聚点交汇；将送粉器中送粉量设置为24g/min后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制送粉开关；将激光系统中红外激光的波长、光斑直径同实施例1，红光激光功率设置为2600W，红光激光束出光等待时间设置为1.5s，紫色激光波长为415nm，光斑直径为1.8mm，紫光激光功率设置为1000W后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制激光出光开关；打开熔覆设备配套的红光水冷器、紫光水冷器；在控制器中选择预设的程序将扫描速度调整为0.02m/s，做好个人安全防护后，将程序设定为自动运行，进行紫光辅助红外激光熔覆镍熔覆层的制备；熔覆过程中，注意观察送粉器与激光系统情况，如有异常，应立即按下激光系统急停按钮，防止激光器继续出光。
本发明实施例制备的样品从其宏观形貌可以看出其表面光滑，没有气孔、沙眼、裂纹。
实施例4
将铬锆铜合金（Zr0.65Cr0.13Cu）基体板通过砂轮打磨掉铜合金表面氧化层，使用酒精擦拭干净后水平放置于工作台上；将经过120℃高温干燥0.5h的镍粉末在烘干箱中冷却至室温后加入到送粉器中；将送粉气流量，载气流量调整至预设值，送粉气压为0.55MPa；通过库卡机器人控制器将激光头对准铜合金待熔覆表面后，微微倾斜激光头，使其与待熔覆表面呈现80°，使用库卡机器人控制器调整激光头与基体表面的距离，使采用蓝光辅助红外激光熔覆过程中的离焦量始终保持在15mm左右，此时能保证最佳的粉末汇聚与红蓝复合激光束汇聚点交汇；将送粉器中送粉量设置为21g/min后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制送粉开关；将激光系统中红外激光的波长、光斑直径同实施例1，红光激光功率设置为2500W，红光激光束出光等待时间设置为1.8s，蓝光激光的波长、光斑直径同实施例1，蓝光激光功率设置为800W后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制激光出光开关；打开熔覆设备配套的红光水冷器、蓝光水冷器；在控制器中选择预设的程序将扫描速度调整为0.02m/s，做好个人安全防护后，将程序设定为自动运行，进行蓝光辅助红外激光熔覆镍熔覆层的制备；熔覆过程中，注意观察送粉器与激光系统情况，如有异常，应立即按下激光系统急停按钮，防止激光器继续出光。
本发明的实施例通过电火花线切割机加工成10x5x10mm规格后，通过超声波清洗，镶样，磨样，抛光后制成金相试样。然后用盐酸与硝酸比例为3：1制备的王水腐蚀镍熔覆层试样10s后，用干净的镊子夹出，然后迅速使用去离子水冲洗试样腐蚀表面后，用酒精清洗干净，干燥后，其宏观形貌如图5所示，可以看出其表面光滑，没有气孔、沙眼、裂纹；采用扫描电子显微镜观察镍熔覆层截面组织形貌如图6所示，从图6中看出部分铜基体向上稀释到涂层之中，涂层和基体结合紧密，涂层中组织均匀，没有明显气孔、裂纹等缺陷。
对比例1
将铬锆铜合金（Zr0.65Cr0.13Cu）基体板通过砂轮打磨掉铜合金表面氧化层，使用酒精擦拭干净后水平放置于工作台上；将经过120℃高温干燥0.5h的镍粉末在烘干箱中冷却至室温后加入到送粉器中；将送粉气流量，载气流量调整至预设值，送粉气压为0.5MPa；通过库卡机器人控制器将激光头对准铜合金待熔覆表面后，微微倾斜激光头，使其与待熔覆表面呈现80°，使用库卡机器人控制器调整激光头与基体表面的距离，使采用红外激光熔覆过程中的离焦量始终保持在15mm左右，此时能保证最佳的粉末汇聚与红光激光束汇聚点交汇；将送粉器中送粉量设置为24g/min后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制送粉开关；将激光系统中红光激光功率设置为3000W红光激光束，红外激光的波长、光斑直径同实施例1，出光等待时间设置为0s后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制激光出光开关；打开熔覆设备配套的红光水冷器；在控制器中选择预设的程序将扫描速度调整为0.025m/s，做好个人安全防护后，将程序设定为自动运行，进行红外激光熔覆镍熔覆层的制备；熔覆过程中，注意观察送粉器与激光系统情况，如有异常，应立即按下激光系统急停按钮，防止激光器继续出光。
实验结果显示，对比例1中单纯红外激光束在铜合金表面上的反射率较高，进行激光熔覆制备涂层时，通常需要极大的提高激光功率以保证铜合金表面具有足够的能量。但较高的激光功率使得熔覆材料粉末飞溅严重，熔池成型极不稳定，在涂层中了造成气孔、裂纹等缺陷，其宏观形貌如图7所示。
若按实施例1的红外激光功率（2400W）进行熔覆，其熔覆效果很差，比上述对比例1的结果还要差。
对比例2
将铬锆铜合金（Zr0.65Cr0.13Cu）基体板通过砂轮打磨掉铜合金表面氧化层，使用酒精擦拭干净后水平放置于工作台上；将经过120℃高温干燥0.5h的镍粉末在烘干箱中冷却至室温后加入到送粉器中；将送粉气流量，载气流量调整至预设值，送粉气压为0.5MPa；通过库卡机器人控制器将激光头对准铜合金待熔覆表面后，微微倾斜激光头，使其与待熔覆表面呈现80°，使用库卡机器人控制器调整激光头与基体表面的距离，使采用蓝光激光熔覆过程中的离焦量始终保持在15mm左右，此时能保证最佳的粉末汇聚与蓝光激光束汇聚点交汇；将送粉器中送粉量设置为24g/min后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制送粉开关；将激光系统中蓝光激光功率设置为1000W，蓝光激光的波长、光斑直径同实施例1，蓝光激光束出光等待时间设置为0s后选择外部控制，由库卡机器人控制器中程序控制激光出光开关；打开熔覆设备配套的蓝光水冷器；在控制器中选择预设的程序将扫描速度调整为0.025m/s，做好个人安全防护后，将程序设定为自动运行，进行蓝光激光熔覆镍熔覆层的制备；熔覆过程中，注意观察送粉器与激光系统情况，如有异常，应立即按下激光系统急停按钮，防止激光器继续出光。
实验结果显示，单纯的蓝光激光束最大功率提升至1000W时，依然无法完全熔化镍粉末，在铜合金表面生成的能量较低，无法使其在铜合金表面产生熔池后迅速进入熔池包覆状态，进而凝固形成涂层。
对比例3
其采用与实施例1基本相同的条件，区别在于，激光器与待熔覆表面角度为90°。
熔覆层表面未熔颗粒较多，出现较为明显的气孔等缺陷。
对比例4
其采用与实施例1基本相同的条件，区别在于，红光激光与蓝光激光同时出光。
熔覆层制备厚度较小，搭接层较为明显，表面出现明显的沟壑状搭接纹路，表面较为粗糙，出现较多细小裂纹的缺陷。
经上述方法制备的镍熔覆层厚度和力学性能如下表1所示，具体如下：
表1
| 实施例 | 镍熔覆层厚度 | 镍熔覆层硬度 |
| 实施例1 | 0.610mm | 370 HV0.1 |
| 实施例2 | 0.598mm | 353 HV0.1 |
| 实施例3 | 0.574mm | 347 HV0.1 |
| 实施例4 | 0.602mm | 361 HV0.1 |
| 对比例1 | 0.448mm | 324 HV0.1 |
| 对比例2 | 0.202mm | 245 HV0.1 |
| 对比例3 | 0.570mm | 331 HV0.1 |
| 对比例4 | 0.510mm | 303 HV0.1 |
上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种制镍熔覆层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将激光头设置在待熔覆的基体表面；所述基体选自铜或铜合金；
（2）向待熔覆的基体表面输送镍粉；
（3）激光头向待熔覆的基体表面先发射短波长激光束，然后发射红外激光束，在基体表面得到镍熔覆层。
2.根据权利要求1所述的制镍熔覆层的方法，其特征在于，
步骤（1）中，
所述铜合金选自氧化铝弥散强化铜合金、QCr0.5铜合金、镍硅铜合金或ZrCrCu铜合金中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制镍熔覆层的方法，其特征在于，
步骤（1）中，
激光头与待熔覆的基体表面呈80°-85°；和/或，
激光头与待熔覆的基体表面的距离为14mm-16mm。
4.根据权利要求1所述的制镍熔覆层的方法，其特征在于，
步骤（2）中，
送粉气压为0.25~0.85MPa；和/或，
镍粉的送粉量设置为18g/min-40g/min；和/或，
送粉方式采用同步送粉法；和/或，
送粉喷嘴采用环形送粉喷嘴。
5.根据权利要求1所述的制镍熔覆层的方法，其特征在于，
步骤（3）中，
所述短波长激光束选自波长≤532nm的激光束，具体为蓝光激光束绿、绿色激光束或紫色激光束。
6.根据权利要求5所述的制镍熔覆层的方法，其特征在于，
步骤（3）中，蓝光激光束波长为435~450nm；和/或，
绿色激光束波长为492~532nm；和/或，
紫色激光束波长为390~435nm。
7.根据权利要求1所述的制镍熔覆层的方法，其特征在于，
步骤（3）中，
短波长激光束功率为500W-1000W，光斑直径1.4-2.4mm。
8.根据权利要求1所述的制镍熔覆层的方法，其特征在于，
步骤（3）中，
红外激光束功率为1500W-3000W，红外激光器波长700-1300nm，光斑直径1.4-2.4mm。
9.根据权利要求1所述的制镍熔覆层的方法，其特征在于，
步骤（3）中，
短波长激光束发射0.5~2.5s后再发射红外激光束；
扫描速度为20mm/s-300mm/s。
10.一种如权利要求1-9任一所述的方法制备的覆盖镍熔覆层的铜基体，其特征在于，
包括镍熔覆层和铜基体，其中镍熔覆层覆盖在铜基体表面；所述铜基体选自铜或铜合金。
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